CN117866323A - 一种低voc刚韧平衡车用再生pp复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低VOC刚韧平衡车用再生PP复合材料及其制备方法，其包括如下重量份的组分：全新PP 20‑50份、日杂再生PP 15‑50份、薄膜再生HDPE 5‑10份、水基除味母粒2‑6份、滑石粉母粒25份、POE 6份、相容剂4份、加工助剂1份、色母粒1份；所述水基除味母粒是指以PP树脂为载体的包含水及其他萃取剂的多孔径母粒。本发明通过加入水基除味母粒来降低再生PP和再生HDPE的VOC，同时通过滑石粉、POE和马来酸酐接枝的相容剂对全新PP、再生PP和再生HDPE进行协同增强增韧改性，得到的车用复合材料既具有良好的刚性与耐高温性能，又具有良好的韧性和低温性能。本发明提供的低VOC刚韧平衡车用再生PP复合材料实现了对废弃PP日杂料和废弃HDPE薄膜料的回收利用。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种低VOC刚韧平衡车用再生PP复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是一种性能优良的热塑性合成树脂，为无色半透明的热塑性轻质通用塑料，具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等，广泛应用于医疗器械、汽车、自行车、零件、输送管道、化工容器等生产。
高密度聚乙烯(HDPE)是乙烯单体经聚合反应制得的一种热塑性树脂，无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能。化学稳定性好，因聚合物分子内通过碳-碳单键相连，能耐大多数酸碱的侵蚀。聚乙烯用途十分广泛，主要用来制造薄膜、包装材料、容器、管道、单丝、电线电缆、日用品。
然而废弃日杂PP料和非汽薄膜HDPE料并不属于生物降解材料，废弃材料能在自然环境中长期存在，造成“白色污染”。白色塑料的循环再利用是缓解“白色污染”和响应国家“碳达峰、碳中和”号召的有效措施。然而，再生PP料和再生HDPE的回收利用仍存在如下待解决的技术问题：1、日杂PP再生料和薄膜HDPE再生料的部分已经发生了热氧老化降解，部分分子链已经断裂，基本力学性能和物化性能都有着不同程度的降低。2.再生料的气味性不好，与全新料相比会含更多的挥发性有机化合物(VOC)，应用在汽车内饰中会影响人的身体健康。
发明内容
为克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种低VOC刚韧平衡车用再生PP复合材料，实现了废弃PP日杂和废弃HDPE薄膜的再生利用。
为实现其目的，本发明所采用的技术方案为：
一种低VOC刚韧平衡车用再生PP复合材料，其包括如下重量份的组分：全新PP 20-50份、日杂再生PP 15-50份、薄膜再生HDPE 5-10份、水基除味母粒2-6份、滑石粉母粒25份、POE 6份、相容剂4份、加工助剂1份、色母粒1份；所述水基除味母粒是指以PP树脂为载体的包含水及其他萃取剂的多孔径母粒。
本发明的水基除味母粒在加工过程中，基材在高温环境下软化熔融，并伴随着挤出机双螺杆的强剪切作用释放高挥发性的萃取剂，萃取剂和挥发性有机小分子化合物混合溶解，进而生成气体微泡，配合真空抽提设备负压力下被脱除。
PP良好的刚性和HDPE优异的低温抗冲击性能复合在一起，协同发挥各自的优点再配合矿物填充和增韧剂形成一种刚韧平衡、耐高温老化的车用复合材料。但是日杂PP再生料和薄膜HDPE再生料的基本力学性能、耐高温和耐化学性能与全新料相比都有不同程度的降低，两者和滑石粉之间的相容性也不好，这是其中一个需要解决的技术难题。发明人在实验过程中尝试了各种相容剂来改善全新PP、日杂PP再生料、薄膜HDPE再生料和滑石粉之间的相容性，降低各个组分之间的界面应力。实验过程中发现并非任意的相容剂都能发挥较好的作用，经过大量的实验之后发现，当使用聚丙烯接枝马来酸酐共聚物(PP-g-MAH)和聚乙烯接枝马来酸酐共聚物(PE-g-MAH)作为相容剂时，能够较好的降低全新PP料、日杂PP再生料、薄膜HDPE再生料和滑石粉之间的相容性，各个组分之间的界面应力降低，大大提高了复合材料的刚性、韧性、耐高温性和物化性能。
另外一个亟待需要解决的问题就是添加了大量日杂PP再生料和薄膜HDPE再生料的复合材料的气味性和VOC相关的散发性较差，应用在汽车内饰中挥发性有机小分子物质释放出来会对人的身体健康造成影响。发明人在实验过程中尝试了活性炭、金属氧化物体系、硅藻土等矿物体系物理吸附剂以及化学反应法降低VOC，但发现这两类方法在改善散发性方面存在着几个缺点，如吸湿性、孔隙堵塞和稳定性不好等。经过大量的尝试之后发现，当使用一种水基除味母粒并配合负压真空抽提时会大大改善复合材料的气味性并降低VOC，并且不会影响复合材料的综合性能。
在本发明中，优选地，所述全新PP料在230℃，承重2.16kg条件下的熔融指数为50-70g/10min；更为优选地，所述PP全新料在230℃，承重2.16kg条件下的熔融指数为55-65g/10min。
在本发明中，所述日杂再生PP料可以是周转箱、水桶、家电壳体等废旧回收再生料，优选地，所述日杂PP再生料在230℃，承重2.16kg条件下的熔融指数为20-40g/10min；更为优选地，所述日杂PP再生料在230℃，承重2.16kg条件下的熔融指数为25-35g/10min。
在本发明中，所述薄膜HDPE再生料可以是缠绕膜、保鲜膜、工业级薄膜等废旧回收再生料，优选地，所述薄膜HPDE再生料在190℃，承重5kg条件下的熔融指数为2-8g/10min；更为优选地，所述薄膜HPDE再生料在190℃，承重5kg条件下的熔融指数为3-5g/10min。
在本发明中，PP-g-MAH和PE-g-MAH接枝物的接枝率和熔融指数对日杂PP再生料、薄膜HDPE再生料和滑石粉之间的相容性影响较大，若PP-g-MAH和PE-g-MAH接枝物和日杂PP再生料、薄膜HDPE再生料的熔融指数相差较大，不仅会导致基材树脂和接枝物之间分散不均匀影响相容性，还会很大程度上影响复合材料的加工流动性造成产品的外观缺陷；接枝物的接枝率过高或过低都会影响日杂PP再生料、薄膜HDPE再生料和滑石粉之间的相容性，进而复合材料的机械性能下降。
为了保持车用复合材料的刚韧平衡，优选地，所述PP-g-MAH接枝物的接枝率为15％-30％，在190℃，承重2.16kg条件下的熔融指数为25-35g/min；更为优选地，所述PP-g-MAH接枝物的接枝率为20％-25％，在190℃，承重2.16kg条件下的熔融指数为27-32g/min。
为了保持车用复合材料的刚韧平衡，优选地，所述PE-g-MAH接枝物的接枝率为15％-30％，在190℃，承重2.16kg条件下的熔融指数为1-5g/min；更为优选地，所述PP-g-MAH接枝物的接枝率为20％-25％，在190℃，承重2.16kg条件下的熔融指数为2.5-4.5g/min。
本发明中，添加的滑石粉有助于提高车用复合材料的刚性，拉伸强度、拉伸弹性模量、弯曲强度、弯曲模量、热变形温度等。
本发明中，添加的POE有助于提高车用复合材料的韧性，冲击强度、缺口冲击强度(常温)、缺口冲击强度(低温)、拉伸断裂伸长率等。
本发明中，添加的水基除味母粒选用如下牌号的至少一种：RC-101、LDV1035T、LDV1030P2B、SAP-105。
优选地，所述加工助剂为抗氧剂、光稳定剂、增塑剂、润滑剂中的一种或几种。
优选地，所述色母粒为黑色的PP基色母，炭黑的含量在60％-75％之间，更为优选地，可以选用商品牌号为PP2718、PP2772、PP2813的色母粒。
优选地，所述抗氧剂选自1010、168、DSTP、KD-213、A203中的一种或几种。
优选地，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸丁脂、石蜡、聚乙烯蜡中的一种或几种。
优选地，所选润滑剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酰胺中的一种或几种。
上述低车用VOC刚韧平衡再生PP复合材料的制备方法，具体操作步骤如下：
S1：分别将废旧的PP日杂产品和废旧的HDPE薄膜产品分拣、破碎、清洗、脱水、颜色分类、静电挑选、批混、挤出造粒、二次批混后制得PP日杂再生料和HDPE薄膜再生料；
S2：按配方称取所述各个组分原料通过高混搅拌机混合均匀，然后通过双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、冷却、造粒。
优选地，步骤S1中的加工温度为：150℃-230℃；步骤S2所述高混搅拌机的转速为200-20000r/min，混合时间为7-8min；步骤S2所述双螺杆挤出机的转速为150-550r/min，输送段温度为80℃-130℃，熔融段温度为130℃-170℃，均化温度段为170℃-230℃，真空度为-0.06MPa--0.08MPa，螺杆长径比大于35:1。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过加入水基除味母粒来降低再生PP和再生HDPE的VOC，同时通过滑石粉、POE和马来酸酐接枝的相容剂对全新PP、再生PP和再生HDPE进行协同增强增韧改性，得到的车用复合材料既具有良好的刚性与耐高温性能，又具有良好的韧性和低温性能。本发明提供的低VOC刚韧平衡车用再生PP复合材料实现了对废弃PP日杂料和废弃HDPE薄膜料的回收利用。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合具体实例做进一步的描述。显然，下列实例仅是本发明的典型描述，而不是全部的实施例。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。以下各实施例中，PP全新料在230℃，承重2.16kg条件下的熔融指数为60g/min；PP日杂再生料在230℃，承重2.16kg条件下的熔融指数为30g/min；HDPE薄膜再生料在190℃，承重5kg条件下的熔融指数为3.5g/min
实施例和对比例的原料均可市售购买获得，且平行实验所用的都是同一种。所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法。
现对部分原料信息做如下说明，但不限于这些材料：
水基除味母粒，LDV1035T，合肥创新轻质材料有限公司；
滑石粉母粒，滑石粉含量70％，粒径3500目；
POE，7467，陶氏化学；
PP-g-MAH，陶氏化学；
PE-g-MAH，陶氏化学；
抗氧剂，抗氧剂1010，市售；
增塑剂，聚乙烯蜡，市售；
润滑剂，硬脂酸锌，市售。
一、实施例1-6
(1)分别将废旧的PP日杂产品和废旧的HDPE薄膜产品分拣、破碎、清洗、脱水、颜色分类、静电挑选、批混、挤出造粒、二次批混后制得PP日杂再生料和HDPE薄膜再生料；
(2)称取PP全新料、PP再生颗粒、HDPE再生颗粒、水基除味母粒、PP-g-MAH、PE-g-MAH、滑石粉母粒、POE加入混料机内低速混合5-7min，再加入抗氧剂、光稳定剂、润滑剂、增塑剂等再混合6min；将混合好的料品再放入高速混料搅拌机中混合7-8min，然后通过双螺杆挤出机进行熔融共混、挤出、冷却、造粒，得到所述低VOC刚韧平衡的PP再生车用复合材料。所述双螺杆挤出机的温度设置为：输送段温度为80℃-130℃，熔融段温度为130℃-170℃，均化温度段为170℃-230℃，真空度为-0.06MPa--0.08MPa，螺杆长径比大于35:1。
对照例1-3提供了一种改性再生PP复合材料，其重量份配方如表1所示，制备方法参考实施例3的制备方法。
表1
注：表中“-”表示未加入该组分。
对照例1-3
制备方法同实施例1-6，主要区别在于对照例1中未加任何降低气味和VOC的助剂，对照例2中加入硅藻土做为气味吸附剂，对照例3未加入任何相容剂。
二、性能测试
将实施例1-6和对照例1-3制备的再生PP复合材料进行性能测试，测试方法如下：
(1)拉伸强度依据ISO527-2:2012标准进行测试；
(2)弯曲模量依据ISO178:2019标准进行测试
(3)简支梁缺口冲击强度依据ISO179-1:2010标准进行测试
(4)断裂伸长率依据ISO527:2012标准进行测试；
(5)TVOC含量依据大众PV3341-1995标准进行测试。
测试结果见表2。
表2
从表2结果可以看出，实施例1-6的再生PP复合材料的综合性能明显优于对照例1-3的再生PP的综合性能。说明本发明通过水基除味母粒、滑石粉、POE、马来酸酐接枝的相容剂对再生PP复合材料进行协同改性，可以在有效降低再生PP复合材料VOC的同时保证材料的刚韧平衡，综合性能较好。通过实施例1-4可以看出，虽然再生料的比例不断增加，但再生PP复合材料的TVOC含量并没有上升，仅有轻微波动甚至总体呈降低趋势，说明水基除味母粒配合低压抽真空工艺对材料VOC的降低发挥了有效的作用。通过实施例3和对照例1、对照例2的对比可知，硅藻土可以一定程度上降低再生PP复合材料的VOC，但效果较水基除味母粒一般。通过实施例3和对照例3的对比可知，PP-g-MAH和PE-g-MAH改善了PP料、再生HDPE料与滑石粉之间的相容性，降低了界面应力，提高了再生PP复合材料的刚性。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明做了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种低VOC刚韧平衡车用再生PP复合材料，其特征在于：包括如下重量份的组分：全新PP 20-50份、日杂再生PP 15-50份、薄膜再生HDPE 5-10份、水基除味母粒2-6份、滑石粉母粒25份、POE 6份、相容剂4份、加工助剂1份、色母粒1份。
2.如权利要求1所述的低VOC刚韧平衡车用再生PP复合材料，其特征在于：所述全新PP在230℃，承重2.16kg条件下的熔融指数为55-65g/10min。
3.如权利要求1所述的低VOC刚韧平衡车用再生PP复合材料，其特征在于：所述日杂再生PP在230℃，承重2.16kg条件下的熔融指数为25-35g/10min。
4.如权利要求1所述的低VOC刚韧平衡车用再生PP复合材料，其特征在于：所述薄膜再生HDPE在190℃，承重5kg条件下的熔融指数为3-5g/10min。
5.如权利要求1所述的低VOC刚韧平衡车用再生PP复合材料，其特征在于：所述水基除味母粒是以PP为载体的包含水及其他萃取剂的多孔径母粒。
6.如权利要求1所述的低VOC刚韧平衡车用再生PP复合材料，其特征在于：所述滑石粉母粒滑石粉含量为70-80％，粒径为3500目。
7.如权利要求1所述的低VOC刚韧平衡车用再生PP复合材料，其特征在于：所述相容剂PP-g-MAH接枝物的接枝率为15％-30％，在190℃，承重2.16kg条件下的熔融指数为27-32g/min；所述相容剂PE-g-MAH接枝物的接枝率为15％-30％，在190℃，承重2.16kg条件下的熔融指数为2.5-3.5g/min。
8.如权利要求1所述的低VOC刚韧平衡车用再生PP复合材料，其特征在于，所述加工助剂为抗氧剂、增塑剂、润滑剂、光稳定剂中的一种或几种。
9.权利要求1-8任意之一所述低VOC刚韧平衡车用再生PP复合材料的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
S1：分别将废旧的PP日杂产品和废旧的HDPE薄膜产品分拣、破碎、清洗、脱水、颜色分类、静电挑选、批混、挤出造粒、二次批混后制得PP日杂再生料和HDPE薄膜再生料；
S2：按配方称取所述各个组分原料通过高混搅拌机混合均匀，然后通过双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、冷却、造粒。
10.根据权利要求9所述制备方法，其特征在于，步骤S1中的加工温度为：150℃-230℃；步骤S2所述高混搅拌机的转速为200-20000r/min，混合时间为7-8min；步骤S2所述双螺杆挤出机的转速为150-550r/min，输送段温度为80℃-130℃，熔融段温度为130℃-170℃，均化温度段为170℃-230℃，真空度为-0.06MPa--0.08MPa，螺杆长径比大于35:1。
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