CN117862489A - 一种混合晶粒冷镦模具材料的制备方法及混合晶粒冷镦模具材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种混合晶粒冷镦模具材料的制备方法及混合晶粒冷镦模具材料，以两种不同晶粒大小的WC粉末、Co粉、Cr2C3粉与石蜡混合配料，将混合料经球磨机湿磨、干燥过筛、压制、脱蜡加压烧结、骤冷回温等工艺制得高性能的混合晶粒冷镦模具材料。该制备方法工艺简单，对生产设备无特殊要求，生产成本低，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种硬质合金的制备方法，具体涉及一种混合晶粒冷镦模具材料的制备方法及混合晶粒冷镦模具材料。
背景技术
硬质合金冷镦模具是一种用于金属冷镦成型的工具。冷镦是一种非常常见的金属加工工艺，通过将金属材料在常温下进行塑性变形，制成所需的形状和尺寸。硬质合金冷镦模具需具有高精度、高硬度和高稳定性等特点，才能确保金属制品的尺寸精度和表面质量。
WC-Co类硬质合金由高强度碳化钨WC和高韧性的Co粘结剂复合而成，其具有硬度高、耐磨、耐热、耐腐蚀等优良特性，冷镦模具通常采用上述WC-Co类硬质合金制成。
采用市场上现有的主流牌号WC-Co类硬质合金做冷镦模具时，在连续、高速冲压式加工条件下，上述冷镦模具容易产生掉块和磨损现象。导致出现这种问题的原因主要包括：制作硬质合金的原料选取和配料上和硬质合金的制备工艺上。在现有技术中，通过将上述WC-Co类硬质合金的WC粉替换为特定粒度的粗WC晶粒和特定粒度的细WC晶粒的混合体优化传统硬质合金的原料体系，但这种方法需要特殊制备的粗WC粉和细WC粉，生产条件苛刻，生产成本高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种混合晶粒冷镦模具材料的制备方法及混合晶粒冷镦模具材料，制备方法流程简单高效，生产成本低，且制备的混合晶粒冷镦模具具有较高的硬度、抗弯强度和冲击强度。
本发明的技术方案是：
一种混合晶粒冷镦模具材料的制备方法，该冷镦模具材料的原料为按照重量百分比计的下述各组分：Co粉18～20％，WC粉78～80％，1～2％为Cr2C3粉，其中所述WC粉包括粗、细两种不同粒度的WC粉，粗WC粉的平均粒度为4.5～5.0μm，细WC粉的平均粒度为1.8～2.2μm，粗WC粉和细WC粉的重量比为1：1～3：1；
所述混合晶粒冷镦模具材料的制备方法包括如下步骤：
S1，配料：将WC粉、Co粉、Cr2C3粉按比例称重配料后和石蜡混合形成湿磨混合物；
S2，湿磨：将上述湿磨混合物投入湿式球磨机中球磨，形成球磨后的冷镦模具材料固液混合浆料；
S3，干燥过筛：将S2制得的冷镦模具材料的固液混合浆料进行水浴干燥，水浴温度80℃～85℃，水浴时间2～3h，振动过筛制粉制得冷镦模具材料混合粉体；
S4，压制：将S3制得的冷镦模具材料混合粉体置于模具中，于油压机压制得到冷镦模具材料压制试样；
S5，脱蜡加压烧结：将S4中压制成型的试样置于脱蜡加压烧结一体炉内，升温至1350℃～1400℃后充入高压氩气，在氩气气氛下，保温60～70min；
S6，骤冷回温：将S5中加压烧结后的冷镦模具材料随炉在2h内快速冷却至室温。
进一步的，所述细WC粉由部分所述粗WC粉经过球磨32-36h后制得；或，所述细WC粉为为外购平均粒度为1.8～2.2μm的细WC粉
进一步的，所述S1中的粗WC粉和细WC粉先经过半烧工艺，然后与所述Co粉和所述Cr2C3粉按比例称重配料，所述半烧工艺包括将粗WC粉和细WC粉分别于温度600～800℃条件下煅烧1.5～2h。
进一步的，所述S1配料中石蜡添加量为上述Co粉、WC粉和Cr2C3粉总重量的2％。
进一步的，所述湿磨处理介质为纯度≥99％酒精，球磨机的固液比220～260ml/Kg，球磨机的球料比为4：1～5：1，球磨机的转速为50r/min～55r/min，球磨时间10～12h。
进一步的，所述S4压制中的压制压力为10～15T，保压时间25～30s。
进一步的，所述S5脱蜡加压烧结中压力为5～5.5MPa；所述脱蜡包括先升温至320～370℃，保温120～150min；然后升温至1390～1430℃，保温60～70min。
进一步的，所述S6骤冷回温中，冷镦模具材料压制件在S5脱蜡加压烧结步骤中到达预设保温时间后，在高压氩气气氛下，切断所述脱蜡加压烧结一体炉电源，在70min～80min内炉温降至700～750℃后，打开所述脱蜡加压烧结一体炉电源保温门，用风机在20min～30min内将所述脱蜡加压烧结一体炉和置于脱蜡加压烧结一体炉的试样降到室温。
进一步的，本发明提供了一种混合晶粒冷镦模具材料，根据本发明所述的制备方法制备而成。
本发明的有益技术效果是：本发明提供了一种混合晶粒冷镦模具材料的制备方法及混合晶粒冷镦模具材料，本发明通过两种不同晶粒大小的WC混晶作为冷镦模具材料的硬质相，借助混晶界面的阻碍位错运动，综合性提高了冷镦模具的硬度、抗弯强度和冲击强度；
本发明通过骤冷回稳工艺，保证了冷镦模具材料中硬质相和粘结相体系间力学性能的稳定性；
本发明通过由粗晶粒的WC来制备混晶中所需的细晶粒WC，使得该细晶粒WC在颗粒形貌、粒度分布范围、所含的杂质种类和含量等性能指标与粗WC一样，从而进一步优化该细晶粒WC和粗WC混合组合性能，从而进一步优化其冷镦模具材料的物理力学性能。
本发明通过对上述两种不同晶粒大小的WC混晶在混合配料前，进行了半烧工艺，从而使球磨过后的两种不同晶粒大小WC的边角相对比较圆滑，以此进一步优化两种不同晶粒大小W的C混晶程度。
另外，本发明还提供了一种由上述制备方法制备得的混合晶粒冷镦模具材料，其具有较高的使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例1混合晶粒冷镦模具材料的金相图：
图2为本发明实施例2混合晶粒冷镦模具材料的金相图：
图3为本发明实施例3混合晶粒冷镦模具材料的金相图：
图4为本发明实施例4混合晶粒冷镦模具材料的金相图：
图5为本发明实施例5混合晶粒冷镦模具材料的金相图：
图6为本发明对比例1混合晶粒冷镦模具材料的金相图：
图7为本发明对比例2均晶冷镦模具材料的金相图：
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明提供了一种混合晶粒冷镦模具材料的制备方法，包括S1配料、S2湿磨、S3干燥过筛、S4压制、S5脱蜡加压烧结、S6骤冷回温等工艺。
实施例1
S1，配料：其混合晶粒冷镦镦模具材料的原料为按照重量百分比计的下述各组分：平均粒度为2.0μmCo粉20％，WC粉79％，平均粒度1.0μmCr2C3粉1％。将上述原料按比例称重配料后与石蜡混合，其中石蜡添加量为上述Co粉、WC粉和Cr2C3粉总重量的2％。所述WC包括粗、细两种不同粒度的WC，粗WC(金鹭-GWC050)的粒度为4.5～5.0μm，细WC(金鹭-GWC020)的粒度为1.8～2.2μm，粗WC和细WC的重量比为1：1。
其中，硬质合金材料加工过程中会出现WC晶粒长大现象，由于过大的WC晶粒会弱化基体界面，并损伤其成本工具的强度，Cr2C3粉作为抑制剂，能有效控制在生产过程中硬质合金WC晶粒长大，这属于本技术所属领域常见技术手段，这里不再赘述。石蜡作为成型剂，利于后续的压制成型。
S2，湿磨：将上述称重配料好的粗WC粉、细WC粉、Co粉、Cr2C3粉、石蜡投入湿式球磨机中球磨，湿磨处理介质为纯度≥99％的酒精，球磨机固液比为于1Kg的S1中的配料粉末加入220ml酒精，球磨机的球料比为4：1，球磨机的转速为50r/min，球磨时间12h形成球磨后的冷镦模具材料固液混合浆料。
S3，干燥过筛：将S2制得的冷镦模具材料固液混合浆料进行水浴干燥，水浴温度80℃～85℃，水浴时间2～3h，振动过筛制粉制得冷镦模具材料混合粉。
S4，压制：将S3制得的冷镦模具材料混合粉体置于10*10*55mm模具中，于油压机压制得到冷镦模具材料压制件，其中压制压力为10-15T，保压时间25-30s。
S5，脱蜡加压烧结：将S4压制成型的冷镦模具材料压制件置于脱蜡加压烧结一体炉内，在氩气气氛，压力5.5Mpa下，先升温至370℃，保温120min，此为脱蜡阶段；然后升温至1430℃，保温70min，此为烧结阶段。
S6，骤冷回温：将S5中冷镦模具材料压制件到达预设保温时间后，在高压氩气气氛下，切断上述脱蜡加压烧结一体炉电源，在70min～80min内炉温降至700～750℃后，打开所述脱蜡加压烧结一体炉电源保温门，用风机在20min～30min内将所述脱蜡加压烧结一体炉和置于脱蜡加压烧结一体炉的冷镦模具材料压制件降到室温。
实施例2
实施例2与实施例1相比，仅粗WC和细WC的重量比不同，将实施例2的S1配料中粗WC和细WC的重量比设为3：1，然后与20％Co粉，粗WC和细WC粉共79％，1％Cr2C3粉与石蜡混合配料，其中石蜡添加量为上述Co粉、WC粉和Cr2C3粉总重量的2％，其余工艺条件均一样。
实施例3
本实施例3与实施例1相比，仅在S1配料步骤中有所不同，其余工艺条件一样。具体而言，S1配料中的细WC由实施例1中的粗WC(金鹭-GWC050)经过球磨而制得，即将预定量的4.5～5.0μm粗WC(金鹭-GWC050)于球磨机中，在转速50r/min，球料比为4：1、球磨介质为纯度≥99％的酒精、球磨机固液比为1Kg上述粗WC于220ml酒精中，球磨36h后得到平均粒径为1.6μm的细WC-2。实施例3中细WC-2由粗WC制备而得，使得该细WC-2在颗粒形貌、粒度分布范围、所含的杂质种类和含量等性能指标与粗WC一样，从而进一步优化该细WC-2和粗WC混合组合性能。
将实施例3的S1配料中粗WC和细WC-2的重量比设为1：1，然后与20％Co粉，粗WC和细WC-2粉共79％，1％Cr2C3粉与石蜡混合配料，其中石蜡添加量为上述Co粉、WC粉和Cr2C3粉总重量的2％，其余工艺条件与实施例1中工艺条件均一样。
实施例4
本实施例4与实施例1相比，仅在S1配料步骤中有所不同。具体而言：在S1配料所需的粗WC和细WC均先进行半烧工艺，即粗WC在温度600-800℃条件下煅烧2h后制得粗WC-2，细WC在温度600-800℃条件下煅烧2h后制得细WC-3。然后将实施例4的S1配料中粗WC-2和细WC-3的重量比为1：1与20％Co粉，粗WC-2和细WC-3粉共79％，1％μm Cr2C3粉与石蜡混合配料，其中石蜡添加量为上述Co粉、WC粉和Cr2C3粉总重量的2％，其余工艺和所需原料与实施例1均一样。
实施例5
本实施例5与实施例3相比，仅在细WC的处理工艺上不同，其余工艺条件和原料均与实施例3一样。
具有而言，将实施例3中所得的细WC-2，进行半烧工艺，即将细WC-2在温度600-800℃条件下煅烧2h后制得细WC-4，然后将实施例5的S1配料中粗WC-2和细WC-4的重量比设为1：1，然后与20％Co粉，粗WC-2和细WC-4粉共79％，1％μm Cr2C3粉与石蜡混合配料，其中石蜡添加量为上述Co粉、WC粉和Cr2C3粉总重量的2％，其余工艺和所需原料与实施例3均一样。
对比例1
本发明中对比例1与上述实施例3相比，除去了S6骤冷回温工艺，其余工艺和所需原料与实施例3均相同。
对比例2
本对比例2与实施例1相比，仅在S1配料步骤中WC原料有所不同，其余工艺条件和原料均与实施例1一样。
具体而言，在S1配料所需的均晶WC粉(章源、ZWC30)平均粒度为2.4μm，将79％的均晶WC粉与20％Co粉，均晶WC粉79％，1％Cr2C3粉。将上述原料按比例称重配料后和石蜡混合配料，其中石蜡添加量为上述Co粉、WC粉和Cr2C3粉总重量的2％，其余工艺和所需原料与实施例1均一样。
上述实施例1-5和对比例1-2的冷镦模具的物理和力学性能测试结果如下表1所示。
表1实施例1-5和对比例1-2的冷镦模具材料的物理和力学性能
由上表1可见，本发明的实施例1-5的混合晶粒冷镦模具材料均具有较好的综合物理及力学性能，其中实施例5的硬度、抗弯强度和冲击强度的改善更加明显。
具体而言，实施例1和对比例2相比，实施例1的硬度、抗弯强度和冲击强度较对比例2均匀明显提升。对此，相比对比例2的冷镦模具的硬质相为均晶WC，在实施例1的冷镦模具的硬质相采用的是粗WC和细WC的混晶，且粗WC和细WC的重量比为1～1。混晶是指在金属合金中，不同晶粒之间存在混合的现象。混晶程度是指混晶的程度，通常用混晶的比例或者混晶的晶粒尺寸来表示。混晶程度的高低会影响到合金的力学性能和其物理性能，这是因为混晶晶粒之间界面间的阻碍位错的运动，从而使材料得到强化，但混晶程度过高也会导致合金的韧性降低，从而降低合金的综合性能。其中，混晶程度的高度与合金的制备工艺、合金元素的含量、冷却速度等因素有关。
实施例1中晶粒完整且缺陷少的粗WC晶粒能为其冷镦模具提供良好的塑性和韧性；细WC均匀分散在粗WC间，其借助混晶界面的阻碍位错运动，能增加其冷镦模具的硬度和耐磨性，其表现在表1测试数据中，即实施例1较对比例2在硬度、抗弯强度和冲击强度有较明显的提升。此外，如图1所示，实施例1中粗WC和细WC呈连续均匀分布态，由此也进一步说明，细WC较均匀的分散于粗WC间，使粗WC和细WC晶粒间形成很好的阻碍位错的运动，从而使材料得到强化；而如图7所示，对比例2冷镦模具显微组织内部均晶WC晶粒间则呈有明显空隙。因此，本发明的冷镦模具的硬质相采用WC混晶的力学和物理性能要优于冷镦模具硬质相采用均晶WC的力学和物理性能。
对于实施例2，其冷镦模具的硬质相采用的是粗WC和细WC的混晶，且粗WC和细WC的重量比为3～1，即粗WC的量远多于细WC的量，如图2所示，实施例2的显微组织内部表明，实施例2中的细WC分散在粗WC间，但和图1相比，实施例2的粗WC和细WC连续均匀分布程度明显比实施例1低，由此导致粗WC和细WC混晶强化不如实施例1；体现在表1的测试数据中即实施例2的抗弯强度和冲击强度都比实施例1差。因此说明，本发明中冷镦模具硬质合金中粗WC和细WC重量比在1:1时两种混晶强化效果较佳。
针对实施例3和实施例1，实施例3中细WC-2由粗WC制备而得，使得该细WC-2在颗粒形貌、粒度分布范围、所含的杂质种类和含量等性能指标与粗WC一样，从而进一步优化该细WC-2和粗WC混合组合性能。体现在表1的测试结构中，即实施例3的抗弯强度和冲击强度都较实施例1有所提升。
从表1中可知，对比例1和实施例3相比，对比例1的抗弯强度和冲击强度均较实施例3低。从图3和图6可知，实施例3和对比例2所对应的冷镦模具显微组织内部间均呈连续均匀态。对比例1和实施例3相比，除其没有进行骤冷回温工艺，其原材料组成和其他工艺条件均一样。对此，本发明的冷镦模具是由硬质的WC和软质的粘结金属Co所组成，WC为冷镦模具提供承受负荷的能力和耐磨性，由于Co对WC硬质相具有良好的润湿性，粘结性，WC在Co中溶解度较大，由此粘结金属Co则通过它在室温下的塑性形变的能力而赋予硬质合金耐冲击的韧性。对比例1冷镦模具在高温烧结后，冷镦模具的硬质相和粘结相Co即为固溶体状态，而在其慢慢冷却的过程中，粘结相Co会不同程度的从这个固溶体状态析出，从而影响WC在粘结相Co中的溶解程度。而实施例3在对比例1的基础上，在高温烧结后，进行骤冷回温工艺，从而降低了Co析出的程度，进而提高了WC-Co硬质合金体系的各项力学性能。
从表1数据可知，实施例4-5的硬度、抗弯强度和冲击强度的改善更加明显。对此，由于实施例4-5两种不同晶粒的WC在进行混合配料制备硬质合金前，对两种不同晶粒的WC进行了半烧工艺，进行半烧工艺后的粗WC和细WC颗粒边角相对比较圆滑，能进一步优化粗WC和细WC混晶程度。从图4-图5即可知，实施例4和实施例5的对应的冷镦模具的显微组织内部呈较好的连续均匀分布态。而实施例5相比于实施例4，其细WC-4是粗WC经过球磨后，然后在进行半烧工艺得到的，所以实施例5冷镦模具的两种不同晶粒的WC在混晶配料时更具有适配性，具体原因在前文已有论述，这里不再赘述。由此，实施例5相比较其他实施例具有最佳的综合力学性能。
此外，将本发明实施例1-5和对比例1-2的冷镦模具材料进行连续冲压的螺丝螺帽测试，根据上述各个实施例和对比例的冷镦模具材料的使用寿命及内部表面状态失效模式综合判定该冷镦模具材料的产品性能，其测试结果如表2所示。
表2实施例1-5和对比例1-2模具材料使用寿命统计对比表
从表2中可以看出，本发明实施例5平均使用寿命为100万次且无明显失效模式，实施例1-4平均使用寿命均低于实施例5也均有磨损现象。而对比例1-2除使用寿命较短外，还有轻微掉块现象，这和其冲击强度较低有关。
本发明还提供了一种混合晶粒冷镦模具材料，是通过上述制备方法制备而成。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种混合晶粒冷镦模具材料的制备方法，其特征在于：该混合晶粒冷镦模具材料的原料为按照重量百分比计的下述各组分：Co粉18～20％，WC粉78～80％，1～2％为Cr2C3粉，其中所述WC粉包括粗、细两种不同粒度的WC粉，粗WC粉的平均粒度为4.5～5.0μm，细WC粉的平均粒度为1.8～2.2μm，粗WC粉和细WC粉的重量比为1：1～3：1；
所述混合晶粒冷镦模具材料的制备方法包括如下步骤：
S1，配料：将WC粉、Co粉、Cr2C3粉按比例称重配料后和石蜡混合形成湿磨混合物；
S2，湿磨：将上述湿磨混合物投入湿式球磨机中球磨，形成球磨后的冷镦模具材料固液混合浆料；
S3，干燥过筛：将S2制得的冷镦模具材料的固液混合浆料进行水浴干燥，水浴温度80℃～85℃，水浴时间2～3h，振动过筛制粉制得冷镦模具材料混合粉体；
S4，压制：将S3制得的冷镦模具材料混合粉体置于模具中，于油压机压制得到冷镦模具材料压制试样；
S5，脱蜡加压烧结：将S4中压制成型的试样置于脱蜡加压烧结一体炉内，升温至1350℃～1400℃后充入高压氩气，在氩气气氛下，保温60～70min；
S6，骤冷回温：将S5中加压烧结后的冷镦模具材料随炉在2h内快速冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的混合晶粒冷镦模具材料的制备方法，其特征在于：所述细WC粉由部分所述粗WC粉经过球磨32-36h后制得；或，所述细WC粉为为外购平均粒度为1.8～2.2μm的细WC粉。
3.根据权利要求1或2任意所述的混合晶粒冷镦模具材料的制备方法，其特征在于：所述S1中的粗WC粉和细WC粉先经过半烧工艺，然后与所述Co粉和所述Cr2C3粉按比例称重配料，所述半烧工艺包括将粗WC粉和细WC粉分别于温度600～800℃条件下煅烧1.5～2h。
4.根据权利要求1所述的混合晶粒冷镦模具材料的制备方法，其特征在于：所述S1配料中石蜡添加量为上述Co粉、WC粉和Cr2C3粉总重量的2％。
5.根据权利要求1所述的混合晶粒冷镦模具材料的制备方法，其特征在于：所述湿磨处理介质为纯度≥99％酒精，球磨机的固液比220～260ml/Kg，球磨机的球料比为4：1～5：1，球磨机的转速为50r/min～55r/min，球磨时间10～12h。
6.根据权利要求1所述的混合晶粒冷镦模具材料的制备方法，其特征在于：所述S4压制中的压制压力为10～15T，保压时间25～30s。
7.根据权利要求1所述的混合晶粒冷镦模具材料的制备方法，其特征在于：所述S5脱蜡加压烧结中压力为5～5.5MPa；所述脱蜡包括先升温至320～370℃，保温120～150min；然后升温至1390～1430℃，保温60～70min。
8.根据权利要求1所述的混合晶粒冷镦模具材料的制备方法，其特征在于：所述S6骤冷回温中，冷镦模具材料压制件在S5脱蜡加压烧结步骤中到达预设保温时间后，在高压氩气气氛下，切断所述脱蜡加压烧结一体炉电源，在70min～80min内炉温降至700～750℃后，打开所述脱蜡加压烧结一体炉电源保温门，用风机在20min～30min内将所述脱蜡加压烧结一体炉和置于脱蜡加压烧结一体炉的试样降到室温。
9.一种混合晶粒冷镦模具材料，其特征在于：根据权利要求1～8中任一项所述的制备方法制备而成。
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