CN117821163A - 一种烟草源烟用香料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烟草源烟用香料的制备方法，具体方法是以烟草提取物为原料，通过旋转锥体柱蒸馏技术将轻重组分分离，挥发性轻组分经连续逆流萃取，以感官质量为导向，结合化学成分分析选取逆流萃取优组分；将该组分利用动态轴向压缩色谱采用不同极性溶剂比例进行精制分离富集，获得其对感官质量起显著作用的致香组分，并对该致香组分采用GC‑MS测定其成分，包含酮类32种、醇类26种、酯类18种、萜烯类6种和其它5种。本发明制备得到的烟草源香料按照烟丝质量的万分之一应用于卷烟后，可使卷烟香气质量显著提高，烟气厚实感、甜润感增强且绵展性较好，烟香突出，协调性和舒适性改善。
Description
技术领域
本发明属于烟用香精香料生产制备技术领域，具体涉及一种烟草源烟用香料的制备方法。
背景技术
烟草提取物是卷烟调香的重要香原料之一，能彰显烟叶的内在质量，强化烟草的特征香气，有利于提升卷烟的抽吸品质。烟草中含有的挥发性成分对卷烟香味有重要贡献，对卷烟产品感官风格特征起重要作用，是抽吸时香气品质形成的主要来源之一。
旋转锥技术(SCC)是天然香料提取浓缩中使用的一种前沿技术，特别适用于从大量水溶液中富集香味物质，通常该技术在更低的进料温度下操作，是一种理想的浓缩富集香料的方式；可以处理高粘度样品或固体悬浮物高达50％的浆料或粘性原浆样品；停留时间短，温度低，且分离效果高，有效避免香气或加工物料的热分解，使提取所得组分香气更加自然逼真，原生态化。
连续逆流萃取指物料和溶剂连续相反运动，利用不同溶剂相似相溶及其极性大小特征对成分进行萃取富集，使物料中不同特性成分均能被富集提取。动态轴向压缩色谱(DAC)具有高效、快速、自动化程度高，重现性好等特点；克服了传统硅胶柱色谱洗脱时间长、有机溶剂用量大、得率低等缺点，并且制备量大；将动态轴向分离技术用于烟草提取物，能够有效地解决烟草挥发性香味活性组分的分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟草源烟用香料的制备方法及应用，该制备方式得到的挥发性烟草源香料按照烟丝质量的万分之一应用于卷烟后，可使卷烟香气质量显著提高，烟气厚实感、甜润感增强且绵展性较好，烟香突出，协调性和舒适性改善。
为实现上述目的，本申请是通过以下技术方案实现的：
一种烟草源烟用香料的制备方法，采用如下步骤：
步骤1、将烟草提取物经旋转锥体柱蒸馏设备处理后，得到挥发性油露混合物轻组分；
步骤2、采用不同极性有机物溶剂对步骤1的油露混合物轻组分进行连续逆流萃取，获得N个有机相组分，其中，N为自然数，并分别对N个有机相组分进行减压浓缩；
步骤3、将步骤2获得的N个有机相组分分别添加于卷烟中，以感官质量评价为导向结合化学成分分析选择最佳有机相组分；
步骤4、采用动态轴向压缩色谱对步骤3的最佳有机相组分进行精细化精制分离富集，得到M个精制组分，其中M为自然数；
步骤5、将步骤4得到的M个精制组分分别添加于卷烟中，进行感官质量评价，获得感官作用效果明显的一个精制组分；
步骤6、对步骤5获得的该精制组分挥发性化学成分进行分析，明确其对感官质量起显著作用的基础化学物质。
进一步的，步骤1中，还包括对烟草提取物加纯净水混合制备原料液的过程，纯净水与烟草提取物的质量比为4：1。
进一步的，步骤1中，原料液预加热温度为90℃，主塔底温度99℃，主塔顶温度100℃；主塔内效率为8％，物料供给流量500L/h，旋转锥体柱蒸馏塔内部真空度为9.5Kpa。
进一步的，步骤2中，不同极性有机物溶剂为正己烷、二氯甲烷及乙酸乙酯。
进一步的，步骤3中，有机相组分添加量为烟丝质量的万分之一。
进一步的，步骤3中，化学成分分析时：
正己烷和二氯甲烷相色谱条件：AgiLent 19091S-436DB-5MS毛细管柱60m×250μm×0.25μm；进行口温度：280℃；载气：99.999％高纯度氦气，流速：1.0mL/min；不分流进样，进样量为1.0μL。升温程序：初始温度为40℃，保持5min，然后以5℃/min的升温速度升至190℃，保持15min，以2℃/min升至270℃结束；
乙酸乙酯相色谱条件：Agilent 122-7062DB-MAX毛细管柱(60m×250μm×0.25μm)；进行口温度：280℃；载气：99.999％高纯度氦气，流速：1.0mL/min；不分流进样，进样量为1.0μL。升温程序：初始温度为50℃，保持0min，然后以4℃/min的升温速度升至120℃，保持5min；以2℃/min升至240℃，保持10min结束；
质谱条件：采用SCAN模式，传输线温度280℃；离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；离子源为XTR-EI源，电子能量为70eV；溶剂延迟时间为10min；扫描范围：10～550amu；
NIST 20谱库检索及保留指数的计算进行化合物定性分析，基于归一化法计算各个组分的相对百分比含量。
进一步的，步骤4中，以200-300目硅胶为固定相，依次以流动相石油醚：乙酸乙酯为100:1；50:1；20:1；10:1；5:1；0:1；乙酸乙酯：甲醇5:1和纯甲醇进行梯度洗脱。
进一步的，步骤5中，精制组分添加量为烟丝质量的万分之一。
进一步的，步骤6中，挥发性化学成分进行分析时：
色谱条件：Agilent 122-5562DB-5MS毛细管柱60m×250μm×0.25μm；进行口温度：280℃；载气：99.999％高纯度氦气，流速：1.0mL/min；不分流进样，进样量为1.0μL。升温程序：初始温度为40℃，保持0min；以3℃/min的升温速度升至170℃，保持20min；以1℃/min升至200℃，保持10min；以4℃/min升至280℃结束；
质谱条件：采用SCAN模式，传输线温度280℃；离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；离子源为XTR-EI源，电子能量为70eV；溶剂延迟时间为10min；扫描范围：10～550amu；
NIST 20谱库检索及保留指数的计算进行化合物定性分析，基于归一化法计算各个组分的相对百分比含量。
本发明的有益效果是：
通过本技术方案制备方式得到的挥发性烟草源香料按照烟丝质量的万分之一应用于卷烟后，可使卷烟香气质量显著提高，烟气厚实感、甜润感增强且绵展性较好，烟香突出，协调性和舒适性改善。
附图说明
图1为不同极性有机物溶剂逆流萃取化学物质分类。
图2为A6组分含量及类别雷达图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案进行详细的说明，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请的技术方案中所涉及到的试剂或仪器，若没有特别说明，均为能够通过商业途径获得。
本申请提供一种烟草源烟用香料的制备方法，采用如下步骤：
将30L烟末提取物加入120L纯净水搅拌均匀后置于旋转锥体柱储料罐内，经原料预加热系统加热后进入旋转锥蒸馏塔体内，主塔内效率为8％，物料供给流量500L/h，旋转锥体柱蒸馏塔内部真空度为9.5Kpa，原料预加热温度为90℃，主塔底温度99℃，主塔顶温度100℃，挥发性组分被分离萃取和富集后被蒸馏塔顶部的冷凝系统收集。
采用不同极性有机物溶剂对上述的挥发性组分的连续逆流萃取为，采用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯溶剂对旋转锥体柱蒸馏技术得到的挥发性组分进行连续逆流萃取，将逆流后所得到的N个有机相组分，其中N为自然数，并分别对N个有机相组分进行减压浓缩备用。
将上述得到的N个有机相组分进行感官质量评价及化学成分分析检测方法，具体步骤为：
A、10μL(万分之一)上述每一有机相组分均匀涂抹于黄金叶黄金中支空白卷烟卷烟纸上，置于恒温恒湿箱中平衡48h。依据国标GB5606.4-2005(表1)对卷烟感官质量进行评判，评吸人员对抽吸时香光泽、香气、谐调、杂气、刺激性、余味6项指标进行评分。
表1卷烟感官质量判分标准表
表2不同溶剂逆流萃取组分感官评价
| 样品类型 | 光泽 | 香气 | 谐调 | 杂气 | 刺激性 | 余味 | 总分 |
| 空白 | 5.0 | 29.0 | 5.0 | 11.0 | 18.0 | 22.0 | 90.0 |
| 正己烷 | 5.0 | 29.4 | 5.3 | 11.2 | 18.2 | 22.1 | 91.1 |
| 二氯甲烷 | 5.0 | 29.2 | 5.1 | 11.0 | 18.1 | 22.2 | 90.7 |
| 乙酸乙酯 | 5.0 | 29.1 | 5.0 | 11.0 | 18.0 | 22.1 | 90.2 |
由表2可知，正己烷相添加于卷烟后能有效提升其香气品质，谐调性好，甜味较明显，杂气刺激性降低，口腔较舒适，但稍有干燥感，二氯甲烷相添加于卷烟后香气稍有提升，清香明显，余味舒适干净，但杂气稍大，相对于正己烷相香气稍弱且谐调性较差，乙酸乙酯相添加于卷烟后对香气量稍有改善，但总体变化不大，且刺激性增大。
B、同时取各有机相3mg于色谱瓶内，用二氯甲烷定容至1mL；分析检测条件如下：
正己烷和二氯甲烷有机相组分的色谱条件：AgiLent 19091S-436DB-5MS毛细管柱(60m×250μm×0.25μm)；进行口温度：280℃；载气：99.999％高纯度氦气，流速：1.0mL/min；不分流进样，进样量为1.0μL。升温程序：初始温度为40℃，保持5min，然后以5℃/min的升温速度升至190℃，保持15min，以2℃/min升至270℃结束。
乙酸乙酯有机相组分的色谱条件：Agilent 122-7062DB-MAX毛细管柱(60m×250μm×0.25μm)；进行口温度：280℃；载气：99.999％高纯度氦气，流速：1.0mL/min；不分流进样，进样量为1.0μL。升温程序：初始温度为50℃，保持0min，然后以4℃/min的升温速度升至120℃，保持5min；以2℃/min升至240℃，保持10min结束。
质谱条件：采用SCAN模式，传输线温度280℃；离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；离子源为XTR-EI源，电子能量为70eV；溶剂延迟时间为10min；扫描范围：10～550amu。
通过NIST 20谱库检索及保留指数(RI)的计算进行化合物定性分析，基于归一化法计算各个组分的相对百分比含量。
不同极性有机物溶剂连续逆流萃取化学物质分类如图1所示，正己烷萃取相所得成分含量最多，其主要由酮类和酯类为主，酮类成分具有显著致香作用，使烟叶具有独特的香气风格特征，其对卷烟吸食质量影响显著，使烟气醇和，丰满细腻，能提升烟叶的香气质量；酯类物质大多应用于卷烟后可令香气质和香气量增加，改善余味；二氯甲烷相中主要以醇类为主，醇类物质大多具有花香、果香，应用于卷烟后可使卷烟烟气细腻柔，降低杂气和刺激性；乙酸乙酯相中主要以酸类成分为主，不同的有机酸对烟草的吸食品质影响不同，酸类物质可显著影响卷烟的吃味，可平衡烟气酸碱性。
对上述的正己烷有机相组分采用动态轴向压缩色谱进行柱分离的方法，步骤如下：
将正己烷相进行动态轴向压缩色谱进行精细化精制分离富集，以200-300目硅胶为固定相，依次以流动相石油醚：乙酸乙酯为100:1；50:1；20:1；10:1；5:1；0:1；乙酸乙酯：甲醇5:1和纯甲醇进行梯度洗脱，洗脱体积为2倍柱体积，各洗脱馏分记为A1-A8。
对上述动态轴向压缩色谱得到的各精制组分进行感官质量评价，步骤如下：
将A1-A8精制组分均减压浓缩至干，称其各组分质量，移取少量各组分物质用无水乙醇复溶并计算浓度，依据烟丝质量的万分之一移取复溶物均匀涂抹于空白卷烟卷烟纸上，平衡24h。
表3不同动态轴向压缩色谱精制组分感官评价
由上表3可以得知，A1至A3组分对感官作用效果较差，甚至呈负向作用，其香气无提升且杂气和刺激性增加，余味较差，A4至A6组分感官作用效果显著，A4和A5感官作用效果相似，香气质量提升且香气更加丰富多样，烟香明显，协调性和舒适性较好，A6烟气厚实感增强，浓度增大，烟香突出，香气质提升明显，杂气和刺激性减弱；A7酸香明显，烟气绵展性较好；A8无明显变化。综上所述，对A6组分进行成分分析，揭示对感官作用起显著作用的物质基础。
对A6精制组分的挥发性成分进行分析检测的步骤如下：
移取定量A6精制组分浓缩物于色谱瓶。
色谱条件：Agilent 122-5562DB-5MS毛细管柱(60m×250μm×0.25μm)；进行口温度：280℃；载气：99.999％高纯度氦气，流速：1.0mL/min；不分流进样，进样量为1.0μL。升温程序：初始温度为40℃，保持0min；以3℃/min的升温速度升至170℃，保持20min；以1℃/min升至200℃，保持10min；以4℃/min升至280℃结束。
质谱条件：采用SCAN模式，传输线温度280℃；离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；离子源为XTR-EI源，电子能量为70eV；溶剂延迟时间为10min；扫描范围：10～550amu。
通过NIST 20谱库检索及保留指数(RI)的计算进行化合物定性分析，基于归一化法计算各个组分的相对百分比含量。
表4A6组分GC-MS分析结果
由表4和图2可知，A6组分共定性处86种挥发性成分，其中酮类32种(45.03％)、醇类26种(22.92％)、酯类18种(19.41％)、萜烯类6种(0.76％)和其它5种(0.94％)。酮类中(如4-甲基-2-戊酮、茄酮、(E)-香叶基丙酮、四氢紫罗兰酮、(Z)-香叶基丙酮、7,8-二氢紫罗兰酮、β-大马酮、β-紫罗兰酮、4-羟基-β-紫罗兰酮、β-甲基紫罗兰酮、假紫罗兰酮、巨豆三烯酮A、巨豆三烯酮B、巨豆三烯酮C、巨豆三烯酮D等)，其主要为类胡萝卜素降解产物，其香气细腻柔和且阈值较低，大多具有甜润而持久的花果香、烟草香和辛香底韵，能有效增强自然烟香，醇和烟气，厚实感增强，减低杂气和刺激性；醇类(如苯甲醇、苯乙醇、γ-萜品醇、月桂醇、橙花叔醇、二氢-β-紫罗兰醇、香叶基芳樟醇、豆蔻醇、西柏三烯二醇、香紫苏醇等)，醇类化合物大多具有花果香气，且香气持久细腻；酯类(如二氢猕猴桃内酯、己二酸二丁酯、异土木香内酯、棕榈酸异丙酯、甘油亚麻酸酯、γ-十二内酯、乙酸龙脑酯、环十五内酯等)，该类化合物一般具有脂肪、酒香和水果气息，具有柔和烟气的作用，留香时间短但透发性强，可使香气飘逸、松散，降低口腔粘黏性，混合酯类可使卷烟香吃味柔和绵长。
本发明提供的烟草源香料，作用于卷烟后效果显著，旨在获得品质稳定、作用显著、风格特征突出的烟草提取物精细化加工烟用功能性香料并应用于卷烟调香，对现代高新技术用于烟草提取物的开发及应用具有重要指导意义，对动态轴向压缩色谱技术用于烟草提取物精细化加工烟草源香料的开发及利用具有指导意义，在烟草行业内具有一定的推广意义及价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明。对于本领域相关技术人员而言，本发明均有各种更改和变化。凡在本发明相关原理及其实施方法之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，采用如下步骤：
步骤1、将烟草提取物经旋转锥体柱蒸馏设备处理后，得到挥发性油露混合物轻组分；
步骤2、采用不同极性有机物溶剂对步骤1的油露混合物轻组分进行连续逆流萃取，获得N个有机相组分，其中，N为自然数，并分别对N个有机相组分进行减压浓缩；
步骤3、将步骤2获得的N个有机相组分分别添加于卷烟中，以感官质量评价为导向结合化学成分分析选择最佳有机相组分；
步骤4、采用动态轴向压缩色谱对步骤3的最佳有机相组分进行精细化精制分离富集，得到M个精制组分，其中M为自然数；
步骤5、将步骤4得到的M个精制组分分别添加于卷烟中，进行感官质量评价，获得感官作用效果明显的一个精制组分；
步骤6、对步骤5获得的该精制组分挥发性化学成分进行分析，明确其对感官质量起显著作用的基础化学物质。
2.根据权利要求1所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤1中，还包括对烟草提取物加纯净水混合制备原料液的过程，纯净水与烟草提取物的质量比为4：1。
3.根据权利要求2所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤1中，原料液预加热温度为90℃，主塔底温度99℃，主塔顶温度100℃；主塔内效率为8％，物料供给流量500L/h，旋转锥体柱蒸馏塔内部真空度为9.5Kpa。
4.根据权利要求1所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤2中，不同极性有机物溶剂为正己烷、二氯甲烷及乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤3中，有机相组分添加量为烟丝质量的万分之一。
6.根据权利要求1所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤3中，化学成分分析时：
正己烷和二氯甲烷相色谱条件：AgiLent 19091S-436DB-5MS毛细管柱60m×250μm×0.25μm；进行口温度：280℃；载气：99.999％高纯度氦气，流速：1.0mL/min；不分流进样，进样量为1.0μL。升温程序：初始温度为40℃，保持5min，然后以5℃/min的升温速度升至190℃，保持15min，以2℃/min升至270℃结束；
乙酸乙酯相色谱条件：Agilent 122-7062DB-MAX毛细管柱(60m×250μm×0.25μm)；进行口温度：280℃；载气：99.999％高纯度氦气，流速：1.0mL/min；不分流进样，进样量为1.0μL。升温程序：初始温度为50℃，保持0min，然后以4℃/min的升温速度升至120℃，保持5min；以2℃/min升至240℃，保持10min结束；
质谱条件：采用SCAN模式，传输线温度280℃；离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；离子源为XTR-EI源，电子能量为70eV；溶剂延迟时间为10min；扫描范围：10～550amu；
NIST 20谱库检索及保留指数的计算进行化合物定性分析，基于归一化法计算各个组分的相对百分比含量。
7.根据权利要求1所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤4中，以200-300目硅胶为固定相，依次以流动相石油醚：乙酸乙酯为100:1；50:1；20:1；10:1；5:1；0:1；乙酸乙酯：甲醇5:1和纯甲醇进行梯度洗脱。
8.根据权利要求1所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤5中，精制组分添加量为烟丝质量的万分之一。
9.根据权利要求1所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤6中，挥发性化学成分进行分析时：
色谱条件：Agilent 122-5562DB-5MS毛细管柱60m×250μm×0.25μm；进行口温度：280℃；载气：99.999％高纯度氦气，流速：1.0mL/min；不分流进样，进样量为1.0μL。升温程序：初始温度为40℃，保持0min；以3℃/min的升温速度升至170℃，保持20min；以1℃/min升至200℃，保持10min；以4℃/min升至280℃结束；
质谱条件：采用SCAN模式，传输线温度280℃；离子源温度为230℃；
四极杆温度为150℃；离子源为XTR-EI源，电子能量为70eV；溶剂延迟时间为10min；扫描范围：10～550amu；
NIST 20谱库检索及保留指数的计算进行化合物定性分析，基于归一化法计算各个组分的相对百分比含量。
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