CN117821053A - 一种用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂及其制备方法,该支撑剂由复合纳米增强剂的液体树脂在分散体系中悬浮聚合而成,所述液体树脂由以下质量百分含量的组分组成:反应单体50~70%,交联单体30~40%,引发剂1~2%,纳米增强剂0.5~2%;所述分散体系由以下质量百分含量的组分组成:分散剂1~4%,分散助剂1~2%,分散稳定剂1~2%,表面活性剂0.5~1%,促进剂0.05~0.5%,余量为清水。该支撑剂具有超低的密度和匹配煤层的强度,不仅可提高煤层压裂的有效支撑缝长,而且在煤层闭合应力下,与石英砂和陶粒相比,嵌入煤岩程度更低,裂缝导流能力更高。另外,本发明提出的制备方法工艺流程简单,设备少,能耗少,成本低。
Description
技术领域
本发明涉及煤层气压裂增产技术领域,具体涉及一种用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂及其制备方法。
背景技术
我国煤层气资源丰富,但是赋存条件复杂、开发技术通用性差,单井产量普遍偏低,导致煤层气产业发展进度缓慢。煤层气储层多为低渗透储层,需进行储层改造才能实现工业气流,最主要、最经济的增产改造措施还是活性水加砂压裂技术。
支撑剂作为煤层水力压裂增产改造的关键材料,用于支撑人工裂缝,在停泵和压裂液滤失后,形成一条通往井筒的流动通道,扩大煤层气压降和解吸范围。在煤层复杂造缝力学环境影响下,如何解决“压得远、低伤害、撑得住”,一直是我们思考的难题,主要表现在两方面:一是煤层天然裂缝发育,水力压裂表现出多裂缝特征,压裂液滤失严重,常规支撑剂沉降快,大量聚集在近井端0~30m范围内,有效支撑缝长较短,容易发生砂堵,达不到理论设计要求;二是煤与常规支撑剂(石英砂、陶粒)强度差异大,煤层杨氏模量低,泊松比大,相对较软,容易发生支撑剂嵌入煤层现象,使得人工裂缝变窄,出煤粉,裂缝导流能力降低。加上我国不同地区、不同煤阶的煤层岩石力学性质(弹性模量)均存在差异,这就导致了使用石英砂或陶粒的产量效果参差不齐。因此,支撑剂的选择严重影响煤层气井的产量和寿命。
国内外支撑剂的研究历史最早可以追溯到1947年,河沙被用于水力压裂,20世纪60年代,开始采用圆球度好、抗破碎能力强的金属球、玻璃球以及核桃石等颗粒作为支撑剂,20世纪70年代,研究人员成功研制出以铝土矿为主要原料的陶粒支撑剂,近年来研究者相继开发了特殊功能的支撑剂,如疏水支撑剂、膨胀支撑剂、异形支撑剂、自悬浮支撑剂和示踪支撑剂等。目前煤层气压裂较多采用的还是石英砂或陶粒支撑剂,石英砂来源广,成本较低,但是圆球度低、分选性较差;陶粒制备需高温煅烧,温度一般高于1300℃,反应条件苛刻,高温高能耗。
专利号为CN115746192A的中国发明专利公开了一种低密度高强度支撑剂,由苯乙烯、交联剂、填充剂通过悬浮聚合而成,得到了低密度高强度支撑剂,但以苯乙烯为交联单体的材料存在较大的韧性,支撑剂变形量较大。专利号为CN115627160A的中国专利公开了一种石油压裂支撑剂,利用改性增韧环氧树脂、固化剂、十二烷基苯磺酸钠、二氧化硅、无水乙醇等材料,通过乳化制备得到,具有低密度和更好的迁移能力。专利号为CN112282722A的中国发明专利公开了一种低密度有机控水支撑剂,将低密度有机支撑剂基体的表面进行高温氧化活化,通过控水涂层材料在接枝涂层表面接枝形成控水涂层,得到所述低密度有机控水支撑剂。以上支撑剂在密度上有了很大的改进,具备远距离输运的条件,且破碎率极低,但在受压情况下或变形或嵌入,其强度与煤层的匹配程度不够。专利号为CN117264624A的中国发明专利公开了一种低成本复合型高强度超低密度支撑剂,包含多孔无机支撑本体、改性剂、覆膜树脂,降低了成本,但是视密度仍具有2.2g/cm3。高分子聚合物具有的超低密度优势是其他陶粒、煤矸石、石英砂等材料不具备的。此外,有机玻璃、聚苯乙烯、有机玻璃钢、酚醛塑料等高分子聚合物的弹性模量介于2.6~8.8GPa,与煤岩力学性质基本一致。
支撑剂嵌入是水力压裂的热点与难点。专利号为CN111272795A的中国发明专利公开了一种支撑剂嵌入程度的确定方法、装置、设备及存储介质,提高了嵌入模拟实验的真实性以及数据的准确性;专利号为CN117034501A的中国发明专利公开了一种考虑弹塑性形变过程的支撑剂嵌入深度预测方法;专利号为CN116738685A的中国发明专利公开了一种考虑弹塑性嵌入的支撑型裂缝导流能力确定方法及产品,基于C-K渗透模型,并引入Comiti-Renaud迂曲度模型,建立了考虑支撑剂铺置特征和弹塑性嵌入行为的裂缝导流能力模型。掌握了支撑剂嵌入深度计算方法,支撑剂嵌入随着支撑剂弹性模量的增大而增大,当支撑剂与煤储层弹性模量相当时(支撑剂弹性模量为煤储层的1~10倍),基本不存在嵌入,如果以设计以匹配煤层强度的支撑剂,能缓解支撑剂嵌入煤层的程度。
支撑剂密度越小,沉降越慢,越容易铺置到裂缝的远端,压裂有效改造范围也就越大,在做低密度这条线路上的研究较为深入,但是适用于煤层的支撑剂产品较少。此外,对于煤储层这类低弹性模量、易发生嵌入的地层,如何从支撑剂材料角度去解决嵌入的问题,未见报道。
因此,开发适用于煤储层压裂的低嵌入超低密度支撑剂对煤层气开发十分重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂及其制备方法,通过该制备方法制备的支撑剂有效解决了煤层气压裂存在的支撑剂铺置距离短和嵌入程度高问题。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)液体树脂复配
所述液体树脂是在常温条件下将质量百分含量为50~70%的反应单体、30~40%的交联单体、1~2%的引发剂、0.5~2%的增强剂复配而成;
取界面张力为2~8mN/m、液粘度为10~50mPa·s、密度为1.04~1.08g/cm3的所述液体树脂留用;
(2)分散体系复配
所述分散体系是在常温条件下将质量百分含量为1~4%的分散剂、1~2%的分散助剂、1~2%的分散稳定剂、0.5~1.0%的表面活性剂、0.05~0.5%的促进剂复配而成;
取界面张力为2~8mN/m、液粘度为2~8mPa·s、密度为1.01~1.05g/cm3的所述分散体系留用;
(3)支撑剂制备
将步骤(1)留用的液体树脂和步骤(2)留用的分散体系加入反应容器中,在转速为200~300ppm下搅拌,加热;先在温度为60~70℃反应5~20min,然后在温度为90~95℃反应5~40min,得到含有固体颗粒的固液混合物;
对固液混合物过滤得到固体颗粒,清洗,烘干,筛选得到所需粒径尺寸的超低密度支撑剂;其中,烘干温度为70℃,烘干时间为24h。
在一定搅拌速度下,液体树脂和分散体系在湍流的作用下,液体树脂分散形成液滴,分散体系吸附在液滴表面,形成一层保护膜,延缓或阻止液珠再次聚并,保持液珠长时间处于分散状态,当温度升高到60~95℃,聚合反应10~60分钟,液体树脂液珠内单体遵循自由基共聚合原理,经过链引发、链增长和链终止反应形成一定强度的圆球状颗粒。
进一步地,步骤(1)中所述反应单体为丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、三烯丙基异氰脲酸酯中一种或几种的组合物。
步骤(1)中所述交联单体为苯乙烯和/或二乙烯基苯。
步骤(1)中所述引发剂为过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸特丁酯、过氧化苯甲酰一种或几种的组合物。
步骤(1)中所述增强剂为石墨烯、二氧化硅、蒙脱土一种或几种的组合物,所述增强剂的粒径为纳米级。
进一步地,步骤(2)中所述分散剂为明胶和/或聚乙烯醇。
步骤(2)中所述分散助剂为羟基磷酸钙和/或氢氧化镁。
步骤(2)中所述分散稳定剂为氯化铵、氯化钾、氯化钠中的一种或几种的组合物。
步骤(2)中所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠或吐温。
步骤(2)中所述促进剂为N-甲基-N-2-羟乙基对甲苯胺或N,N-二甲基苯胺。
当压裂液性能一定的时候,支撑剂密度越小,沉降越慢,支撑剂越容易铺置到裂缝的上端和远端,同时减少了出现砂堵和卡管柱等风险;支撑剂嵌入主要受弹性模量的影响,随着支撑剂弹性模量的增大而增大,支撑剂的弹性模量与煤储层弹性模量基本相当时,支撑剂基本实现支撑裂缝的效果。突破传统支撑剂与煤岩弹性模量差异大以及传统支撑剂与压裂液密度差异大的匹配现状,基于高分子聚合物材料的高强度和低密度特性,运用高分子化学理论与实践,设计匹配煤储层弹性模量的高分子结构,采用悬浮固化方法,制出低嵌入煤层超低密度支撑剂。
本发明提供的一种用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂,是一种高度交联的三维立体网状结构高分子材料,具有超低的密度,由液体树脂在分散体系中悬浮聚合制得,同时,该支撑剂制备过程中加入两种交联单体控制交联紧密度,从而调节支撑剂强度以适应煤层裂缝闭合压力。
本发明具有如下有益效果:
(1)同时使用苯乙烯和二乙烯基苯作为交联单体,并通过调节二者比例可以控制支撑剂基础强度,且使用甲基丙烯酸甲酯等作为反应单体,复合纳米无机增强材料石墨烯、二氧化硅和蒙脱土,支撑剂弹性模量进一步提高,55MPa下破碎率≤5.49%,相同铺置条件下,10~45MPa闭合压力下,煤岩岩板裂缝导流能力高于石英砂或陶粒支撑剂,支撑剂嵌入煤层减弱;引入促进剂使制备反应时间缩短,10~60分钟即可得到支撑剂出成品。
(2)根据本发明所制备的支撑剂密度仅为1.05~1.14g/cm3,煤层压裂过程中使用清水即可携带,可减少压裂液中添加剂的使用,进而降低煤层污染。
(3)制备过程中,液体树脂与分散体系是不能互溶、互混的两类液体,支撑剂的粒径得到控制,根据压裂工艺需要,制备过程中可以通过改变液体树脂和分散体系的界面张力、密度差、粘度差、搅拌速度等参数来控制支撑剂的粒径尺寸,生产不同粒径的支撑剂;例如,根据需求小粒径的支撑剂,可以通过降低界面张力或增加搅拌速度得以实现。
(4)对比现有常规支撑剂(人造陶粒)的制备方法,本发明制备的支撑剂能耗减低,人造陶粒需高温煅烧,温度一般高于1300℃,本发明的支撑剂制备工艺设备少,工艺流程简单,温度易于控制,且最高温度为95℃,制备过程能耗低,制备成本较低,化学性质稳定,环境友好无毒无害,成本低廉,便于输送储存。
附图说明
图1为本发明低嵌入煤层超低密度支撑剂的制备工艺流程图。
图2为本发明实施例1制备的支撑剂实物图。
图3为本发明煤岩板裂缝导流能力对比示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:先称取丙烯酸80g、甲基丙烯酸甲酯80g、苯乙烯50g、二乙烯基苯50g、石墨烯4g,置于烧杯中,放入橄榄形中号磁力搅拌子,启动搅拌,调节搅拌速度为200rpm,少量均匀加入过氧化苯甲酰5g,增加搅拌速度至300rpm,继续搅拌30min,完成液体树脂A的配制。
步骤2:称取清水186.8g置于三口烧瓶中,依次加入氯化钾2g、氢氧化镁2g,放入橄榄形中号磁力搅拌子,搅拌使氯化钾充分溶解,加热三口烧瓶中液体,待体系内温度达到90℃后,加入聚乙烯醇8g,调节搅拌速度至200rpm,加热搅拌至聚乙烯醇完全溶解,取出混合液冷却至常温,倒出液体至烧杯中,依次称量十二烷基磺酸钠0.5g、吐温0.5g、促进剂N,N-甲基-N-2-羟乙基对甲苯胺0.2g,边搅拌边加入,完成分散体系A的配制。
步骤3:检测界面张力、密度和粘度等参数,若液体树脂和分散体系满足以下要求:液体树脂与分散体系的界面张力为2~8mN/m,液体树脂的粘度为10~50mPa·s,密度为1.04~1.08g/cm3,分散体系的粘度为2~8mPa·s,密度为1.01~1.05g/cm3,则进行下一步骤;若达不到要求,需重新配制。
步骤4:设定反应容器温度为60℃,称量步骤1、2配好的液体树脂A150g和分散体系A200g加入反应容器中,安装搅拌机、搅拌桨,搅拌桨位置介于液体树脂和分散体系之间,调节搅拌速为200rpm,取样观察液体树脂液珠大小,间隔一分钟取样1次,当有白色固体生成时,提高温度至95℃,并保持15min。
步骤5:将固液混合物取出,用清水冲洗至滤液澄清无浑浊,并使用真空抽滤泵抽滤,将抽滤后的固体颗粒放入恒温烘箱,设定烘干温度为70℃,烘干时间24h,取出烘干后的支撑剂初成品,放入干燥容器中进行冷却干燥。
步骤6:挑选标准筛网按照从上到下依次为6目、20目、40目、70目和底盘进行组装,称取烘干、冷却干燥后的支撑剂初成品100g,放入组合标准筛网中进行筛分,将装有支撑剂初产品的组合筛网固定到振筛机上,启动定时振筛电源开关,振筛10min,即可得到各粒径分布范围的支撑剂A,分装贴标签储存。
实施例2
本实施例提供一种用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:先称取丙烯酸80g、甲基丙烯酸甲酯80g、苯乙烯40g、二乙烯基苯60g、纳米二氧化硅4g,置于烧杯中,放入橄榄形中号磁力搅拌子,启动搅拌,调节搅拌速度为200rpm,少量均匀加入过氧化2-乙基己酸叔丁酯5g,增加搅拌速度至300rpm,继续搅拌30min,完成液体树脂B的配制。
步骤2:称取清水186.8g置于三口烧瓶中,依次加入氯化钾2g,羟基磷酸钙2g,放入橄榄形中号磁力搅拌子,搅拌使氯化钾充分溶解,加热三口烧瓶中液体,待体系内温度达到90℃后,加入明胶8g,调节搅拌速度至200rpm,加热搅拌至明胶完全溶解,取出混合液冷却至常温,倒出液体至烧杯中,依次称量十二烷基磺酸钠0.5g、聚乙烯吡咯烷酮0.5g、促进剂N,N-二甲基苯胺0.2g,边搅拌边加入,完成分散体系B的配制。
步骤3:检测界面张力、密度和粘度等参数,若液体树脂和分散体系满足以下要求:液体树脂与分散体系的界面张力为2~8mN/m,液体树脂的粘度为30~50mPa·s,密度为1.04~1.08g/cm3,分散体系的粘度为2~8mPa·s,密度为1.01~1.05g/cm3,则进行下一步骤;若达不到要求,需重新配制。
步骤4:设定反应容器温度为60℃,称量步骤1、2配好的液体树脂B150g和分散体系B200g加入反应容器中,安装搅拌机、搅拌桨,搅拌桨位置介于液体树脂和分散体系之间,调节搅拌速为200rpm,取样观察液体树脂液珠大小,间隔一分钟取样1次,当有白色固体生成时,提高温度至95℃,并保持15min。
步骤5:将固液混合物取出,用清水冲洗至滤液澄清无浑浊,并使用真空抽滤泵抽滤,将抽滤后的固体颗粒放入恒温烘箱,设定烘干温度为70℃,烘干时间24h,取出烘干后的支撑剂初成品,放入干燥容器中进行冷却干燥。
步骤6:挑选标准筛网按照从上到下依次为6目、20目、40目、70目和底盘进行组装,称取烘干、冷却干燥后的支撑剂初成品100g,放入组合标准筛网中进行筛分,将装有支撑剂初产品的组合筛网固定到振筛机上,启动定时振筛电源开关,振筛10min,即可得到各粒径分布范围的支撑剂B,分装贴标签储存。
实施例3
本实施例提供一种用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:先称取丙烯酸丁酯80g、甲基丙烯酸甲酯80g、苯乙烯50g,二乙烯基苯50g,蒙脱土4g,置于烧杯中,放入橄榄形中号磁力搅拌子,启动搅拌,调节搅拌速度为200rpm,少量均匀加入过氧化苯甲酸特丁酯5g,增加搅拌速度至300rpm,继续搅拌30min,完成液体树脂C的配制。
步骤2:称取清水190.6g置于三口烧瓶中,依次加入氯化钠2g,羟基磷酸钙2g,放入橄榄形中号磁力搅拌子,搅拌使氯化钠充分溶解,加热三口烧瓶中液体,待体系内温度达到95℃后,加入聚乙烯醇4g,调节搅拌速度至200rpm,加热搅拌至聚乙烯醇完全溶解,取出混合液冷却至常温,倒出液体至烧杯中,依次称量十二烷基磺酸钠0.5g、聚乙烯吡咯烷酮0.5g、促进剂N-甲基-N-2-羟乙基对甲苯胺0.4g,边搅拌边加入,完成分散体系C的配制。
步骤3:检测界面张力、密度和粘度等参数,若液体树脂和分散体系满足以下要求:液体树脂与分散体系的界面张力为2~8mN/m,液体树脂的粘度为10~50mPa·s,密度为1.04~1.08g/cm3,分散体系的粘度为2~8mPa·s,密度为1.01~1.05g/cm3,则进行下一步骤;若达不到要求,需重新配制。
步骤4:设定反应容器温度为80℃,称量步骤1、2配好的液体树脂C150g和分散体系C200g加入反应容器中,安装搅拌机、搅拌桨,搅拌桨位置介于液体树脂和分散体系之间,调节搅拌速为200rpm,取样观察液体树脂液珠大小,间隔一分钟取样1次,当有白色固体生成时,提高温度至95℃,并保持15min。
步骤5:将固液混合物取出,用清水冲洗至滤液澄清无浑浊,并使用真空抽滤泵抽滤,将抽滤后的固体颗粒放入恒温烘箱,设定烘干温度为70℃,烘干时间24h,取出烘干后的支撑剂初成品,放入干燥容器中进行冷却干燥。
步骤6:挑选标准筛网按照从上到下依次为6目、20目、40目、70目和底盘进行组装,称取烘干、冷却干燥后的支撑剂初成品100g,放入组合标准筛网中进行筛分,将装有支撑剂初产品的组合筛网固定到振筛机上,启动定时振筛电源开关,振筛10min,即可得到各粒径分布范围的支撑剂3,分装贴标签储存。
实施例4
本实施例提供一种用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:先称取甲基丙烯酸甲酯144g、三烯丙基异氰脲酸酯4g、丙烯腈12g、苯乙烯50g,二乙烯基苯50g,纳米二氧化硅2.6g,置于烧杯中,放入橄榄形中号磁力搅拌子,启动搅拌,调节搅拌速度为200rpm,少量均匀加入过氧化苯甲酰5g,增加搅拌速度至300rpm,继续搅拌30min,完成液体树脂D的配制。
步骤2:称取清水191.5g置于三口烧瓶中,依次加入氯化铵2g,羟基磷酸钙2g,放入橄榄形中号磁力搅拌子,搅拌使氯化铵充分溶解,加热三口烧瓶中液体,待体系内温度达到90℃后,加入聚乙烯醇2g,调节搅拌速度至200rpm,加热搅拌至聚乙烯醇完全溶解,取出混合液冷却至常温,倒出液体至烧杯中,依次称量十二烷基磺酸钠0.5g,聚乙烯吡咯烷酮1g,促进剂N-甲基-N-2-羟乙基对甲苯胺1g,边搅拌边加入,完成分散体系D的配制。
步骤3:检测界面张力、密度和粘度等参数,若液体树脂和分散体系满足以下要求:液体树脂与分散体系的界面张力为2~8mN/m,液体树脂的粘度为10~50mPa·s,密度为1.04~1.08g/cm3,分散体系的粘度为2~8mPa·s,密度为1.01~1.05g/cm3,则进行下一步骤;若达不到要求,需重新配制。
步骤4:设定反应容器温度为80℃,称量步骤一、二配好的液体树脂150g和分散体系200g加入反应容器中,安装搅拌机、搅拌桨,搅拌桨位置介于液体树脂和分散体系之间,调节搅拌速为100rpm,取样观察液体树脂液珠大小,间隔一分钟取样1次,当有白色固体生成时,提高温度至95℃,并保持15min。
步骤5:将固液混合物取出,用清水冲洗至滤液澄清无浑浊,并使用真空抽滤泵抽滤,将抽滤后的固体颗粒放入恒温烘箱,设定烘干温度为70℃,烘干时间24h,取出烘干后的支撑剂初成品,放入干燥容器中进行冷却干燥。
步骤6:挑选标准筛网按照从上到下依次为6目、20目、40目、70目和底盘进行组装,称取烘干、冷却干燥后的支撑剂初成品100g,放入组合标准筛网中进行筛分,将装有支撑剂初产品的组合筛网固定到振筛机上,启动定时振动筛电源开关,振筛10min,即可得到各粒径分布范围的支撑剂4,分装贴标签储存。
将实施例1~4制备的支撑剂进行密度、圆球度、强度、嵌入深度和导流能力性能测试,结果见表1、附图2和附图3。可以看出,本实施例提供的低嵌入煤层超低密度支撑剂体积密度介于0.62~0.70g/cm3,视密度介于1.05~1.14g/cm3,圆球度大于0.9,55MPa压力下破碎率介于0.12~3.77%,42MPa下嵌入深度值介于0.12~0.20mm,10~45MPa下裂缝导流能力高于石英砂和陶粒。
表1.实施例1-4制备支撑剂性能测试结果
综上所述,本发明提供的支撑剂具有密度超低,圆球度高,强度可调节,嵌入深度低,煤层闭合压力下导流能力高于常规支撑剂的特点;且本发明的支撑剂制备方法使用的设备少,工艺流程简单,制造成本低,能耗少,成本低,具有良好的应用前景。
以上所述仅是本发明优选的实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何基于本发明所提供的技术方案和发明构思进行的改造和替换都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)液体树脂复配
所述液体树脂是在常温条件下将质量百分含量为50~70%的反应单体、30~40%的交联单体、1~2%的引发剂、0.5~2%的纳米增强剂复配而成;其中,所述交联单体为质量为1:1或3:2的苯乙烯和二乙烯基苯混合物;
取界面张力为2~8mN/m、液粘度为10~50mPa·s、密度为1.04~1.08g/cm3的所述液体树脂留用;
(2)分散体系复配
所述分散体系是在常温条件下将质量百分含量为1~4%的分散剂、1~2%的分散助剂、1~2%的分散稳定剂、0.5~1.0%的表面活性剂、0.05~0.5%的促进剂复配而成;
取界面张力为2~8mN/m、液粘度为2~8mPa·s、密度为1.01~1.05g/cm3的所述分散体系留用;
(3)支撑剂制备
将步骤(1)留用的液体树脂和步骤(2)留用的分散体系加入反应容器中,在转速为200~300ppm下搅拌,加热;先在温度为60~70℃反应5~20min,然后在温度为90~95℃反应5~40min,得到含有固体颗粒的固液混合物;
对固液混合物过滤得到固体颗粒,清洗,烘干,筛选得到所需粒径尺寸的超低密度支撑剂;其中,烘干温度为70℃,烘干时间为24h。
2.根据权利要求1所述的用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述反应单体为丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、三烯丙基异氰脲酸酯中一种或几种的组合物。
3.根据权利要求1所述的用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述引发剂为过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸特丁酯、过氧化苯甲酰一种或几种的组合物。
4.根据权利要求1所述的用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述纳米增强剂为石墨烯、二氧化硅、蒙脱土中的一种或几种的组合物,所述增强剂粒径为纳米级。
5.根据权利要求1所述的用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述分散剂为明胶和/或聚乙烯醇。
6.根据权利要求1所述的用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述分散助剂为羟基磷酸钙和/或氢氧化镁。
7.根据权利要求1所述的用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述分散稳定剂为氯化盐中的一种。
8.根据权利要求1所述的用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠或吐温。
9.根据权利要求1所述的用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述促进剂为N-甲基-N-2-羟乙基对甲苯胺或N,N-二甲基苯胺。
10.根据权利要求1~9所述的用于煤层气井压裂的低嵌入超低密度支撑剂的制备方法制备的支撑剂。
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