CN117843237A - 一种含锆高铅玻璃料、制备方法及银浆 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种含锆高铅玻璃料、制备方法及银浆料，所述含锆高铅玻璃料，以重量百分比计包括如下原料：70～95％PbO、0.1～20％B2O3、0.1～15%ZrO。所述银铝浆料包括如下组分：84～91wt％银粉、0～3wt％铝粉、2～5wt％权利要求1～6任一所述的含锆高铅玻璃料、6～14wt％有机相材料。前述含锆高铅玻璃料能够适应更宽的烧结温度，有效改善银电极和硅发射极之间的接触电阻，从而提升TOPCON电池的电性能和光电转化效率。
Description
技术领域
本申请涉及太阳能电池浆料领域，尤其是涉及一种含锆高铅玻璃料、制备方法及银浆料。
背景技术
目前光伏行业中有两种主流电池片，P型和N型。P型电池主要采用PERC技术，工艺简单，成本较低，但电池转换效率理论上仅能达到约24％。N型电池工艺更为复杂，但电池转换效率更高，寿命也更长，具有更为突出的研发价值。TOPCON电池是一种基于选择性载流子原理的隧穿氧化层钝化接触的N型电池，其电池结构为N型硅衬底电池，背面依次形成有一层超薄氧化硅和一层掺杂硅薄层，二者共同形成了钝化接触结构，有效降低表面复合和金属接触复合，为提升N型电池三维转换效率创造了有利条件。
TOPCON电池正面电极通常采用银浆为原料，以提升电池性能。银浆的主要原料包括银粉、铝粉、玻璃粉及有机相材料，其中玻璃粉一方面可作为高温粘结剂，增强电极与硅基板的附着力，提高光伏电池的光电转化效率；另一方面，玻璃粉在烧结过程可蚀刻减反膜，使导电层与硅基板形成良好的欧姆接触，从而影响电极烧结性能与电性能。
申请号为CN202210889418.7的中国发明专利申请中公开了一种用于TOPCon电池细栅银铝浆的玻璃粉，该玻璃粉由PbO、SiO2、Al2O3、Na2O、MgO、CaO、K2O、WO3制备玻璃熔块A，由Al2O3、PbO、SiO2、ZnO、B2O3、Na2O、Li2O、K2O、Ga2O3制备玻璃熔块B；然后将玻璃熔块A与B一起放入气流粉碎机中粉碎，将粉碎后的玻璃粉经熔融、淬火、干燥、粉碎获得玻璃粉C。该申请的玻璃粉两步法制备得到的玻璃粉能有效保留玻璃粉A与玻璃粉B的温度特征，保证AB相存在且能同时作用于一点，使其在链式烧结中呈现各自作用，既保证银栅线与硅基板金属化接触，又避免二氧化硅层烧穿，不会形成较厚玻璃层，增加了隧穿导电效率。但该玻璃粉制备所得电池转化效率性能并不突出，本申请旨在提供一种能够改善TOPCon电池烧结性能和光电转化效率等导电性能的玻璃粉。
发明内容
本申请提供一种含锆高铅玻璃料、制备方法及银浆料，该玻璃料能够适应更宽的烧结温度，有效改善银电极和硅发射极之间的接触电阻，从而提升TOPCON电池的电性能。
第一方面，本申请提供一种含锆高铅玻璃料，以重量百分比计，玻璃料包括如下原料：70～90％PbO、0.1～20％B2O3、0.1～15％ZrO。
优选的，所述玻璃料的Tg温度为420～550℃。
优选的，所述含锆高强玻璃料的D50粒径为0.6～3.0μm。
优选的，所述玻璃料的原料还包括0.1～10％的玻璃形成相,改性相和/或/助熔相。
在一些实施方案中，所述玻璃相包括SiO2、Al2O3、MoO3、WO3、Cr203、Ge203、Fe203、TiO2、Mn02、AlF3、TiF4、SeO2、Ga2O3中的至少一种。
在一些实施方案中，所述改性相包括ZnO、Cu0、PbF2、CaO、SnO中的至少一种。
在一些实施方案中，所述助熔相包括CaO、SnO、MgO、BeO、SrO、K2O、Na2O2、K2O、Rb2O、Cs2O、Li2O、LiF、PbF2、ZnF2、ZrO2中的至少一种。
第二方面，本申请提供一种含锆高铅玻璃料的制备方法，其包括如下步骤：
取玻璃料原料按比例混合均匀后进行熔炼，熔炼完成后进行水淬，最后进行研磨、干燥，获得所述含锆高铅玻璃料；
优选的，所述搅拌混合的温度为20～50℃，搅拌时间为1～2h。
优选的，所述熔炼的温度为750～1250℃。
优选的，所述熔炼的时间为1～3h。
优选的，所述溶剂包括水和/或乙醇。
第三方面，本申请提供一种银浆料，以重量百分比计，该浆料包括如下组分：84～91wt％银粉、0～3wt％铝粉、2～5wt％权利要求1～6任一所述的含锆高铅玻璃料、6～14wt％有机相材料。
优选的，所述银粉的D50粒径为0.6～2μm；和/或，所述铝粉的D50粒径为1～5μm。
优选的，以重量百分比计，所述有机相材料包括如下组分：树脂材料10～30％、有机溶剂为余量。
优选的，所述树脂材料包括羟乙基纤维素、乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚甲基苯乙烯、聚苯乙烯-丁烯嵌段共聚物、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、聚乙烯醇缩丁醛酯、环氧树脂、石油树脂、丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚脲树脂中的一种或几种。
优选的，所述有机溶剂选自三乙二醇丁醚、苯甲醚、乙二醇苯醚、松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、二乙二醇二丁醚、乙二醇单乙醚、丙二醇二丁醚、丁基卡必醇、异丙醇、十二醇酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种。
优选的，所述浆料细度不大于7μm。
综上所述，本申请具有如下有益效果：
本申请上述技术方案，采用了含高铅玻璃为基础平台，通过调整B2O3的含量，使得该高铅玻璃粉具有较低的玻璃化转变温度(Tg温度)，熔融后粘度低，流动性高，其在烧结过程中对硅基表层膜具有优异的腐蚀作用，有利于可以打开减反膜和钝化膜，有效促进铝刺在硅表面生长，从而形成良好的欧姆接触，形成正面电极，进而提高光电转化效率。
再者，本申请玻璃体系中引入的ZrO，通过改变不同的加入量来调整玻璃的结晶温度，从而起到对烧结工艺窗口内玻璃的流动性的控制，进而控制玻璃与硅基片表面反应的程度。同时ZrO的引入可改善玻璃的耐腐蚀性，例如醋酸测试性能可以大为改善，从而改善太阳能电池的长期可靠性。
具体实施方式
含锆高铅玻璃料的制备例
制备例1
一种含锆高铅玻璃料，按照如下方法制备得到：
准备1㎏玻璃料原料，按照80％PbO、15％B2O3、5％ZrO的配比混合均匀，做适当摇匀后再放入1000～1200℃加热炉中保温2小时，熔炼完成后做适当摇匀，后倒入室温水中进行水淬，然后经10h研磨，干燥后得到D50粒径小于3μm的含锆高铅玻璃料。
制备例2
一种含锆高铅玻璃料，按照如下方法制备得到：
准备1㎏玻璃料原料，按照80％PbO、10％B2O3、5％ZrO、5％ZnO的配比混合均匀，放入1100℃加热炉中保温2小时，熔炼完成后做适当摇匀，后倒入室温水中进行水淬，然后经10h研磨，干燥后得到D50粒径小于3μm的含锆高铅玻璃料。
制备例3
一种含锆高铅玻璃料，按照如下方法制备得到：
准备1㎏玻璃料原料，按照90％PbO、5％B2O3、5％ZrO的配比混合均匀，放入950℃加热炉中保温1小时，熔炼完成后做适当摇匀，后倒入室温水中进行水淬，然后经10h研磨，干燥后得到D50粒径小于3μm的含锆高铅玻璃料。
制备例4
准备1㎏玻璃料原料，按照75％PbO、10％B2O3、9％ZrO、3％SiO2、3％Li2O的配比混合均匀，放入1200℃加热炉中保温2小时，熔炼完成后做适当摇匀，后倒入室温水中进行水淬，然后经10h研磨，干燥后得到D50粒径小于3μm的含锆高铅玻璃料。
制备例5
准备1㎏玻璃料原料，按照85％PbO、10％B2O3、3％ZrO、2％Al2O3的配比混合均匀，放入1100℃加热炉中保温1小时，熔炼完成后做适当摇匀，后倒入室温水中进行水淬，然后经10h研磨，干燥后得到D50粒径小于3μm的含锆高铅玻璃料。
表1、含锆高铅玻璃料制备例的原料选自及配比(％)
实施例
实施例1，一种银铝浆料,按照如下方法制备得到：
有机相制备：将880g有机溶剂(质量比为5:2:3的丁基卡必醇、丙二醇二丁醚、二乙二醇二丁醚)加热至80℃，加入50g树脂材料聚乙烯醇缩丁醛(Polyvinyl Butyral)和50g醋酸丁酸纤维素(CAB),20g聚酰胺蜡(Plus)，保温并搅拌3h，过滤得到有机相。
银铝浆制备：取260g银粉(D50粒径为1.6μm)、4g铝粉(D50粒径为3μm)、12g制备例1所得含锆高铅玻璃粉以及24g上述制得的有机相材料加入搅拌釜中，混合均匀后放入均质机均质5分钟，再用三辊轧机进行扎制，最后过滤得到浆料细度小于7μm的银铝浆料。印刷前按需加入硅油和酯醇十二调整流变特性和粘度。
实施例2，一种银铝浆料,按照如下方法制备得到：
有机相制备：将870g有机溶剂(质量比为4:2:4的丁基卡必醇、松油醇、二乙二醇二丁醚)加热至80℃，加入20g树脂材料乙基纤维素(EC)，100g聚苯乙烯-丁烯嵌段共聚物(SEBS)，加入10g聚酰胺蜡(Max)与保温并搅拌3h，过滤得到有机相。
银铝浆制备：取250g银粉(D50粒径为1.6μm)、6g铝粉(D50粒径为2.5μm)、15g制备例2所得含锆高铅玻璃粉以及29g上述制得的有机相材料加入搅拌釜，混合均匀后放入均质机均质5分钟，再用三辊轧机进行扎制，最后过滤得到浆料细度小于6μm的银铝浆料。印刷前按需加入硅油和酯醇十六调整流变特性和粘度。
实施例3，一种银铝浆料,按照如下方法制备得到：
有机相制备：将850g有机溶剂(质量比为2:5:3的丁基卡必醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇二丁醚)加热至80℃，加入20g树脂材料醋酸丁酸纤维素(CAB)，80g聚乙烯醇缩丁醛(Polyvinyl Butyral)，50g聚甲基苯乙烯(PaMS)，保温并搅拌3h，过滤得到有机相。
银铝浆制备：取250g银粉(D50粒径为1.2μm)、8g铝粉(D50粒径为1.6μm)、14g制备例3所得含锆高铅玻璃粉以及28g上述制得的有机相材料加入搅拌釜中，混合均匀后放入均质机均质5分钟，再用三辊轧机进行扎制，最后过滤得到浆料细度小于5μm的银铝浆料。印刷前按需加入硅油和酯醇十六调整流变特性和粘度。
实施例4
有机相制备：将850g有机溶剂(质量比为1:6:3的乙二醇苯醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇单丁醚)加热至80℃，加入20g树脂材料醋酸丁酸纤维素(CAB)，80g丙烯酸树脂(acrylic resin)，保温并搅拌3h，过滤得到有机相。
银铝浆制备：取250g银粉(D50粒径为1.4μm)、9g铝粉(D50粒径为1.6μm)、15g制备例4所得含锆高铅玻璃粉以及26g上述制得的有机相材料加入搅拌釜中，混合均匀后放入均质机均质5分钟，再用三辊轧机进行扎制，最后过滤得到浆料细度小于5μm的银铝浆料。印刷前按需加入硅油和酯醇十六调整流变特性和粘度。
实施例5
有机相制备：将850g有机溶剂(质量比为1:5:4的酯醇十二、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇单丁醚)加热至80℃，加入20g树脂材料醋酸丁酸纤维素(CAB)，60g丙烯酸树脂(acrylic resin)，50g聚苯乙烯-丁烯嵌段共聚物(SEBS),加入20g聚酰胺蜡(Max)保温并搅拌3h，过滤得到有机相。
银铝浆制备：取259g银粉(D50粒径为1.6μm)、、15g制备例5所得含锆高铅玻璃粉以及26g上述制得的有机相材料加入搅拌釜中，混合均匀后放入均质机均质5分钟，再用三辊轧机进行扎制，最后过滤得到浆料细度小于5μm的银铝浆料。印刷前按需加入硅油和酯醇十二调整流变特性和粘度。
表2、银铝浆实施例的原料选自及配比(g)
对比例1
一种银浆料，与实施例1的区别在于，玻璃料原料选择及配比不同，其配比与制备步骤如下：玻璃粉的组成及其重量百分比：52％Pb0、10％Te02、13％Bi203、10％B203、2％Ca0、1％Ce0、2％SiO2、0.5％Li20、5％V205、1％TiF4、3％Mn02、0.5％Ge2O3，在搅拌器中混合10分钟，混合均匀后放入铂金坩埚中。将坩埚放入预烧设备中,将预烧设备升温至350℃下预烧1h，将预烧后的坩埚快速放入高温炉内1000℃下熔炼，保温1小时,得到澄清的玻璃熔体。将玻璃熔体放入对辊机冷轧，冷却后取出玻璃碎片，使用球磨机湿法研磨玻璃碎片至平均粒径为1.5微米，将制得玻璃粉外加1％白炭黑搅拌器中混合5分钟制得所需玻璃粉。
制备步骤：按如下配方比例称取银粉85％、玻璃粉1％,有机载体13.5％、分散剂0.5％，称好加入样品罐中手工预搅拌,然后在行星式搅拌机或其它搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散至10um以下,经过400目网筛过滤,即可得到非常均匀的太阳能电池正面主栅银浆。
性能检测试验
表3、电性能测试结果
*采用激光烧结工艺
试验结果分析：
结合实施例1-5和对比例1并结合表3可以看出，本申请的玻璃料能够适应更宽的烧结温度，也适合激光烧结工艺，可改善银电极和硅发射极之间的接触电阻，从而提升TOPCON电池的电性能，特别是光电转化效率。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种含锆高铅玻璃料，其特征在于，以重量百分比计，包括如下原料：70～95％PbO、0.1～20％B2O3、0.1～15%ZrO。
2.根据权利要求1所述的含锆高铅玻璃料，其特征在于，所述玻璃料的Tg温度为420～550℃。
3.根据权利要求1所述的含锆高铅玻璃料，其特征在于，所述含锆高强玻璃料的D50粒径为0.6～3.0μm。
4.根据权利要求1所述的含锆高铅玻璃料，其特征在于，所述玻璃料的原料还包括0.1～10%的玻璃形成相、改性相和/或助熔相，所述玻璃相包括SiO2、Al2O3、MoO3、WO3、Cr203、Ge203、Fe2O3、TiO2、Mn02、AlF3、TiF4、SeO2、Ga2O3中的至少一种；所述改性相包括ZnO、CuO、PbF2、CaO、SnO中的至少一种；所述助熔相包括CaO、SnO、MgO、BeO、SrO、K2O、Na2O2、K2O、Rb2O、Cs2O、Li2O、LiF、PbF2、ZnF2、ZrO2中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的含锆高铅玻璃料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
取玻璃料原料按比例混合均匀后进行熔炼，熔炼完成后进行水淬，最后进行研磨、干燥，获得所述含锆高铅玻璃料；
优选的，所述熔炼的时间为1～3h；
优选的，所述研磨时间为2～10h。
6.根据权利要求1所述的含锆高铅玻璃料的制备方法，其特征在于，所述熔炼的温度为750～1250℃。
7.一种银浆料,其特征在于，以重量百分比计，包括如下组分：84～91wt％银粉、0～3wt％铝粉、2～5wt％权利要求1～6任一所述的含锆高铅玻璃料、6～14wt％有机相材料。
8.根据权利要求7所述的银浆料，其特征在于，所述银粉的D50粒径为0.8～2μm；和/或，所述铝粉的D50粒径为1～5μm。
9.根据权利要求7所述的银浆料，其特征在于，以重量百分比计，所述有机相材料包括如下组分：树脂材料10～30%、有机溶剂为余量。
10.根据权利要求9所述的银浆料，其特征在于，所述树脂材料包括羟乙基纤维素、乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚甲基苯乙烯、聚苯乙烯-丁烯嵌段共聚物、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、聚乙烯醇缩丁醛酯、环氧树脂、石油树脂、丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚脲树脂中的一种或几种。
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