CN117770256A - 一种包埋乙蒜素缓释颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种包埋乙蒜素缓释颗粒及其制备方法，所述包埋乙蒜素缓释颗粒包括：内核、包覆于内核外表面的中间层，以及包覆于中间层外表面的外壳；所述内壳由乙蒜素、十六醇、十二醇、硅藻土、玉米芯粉和木薯粉混合而成；所述中间层为有机复合材料；所述外壳为有机复合多孔材料。本发明获得了一种具有温湿度响应功能的包埋乙蒜素缓释颗粒，在不同的环境条件下，乙蒜素的释放速度会自动调节，使得在植物病原菌发病高峰期，即高温高湿条件下乙蒜素的释放速度加快，从而提高防治效果，并减少在低温低湿条件下的药物浪费。
Description
技术领域
本发明涉及一种包埋乙蒜素缓释颗粒及其制备方法，属于乙蒜素技术领域。
背景技术
乙蒜素是一种植物仿生农药，为微黄色或者褐黄色油状透明或半透明液体，有臭味。乙蒜素能有效防治多种作物病害，如猕猴桃溃疡病、水稻恶苗病、草莓灰霉病、火龙果炭疽病、马铃薯黑茎病、华重楼叶斑病等。此外，乙蒜素还具有调节植物生长、提高种子发芽率、促进作物生长、增加产量和改善品质等作用。具有见效快、杀菌谱广、低残留等优点。
目前，乙蒜素的使用一般采用稀释后喷雾、随水灌溉或者滴灌方式，也有将其加工成乳油进行使用的。现行施用方式需要具备较强的专业性，并且需要额外的滴灌设备，非常不方便。另外，乙蒜素易挥发性和有特殊的难闻的臭味的特点，导致其田间利用率相对较低，持效期不长。现有文献（CN116391711A）公开了一种乙蒜素包衣颗粒剂及其制备方法和应用，该乙蒜素包衣颗粒剂包括内核以及包覆在内核外表面的外壳，内核包括乙蒜素和吸附载体，乙蒜素被吸附载体吸附，外壳为包衣材料，该乙蒜素包衣颗粒剂可以减缓乙蒜素在环境中的散发，减少环境污染，降低对使用者的伤害。
然而，猕猴桃溃疡病、水稻恶苗病、草莓灰霉病、火龙果炭疽病、马铃薯黑茎病、华重楼叶斑病等植物病原菌和真菌，在温暖湿润（温度高于25℃、含水率在25%以上）的土壤环境下生长得更快，其孢子发芽和浸染的过程也更加活跃，而当前的乙蒜素包衣颗粒剂仅能减缓乙蒜素在环境中的散发，无法匹配环境的变化并做出适应性的响应，这无疑降低了其对植物病害的防治效果。
发明内容
基于上述，本发明的目的是提供一种具有温湿度响应功能的包埋乙蒜素缓释颗粒及其制备方法。
本发明的技术方案是：一种包埋乙蒜素缓释颗粒，包括：内核、包覆于内核外表面的中间层，以及包覆于中间层外表面的外壳；
所述内壳由乙蒜素、十六醇、十二醇、硅藻土、玉米芯粉和木薯粉混合而成；
所述中间层为有机复合材料；
所述外壳为有机复合多孔材料。
作为本发明的进一步改进，所述内核外形尺寸为1.0cm~50.0cm，中间层的厚度为0.1cm~5.0cm，外壳的厚度为0.1cm~5.0cm。
作为本发明的进一步改进，所述内核为球型、方形、柱状、条状、线状或饼状。
作为本发明的进一步改进，所述内壳中各组分质量百分比含量为：乙蒜素10.0~25.0%、十六醇5.0~15.0%、十二醇1.0~10.0%、硅藻土5.0~15.0%、玉米芯粉5.0~15.0%和木薯粉20.0~70.0%。
作为本发明的进一步改进，所述有机复合材料由蔗糖、生粉混合溶解于水中制成，其中，每100mL水中蔗糖50.0~200.0g，生粉60.0~180.0g。
作为本发明的进一步改进，所述有机复合多孔材料由乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素溶解于乙醇水溶液中制成，其中，每100mL乙醇水溶液中含乙基纤维素1.0~20.0g，羟丙基甲基纤维素1.0~10.0g。
上述包埋乙蒜素缓释颗粒的制备方法包括以下步骤：
S1，将乙蒜素、十六醇和十二醇混合加热溶解得混合溶液，将硅藻土、玉米芯粉混合均匀后加入到混合溶液中，再将混合溶液与木薯粉溶液混合制成面团状物料，加工成内核，烘干得成型的颗粒内核；
S2，将有机复合材料均匀喷涂在成型的颗粒内核表面形成中间层；
S3，待有机复合材料干燥后，将有机复合多孔材料继续均匀喷涂在中间层表面，干燥，即得包埋乙蒜素缓释颗粒。
作为本发明的进一步改进，所述木薯粉溶液由木薯粉与水按照质量比4:1~4:3 混合均匀得到。
本发明的技术原理：
本发明将乙蒜素与十六醇、十二醇、硅藻土、玉米芯粉和木薯粉混合制成内壳，十六醇作为一种长链脂肪醇，其熔点大约在49℃到52℃之间，在低于其熔点的温度下，十六醇处于固态，可以作为一个较稳定的载体，减缓乙蒜素的释放。当温度上升至接近或超过其熔点时，十六醇转变为液态，从而加快了乙蒜素的释放；十二醇的熔点较十六醇低，其熔点大约在24℃到26℃，在常温下接近或略低于其熔点，十二醇可以提供温度上升时的初期释放控制，即在温度轻微升高时开始加速乙蒜素的释放。在混合体系中两个脂肪醇是混合在一起的，乙蒜素相当于分区负载在这两个区域，由于十六醇和十二醇具有不同的熔点，它们可以在不同温度阶段分别改变状态，从而实现分级的控制释放。在相对较低的温度下（例如接近十二醇的熔点），十二醇微区开始软化，促进乙蒜素的适度释放，而十六醇微区仍然为固态，并维持着颗粒的形状。随着温度进一步升高接近十六醇的熔点，十六醇也开始变为液态，进一步加速乙蒜素的释放，从而使乙蒜素的释放更加符合环境温度的变化，提高乙蒜素在防治植物病害中的效率和适应性。硅藻土是一种多孔性材料，可以有效吸附乙蒜素，提供稳定的支撑结构，增加乙蒜素的表面积，从而提高其释放效率。玉米芯粉作为一种天然、生物可降解的材料，为乙蒜素提供了一个环境友好的载体。木薯粉在水中具有良好的凝胶形成能力，有助于将混合物粘合成颗粒状，便于处理和施用。
本发明将由蔗糖和生粉混合溶解于水中制成的有机复合材料作为中间层，一方面可以有效地控制乙蒜素从内核到外部环境的释放速率，蔗糖和生粉的结合形成了一种半透膜，允许水分和有限的乙蒜素分子通过，从而实现缓慢且持续的药效释放；另一方面蔗糖和生粉在中间层中形成一种相对密实的物理屏障，可有效地封闭乙蒜素的气味，大幅减弱减弱乙蒜素使用中所散发的令人不适的气味。
本发明将由乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素溶解于乙醇水溶液中制成的有机复合多孔材料作为外壳，其中，乙基纤维素是一种水不溶性、有机溶剂溶解的纤维素衍生物，使得在相对干燥的环境下，外壳能够较好地保持其完整性，从而减缓乙蒜素的释放；而羟丙基甲基纤维素是一种水溶性的纤维素衍生物，在水中可溶解，形成的凝胶结构在遇水时能够吸水膨胀，增加透气性和透水性，加快乙蒜素的释放，使得外壳在高湿度环境下能够更快地响应，调节乙蒜素的释放速率他。通过乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素的配合，能够得到具有调节释放特性的外壳材料，在干燥环境下，乙基纤维素的稳定性主导，减慢乙蒜素的释放；而在湿润环境下，羟丙基甲基纤维素的水敏感性变得更加显著，加速乙蒜素的释放。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种具有温湿度响应功能的包埋乙蒜素缓释颗粒，在不同的环境条件下（如高温高湿或低温低湿），乙蒜素的释放速度会自动调节，使得在植物病原菌发病高峰期（高温高湿条件），乙蒜素的释放速度加快，从而提高防治效果，并减少在不必要的条件（低温低湿）下的药物浪费。经试验，7天时，低温（20℃）高湿（30%土壤含水量）释放率65.48%，高温（35℃）高湿（30%土壤含水量）释放率83.99% ；28天时，低温（20℃）低湿（10%土壤含水量）释放率为67.05%，高温（35℃）低湿（10%土壤含水量）释放率为90.28%。可见，本发明包埋乙蒜素缓释颗粒整体释放呈现低温低湿释放缓慢，高温高湿释放较快的特点，能够匹配环境条件的变化以达到对植物病害更好的防治效果。
附图说明
图1为包埋包埋乙蒜素缓释颗粒实物图；
图2为包埋包埋乙蒜素缓释颗粒剖面图；
图3为包埋包埋乙蒜素缓释颗粒内核图；
图4为实施例3包埋包埋乙蒜素缓释颗粒在土壤含水量10%中不同温度下的释放图；
图5为实施例3包埋包埋乙蒜素缓释颗粒在土壤含水量30%中不同温度下的释放图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
前期对配方材料的确定进行了初步的筛选，内核材料确定有乙蒜素、十六醇、十二醇、硅藻土、玉米芯粉、淀粉和木薯粉，发现使用乙蒜素、十六醇和十二醇与单一的硅藻土、玉米芯粉或淀粉联用，与木薯粉溶液混合制成的颗粒容易开裂，使用乙蒜素、十六醇和十二醇与硅藻土和玉米芯粉联用，与木薯粉溶液混合制成的颗粒完整较好；中间层材料使用蔗糖和生粉混合溶液对于气味的减弱程度大于使用葡萄糖和可溶性淀粉混合溶液；外壳则使用乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素的混合溶液。
参考图1至图3，以下实施例涉及的包埋乙蒜素缓释释颗粒包括：以混合缓释乙蒜素为内核，以有机复合材料为中间层，有机复合多孔材料为外壳的三层结构部分。其中颗粒内核由乙蒜素、十六醇、十二醇、硅藻土、玉米芯粉和木薯粉构成，颗粒中间层由蔗糖、生粉构成，外壳由乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素构成。将预制成型的颗粒内核表面均匀喷涂中间层物料混合物，干燥后在外层喷涂外壳混合物料，干燥即可获得核壳结构缓释颗粒。下述实施例中，是将溶液（有机复合材料或有机复合多孔材料溶液）装入到喷枪中均匀喷涂。
实施例 1
步骤1：将30g乙蒜素、15g十六醇和9g十二醇混合加热溶解，然后倒入30g玉米芯粉和30g硅藻土混合物中混合均匀，调制成粉状乙蒜素混合物。
步骤2：将130g木薯粉中加入100mL水混合均匀，再与步骤1制备的乙蒜素混合物混合均匀，调制成面团状乙蒜素混合物。
步骤3：将面团状乙蒜素混合物借住模具制成直径50.0cm的球形颗粒，然后于20℃下烘干成型，获得颗粒内核。
步骤4：将300g蔗糖溶解于200mL热水中，加入100g生粉加热搅拌均匀，冷却至90℃备用。
步骤5：将30g乙基纤维素和5g羟丙基甲基纤维素溶解于400mL80%乙醇中，搅拌过夜备用。
步骤6：在步骤3制备的颗粒内核表面均匀涂抹步骤4制得的溶液，30℃下干燥。
步骤7：在步骤6制备的干燥颗粒表面均匀涂抹步骤5制得的溶液，于30℃干燥过夜，即可获得本发明最终核壳结构缓控释颗粒。
经测定，所制得包埋乙蒜素缓释颗粒在室温（25℃）条件下10天释放率为26.59%，同时经感官体验乙蒜素的臭味得到明显降低，颗粒完整性好。
实施例2
步骤1：将30g乙蒜素、30g十六醇和9g十二醇混合加热溶解，然后倒入40g玉米芯粉和20g硅藻土中混合均匀，调制成粉状乙蒜素混合物。
步骤2：将150g木薯粉中加入90mL水混合均匀，再与步骤1制备的乙蒜素混合物混合均匀，调制成面团状乙蒜素混合物。
步骤3：将面团状乙蒜素混合物借住模具制成直径10.0cm的球形颗粒，然后于20℃下烘干成型，获得颗粒内核。
步骤4：将150g蔗糖溶解于100mL热水中，加入100g生粉加热搅拌均匀，冷却至80℃备用。
步骤5：将30g乙基纤维素和10g羟丙基甲基纤维素溶解于300mL80%乙醇中，搅拌过夜备用。
步骤6：在步骤3制备的颗粒内核表面均匀涂抹步骤4制得的溶液，30℃下干燥。
步骤7：在步骤6制备的干燥颗粒表面均匀涂抹步骤5制得的溶液，于30℃干燥过夜，即可获得本发明最终核壳结构缓控释颗粒。
经测定，所制得包埋乙蒜素缓释颗粒在室温（25℃）条件下10天释放率为27.21%，同时经感官体验乙蒜素的臭味得到明显降低，颗粒完整性好。
实施例 3
步骤1：将60g乙蒜素、30g十六醇和18g十二醇混合加热溶解，然后倒入30g玉米芯粉和30g硅藻土混合物中混合均匀，调制成粉状乙蒜素混合物。
步骤2：将180g木薯粉中加入135mL水混合均匀，再与步骤1制备的乙蒜素混合物混合均匀，调制成面团状乙蒜素混合物。
步骤3：将面团状乙蒜素混合物借住模具制成直径1.0cm的球形颗粒，，然后于20℃下烘干成型，获得颗粒内核。
步骤4：将270g蔗糖溶解于150mL热水中，加入165g生粉加热搅拌均匀，冷却至70℃备用。
步骤5：将30g乙基纤维素和6g羟丙基甲基纤维素溶解于300mL80%乙醇中，搅拌过夜备用。
步骤6：在步骤3制备的颗粒内核表面均匀涂抹步骤4制得的溶液，30℃下干燥。
步骤7：在步骤6制备的干燥颗粒表面均匀涂抹步骤5制得的溶液，于30℃干燥过夜，即可获得本发明最终核壳结构缓控释颗粒。
经测定，所制得包埋乙蒜素缓释颗粒在室温（25℃）条件下10天释放率为20.18%，同时经感官体验乙蒜素的臭味得到明显降低，颗粒完整性好。
将实施例3中制得的包埋乙蒜素缓释颗粒进行释放周期测定试验。
1、包埋乙蒜素缓释颗粒释放周期测定方法：
在塑封袋中加入100g干燥土，加入一定量蒸馏水，使土壤含水量为10%、30%。每个塑封袋中加入包埋乙蒜素缓释颗粒3颗后封口，分别置于20℃、25℃、30℃、35℃培养箱中。间隔一定的时间后取出一袋，去除表面泥土用于待测分析。以0d时抽样测定的乙蒜素含量为100％，计算采样测定的剩余乙蒜素含量，并计算释放率。应当注意的是，前述实施例1至3也采用该方法测定，但是未埋入到土壤中，培养箱温度设定为25℃。
乙蒜素释放率采用残留量法计算，即测定释放一定时间后的乙蒜素样品中乙蒜素含量X1，X1除以理论乙蒜素量X0即得残留率Y1，(1-Y1)×100％得到释放率。
2、有关物质测定方法
乙蒜素含量采用液相色谱法进行测定，色谱柱为SUPELCOSILTM LC-18-T(25cm×4.6mm，5μm)；检测波长：210 nm；流动相：乙腈-水(体积比30：70)；流速1.0 mL/min；进样量10μL。
测定结果如图4、图5所示，由图可知：7天时，低温（20℃）高湿（30%土壤含水量）释放率65.48%，高温（35℃）高湿（30%土壤含水量）释放率83.99% ；28天时，低温（20℃）低湿（10%土壤含水量）释放率为67.05%，高温（35℃）低湿（10%土壤含水量）释放率为90.28%。可见，本发明包埋乙蒜素缓释颗粒整体释放呈现低温低湿释放缓慢，高温高湿释放较快的特点，能够匹配环境条件的变化以达到对植物病害更好的防治效果。此外，通过制成核壳结构颗粒，能够减慢乙蒜素的释放速度，达到延长乙蒜素药效保持周期，提高了田间利用率，并且使施药方式更为简便，降低使用次数。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种包埋乙蒜素缓释颗粒，其特征在于，包括：内核、包覆于内核外表面的中间层，以及包覆于中间层外表面的外壳；
所述内壳由乙蒜素、十六醇、十二醇、硅藻土、玉米芯粉和木薯粉混合而成；
所述中间层为有机复合材料；
所述外壳为有机复合多孔材料。
2.根据权利要求1所述的包埋乙蒜素缓释颗粒，其特征在于，所述内核外形尺寸为1.0cm~50.0cm，中间层的厚度为0.1cm~5.0cm，外壳的厚度为0.1cm~5.0cm。
3.根据权利要求1所述的包埋乙蒜素缓释颗粒，其特征在于，所述内核为球型、方形、柱状、条状、线状或饼状。
4.根据权利要求1所述的包埋乙蒜素缓释颗粒，其特征在于，所述内壳中各组分质量百分比含量为：乙蒜素10.0~25.0%、十六醇5.0~15.0%、十二醇1.0~10.0%、硅藻土5.0~15.0%、玉米芯粉5.0~15.0%和木薯粉20.0~70.0%。
5.根据权利要求1所述的包埋乙蒜素缓释颗粒，其特征在于，所述有机复合材料由蔗糖、生粉混合溶解于水中制成，其中，每100mL水中蔗糖50.0~200.0g，生粉60.0~180.0g。
6.根据权利要求1所述的包埋乙蒜素缓释颗粒，其特征在于，所述有机复合多孔材料由乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素溶解于乙醇水溶液中制成，其中，每100mL乙醇水溶液中含乙基纤维素1.0~20.0g，羟丙基甲基纤维素1.0~10.0g。
7.如权利要求1至6任一项所述的包埋乙蒜素缓释颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将乙蒜素、十六醇和十二醇混合加热溶解得混合溶液，将硅藻土、玉米芯粉混合均匀后加入到混合溶液中，再将混合溶液与木薯粉溶液混合制成面团状物料，加工成内核，烘干得成型的颗粒内核；
S2，将有机复合材料均匀喷涂在成型的颗粒内核表面形成中间层；
S3，待有机复合材料干燥后，将有机复合多孔材料继续均匀喷涂在中间层表面，干燥，即得包埋乙蒜素缓释颗粒。
8.根据权利要求7所述的包埋乙蒜素缓释颗粒的制备方法，其特征在于，所述木薯粉溶液由木薯粉与水按照质量比4:1~4:3 混合均匀得到。
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