CN117773257A - 真空热压钎焊陶瓷覆铜板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了真空热压钎焊陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：对陶瓷基板及钛铜焊片进行材料清洗；S2：将清洗好的陶瓷基板置于真空磁控溅射镀膜机内，在其表面镀上一层钛膜；S3：钛铜焊片与铜箔依次贴合在镀好钛膜的陶瓷基板两侧，形成铜～钛铜焊片～镀钛膜陶瓷基板～钛铜焊片～铜状结构；S4：将步骤S3中的结构置于真空热压烧结炉进行抽真空，待真空度稳定后升温；S5：温度升至指定温度后推头开始加压，真空热压钎焊得到氮化硅陶瓷覆铜板。该真空热压钎焊陶瓷覆铜板的制备方法，有效减少脆性金属间化合物的生成，增加界面结合强度，提高覆铜板的可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷覆铜板技术领域，具体涉及真空热压钎焊陶瓷覆铜板的制备方法。
背景技术
陶瓷覆铜板同时具有陶瓷材料的高机械强度、低膨胀系数、耐湿耐高温以及无氧铜优异的高导电、高导热等性能，从而被广泛应用于多芯片模块和大规模集成电路中，如高铁、智能电网、航空航天、大功率LED等耐高温、高频、高气密性、高可靠性的产品封装领域。
目前，氮化硅陶瓷覆铜板主要采用活性金属钎焊法(Active Metal Brazing，AMB)制备。该工艺原理为，在钎焊膏中加入少量活性元素(Ti，Zr等)，采用丝网印刷技术印刷到氮化硅陶瓷基板上，其上覆盖无氧铜后放到真空钎焊炉内进行烧结，通过化学反应在陶瓷表面形成反应层，提高钎料在陶瓷表面的润湿性，从而使得陶瓷与金属之间直接进行钎焊封接。但是在现有技术中，钎焊膏的流散性会影响焊料层的致密与平整，在烧结过程中有机成分的挥发也会影响焊料层气孔较多较大等问题，导致局部放电隐患增大，降低结合强度，影响基板的可靠性。其次，银属于贵金属，价格比较昂贵，而活性金属钎焊料含银量往往达到60％以上，使用起来成本较高。此外，在高温、高真空下，钎焊料中的银会蒸发，不利于界面结合强度的提高。在高压应用中，银的电迁移也会影响到覆铜板的可靠性。
因此，亟需开发出一种真空热压钎焊陶瓷覆铜板的制备方法，从而有效减少脆性金属间化合物的生成，增加界面结合强度，提高覆铜板的可靠性。
发明内容
本发明的目的是提供一种真空热压钎焊陶瓷覆铜板的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明是通过下列技术方案实现的：
一种真空热压钎焊陶瓷覆铜板的制备方法，包括如下步骤：
S1：对陶瓷基板及钛铜焊片进行材料清洗；
S2：将清洗好的陶瓷基板置于真空磁控溅射镀膜机内，在其表面镀上一层钛膜；
S3：钛铜焊片与铜箔依次贴合在镀好钛膜的陶瓷基板两侧，形成铜～钛铜焊片～镀钛膜陶瓷基板～钛铜焊片～铜状结构；
S4：将步骤S3中的结构置于真空热压烧结炉进行抽真空，待真空度稳定后升温；
S5：温度升至指定温度后推头开始加压，真空热压钎焊得到氮化硅陶瓷覆铜板。
作为本方案的进一步改进，所述步骤S2中镀钛膜方法为：
将清洗好的陶瓷基板放入溅射室内，以99.99％纯钛为靶材，氩气流量为20ml/min，真空度0.5Pa，控制镀膜时间在5～30min，偏压在100～300V，靶距在23～70mm，从而在陶瓷基板表面镀上一层0.2～1.5μm厚度的钛膜。
作为本方案的进一步改进，所述步骤S3中铜箔为纯度99.99％无氧铜，尺寸为185*135*0.30mm；
作为本方案的进一步改进，所述步骤S4中真空度为10～3～10～2Pa，升温速率为10～20℃/min。
作为本方案的进一步改进，所述步骤S5中推头压力为500～1000kg，钎焊时间为20～60min。
作为本方案的进一步改进，所述步骤S5中温度范围为950～990℃。
作为本方案的进一步改进，所述步骤S1中陶瓷基板为氮化硅陶瓷基板，其长*宽为190*140mm，厚度为0.25～0.80mm；钛铜焊片尺寸为180*130*0.01mm。
作为本方案的进一步改进，所述步骤S1中材料清洗方法为：
S11将陶瓷基板置于体积分数为20％的硝酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干；
S12将钛铜焊片置于体积分数为20％的硫酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干。
本发明制得的活性金属钎焊陶瓷覆铜板，与现有技术相比，具备下述有益效果：
1)真空热压钎焊陶瓷覆铜板的制备方法，不使用活性钎焊膏，因此界面结合处不会出现有机成分的挥发导致的气孔等缺陷，同时也省去了常规烧结中的排胶工序，提升了产品的可靠性，提高了生产效率；高银钎料有利于脆性金属间化合物的形成，使用钛铜焊片热压钎焊连接陶瓷与铜箔，减少了脆性金属间化合物的形成，增强了界面结合强度；
2)真空热压钎焊陶瓷覆铜板的制备方法，通过控制膜厚为0.4μm，以及步骤5)中的温度为950℃，压力为800kg，最终剥离强度达到20N/mm，抗冷热冲击次数达到3000。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合实施例1～8对本发明作进一步说明：
实施例1：
S1：将尺寸为190*140*0.30mm的氮化硅陶瓷基板置于体积分数为20％的硝酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干。将钛铜焊片置于体积分数为20％的硫酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干。
S2：将清洗好的陶瓷基板放入溅射室内，以99.99％纯钛为靶材，氩气流量为20ml/min，真空度0.5Pa，控制镀膜时间在5min，偏压在140V，靶距在56mm，从而在陶瓷基板表面镀上一层0.2μm厚度的钛膜。
S3：钛铜焊片与铜箔依次贴合在镀好钛膜的陶瓷基板两侧，形成铜-钛铜焊片-镀钛膜陶瓷基板-钛铜焊片-铜状结构；
S4：将步骤S3中的结构置于真空热压烧结炉进行抽真空，待真空度稳定在10-3Pa后开启升温，升温速率为10℃/min。
S5：温度升至980℃时推头开始施以1000kg的压力，钎焊时间为40min，真空热压钎焊得到氮化硅陶瓷覆铜板。
实施例2：
S1：将尺寸为190*140*0.30mm的氮化硅陶瓷基板置于体积分数为20％的硝酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干。将钛铜焊片置于体积分数为20％的硫酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干。
S2：将清洗好的陶瓷基板放入溅射室内，以99.99％纯钛为靶材，氩气流量为20ml/min，真空度0.5Pa，控制镀膜时间在5min，偏压在140V，靶距在56mm，从而在陶瓷基板表面镀上一层0.2μm厚度的钛膜。
S3：钛铜焊片与铜箔依次贴合在镀好钛膜的陶瓷基板两侧，形成铜-钛铜焊片-镀钛膜陶瓷基板-钛铜焊片-铜状结构；
S4：将步骤S3中的结构置于真空热压烧结炉进行抽真空，待真空度稳定在10-3Pa后开启升温，升温速率为10℃/min。
S5：温度升至980℃时推头开始施以800kg的压力，钎焊时间为40min，真空热压钎焊得到氮化硅陶瓷覆铜板。
实施例3：
S1：将尺寸为190*140*0.30mm的氮化硅陶瓷基板置于体积分数为20％的硝酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干。将钛铜焊片置于体积分数为20％的硫酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干。
S2：将清洗好的陶瓷基板放入溅射室内，以99.99％纯钛为靶材，氩气流量为20ml/min，真空度0.5Pa，控制镀膜时间在10min，偏压在140V，靶距在48mm，从而在陶瓷基板表面镀上一层0.4μm厚度的钛膜。
S3：钛铜焊片与铜箔依次贴合在镀好钛膜的陶瓷基板两侧，形成铜-钛铜焊片-镀钛膜陶瓷基板-钛铜焊片-铜状结构；
S4：将步骤S3中的结构置于真空热压烧结炉进行抽真空，待真空度稳定在10-3Pa后开启升温，升温速率为10℃/min。
S5：温度升至950℃时推头开始施以1000kg的压力，钎焊时间为40min，真空热压钎焊得到氮化硅陶瓷覆铜板。
实施例4：
S1：将尺寸为190*140*0.30mm的氮化硅陶瓷基板置于体积分数为20％的硝酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干。将钛铜焊片置于体积分数为20％的硫酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干。
S2：将清洗好的陶瓷基板放入溅射室内，以99.99％纯钛为靶材，氩气流量为20ml/min，真空度0.5Pa，控制镀膜时间在10min，偏压在140V，靶距在48mm，从而在陶瓷基板表面镀上一层0.4μm厚度的钛膜。
S3：钛铜焊片与铜箔依次贴合在镀好钛膜的陶瓷基板两侧，形成铜-钛铜焊片-镀钛膜陶瓷基板-钛铜焊片-铜状结构；
S4：将步骤S3中的结构置于真空热压烧结炉进行抽真空，待真空度稳定在10-3Pa后开启升温，升温速率为10℃/min。
S5：温度升至950℃时推头开始施以800kg的压力，钎焊时间为40min，真空热压钎焊得到氮化硅陶瓷覆铜板。
实施例5：
S1：将尺寸为190*140*0.30mm的氮化硅陶瓷基板置于体积分数为20％的硝酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干。将钛铜焊片置于体积分数为20％的硫酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干。
S2：将清洗好的陶瓷基板放入溅射室内，以99.99％纯钛为靶材，氩气流量为20ml/min，真空度0.5Pa，控制镀膜时间在10min，偏压在180V，靶距在28mm，从而在陶瓷基板表面镀上一层0.6μm厚度的钛膜。
S3：钛铜焊片与铜箔依次贴合在镀好钛膜的陶瓷基板两侧，形成铜-钛铜焊片-镀钛膜陶瓷基板-钛铜焊片-铜状结构；
S4：将步骤S3中的结构置于真空热压烧结炉进行抽真空，待真空度稳定在10-3Pa后开启升温，升温速率为10℃/min。
S5：温度升至950℃时推头开始施以800kg的压力，钎焊时间为40min，真空热压钎焊得到氮化硅陶瓷覆铜板。
对比例1：
S1：将尺寸为190*140*0.30mm的氮化硅陶瓷基板置于体积分数为20％的硝酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干。将钛铜焊片置于体积分数为20％的硫酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干。
S2：将清洗好的陶瓷基板放入溅射室内，以99.99％纯钛为靶材，氩气流量为20ml/min，真空度0.5Pa，控制镀膜时间在10min，偏压在140V，靶距在48mm，从而在陶瓷基板表面镀上一层0.4μm厚度的钛膜。
S3：钛铜焊片与铜箔依次贴合在镀好钛膜的陶瓷基板两侧，形成铜-钛铜焊片-镀钛膜陶瓷基板-钛铜焊片-铜状结构；
S4：将步骤S3中的结构置于真空热压烧结炉进行抽真空，待真空度稳定在10-3Pa后开启升温，升温速率为10℃/min。
S5：温度升至980℃时推头开始施以800kg的压力，钎焊时间为40min，真空热压钎焊得到氮化硅陶瓷覆铜板。
对比例2：
S1：将尺寸为190*140*0.30mm的氮化硅陶瓷基板置于体积分数为20％的硝酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干。将钛铜焊片置于体积分数为20％的硫酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干。
S2：将清洗好的陶瓷基板放入溅射室内，以99.99％纯钛为靶材，氩气流量为20ml/min，真空度0.5Pa，控制镀膜时间在10min，偏压在180V，靶距在28mm，从而在陶瓷基板表面镀上一层0.6μm厚度的钛膜。
S3：钛铜焊片与铜箔依次贴合在镀好钛膜的陶瓷基板两侧，形成铜-钛铜焊片-镀钛膜陶瓷基板-钛铜焊片-铜状结构；
S4：将步骤S3中的结构置于真空热压烧结炉进行抽真空，待真空度稳定在10-3Pa后开启升温，升温速率为10℃/min。
S5：温度升至980℃时推头开始施以1000kg的压力，钎焊时间为40min，真空热压钎焊得到氮化硅陶瓷覆铜板。
对比例3：
S1：将尺寸为190*140*0.30mm的氮化硅陶瓷基板置于体积分数为20％的硝酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干。将钛铜焊片置于体积分数为20％的硫酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干。
S2：将清洗好的陶瓷基板放入溅射室内，以99.99％纯钛为靶材，氩气流量为20ml/min，真空度0.5Pa，控制镀膜时间在20min，偏压在200V，靶距在48mm，从而在陶瓷基板表面镀上一层0.8μm厚度的钛膜。
S3：钛铜焊片与铜箔依次贴合在镀好钛膜的陶瓷基板两侧，形成铜-钛铜焊片-镀钛膜陶瓷基板-钛铜焊片-铜状结构；
S4：将步骤S3中的结构置于真空热压烧结炉进行抽真空，待真空度稳定在10-3Pa后开启升温，升温速率为10℃/min。
S5：温度升至950℃时推头开始施以800kg的压力，钎焊时间为40min，真空热压钎焊得到氮化硅陶瓷覆铜板。
表1实施例1～5、对比例1～3中的工艺条件数据表
对上述实施例1～5、对比例1～3中制得的氮化硅陶瓷覆铜板进行90°剥离强度和抗冷热冲击能力测试，测试数据如表2所示：
表2实施例1～5、对比例1～3样品测试数据表
从表2的测试结果可以看出，镀钛膜的厚度较小时，钎焊形成的界面反应层较薄，因而剥离强度较低，随着钛膜厚度的增加，钎焊界面反应充分结合紧密，剥离强度与抗冷热冲击可靠性随之增加，但继续增加钛膜厚度，界面反应层过厚，抗冷热冲击可靠性反而下降。
由实施例4中可知：通过控制膜厚为0.4μm，以及步骤5)中的温度为950℃，压力为800kg，最终剥离强度达到20N/mm，抗冷热冲击次数达到3000。
最终，利用本发明制备的氮化硅陶瓷覆铜板剥离强度高，抗冷热冲击能力强(冷热循环温度为-50～150℃，高低温分别保温15min，转换时间为10s。)。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明所作的等效变换，均在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种真空热压钎焊陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：对陶瓷基板及钛铜焊片进行材料清洗；
S2：将清洗好的陶瓷基板置于真空磁控溅射镀膜机内，在其表面镀上一层钛膜；
S3：钛铜焊片与铜箔依次贴合在镀好钛膜的陶瓷基板两侧，形成铜～钛铜焊片～镀钛膜陶瓷基板～钛铜焊片～铜状结构；
S4：将步骤S3中的结构置于真空热压烧结炉进行抽真空，待真空度稳定后升温；
S5：温度升至指定温度后推头开始加压，真空热压钎焊得到氮化硅陶瓷覆铜板。
2.根据权利要求1所述的一种真空热压钎焊陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中镀钛膜方法为：
将清洗好的陶瓷基板放入溅射室内，以99.99％纯钛为靶材，氩气流量为20ml/min，真空度0.5Pa，控制镀膜时间在5～30min，偏压在100～300V，靶距在23～70mm，从而在陶瓷基板表面镀上一层0.2～1.5μm厚度的钛膜。
3.根据权利要求1所述的一种真空热压钎焊陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中铜箔为纯度99.99％无氧铜，尺寸为185*135*0.30mm。
4.根据权利要求1所述的一种真空热压钎焊陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中真空度为10～3～10～2Pa，升温速率为10～20℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种真空热压钎焊陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中推头压力为500～1000kg，钎焊时间为20～60min。
6.根据权利要求1所述的一种真空热压钎焊陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中温度范围为950～990℃。
7.根据权利要求1所述的一种真空热压钎焊陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中陶瓷基板为氮化硅陶瓷基板，其长*宽为190*140mm，厚度为0.25～0.80mm；钛铜焊片尺寸为180*130*0.01mm。
8.根据权利要求1所述的一种真空热压钎焊陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中材料清洗方法为：
S11将陶瓷基板置于体积分数为20％的硝酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干；
S12将钛铜焊片置于体积分数为20％的硫酸中清洗5min，然后在乙醇中超声清洗2min，接着水洗2min后用风机吹干。
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2023
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