CN117813148A - 氧同位素的浓缩方法及氧同位素的浓缩装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种能够安全且稳定地输送臭氧而不使装置大型化的氧同位素的浓缩方法及氧同位素的浓缩装置。提供一种氧同位素的浓缩方法，包括：光反应工序，对混合有臭氧和稀释物质(DS)的第一混合流体(F1)照射激光，选择性地分解包含氧同位素的臭氧，产生包含氧同位素的氧，得到混合有氧、臭氧和稀释物质(DS)的第二混合流体(F2)；贮液部导入工序，将第二混合流体(F2)导入贮液部(10)进行液化；以及分离工序，通过使第二混合流体(F2)液化并贮存在贮液部(10)中而得到水头压力，利用该水头压力将液化后的第二混合流体(F2)导出到分离塔(21)并进行蒸馏，分离为混合有臭氧和稀释物质(DS)的第三混合流体(F3)以及浓缩氧同位素重成分而成的产品氧(PO)，贮液部(10)能够将液化后的第二混合流体(F2)以不受热量输入的影响的方式贮存。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧同位素的浓缩方法及氧同位素的浓缩装置。
背景技术
作为浓缩氧同位素的方法，已知利用光化学反应(以下也称为“光反应”)的方法。
专利文献1公开了一种氧同位素的浓缩方法，其特征在于，具有：臭氧化工序，使原料氧的一部分臭氧化，得到混合有氧和臭氧的第一混合流体；第一蒸馏工序，将所述第一混合流体和稀释物质导入第一蒸馏塔进行蒸馏，分离为混合有臭氧和所述稀释物质的第二混合流体以及氧；光分解工序，对所述第二混合流体照射激光，选择性地分解包含氧同位素的臭氧，产生包含氧同位素的氧，得到混合有氧、臭氧和所述稀释物质的第三混合流体；贮液部导入工序，将所述第三混合流体导入到贮液部；第二蒸馏工序，利用由所述贮液部得到的水头压力(对应日语原文为“液ヘッド圧”)，将所述第三混合流体导出到第二蒸馏塔进行蒸馏，分离为包含臭氧和所述稀释物质的第四混合流体以及浓缩氧同位素重成分而成的产品氧；臭氧分解工序，分解所述第四混合流体中的臭氧；以及稀释物质回收工序，从臭氧分解后的所述第四混合流体中回收所述稀释物质。并且，公开了一种氧同位素的浓缩装置，该浓缩装置为用于实施该氧同位素的浓缩方法的装置，其特征在于，具有：臭氧发生器，使原料氧的一部分臭氧化；所述第一蒸馏塔，实施所述第一蒸馏工序；光反应单元，选择性地分解包含氧同位素的臭氧；所述贮液部，所述贮液部被导入所述第三混合流体；所述第二蒸馏塔，实施所述第二蒸馏工序；臭氧分解装置，分解臭氧；以及第三蒸馏塔，实施所述稀释物质回收工序。
专利文献1：日本专利第5620705号公报
关于专利文献1所公开的氧同位素的浓缩方法及氧同位素的浓缩装置，在光反应工序中产生包含氧同位素的氧气之后，需要将混合有氧、臭氧及稀释物质的气体输送到压力更高的后段的蒸馏工序。
当臭氧在送气过程中因热等而被进行非同位素选择性(non-isotope-selective)分解时，为了稀释通过光反应进行同位素浓缩而成的氧，重要的是如何在不分解臭氧的情况下实现送气。
在专利文献1所公开的浓缩方法及浓缩装置中，在贮液部导入工序中，利用重力将冷凝液滴加到贮液部，因此需要将冷凝器布置在贮液部的最上部，为了安装这些设备，装置不得不复杂化且大型化。
另外，在专利文献1所公开的浓缩方法及浓缩装置中，通过从外部向贮液部的热量输入，液态的第三混合流体被蒸发，蒸发时导致作为液体侧的高沸点成分的臭氧浓度增加。如果蒸发气体再冷凝，并且液体充分混合，则臭氧浓缩被消除，但在专利文献1所公开的浓缩方法及浓缩装置中，没有考虑液体混合，导致液体侧的臭氧浓缩进展。据报道，在臭氧浓度为16体积％以下的区域，起火能量随着臭氧浓度的增加而降低(水谷高彰，《臭氧/氧混合气体的最小起火能量》，劳动安全卫生研究，2009年，第2卷，第1号，第45～48页)，如果臭氧浓度的增加进展则爆炸风险会增大。因此，为了安全的装置运转，必须采取不使臭氧浓度因热量输入等外部因素而变动的方案。
进一步地，从外部向贮液部的热量输入使液体的一部分蒸发而产生气泡，产生的气泡在液体中上升。由于产生气泡时水头压力发生变动，因此难以控制用于向下一个第二蒸馏塔输送液体的阀，从而引起水头压力的进一步变动。水头压力的变动与光反应工序的压力变动相关联，也会影响产品气体的同位素浓度。
发明内容
本发明的课题是提供一种能够安全且稳定地输送臭氧而不使装置大型化的氧同位素的浓缩方法及氧同位素的浓缩装置。
为了解决上述课题，本发明提供下述氧同位素的浓缩方法及氧同位素的浓缩装置。
[1]一种氧同位素的浓缩方法，包括：
光反应工序，对混合有臭氧和稀释物质的第一混合流体照射激光，选择性地分解包含氧同位素的臭氧，产生包含氧同位素的氧，得到混合有氧、臭氧和所述稀释物质的第二混合流体；
贮液部导入工序，将所述第二混合流体导入贮液部进行液化；以及
分离工序，通过使所述第二混合流体液化并贮存在所述贮液部中而得到水头压力，利用该水头压力将液化后的所述第二混合流体导出到分离塔并进行蒸馏，分离为混合有臭氧和所述稀释物质的第三混合流体以及浓缩氧同位素重成分而成的产品氧，
所述贮液部能够将液化后的所述第二混合流体以不受热量输入的影响的方式贮存。
[2]根据[1]所述的氧同位素的浓缩方法，其中，
在所述光反应工序之前，包括：
臭氧化工序，使原料氧的一部分臭氧化，得到混合有氧和臭氧的第0混合流体；以及
蒸馏工序，将所述第0混合流体和稀释物质导入第一蒸馏塔进行蒸馏，分离为混合有臭氧和所述稀释物质的第一混合流体以及氧。
[3]根据[1]或[2]所述的氧同位素的浓缩方法，其中，
在所述分离工序之后，包括：
臭氧分解工序，分解所述第三混合流体中的臭氧；以及
稀释物质回收工序，将臭氧分解后的所述第三混合流体导入第二蒸馏塔进行蒸馏，回收所述稀释物质。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的氧同位素的浓缩方法，其中，所述贮液部包括：内管，所述内管被导入所述第二混合流体；以及外管，在所述外管中流动有能够使导入所述内管的所述第二混合流体冷凝的低温流体，并且所述贮液部为能够将液化后的所述第二混合流体以不受热量输入的影响的方式贮存在所述内管中的双重管结构。
[5]根据[4]所述的氧同位素的浓缩方法，其中，所述低温流体为液氮。
[6]根据[1]～[5]中任一项所述的氧同位素的浓缩方法，其中，所述稀释物质为选自氪、氙、氡和四氟化碳中的至少一种。
[7]一种氧同位素的浓缩装置，用于实施[1]～[6]中任一项所述的氧同位素的浓缩方法，具有：
光反应单元，所述光反应单元选择性地分解包含氧同位素的臭氧；
所述贮液部，所述贮液部被导入所述第二混合流体并使之液化；以及
所述分离塔，实施所述分离工序。
[8]根据[7]所述的氧同位素的浓缩装置，其中，所述贮液部包括：内管，所述内管被导入所述第二混合流体；以及外管，在所述外管中流动有能够使导入所述内管的所述第二混合流体冷凝的低温流体，并且所述贮液部为能够将液化后的所述第二混合流体以不受热量输入的影响的方式贮存在所述内管中的双重管结构。
根据本发明，可提供能够安全且稳定地输送臭氧而不使装置大型化的氧同位素的浓缩方法及氧同位素的浓缩装置。
附图说明
图1为表示用于实施本实施方式的氧同位素的浓缩方法的氧同位素的浓缩装置的一例的概略结构图。
具体实施方式
下面，对本发明的实施方式的一例(以下，也简称为“本实施方式”)进行详细说明，但本发明并不限定于后述的实施方式，在不脱离本发明的要旨的情况下可进行各种变形。
下面，适当参照图1对本实施方式的氧同位素的浓缩方法(以下，也简称为“浓缩方法”)及氧同位素的浓缩装置(以下，也简称为“浓缩装置”)。
[浓缩装置]
图1中示出概略结构的本实施方式的浓缩装置100包括：臭氧发生器1、第一蒸馏塔2、第一冷凝器4、第一再沸器5、光反应单元7、贮液部10、低温流体源11、分离塔21、第二冷凝器22、第二再沸器23、第二蒸馏塔25、第三冷凝器26、第三再沸器27、泵28、布置在连接第二蒸馏塔25和第一蒸馏塔2的流路上的阀V1、布置在连接第一蒸馏塔2和光反应单元7的流路上的阀V2、布置在连接光反应单元7和贮液部10的流路上的阀V3和布置在连接贮液部10和分离塔21的流路上的阀V6。
＜臭氧发生器＞
臭氧发生器1为通过使原料氧RO的一部分臭氧化而产生臭氧，并且生成混合有氧和臭氧的第0混合流体F0的装置。臭氧发生器1只要是能够产生臭氧的臭氧发生器，就没有特别限定，可以使用以往公知的臭氧发生器。所生成的第0混合流体F0被导入到第一蒸馏塔2的中间部。
＜第一蒸馏塔＞
第一蒸馏塔2为用于蒸馏第0混合流体F0与稀释物质DS的混合物的蒸馏塔。通过蒸馏，从第一蒸馏塔2的塔顶排出不需要的氧，从塔底导出混合有浓缩的臭氧和稀释物质的第一混合流体F1。
<第一冷凝器>
第一冷凝器4为用于使从第一蒸馏塔2的塔顶导出的氧OX的一部分液化，并且作为第一回流液R1导入第一蒸馏塔2的塔顶的装置。
＜第一再沸器＞
第一再沸器5为用于使从第一蒸馏塔2的塔底导出的第一混合流体F1的一部分气化，并且作为第一上升气体B1导入第一蒸馏塔2的装置。
<光反应单元>
光反应单元7为用于通过导入从第一蒸馏塔2的塔底附近导出的第一混合流体F1并照射激光，将目标同位素浓缩为氧分子，从而生成混合有少量的氧、臭氧和稀释物质的第二混合流体F2的装置。
<贮液部>
贮液部10为用于使第二混合流体F2液化并贮存液化后的第二混合流体F2的装置。通过使第二混合流体F2液化并贮存在贮液部而得到水头压力，利用该水头压力将液化后的第二混合流体F2从塔底导出到分离塔21。
图1所示的贮液部10具有由内管10a和外管10b构成的双重管结构。在贮液部10的外管10b上连接有低温流体源11。在连接贮液部10的外管10b和低温流体源11的流路上布置有阀V4。另外，在贮液部10的外管10b上连接有用于排出气化后的低温流体NX的流路。在与贮液部10的外管10b连接且用于排出气化后的低温流体的流路上布置有阀V5。外管10b的周围被绝热材覆盖。内管10a被构成为能够通过绝热材和外管10b内的低温流体，以不受热量输入的影响的方式贮存液化后的第二混合流体F2。
＜分离塔＞
分离塔21为用于被导入从贮液部10的塔底导出的第二混合流体F2并进行蒸馏的蒸馏塔。通过蒸馏，从分离塔21的塔顶导出浓缩目标氧同位素而成的产品氧PO，从塔底导出混合有臭氧和稀释物质的第三混合流体F3。从分离塔21的塔顶导出的产品氧PO的大部分作为产品回收。
<第二冷凝器>
第二冷凝器22为用于使从分离塔21的塔顶导出的产品氧PO的一部分液化，并且作为第二回流液R2导入分离塔21的塔顶的装置。
＜第二再沸器＞
第二再沸器23为用于使从分离塔21的塔底导出的第三混合流体F3的一部分气化，并且作为第二上升气体B2导入分离塔21的装置。
<臭氧分解装置>
臭氧分解装置24为用于将从分离塔21的塔底附近导出的第三混合流体F3的剩余部分中的臭氧完全分解的装置。在臭氧分解后的第三混合流体F3中仅包含氧和稀释物质。
＜第二蒸馏塔＞
第二蒸馏塔25为用于被导入在臭氧分解装置24中流通的臭氧分解后的第三混合流体F3并进行蒸馏的蒸馏塔。通过蒸馏，从第二蒸馏塔25的塔顶，以废气EX的形式排出作为低沸点成分且同位素浓度降低的氧，从塔底导出稀释物质DS。
<第三冷凝器>
第三冷凝器26为用于使从第二蒸馏塔25的塔顶排出的废气EX的一部分液化，并且作为第三回流液R3导入第二蒸馏塔25的塔顶的装置。
＜第三再沸器＞
第三再沸器27为用于被导入从第二蒸馏塔25的塔底导出的稀释物质DS的一部分并使之气化，并且作为第三上升气体B3导入第二蒸馏塔25的装置。
＜泵＞
泵28为用于使从第二蒸馏塔25的塔底导出的稀释物质DS的剩余部分升压并回流到第一蒸馏塔2的升压泵。在连接泵28和第一蒸馏塔2的流路上布置有阀V1。
[浓缩方法]
本实施方式的浓缩方法可以是在后述的工序中包括光反应工序、贮液部导入工序及分离工序的方式。也可以是包括臭氧化工序和蒸馏工序的方式。还可以是包括臭氧分解工序和稀释物质回收工序的方式。进一步地，还可以是包括臭氧化工序、蒸馏工序、光反应工序、贮液部导入工序、分离工序、臭氧分解工序和稀释物质回收工序中的所有工序的方式。
＜臭氧化工序＞
臭氧化工序为通过使原料氧RO的一部分臭氧化而得到混合有氧和臭氧的第0混合流体F0的工序。
如图1所示，将原料氧RO导入臭氧发生器1，使原料氧RO的一部分臭氧化。
通过臭氧化工序，从臭氧发生器1导出的第0混合流体F0成为混合有氧和臭氧的流体。
＜蒸馏工序＞
蒸馏工序为将在臭氧化工序中得到的第0混合流体F0和稀释物质导入第一蒸馏塔进行蒸馏，分离为混合有臭氧和所述稀释物质的第一混合流体以及氧的工序。
向第一蒸馏塔2的中间部导入第0混合流体F0，并且进行阀V1的操作，导入稀释物质DS进行蒸馏。通过该蒸馏，从第一蒸馏塔2的塔顶排出不需要的氧OX，从塔底导出混合有浓缩的臭氧和稀释物质的第一混合流体F1。
另外，考虑到在气体输送时产生配管压力损失，优选在与光反应单元7相同的压力或稍高的压力下运转第一蒸馏塔2。
稀释物质DS的导入位置可以是比第0混合流体F0的导入部靠上方、靠下方的任一位置。另外，也可以将稀释物质DS与第0混合流体F0混合后导入第一蒸馏塔2。
从第一蒸馏塔2的塔顶导出的氧OX的一部分被导入第一冷凝器4进行液化，并且作为第一回流液R1导入第一蒸馏塔2的塔顶。另外，从塔底导出的第一混合流体F1的一部分被导入第一再沸器5进行气化，并且作为第一上升气体B1导入第一蒸馏塔2。
稀释物质DS的导入目的是防止因与氧分离的臭氧浓缩成高浓度而引起自分解。因此，作为稀释物质DS，优选具有与臭氧混合时使臭氧的爆炸下限上升的性质的物质。作为这样的物质，可举出氪(Kr)、氙(Xe)和氡(Rn)等稀有气体类以及三氟甲烷(CHF3)和四氟碳(CF4)等氟化烃类。作为稀释物质DS，优选选自氪、氙、氡和四氟化碳中的至少一种，更优选选自氪、氙和四氟化碳中的至少一种，进一步优选四氟化碳。所述稀释物质可以单独使用一种，也可以组合两种以上使用。
＜光反应工序＞
光反应工序为如下工序：对混合有臭氧和稀释物质DS的第一混合流体F1照射激光，选择性地分解包含氧同位素的臭氧，产生包含氧同位素的氧，得到混合有氧、臭氧和稀释物质DS的第二混合流体F2。
在光反应工序中，进行阀V2的操作，将从第一蒸馏塔2的塔底附近导出的第一混合流体的剩余部分导入光反应单元7。在光反应单元7中，利用激光装置(未图示)照射激光，将目标同位素浓缩为氧分子。
在此，在臭氧的同位素构形体(对应日语原文为“アイソトポローグ”，包含同位素的分子种类)中，根据氧同位素的种类及其组合，存在16O16O16O、16O16O17O、16O17O16O、16O16O18O、16O18O16O、16O17O17O、17O16O17O、16O17O18O、17O16O18O、16O18O17O、17O17O17O、16O18O18O、18O16O18O、17O17O18O、17O18O17O、17O18O18O、18O17O18O和18O18O18O这18种。
而且，通过照射这些臭氧的同位素构形体中包含想要浓缩的氧同位素(例如18O)的同位素构形体所具有的吸收线波长的激光，分解特定的同位素构形体的臭氧(例如，16O16O18O、16O17O18O、16O18O18O等)而产生氧分子。
例如，在仅分解包含目标氧同位素(17O)的臭氧(16O16O17O)的情况下，发生下述反应式所示的反应。
16O16O17O+hν→O2+O
O3+O→2O2
其中，h为普朗克常数(6.62607015×10-34Js)，ν为激光的频率(s-1)。
压力和温度条件对该臭氧的同位素构形体的分解有很大影响。当压力或温度升高时，被称为吸收线扩展的吸收线的波长宽度发生扩展。当各同位素构形体的吸收线的波长重叠时，难以选择性地分解同位素构形体。
因此，为了抑制该吸收线扩散，优选在减压及低温下进行光反应单元7中的臭氧的分解。光反应单元7的压力优选为15kPa以下，更优选为10kPa以下。光反应单元7的温度优选为100K～250K，更优选为100K～173K。
如上所述，通过分解包含目标氧同位素的臭氧，从光反应单元7导出的流体成为混合有氧、臭氧和稀释物质的第二混合流体F2。
另外，从光反应单元7导出到分离塔21的第二混合流体F2的流量可根据分离塔21和光反应单元7中的氧的物质收支来计算。即，在从光反应单元7导出的氧量与从分离塔21的塔顶导出的氧量之间具有下式(1)所示的关系。
光反应单元导出流体中的氧量＝分离塔塔顶导出氧量···(1)
在此，如果将光反应单元导出流体中的氧体积比设为XO2，2、将光反应单元导出流体的总量设为Q2、将分离塔塔顶导出流体中的氧体积比设为XO2，3、将分离塔塔顶导出流体的总量设为Q3改写上式(1)，则成为下式(2)。
XO3，2·Q2＝XO3，3·Q3··· (2)
其中，Xi，j或Qj中的下标i为物质名，j为工艺上的位置，j＝1是指光反应单元导入时刻，j＝2是指光反应单元导出时刻，j＝3是指分离塔塔顶导出时刻。
假设在本实施方式的浓缩方法中包含10atom％的氧同位素17O，每年生产5kg的H2 17O时，从分离塔21的塔顶导出的产品氧PO的体积流量XO2，3·Q3为0.0056L/min(0℃，1atm)。
另外，产品氧PO中的氧同位素17O浓度与产品氧PO的生产量无关，依赖于光反应工序中的臭氧同位素构形体的选择性。
另外，光反应单元7内的臭氧浓度越高越优选，但与之相应地安全上的处理变得困难。
在此，将光反应单元导入流体(第一混合流体F1)中的臭氧浓度设为XO3，1＝0.15、将光反应单元导入流体(第一混合流体F1)中的稀释物质浓度设为XCF4，1＝0.85，算出特定臭氧同位素构形体相对于光反应单元导入口中的总臭氧的浓度比Y。
首先，作为原料氧RO，使用同位素组成比为16O：17O：18O＝0.485：0.030：0.485的纯氧气。使其在臭氧发生器1中流通，产生臭氧。此时，臭氧生成时的同位素效果基本可以忽略。即，关于同位素构形体16O16O17O在臭氧中的存在比，只要算出被分解的各氧原子所结合的概率即可。如果将Y667设为16O16O17O在臭氧中的存在比，则Y667＝0.014。
通过调整光反应单元7的光路长度或激光的光强度，可以将光反应工序中的16O16O17O的激光分解反应的分解率调整为任意的值。在此，假设在光反应单元7的导出口中，臭氧同位素构形体的16O16O17O的成分被分解至分解率Z＝0.80，则此时的光反应单元导出流体(第二混合流体F2)中的氧产生量XO2，2·QO2，2具有下式(3)所示的关系。
XO2，2·Q2＝1.5·Z·XO3，1·Y667·Q1
＝1.5×0.80×0.15×0.014×Q1
≈2.52×10-3×Q1···(3)
在此，式(3)中的系数1.5是指每分解1个臭氧就产生1.5个氧分子，在假设由上述反应式所示的臭氧分解反应产生的1个原子态氧分解1个臭氧的情况下，可根据量论式计算。
综上，根据上式(2)及上式(3)，能够算出Q1＝2.21L/min(0℃、1atm)。
<贮液部导入工序>
贮液部导入工序为将第二混合流体F2导入贮液部10进行液化的工序。由于贮液部10通过在外管10b内流动的低温流体LN对内管10a的周围进行冷却，因此能够将液化后的第二混合流体F2以不受热量输入的影响的方式贮存。
进行阀V3的操作，从光反应单元7导出的第二混合流体F2被导入到贮液部10中并被液化。由于贮液部10的导入第二混合流体F2的部分被在外管10b内流动的低温流体冷却至第二混合流体的冷凝点以下的温度，因此当第二混合流体F2导入到贮液部10时，第二混合流体F2冷凝而液化。另外，从缩短装置的启动时间的目的来看，在贮液部10中可填充有稀释物质DS，使得在装置的启动时刻已经保持一定的液面高度。
为了将第二混合流体F2从光反应单元7输送到分离塔21，在贮液部导入工序中，需要得到在贮液部10中产生分离塔压力以上的差压的水头。考虑到配管和阀的压力损失量，优选更大的差压量的水头。
作为所述低温流体，优选选自液氢、液氦和液氮中的任一种，更优选液氮。
下面，对贮液部10为由内管10a和外管10b构成的双重管结构且使用液氮LN作为低温流体时的贮液部导入工序进行说明。
进行阀V4的操作，使液氮LN从液氮源11流入贮液部10的外管10b侧。同时打开阀V5，将蒸发的氮气和溢出的液氮(氮NX)排出到外部。通过调整阀V4及阀V5的开度，调整外管10b内部的压力。外管10b内部的压力的调整也可通过设置压力计并根据其测定值自动控制阀V5来进行。
例如，当外管10b内部的压力为400kPa时，外管10b内部的液氮的温度在饱和条件下为91K。内管10a内部的压力为光反应单元7的压力(例如10kPa)以下。此时，若因内管10a内部的第二混合流体F2中所包含的氧的比例极小而忽略，则臭氧在10kPa下的饱和液体温度为100K，作为稀释物质的四氟化碳(CF4)在10kPa下的饱和液体温度为110K，内管10a内的第二混合流体F2的饱和液体温度在100K～110K的范围内。外管10b内部的液氮的温度为91K，比内管10a内部的第二混合流体F2的饱和液体温度充分低，因此能够使内管10a内部的第二混合流体F2冷凝。
通过进行内管10a内部的第二混合流体F2的冷凝，内管10a内部的压力维持在10kPa以下，液化后的第二混合流体F2贮存在内管10a的下部。当贮存在内管10a下部的第二混合流体F2的水头压力高于后段的分离塔21的压力时，能够经由阀V6将液化后的第二混合流体F2导入分离塔21。水头压力可通过设置在贮液部10的内管10a底部的压力计或测定内管10a的塔顶部和内管10a的塔底部的差压的差压计来测定。
在此，估算为了内管10a内部的液化后的第二混合流体F2的水头压力比分离塔21的压力高而所需的水头的高度。另外，假设分离塔21以150kPa的压力运转。
由于第二混合流体F2中的氧为微量而忽略，液化后的第二混合流体F2作为臭氧10体积％与四氟碳(CF4)90体积％的混合液处理。第二混合流体F2的平均液体密度为约1755kg/m3。当分离塔21以150kPa的压力运行时，为了产生与内管10a内部的压力10kPa的压力差140kPa而所需的水头的高度为140×103(Pa)/(9.8(m/s2)×1755(kg/m3)＝8.1(m)。在这种情况下，为了确保水头的高度及冷凝传送面，优选使贮液部10的高度包括外管10b在内为10m以上。
假设贮液部10的内管10a未被低温流体冷却而仅被由绝热材构成的绝热层覆盖时，根据圆筒的传热式(下式(4))算出向内管10a的热量输入量Q[W]。另外，可以忽略贮液部10的内管10a和外管10b中的对流传热的影响。
[数学式1]
在此，
Q[W]表示向内管10a的热量输入量，
L[m]表示内管10a的长度，
k1[W/(m·K)]表示内管10a的导热系数，
k2[W/(m·K)]为覆盖内管10a的绝热层的热导率，
T1[K]为内管10a的内表面温度，
T3[K]为覆盖内管10a的绝热层的最外层温度(周围环境温度)，
D1[m]为内管10a的内径，
D2[m]为内管10a的外径，
D3[m]为包括覆盖内管10a的绝热层在内的整体的外径。
若在上述圆筒的传热式中代入L＝8.1(m)、k1＝16.7(W/(m·K)(SUS304的代表值)、k2＝0.062(W/(m·K)(作为绝热材使用的珠光体材料的目录值)、T1＝110(K)、T3＝298.15(K)、D1＝10(mm)、D2＝12(mm)、D3＝2(m)进行计算，则成为向内管10a的热量输入量Q＝116W。
由下式(5)算出在内管10a内部的8.1m中贮存的液化后的第二混合流体F2通过热量输入全部蒸发为止的时间t1[min]。其中，使用作为第二混合流体F2的主成分的四氟化碳(CF4)的物性值，中途不追加第二混合流体F2，蒸发后的第二混合流体F2无障碍地从贮液部10排出。
[数学式2]
在此，ρCF4[kg/m3]为CF4的液体密度，λCF4[J/kg]为CF4的蒸发潜热。
由于包含在第二混合流体F2中的作为低沸点成分的CF4快速蒸发，因此臭氧在混合液中逐渐浓缩。如果混合液中的臭氧的浓度超过爆炸下限，则由于可能成为起火源的物质(烃类或金属颗粒等)的存在，有可能导致爆炸性的分解，从而成为危险的状态。
关于在本实施方式的浓缩方法的光反应工序中能够处理的气体量，如日本专利第5620705号公报(专利文献1)所公开的那样，最大为几L/min级。如果从光反应单元7导入到贮液部10的第二混合流体F2的气体换算流量为1L/min，则为了贮存水头的高度8.1m量的混合液而花费的时间t2[min]通过下式(6)算出。
[数学式3]
在此，nCF4是CF4的分子量。
算出的时间t2为比先前算出的时间t1大的值。即便总是从光反应单元7向贮液部10导入第二混合流体F2，也由于每单位时间的来自贮液部10的混合液的蒸发量超过混合液向贮液部10的导入量，因此不能消除由贮存在贮液部10中的混合液的臭氧浓缩引起的危险性。
但是，在贮液部10的内管10a不仅被由绝热材构成的绝热层覆盖，而且被在外管10b中流动的低温流体(液氮LN)冷却的情况下，不会因向内管10a的热量输入而使混合液蒸发，从而消除因混合液的臭氧浓缩引起的危险性。因此，不需要如日本专利第5620705号公报所公开的浓缩方法那样的使稀释物质回流到贮液部的工序。
另外，由于不会因向内管10a的热量输入而使混合液蒸发，因此能够抑制液化后的第二混合流体F2的水头压力的变动。通过使用该水头压力的测定值对阀V6的开度进行反馈控制，能够将水头压力乃至水头高度保持恒定。若水头过大，则第二混合流体F2的冷凝速度变小，因此从光反应单元7导出的第二混合流体F2的去处消失，配管压力及光反应单元7的压力会上升。在光反应工序中，若光反应单元7的压力上升，则臭氧同位素构形体的选择性降低，产品氧PO中的氧同位素浓度有可能降低。
在本实施方式的浓缩方法中的贮液部导入工序中，由于内管10a内的压力被维持得较低，因此不会使光反应单元7的压力上升，不会使臭氧同位素构形体的选择性降低，从而不会使产品氧PO中的氧同位素浓度降低。
＜分离工序＞
分离工序为如下工序：通过使第二混合流体F2液化并贮存在贮液部10中而得到水头压力，利用该水头压力将液化后的第二混合流体F2导出到分离塔21并进行蒸馏，分离为混合有臭氧和稀释物质DS的第三混合流体以及浓缩氧同位素重成分而成的产品氧PO。
从贮液部10的塔底导出的第二混合流体F2和稀释物质DS被导入分离塔21并蒸馏。通过该蒸馏，从分离塔21的塔顶导出浓缩目标氧同位素而成的产品氧PO，从塔底导出混合有臭氧和稀释物质DS的第三混合流体F3。
另外，为了在从分离塔21抽出产品氧PO时不需要使用压缩机等的动力，分离塔21优选在比大气压高的压力下运转。作为比运转分离塔21时的大气压高的压力，例如可以举出140kPa。
从分离塔21的塔顶导出的产品氧PO的大部分作为产品回收，但一部分被导入第二冷凝器22而液化，并且作为第二回流液R2导入分离塔21的塔顶。另外，从塔底导出的第三混合流体F3的一部分被导入第二再沸器23而气化，并且作为第二上升气体B2导入分离塔21。
＜臭氧分解工序＞
臭氧分解工序为分解第三混合流体F3中的臭氧的工序。
从分离塔21的塔底附近导出的第三混合流体F3的剩余部分在臭氧分解装置24中流通，从而臭氧被完全分解。由此，在臭氧分解后的第三混合流体F3中仅包含氧和稀释物质DS。
＜稀释物质回收工序＞
稀释物质回收工序为将臭氧分解后的第三混合流体F3导入第二蒸馏塔25进行蒸馏，回收稀释物质DS的工序。
将仅由臭氧分解后的氧和稀释物质构成的第三混合流体F3导入第二蒸馏塔25。从第二蒸馏塔25的塔顶导出作为低沸点成分且同位素浓度降低的氧作为废气EX。从第二蒸馏塔25的塔顶导出的废气EX的一部分被导入第三冷凝器26而液化，并且作为第三回流液R3导入第二蒸馏塔25的塔顶。另外，从第二蒸馏塔25的塔底导出的稀释物质DS的一部分被导入第三再沸器27而气化，并且作为第三上升气体B3导入第二蒸馏塔25。
另外，从第二蒸馏塔25的塔底导出的稀释物质DS的剩余部分回流到第一蒸馏塔2。具体而言，从第二蒸馏塔25的塔底导出的稀释物质DS通过泵28升压，并且通过进行阀V1的操作而导入第一蒸馏塔2。
本实施方式的浓缩方法与日本专利第5620705号公报(专利文献1)所公开的氧同位素的浓缩方法不同，能够在不将由第二蒸馏塔25回收的稀释物质DS导入贮液部10的情况下得到期望的水头。
[作用效果]
通过将贮液部10设为可以以不受热量输入的影响的方式贮存液化后的第二混合流体F2的构成，例如将贮液部10设为包括被导入第二混合流体F2的内管10a和供能够使导入内管10a的第二混合流体F2冷凝的低温流体流动的外管10b的双重管结构，能够防止因热量输入而导致液化后的第二混合流体F2蒸发，从而防止臭氧的浓缩。进而能够消除由高浓度臭氧引起的爆炸等危险性，实现安全的装置。
另外，不需要为了防止臭氧的浓缩而使稀释物质DS从第二蒸馏塔25回流到贮液部10，从而能够抑制装置的大型化。
能够抑制贮液部10的水头压力的变动，进而能够抑制光反应工序的压力变动。这会带来产品同位素浓度的稳定。
附图标记说明
1…臭氧发生器；2…第一蒸馏塔；4…第一冷凝器；5…第一再沸器；7…光反应单元；10…贮液部；10a…内管；10b…外管；11…低温流体源(液氮源)；21…分离塔；22…第二冷凝器；23…第二再沸器；24…臭氧分解装置；25…第二蒸馏塔；26…第三冷凝器；27…第三再沸器；28…泵；100…浓缩装置；V1、V2、V3、V4、V5、V6…阀；F0…第0混合流体；F1…第一混合流体；F2…第二混合流体；F3…第三混合流体；DS…稀释物质；EX…废气；OX…氧；LN…低温流体(液氮)；NX…气化后的低温流体(氮)；PO…产品氧；RO…原料氧；R1…第一回流液；R2…第二回流液；R3…第三回流液；B1…第一上升气体；B2…第二上升气体；B3…第三上升气体。
Claims (8)
1.一种氧同位素的浓缩方法，包括：
光反应工序，对混合有臭氧和稀释物质的第一混合流体照射激光，选择性地分解包含氧同位素的臭氧，产生包含氧同位素的氧，得到混合有氧、臭氧和所述稀释物质的第二混合流体；
贮液部导入工序，将所述第二混合流体导入贮液部进行液化；以及
分离工序，通过使所述第二混合流体液化并贮存在所述贮液部中而得到水头压力，利用该水头压力将液化后的所述第二混合流体导出到分离塔并进行蒸馏，分离为混合有臭氧和所述稀释物质的第三混合流体以及浓缩氧同位素重成分而成的产品氧，
所述贮液部能够将液化后的所述第二混合流体以不受热量输入的影响的方式贮存。
2.根据权利要求1所述的氧同位素的浓缩方法，其中，
在所述光反应工序之前，包括：
臭氧化工序，使原料氧的一部分臭氧化，得到混合有氧和臭氧的第0混合流体；以及
蒸馏工序，将所述第0混合流体和稀释物质导入第一蒸馏塔进行蒸馏，分离为混合有臭氧和所述稀释物质的第一混合流体以及氧。
3.根据权利要求1或2所述的氧同位素的浓缩方法，其中，
在所述分离工序之后，包括：
臭氧分解工序，分解所述第三混合流体中的臭氧；以及
稀释物质回收工序，将臭氧分解后的所述第三混合流体导入第二蒸馏塔进行蒸馏，回收所述稀释物质。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的氧同位素的浓缩方法，其中，
所述贮液部包括：内管，所述内管被导入所述第二混合流体；以及外管，在所述外管中流动有能够使导入所述内管的所述第二混合流体冷凝的低温流体，并且所述贮液部为能够将液化后的所述第二混合流体以不受热量输入的影响的方式贮存在所述内管中的双重管结构。
5.根据权利要求4所述的氧同位素的浓缩方法，其中，
所述低温流体为液氮。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的氧同位素的浓缩方法，其中，
所述稀释物质为选自氪、氙、氡和四氟化碳中的至少一种。
7.一种氧同位素的浓缩装置，用于实施权利要求1～6中任一项所述的氧同位素的浓缩方法，具有：
光反应单元，所述光反应单元选择性地分解包含氧同位素的臭氧；
所述贮液部，所述贮液部被导入所述第二混合流体并使之液化；以及
所述分离塔，实施所述分离工序。
8.根据权利要求7所述的氧同位素的浓缩装置，其中，
所述贮液部包括：内管，所述内管被导入所述第二混合流体；以及外管，在所述外管中流动有能够使导入所述内管的所述第二混合流体冷凝的低温流体，并且所述贮液部为能够将液化后的所述第二混合流体以不受热量输入的影响的方式贮存在所述内管中的双重管结构。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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