CN117779506A - 一种针叶材高纯度浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于针叶材高纯度浆的制备方法，属于制浆造纸技术领域。本发明包括以下步骤：将木片进行加压水热预处理，有效脱除半纤维素的同时避免纤维素过度解聚，帮助后续硫酸盐法制浆碱用量的降低并有利于收获高纯度浆。本发明通过结合压力促进渗透及增压气体本身在水热过程中氧化、酸化的能力，创造性地提出了一种针叶材高纯度浆的制备方法，在收获高纯度浆的同时提升单糖和低聚糖组分回收率。本发明方法不仅可以降低传统水热预处理的温度，而且能够减少硫酸盐法制浆的用碱量，降低纸浆生产成本。
Description
技术领域
本发明属于制浆造纸技术领域，尤其是涉及一种针叶材高纯度浆的制备方法
背景技术
随着全球环境的不断恶化和化石资源的迅速消耗，必须努力探索可再生资源于生产化学品、能源和材料等，以确保人类社会的可持续发展。木质纤维素生物质具有可再生、固碳能力强等特点，被认为是替代有限化石资源的极具前景和价值的原料来源。纤维素作为木质纤维生物质的主要成分，在合成纤维、纤维素醚/酯、纳米纤维素、乙醇和造纸等领域具有广泛的应用前景。据估计，全球每年的制浆造纸产量约为6亿吨，需求量巨大。其中硫酸盐法制浆作为主流制浆工艺之一，90％以上的化学浆是使用这种方法生产的。特别是预水解硫酸盐制浆工艺能够在保持较高纸浆强度的同时实现较好化学回收循环效率，因此多被用于高纯度浆的制备。然而该方法仍存在一定缺陷，其应朝着高效率、低能耗、低污染的方向发展，在保证高得率和纸浆质量的前提下，改进工艺技术尽量降低能耗，减少药剂用量，减少对环境的污染。
预水解，即水热预处理，作为一种公认的环保经济的技术能高选择性地去除半纤维素，获得半纤维素、低聚糖、单糖和糠醛。但单纯的水热预处理依然存在许多不足，比如其对松树等针叶材的半纤维素脱除效力明显低于阔叶材原料，而高纯度针叶浆往往比阔叶浆价值更高。在针叶材中，半纤维素(葡甘露聚糖、木聚糖)连接纤维素微纤丝和木质素，其中大部分木聚糖连接着葡甘露聚糖和木质素，葡甘露聚糖与纤维素微纤丝结合紧密，木聚糖与葡甘露聚糖之间的作用力小于纤维素微纤丝与葡甘露聚糖之间的作用力，与阔叶材及禾本科原料相比，针叶材中的葡甘聚糖是影响水热处理效果的主要因素。对于半纤维素脱除效力不足的问题，通常需要通过提高处理温度，添加无机酸或有机酸等提高处理严苛程度的方式来改善，但加酸的方式存在加速设备腐蚀老化的风险，罐体需要具备抗酸碱能力。不仅如此，高温，强酸等严苛的条件在脱除半纤维素的同时，也会使得纤维素结构被水解、破坏，作为预水解应用在制浆过程中会影响后续浆料质量。不仅如此，由于料块的尺寸问题，药液渗透不完全也是导致反应不均匀、水解效果不佳的重要原因。一味提升处理的严苛程度会使得料块外部在预水解过程中过度反应，导致木质素缩合加剧，纤维素水解严重。在后续蒸煮过程中，严重的木质素缩合现象大大阻碍了蒸煮效率，而外部被水解的纤维素会进一步降解，导致最终纤维素分子量分布不均匀，浆料品质不佳。
因此，目前亟需研究开发一种温和高效、低能耗、低污染的针叶材高纯度浆的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种针叶材高纯度浆的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种针叶材高纯度浆的制备方法，包括以下步骤：
1)备料，将自然风干除杂的针叶材原料切成木片；
上述切成木片长度为15-20mm，厚度为3-5mm，宽度为10-15mm；
上述步骤1)中，风干除杂的针叶材种类包括但不限于松木，杉木，柏木；
2)将木片进行加压水热预处理；
优选地，上述步骤2)中，加压水热预处理的加压气体种类为氮气、空气、氧气中的一种或多种；
优选地，上述步骤2)中，加压水热预处理的加入气体压力为0.1～5MPa；
优选地，上述步骤2)中，加压水热预处理的温度为145～165℃；
优选地，上述步骤2)中，加压水热预处理的时间为0.5～1.5h；
优选地，上述步骤2)中，加压水热预处理的固液比为1:5～1:10；
3)将所得水热预处理混合物进行固液分离，得到残渣组分，进一步进行硫酸盐法制浆；
优选地，上述步骤3)中，硫酸盐法制浆的处理温度为155～165℃；
优选地，上述步骤3)中，硫酸盐法制浆的处理时间为1.5～2.5h；
优选地，上述步骤3)中，硫酸盐法制浆的用碱量为15～24％；
优选地，上述步骤3)中，硫酸盐法制浆的固液比1:4～1:6；
4)将制浆混合物进行固液分离，得到粗浆后通过亚氯酸钠漂白，获得高纯度浆；
优选地，上述步骤4)中，亚氯酸钠漂白工序中亚氯酸钠的用量为2.5％。
综上所述，本发明通过对水热预处理过程进行加压强化操作，显著提升了水热液体的传质作用，明显促进了水热液体对针叶材生物质原料的渗透作用。不仅如此，本发明能够通过强化加压气体在水热液体中的溶解、酸化和氧化等协同作用，实现半纤维素的高效脱除。在加压条件为0.1～5MPa时，可实现显著降低10～20℃的传统水热工艺温度条件的同时，实现同等甚至更高的半纤维素脱除效率(67.46-75.09％)，进而能够达到保护针叶材生物质原料中纤维素组分目的的同时降低生产成本。进一步地，本发明所得到的加压水热预处理后的低半纤维素含量木片具有极易处理的优势，在后续蒸煮制浆过程中能明显降低蒸煮碱用量，进一步保护纤维素组分避免过度降解，实现纸浆品质的提升，经漂白处理后即可得到质量较好(聚合度提高57-117)的针叶材高纯度浆。
本发明的有益效果：
针对高温水热预处理依然存在脱除半纤维素时造成纤维素结构发生水解等破坏，影响后续的纸浆质量的问题，本发明提供了一种能有效脱除半纤维素并且保护纤维素的方法，在获得高纯度浆的同时可以在预水解步骤获得较高的单糖和低聚糖组分。
针对当前硫酸盐法制浆法存在高能耗、高污染、高用碱量等缺陷，本发明提供了一种加压预水解硫酸盐制浆法制备高纯度浆，不仅能够降低传统水热预处理的温度，而且能够减少硫酸盐法制浆的用碱量，从而降低浆料生产成本。
附图说明
图1为针叶材高纯度浆制备方法流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对比例
针叶材高纯度浆的制备方法，包括以下步骤：
1)备料，将自然风干除杂的松木切成木片，木片长度为20mm，厚度为5mm，宽度为15mm；
2)将松木木片进行不额外加压的水热预处理，水热预处理温度为165℃，处理时间为1h，固液比为1:8；
3)将所得水热预处理混合物进行固液分离，得到残渣组分，进一步进行硫酸盐法制浆，处理温度为165℃，处理时间为2.5h，用碱量为24％，固液比为1:4；
4)将制浆混合物进行固液分离，得到粗浆后通过亚氯酸钠漂白，获得高纯度浆，亚氯酸钠的用量为2.5％。
测得水热半纤维素脱除率为67.06％，纸浆中甲纤含量94.22％，白度为85.0，聚合度为603。
实施例1
针叶材高纯度浆的制备方法，包括以下步骤：
1)备料，将自然风干除杂的松木切成木片，木片长度为20mm，厚度为5mm，宽度为15mm；
2)将松木片进行加压水热预处理，加压气体种类为空气，气体压力为3MPa，水热预处理温度为155℃，处理时间为1h，固液比为1:8；
3)将所得水热预处理混合物进行固液分离，得到残渣组分，进一步进行硫酸盐法制浆，处理温度为165℃，处理时间为2h，用碱量为22％，固液比为1:5；
4)将制浆混合物进行固液分离，得到粗浆后通过亚氯酸钠漂白，获得高纯度浆，亚氯酸钠的用量为2.5％。
测得水热半纤维素脱除率为70.63％，纸浆中甲纤含量94.60％，白度为87.6，聚合度为691。
实施例2
针叶材高纯度浆的制备方法，包括以下步骤：
1)备料，将自然风干除杂的杉木切成木片，木片长度为20mm，厚度为5mm，宽度为15mm；
2)将杉木木片进行加压水热预处理，加压气体种类为空气，气体压力为5MPa，水热预处理温度为155℃，处理时间为1h，固液比为1:8；
3)将所得水热预处理混合物进行固液分离，得到残渣组分，进一步进行硫酸盐法制浆，处理温度为165℃，处理时间为2.5h，用碱量为22％，固液比为1:5；
4)将制浆混合物进行固液分离，得到粗浆后通过亚氯酸钠漂白，获得高纯度浆，亚氯酸钠的用量为2.5％。
测得水热半纤维素脱除率为71.29％，纸浆中甲纤含量95.84％，白度为86.2，聚合度为660。
实施例3
针叶材高纯度浆的制备方法，包括以下步骤：
1)备料，将自然风干除杂的柏木切成木片，木片长度为20mm，厚度为5mm，宽度为15mm；
2)将松木片进行加压水热预处理，加压气体种类为空气，气体压力为3MPa，水热预处理温度为155℃，处理时间为1h，固液比为1:8；
3)将所得水热预处理混合物进行固液分离，得到残渣组分，进一步进行硫酸盐法制浆，处理温度为165℃，处理时间为2h，用碱量为20％，固液比为1:5；
4)将制浆混合物进行固液分离，得到粗浆后通过亚氯酸钠漂白，获得高纯度浆，亚氯酸钠的用量为2.5％。
测得水热半纤维素脱除率为69.92％，纸浆中甲纤含量94.61％，白度为86.4，聚合度为664。
实施例4
针叶材高纯度浆的制备方法，包括以下步骤：
1)备料，将自然风干除杂的松木切成木片，木片长度为20mm，厚度为5mm，宽度为15mm；
2)将松木片进行加压水热预处理，加压气体种类为氮气及氧气，气体压力为2MPa，水热预处理温度为145℃，处理时间为1.5h，固液比为1:7；
3)将所得水热预处理混合物进行固液分离，得到残渣组分，进一步进行硫酸盐法制浆，处理温度为165℃，处理时间为2h，用碱量为24％，固液比为1:6；
4)将制浆混合物进行固液分离，得到粗浆后通过亚氯酸钠漂白，获得高纯度浆，亚氯酸钠的用量为2.5％。
测得水热半纤维素脱除率为72.72％，纸浆中甲纤含量94.66％，白度为85.6，聚合度为692。
实施例5
针叶材高纯度浆的制备方法，包括以下步骤：
1)备料，将自然风干除杂的松木切成木片，木片长度为20mm，厚度为5mm，宽度为15mm；
2)将松木片进行加压水热预处理，加压气体种类为氧气，气体压力为1MPa，水热预处理温度为145℃，处理时间为1h，固液比为1:8；
3)将所得水热预处理混合物进行固液分离，得到残渣组分，进一步进行硫酸盐法制浆，处理温度为155℃，处理时间为2.5h，用碱量为22％，固液比为1:6；
4)将制浆混合物进行固液分离，得到粗浆后通过亚氯酸钠漂白，获得高纯度浆，亚氯酸钠的用量为2.5％。
测得水热半纤维素脱除率为68.49％，纸浆中甲纤含量93.28％，白度为85.2，聚合度为665。
实施例6
针叶材高纯度浆的制备方法，包括以下步骤：
1)备料，将自然风干除杂的松木切成木片，木片长度为20mm，厚度为5mm，宽度为15mm；
2)将松木片进行加压水热预处理，加压气体种类为氮气，气体压力为5MPa，水热预处理温度为155℃，处理时间为1.5h，固液比为1:8；
3)将所得水热预处理混合物进行固液分离，得到残渣组分，进一步进行硫酸盐法制浆，处理温度为165℃，处理时间为2.5h，用碱量为24％，固液比为1:6；
4)将制浆混合物进行固液分离，得到粗浆后通过亚氯酸钠漂白，获得高纯度浆，亚氯酸钠的用量为2.5％。
测得水热半纤维素脱除率为67.68％，纸浆中甲纤含量94.60％，白度为86.7，聚合度为658。
实施例7
针叶材高纯度浆的制备方法，包括以下步骤：
1)备料，将自然风干除杂的松木切成木片，木片长度为20mm，厚度为5mm，宽度为15mm；
2)将松木片进行加压水热预处理，加压气体种类为空气，气体压力为3MPa，水热预处理温度为155℃，处理时间为1.5h，固液比为1:6；
3)将所得水热预处理混合物进行固液分离，得到残渣组分，进一步进行硫酸盐法制浆，处理温度为160℃，处理时间为2h，用碱量为20％，固液比为1:5；
4)将制浆混合物进行固液分离，得到粗浆后通过亚氯酸钠漂白，获得高纯度浆，亚氯酸钠的用量为2.5％。
测得水热半纤维素脱除率为75.09％，纸浆中甲纤含量95.69％，白度为87.5，聚合度为687。
实施例8
针叶材高纯度浆的制备方法，包括以下步骤：
1)备料，将自然风干除杂的松木切成木片，木片长度为20mm，厚度为5mm，宽度为15mm；
2)将松木片进行加压水热预处理，加压气体种类为空气，气体压力为3MPa，水热预处理温度为155℃，处理时间为0.5h，固液比为1:8；
3)将所得水热预处理混合物进行固液分离，得到残渣组分，进一步进行硫酸盐法制浆，处理温度为160℃，处理时间为2h，用碱量为24％，固液比为1:5；
4)将制浆混合物进行固液分离，得到粗浆后通过亚氯酸钠漂白，获得高纯度浆，亚氯酸钠的用量为2.5％。
测得水热半纤维素脱除率为67.39％，纸浆中甲纤含量94.78％，白度为85.3，聚合度为684。
实施例9
针叶材高纯度浆的制备方法，包括以下步骤：
1)备料，将自然风干除杂的松木切成木片，木片长度为20mm，厚度为5mm，宽度为15mm；
2)将松木片进行加压水热预处理，加压气体种类为空气，气体压力为3MPa，水热预处理温度为145℃，处理时间为1.5h，固液比为1:8；
3)将所得水热预处理混合物进行固液分离，得到残渣组分，进一步进行硫酸盐法制浆，处理温度为165℃，处理时间为2.5h，用碱量为24％，固液比为1:4；
4)将制浆混合物进行固液分离，得到粗浆后通过亚氯酸钠漂白，获得高纯度浆，亚氯酸钠的用量为2.5％。
测得水热半纤维素脱除率为67.46％，纸浆中甲纤含量93.56％，白度为85.8，聚合度为720。
对上述实施例1～10进行测定及计算，所得加压预水解的半纤维素脱除率及高纯度浆料特性结果具体如下表：
对所公开的实施例的说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种针叶材高纯度浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将木片筛选后进行预加压的水热预处理；
2)将所得水热预处理混合物进行固液分离，得到固体组分再进行硫酸盐法蒸煮；
3)将制浆混合物进行固液分离，得到粗浆后通过亚氯酸钠漂白，获得高纯度浆。
2.根据权利要求1所述的一种针叶材高纯度浆的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，选用的木片种类包括但不限于松木、杉木、柏木中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种针叶材高纯度浆的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，加压水热预处理的加压气体种类为氮气、空气、氧气中的一种或多种；加入气体压力为0.1～5MPa；预处理的温度为145～165℃；处理的时间为0.5～1.5h；固液比为1:5～1:10。
4.根据权利要求1所述的一种针叶材高纯度浆的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，硫酸盐法制浆的处理温度为155～165℃；时间为1.5～2.5h；用碱量为15～24％；固液比1:4～1:6。
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