CN117783673A - 一种拉伸状态下质子交换膜电导率的测试装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种拉伸状态下质子交换膜电导率的测试装置及方法，包括质子交换膜，装置还包括基体滑轨部分、膜夹具部分和电极测试部分，基体滑轨部分包括丝杆和两个滑台，丝杆用于调节和固定滑台，膜夹具部分包括两个夹具，两个夹具分别连接基体滑轨部分的两个滑台，两个夹具的夹口相对，用于夹住质子交换膜两端，电极测试部分包括两片电极片和电化学工作站，两片电极片均连接电化学工作站，通过两片电极片夹住质子交换膜进行测试。与现有技术相比，本发明通过在基体滑轨部分移动和固定滑台，能够简便、精确地调节并固定质子交换膜的拉伸状态，实现质子交换膜的连续测量，得到稳定拉伸状态下的质子交换膜电导率数据，减小结果偏差。
Description
技术领域
本发明涉及材料膜电导率测试技术领域，尤其是涉及一种拉伸状态下质子交换膜电导率的测试装置及方法。
背景技术
氢燃料电池是氢气的主要能量转换装置，其中质子交换膜作为重要组成部分，内部其质子的传输性能在很大程度上决定燃料电池的性能与效率。研究不同结构变形状态下质子交换膜电导率的变化，有利于开发出性能优异的质子交换膜。
目前对于燃料电池质子交换膜电导率的测试装置及方法的研究上，普遍采用贴合电极的夹具固定方法。如CN113267682B公开了一种锂电池隔膜的电导率测试装置，包括第一测试机构、第二测试机构、第三测试机构和测试平台，第一测试机构、第二测试机构和第三测试机构安装在测试平台上。第一测试机构对对折的隔膜进行电导率测试，第二测试机构能够对环绕的隔膜进行电导率测试，第三测试机构能够对拉伸转动下且改变拉伸力度下的隔膜进行测试。
现有测试装置结构复杂，无法放置于模拟工作环境仓内进行测量，与实际结果存在较大偏差。针对此问题需要一种可以固定拉伸状态的装置，同时需要测量质子交换膜电导率的方法，从而研究不同结构变形状态下质子交换膜电导率的变化。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的结构复杂、结果偏差大的缺陷而提供一种拉伸状态下质子交换膜电导率的测试装置及方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种拉伸状态下质子交换膜电导率的测试装置，包括质子交换膜，还包括基体滑轨部分、膜夹具部分和电极测试部分，基体滑轨部分包括丝杆和两个滑台，丝杆用于调节和固定滑台，膜夹具部分包括两个夹具，两个夹具分别连接基体滑轨部分的两个滑台，两个夹具的夹口相对，用于夹住质子交换膜两端，电极测试部分包括两片电极片和电化学工作站，两片电极片均连接电化学工作站，通过两片电极片夹住质子交换膜进行测试。
进一步地，基体滑轨部分包括基体固定底座、两块固定挡块、两根固定光轴、丝杆、旋钮和两个滑台，基体固定底座的一个面的两端分别设有一块固定挡块，固定挡块之间设有两根固定光轴和丝杆，丝杆一端设有旋钮，两个固定光轴和丝杆共同支撑两个滑台。
进一步地，丝杆为正反牙结构，当旋钮旋转时，丝杆带动两个滑台向相反方向移动。
进一步地，基体固定底座与滑台之间标有刻度。
进一步地，膜夹具部分包括两个夹具，每个夹具均包括块基体、固定架、夹体、夹舌、转轴、第一组六角螺丝、沉头螺丝与螺母组和第二组六角螺丝，块基体通过第一组六角螺丝连接滑台，沉头螺丝与螺母组连接固定架，固定架通过第二组六角螺丝连接夹体，夹体与夹舌之间形成夹口，转轴连接夹舌，并通过夹体支撑，用于调节夹口尺寸。
进一步地，块基体为两端开口的方形结构，开口方向与基体滑轨部分的丝杆调节方向一致。
进一步地，第一组六角螺丝为四颗M4内六角螺丝，沉头螺丝与螺母组为两颗M5沉头螺丝与螺母，第二组六角螺丝为一颗M6内六角螺丝。
进一步地，电极测试部分还包括两个电极片块基体，两片电极片分别贴在各个电极片块基体表面。
本发明的第二方面，一种基于如上任一的一种拉伸状态下质子交换膜电导率的测试装置的测试方法，包括以下步骤：
S1：将质子交换膜平置于两夹具的夹口处并夹紧，记录无拉伸状态质子交换膜的原长；
S2：将电极片与质子交换膜贴合，并固定电极片与质子交换膜的相对位置；
S3：将电极片连接电化学工作站，通过电化学工作站测量阻抗值；
S4：取下电极片，将质子交换膜拉伸至下一测试状态；
S5：重复S2-S4，直到得到不同拉伸状态下质子交换膜电导率，完成测试。
进一步地，步骤S4拉伸质子交换膜后，保持当前拉伸长度30分钟，之后进行步骤S5。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明通过在基体滑轨部分移动和固定滑台，能够简便、精确地调节并固定质子交换膜的拉伸状态，能够实现质子交换膜在各个拉伸长度下的连续测量，得到稳定拉伸状态下的质子交换膜电导率数据，减小结果偏差。
2)模夹具部分块基体有将夹具抬升作用，有利于扩大夹具和滑台之间的纵向距离，避免两者的干涉，同时扩大的纵向空间可以更方便地布置电极夹具，更好地进行加持质子交换膜等操作。
3)本发明结构轻巧，可以放置于模拟工作环境仓内进行测量，避免测试环境的影响。
附图说明
图1为膜拉伸电导率的测试装置立体结构图。
图2为膜拉伸电导率的测试装置基体滑轨部分示意图。
图3为膜拉伸电导率的测试装置膜夹具部分示意图。
图4为膜拉伸电导率的测试装置电极测试部分示意图。
图5为膜拉伸电导率的测试装置基体滑轨部分尺寸标注图。
图6为膜拉伸电导率的测试装置膜夹具部分尺寸标注图。
图7为根据该测试装置和方法测量的Nafion 211质子交换膜拉伸电导率图。
图中标记说明：10、滑轨部分，11、基体固定底座，12、固定挡块，13、固定光轴，14、丝杆，15、旋钮，16、滑台，20、模夹具部分，21、块基体，22、固定架，23、夹体，24、夹舌，25、转轴，26、第一组六角螺丝，27、沉头螺丝与螺母，28、第二组六角螺丝，30、电极测试部分，31、电极片块基体，32、电极片，33、电子交换膜，34、电化学工作站，100、电导率测试装置。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明包含一种拉伸状态下质子交换膜电导率的测试装置及方法，包括质子交换膜，装置还包括基体滑轨部分10、膜夹具部分20和电极测试部分30，基体滑轨部分10包括丝杆14和两个滑台16，丝杆用于调节和固定滑台，膜夹具部分包括两个夹具，两个夹具分别连接基体滑轨部分10的两个滑台16，两个夹具的夹口相对，用于夹住质子交换膜33两端，电极测试部分30包括两片电极片32和电化学工作站34，两片电极片32均连接电化学工作站34，通过两片电极片32夹住质子交换膜33进行测试。
方法包括以下步骤：
S1：将质子交换膜平置于两夹具的夹口处并夹紧，记录无拉伸状态质子交换膜的原长；
S2：将电极片与质子交换膜贴合，并固定电极片与质子交换膜的相对位置；
S3：将电极片连接电化学工作站，通过电化学工作站测量阻抗值；
S4：取下电极片，将质子交换膜拉伸至下一测试状态；
S5：重复S2-S4，直到得到不同拉伸状态下质子交换膜电导率，完成测试。
实施例1
本发明为一种拉伸状态下质子交换膜电导率的测试装置及方法，如图1所示，本发明的装置部分包括：基体滑轨部分10、膜夹具部分20和电极测试部分30，基体滑轨部分10包括两个滑台16，膜夹具部分包括两个夹具，两个夹具分别连接基体滑轨部分10的两个滑台16，两个夹具的夹口相对，用于夹住质子交换膜33两端，电极测试部分30包括两片电极片32和电化学工作站34，两片电极片32均连接电化学工作站34，通过两片电极片32夹住质子交换膜33进行测试。
优选地，将本发明装置置入环境箱中，以控制测试过程中的环境参数稳定。
如图2所示，基体滑轨部分10包括基体固定底座11、两块固定挡块12、两根固定光轴13、丝杆14、旋钮15和两个滑台16，基体固定底座11的一个面的两端分别设有一块固定挡块12，固定挡块12之间设有两根固定光轴13和丝杆14，丝杆14一端设有旋钮15，两个固定光轴13和丝杆14共同支撑两个滑台16，光轴13和丝杆14需保持在丝杆的调节方向上平行。
优选地，丝杆14采取双头正反牙设计，丝杆14旋转会使滑台16沿杆方向移动。丝杆14两头螺纹使用标准M5螺纹，螺距为0.8mm，由此可得手调旋钮15调整一圈则每个滑台16移动距离为0.8mm，夹具所夹测量薄膜被拉伸1.6mm。在手调旋钮15可控范围划分十个单位则此时可调拉伸的最小精度为0.16mm，结合外界测量以及细分的手调旋钮15可以达到可调拉伸最小精度0.1mm。以实施例所测样品为例，测量质子交换膜拉伸电导率所需最小精度为原长50mm对应的最小调节距离1％为0.5mm，此时的装置可调拉伸精度满足测量所需最小精度，确保了测量的范围以及精度。
如图3所示，膜夹具部分20包括两个夹具，每个夹具均包括块基体21、L型固定架22、C型夹体23、夹舌24、转轴25、第一组六角螺丝26、沉头螺丝与螺母组27和第二组六角螺丝28，块基体21通过第一组六角螺丝26连接滑台16，沉头螺丝与螺母组27连接L型固定架22，L型固定架通过第二组六角螺丝28连接C型夹体23，C型夹体23与夹舌24之间形成夹口，转轴25连接夹舌24，并通过C型夹体23支撑，用于调节夹口尺寸。
具体的，基体滑轨部分10的滑台16与模夹具部分20使用四颗M4内六角螺丝26进行固定，模夹具的块基体21为两端开孔设计，方便使用紧固工具进行夹紧，在夹紧时需保证块基体的方向与丝杆14的调节方向一致，使用四个孔位更好确保块基体位置的可控性。在安装模夹具部分20的L型固定架22时使用两颗M5沉头螺丝与螺母27，L型固定架22有沉头孔的一面贴合块基体21，有通孔的一面放置在块基体21的外侧，安装时需将沉头螺丝27完全固定在L型固定架22内，保证L型固定架22下表面没有突出的螺栓，确保C型夹体23放置的水平。C型夹体23底面贴合L型固定架22的沉头孔表面，侧面贴合L型固定架22的侧表面，在本实施例中使用一颗M6内六角螺丝28穿过L型固定架22侧面的通孔固定C型夹体23于L型固定架22上。
块基体21、L型固定架22、C型夹体23均为近似块状结构且平面接触，在保证水平度的同时保证了C型夹体23与丝杆调节方向的一致性，能够实现对于膜拉伸状态的精确控制。模夹具部分块基体21有将夹具抬升的作用，有利于扩大夹具和滑台之间的纵向距离，避免两者的干涉，同时扩大的纵向空间可以更方便地布置电极夹具，更好地进行加持质子交换膜等操作。
优选地，块基体21为两端开口的方形结构，开口方向与基体滑轨部分10的丝杆14调节方向一致。
优选地，C型夹体23与夹舌之间的表面粗糙度应该尽量减小，避免出现金属毛刺等致使穿刺薄膜造成破损，在C型夹与夹舌的末端需进行圆滑倒角处理避免拉伸时出现应力集中等不良情况致薄膜破损。
如图4所示，电极测试部分30包括两块电极片块基体31，两片电极片32分别贴在两个电极片块基体31表面，两极片之间夹住所测质子交换膜33，用导线将电极片32和电化学工作站34相连。电极测试部分电极片32重合区域即工作区域长度定义为da，宽度定义为db，拉伸前膜的原长为L，拉伸距离为ΔL，所选的膜宽度dm需大于其中υ为所测膜的泊松比。
如图5所示，为本实施例提供的一种电导率测试装置100使用基体滑轨部分10的尺寸标注图；如图6所示，为一种与之匹配的膜夹具部分20的尺寸标注图。
根据本发明实施例实验装置还提供一种拉伸状态下质子交换膜电导率测试方法。根据本发明实施例的质子交换膜在不同拉伸状态下电导率测试方法包括以下步骤：
S1：将质子交换膜平置于两C型夹体中并夹紧夹具丝杆转轴，记录无拉伸状态质子交换膜的原长L。
具体的，将Nafion211质子交换膜放置在硬质托板上，将托板与质子交换膜同时放入C型夹体并将质子交换膜贴合C型夹体底部，调整托板与质子交换膜的具体方位使质子交换膜水平且平行于丝杆调节方向。需要说明的是，由于夹具设计放置的空间较为宽裕，此时使用的托板等可以为任意所需材料。放入膜后旋转转轴，使夹舌下降夹紧膜，一端夹紧后可以微调膜的位置保持水平，确保此时膜未拉伸且位置正确，继续旋紧另一侧的转轴完全固定膜。使用游标卡尺读取此时两个C型夹体相对平面之间距离，则为无拉伸状态所测质子交换膜的原长L。
S2：使用夹具将电极片与质子交换膜贴合，并固定电极片与质子交换膜的相对位置。
具体的，用酒精擦拭电极片，并粘贴气体扩散层材料。用擦拭纸蘸取酒精对电极片进行擦拭，避免杂质或者残留物质影响导电性或产生干扰。待酒精挥发后，在电极上涂抹导电胶，实施例中使用SPI碳导电胶，在一些其他实施例中可以使用其他碳导电胶、银导电胶等。静置5-10s后用导电胶粘贴气体扩散材料。需要说明的是气体扩散材料可以为碳纸、碳布等，本实施例使用带微孔层的HCP120碳纸，静置时间位于导电胶不挥发完失去粘接效力与导电胶流动性太强直接浸润气体扩散材料之间为宜。
具体的，本实施例使用Scribner公司MTS 740Cell Head夹具对电极片进行固定，同时使用铁架台与试管夹将夹具与试验装置位置固定，确保电极片之间的压力合适且工作区域完全位于所夹膜的内部。
S3：将电极片连接电化学工作站，通过电化学工作站，测量阻抗值。
具体的，设定交流阻抗测试程序，设定测量的扫描频率为103Hz-107Hz，记录并读取此时测量的阻抗数据。对所测的EIS阻抗数据进行处理，并根据得到电导率σ的数据。μ为实施例薄膜厚度；RΩ为被测样品本体阻抗，可由EIS电化学阻抗谱Nyquist图中半圆弧和斜线交点得到；S为电极有效面积，本实验例中S＝da*db。
S4：解除电极的夹具，拉伸至所需状态后继续测量电导率数值。
具体的，拉伸长度需要根据所需的拉伸状态计算所得需要拉伸的长度ΔL，在实施例中每次可以进行固定/非固定比例的拉伸，该拉伸比例可以按需设定。调节手调旋钮15改变滑台16的位置从而实现膜33的拉伸。此时由于膜的力学性质，需要确保调节旋钮的速度不可过大，始终保持小应变率进行拉伸，最终的拉伸应变率也不宜过大，要求比实际服役状态下的变形稍大即可，尽量避免明显的颈缩现象。然后可以先根据滑台16与基体11之间的刻度粗略得到膜拉伸的长度变化值，再根据手调旋钮旋转的角度获得具体的长度变化值，确保拉伸的精度。记录该状态下的膜长度并放置于所需环境内30分钟以上，之后进行步骤S5。
S5：重复S2-S4，直到得到不同拉伸状态下质子交换膜电导率，完成测试。
本实施例使用Nafion211膜进行测试，使用的具体参数如下表：
| 参数 | L/cm | da/mm | db/mm | dm/mm | μ/μm | ΔL/mm |
| 5 | 15 | 5 | 18 | 180 | 5 |
对于拉伸的状态使用应变表示，膜经过拉伸后工程应变εEng的计算表达式为：
真实应变εTrue的计算表达式为：
基于上述测试方法，获得不同拉伸状态下质子交换膜电导率的数据，如图7所示。由图可得，随着真实应变εTrue增大，膜内的聚合物链沿着拉伸方向定向化，促进了亲水区域的连通性，进而提高了质子交换膜的电导率。
需要注意的是，为了减少传质阻抗，质子交换膜的厚度变得越来越薄，有的甚至小于10μm，对于这种薄膜，采用本发明方法进行拉伸变形时，所施加的最大拉伸变形量不宜过大，否则可能由于仪器的长度控制精度不太高(0.5mm)，沿膜的平面方向容易产生扭曲变形，发生褶皱，致使有一部分电导率由扭曲变形贡献，不属于本发明关注方向。因此，本发明建议的拉伸应变率不超过30％。当然在质子交换膜的实际服役过程中，拉伸致使的变形量更小，沿平面方向一般不大于10％，采用本发明建议的应变率是满足实际需求的。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种拉伸状态下质子交换膜电导率的测试装置，包括质子交换膜(33)，其特征在于，还包括基体滑轨部分(10)、膜夹具部分(20)和电极测试部分(30)，所述基体滑轨部分(10)包括丝杆(14)和两个滑台(16)，所述丝杆(14)用于调节和固定滑台(16)，所述膜夹具部分包括两个夹具，所述两个夹具分别连接基体滑轨部分(10)的两个滑台(16)，所述两个夹具的夹口相对，用于夹住质子交换膜(33)两端，所述电极测试部分(30)包括两片电极片(32)和电化学工作站(34)，所述两片电极片(32)均连接电化学工作站(34)，通过两片电极片(32)夹住质子交换膜(33)进行测试。
2.根据权利要求1所述的一种拉伸状态下质子交换膜电导率的测试装置，其特征在于，所述基体滑轨部分(10)包括基体固定底座(11)、两块固定挡块(12)、两根固定光轴(13)、丝杆(14)、旋钮(15)和两个滑台(16)，所述基体固定底座(11)的一个面的两端分别设有一块固定挡块(12)，所述固定挡块(12)之间设有两根固定光轴(13)和丝杆(14)，所述丝杆(14)一端设有旋钮(15)，所述两个固定光轴(13)和丝杆(14)共同支撑两个滑台(16)。
3.根据权利要求2所述的一种拉伸状态下质子交换膜电导率的测试装置，其特征在于，所述丝杆(14)为正反牙结构，当旋钮(15)旋转时，所述丝杆带动两个滑台(16)向相反方向移动。
4.根据权利要求2所述的一种拉伸状态下质子交换膜电导率的测试装置，其特征在于，所述基体固定底座(11)与滑台(16)之间标有刻度。
5.根据权利要求1所述的一种拉伸状态下质子交换膜电导率的测试装置，其特征在于，所述膜夹具部分(20)包括两个夹具，每个夹具均包括块基体(21)、固定架(22)、夹体(23)、夹舌(24)、转轴(25)、第一组六角螺丝(26)、沉头螺丝与螺母组(27)和第二组六角螺丝(28)，所述块基体(21)通过第一组六角螺丝(26)连接滑台(16)，沉头螺丝与螺母组(27)连接固定架(22)，所述固定架通过第二组六角螺丝(28)连接夹体(23)，所述夹体(23)与夹舌(24)之间形成夹口，所述转轴(25)连接夹舌(24)，并通过夹体(23)支撑，用于调节夹口尺寸。
6.根据权利要求5所述的一种拉伸状态下质子交换膜电导率的测试装置，其特征在于，所述块基体(21)为两端开口的方形结构，所述开口方向与基体滑轨部分(10)的丝杆(14)调节方向一致。
7.根据权利要求6所述的一种拉伸状态下质子交换膜电导率的测试装置，其特征在于，所述第一组六角螺丝(26)为四颗M4内六角螺丝，所述沉头螺丝与螺母组(27)为两颗M5沉头螺丝与螺母，所述第二组六角螺丝(28)为一颗M6内六角螺丝。
8.根据权利要求1所述的一种拉伸状态下质子交换膜电导率的测试装置，其特征在于，所述电极测试部分(30)还包括两个电极片块基体(31)，所述两片电极片(32)分别贴在各个电极片块基体(31)表面。
9.一种基于如权利要求1-8任一所述的一种拉伸状态下质子交换膜电导率的测试装置的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将质子交换膜平置于两夹具的夹口处并夹紧，记录无拉伸状态质子交换膜的原长；
S2：将电极片与质子交换膜贴合，并固定电极片与质子交换膜的相对位置；
S3：将电极片连接电化学工作站，通过电化学工作站测量阻抗值；
S4：取下电极片，将质子交换膜拉伸至下一测试状态；
S5：重复S2-S4，直到完成测量过程。
10.根据权利要求9所述的一种测试方法，其特征在于，所述步骤S4拉伸质子交换膜后，保持当前拉伸长度30分钟，之后进行步骤S5。
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