CN117855322A - 基于二硒化钯二硒化钨异质结的光探测器的制备方法 - Google Patents
基于二硒化钯二硒化钨异质结的光探测器的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了基于二硒化钯二硒化钨异质结的光探测器的制备方法，具体涉及光探测器技术领域，该制备方法的步骤包括：采用Si/SiO2作为材料生长的衬底并处理衬底，在Si/SiO2衬底上制备Pd薄膜，对得到的Pd薄膜进行硒化处理制备PdSe2薄膜，将Si/SiO2衬底用WO2.9溶液预埋，再进行硒化处理，制备大晶畴的WSe2，将制备的WSe2利用旋涂PMMA辅助法从Si/SiO2衬底上剥离。本发明将构建基于PdSe2/WSe2垂直范德华异质结器件的光电响应时间与本征PdSe2器件进行比较，响应速度得到极大提升，且在光电探测应用上具有优良特性。
Description
技术领域
本发明涉及光探测器技术领域，具体涉及基于二硒化钯二硒化钨异质结的光探测器的制备方法。
背景技术
异质集成设计是延续摩尔定律的思路之一，实现更小沟道长度和栅极长度的晶体管设计的思路之一。二维材料如石墨烯、h-BN、过渡金属硫族化合物、MXene等具有原子级的厚度，可以很好的与当前的集成电路设计工艺匹配实现异质集成。除此之外，集成化是未来器件发展的另一个方向，使得当前对探测器的小型化、灵敏性要求提高。二维材料很大程度上减少了层与层之间的晶格失配，由于二维材料在垂直方向上依靠弱的范德华作用力相互连接.这种特点可以容易的将不同二维材料进行垂直堆叠或者封装来构筑范德华异质结，集成半导体、绝缘体、和其他有优良光电特性的二维薄膜。实现对本征器件的改性，推动通过范德华异质结构筑的晶体管、探测器向更加智能化、多维识别能力发展。
作为二维材料大家族中的一大类材料，TMDCs其带隙随着层数的变化而变化，并且当发生多层到单层的TMDCs转变时，其带隙会随之发生从间接带隙到直接带隙的变化。多数TMDCs材料是光敏材料，其带隙波段主要集中在红外和可见光波段，具有很好的光电性能，可以在激子动力学、集成电路、红外成像等各个方面研究，在光学、电学研究领域展现出巨大的应用前景。二维材料具备与当下硅基集成电路兼容的微纳加工工艺，目前已经实现了基于二维材料的阵列级到晶圆级电子器件设计，例如MoS2、WSe2等。然而本征的二维材料表面存在许多的缺陷，需要进一步通过掺杂改性和异质界面设计等方式提升性能。
基于贵金属的TMDC（NTMDs），展现处许多与传统TMDC所不同的性质。由于其d轨道几乎全部被占据，从而层间的硫族元素的Pz轨道发生更高度的杂化，使得NTMDs的层间依赖性和层间相互作用更强，PdSe2作为一种近几年发现的新型NMDC材料，具有新颖的折叠五边形结构，存在各向异性的特点，单层的PdSe2为直接带隙半导体，随着其层数的增加，带隙逐渐从1.3eV减小到0eV，当层数增加到50层左右会发生半导体向半金属的转变，除此之外，理论预测PdSe2具有高载流子迁移率和空气稳定性的优良特点，因此PdSe2作为一种新颖的二维半导体，在光热电效应、超快光学等方面具有巨大应用前景,但本征PdSe2存在响应时间长、探测率和响应度低的问题。
目前来讲，基于二维材料的范德华异质结，按照两种互相接触的半导体的界面能带结构主要分为三种类型，Straddling gap、Staggered gap和broken gap。其中Straddling gap型异质结通过宽带隙和窄带隙的半导体接触实现，具有高效的发光效率，常在发光器件中进行应用；而Staggered gap型异质结的两种半导体的带隙是交错的，电子和空穴会分别向两个不同半导体移动，容易产生回路电流，因此Staggered gap异质结常用于太阳能电池等光伏器件；而对于组成Broken gap型异质结的两种半导体，导带和价带完全发生分离，导致了电子与空穴之间的间距非常大，电子只能通过隧穿的形式来实现迁移，非常适合场效应晶体管应用。
发明内容
为此，本发明提供基于二硒化钯二硒化钨异质结的光探测器的制备方法，以解决背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：基于二硒化钯二硒化钨异质结的光探测器的制备方法，该制备方法的步骤包括：
步骤一：采用Si/SiO2作为材料生长的衬底并清洁衬底；
步骤二：在Si/SiO2衬底上制备Pd薄膜；
步骤三：对步骤二中得到的Pd薄膜进行硒化处理制备PdSe2薄膜；
步骤四：将Si/SiO2衬底用WO2.9溶液预埋，再进行硒化处理，制备大晶畴的WSe2；
步骤五：将制备的WSe2利用旋涂PMMA辅助法从Si/SiO2衬底上剥离；
步骤六：取出WSe2，利用去离子水进行清洗，然后将分离后的WSe2与衬底转移到PdSe2表面器件沟道上，加热烘干；再倒置在丙酮溶液中，去除表面的PMMA；干燥后再在150℃温度下进行退火处理，得到PdSe2/WSe2异质结；
步骤七：将制备好的PdSe2/WSe2异质结通过电子束蒸镀的方式，利用掩模版的遮盖，在材料表面蒸镀5 nm Au/50 nm Ti电极，与底部的Si衬底分别形成源极、漏极和栅极，最终得到阵列化的PdSe2/WSe2器件。
优选的，步骤一具体包括：将切好洗净的1.5cm×1.5cm硅片置于丙酮溶液中，超声清洗，初步取出表面的污染物，然后再利用异丙醇溶液清洗，去除表面的有机物以及杂质残留；再利用低能氧等离子体进行表面的进一步清洁。
优选的，步骤二中，采用电子束蒸镀方式，以0.10A/s的蒸发速率，将金属Pd蒸镀到倒置在腔室上方的Si/SiO2衬底上，蒸镀厚度为3nm，得到厚度均匀的Pd薄膜。
优选的，步骤三中，采用化学气相沉积法进行Pd的硒化处理，采用三温区卧式管式炉；三个温区的温度参数为一温区600℃、二温区500℃、三温区600℃，升温时间设置为20分钟，生长时间为10分钟，生长结束后再进行30分钟的保温处理，等管式炉降到常温后取样，利用光学显微镜观察选择表面生长PdSe2均匀的样品。
优选的，步骤四中，制备WSe2的具体步骤包括：衬底清洁完成之后，利用0.01g/L的WO3溶液对衬底进行浸泡处理，取出晾干，然后进行化学气相沉积法生长；将处理好的衬底倒扣在石英试管内，在底部放置混合均匀的WO2.9与NaCl粉末，采用三温区卧式管式炉在一温区放置硒粉，一温区、二温区、三温区生长温度分别为600℃、830℃、830℃，升温时间为10分钟，生长时间10分钟，生长结束后，再经过30min的保温过程，得到大面积WSe2单晶。
优选的，步骤五具体包括：利用匀胶机在WSe2的表面旋涂PMMA，在60℃的温度下进行烘干，然后放入配制好的0.3M/L的KOH溶液当中进行刻蚀，使WSe2与衬底分离。
有益效果
通过电子束蒸发的方式在Si/SiO2衬底上蒸镀Pd薄膜，再通过CVD的方式生长PdSe2，采用预埋籽晶的策略进行WSe2的制备，提高生长的WSe2的晶畴，通过将Si/SiO2衬底用WO2.9溶液预埋，然后硒化处理，利用这种方法降低CVD过程衬底上成核的密度，实现更大晶畴的WSe2的制备,将制备的WSe2利用旋涂PMMA辅助法从Si/SiO2衬底上剥离，转移到PdSe2上，等待烘干之后利用丙酮去除PMMA,最后再利用掩模版法通过电子束蒸镀上Au电极；
通过构建异质结，器件的探测率提升了102倍，在650nm波长的激光下，本征PdSe2的探测率为4.76×107Jones，异质结的探测率为7.88×109Jones，对于光电探测器而言，超快的响应速度是器件光电性能良好的表现，因此本发明将构建基于PdSe2/WSe2垂直范德华异质结器件的光电响应时间与本征PdSe2器件进行比较，由于范德华异质结使得光生载流子与空穴复合速率加快，器件的响应时间由PdSe2的上升/下降=3.61s/3.98s提升到上升/下降=0.10s/0.10s，响应速度极大提升，基于PdSe2/WSe2垂直范德华异质结具有在光电探测上应用的优良特性。
附图说明
图1为基于PdSe2/WSe2异质结的表征；
其中，a为本发明提供的PdSe2/WSe2的拉曼光谱表征；b为本发明提供的PdSe2/WSe2的Se 3d峰的XPS表征；c为本发明提供的PdSe2/WSe2的W 4f峰的XPS表征；d为本发明提供的PdSe2/WSe2的Pd3d峰的XPS表征；e为本发明提供的PdSe2/WSe2的器件结构示意图；f为本发明提供的PdSe2/WSe2的层堆叠结构；g为本发明提供的PdSe2/WSe2的HRTEM高分辨成像；h为本发明提供的PdSe2/WSe2的SAED表征；i-m为本发明提供的PdSe2/WSe2的EDS成像。
图2为本发明提供的光电探测器示意图与光电性能；
其中，a为PdSe2器件示意图；b为PdSe2器件的光电流-时间响应曲线；c为PdSe2的光响应时间；d为PdSe2/WSe2异质结器件；e为PdSe2/WSe2异质结与PdSe2的光探测率曲线和光响应度曲线；f为PdSe2/WSe2的光响应时间。
图3为本发明提供的PdSe2/WSe2光电探测器与PdSe2光电探测器性能对比示意图；
其中，a为本发明提供的PdSe2与PdSe2/WSe2异质结器件在不同激光下的探测率对比;b为本发明提供的PdSe2与PdSe2/WSe2异质结器件在不同激光下的响应率对比;c为本发明提供的PdSe2/WSe2异质结器件在不同波长激光下的光电流与激光透光率线性关系;d为本发明提供的PdSe2/WSe2异质结分别对四种不同波长以及黑暗状态下的I-V特性曲线;e为对图3d的局部放大图;f为本发明提供的PdSe2/WSe2异质结器件的光电流与电压的线性关系图。
图4为本发明提供的PdSe2/WSe2场效应晶体管性能示意图；
其中，a为本发明提供的基于PdSe2/WSe2范德华异质结晶体管器件示意图;b-c为本发明提供的异质结晶体管的漏电流-门电压关系曲线;d为本发明提供的在+0.1V偏压PdSe2与PdSe2/WSe2晶体管的漏电流-门电压转移特性曲线;e为本发明提供的不同门电压下基于PdSe2晶体管转移特性曲线;f为本发明提供的不同门电压下基于PdSe2/WSe2范德华异质结晶体管转移特性曲线;g为本发明提供的PdSe2/WSe2范德华异质结晶体管的电流与漏电流随门电压变化的转移特性曲线;h为本发明提供的PdSe2/WSe2范德华异质结晶体管的输出特性曲线;i为本发明提供的对图4h图的局部放大图。
图5为本发明提供的PdSe2/WSe2异质结光电器件制备路线示意图。
图6为PdSe2/WSe2异质结器件的光学表征；
其中，a为本发明提供的PdSe2/WSe2异质结器件的结构示意图;b-d为本发明提供的PdSe2/WSe2异质结器件的光学显微镜表征。
图7为PdSe2/WSe2异质结器件的图片；
其中，a-c为本发明提供的PdSe2/WSe2异质结器件的照片;d为本发明提供的PdSe2/WSe2异质结器件的光学显微镜表征。
图8为PdSe2/WSe2异质结器件的原子力显微镜表征；
其中，a-b为本发明提供的PdSe2/WSe2的原子力显微镜表征;c-d为本发明提供的PdSe2的原子力显微镜表征;e-f为本发明提供的WSe2的原子力显微镜表征。
图9为PdSe2与PdSe2/WSe2异质结器件的光电测试结果对比；
其中，a1-a5为本发明提供的PdSe2的光电测试结果;b1-b5为本发明提供的PdSe2/WSe2的光电测试结果。
图10为本发明提供的PdSe2/WSe2异质结器件制备方法流程图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
图1中的f-g展示了PdSe2/WSe2的层堆叠结构，通过金属蒸发后硒化法在Si/SiO2衬底上制备PdSe2薄膜；通过掩模版在其表面蒸镀上50nmAu电极，然后将CVD生长的单晶WSe2，利用PMMA辅助的方法转移到PdSe2表面器件沟道上，通过浸泡丙酮将PMMA去除。
利用光学显微镜对器件进行观察，如图7中的a和图7中的d所示，可以看到WSe2成功转移到了沟道上；图8中，AFM表征表明PdSe2具有均一的厚度。
通过Raman光谱对制备的异质结进行测试，得到的拉曼如图1中的a所示，图中145.8cm-1、216.5cm-1、221.9cm-1三个特征峰分别显示了PdSe2的A1 g、A2 g和B1 g振动模式、248.9cm-1处为WSe2的E1 2g特征峰，而257.9cm-1处的峰，为PdSe2的A3 g振动模式与WSe2的A1 g振动峰发生了重叠。为了进一步说明异质结的构建，本实施例进行了XPS测量，对异质结的组成进行证明。W4f7/2(32.5eV)、W4f5/2(34.2eV)、Pd3d5/2(336.3eV)、Pd3d3/2(341.2eV)和Se3d5/2(55.1eV)、Se3d3/2（54.2eV)均在XPS测试当中得到，并且与PdSe2、WSe2的XPS峰位一致,如图1中的b、图1中的c、图1中的d所示。
实施例2
为了对异质结的光电性能进行研究，本实施例通过真空电镀的方式制备了3×3的基于PdSe2/WSe2异质结的阵列光电探测器进行光电性能研究，3×3阵列器件光学照片，如图7中的a所示;图2中的b、图2中的c对应激光波长为405nm、450nm、532nm、650nm；PdSe2/WSe2的上升/下降时间均小于0.1s，而PdSe2的上升/下降响应时间为3.61s/3.98s，激光波长为650nm，功率8.76nW/μm2，如图2中的e和图2中的f所示。
通过构建基于PdSe2/WSe2垂直范德华异质结器件与本征PdSe2器件光电性能进行对比，如图2中的b和如图2中的d为异质结与本征PdSe2在相同电压下分别在650nm(8.76nW/μm2)、532nm(2.25nW/μm2)、450nm(5.6nW/μm2)和405nm(17.4nW/μm2)四种不同波长激光照射下产生的周期性光照射时的光电流-时间曲线，曲线反映出异质结使得光电响应更加稳定以及更快速的光电响应,根据获得到的数据利用公式求算响应度和探测率：
其中为施加电压时产生的光电流，/>为有光照时的电流，/>为无光时的电流，R为响应度，P为照射在沟道上的激光的功率强度，D*为光电探测率，A为器件的沟道面积，e为电子的电量。
计算结果表明，通过构建异质结，器件的探测率提升了102倍。在650nm波长的激光下，本征PdSe2的探测率为4.76×107Jones，异质结的探测率为7.88×109Jones。对于光电探测器而言，超快的响应速度是器件光电性能良好的表现，因此本实施例将它的光电响应时间与本征PdSe2进行比较，由于范德华异质结使得光生载流子与空穴复合速率加快，器件的响应时间由PdSe2的上升/下降=3.61s/3.98s提升到上升/下降=0.10s/0.10s，响应速度极大提升。
探测器的光电响应度（图3中的a）和探测率（图3中的b）也展现出随激光功率密度增加而呈现下降的负相关的线性关系；
针对探测器的I-V性质研究，如图3中的d所示，光电探测器的电导率(dI/dV)随着对器件施加的单色光照射功率密度增加而逐渐增强；
除此之外，进一步对探测器的光电流-偏压依赖性，图3中的f研究表明该范德华异质结光电探测器具有对电压良好的线性响应。然后本实施例将探测器的性能与其他2D材料制成的探测器进行比较(如表1所示)，结果证实基于PdSe2/WSe2垂直范德华异质结具有在光电探测上应用的优良特性。
表1基于PdSe2/WSe2范德华异质结光电探测器与其他2D材料性能对比
| 结构 | 波长 | 响应度 | 探测率 | 上升/下降时间 | 参考文献 |
| PdSe2/WSe2 | 650 nm | 9.6mA W-1 | 7.88×109Jones | 100 ms/100 ms | This work |
| PdSe2 | 650 nm | 6.03mA W-1 | 4.76 ×107Jones | 3.61 s/3.98 s | This work |
| SnS2O2plasma treatment | 350 nm | 860A W-1 | 1.1×1010Jones | 0.7s/0.6s | Advanced Functional Materials.202010.1002/adfm.202001650 |
| PdSe2/graphene | 1550 nm | 6.68×104A W-1 | 3.84×107Jones | 660 µs | Optics Express.202110.1364/OE.425777 |
| InSe | 365 nm | 10.14 mA W-1 | 3.68 × 109Jones | 2 ms/37 ms | ACS Nano.202210.1021/acsnano.2c02986 |
| GaAs/AlGaAs/GaAs | 808 nm | 0.57A W-1 | 1.83× 1010Jones | 220 ms/175 ms | Nano Lett. 202010.1021/acs.nanolett.0c00232 |
| MAPbBr3/COi8DFIC | 525 nm | 0.16A W-1 | 4.00× 1011Jones | ≈102ns | Adv.Mater.202010.1002/adma.201907257 |
| ZnO/P3HT | 365 nm | 156 µA·W-1 | 0.74 × 109Jones | Nano Energy.202210.1016/j.nanoen.2021.106694 | |
| Au NPs@ZnO NWs | 325 nm | 0.485 mA W-1 | 2.75× 1011Jones | 30 ms/42 ms | Nano Today.202210.1016/j.nantod.2022.101399 |
| TiO2/Si | 365 nm | 0.32 mA W-1 | 1.8× 1010jones | 112μs/63 μs | ACS Appl. Mater. Interfaces.202110.1021/acsami.1c00698 |
| ZnO-TiO2 | 365 nm | 0.2mA W--1 | 1.1×1010Jones | 29.2 s/37 s | ACS Appl. Mater. Interfaces 2020.10.1021/acsami.0c03550 |
| Bi2O2S | 532 nm | 59 mA W-1 | 6.77 × 109Jones | ≈78.85 ms | Adv. Mater. Technol. 202010.1002/admt.202000180 |
实施例3
Brokengap型异质结具备电子隧穿进行迁移的特性，因此，本实施例通过电极沉积的方式制备了基于PdSe2/WSe2的场效应晶体管(FET),进一步探究该范德华异质结在集成电路单元应用上的潜力，典型的晶体管器件结构如图4中的a所示，通过掩模版沉积Au到异质结的表面，形成源极和漏极，进而对异质结的性能进行测试。
图4中的g显示出了器件的输出电流与漏电压之间的关系，表明从-1V到1V之间对沟道电导的连续调节能力。
而对本征PdSe2和范德华异质结器件施加不同偏压对Ids-Vgs曲线所示的调控能力分析，如图4中的e和图4中的f以及图4中的i所示，说明了异质结器件相对于本征的PdSe2器件对于偏压更加灵敏，并且反向漏电流随着门电压的增大而不会发生太大变化，反观之，正向施加门电压增大时漏电流急剧下降，出现了明显的偏压调控的整流行为，并且随着偏压的增大，在达到+0.1V的偏压时所具有的开关比可达到2.5×105，高开关比和低正向电流的特性，满足集成电路应用的基本要求，表明该范德华异质结可以被设计为隧穿型晶体管。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.基于二硒化钯二硒化钨异质结的光探测器的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤包括：
步骤一：采用Si/SiO2作为材料生长的衬底并清洁衬底；
步骤二：在Si/SiO2衬底上制备Pd薄膜；
步骤三：对步骤二中得到的Pd薄膜进行硒化处理制备PdSe2薄膜；
步骤四：将Si/SiO2衬底用WO2.9溶液预埋，再进行硒化处理，制备大晶畴的WSe2；
步骤五：将制备的WSe2利用旋涂PMMA辅助法从Si/SiO2衬底上剥离；
步骤六：取出WSe2，利用去离子水进行清洗，然后将分离后的WSe2与衬底转移到PdSe2表面器件沟道上，加热烘干；再倒置在丙酮溶液中，去除表面的PMMA；干燥后进行退火处理，得到PdSe2/WSe2异质结；
步骤七：将制备好的PdSe2/WSe2异质结通过电子束蒸镀的方式，利用掩模版的遮盖，在材料表面蒸镀5nmAu/50nmTi电极，与底部的Si衬底分别形成源极、漏极和栅极，最终得到阵列化的PdSe2/WSe2器件。
2.根据权利要求1所述的基于二硒化钯二硒化钨异质结的光探测器的制备方法，其特征在于：步骤一具体包括：将切好洗净的1.5cm×1.5cm硅片置于丙酮溶液中，超声清洗，初步去除表面的污染物；然后再利用异丙醇溶液清洗，去除表面的有机物以及杂质残留；再利用低能氧等离子体进行表面的进一步清洁。
3.根据权利要求1所述的基于二硒化钯二硒化钨异质结的光探测器的制备方法，其特征在于：步骤二中，采用电子束蒸镀方式，以0.10A/s的蒸发速率，将金属Pd蒸镀到倒置在腔室上方的Si/SiO2衬底上，蒸镀厚度为3nm，得到厚度均匀的Pd薄膜。
4.根据权利要求1所述的基于二硒化钯二硒化钨异质结的光探测器的制备方法，其特征在于：步骤三中，采用化学气相沉积法进行Pd的硒化处理，采用三温区卧式管式炉；
三个温区的温度参数为：一温区600℃、二温区500℃、三温区600℃，升温时间设置为20分钟，生长时间为10分钟，生长结束后再进行30分钟的保温处理，等管式炉降到常温后取样，利用光学显微镜观察选择表面生长PdSe2均匀的样品。
5.根据权利要求1所述的基于二硒化钯二硒化钨异质结的光探测器的制备方法，其特征在于：步骤四中，制备WSe2的具体步骤包括：衬底清洁完成之后，利用0.01g/L的WO2.9溶液对衬底进行浸泡处理，取出晾干，然后进行化学气相沉积法生长；将处理好的衬底倒扣在石英试管内，在底部放置混合均匀的WO2.9与NaCl粉末，采用三温区卧式管式炉在一温区放置硒粉，一温区、二温区、三温区生长温度分别为600℃、830℃、830℃，升温时间为10分钟，生长时间10分钟，生长结束后，再经过30min的保温过程，得到大面积WSe2单晶。
6.根据权利要求1所述的基于二硒化钯二硒化钨异质结的光探测器的制备方法，其特征在于：步骤五具体包括：利用匀胶机在WSe2的表面旋涂PMMA，在60℃的温度下进行烘干，然后放入配制好的0.3M/L的KOH溶液当中进行刻蚀，使WSe2与衬底分离。
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