CN115785925B - 一种复合堵漏材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及堵漏材料技术领域，具体而言，涉及一种复合堵漏材料及其制备方法，通过氯化铁和奎宁酸将核桃壳粉负载于棉纤维上，包括如下步骤：S1、对核桃壳进行预处理，得到核桃壳粉；S2、对棉纤维进行分散处理，得到棉纤维分散液；S3、将步骤S1所得核桃壳粉与步骤S2所得棉纤维分散液混合，加入奎宁酸，搅拌并滴加氯化铁溶液后，保温静置，完成后洗涤干燥，即得复合堵漏材料；本发明所提供的复合堵漏材料，能够有效提升所形成的堵漏层的强度，即有效地提升了堵漏效果。
Description
技术领域
本发明涉及堵漏材料技术领域，具体而言，涉及一种复合堵漏材料及其制备方法。
背景技术
钻井过程中，井筒内钻井液或其他介质(固井水泥浆等)漏入地层孔隙、裂缝等空间的现象称之为井漏。严重的井漏会导致井内压力下降，影响正常钻井、引起井壁失稳、诱发地层流体涌入井筒并井喷。井漏的原因通常是井筒内液柱压力大于地层压力；地层孔隙大、渗透性好、存在溶洞、裂隙等。
在发生井漏后，需要下入堵漏材料进行堵漏，将井壁裂缝堵死。常规的堵漏材料有纤维、果壳等，其中，纤维作为架桥材料在裂缝中构建起堵漏层骨架，果壳作为填充材料用于填充骨架，从而使得堵漏层更加致密。然而，现有的技术通常仅仅是将上述材料简单的复配后使用，这样存在一个问题，即纤维相互缠绕，果壳颗粒团聚，使得果壳颗粒无法有效地进入到纤维所搭建的骨架结构中，从而使得形成的堵漏层疏松，强度不够，进而垮塌，再次发生井漏。例如，公开号为CN104046345A的专利提供了一种石油工程纤维复合承压堵漏液及制备方法，在该堵漏液中，包括了石油工程纤维和果壳，但是，二者只是简单地复配使用；公开号为CN102703043A的专利公开了一种堵漏材料，该堵漏材料的组分包括了纤维和果壳等，同样，上述组分也是简单地复配后使用。
可见，如何使得作为堵漏材料的纤维与果壳能够有效结合在一起，从而使得所形成的堵漏层致密且强度高，是本领域亟需解决的一个问题。
发明内容
本发明提供了一种复合堵漏材料的制备方法，通过氯化铁和奎宁酸将核桃壳粉负载于棉纤维上，具体包括如下步骤：
S1、对核桃壳进行预处理，得到核桃壳粉；
S2、对棉纤维进行分散处理，得到棉纤维分散液；
S3、将步骤S1所得核桃壳粉与步骤S2所得棉纤维分散液混合，加入奎宁酸，搅拌并滴加氯化铁溶液后，保温静置，完成后洗涤干燥，即得复合堵漏材料。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
本发明所提供的复合堵漏材料的制备方法，利用核桃壳和棉纤维均富含纤维素，表面含有大量的活性官能团的特点，通过加入奎宁酸和三价铁离子，使得核桃壳粉负载于棉纤维表面，一方面增加了棉纤维表面的粗糙度，使得棉纤维在进入地层裂缝中之后相互之间的摩擦力增大，提升结构强度，另一方面使得核桃壳粉末位置固定，不易相互团聚，从而有效地填充于棉纤维所形成的骨架结构内部，提升所形成的堵漏层的强度，即有效地提升了堵漏效果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本具体实施方式提供了一种复合堵漏材料的制备方法，通过氯化铁和奎宁酸将核桃壳粉负载于棉纤维上，包括如下步骤：
S1、对核桃壳进行预处理，得到核桃壳粉；
S2、对棉纤维进行分散处理，得到棉纤维分散液；
S3、将步骤S1所得核桃壳粉与步骤S2所得棉纤维分散液混合，加入奎宁酸，搅拌并滴加氯化铁溶液后，保温静置，完成后洗涤干燥，即得复合堵漏材料；
进一步地，在步骤S1中，具体包括：
S11、将核桃壳用清水洗涤，烘干后研磨，过20-40目筛网，收集筛下物；
S12、将步骤S11所得筛下物移至马弗炉中，于160-170℃下炭化20-26分钟；
S13、将步骤S12炭化完成后粉末取出，自然冷却，即得核桃壳粉。
进一步地，在步骤S2中，具体包括：
S21、向烧杯中加入去离子水，向水中加入棉纤维，持续搅拌；
S22、向烧杯中加入氢氧化钠，持续搅拌；
S23、向烧杯中加入聚丙烯酰胺，持续搅拌30-40分钟，即得棉纤维分散液。
进一步地，按质量比计，去离子水：棉纤维：氢氧化钠：聚丙烯酰胺＝100：(40-50)：(1-2)：(18-22)。
进一步地，在步骤S3中，具体包括：
S31、将步骤S1所得核桃壳粉与步骤S2所得棉纤维分散液加入至烧杯中，搅拌，得第一混合液；
S32、向步骤S31所得第一混合液中加入奎宁酸，加热搅拌，得第二混合液；
S33、向第二混合液中滴加浓度为25-30wt％的氯化铁溶液；
S34、滴加完毕后，保温静置，完成后取出洗涤干燥，即得复合堵漏材料。
进一步地，按质量比计，核桃壳粉：棉纤维分散液：奎宁酸：氯化铁溶液＝100：(60-68)：(23-26)：(27-29)。
进一步地，在步骤S32中，加热温度为40-50℃。
进一步地，在步骤S34中，保温温度为65-70℃，静置时间为22-23小时。
在本具体实施方式中：
核桃壳购自河南椰碳环保材料有限公司；
棉纤维购自虞城县润达棉业有限公司；
奎宁酸购自广东名图化工有限公司；
氯化铁溶液购自成都科隆化学试剂有限公司；
氢氧化钠购自成都科隆化学试剂有限公司；
聚丙烯酰胺购自成都科隆化学试剂有限公司。
在本具体实施方式所提供的制备方法中，利用三价铁离子与酚羟基发生反应可以生成羟基氧化铁络合物的特性，将核桃壳粉负载于棉纤维表面，具体地，核桃壳与棉纤维均富含纤维素，纤维素上存在若干酚羟基官能团，同时，奎宁酸作为一种酚酸类物质，同样存在大量酚羟基，三者均匀混合后，滴加氯化铁溶液，随后保温静置，在静置过程中，三价铁离子缓慢矿化，在三者之间形成络合物，通过络合物的粘附使得核桃壳粉负载于棉纤维表面，且该粘附为化学粘附，比普通的物理吸附连接力更强，即核桃壳粉能够更加稳定地负载于棉纤维表面，不易脱落。
实施例1
本实施例用于制备复合堵漏材料，通过氯化铁和奎宁酸将核桃壳粉负载于棉纤维上，具体步骤如下：
S1、对核桃壳进行预处理，得到核桃壳粉；
S11、将核桃壳用清水洗涤，烘干后研磨，过30目筛网，收集筛下物；
S12、将步骤S11所得筛下物移至马弗炉中，于165℃下炭化23分钟；
S13、将步骤S12炭化完成后粉末取出，自然冷却，即得核桃壳粉；
S2、对棉纤维进行分散处理，得到棉纤维分散液；
S21、向烧杯中加入去离子水，向水中加入棉纤维，持续搅拌；
S22、向烧杯中加入氢氧化钠，持续搅拌；
S23、向烧杯中加入聚丙烯酰胺，持续搅拌35分钟，即得棉纤维分散液；
其中，按质量比计，去离子水：棉纤维：氢氧化钠：聚丙烯酰胺＝100：45：1.5：20；
S3、将步骤S1所得核桃壳粉与步骤S2所得棉纤维分散液混合，加入奎宁酸，搅拌并滴加氯化铁溶液后，保温静置，完成后洗涤干燥，即得复合堵漏材料；
S31、将步骤S1所得核桃壳粉与步骤S2所得棉纤维分散液加入至烧杯中，搅拌，得第一混合液；
S32、向步骤S31所得第一混合液中加入奎宁酸，加热搅拌，加热温度为45℃，得第二混合液；
S33、向第二混合液中滴加浓度为28wt％的氯化铁溶液；
S34、滴加完毕后，保温静置，保温温度为68℃，静置时间为22.5小时，完成后取出洗涤干燥；
其中，按质量比计，核桃壳粉：棉纤维分散液：奎宁酸：氯化铁溶液＝100：64：24：28；
最后制得复合堵漏材料A1。
实施例2
本实施例用于制备复合堵漏材料，通过氯化铁和奎宁酸将核桃壳粉负载于棉纤维上，具体步骤如下：
S1、对核桃壳进行预处理，得到核桃壳粉；
S11、将核桃壳用清水洗涤，烘干后研磨，过20目筛网，收集筛下物；
S12、将步骤S11所得筛下物移至马弗炉中，于160℃下炭化20分钟；
S13、将步骤S12炭化完成后粉末取出，自然冷却，即得核桃壳粉；
S2、对棉纤维进行分散处理，得到棉纤维分散液；
S21、向烧杯中加入去离子水，向水中加入棉纤维，持续搅拌；
S22、向烧杯中加入氢氧化钠，持续搅拌；
S23、向烧杯中加入聚丙烯酰胺，持续搅拌30分钟，即得棉纤维分散液；
其中，按质量比计，去离子水：棉纤维：氢氧化钠：聚丙烯酰胺＝100：40：1：18；
S3、将步骤S1所得核桃壳粉与步骤S2所得棉纤维分散液混合，加入奎宁酸，搅拌并滴加氯化铁溶液后，保温静置，完成后洗涤干燥，即得复合堵漏材料；
S31、将步骤S1所得核桃壳粉与步骤S2所得棉纤维分散液加入至烧杯中，搅拌，得第一混合液；
S32、向步骤S31所得第一混合液中加入奎宁酸，加热搅拌，加热温度为40℃，得第二混合液；
S33、向第二混合液中滴加浓度为25wt％的氯化铁溶液；
S34、滴加完毕后，保温静置，保温温度为65℃，静置时间为22小时，完成后取出洗涤干燥；
其中，按质量比计，核桃壳粉：棉纤维分散液：奎宁酸：氯化铁溶液＝100：60：23：27；
最后制得复合堵漏材料A2。
实施例3
本实施例用于制备复合堵漏材料，通过氯化铁和奎宁酸将核桃壳粉负载于棉纤维上，具体步骤如下：
S1、对核桃壳进行预处理，得到核桃壳粉；
S11、将核桃壳用清水洗涤，烘干后研磨，过40目筛网，收集筛下物；
S12、将步骤S11所得筛下物移至马弗炉中，于170℃下炭化26分钟；
S13、将步骤S12炭化完成后粉末取出，自然冷却，即得核桃壳粉；
S2、对棉纤维进行分散处理，得到棉纤维分散液；
S21、向烧杯中加入去离子水，向水中加入棉纤维，持续搅拌；
S22、向烧杯中加入氢氧化钠，持续搅拌；
S23、向烧杯中加入聚丙烯酰胺，持续搅拌40分钟，即得棉纤维分散液；
其中，按质量比计，去离子水：棉纤维：氢氧化钠：聚丙烯酰胺＝100：50：2：22；
S3、将步骤S1所得核桃壳粉与步骤S2所得棉纤维分散液混合，加入奎宁酸，搅拌并滴加氯化铁溶液后，保温静置，完成后洗涤干燥，即得复合堵漏材料；
S31、将步骤S1所得核桃壳粉与步骤S2所得棉纤维分散液加入至烧杯中，搅拌，得第一混合液；
S32、向步骤S31所得第一混合液中加入奎宁酸，加热搅拌，加热温度为50℃，得第二混合液；
S33、向第二混合液中滴加浓度为30wt％的氯化铁溶液；
S34、滴加完毕后，保温静置，保温温度为70℃，静置时间为23小时，完成后取出洗涤干燥；
其中，按质量比计，核桃壳粉：棉纤维分散液：奎宁酸：氯化铁溶液＝100：68：26：29；
最后制得复合堵漏材料A3。
制备例1
本制备例用于制备堵漏浆，用以对复合堵漏材料的性能进行评价，采用实施例1所制得的复合堵漏材料A1，按重量份计，复合堵漏材料A1的加量为30重量份，另外，分别加入100重量份清水、4重量份膨润土、41重量份平均粒径为0.89微米的碳酸钙，搅拌均匀，配制成堵漏浆B1。
制备例2
其余特征与制备例1相同，所不同之处在于，将复合堵漏材料A1替换为实施例2所制得的复合堵漏材料A2，最后配制成堵漏浆B2。
制备例3
其余特征与制备例1相同，所不同之处在于，将复合堵漏材料A1替换为实施例3所制得的复合堵漏材料A3，最后配制成堵漏浆B3。
对比例
其余特征与制备例1相同，所不同之处在于，将复合堵漏材料A1替换为核桃壳颗粒与棉纤维的混合物，核桃壳颗粒为26重量份，棉纤维为4重量份，最后配制成堵漏浆D1。
实验例1
采用QD-2型堵漏仪(缝板的缝长为30mm，宽为1mm)对上述制备例1-3及对比例所得的堵漏浆B1-B3和D1进行堵漏性能测试，实验温度为100℃，相关数据见表1。
表1堵漏浆堵漏性能测试
| 实验组 | 承压(MPa) |
| A1 | 9.5 |
| A2 | 9.5 |
| A3 | 9.5 |
| D1 | 6.8 |
由表1数据可知，采用核桃壳粉和棉纤维简单复配作为堵漏材料的堵漏浆D1，在压力为6.8MPa的时候，缝板处的堵漏层即破裂，这是由于核桃壳粉与棉纤维之间连接不稳定，核桃壳粉无法有效地进入到棉纤维所形成的骨架结构中，从而导致所形成的堵漏层的强度低，承不住高压，而按本发明所提供的技术方案所制得的复合堵漏材料配制成的堵漏浆B1-B3，承压能够达到9MPa以上，说明堵漏浆中的固相颗粒在缝板中形成了高强度的紧密堆积层。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种复合堵漏材料的制备方法，其特征在于，通过氯化铁和奎宁酸将核桃壳粉负载于棉纤维上，包括如下步骤：
S1、对核桃壳进行预处理，得到核桃壳粉；
S2、对棉纤维进行分散处理，得到棉纤维分散液；
S3、将步骤S1所得核桃壳粉与步骤S2所得棉纤维分散液混合，加入奎宁酸，搅拌并滴加氯化铁溶液后，保温静置，完成后洗涤干燥，即得复合堵漏材料；
在步骤S3中，具体包括：
S31、将步骤S1所得核桃壳粉与步骤S2所得棉纤维分散液加入至烧杯中，搅拌，得第一混合液；
S32、向步骤S31所得第一混合液中加入奎宁酸，加热搅拌，得第二混合液；
S33、向第二混合液中滴加浓度为25-30wt％的氯化铁溶液；
S34、滴加完毕后，保温静置，完成后取出洗涤干燥，即得复合堵漏材料；
按质量比计，核桃壳粉：棉纤维分散液：奎宁酸：氯化铁溶液＝100：(60-68)：(23-26)：(27-29)。
2.根据权利要求1所述的复合堵漏材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，具体包括：
S11、将核桃壳用清水洗涤，烘干后研磨，过20-40目筛网，收集筛下物；
S12、将步骤S11所得筛下物移至马弗炉中，于160-170℃下炭化20-26分钟；
S13、将步骤S12炭化完成后粉末取出，自然冷却，即得核桃壳粉。
3.根据权利要求1所述的复合堵漏材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，具体包括：
S21、向烧杯中加入去离子水，向水中加入棉纤维，持续搅拌；
S22、向烧杯中加入氢氧化钠，持续搅拌；
S23、向烧杯中加入聚丙烯酰胺，持续搅拌30-40分钟，即得棉纤维分散液。
4.根据权利要求3所述的复合堵漏材料的制备方法，其特征在于，按质量比计，去离子水：棉纤维：氢氧化钠：聚丙烯酰胺＝100：(40-50)：(1-2)：(18-22)。
5.根据权利要求1所述的复合堵漏材料的制备方法，其特征在于，在步骤S32中，加热温度为40-50℃。
6.根据权利要求1所述的复合堵漏材料的制备方法，其特征在于，在步骤S34中，保温温度为65-70℃，静置时间为22-23小时。
7.一种由权利要求1-6任意一项所述的制备方法制得的复合堵漏材料。
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