CN117841486A - 一种纳微米纤维结构复合高效过滤熔喷非织造布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳微米纤维结构复合高效过滤熔喷非织造布的制备方法。采用PLA熔喷非织造材料和PTFE纳米纤维膜，制备微米纤维层非织造布和纳米纤维层进行梯度复合的结构滤材。采用热压复合方式，通过调控热压粘合参数，特别是精准调控温度，既不引入粘合剂等化学物质，又能实现微米纤维层非织造布和纳米纤维纤维层非织造布的良好粘合，同时通过调控热压粘合温度范围，实现PLA的非熔融状态粘合，避免了粘合剂或PLA熔融导致非织造布的孔隙堵塞问题，既保证了PLA熔喷微米纤维形态结构，也具有纳米纤维的特性。通过微米纤维、纳米纤维、热压复合、梯度结构，形成结构滤材，在高效过滤的空气、液体领域具有显著应用价值。
Description
技术领域
本发明属于高过滤熔喷复合材料制备领域，具体涉及一种纳微米纤维结构复合高效过滤熔喷非织造布及其制备方法。
背景技术
随着十九世纪塑料材料的发现到大量应用，塑料市场出现了巨大应用潜力。
作为可大批量生产的材料，塑料行业常被应用在日常消耗品的应用领域，从发现这类材料到现在已近乎成熟完备的生产工艺，单一材料的性能已达到现阶段生产设备的极限，但面对日益庞大的市场需求，单一性能的产品已不再满足现阶段的使用需求，针对这一生产现状，最为直观、成效快的解决措施就是不同材料间的复合，因此不同性能材料间的复合就显得尤为重要。
塑料制品的应用涉及到建筑、医疗、工业、食品等各个行业之中。但因为材料性能以及工艺制造方面的影响，使该类材料在高消耗过滤产品领域的应用最为广泛。因为过滤领域中的材料可重复使用性低，因此该领域有巨大的原料需求量，但因材料性能过于单一，在原材制备的基础上，如何提高使用效率将是过滤领域非织造材料未来产业发展的势头，目前对于过滤领域使用的熔喷非织造材料，对其提高过滤效率的有效途径是赋予其耐久的静电吸附性和提高超细纤维分布，前者针对的重点是如何改善纤维载电荷量的耐久性，将有利于采用静电吸附效应来提高对细小微粒的过滤效果，但因为静电荷易逃逸的特性，所以该种处理方式会存在一个有效使用期限，使得具有一定的应用局限性。而后者对于纤维直径的改善，在很大程度上受限于当前生产设备的精密度和生产工艺。
PLA材料是熔喷非织造的常用材料之一，作为一种热塑性脂肪族聚酯材料，室温条件下是一种处于玻璃态的硬质塑料，但其对温度变化也较为敏感，同属热敏材料范围，所以其可应用在普通塑料生产线内进行加工。但又因为其大分子链中主链酯基的极性和侧甲基的位阻会导致PLA分子链段刚性较大，应力作用下难以发生塑性变形，直观的表现是在熔融状态下的流动性不高，因此在应用于熔喷产业中的聚乳酸非织造材料，因其低熔融指数的特性，导致其生产出的纤维较粗，使得其熔喷非织造材料的过滤性能有一定的局限性。针对这一现象专利CN115323614A中提及了一种增强聚乳酸熔喷布韧性的方式。
作为过滤非织造领域内的纳米纤维膜也是一种高过滤性能材料，常用的PTFE纳米纤维膜就具有材料孔隙小、纤维比表面积大的特性，其PTFE纳米纤维膜材料还具有广泛的温度使用范围，并且对待大多数化学药品能够表现出明显的惰性，以及不黏附无毒害的特性，让它在众多过滤材料中脱颖而出。对于PTFE拉伸纤维薄膜的制备，在专利CN02112353.5中提出了采用聚四氟乙烯树脂+溶剂+分散剂的混合原料，在进行挤压成膜后通过高温脱脂处理后，形成这种聚四氟乙烯微孔超细纤维薄膜，其生产出的薄膜厚度分布在10-80微米范围内，因此制成的纳米纤维膜表现出的机械性质较差，又因为纤维直径分布大都在纳米尺寸内，所以其材料的结构强力较差，单一使用局限性较大。
两种非织造过滤材料在各自领域内均具有较为出色的过滤表现，但是PLA熔喷非织造材料也存在纤维粗，过滤杂质能力的不足，PTFE纳米纤维膜也有柔软、强力低的缺陷。当下对过滤材料复合的方式较多，例如专利CN202011369959.4中的静电纺丝负载法，以及专利CN202110070998.2的包覆复合法。但静电纺丝负载法因其制备方法的局限，使得复合材料间的结合力并不牢固，极易出现材料分层脱落的现象，包覆复合法在材料间也并没有牢靠的粘结位点，同样存在类似问题。而在专利CN03129430.8中提及到采用一种粘合剂将聚四氟乙烯(PTFE)薄膜与玻璃纤维材料的基材进行粘合处理，从而达到一种复合结构的过滤材料，但该种粘合法制备的复合结构，受制于粘合剂的热稳定性，在高温条件下粘合剂极易熔融流动从而堵塞材料孔隙，影响复合结构，进而影响复合材料的过滤效果。通过粘合剂粘合方法，虽然可以提高过滤效果及制备过滤材料，但是在结构滤材中引入了化学物质，需要考虑化学物质的气味、残余溶剂去除、挥发等问题。
基于此，本发明提供一种基于层压热复合的方式制备复合过滤非织造材料的方案。热压复合的加工工艺能够有效弥补复合过程中不同材料间的结合和耐久性问题。针对热塑性材料制备的纤维集合体，热压复合在可调控的温度、压力范围内能够有效实现熔化两种材料层边的纤维以提供适量的粘附位点，从而避免纤维层脱落的现象，并且这种“夹芯”结构并未改变各自纤维层的整体结构。本发明中采用PTFE纤维膜复合PLA熔喷非织造的过滤材料，能够有效实现高效过滤的实用性，因此该类过滤产品可以应用在滤芯材料、细微颗粒的防尘护具等领域。本发明能够为制备高效过滤材料提供了一种新的途径。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足之处，提供一种纳微米纤维结构复合高效过滤熔喷非织造布的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种纳微米纤维结构复合高效过滤熔喷非织造布的制备方法，包括如下：
将聚乳酸原料进行熔喷非织造处理，得到微米纤维聚乳酸熔喷非织造材料；
将聚四氟乙烯进行拉升处理制备具有微孔结构的超细纤维聚四氟乙烯纤维膜；
将所述的微米米纤维聚乳酸熔喷非织造材料与所述的超细纤维聚四氟乙烯纤维膜进行热压复合，热压复合过程中不添加任何粘合剂，得到纳微米纤维结构梯度复合的高效过滤熔喷非织造布。
上述技术方案中，进一步地，所述的微米纤维聚乳酸熔喷非织造材料中纤维直径分布在1～6微米。
进一步地，所述的微米纤维聚乳酸熔喷非织造材料的制备过程如下：将PLA基母粒经干燥、螺杆加热熔融，挤出温度210～240℃、输送过滤、计量后从熔喷模头的喷丝孔处挤出,然后受到模头两测的高温230～280℃、高速200～400m/s气流牵伸后,在室温环境内进行热风牵伸，再经余热自黏合、缠结至接收装置成网。
进一步地，所述的超细纤维聚四氟乙烯纤维膜中纤维直径分布在50～300纳米，纤维间形成微米孔隙。
进一步地，所述的超细纤维聚四氟乙烯纤维膜的制备方法为：将聚四氟乙烯材料与树脂、溶剂和分散剂充分混合，再通过挤压工艺成膜，后再采用高温脱脂处理，形成超细纤维聚四氟乙烯纤维薄。
进一步地，所述的热压复合时热压温度为100-110℃，热压压力为0.14-0.2MPa。
本发明专利的有益效果是：本发明所涉及的一种高效过滤熔喷复合非织造材料，采用热压复合方式(图7、8、9)，通过调控热压粘合参数如温度、压力，特别是精准调控热压粘合温度，形成PLA熔喷布基材与纳米纤维膜的完美结合，制备出了微米纤维和纳米纤维完整复合的结构滤材。既不引入粘合剂等化学物质，又能实现微米纤维层非织造布和纳米纤维纤维层非织造布的良好粘合，实现梯度结构滤材的高效过滤效果。
与化学粘合剂法复合型结构滤材相比(图10、11)，热压粘合方法制备的复合型结构滤材，通过调控热压粘合温度范围，实现PLA的非熔融状态粘合，保证了过滤材料的孔隙结构实现高透气、高过滤效果，不会因为额外加入粘合剂或因PLA熔融形成非织造布的孔隙堵塞而影响过滤效果，无需引入化学物质要考虑气味、去除、挥发等效果。因此，与化学粘合剂法复合型结构滤材相比，热压粘合方法制备的复合型结构滤材具有显著优势。
与单一层的微米纤维层非织造布或纳米纤维纤维层非织造布相比，热压粘合法复合型梯度结构滤材具有显著的优势，实现高过滤效果。
在复合型结构滤材制备过程中，也有采用粘合剂法制备结构复合滤材的方法，虽然过滤效率很高，但是引入了化学粘合剂，本发明采用的热压粘合复合方法和化学粘合剂复合方法具有显著的不同，无需引入粘合剂等化学物质。
附图说明
图1是实施例中所涉及的PLA熔喷非织造材料的结构SEM示意图；
图2是实施例中所涉及的PLA熔喷非织造材料的纤维直径分布柱状图；
图3是实施例中所涉及的PTFE纳米纤维膜的纤维结构SEM示意图；
图4是实施例中所涉及的PTFE纳米纤维直径分布柱状图；
图5是实施例中所涉及的复合过滤材料的透气性与过滤效率测试的数据图；
图6是实施例中所涉及的PTFE纳米纤维膜形貌及厚度表征图；
图7是热压粘合工艺过程；
图8是热压粘合制备复合过滤材料的原理；
图9是热压粘合制备的纳米纤维+微米纤维复合的结构滤材；
图10点状粘合的复合结构滤材；
图11是浸渍粘合剂后进行复合的结构滤材。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明实施例所涉及的一种纳微米纤维结构复合高效过滤熔喷非织造布，其制备方法包括：
以聚乳酸PLA进行熔喷非织造处理，得到微米纤维层非织造布，其中纤维直径基本在1～6微米，如图1、2；其制备方法为将PLA基母粒经干燥、螺杆加热熔融(挤出温度210～240℃)、输送过滤、计量后从熔喷模头的喷丝孔处挤出,然后受到模头两测的高温(230～280℃)、高速(200～400m/s)气流牵伸后,在室温环境内进行热风牵伸，再经余热自黏合、缠结至接收装置成网。
以聚四氟乙烯PTFE进行拉伸处理制备具有微孔结构的纳米纤维纤维膜非织造布，其纤维直径在50～300nm，如图3、4所示；其制备方法为将聚四氟乙烯材料与树脂、溶剂和分散剂充分混合，再通过挤压工艺成膜，后再采用高温脱脂处理制得，具体可参考专利CN02112353.5。
采用上述得到的两种不同非织造布进行热压粘合。热压粘合中无需添加任何化学粘合剂，得到复合材料。调控热压温度为100-110℃，热压压力为0.14-0.2MPa。热压时长可为5s～1h或根据需要调节。
复合材料中熔喷非织造布与PTFE材料层经过热压复合方式进行相连，本发明实施例中用于复合的材料制备方法完全相同，进行热压复合的热压时间也相同，制得复合材料后，进一步进行透气性数据测试(如图5所示)，复合材料透气性变化趋势受材料本身软化点温度的影响，因此复合材料的过滤效率在不同温度的测试条件下存在数值上的变化，因此本发明实施例中材料过滤效率测试均在同一空气环境下进行。
实施例1
一种高过滤性熔喷非织造复合材料的制备工艺，包括如下步骤：
PLA原料进行熔喷非织造材料的加工。测得该熔喷非织造材料的透气率为136.9mm/s，其SEM示意图如图1、直径分别如图2。
PTFE原料进行拉伸处理制备PTFE纳米纤维膜；测得该纳米纤维膜材料的透气率为75.3mm/s，其SEM示意图如图3、直径分布如图4。
将上述两种非织造材料进行层压热复合，压力0.14MPa，热压温度100℃。测得熔喷复合非织造材料的透气率为35.66mm/s，对于非油性气凝胶的过滤效率为90.02％。
实施例2
一种高过滤性熔喷非织造复合材料的制备工艺，包括如下步骤：
PLA原料进行熔喷处理制备PLA熔喷非织造材料，
PTFE原料进行拉伸处理制备PTFE纳米纤维膜，
将上述两种非织造材料进行层压热复合，压力0.2MPa，热压温度105℃。测得熔喷复合非织造材料的透气率为8.01mm/s，对于非油性气凝胶的过滤效率为48.16％。
实施例3
一种高过滤性熔喷非织造复合材料的制备工艺，包括如下步骤：
PLA原料进行熔喷处理制备PLA熔喷非织造材料，
PTFE原料进行拉伸处理制备PTFE纳米纤维膜，
将上述两种非织造材料进行层压热复合，压力0.14MPa，热压温度105℃。测得熔喷复合非织造材料的透气率为11.09mm/s，对于非油性气凝胶的过滤效率为98.96％。
实施例4
一种高过滤性熔喷非织造复合材料的制备工艺，包括如下步骤：
PLA原料进行熔喷处理制备PLA熔喷非织造材料，
PTFE原料进行拉伸处理制备PTFE纳米纤维膜，
将上述两种非织造材料进行层压热复合，压力0.14MPa，热压温度110℃。测得熔喷复合非织造材料的透气率为5.50mm/s，对于非油性气凝胶的过滤效率为69.38％。
实施例5
一种高过滤性熔喷非织造复合材料的制备工艺，包括如下步骤：
PLA原料进行熔喷处理制备PLA熔喷非织造材料，
PTFE原料进行拉伸处理制备PTFE纳米纤维膜，
将上述两种非织造材料进行层压热复合，压力0.14MPa，热压温度107℃。测得熔喷复合非织造材料的透气率为9.42mm/s，对于非油性气凝胶的过滤效率为79.17％。
以上详细描述了本发明的部分较佳实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种纳微米纤维结构复合高效过滤熔喷非织造布的制备方法，其特征在于，包括如下：
将聚乳酸原料进行熔喷非织造处理，得到微米纤维聚乳酸熔喷非织造材料；
将聚四氟乙烯进行拉升处理制备具有微孔结构的超细纤维聚四氟乙烯纤维膜；
将所述的微米米纤维聚乳酸熔喷非织造材料与所述的超细纤维聚四氟乙烯纤维膜进行热压复合，热压复合过程中不添加任何粘合剂，得到纳微米纤维结构梯度复合的高效过滤熔喷非织造布。
2.根据权利要求1所述的纳微米纤维结构复合高效过滤熔喷非织造布的制备方法，其特征在于，所述的微米纤维聚乳酸熔喷非织造材料中纤维直径分布在1～6微米。
3.根据权利要求1所述的纳微米纤维结构复合高效过滤熔喷非织造布的制备方法，其特征在于，所述的微米纤维聚乳酸熔喷非织造材料的制备过程如下：将PLA基母粒经干燥、螺杆加热熔融，挤出温度210～240℃、输送过滤、计量后从熔喷模头的喷丝孔处挤出,然后受到模头两测的高温230～280℃、高速200～400m/s气流牵伸后,在室温环境内进行热风牵伸，再经余热自黏合、缠结至接收装置成网。
4.根据权利要求1所述的纳微米纤维结构复合高效过滤熔喷非织造布的制备方法，其特征在于，所述的超细纤维聚四氟乙烯纤维膜中纤维直径分布在50～300纳米，纤维间形成微米孔隙。
5.根据权利要求1所述的纳微米纤维结构复合高效过滤熔喷非织造布的制备方法，其特征在于，所述的超细纤维聚四氟乙烯纤维膜的制备方法为：将聚四氟乙烯材料与树脂、溶剂和分散剂充分混合，再通过挤压工艺成膜，后再采用高温脱脂处理，形成超细纤维聚四氟乙烯纤维薄。
6.根据权利要求1所述的纳微米纤维结构复合高效过滤熔喷非织造布的制备方法，其特征在于，所述的热压复合时热压温度为100-110℃，热压压力为0.14-0.2MPa。
7.一种纳微米纤维结构复合高效过滤熔喷非织造布，其特征在于，采用如权利要求1-6任一项所述的方法制得。
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| CN202311851961.9A CN117841486A (zh) | 2023-12-29 | 2023-12-29 | 一种纳微米纤维结构复合高效过滤熔喷非织造布及其制备方法 |
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| CN117841486A true CN117841486A (zh) | 2024-04-09 |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202311851961.9A Pending CN117841486A (zh) | 2023-12-29 | 2023-12-29 | 一种纳微米纤维结构复合高效过滤熔喷非织造布及其制备方法 |
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2023
- 2023-12-29 CN CN202311851961.9A patent/CN117841486A/zh active Pending
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