CN117801325A - 一种聚氯乙烯颗粒的快速、高效乳化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料的涂料加工技术领域，具体涉及一种聚氯乙烯颗粒的快速、高效乳化方法，包括下述步骤：步骤一、聚氯乙烯（PVC）树脂的溶解，将溶剂与PVC树脂搅拌，记为A组分；步骤二、乳化剂的混合，乳化剂、增稠剂与去离子水搅拌，记为B组分；步骤三、A、B组分混合；步骤四、添加分散剂、流平剂和消泡剂，搅拌得到聚氯乙烯（PVC）乳液。本发明产物的稳定性好，制备方法快速且高效，整个过程操作简单，易于制备，生产成本低，同时由于本发明不涉及化学反应，不涉及高温、高压环境，属于物理共混，因此不存在安全隐患，保障了本发明的方法适用于大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料的涂料加工技术领域，具体涉及一种聚氯乙烯颗粒的快速、高效乳化方法。
技术背景
聚氯乙烯(PVC)作为世界上产量最大的塑料产品之一，具有优异的防水阻燃性能、耐候性、机械强度、电绝缘性等优势。被广泛应用于建筑材料、工业制品、电线电缆、地板砖、人造革、纤维等方面。PVC树脂通常为白色或浅黄色粉末，性能比较稳定，不易加工，很难分散于水性涂料中，大多用于改性油性物质，在很大程度上限制了PVC的发展。因而需要将PVC树脂制备成水性乳液，进而应用于性水性涂料等方面。而采用单体氯乙烯通过乳液聚合的方法重新合成PVC乳液，工艺过于复杂，且费用相对较高。因而可以采用将PVC粉体颗粒制备成水性乳液，急需一种快速、高效的乳化方法将其乳化。
申请号为“201810998860.7”的文件中公开了“一种水性聚氯乙烯基胶乳液及其制备方法”，通过制备多种亲水亲油改性物质协同作用制备出水性的聚氯乙烯基胶乳液。其存在的问题是：1、由于可能存在HCl气体、Cl2的泄露问题，因此使用存在着安全隐患，2、制备过程复杂，同时需要采用高温反应釜，乳化条件苛刻，导致能耗大成本高，限制了大规模的应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在着安全隐患、制备过程复杂、能耗大和成本高的问题。
为解决上述存在的问题，本发明的技术方案是：一种聚氯乙烯颗粒的快速、高效乳化方法，包括下述步骤：
步骤一、聚氯乙烯(PVC)树脂的溶解：
将1～50质量份的溶剂置于烧杯中，室温搅拌下加入1～20质量份的聚合度为500～3000的PVC树脂，搅拌30～60min，记为A组分；
步骤二、乳化剂的混合：
将0.1～10质量份的乳化剂、0.05～2质量份的增稠剂依次加入烧杯中，再向其中加入10～40质量份的去离子水，室温搅拌30～60min，记为B组分；
步骤三、混合A、B组分：
将A组分倒入三颈烧瓶中，搅拌加入B组分，A与B的质量份数为1～5:2～5，得混合液；
步骤四、添加助剂：
将混合液置于三颈烧瓶中搅拌，向其中加入1～20质量份的分散剂、0.01～0.8质量份的流平剂、0.01～0.8质量份的消泡剂，充分搅拌20min～3h，得到聚氯乙烯(PVC)乳液。
进一步的，上述步骤二中，增稠剂为聚丙烯酰胺、羟乙基纤维素、聚氨基甲酸酯、明胶、藻蛋白酸钠、酪蛋白、脂肪醇、脂肪酸、膨润土其中的一种或者几种。
进一步的，上述步骤三中，搅拌时间是20min～3h，搅拌速度为100～1000r/min，搅拌温度0℃～80℃。
进一步的，上述步骤一中，溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、二氯丁烷、碳酸二乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、环己酮、甲基丙烯酸羟丙酯其中的一种或几种。
进一步的，上述步骤二中，乳化剂是质量份数为1～3:2～1的阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，所述阴离子表面活性剂有歧化松香酸钠、仲烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二醇硫酸钠或异构十三醇聚氧乙烯醚硫酸铵；所述非离子表面活性剂有脂肪酸聚氧乙烯醚、吐温80、司班80、OP-10、TX-10或多元醇表面活性剂。
进一步的，上述步骤二中，所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二醇硫酸钠，所述非离子表面活性剂为OP-10或吐温80。
进一步的，上述步骤四中，所述流平剂和消泡剂为有机硅型，分散剂为浓度0.1％～1％的聚乙烯醇溶液。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、本发明的稳定性好：本发明制备过程中，通过以下几点来保障，(1)使用阴离子和非离子复配的乳化剂，提高了胶束的增溶作用，从而使得乳液稳定性得到大幅提升，并且由于复配体系的存在，可以使PVC在极快时间内完成乳化过程；(2)采用多种分散剂共同作用以增加油性以及水性组分在同一体系中的相容性，使得乳胶粒分散的均匀，进一步提升了稳定性。(3)采用相似相容原理，以油性溶剂溶解PVC粉状颗粒，保证PVC粉料可以以均匀的溶液形式参与乳化过程，避免了结块与沉降等问题，也是提升稳定性的重要步骤。
2、本发明制备方法快速且高效，整个过程操作简单，不涉及高温、高压环境，易于制备，生产成本低，同时由于本设计方法不涉及化学反应，属于物理共混，因此不存在安全隐患，保障了本发明的方法适用于大规模的工业化生产。
具体实施方式：
下面将结合实施例，对本发明进行详细地描述。
实施例1，一种聚氯乙烯颗粒的快速、高效乳化方法，包括以下步骤：
步骤一、聚氯乙烯(PVC)树脂的溶解
将1质量份的溶剂置于烧杯中，室温搅拌下加入20质量份的PVC树脂，搅拌30min形成均匀透明的溶液，记为A组分，所述溶剂为四氢呋喃。
步骤二、乳化剂的混合
将10质量份的乳化剂、0.05质量份的增稠剂依次加入烧杯中，在向其中加入40质量份的去离子水，室温搅拌30min得到混合均匀的乳化剂，记为B组分。
所述乳化剂为等质量份数的共2份阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂复配得到的乳化剂，所述阴离子表面活性剂为仲烷基磺酸钠；所述非离子表面活性剂为司班80。
所述增稠剂为羟乙基纤维素；
步骤三、混合A、B组分
采用物理共混法，将A溶液置于三颈烧瓶中，搅拌加入B组分，A与B的质量份数为1:2，搅拌时间为20min，搅拌速度为1000r/min，搅拌温度为0℃。
步骤四、添加其他助剂
将A与B置于三颈烧瓶中搅拌，向其中加入1质量份的有机硅分散剂、0.8质量份的有机硅流平剂和0.01质量份的消泡剂，所述分散剂为0.1％的聚乙烯醇溶液，充分搅拌3h后，得到均匀白色的聚氯乙烯(PVC)乳液。
实施例2：
一种聚氯乙烯颗粒的快速、高效乳化方法，包括以下步骤：
步骤一、聚氯乙烯(PVC)树脂的溶解
将50质量份的溶剂置于烧杯中，室温搅拌下加入1质量份的PVC树脂，搅拌60min形成均匀透明的溶液，记为A组分，所述溶剂为碳酸二乙酯。
步骤二、乳化剂的混合
将0.1质量份的乳化剂、2质量份的增稠剂依次加入烧杯中，在向其中加入10质量份的去离子水，室温搅拌60min得到混合均匀的乳化剂，记为B组分。
所述乳化剂为等质量的共4份的阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂复配得到的乳化剂，所述阴离子表面活性剂为异构十三醇聚氧乙烯醚硫酸铵；所述非离子表面活性剂为脂肪酸聚氧乙烯醚。
所述增稠剂为膨润土；
步骤三、混合A、B组分
采用物理共混法，将A溶液置于三颈烧瓶中，搅拌加入B组分，A与B的质量份数为5:5，搅拌时间为3h，搅拌速度为200r/min，搅拌温度为80℃。
步骤四、添加其他助剂
将A与B置于三颈烧瓶中搅拌，向其中加入20质量份的有机硅分散剂、0.01质量份的有机硅流平剂和0.8质量份的消泡剂，所述分散剂为1％的聚乙烯醇溶液，充分搅拌20min后，得到均匀白色的聚氯乙烯(PVC)乳液。
实施例3：
一种聚氯乙烯颗粒的快速、高效乳化方法，包括以下步骤：
步骤一、聚氯乙烯(PVC)树脂的溶解
将40质量份的溶剂置于烧杯中，室温搅拌下加入8质量份的PVC树脂，搅拌45min形成均匀透明的溶液，记为A组分，所述溶剂为等质量的环己酮和甲基丙烯酸羟丙酯。
步骤二、乳化剂的混合
将8质量份的乳化剂、0.5质量份的增稠剂依次加入烧杯中，在向其中加入30质量份的去离子水，室温搅拌40min得到混合均匀的乳化剂，记为B组分。
所述乳化剂为1份的阴离子表面活性剂和2份的非离子表面活性剂复配得到的乳化剂，所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠，所述非离子表面活性剂为OP-10。
所述增稠剂为等质量的脂肪醇和脂肪酸；
步骤三、混合A、B组分
采用物理共混法，将A溶液置于三颈烧瓶中，搅拌加入B组分，A与B的质量份数为2:5，搅拌时间为120min，搅拌速度为300r/min，搅拌温度为60℃。
步骤四、添加其他助剂
将A与B置于三颈烧瓶中搅拌，向其中加入6质量份的有机硅分散剂、0.6质量份的有机硅流平剂和0.3质量份的消泡剂，所述分散剂为0.4％的聚乙烯醇溶液，充分搅拌150min后，得到均匀白色的聚氯乙烯(PVC)乳液。
实施例4：
一种聚氯乙烯颗粒的快速、高效乳化方法，包括以下步骤：
步骤一、聚氯乙烯(PVC)树脂的溶解
将20质量份的溶剂置于烧杯中，室温搅拌下加入15质量份的PVC树脂，搅拌50min形成均匀透明的溶液，记为A组分，所述溶剂为等质量的二氯甲烷和碳酸二乙酯。
步骤二、乳化剂的混合
将40质量份的乳化剂、1.5质量份的增稠剂依次加入烧杯中，在向其中加入20质量份的去离子水，室温搅拌50min得到混合均匀的乳化剂，记为B组分。
所述乳化剂为2份的阴离子表面活性剂和1份的非离子表面活性剂复配得到的乳化剂，所述所述阴离子表面活性剂为十二醇硫酸钠，所述非离子表面活性剂为吐温80。
所述增稠剂为明胶；
步骤三、混合A、B组分
采用物理共混法，将A溶液置于三颈烧瓶中，搅拌加入B组分，A与B的质量份数为5:3，搅拌时间为80min，搅拌速度为600r/min，搅拌温度为30℃。
步骤四、添加其他助剂
将A与B置于三颈烧瓶中搅拌，向其中加入15质量份的有机硅分散剂、0.3质量份的有机硅流平剂和0.5质量份的消泡剂，所述分散剂为0.8％的聚乙烯醇溶液，充分搅拌70min后，得到均匀白色的聚氯乙烯(PVC)乳液。
实施例3和4为优选实施例，其中实施例3为最佳实施例。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属本发明技术方案的保护范围。
Claims (7)
1.一种聚氯乙烯颗粒的快速、高效乳化方法，其特征在于：包括下述步骤：
步骤一、聚氯乙烯（PVC）树脂的溶解：
将1～50质量份的溶剂置于烧杯中，室温搅拌下加入1～20质量份的聚合度为500-3000的PVC树脂，搅拌30～60 min，记为A组分；
步骤二、乳化剂的混合：
将0.1～10质量份的乳化剂、0.05～2质量份的增稠剂依次加入烧杯中，再向其中加入10～40质量份的去离子水，室温搅拌30～60 min，记为B组分；
步骤三、混合A、B组分：
将A组分倒入三颈烧瓶中，搅拌加入B组分，A与B的质量份数为1～5:2～5，得混合液；
步骤四、添加助剂：
将混合液置于三颈烧瓶中搅拌，向其中加入1～20质量份的分散剂、0.01～0.8质量份的流平剂、0.01～0.8质量份的消泡剂，充分搅拌20 min～3 h，得到聚氯乙烯（PVC）乳液。
2.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯颗粒的快速、高效乳化方法，其特征在于：所述步骤二中，增稠剂为聚丙烯酰胺、羟乙基纤维素、聚氨基甲酸酯、明胶、藻蛋白酸钠、酪蛋白、脂肪醇、脂肪酸、膨润土其中的一种或者几种。
3.根据权利要求2所述的一种聚氯乙烯颗粒的快速、高效乳化方法，其特征在于：所述步骤三中，搅拌时间是20 min～3 h，搅拌速度为100～1000 r/min，搅拌温度0℃～80℃。
4.根据权利要求3所述的一种聚氯乙烯颗粒的快速、高效乳化方法，其特征在于：所述步骤一中，溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、二氯丁烷、碳酸二乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、环己酮、甲基丙烯酸羟丙酯其中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种聚氯乙烯颗粒的快速、高效乳化方法，其特征在于：所述步骤二中，乳化剂是质量份数为1～3:2～1的阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，所述阴离子表面活性剂有歧化松香酸钠、仲烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二醇硫酸钠或异构十三醇聚氧乙烯醚硫酸铵；所述非离子表面活性剂有脂肪酸聚氧乙烯醚、吐温80、司班80、OP-10、TX-10或多元醇表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的一种聚氯乙烯颗粒的快速、高效乳化方法，其特征在于：所述步骤二中，所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二醇硫酸钠，所述非离子表面活性剂为OP-10或吐温80。
7.根据权利要求6所述的一种聚氯乙烯颗粒的快速、高效乳化方法，其特征在于：所述步骤四中，所述流平剂和消泡剂为有机硅型，分散剂为浓度0.1%～1%的聚乙烯醇溶液。
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