CN117776888A - 一种紫外吸收剂2-羟基-4-正辛基二苯甲酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了紫外吸收剂UV‑531的合成工艺技术领域的一种紫外吸收剂2‑羟基‑4‑正辛基二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：三颈烧瓶内加入间苯二酚、水和乙醇，升温至80℃，滴加三氯甲苯，滴加时间1.5h，滴加完毕在85℃下继续保温反应4h，加入水和乙酸乙酯进行萃取，萃取出的油相在40℃下旋蒸出乙酸乙酯，得到中间体2,4‑二羟基二苯甲酮，三颈烧瓶内加入2,4‑二羟基二苯甲酮、DMF、碘化钾，升温至85℃，滴加溴代正辛烷，反应结束后降温至室温，加入水和乙酸乙酯进行萃取，萃取出的油相在40℃下旋蒸出乙酸乙酯，向得到的固体中加入甲醇进行重结晶，抽滤，冰甲醇洗涤滤饼，得白色粉末状固体，相比其他工艺，本发明原料便宜，工艺简单，更易于工业化规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及紫外吸收剂UV-531的合成工艺技术领域，尤其是涉及一种紫外吸收剂2-羟基-4-正辛基二苯甲酮的制备方法。
背景技术
紫外吸收剂UV-531，化学名为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，属于二苯甲酮类的紫外光稳定剂，是一种性能卓越的高效防老化助剂，能吸收240-340nm的紫外光(在270-330nm吸收最为强烈)，与大多数聚合物的相容性好，挥发性低，在储运时较为稳定，同时具有色浅、无毒、易于加工等优点。它对聚合物的保护作用巨大，并且有助于减少聚合物色泽，同时可以有效延缓聚合物泛黄和阻滞物理性能损失。因此他主要用作聚烯烃的光稳定剂，也可以用于乙烯基树醋，聚苯乙烯，纤维素，聚酯，聚酞胺等塑料、纤维、涂料、粘合剂、密封剂中。因其许多性能均优于二苯甲酮类其他产品，因此合成UV-531具有较好的应用价值。
目前，国内的合成方法大体分为两类，即一步法和两步法，两步法是用已制成的UV-0与卤代正辛烷或具有正辛烷基的酯进行反应制成产品；一步法是在一个反应器中进行两步化学反应，过程中UV-0并不分离出来。一步法工艺简单，但是产率低，原料利用率不高，产品质量差，对环境影响大；两步法制得的产品收率高，产品质量好。由于原料UV-0和卤代烷或具有正辛烷基的酯都不溶于水，早期研究中是在有机溶剂中进行反应。
本发明的目的在于提供一种低成本、高收率、有利于大规模工业化生产UV-531的合成方法。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本发明的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
因此，本发明目的是提供一种紫外吸收剂2-羟基-4-正辛基二苯甲酮的制备方法，解决一步法工艺简单，但是产率低，原料利用率不高，产品质量差，对环境影响大的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种紫外吸收剂2-羟基-4-正辛基二苯甲酮的制备方法，采用如下的技术方案：所述方法包括以下步骤：
步骤1、制备2,4-二羟基二苯甲酮；
步骤2、在反应器中投料，包括2,4-二羟基二苯甲酮，加热进行反应；
步骤3、反应结束后，进行后处理，得到2-羟基-4-正辛基二苯甲酮。
可选的，所述步骤1包括以下步骤：
步骤1-1，在反应器中加入间苯二酚和溶剂Ⅰ，溶剂Ⅰ为水与乙醇的混合液，水与乙醇的质量比为5-10:1；
步骤1-2，加热进行反应，并向其中加入三氯甲苯，间苯二酚与三氯甲苯的摩尔比为1:1-1.5，加热温度为50-100℃；
步骤1-3，将步骤1-2所得的产品进行抽滤，得到反应所需的2,4-二羟基二苯甲酮。
可选的，所述在步骤2中：反应器中投入的料包括2,4-二羟基二苯甲酮、溴代正辛烷、碘化钾和溶剂Ⅱ，具体包括以下步骤：
步骤2-1，在反应器中加入2,4-二羟基二苯甲酮、溶剂Ⅱ和碘化钾；
步骤2-2，加热进行反应，并向其中加入溴代正辛烷。
可选的，所述步骤2中，2,4-二羟基二苯甲酮与溶剂Ⅱ的质量比为1:1-5；
所述2,4-二羟基二苯甲酮与碘化钾的质量比为1:1-2；
所述2,4-二羟基二苯甲酮与溴代正辛烷的摩尔比为1:1-1.5；
所述加热温度为50-100℃。
可选的，所述在步骤2中，在反应器中还投入催化剂，催化剂为无机碱催化剂，在投入原料和溶剂后、在反应开始前投入所述催化剂。
可选的，所述步骤2中，加热，并调节温度至50-110℃，进行反应。
可选的，所述在步骤3中，所述后处理包括脱溶、蒸馏、重结晶。
可选的，所述重结晶时，使用醇类溶剂。
可选的，所述在步骤3包括以下步骤：
步骤3-1，在反应器中加入水、EA，进行萃取，并将萃取后的油相进行旋蒸；
步骤3-2，加入甲醇进行重结晶。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益效果：
1、本发明引入的溶剂二氯乙烷，减少了降温过程中产品结块的问题，操作更为简便安全。
2、本发明在保证收率的前提下，提高了产品纯度，避免了复杂的纯化步骤，使得反应更容易放大进行。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明。
制备紫外吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的新工艺，包括以下步骤：
三颈烧瓶内加入间苯二酚、水和乙醇，升温至85℃，滴加三氯甲苯，滴加完毕在80℃下继续保温反应4h，反应结束后降温至室温，加入水和乙酸乙酯进行萃取，萃取出的油相在40℃下旋蒸出乙酸乙酯，得到中间体2,4-二羟基二苯甲酮。
三颈烧瓶内加入2,4-二羟基二苯甲酮、DMF、碘化钾，升温至80℃，滴加溴代正辛烷，滴加完毕后在85℃下继续保温反应3h，反应结束后降温至室温，加入水和乙酸乙酯进行萃取，萃取出的油相在40℃下旋蒸出乙酸乙酯，向得到的固体中加入甲醇进行重结晶，抽滤，冰甲醇洗涤滤饼，得白色粉末状固体。
实施例1
向100mL三口烧瓶中加入10g间苯二酚，16g水，4g乙醇，升温至70℃，搅拌至间苯二酚完全溶解，滴加18.72g三氯甲苯，滴加时长为1.5min，滴加完毕后在80℃保温反应4h，降温至室温，加水和EA萃取，取油相进行旋蒸，得淡黄色粉末状固体，产率84％。
向100mL三口烧瓶中加入上步反应得到的中间体，35g DMF，10.71gUV-0，6.91g碘化钾，升温至70℃，搅拌1h，缓慢滴加11.59g溴代正辛烷，滴加结束后，85℃搅拌3h,调节PH≈4，加入EA和水进行萃取，将油相在45℃下进行旋蒸，向得到的粗产物中加入甲醇进行重结晶，得到UV-531粗产物10.73g，产率为85％。
实施例2
向100mL三口烧瓶中加入10g间苯二酚，16g水，4g乙醇，升温至75℃，搅拌至间苯二酚完全溶解，滴加18.72g三氯甲苯，滴加时长为1.5min，滴加完毕后在80℃保温反应4h，降温至室温，加水和EA萃取，取油相进行旋蒸，得淡黄色粉末状固体，产率92％。
向100mL三口烧瓶中加入上步反应得到的中间体，35g DMF，10.71gUV-0，6.91g碘化钾，升温至75℃，搅拌1h，缓慢滴加11.59g溴代正辛烷，滴加结束后，85℃搅拌3h,调节PH≈4，加入EA和水进行萃取，将油相在45℃下进行旋蒸，向得到的粗产物中加入甲醇进行重结晶，得到UV-531粗产物10.73g，产率为89％。
实施例3
向100mL三口烧瓶中加入10g间苯二酚，16g水，4g乙醇，升温至80℃，搅拌至间苯二酚完全溶解，滴加18.72g三氯甲苯，滴加时长为1.5min，滴加完毕后在80℃保温反应4h，降温至室温，加水和EA萃取，取油相进行旋蒸，得淡黄色粉末状固体，产率95％。
向100mL三口烧瓶中加入上步反应得到的中间体，35g DMF，10.71gUV-0，6.91g碘化钾，升温至80℃，搅拌1h，缓慢滴加11.59g溴代正辛烷，滴加结束后，85℃搅拌3h,调节PH≈4，加入EA和水进行萃取，将油相在45℃下进行旋蒸，向得到的粗产物中加入甲醇进行重结晶，得到UV-531粗产物10.73g，产率为92％。
实施例4
向100mL三口烧瓶中加入10g间苯二酚，16g水，4g乙醇，升温至85℃，搅拌至间苯二酚完全溶解，滴加18.72g三氯甲苯，滴加时长为1.5min，滴加完毕后在80℃保温反应4h，降温至室温，加水和EA萃取，取油相进行旋蒸，得淡黄色粉末状固体，产率99％。
向100mL三口烧瓶中加入上步反应得到的中间体，35g DMF，10.71gUV-0，6.91g碘化钾，升温至85℃，搅拌1h，缓慢滴加11.59g溴代正辛烷，滴加结束后，85℃搅拌3h,调节PH≈4，加入EA和水进行萃取，将油相在45℃下进行旋蒸，向得到的粗产物中加入甲醇进行重结晶，得到UV-531粗产物10.73g，产率为98％。
实施例5
向100mL三口烧瓶中加入10g间苯二酚，16g水，4g乙醇，升温至85℃，搅拌至间苯二酚完全溶解，滴加19.53g三氯甲苯，滴加时长为1.5min，滴加完毕后在80℃保温反应4h，降温至室温，加水和EA萃取，取油相进行旋蒸，得淡黄色粉末状固体，产率97％。
向100mL三口烧瓶中加入上步反应得到的中间体，35g DMF，10.71gUV-0，6.91g碘化钾，升温至85℃，搅拌1h，缓慢滴加12.55g溴代正辛烷，滴加结束后，85℃搅拌3h,调节PH≈4，加入EA和水进行萃取，将油相在45℃下进行旋蒸，向得到的粗产物中加入甲醇进行重结晶，得到UV-531粗产物10.73g，产率为96％。
实施例6
向100mL三口烧瓶中加入10g间苯二酚，16g水，4g乙醇，升温至85℃，搅拌至间苯二酚完全溶解，滴加18.11g三氯甲苯，滴加时长为1.5min，滴加完毕后在80℃保温反应4h，降温至室温，加水和EA萃取，取油相进行旋蒸，得淡黄色粉末状固体，产率82％。
向100mL三口烧瓶中加入上步反应得到的中间体，35g DMF，10.71gUV-0，6.91g碘化钾，升温至85℃，搅拌1h，缓慢滴加10.62g溴代正辛烷，滴加结束后，85℃搅拌3h,调节PH≈4，加入EA和水进行萃取，将油相在45℃下进行旋蒸，向得到的粗产物中加入甲醇进行重结晶，得到UV-531粗产物10.73g，产率为83％。
以上均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种紫外吸收剂2-羟基-4-正辛基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤1、制备2,4-二羟基二苯甲酮；
步骤2、在反应器中投料，包括2,4-二羟基二苯甲酮，加热进行反应；
步骤3、反应结束后，进行后处理，得到2-羟基-4-正辛基二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述的一种紫外吸收剂2-羟基-4-正辛基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述步骤1包括以下步骤：
步骤1-1，在反应器中加入间苯二酚和溶剂Ⅰ，溶剂Ⅰ为水与乙醇的混合液，水与乙醇的质量比为5-10:1；
步骤1-2，加热进行反应，并向其中加入三氯甲苯，间苯二酚与三氯甲苯的摩尔比为1:1-1.5，加热温度为50-100℃；
步骤1-3，将步骤1-2所得的产品进行抽滤，得到反应所需的2,4-二羟基二苯甲酮。
3.根据权利要求1所述的一种紫外吸收剂2-羟基-4-正辛基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述在步骤2中：反应器中投入的料包括2,4-二羟基二苯甲酮、溴代正辛烷、碘化钾和溶剂Ⅱ，具体包括以下步骤：
步骤2-1，在反应器中加入2,4-二羟基二苯甲酮、溶剂Ⅱ和碘化钾；
步骤2-2，加热进行反应，并向其中加入溴代正辛烷。
4.根据权利要求3所述的一种紫外吸收剂2-羟基-4-正辛基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述溶剂Ⅱ为有机溶剂，为甲苯、二甲苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二氯乙烷、四氢呋喃中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的一种紫外吸收剂2-羟基-4-正辛基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，2,4-二羟基二苯甲酮与溶剂Ⅱ的质量比为1:1-5；
所述2,4-二羟基二苯甲酮与碘化钾的质量比为1:1-2；
所述2,4-二羟基二苯甲酮与溴代正辛烷的摩尔比为1:1-1.5；
所述加热温度为50-100℃。
6.根据权利要求1所述的一种紫外吸收剂2-羟基-4-正辛基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述在步骤2中，在反应器中还投入催化剂，催化剂为无机碱催化剂，在投入原料和溶剂后、在反应开始前投入所述催化剂。
7.根据权利要求1所述的一种紫外吸收剂2-羟基-4-正辛基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，加热，并调节温度至50-110℃，进行反应。
8.根据权利要求1所述的一种紫外吸收剂2-羟基-4-正辛基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述在步骤3中，所述后处理包括脱溶、蒸馏、重结晶。
9.根据权利要求8所述的一种紫外吸收剂2-羟基-4-正辛基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述重结晶时，使用醇类溶剂。
10.根据权利要求1所述的一种紫外吸收剂2-羟基-4-正辛基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述在步骤3包括以下步骤：
步骤3-1，在反应器中加入水、EA，进行萃取，并将萃取后的油相进行旋蒸；
步骤3-2，加入甲醇进行重结晶。
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