CN117820026A - 绿色氧化锆陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请关于一种绿色氧化锆陶瓷的制备方法，涉及陶瓷材料领域。本申请采用液相浸渗法且基于三原色原理，通过两步染色和两步烧结制备得到一种色度均匀、缺陷少、光泽好、强度高的绿色氧化锆陶瓷，解决了目前的氧化锆陶瓷颜色单一的问题。并且，本申请采用的色剂能稳定着色氧化锆陶瓷，对氧化锆陶瓷的力学性能影响不大，适用于工业生产。
Description
技术领域
本申请涉及陶瓷材料技术领域，特别涉及一种绿色氧化锆陶瓷的制备方法。
背景技术
由于氧化锆陶瓷具有化学稳定性好、热导率低、高温蠕变低以及耐磨性好等优势，无金属、电镀污染,是比较理想的环保材料。主要应用于牙科材料、研磨介质、手机背板、豪华手表、陶瓷刀具等：氧离子导电性是氧化锆一个独特的特性，使得氧化锆在固体氧化物燃料电池、氧气和氮氧化物传感器等领域广泛应用。
近几年，随着市场上高档装饰品的飞速发展，人们对高档装饰品材料如表壳、表链、手链、宝石等的需求日益增加，氧化锆陶瓷因其强度高、硬度高、韧性好、折射率高等的优良性能，以及美丽的宝石光泽和安全环保性，受到广泛关注。氧化锆陶瓷因具有优异的力学性能的同时还兼具迷人的美学光泽，结合力学和自然美突破到了新的领域，在手机背板、手表外壳等个人可穿戴电子设备领域大放异彩，备受人们的喜爱。随着人类生产和生活水平的提高，与人们日常生活息息相关的用品的外观以及性能都越来越受到重视。所以，拥有美观的外形和优异的性能已经成为产品品质的重要指标。
然而，纯氧化锆烧结成的陶瓷呈白色，且目前的氧化锆陶瓷颜色比较单一，主要是黑色和白色，很难满足人们对氧化锆陶瓷作为装饰品的需求。
发明内容
鉴于现有技术情况和氧化锆应用发展大趋势，开发彩色氧化锆陶瓷势在必行。本申请的目的是提供一种绿色氧化锆陶瓷的制备方法，获得色度均匀、缺陷少、光泽好、强度高的绿色氧化锆陶瓷，以解决上述现有技术存在的问题。
为实现上述目的，本申请采用的技术方案为：
第一方面，本申请提供了一种绿色氧化锆陶瓷的制备方法，包括：
S1、称取一定量蓝色着色剂原料，按浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制蓝色着色剂水溶液；
S2、将氧化锆素坯放入所述蓝色着色剂水溶液中浸泡，并将浸泡好的所述氧化锆素坯从所述蓝色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆素坯；
S3、将所述干燥后氧化锆素坯放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行第一次烧结，按预设升温速率和保温时间烧结完成后，程序停止，自然降温冷却，得到氧化锆陶瓷坯体；
S4、称取一定量的黄色着色剂原料，按质量分数/浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制黄色着色剂水溶液，并放入油浴锅中加热保温；
S5、将步骤S3得到的所述氧化锆陶瓷坯体放入配置好的所述黄色着色剂水溶液中浸泡，并将浸泡好的所述氧化锆陶瓷坯体从所述黄色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆陶瓷坯体；
S6、将所述干燥后氧化锆陶瓷坯体放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行第二次烧结，按预设升温速率和保温时间烧结完成后，程序停止，自然降温冷却，得到所述绿色氧化锆陶瓷；
其中，所述蓝色着色剂原料包括含铝元素盐和含镍元素盐，铝离子与镍离子的比例为1∶10～1∶2；所述黄色着色剂原料包括含钒元素盐，钒离子在所述黄色着色剂水溶液中的质量分数为1～5％。
在一种可能的实现方式中，所述含铝元素盐为氯化铝、硫酸铝、或硝酸铝中的一种，所述含镍元素盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍、溴化镍、或氨基磺酸镍中的一种；
所述含钒元素盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾、正钒酸钠、硫酸氧钒、草酸氧钒、四氯化钒、或三氯氧钒中的一种。
在一种可能的实现方式中，所述含铝元素盐为硝酸铝，所述含镍元素盐为氯化镍，铝离子与镍离子的比例为1.0～1.4∶0.1～0.5；
所述蓝色着色剂水溶液中铝离子的浓度为1.0～1.5mol/L，镍离子的浓度为0.1～0.5mol/L；
所述含钒元素盐为偏钒酸铵，所述偏钒酸铵的溶液浓度为1～3g/100ml。
在一种可能的实现方式中，所述步骤S2中：
所述将氧化锆素坯放入所述蓝色着色剂水溶液中浸泡的浸泡时间为5～10min；
所述将浸泡好的所述氧化锆素坯从所述蓝色着色剂水溶液中取出干燥，具体为在红外线治疗器下干燥30min。
在一种可能的实现方式中，所述步骤S3中：
所述第一次烧结的温度条件为300～500℃，保温时间为1～2h，升温速率为3～5℃/min。
在一种可能的实现方式中，所述步骤S4中：
所述油浴锅的加热温度保持在60～80℃。
在一种可能的实现方式中，所述步骤S5中：
所述将步骤S3得到的所述氧化锆陶瓷坯体放入配置好的所述黄色着色剂水溶液中浸泡的浸泡时间为5～10min。
在一种可能的实现方式中，所述步骤S6中：
所述第二次烧结的温度条件为1350～1550℃，保温时间为2～3h。
在一种可能的实现方式中，所述第二次烧结过程中，依次通过第一升温期、第一保温期、第二升温期、第二保温期、第三升温期、第三保温期以及第一降温期的烧结形成成熟胚，具体包括：
第一升温期、将马弗炉内温度从室温升至200℃，升温时间为30min；
第一保温期、将马弗炉内温度恒定在200℃，保温时间为30min；
第二升温期、将马弗炉内温度从200℃升至1000℃，升温速率为5℃/min，升温时间为160min；
第二保温期、将马弗炉内温度恒定在1000℃，保温时间为30min；
第三升温期、将马弗炉内温度从1000℃升至1450℃，升温速率为5℃/min，升温时间为90min；
第三保温期、将马弗炉内温度恒定在1450℃，保温120min；
第一降温期、程序结束，将马弗炉内温度从1450℃自然降温至室温。
第二方面，本申请提供了一种绿色氧化锆陶瓷，由如上任一所述的绿色氧化锆陶瓷的制备方法制备得到，所述绿色氧化锆陶瓷包括氧化锆、氧化钇、蓝色着色剂以及黄色着色剂，所述氧化钇的含量为1～3％。
本申请提供的技术方案带来的有益效果至少包括：
本申请采用液相浸渗法且基于三原色原理，通过两步染色和两步烧结制备得到一种色度均匀、缺陷少、光泽好、强度高的绿色氧化锆陶瓷，解决了目前的氧化锆陶瓷颜色单一的问题。并且，本申请采用的色剂能稳定着色氧化锆陶瓷，对氧化锆陶瓷的力学性能影响不大，适用于工业生产。
附图说明
附图用来提供对本申请的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请，并不构成对本申请的限制。在附图中：
图1示出了本申请一个示例性实施例提供的绿色氧化锆陶瓷的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
其中，相同的零部件用相同的附图标记表示。需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是本申请说明书附图中的方向，词语“底面”和“顶面”、“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者多个该特征。在本申请说明书的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上。
下面结合附图和实施例对本申请作更进一步的说明。
图1示出了本申请一个示例性实施例提供的绿色氧化锆陶瓷的制备方法的流程图，该绿色氧化锆陶瓷的制备方法包括以下步骤：
步骤S1、称取一定量蓝色着色剂原料，按浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制蓝色着色剂水溶液。
在本申请实施例中，蓝色着色剂原料包括含铝元素盐和含镍元素盐，铝离子与镍离子的比例为1∶10～1∶2。可选地，含铝元素盐为氯化铝、硫酸铝、或硝酸铝中的一种，含镍元素盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍、溴化镍、或氨基磺酸镍中的一种。
在一个示例中，含铝元素盐为硝酸铝，含镍元素盐为氯化镍，铝离子与镍离子的比例为1.0～1.4∶0.1～0.5；蓝色着色剂水溶液中铝离子的浓度为1.0～1.5mol/L，镍离子的浓度为0.1～0.5mol/L。
步骤S2、将氧化锆素坯放入蓝色着色剂水溶液中浸泡，并将浸泡好的氧化锆素坯从蓝色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆素坯。
在本申请实施例中，将氧化锆素坯放入蓝色着色剂水溶液中浸泡的浸泡时间为5～10min；将浸泡好的氧化锆素坯从蓝色着色剂水溶液中取出干燥，具体为在红外线治疗器下干燥30min。
步骤S3、将干燥后氧化锆素坯放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行第一次烧结，按预设升温速率和保温时间烧结完成后，程序停止，自然降温冷却，得到氧化锆陶瓷坯体。
在本申请实施例中，第一次烧结的温度条件为300～500℃，保温时间为1～2h，升温速率为3～5℃/min。
步骤S4、称取一定量的黄色着色剂原料，按质量分数/浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制黄色着色剂水溶液，并放入油浴锅中加热保温。
在本申请实施例中，黄色着色剂原料包括含钒元素盐，钒离子在黄色着色剂水溶液中的质量分数为1～5％。可选地，含钒元素盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾、正钒酸钠、硫酸氧钒、草酸氧钒、四氯化钒、或三氯氧钒中的一种。
在一个示例中，含钒元素盐为偏钒酸铵，偏钒酸铵的溶液浓度为1～3g/100ml。
在本申请实施例中，油浴锅的加热温度保持在60～80℃。
步骤S5、将步骤S3得到的氧化锆陶瓷坯体放入配置好的黄色着色剂水溶液中浸泡，并将浸泡好的氧化锆陶瓷坯体从黄色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆陶瓷坯体。
在本申请实施例中，将步骤S3得到的氧化锆陶瓷坯体放入配置好的黄色着色剂水溶液中浸泡的浸泡时间为5～10min。
步骤S6、将干燥后氧化锆陶瓷坯体放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行第二次烧结，按预设升温速率和保温时间烧结完成后，程序停止，自然降温冷却，得到绿色氧化锆陶瓷。
在本申请实施例中，第二次烧结的温度条件为1350～1550℃，保温时间为2～3h。
具体而言，第二次烧结过程中，依次通过第一升温期、第一保温期、第二升温期、第二保温期、第三升温期、第三保温期以及第一降温期的烧结形成成熟胚，具体包括：
第一升温期、将马弗炉内温度从室温升至200℃，升温时间为30min；
第一保温期、将马弗炉内温度恒定在200℃，保温时间为30min；
第二升温期、将马弗炉内温度从200℃升至1000℃，升温速率为5℃/min，升温时间为160min；
第二保温期、将马弗炉内温度恒定在1000℃，保温时间为30min；
第三升温期、将马弗炉内温度从1000℃升至1450℃，升温速率为5℃/min，升温时间为90min；
第三保温期、将马弗炉内温度恒定在1450℃，保温120min；
第一降温期、程序结束，将马弗炉内温度从1450℃自然降温至室温。
需要说明的是，由上述绿色氧化锆陶瓷的制备方法制备得到的绿色氧化锆陶瓷包括氧化锆、氧化钇、蓝色着色剂以及黄色着色剂，氧化钇的含量为1～3％。
为了更好的理解本申请，下面通过多个具体实施例对本申请作更进一步的说明。需要说明的是，该具体实施例所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，不限定本申请保护的范围。
实施例1：
本实施例提供了一种绿色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、称取0.3mol/L的氯化镍以及1.4mol/L的硝酸铝作为蓝色着色剂原料，按浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制蓝色着色剂水溶液；
步骤S2、将氧化锆素坯放入蓝色着色剂水溶液中浸泡10min，并将浸泡好的氧化锆素坯从蓝色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆素坯；
步骤S3、将干燥后氧化锆素坯放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行第一次烧结，升温速率为3℃每分钟，300℃保温1小时，烧结完成后，程序停止，自然降温冷却，得到氧化锆陶瓷坯体；
步骤S4、称取1g/100ml的偏钒酸铵作为黄色着色剂原料，按质量分数/浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制黄色着色剂水溶液，并放入油浴锅中加热保温，油浴温度为80℃；
步骤S5、将步骤S3得到的氧化锆陶瓷坯体放入配置好的黄色着色剂水溶液中浸泡10min，并将浸泡好的氧化锆陶瓷坯体从黄色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆陶瓷坯体；
步骤S6、将干燥后氧化锆陶瓷坯体放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行第二次烧结，按预设升温速率和保温时间烧结完成后，程序停止，自然降温冷却，得到绿色氧化锆陶瓷。
其中，上述第二次烧结过程中，依次通过第一升温期、第一保温期、第二升温期、第二保温期、第三升温期、第三保温期以及第一降温期的烧结形成成熟胚，具体包括：
第一升温期、将马弗炉内温度从室温升至200℃，升温时间为30min；
第一保温期、将马弗炉内温度恒定在200℃，保温时间为30min；
第二升温期、将马弗炉内温度从200℃升至1000℃，升温速率为5℃/min，升温时间为160min；
第二保温期、将马弗炉内温度恒定在1000℃，保温时间为30min；
第三升温期、将马弗炉内温度从1000℃升至1450℃，升温速率为5℃/min，升温时间为90min；
第三保温期、将马弗炉内温度恒定在1450℃，保温120min；
第一降温期、程序结束，将马弗炉内温度从1450℃自然降温至室温。
实施例2：
本实施例提供了一种绿色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、称取0.3mol/L的氯化镍以及1.4mol/L的硝酸铝作为蓝色着色剂原料，按浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制蓝色着色剂水溶液；
步骤S2、将氧化锆素坯放入蓝色着色剂水溶液中浸泡10min，并将浸泡好的氧化锆素坯从蓝色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆素坯；
步骤S3、将干燥后氧化锆素坯放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行第一次烧结，升温速率为3℃每分钟，300℃保温1小时，烧结完成后，程序停止，自然降温冷却，得到氧化锆陶瓷坯体；
步骤S4、称取2g/100ml的偏钒酸铵作为黄色着色剂原料，按质量分数/浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制黄色着色剂水溶液，并放入油浴锅中加热保温，油浴温度为80℃；
步骤S5、将步骤S3得到的氧化锆陶瓷坯体放入配置好的黄色着色剂水溶液中浸泡10min，并将浸泡好的氧化锆陶瓷坯体从黄色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆陶瓷坯体；
步骤S6、将干燥后氧化锆陶瓷坯体放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行第二次烧结，按预设升温速率和保温时间烧结完成后，程序停止，自然降温冷却，得到绿色氧化锆陶瓷。
其中，上述第二次烧结过程中，依次通过第一升温期、第一保温期、第二升温期、第二保温期、第三升温期、第三保温期以及第一降温期的烧结形成成熟胚，具体包括：
第一升温期、将马弗炉内温度从室温升至200℃，升温时间为30min；
第一保温期、将马弗炉内温度恒定在200℃，保温时间为30min；
第二升温期、将马弗炉内温度从200℃升至1000℃，升温速率为5℃/min，升温时间为160min；
第二保温期、将马弗炉内温度恒定在1000℃，保温时间为30min；
第三升温期、将马弗炉内温度从1000℃升至1450℃，升温速率为5℃/min，升温时间为90min；
第三保温期、将马弗炉内温度恒定在1450℃，保温120min；
第一降温期、程序结束，将马弗炉内温度从1450℃自然降温至室温。
实施例3：
本实施例提供了一种绿色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、称取0.3mol/L的氯化镍以及1.4mol/L的硝酸铝作为蓝色着色剂原料，按浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制蓝色着色剂水溶液；
步骤S2、将氧化锆素坯放入蓝色着色剂水溶液中浸泡10min，并将浸泡好的氧化锆素坯从蓝色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆素坯；
步骤S3、将干燥后氧化锆素坯放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行第一次烧结，升温速率为3℃每分钟，300℃保温1小时，烧结完成后，程序停止，自然降温冷却，得到氧化锆陶瓷坯体；
步骤S4、称取3g/100ml的偏钒酸铵作为黄色着色剂原料，按质量分数/浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制黄色着色剂水溶液，并放入油浴锅中加热保温，油浴温度为80℃；
步骤S5、将步骤S3得到的氧化锆陶瓷坯体放入配置好的黄色着色剂水溶液中浸泡10min，并将浸泡好的氧化锆陶瓷坯体从黄色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆陶瓷坯体；
步骤S6、将干燥后氧化锆陶瓷坯体放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行第二次烧结，按预设升温速率和保温时间烧结完成后，程序停止，自然降温冷却，得到绿色氧化锆陶瓷。
其中，上述第二次烧结过程中，依次通过第一升温期、第一保温期、第二升温期、第二保温期、第三升温期、第三保温期以及第一降温期的烧结形成成熟胚，具体包括：
第一升温期、将马弗炉内温度从室温升至200℃，升温时间为30min；
第一保温期、将马弗炉内温度恒定在200℃，保温时间为30min；
第二升温期、将马弗炉内温度从200℃升至1000℃，升温速率为5℃/min，升温时间为160min；
第二保温期、将马弗炉内温度恒定在1000℃，保温时间为30min；
第三升温期、将马弗炉内温度从1000℃升至1450℃，升温速率为5℃/min，升温时间为90min；
第三保温期、将马弗炉内温度恒定在1450℃，保温120min；
第一降温期、程序结束，将马弗炉内温度从1450℃自然降温至室温。
实施例4：
本实施例提供了一种绿色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、称取0.5mol/L的氯化镍以及1.4mol/L的硝酸铝作为蓝色着色剂原料，按浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制蓝色着色剂水溶液；
步骤S2、将氧化锆素坯放入蓝色着色剂水溶液中浸泡10min，并将浸泡好的氧化锆素坯从蓝色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆素坯；
步骤S3、将干燥后氧化锆素坯放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行第一次烧结，升温速率为3℃每分钟，300℃保温1小时，烧结完成后，程序停止，自然降温冷却，得到氧化锆陶瓷坯体；
步骤S4、称取1g/100ml的偏钒酸铵作为黄色着色剂原料，按质量分数/浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制黄色着色剂水溶液，并放入油浴锅中加热保温，油浴温度为80℃；
步骤S5、将步骤S3得到的氧化锆陶瓷坯体放入配置好的黄色着色剂水溶液中浸泡10min，并将浸泡好的氧化锆陶瓷坯体从黄色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆陶瓷坯体；
步骤S6、将干燥后氧化锆陶瓷坯体放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行第二次烧结，按预设升温速率和保温时间烧结完成后，程序停止，自然降温冷却，得到绿色氧化锆陶瓷。
其中，上述第二次烧结过程中，依次通过第一升温期、第一保温期、第二升温期、第二保温期、第三升温期、第三保温期以及第一降温期的烧结形成成熟胚，具体包括：
第一升温期、将马弗炉内温度从室温升至200℃，升温时间为30min；
第一保温期、将马弗炉内温度恒定在200℃，保温时间为30min；
第二升温期、将马弗炉内温度从200℃升至1000℃，升温速率为5℃/min，升温时间为160min；
第二保温期、将马弗炉内温度恒定在1000℃，保温时间为30min；
第三升温期、将马弗炉内温度从1000℃升至1450℃，升温速率为5℃/min，升温时间为90min；
第三保温期、将马弗炉内温度恒定在1450℃，保温120min；
第一降温期、程序结束，将马弗炉内温度从1450℃自然降温至室温。
实施例5：
本实施例提供了一种绿色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、称取0.5mol/L的氯化镍以及1.4mol/L的硝酸铝作为蓝色着色剂原料，按浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制蓝色着色剂水溶液；
步骤S2、将氧化锆素坯放入蓝色着色剂水溶液中浸泡10min，并将浸泡好的氧化锆素坯从蓝色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆素坯；
步骤S3、将干燥后氧化锆素坯放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行第一次烧结，升温速率为3℃每分钟，300℃保温1小时，烧结完成后，程序停止，自然降温冷却，得到氧化锆陶瓷坯体；
步骤S4、称取2g/100ml的偏钒酸铵作为黄色着色剂原料，按质量分数/浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制黄色着色剂水溶液，并放入油浴锅中加热保温，油浴温度为80℃；
步骤S5、将步骤S3得到的氧化锆陶瓷坯体放入配置好的黄色着色剂水溶液中浸泡10min，并将浸泡好的氧化锆陶瓷坯体从黄色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆陶瓷坯体；
步骤S6、将干燥后氧化锆陶瓷坯体放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行第二次烧结，按预设升温速率和保温时间烧结完成后，程序停止，自然降温冷却，得到绿色氧化锆陶瓷。
其中，上述第二次烧结过程中，依次通过第一升温期、第一保温期、第二升温期、第二保温期、第三升温期、第三保温期以及第一降温期的烧结形成成熟胚，具体包括：
第一升温期、将马弗炉内温度从室温升至200℃，升温时间为30min；
第一保温期、将马弗炉内温度恒定在200℃，保温时间为30min；
第二升温期、将马弗炉内温度从200℃升至1000℃，升温速率为5℃/min，升温时间为160min；
第二保温期、将马弗炉内温度恒定在1000℃，保温时间为30min；
第三升温期、将马弗炉内温度从1000℃升至1450℃，升温速率为5℃/min，升温时间为90min；
第三保温期、将马弗炉内温度恒定在1450℃，保温120min；
第一降温期、程序结束，将马弗炉内温度从1450℃自然降温至室温。
实施例6：
本实施例提供了一种绿色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、称取0.5mol/L的氯化镍以及1.4mol/L的硝酸铝作为蓝色着色剂原料，按浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制蓝色着色剂水溶液；
步骤S2、将氧化锆素坯放入蓝色着色剂水溶液中浸泡10min，并将浸泡好的氧化锆素坯从蓝色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆素坯；
步骤S3、将干燥后氧化锆素坯放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行第一次烧结，升温速率为3℃每分钟，300℃保温1小时，烧结完成后，程序停止，自然降温冷却，得到氧化锆陶瓷坯体；
步骤S4、称取3g/100ml的偏钒酸铵作为黄色着色剂原料，按质量分数/浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制黄色着色剂水溶液，并放入油浴锅中加热保温，油浴温度为80℃；
步骤S5、将步骤S3得到的氧化锆陶瓷坯体放入配置好的黄色着色剂水溶液中浸泡10min，并将浸泡好的氧化锆陶瓷坯体从黄色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆陶瓷坯体；
步骤S6、将干燥后氧化锆陶瓷坯体放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行第二次烧结，按预设升温速率和保温时间烧结完成后，程序停止，自然降温冷却，得到绿色氧化锆陶瓷。
其中，上述第二次烧结过程中，依次通过第一升温期、第一保温期、第二升温期、第二保温期、第三升温期、第三保温期以及第一降温期的烧结形成成熟胚，具体包括：
第一升温期、将马弗炉内温度从室温升至200℃，升温时间为30min；
第一保温期、将马弗炉内温度恒定在200℃，保温时间为30min；
第二升温期、将马弗炉内温度从200℃升至1000℃，升温速率为5℃/min，升温时间为160min；
第二保温期、将马弗炉内温度恒定在1000℃，保温时间为30min；
第三升温期、将马弗炉内温度从1000℃升至1450℃，升温速率为5℃/min，升温时间为90min；
第三保温期、将马弗炉内温度恒定在1450℃，保温120min；
第一降温期、程序结束，将马弗炉内温度从1450℃自然降温至室温。
作为补充说明，通过使用单一色剂也可得到天蓝色氧化锆陶瓷和黄色氧化锆陶瓷，下面通过列举两个实施例来说明。
实施例7：
本实施例提供了一种天蓝色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、称取0.5mol/L的氯化镍以及1.4mol/L的硝酸铝作为蓝色着色剂原料，按浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制蓝色着色剂水溶液；
步骤S2、将氧化锆素坯放入蓝色着色剂水溶液中浸泡10min，并将浸泡好的氧化锆素坯从蓝色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆素坯；
步骤S3、将干燥后氧化锆素坯放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行烧结，烧结过程中，依次通过第一升温期、第一保温期、第二升温期、第二保温期、第三升温期、第三保温期以及第一降温期的烧结形成成熟胚，具体包括：
第一升温期、将马弗炉内温度从室温升至200℃，升温时间为30min；
第一保温期、将马弗炉内温度恒定在200℃，保温时间为30min；
第二升温期、将马弗炉内温度从200℃升至1000℃，升温速率为5℃/min，升温时间为160min；
第二保温期、将马弗炉内温度恒定在1000℃，保温时间为30min；
第三升温期、将马弗炉内温度从1000℃升至1450℃，升温速率为5℃/min，升温时间为90min；
第三保温期、将马弗炉内温度恒定在1450℃，保温120min；
第一降温期、程序结束，将马弗炉内温度从1450℃自然降温至室温。
步骤S4、自然降温后，得到天蓝色氧化锆陶瓷。
实施例8：
本实施例提供了一种黄色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、称取3g/100ml的偏钒酸铵作为黄色着色剂原料，按质量分数/浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制黄色着色剂水溶液，并放入油浴锅中加热保温，油浴温度为80℃；
步骤S2、将氧化锆素坯放入配置好的黄色着色剂水溶液中浸泡10min，并将浸泡好的氧化锆素坯从黄色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆素坯；
步骤S3、将干燥后氧化锆素坯放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行烧结，烧结过程中，依次通过第一升温期、第一保温期、第二升温期、第二保温期、第三升温期、第三保温期以及第一降温期的烧结形成成熟胚，具体包括：
第一升温期、将马弗炉内温度从室温升至200℃，升温时间为30min；
第一保温期、将马弗炉内温度恒定在200℃，保温时间为30min；
第二升温期、将马弗炉内温度从200℃升至1000℃，升温速率为5℃/min，升温时间为160min；
第二保温期、将马弗炉内温度恒定在1000℃，保温时间为30min；
第三升温期、将马弗炉内温度从1000℃升至1450℃，升温速率为5℃/min，升温时间为90min；
第三保温期、将马弗炉内温度恒定在1450℃，保温120min；
第一降温期、程序结束，将马弗炉内温度从1450℃自然降温至室温。
步骤S4、自然降温后，得到黄色氧化锆陶瓷。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种绿色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
S1、称取一定量蓝色着色剂原料，按浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制蓝色着色剂水溶液；
S2、将氧化锆素坯放入所述蓝色着色剂水溶液中浸泡，并将浸泡好的所述氧化锆素坯从所述蓝色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆素坯；
S3、将所述干燥后氧化锆素坯放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行第一次烧结，按预设升温速率和保温时间烧结完成后，程序停止，自然降温冷却，得到氧化锆陶瓷坯体；
S4、称取一定量的黄色着色剂原料，按质量分数/浓度用去离子水在玻璃烧杯中配制黄色着色剂水溶液，并放入油浴锅中加热保温；
S5、将步骤S3得到的所述氧化锆陶瓷坯体放入配置好的所述黄色着色剂水溶液中浸泡，并将浸泡好的所述氧化锆陶瓷坯体从所述黄色着色剂水溶液中取出干燥，得到干燥后氧化锆陶瓷坯体；
S6、将所述干燥后氧化锆陶瓷坯体放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行第二次烧结，按预设升温速率和保温时间烧结完成后，程序停止，自然降温冷却，得到所述绿色氧化锆陶瓷；
其中，所述蓝色着色剂原料包括含铝元素盐和含镍元素盐，铝离子与镍离子的比例为1∶10～1∶2；所述黄色着色剂原料包括含钒元素盐，钒离子在所述黄色着色剂水溶液中的质量分数为1～5％。
2.根据权利要求1所述的绿色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述含铝元素盐为氯化铝、硫酸铝、或硝酸铝中的一种，所述含镍元素盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍、溴化镍、或氨基磺酸镍中的一种；
所述含钒元素盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾、正钒酸钠、硫酸氧钒、草酸氧钒、四氯化钒、或三氯氧钒中的一种。
3.根据权利要求2所述的绿色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述含铝元素盐为硝酸铝，所述含镍元素盐为氯化镍，铝离子与镍离子的比例为1.0～1.4∶0.1～0.5；
所述蓝色着色剂水溶液中铝离子的浓度为1.0～1.5mol/L，镍离子的浓度为0.1～0.5mol/L；
所述含钒元素盐为偏钒酸铵，所述偏钒酸铵的溶液浓度为1～3g/100ml。
4.根据权利要求1所述的绿色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中：
所述将氧化锆素坯放入所述蓝色着色剂水溶液中浸泡的浸泡时间为5～10min；
所述将浸泡好的所述氧化锆素坯从所述蓝色着色剂水溶液中取出干燥，具体为在红外线治疗器下干燥30min。
5.根据权利要求1所述的绿色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中：
所述第一次烧结的温度条件为300～500℃，保温时间为1～2h，升温速率为3～5℃/min。
6.根据权利要求1所述的绿色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中：
所述油浴锅的加热温度保持在60～80℃。
7.根据权利要求1所述的绿色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中：
所述将步骤S3得到的所述氧化锆陶瓷坯体放入配置好的所述黄色着色剂水溶液中浸泡的浸泡时间为5～10min。
8.根据权利要求1所述的绿色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中：
所述第二次烧结的温度条件为1350～1550℃，保温时间为2～3h。
9.根据权利要求8所述的绿色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述第二次烧结过程中，依次通过第一升温期、第一保温期、第二升温期、第二保温期、第三升温期、第三保温期以及第一降温期的烧结形成成熟胚，具体包括：
第一升温期、将马弗炉内温度从室温升至200℃，升温时间为30min；
第一保温期、将马弗炉内温度恒定在200℃，保温时间为30min；
第二升温期、将马弗炉内温度从200℃升至1000℃，升温速率为5℃/min，升温时间为160min；
第二保温期、将马弗炉内温度恒定在1000℃，保温时间为30min；
第三升温期、将马弗炉内温度从1000℃升至1450℃，升温速率为5℃/min，升温时间为90min；
第三保温期、将马弗炉内温度恒定在1450℃，保温120min；
第一降温期、程序结束，将马弗炉内温度从1450℃自然降温至室温。
10.一种绿色氧化锆陶瓷，其特征在于，由权利要求1至9任一所述的绿色氧化锆陶瓷的制备方法制备得到，所述绿色氧化锆陶瓷包括氧化锆、氧化钇、蓝色着色剂以及黄色着色剂，所述氧化钇的含量为1～3％。
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