CN117790790A - 负极极片及其制备方法、二次电池和用电装置 - Google Patents

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CN117790790A CN202211158223.1A CN202211158223A CN117790790A CN 117790790 A CN117790790 A CN 117790790A CN 202211158223 A CN202211158223 A CN 202211158223A CN 117790790 A CN117790790 A CN 117790790A
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鲁志远
史松君
来佑磊
喻鸿钢
鲁志国
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Abstract

本申请提供了一种负极极片及其制备方法、二次电池和用电装置。负极极片，包括负极集流体以及设置在负极集流体至少一个表面上的负极活性材料层，负极活性材料层包括负极活性材料颗粒、基体粘结剂、一维导电剂和第一粘结剂，基体粘结剂用于粘结负极活性材料颗粒以形成负极活性材料层，并用于将负极活性材料层粘附到负极集流体的表面；第一粘结剂用于将一维导电剂粘附到负极活性材料颗粒的表面，以形成导电网络，将负极活性材料颗粒进行网状束缚，防止负极在充放电过程中负极活性材料颗粒之间的间隙变大，保证负极极片的导电性，提高了电池的循环寿命。

Description

负极极片及其制备方法、二次电池和用电装置
技术领域
本申请涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种负极极片及其制备方法、二次电池和用电装置。
背景技术
近年来，锂离子电池已经被越来越广泛地应用于水力、火力、风力和太阳能电站等储能电源系统，以及电动工具、电动自行车、电动摩托车、电动汽车、军事装备、航空航天等多个领域。得益于锂离子电池的广泛应用，研究者对锂离子电池衰减机理有了更深入的认识。人们发现锂离子电池在负极在充放电过程中导电性能越来越差，降低了电池的循坏寿命。
发明内容
本申请是鉴于上述课题而进行的，其目的在于，提供一种负极极片及其制备方法、二次电池和用电装置，用于解决的锂离子电池负极在充放电过程中导电性变差的问题。
为了达到上述目的，本申请的第一方面提供了负极极片，包括负极集流体以及设置在负极集流体至少一个表面上的负极活性材料层，负极活性材料层包括负极活性材料颗粒、基体粘结剂、一维导电剂和第一粘结剂，基体粘结剂用于粘结负极活性材料颗粒以形成负极活性材料层，并用于将负极活性材料层粘附到负极集流体的表面；第一粘结剂用于将一维导电剂粘附到负极活性材料颗粒的表面，以形成导电网络。
本申请的负极极片的负极活性材料层通过基体粘结剂粘附到负极集流体的表面，由于活性材料层还包括一维导电剂和第一粘结剂，第一粘结剂在负极活性材料颗粒的表面形成锚点，将一维导电剂与负极活性材料颗粒链接起来，一维导电剂由单链形成导电网络，将负极活性材料颗粒进行网状束缚，防止负极在充放电过程中负极活性材料颗粒之间的间隙变大，保证负极极片的导电性，提高了电池的循环寿命。
在本申请第一方面的任一实施方式中，在导电网络中，一个负极活性材料颗粒与至少另一个负极活性材料颗粒经由一根或多根一维导电剂连通。
在这些可选的实施例中，两个负极活性材料颗粒之间由至少一根一维导电剂连通，保证了负极活性材料颗粒之间的束缚力。
在本申请第一方面的任一实施方式中，在导电网络中，一根一维导电剂将一个负极活性材料颗粒与至少另一个负极活性材料颗粒或至少另一根一维导电剂连通。
在这些可选的实施例中，一维导电剂的一端与负极活性材料颗粒连接，另一端与至少另一个负极活性材料颗粒连接，或者与至少另一根一维导电剂连接，提高了一维导电剂的利用率。
在本申请第一方面的任一实施方式中，一维导电剂为碳纳米管、碳纳米纤维或金属纳米线中的任意一种或几种；可选地，一维导电剂的长径比为50～5000。
在这些可选的实施例中，上述一维导电剂的电导率高，长径比大，易形成导电网络。
在本申请第一方面的任一实施方式中，负极极片的电阻满足：2～15mΩ，可选地为3～10mΩ。负极极片的电阻较小，提高了导电网络的导电性能。
在本申请第一方面的任一实施方式中，负极极片的内聚力为100～300N/m；可选地为：100～250N/m。负极极片的内聚力较大，提高了负极活性颗粒之间的束缚力。
在本申请第一方面的任一实施方式中，一维导电剂的抗拉强度为10～300GPa；可选地为30～200GPa。一维导电剂的抗拉强度较大，提高了导电网络的稳定性。
在本申请第一方面的任一实施方式中，第一粘结剂为水分散性聚合物。第一粘结剂易溶于水，制备活性材料层时，可采用水作为溶剂，而且第一粘结剂为聚合物，能够提高负极极片的柔韧性和强度。
在本申请第一方面的任一实施方式中，第一粘结剂为聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、丙烯酸与丙烯腈或(甲基)丙烯酸酯的共聚物、丙烯酰胺与丙烯腈或(甲基)丙烯酸酯的共聚物中的任意一种或几种。上述第一粘结剂易获得，且粘结强度大。
可选地，第一粘结剂为嵌段共聚物，分子量分布窄，处于高弹态的温度范围较宽。
在本申请第一方面的任一实施方式中，第一粘结剂的重均分子量为200,000～1,000,000；可选地为400,000～800,000。既能提高第一粘结剂之间的作用力，又能减小第一粘结剂的溶胀作用。
在本申请第一方面的任一实施方式中，负极活性材料颗粒包括石墨、软碳、硬碳、锡基材料、硅基材料、钛酸锂中的任意一种或几种。上述负极活性材料颗粒导电性能较好，能够提高负极极片的导电性能。
在本申请第一方面的任一实施方式中，基体粘结剂包括丁苯橡胶、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、海藻酸钠、聚甲基丙烯酸及羧甲基壳聚糖中的任意一种或几种。上述基体粘结剂的粘结强度较大，能够提高负极活性材料层与负极集流体之间的作用力。
在本申请第一方面的任一实施方式中，一维导电剂在负极活性材料层中的质量占比为0.005％～2.0％，可选地为0.01％～0.8％；第一粘结剂在负极活性材料层中的质量占比为0.1％～2.0％，可选地为0.3％～1.8％。一维导电剂和第一粘结剂的质量占比处于合理的范围内，保证导电网络具有较高的电导率，且能提高一维导电剂与负极活性材料颗粒之间的连接强度。
在本申请第一方面的任一实施方式中，负极活性材料层还包括第一导电剂，第一导电剂填充于导电网络的空隙中，使得导电网络实现由网状和点状的导电结合，进一步提高了负极活性材料层的电导率。
本申请的第二方面还提供一种负极极片的制备方法，包括以下步骤：
S100，将一维导电剂和第一粘结剂均匀分散在分散剂中，得到悬浊液；
S200，将负极活性材料颗粒与悬浊液均匀混合，以使第一粘结剂粘附于负极活性材料颗粒的表面，得到负极活性材料分散体，将负极活性材料分散体与基体粘结剂均匀混合，得到负极浆料；
S300，将负极浆料涂布于负极集流体至少一个表面，经干燥后形成负极活性材料层，以得到负极极片，其中，在负极活性材料层中，一维导电剂粘附在负极活性材料颗粒的表面，以形成导电网络。
本申请负极极片的制备方法通过第一粘结剂在负极活性材料颗粒的表面形成锚点，将一维导电剂与负极活性材料颗粒链接起来，一维导电剂由单链形成导电网络，将负极活性材料颗粒进行网状束缚，防止负极在充放电过程中负极活性材料颗粒之间的间隙变大，保证负极极片的导电性，提高了电池的循环寿命。
在本申请第二方面的任一实施方式中，第一粘结剂为水分散性聚合物，并且分散剂为水。采用水作为分散剂，相对有机溶剂安全无毒，而且第一粘结剂为聚合物，能够提高负极极片的柔韧性和强度。
在本申请第二方面的任一实施方式中，在悬浊液中，一维导电剂的固含量为0.05％～10％，便于形成电导率较高的导电网络。
负极极片的电阻满足：2～15mΩ，可选地为3～10mΩ。负极极片的电阻较小，提高了导电网络的导电性能。
负极极片的内聚力为100～300N/m；可选地为：100～250N/m。负极极片的内聚力较大，提高了负极活性颗粒之间的束缚力。
在本申请第二方面的任一实施方式中，步骤S200包括：
S210，向负极活性材料颗粒加入分散剂与悬浊液，捏合分散得到负极活性材料分散体；
S220，向负极活性材料分散体中加入基体粘结剂和悬浊液，均匀混合得到负极浆料。
在这些可选的实施例中，悬浊液分为两次加入，制备得到的负极浆料分散更均匀，能提高负极活性材料层的导电均一性。
在本申请第二方面的任一实施方式中，步骤S210的悬浊液与步骤S220的悬浊液的重量比为1:9～9:1，两个步骤中悬浊液的重量比处于合理的范围内，使得负极活性材料分散体以及负极浆料都能够均匀分散。
本申请的第三方面还提供一种二次电池，包括本申请第一方面的负极极片，或者本申请第二方面的制备方法制备得到的负极极片。
本申请的第四方面还提供一种用电装置，包括本申请第三方面的二次电池。
附图说明
图1是本申请一实施方式的导电网络的示意图。
图2是本申请一实施方式的二次电池的示意图。
图3是图2所示的本申请一实施方式的二次电池的分解图。
图4是本申请一实施方式的电池模块的示意图。
图5是本申请一实施方式的电池包的示意图。
图6是图5所示的本申请一实施方式的电池包的分解图。
图7是本申请一实施方式的二次电池用作电源的用电装置的示意图。
附图标记说明：
1电池包；2上箱体；3下箱体；4电池模块；5二次电池；51壳体；52电极组件；53盖板；
521极片；5211极片主体部；5212极耳；5213磁性层；5214极耳区；
6负极活性材料颗粒；7一维导电剂；8第一粘结剂。
具体实施方式
以下，适当地参照附图详细说明具体公开了本申请的负极极片及其制备方法、电极组件、二次电池、电池模块、电池包和用电装置的实施方式。但是会有省略不必要的详细说明的情况。例如，有省略对已众所周知的事项的详细说明、实际相同结构的重复说明的情况。这是为了避免以下的说明不必要地变得冗长，便于本领域技术人员的理解。此外，附图及以下说明是为了本领域技术人员充分理解本申请而提供的，并不旨在限定权利要求书所记载的主题。
本申请所公开的“范围”以下限和上限的形式来限定，给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的，选定的下限和上限限定了特别范围的边界。这种方式进行限定的范围可以是包括端值或不包括端值的，并且可以进行任意地组合，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，如果针对特定参数列出了60-120和80-110的范围，理解为60-110和80-120的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值1和2，和如果列出了最大范围值3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1-3、1-4、1-5、2-3、2-4和2-5。在本申请中，除非有其他说明，数值范围“a-b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0-5”表示本文中已经全部列出了“0-5”之间的全部实数，“0-5”只是这些数值组合的缩略表示。另外，当表述某个参数为≥2的整数，则相当于公开了该参数为例如整数2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12等。
如果没有特别的说明，本申请的所有实施方式以及可选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
如果没有特别的说明，本申请的所有技术特征以及可选技术特征可以相互组合形成新的技术方案。
如果没有特别的说明，本申请的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，优选是顺序进行的。例如，所述方法包括步骤(a)和(b)，表示所述方法可包括顺序进行的步骤(a)和(b)，也可以包括顺序进行的步骤(b)和(a)。例如，所述提到所述方法还可包括步骤(c)，表示步骤(c)可以任意顺序加入到所述方法，例如，所述方法可以包括步骤(a)、(b)和(c)，也可包括步骤(a)、(c)和(b)，也可以包括步骤(c)、(a)和(b)等。
如果没有特别的说明，本申请所提到的“包括”和“包含”表示开放式，也可以是封闭式。例如，所述“包括”和“包含”可以表示还可以包括或包含没有列出的其他组分，也可以仅包括或包含列出的组分。
如果没有特别的说明，在本申请中，术语“或”是包括性的。举例来说，短语“A或B”表示“A，B，或A和B两者”。更具体地，以下任一条件均满足条件“A或B”：A为真(或存在)并且B为假(或不存在)；A为假(或不存在)而B为真(或存在)；或A和B都为真(或存在)。
近年来，锂离子电池已经被越来越广泛地应用于水力、火力、风力和太阳能电站等储能电源系统，以及电动工具、电动自行车、电动摩托车、电动汽车、军事装备、航空航天等多个领域。得益于锂离子电池的广泛应用，研究者对锂离子电池衰减机理有了更深入的认识。人们发现锂离子电池在负极在充放电过程中由于负极活性材料颗粒的膨胀或收缩，负极活性材料颗粒之间的间隙越来越大，因此负极活性材料颗粒之间的电子传输性能越来越差，最终导致负极嵌锂不均、循环跳水等问题。
基于申请人发现的上述问题，申请人对负极极片改进，通过第一粘结剂在负极活性材料颗粒的表面形成锚点，将一维导电剂与负极活性材料颗粒链接起来，一维导电剂由单链形成导电网络，从而提高电池的循环寿命。
负极极片
本申请的一个实施方式中提出了负极极片，包括负极集流体以及设置在负极集流体至少一个表面上的负极活性材料层，如图1所示，图1是本申请一实施方式的导电网络的示意图。负极活性材料层包括负极活性材料颗粒6、基体粘结剂、一维导电剂7和第一粘结剂8，基体粘结剂用于粘结负极活性材料颗粒6以形成负极活性材料层，并用于将负极活性材料层粘附到负极集流体的表面；第一粘结剂8用于将一维导电剂粘附7到负极活性材料颗粒6的表面，以形成导电网络。
本申请的负极极片包括负极集流体以及设置在负极集流体至少一个表面上的负极活性材料层。作为示例，负极集流体具有在其自身厚度方向相对的两个表面，负极膜层设置在负极集流体相对的两个表面中的任意一者或两者上。负极集流体可采用金属箔片或复合集流体。例如，作为金属箔片，可以采用铜箔。复合集流体可包括高分子材料基层和形成于高分子材料基材至少一个表面上的金属层。复合集流体可通过将金属材料(铜、铜合金、镍、镍合金、钛、钛合金、银及银合金等)形成在高分子材料基材(如聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)等的基材)上而形成。
本申请的负极极片的负极活性材料层通过基体粘结剂粘附到负极集流体的表面，基体粘结剂可选自丁苯橡胶(SBR)、聚丙烯酸(PAA)、聚丙烯酸钠(PAAS)、聚丙烯酰胺(PAM)、聚乙烯醇(PVA)、海藻酸钠(SA)、聚甲基丙烯酸(PMAA)及羧甲基壳聚糖(CMCS)中的至少一种。
本申请的一维导电剂7为线性导电剂，它们直径在几个纳米至几十纳米，长度在几十微米以上甚至于几厘米，而目前常用的“颗粒形”导电剂(如导电炭黑、人造石墨)尺寸一般在几十个纳米，电池材料的尺寸为几个微米。“颗粒形”导电剂和活性物质组成的极片，接触类似点和点之间的接触，每个点只与周围的点发生接触，而本申请的线性导电剂与负极活性材料颗粒6之间的接触，是点和线、线和线的接触，每个点可以同时和多根线接触，每根线也可以同时和多根线接触，接触的节点更多，导电通道也就更为通畅，导电能力也就更好。
此外，本申请的第一粘结剂8在负极活性材料颗粒6的表面形成锚点，将一维导电剂7与负极活性材料颗粒6链接起来，单链形成导电网络，一维导电剂7将负极活性材料颗粒6进行网状束缚，防止负极在充放电过程中负极活性材料颗粒之间的间隙变大，不仅改善了循环初始的导电性能，还能够防止循环过程中一维导电剂7与负极活性材料颗粒6分离，防止循环过程中负极活性材料颗粒6之间的间隙变大，导电网络不容易被破坏，保证负极极片的导电性，提高了电池的循环寿命。
在一些实施例的导电网络中，一个负极活性材料颗粒与至少另一个负极活性材料颗粒经由一根或多根一维导电剂连通，即两个负极活性材料颗粒之间由至少一根一维导电剂连通，保证了负极活性材料颗粒之间的束缚力。
在一些实施例的导电网络中，一根一维导电剂7将一个负极活性材料颗粒6与至少另一个负极活性材料颗粒6或至少另一根一维导电剂7连通，即一维导电剂7的一端与负极活性材料颗粒6连接，另一端与至少另一个负极活性材料颗粒6连接，或者与至少另一根一维导电剂7连接。在这些可选的实施例中，一维导电剂7的两端可以连接多个一维导电剂7，一维导电剂之间7也可以互相缠绕，提高了一维导电剂7的利用率，可有效提升循环过程中导电网络的稳定性，最终达到提升电池循环性能的目的。
在一些实施例中，一维导电剂7为碳纳米管、碳纳米纤维或金属纳米线中的任意一种或几种，上述一维导电剂7的直径小，长度较长，使得形成的导电网络的接触节点多，网络更为完善，倍率性能较常规导电剂更为出色，而且在一定程度上能提升粘结效果，提高负极极片的柔韧性和强度。
可选地，一维导电剂7的长径比为50～5000。上述一维导电剂7的长径比大，电导率高，易形成稳定的导电网络。
在一些实施例中，负极极片的电阻满足：2～15mΩ，可选地为3～10mΩ。由于负极极片形成了稳定的导电网络，因此负极极片的电阻较小，提高了导电网络的导电性能。
在一些实施例中，负极极片的内聚力为100～300N/m；可选地为：100～250N/m。内聚力为负极极片中负极活性材料颗粒之间的作用力，本实施例的负极极片的内聚力较大，提高了负极活性颗粒之间的束缚力，防止循环过程中负极活性颗粒之间间隙变大，保证电子传输性能较高。
在一些实施例中，一维导电剂的抗拉强度为10～300GPa；可选地为30～200GPa，本实施例的一维导电剂的抗拉强度较大，防止导电网络在电池循环过程中被破坏，提高了导电网络的稳定性。
在一些实施例中，第一粘结剂8为水分散性聚合物。第一粘结剂8易溶于水，制备活性材料层时，可采用水作为溶剂，而且第一粘结剂8为聚合物，能够提高负极极片的柔韧性和强度。
在一些实施例中，第一粘结剂8为聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、丙烯酸与丙烯腈或(甲基)丙烯酸酯的共聚物、丙烯酰胺与丙烯腈或(甲基)丙烯酸酯的共聚物中的任意一种或几种。上述第一粘结剂8易获得，且粘结强度大。可选地，第一粘结剂8为嵌段共聚物，分子量分布窄，处于高弹态的温度范围较宽。
在一些实施例中，第一粘结剂8的重均分子量为200,000～1,000,000；可选地为400,000～800,000。若第一粘结剂的重均分子量过小，会导致粘结力低，若第一粘结剂的重均分子量过大，会导致一维导电剂的溶胀作用，因为粘结剂遇电解液体积变大，会导致电池电化学性能。本实施例的第一粘结剂的重均分子量处于合适的范围内，既能提高第一粘结剂之间的作用力，保证粘结力高，又能减小第一粘结剂的溶胀作用。
在一些实施例中，负极活性材料颗粒6包括石墨、软碳、硬碳、锡基材料、硅基材料、钛酸锂中的任意一种或几种。上述负极活性材料颗粒导电性能较好，能够提高负极极片的导电性能。
在一些实施例中，基体粘结剂包括丁苯橡胶、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、海藻酸钠、聚甲基丙烯酸及羧甲基壳聚糖中的任意一种或几种。上述基体粘结剂的粘结强度较大，能够提高负极活性材料层与负极集流体之间的作用力。
在一些实施例中，一维导电剂7在负极活性材料层中的质量占比为0.005％～2.0％，可选地为0.01％～0.8％。
导电高分子复合材料的一个最重要的特征就是其电导率随导电填料粒子体积分数的增加呈非线性的递增，当导电粒子的体积分数增大到某一临界值时，其电导率突然增大，变化幅度可达10个数量级以上，然后，随导电粒子体积分数的增加电导率缓慢减小，这种现象被称为导电逾渗现象，相应的导电粒子体积分数的临界值称为逾渗阈值(percolation threshold)。
在这些可选的实施例中，一维导电剂7的质量占比处于合理的范围内，既能保证导电网络具有较高的电导率，又不会出现一维导电剂的过度浪费的现象。
第一粘结剂8在负极活性材料层中的质量占比为0.1％～2.0％，可选地为0.3％～1.8％，既能避免第一粘结剂8的含量过高，影响负极活性材料层的电导率，又能提高一维导电剂7与负极活性材料颗粒6之间的连接强度。
在一些实施例中，负极活性材料层还包括第一导电剂，第一导电剂填充于导电网络的空隙中，使得导电网络实现由网状和点状的导电结合，进一步提高了负极活性材料层的电导率，使用多种不同形态的导电剂组合，可以发挥更好的导电效果。
负极极片的制备方法
本申请的第二方面还提供一种负极极片的制备方法，包括：
S100，将一维导电剂和第一粘结剂均匀分散在分散剂中，得到悬浊液；
上述步骤为预混工艺，第一粘结剂具有增稠和助悬的作用，可使得一维导电剂分散均匀，以单链形式的一维导电剂互相缠绕成为具有网状结构的导电剂。
S200，将负极活性材料颗粒与悬浊液均匀混合，以使第一粘结剂粘附于负极活性材料颗粒的表面，得到负极活性材料分散体，将负极活性材料分散体与基体粘结剂均匀混合，得到负极浆料；
第一粘结剂可均匀包覆在负极活性材料颗粒的表面，通过第一粘结剂在负极活性材料颗粒的表面形成锚点，将一维导电剂与负极活性材料颗粒链接起来，一维导电剂由单链形成导电网络，将负极活性材料颗粒进行网状束缚。
S300，将负极浆料涂布于负极集流体至少一个表面，经干燥后形成负极活性材料层，以得到负极极片，其中，在负极活性材料层中，一维导电剂粘附在负极活性材料颗粒的表面，以形成导电网络，能够防止负极在充放电过程中负极活性材料颗粒之间的间隙变大，保证负极极片的导电性，提高了电池的循环寿命。
在一些实施例中，第一粘结剂为水分散性聚合物，并且分散剂为水。采用水作为分散剂，相对有机溶剂安全无毒，而且第一粘结剂为聚合物，能够提高负极极片的柔韧性和强度。
在一些实施例中的悬浊液中，一维导电剂的固含量为0.05％～10％，既能保证导电网络具有较高的电导率，又不会出现一维导电剂的过度浪费的现象。
可选的，S100包括：
S110、将一维导电剂与第一粘结剂进行干混加料，其中，一维导电剂与第一粘结剂的重量比为1:1～100:1，干混的公转速度为1～50rpm，自转速度为100～2000rpm，时间为5～60min。
S120、向S100的干混物中加水进行分散，然后慢慢搅拌出货，得到悬浊液。其中，水与干混物的重量比为10：1～10000:1，分散加水的自转速度为100～2000rpm，时间为5～60min，搅拌的温度为5～50℃。
负极极片的电阻满足：2～15mΩ，可选地为3～10mΩ。负极极片的电阻较小，提高了导电网络的导电性能。
负极极片的内聚力为100～300N/m；可选地为：100～250N/m。负极极片的内聚力较大，提高了负极活性颗粒之间的束缚力。
在一些实施例中，步骤S200包括：
S210，向负极活性材料颗粒加入分散剂与悬浊液，捏合分散得到负极活性材料分散体；
S220，向负极活性材料分散体中加入基体粘结剂和悬浊液，均匀混合得到负极浆料。
在这些可选的实施例中，悬浊液分为两次加入，制备得到的负极浆料分散更均匀，能提高负极活性材料层的导电均一性。
具体的，S210包括：
S211、将负极活性材料颗粒与第一导电剂、分散剂(如羧甲基纤维素钠(CMC-Na))进行干混加料，干混的公转速度为1～100rpm，自转速度为10～1500rpm，时间为5～60min。
S212、向S211的干混物中加水和悬浊液进行捏合，公转速度为1～50rpm，自转速度为0～10rpm，时间为30～60min；
S213、向S212中的捏合物中加入分散剂(如羧甲基纤维素钠(CMC-Na))进行分散，公转速度为1～50rpm，自转速度为0～10rpm，时间为1～10min；
S214、向S213得到的混合物中加入水进行分散，得到负极活性材料分散体，其中，公转速度为1～50rpm，自转速度为100～2000rpm，时间为30～90min。
可选的，S220包括：
S221、向负极活性材料分散体中加入基体粘结剂和悬浊液进行分散，公转速度为1～50rpm，自转速度为100～1600rpm，时间为10～50min。
S222、缓慢搅拌出货，得到负极浆料。
在一些实施例中，步骤S210的悬浊液与步骤S220的悬浊液的重量比为1:9～9:1，两个步骤中悬浊液的重量比处于合理的范围内，使得负极活性材料分散体以及负极浆料都能够均匀分散。
其中，步骤S200中搅拌的温度为5～50℃。
电极组件
本申请的第三方面还提供一种电极组件，包括：本申请第一方面的负极极片或通过本申请第二方面的制备方法制得的负极极片；以及，正极极片，正极极片包括正极集流体以及设置在正极集流体至少一个表面上的正极活性材料层。
作为示例，正极集流体具有在其自身厚度方向相对的两个表面，正极活性材料层设置在正极集流体相对的两个表面的其中任意一者或两者上。
在一些实施例中，所述正极集流体可采用金属箔片或复合集流体。例如，作为金属箔片，可采用铝箔。复合集流体可包括高分子材料基层和形成于高分子材料基层至少一个表面上的金属层。复合集流体可通过将金属材料(铝、铝合金、镍、镍合金、钛、钛合金、银及银合金等)形成在高分子材料基材(如聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)等的基材)上而形成。
在一些实施例中，正极活性材料可采用本领域公知的用于电池的正极活性材料。作为示例，正极活性材料可包括以下材料中的至少一种：橄榄石结构的含锂磷酸盐、锂过渡金属氧化物及其各自的改性化合物。但本申请并不限定于这些材料，还可以使用其他可被用作电池正极活性材料的传统材料。这些正极活性材料可以仅单独使用一种，也可以将两种以上组合使用。其中，锂过渡金属氧化物的示例可包括但不限于锂钴氧化物(如LiCoO2)、锂镍氧化物(如LiNiO2)、锂锰氧化物(如LiMnO2、LiMn2O4)、锂镍钴氧化物、锂锰钴氧化物、锂镍锰氧化物、锂镍钴锰氧化物(如LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(也可以简称为NCM333)、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(也可以简称为NCM523)、LiNi0.5Co0.25Mn0.25O2(也可以简称为NCM211)、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(也可以简称为NCM622)、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(也可以简称为NCM811)、锂镍钴铝氧化物(如LiNi0.85Co0.15Al0.05O2)及其改性化合物等中的至少一种。橄榄石结构的含锂磷酸盐的示例可包括但不限于磷酸铁锂(如LiFePO4(也可以简称为LFP))、磷酸铁锂与碳的复合材料、磷酸锰锂(如LiMnPO4)、磷酸锰锂与碳的复合材料、磷酸锰铁锂、磷酸锰铁锂与碳的复合材料中的至少一种。
在一些实施例中，正极活性材料层还可以包括粘结剂，以将正极活性材料和可选的导电剂牢固地粘结在正极集流体上。本申请对粘结剂的种类不做具体限制，可以根据实际需求进行选择。作为示例，粘结剂可以为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯酸(PAA)、聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯醇(PVA)的至少一种。
在一些实施例中，正极活性材料层还可选地包括导电剂。作为示例，所述导电剂可以包括超导碳、乙炔黑、炭黑、科琴黑、碳点、碳纳米管、石墨烯及碳纳米纤维中的至少一种。
在一些实施例中，可以通过以下方式制备正极极片：将上述用于制备正极极片的组分，例如正极活性材料、导电剂、粘结剂和任意其他的组分分散于溶剂(例如N-甲基吡咯烷酮)中，形成正极浆料；将正极浆料涂覆在正极集流体上，经烘干、冷压等工序后，即可得到正极极片。
在一些实施例中，正极极片、隔离膜和上述负极极片可通过卷绕工艺或叠片工艺制成电极组件。
另外，以下适当参照附图2至图7，对本申请的二次电池、电池模块、电池包和用电装置进行说明。图2是本申请一实施方式的二次电池的示意图。图3是图2所示的本申请一实施方式的二次电池的分解图。图4是本申请一实施方式的电池模块的示意图。图5是本申请一实施方式的电池包的示意图。图6是图5所示的本申请一实施方式的电池包的分解图。图7是本申请一实施方式的二次电池用作电源的用电装置的示意图。
本申请的第四方面提供一种二次电池，包括本申请第三方面的电极组件。
通常情况下，二次电池包括电极组件、电解质和隔离膜。正极极片、隔离膜和上述负极极片可通过卷绕工艺或叠片工艺制成电极组件。在电池充放电过程中，活性离子在正极极片和负极极片之间往返嵌入和脱出。电解质在正极极片和负极极片之间起到传导离子的作用。隔离膜设置在正极极片和负极极片之间，主要起到防止正负极短路的作用，同时可以使离子通过。
在本申请的一些实施例中，电极组件可以是上述本申请第三方面的电极组件。因此，前面对于根据本申请的极片的实施例的描述同样适用于二次电池中的电极组件，相同的内容不再赘述。
在本申请的一些实施例中，电解质在正极极片和负极极片之间起到传导离子的作用。本申请对电解质的种类没有具体的限制，可根据需求进行选择。例如，电解质可以是液态的、凝胶态的或全固态的。
在一些实施例中，所述电解质采用电解液。所述电解液包括电解质盐和溶剂。
在一些实施例中，电解质盐可选NaPF6、NaClO4、NaBF4、KPF6、KClO4、KBF4、LiPF6、LiClO4、LiBF4、Zn(PF6)2、Zn(ClO4)2、Zn(BF4)2中的一种或几种。
在一些实施例中，电解质盐可选自NaPF6、NaClO4、NaBF4中的一种或几种。
在一些实施例中，溶剂可选自碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、碳酸亚丁酯、氟代碳酸亚乙酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、1,4-丁内酯、环丁砜、二甲砜、甲乙砜及二乙砜中的至少一种。
在一些实施例中，所述电解液还可选地包括添加剂。例如添加剂可以包括负极成膜添加剂、正极成膜添加剂，还可以包括能够改善电池某些性能的添加剂，例如改善电池过充性能的添加剂、改善电池高温或低温性能的添加剂等。
在本申请的一些实施例中，对隔离膜的种类没有特别的限制，可以选用任意公知的具有良好的化学稳定性和机械稳定性的多孔结构隔离膜。
在一些实施例中，隔离膜的材质可选自玻璃纤维、无纺布、聚乙烯、聚丙烯及聚偏二氟乙烯中的至少一种。隔离膜可以是单层薄膜，也可以是多层复合薄膜，没有特别限制。在隔离膜为多层复合薄膜时，各层的材料可以相同或不同，没有特别限制。
在一些实施例中，二次电池可包括外包装。该外包装可用于封装上述电极组件及电解质。
在一些实施例中，二次电池的外包装可以是硬壳，例如硬塑料壳、铝壳、钢壳等。二次电池的外包装也可以是软包，例如袋式软包。软包的材质可以是塑料，作为塑料，可列举出聚丙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯以及聚丁二酸丁二醇酯等。
本申请对二次电池的形状没有特别的限制，其可以是圆柱形、方形或其他任意的形状。例如，图2示出了作为一个示例的方形结构的二次电池5。
在一些实施方式中，参照图3，外包装可包括壳体51和盖板53。其中，壳体51可包括底板和连接于底板上的侧板，底板和侧板围合形成容纳腔。壳体51具有与容纳腔连通的开口，盖板53能够盖设于所述开口，以封闭所述容纳腔。正极极片、负极极片和隔离膜可经卷绕工艺或叠片工艺形成电极组件52。电极组件52封装于所述容纳腔内。电解液浸润于电极组件52中。二次电池5所含电极组件52的数量可以为一个或多个，本领域技术人员可根据具体实际需求进行选择。
在一些实施方式中，二次电池可以组装成电池模块，电池模块所含二次电池的数量可以为一个或多个，具体数量本领域技术人员可根据电池模块的应用和容量进行选择。
图4示出了作为一个示例的电池模块4。参照图4，在电池模块4中，多个二次电池5可以是沿电池模块4的长度方向依次排列设置。当然，也可以按照其他任意的方式进行排布。进一步可以通过紧固件将该多个二次电池5进行固定。
可选地，电池模块4还可以包括具有容纳空间的外壳，多个二次电池5容纳于该容纳空间。
在一些实施方式中，上述电池模块还可以组装成电池包，电池包所含电池模块的数量可以为一个或多个，具体数量本领域技术人员可根据电池包的应用和容量进行选择。
图5和图6示出了作为一个示例的电池包1。参照图5和图6，在电池包1中可以包括电池箱和设置于电池箱中的多个电池模块4。电池箱包括上箱体2和下箱体3，上箱体2能够盖设于下箱体3，并形成用于容纳电池模块4的封闭空间。多个电池模块4可以按照任意的方式排布于电池箱中。
另外，本申请还提供一种用电装置，所述用电装置包括本申请提供的二次电池、电池模块、或电池包中的至少一种。所述二次电池、电池模块、或电池包可以用作所述用电装置的电源，也可以用作所述用电装置的能量存储单元。所述用电装置可以包括移动设备(例如手机、笔记本电脑等)、电动车辆(例如纯电动车、混合动力电动车、插电式混合动力电动车、电动自行车、电动踏板车、电动高尔夫球车、电动卡车等)、电气列车、船舶及卫星、储能系统等，但不限于此。
作为所述用电装置，可以根据其使用需求来选择二次电池、电池模块或电池包。
图7示出了作为一个示例的用电装置。该用电装置为纯电动车、混合动力电动车、或插电式混合动力电动车等。为了满足该用电装置对二次电池的高功率和高能量密度的需求，可以采用电池包或电池模块。
作为另一个示例的装置可以是手机、平板电脑、笔记本电脑等。该装置通常要求轻薄化，可以采用二次电池作为电源。
实施例
以下，说明本申请的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
(1)、正极极片的制备
将锂镍钴锰三元活性物质LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(NCM523)与导电炭黑Super-P、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按94:3:3在N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分搅拌混合均匀后，将浆料涂覆于铝箔基材上，通过烘干、冷压、分条、裁切，得到正极极片。
(2)、负极极片的制备
将一维导电剂聚丙烯酸与第一粘结剂单壁碳纳米管加入搅拌罐中进行干混搅拌，向干混物中加入水进行分散，然后慢慢搅拌出货，得到悬浊液。其中，一维导电剂、第一粘结剂与水的为1:1:25。
将人造石墨、导电炭黑与羧甲基纤维素钠按照297:2:1加入至搅拌罐中进行搅拌，加水和第一次加入悬浊液进行捏合。
向捏合物中按依次加入羧甲基纤维素钠和水进行分散；得到负极活性材料分散体。向负极活性材料分散体中按加入丁苯橡胶(SBR)和第二次加入悬浊液进行分散。其中，羧甲基纤维素钠、水和丁苯橡胶的重量比为1:97:3，第一加入悬浊液和第二次加入悬浊液的重量比为1:9。
缓慢搅拌出货，得到负极浆料，将负极浆料涂布于铜箔上，得到负极活性材料层，压片，得到负极极片。
(3)、隔离膜
采用PP/PE复合隔离膜。
(4)、电解液的制备
将碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)按体积比1∶1∶1混合，然后将LiPF6均匀溶解在上述溶液中，得到电解液。该电解液中，LiPF6的浓度为1mol/L，电解液在25℃的离子电导率为10mS/cm。
(5)、二次电池的制备
将正极极片、隔离膜、负极极片按顺序堆叠并卷绕，得到电极组件，将电极组件放入外包装中，加入上述制备的电解液，经封装、静置、化成分容、老化等工序后，得到二次电池。
对比例1
将负极活性材料人造石墨、导电剂乙炔黑、粘结剂丁苯橡胶(SBR)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC-Na)按照质量比为96.6:0.7:1.5:1.2溶于溶剂去离子水中，充分搅拌混合均匀后得到负极浆料；然后将负极浆料涂覆于负极集流体上，经烘干等工序后，得到负极极片。
对比例2
对比例2与对比例1的区别为：人造石墨、导电剂乙炔黑、粘结剂丁苯橡胶(SBR)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC-Na)的质量比为95:2:2:1，其他制备方法同对比例1。
接下来说明测试过程：
(1)负极极片的电阻
沿着负极极片的MD方向(MD方向为阻力最小的方向)取4cm*25cm(纵向)面积样品，将取到的负极极片置于膜片电阻仪(仪器：KDK-KDY-2)两电极之间，在MRMS软件上设置测试压强0.4±0.1吨，保压时间参数15±1S，开始测试，软件自动读取膜片厚度、电阻、电阻率、电导率等数据。
(2)负极极片的内聚力
a)取待测试极片，用刀片截取宽30mm、长度为90-150mm的试样；b)将双面胶贴于钢板上，胶带宽度20mm，长度90-150mm；c)将第a)步截取的极片试样贴在双面胶上，测试面朝上；d)将宽度为20mm，长度大于试样长度80-200mm的低粘绿胶带平整的粘在测试面表面，并用压辊沿同一方向滚压三次；e)打开三思拉力机电源，指示灯亮，调整限位块到合适位置；f)将钢板未贴极片的一端用下夹具固定，g)将粘有硬纸的绿胶向上翻折，用上夹具固定，利用拉力机附带的手动控制器上的“上行”和“下行”按钮调整上夹具的位置；h)点击“Materialtest”软件进行测试，即得到力和位移曲线。
(3)一维导电剂的抗拉强度
按照《GB/T16491-2008电子试验机》标准要求，使用微力加载试验装置对负极极片进行拉伸试验，得到的结果用威布尔模型表征。
(5)500圈后负极极片的电阻
在25℃、常压环境下，将电池以1C倍率恒流充电至4.2V，然后再恒压充电至电流小于等于0.05C，记录此时的充电容量，即为第1圈充电容量；然后再以1C恒流放电至2.8V，之后静置5min，再以0.1C倍率恒流充电至1.5V，再静置5min，此为一圈循环过程，将电池按照上述方法进行500圈循环充放电测试，测试500圈后的负极极片的电阻。
上述实施例1～12和对比例1～3的负极极片的相关参数以及测试结果如下述表1所示。
表1：实施例1～12与对比例1～3的参数结果
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根据上述结果可知，通过第一粘结剂在负极活性材料颗粒的表面形成锚点，将一维导电剂与负极活性材料颗粒链接起来，一维导电剂由单链形成导电网络，不仅负极极片的电阻小，电导率高，且循环后的负极极片电阻增加幅度较小，可显著抑制循环过程中阳极膜片电阻的升高。
由实施例1～实施例8可知，一维导电剂的长径比越大，负极极片的电阻随之减小，说明长径比大的一维导电剂更易于形成导电网络，导电网络的电导率更高。
由实施例4以及实施例13～实施例15可知，由于导电逾渗现象，一维导电剂的含量超过一定值后，随着一维导电剂的质量占比逐渐增大，负极极片的电阻反而增大，导电网络的电导率下降。
需要说明的是，本申请不限定于上述实施方式。上述实施方式仅为示例，在本申请的技术方案范围内具有与技术思想实质相同的构成、发挥相同作用效果的实施方式均包含在本申请的技术范围内。此外，在不脱离本申请主旨的范围内，对实施方式施加本领域技术人员能够想到的各种变形、将实施方式中的一部分构成要素加以组合而构筑的其它方式也包含在本申请的范围内。

Claims (20)

1.一种负极极片，其特征在于，包括：
负极集流体；以及
设置在所述负极集流体至少一个表面上的负极活性材料层，所述负极活性材料层包括：
负极活性材料颗粒；
基体粘结剂，用于粘结所述负极活性材料颗粒以形成所述负极活性材料层，并用于将所述负极活性材料层粘附到所述负极集流体的表面；
一维导电剂；
第一粘结剂，用于将所述一维导电剂粘附到所述负极活性材料颗粒的表面，以形成导电网络。
2.根据权利要求1所述的负极极片，其特征在于，在所述导电网络中，一个所述负极活性材料颗粒与至少另一个所述负极活性材料颗粒经由一根或多根所述一维导电剂连通。
3.根据权利要求1所述的负极极片，其特征在于，在所述导电网络中，一根所述一维导电剂将一个所述负极活性材料颗粒与至少另一个所述负极活性材料颗粒或至少另一根所述一维导电剂连通。
4.根据权利要求1所述的负极极片，其特征在于，所述一维导电剂为碳纳米管、碳纳米纤维或金属纳米线中的任意一种或几种；
可选地，所述一维导电剂的长径比为50～5000。
5.根据权利要求1所述的负极极片，其特征在于，所述负极极片的电阻满足：2～15mΩ，可选地为3～10mΩ；
所述负极极片的内聚力为100～300N/m；可选地为：100～250N/m。
6.根据权利要求1所述的负极极片，其特征在于，所述一维导电剂的抗拉强度为10～300GPa；可选地为30～200GPa。
7.根据权利要求1所述的负极极片，其特征在于，所述第一粘结剂为水分散性聚合物。
8.根据权利要求7所述的负极极片，其特征在于，所述第一粘结剂为聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、丙烯酸与丙烯腈或(甲基)丙烯酸酯的共聚物、丙烯酰胺与丙烯腈或(甲基)丙烯酸酯的共聚物中的任意一种或几种；可选地，所述第一粘结剂为嵌段共聚物。
9.根据权利要求7所述的负极浆料，其特征在于，所述第一粘结剂的重均分子量为200,000～1,000,000；可选地为400,000～800,000。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的负极极片，其特征在于，所述负极活性材料颗粒包括石墨、软碳、硬碳、锡基材料、硅基材料、钛酸锂中的任意一种或几种。
11.根据权利要求1～9中任一项所述的负极极片，其特征在于，所述基体粘结剂包括丁苯橡胶、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、海藻酸钠、聚甲基丙烯酸及羧甲基壳聚糖中的任意一种或几种。
12.根据权利要求1～9中任一项所述的负极极片，其特征在于，所述一维导电剂在所述负极活性材料层中的质量占比为0.005％～2.0％，可选地为0.01％～0.8％；
所述第一粘结剂在所述负极活性材料层中的质量占比为0.1％～2.0％，可选地为0.3％～1.8％。
13.根据权利要求1～9中任一项所述的负极极片，其特征在于，所述负极活性材料层还包括第一导电剂，所述第一导电剂填充于所述导电网络的空隙中。
14.一种负极极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100，将一维导电剂和第一粘结剂均匀分散在分散剂中，得到悬浊液；
S200，将负极活性材料颗粒与所述悬浊液均匀混合，以使所述第一粘结剂粘附于所述负极活性材料颗粒的表面，得到负极活性材料分散体，将所述负极活性材料分散体与基体粘结剂均匀混合，得到负极浆料；
S300，将所述负极浆料涂布于负极集流体至少一个表面，经干燥后形成负极活性材料层，以得到所述负极极片，其中，在所述负极活性材料层中，所述一维导电剂粘附在所述负极活性材料颗粒的表面，以形成导电网络。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述第一粘结剂为水分散性聚合物，并且所述分散剂为水。
16.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，在所述悬浊液中，所述一维导电剂的固含量为0.2％；
所述负极极片的电阻满足：2～15mΩ，可选地为3～10mΩ；
所述负极极片的内聚力为100～300N/m；可选地为：100～250N/m。
17.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S200包括：
S210，向负极活性材料颗粒加入所述分散剂与所述悬浊液，捏合分散得到负极活性材料分散体；
S220，向所述负极活性材料分散体中加入基体粘结剂和所述悬浊液，均匀混合得到负极浆料。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S210的悬浊液与步骤S220的悬浊液的重量比为1:9～9:1。
19.一种二次电池，其特征在于，包括如权利要求1～13中任一项所述的负极极片，或者如权利要求14～18中任一项所述的制备方法制备得到的负极极片。
20.一种用电装置，其特征在于，包括选自权利要求19所述的二次电池。
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