CN117756192A - 一种锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池正极材料及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：S1、将氢氧化物前驱体材料、氧化锆和锂盐混合，进行预烧结和烧结，得到Zr掺杂和原位LZO涂层的材料；S2、将WO3的分散液加入至S1得到的材料中，经干燥和退火即得Zr掺杂、LZO和WO3共涂层的正极材料。采用本发明改性后的正极材料的锂离子电池的充放电容量和库伦效率提高；0.5C倍率下循环300圈后，无改性时的电池的容量保持率为81.68％，而改性后为90.24％；3C高倍率下循环300圈后，无改性时的电池的容量保持率为68.28％，而改性后为86.69％；200次循环后，在EIS测试中，无改性时的电池的Rct约为70Ω，而改性后仅为30Ω。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法，属于新能源锂离子电池材料技术领域。
背景技术
随着对新能源汽车续航、快充性能的要求日益增加，富锂锰基、高镍三元等镍含量较高的正极材料的应用越来越广泛。然而，随着镍含量的增加，以LiOH、Li2CO3为代表的残锂越来越容易在正极颗粒表面生成，进而影响材料的性能。
针对残锂，现有技术中主要有如下两种解决方案：其一是通过控制正极材料合成过程中的露点、暴露时间等条件，减少残锂的生成。其二是在正极材料合成出来后，对其表面进行微处理，将残锂剥离。但是不论是从商业经济的角度，还是从化学的原子利用率的角度，这两种方法都会增加额外的成本。因此，需要对现有去除残锂的方法进行改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池正极材料的制备方法，通过掺杂Zr以及Li2ZrO3和WO3的共涂覆层，将残锂消耗掉，变废为宝，抑制了循环中的结构退化，增强了循环性能。
本发明提供的锂离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氢氧化物前驱体材料、氧化锆和锂盐混合，进行预烧结和烧结，得到Zr掺杂和原位LZO涂层的材料；
所述LZO指的是Li2ZrO3；
S2、将WO3的分散液加入至步骤S1得到的所述材料中，经干燥和退火即得Zr掺杂、LZO和WO3共涂层的正极材料。
上述的制备方法中，步骤S1中，所述氢氧化物前驱体材料为下述锂离子电池氧化物正极材料前驱体：高镍材料、钴酸锂、镍锰酸锂、富锂锰基材料和磷酸铁锂中至少一种。
上述的制备方法中，步骤S1中，所述锂盐为氧化锂、氢氧化锂、一水合氢氧化锂和碳酸锂中任一种。
上述的制备方法中，步骤S1中，所述氧化锆的用量可为所述氢氧化物前驱体材料摩尔量的0.2％～3％，优选1～2％。
上述的制备方法中，步骤S1中，所述锂盐的用量可为所述氢氧化物前驱体材料摩尔量的100％～200％，优选150％。
上述的制备方法中，步骤S1中，所述预烧结的条件如下：
温度为500～600℃，时间为4～6h；
所述烧结的件如下：
温度为700～850℃，时间为12～18h；
所述预烧结和所述烧结均在氧气中进行。
上述的制备方法中，步骤S2中，采用无水乙醇配制所述分散液；
所述WO3的用量为所述氢氧化物前驱体材料摩尔量的0.3～3％；
所述干燥和退火的条件如下：
温度为500～700℃，时间为2～4h。
本发明方法制备得到的正极材料也属于本发明的保护范围。
在所述正极材料的基础上，本发明还提供了一种锂离子电池，具有优异的充放电容量和库伦效率，采用本发明改性后的正极材料的锂离子电池的充放电容量和库伦效率提高(255/230mAh/g，90％，而采用未经改性的正极材料的电池为235/207mAh/g，87％)；0.5C倍率下循环300圈后，无改性时的电池的容量保持率为81.68％，而改性后为90.24％；3C高倍率下循环300圈后，无改性时的电池的容量保持率为68.28％，而改性后为86.69％；200次循环后，在EIS测试中，无改性时的电池的Rct约为70Ω，而改性后仅为30Ω。
附图说明
图1为本发明实施例1中不同锂离子电池的0.5C倍率下循环300圈性能图。
图2为本发明实施例1中不同锂离子电池的3C倍率下循环300圈性能图。
图3为本发明实施例1中不同锂离子电池的200次循环后的EIS测试性能图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、
1)首先将Ni0.8Mn0.1Co0.1(OH)2、ZrO2(1.0mol％，(相对于Ni0.8Mn0.1Co0.1(OH)2的量))和过量的(150％，相对于Ni0.8Mn0.1Co0.1(OH)2))LiOH·H2O均匀混合。将混合物在氧气中于550℃下预烧结5h，再在780℃下烧结15h，得到Zr掺杂和原位LZO涂层的样品，记为LZO/NMC。
2)以无水乙醇为分散剂，将1mol％(相对于Ni0.8Mn0.1Co0.1(OH)2的摩尔含量)的WO3添加到LZO/NMC中，湿法混合并在600℃下干燥和退火3h，得到Zr掺杂、LZO和WO3共涂层样品，记为ZW/NMC。
按照上述方法制备NMC：不同之处在于步骤1)中不加入ZrO2，步骤2)中不加入WO3。
将浆料(NMC、LZO/NMC和ZW/NMC)分别浇铸到铝箔上并在真空烘箱中在80℃下干燥12小时。然后，将硬币型电池(CR2032)组装在充氩手套箱(Mbraum.Genmany，H2O<0.1ppm，O2<0.1ppm)中。使用锂金属作为阳极，使用约25μm的聚丙烯膜(Celgard 2400，美国)作为隔膜，并添加70μL液体电解质。电解质为1M LiPF6溶解在混合溶液EC/DMC/DEC(体积比为1:1:1)中。
使用LAND/Newware系统进行电化学恒流充放电测试，电压范围为2.7～4.3V(相对于Li+/Li)(1C＝200mAg-1)。
循环伏安法(CV)和电化学阻抗谱(EIS)在电化学工作站(武汉蓝电)上进行。
对于CV测试，电压范围为2.7～4.3V，具有不同的扫描速率。
对于EIS测试，频率范围为100kHz～0.01Hz，扰动为5mV。
采用不同正极材料的锂离子电池的性能如下：
0.5C倍率下循环300圈性能图如图1所示，由图1可以看出，0.5C、300圈后，ZW组别容量保持率强于LZO组别和空白组别，说明ZW组取得最好的常规循环性能。
3C倍率下循环300圈性能图如图2所示，由图2可以看出，3C、300圈后，ZW组别容量保持率强于LZO组别和空白组别，且容量保持率领先接近20％，说明ZW组具有最好的高倍率循环性能。
200次循环后的EIS测试性能图如图3所示，由图3可以看出，循环200次后，ZW组的阻抗明显低于LZO组和空白组，说明ZW组拥有较好的综合化学性能。
实施例2、
1)首先将LiCoO2(LCO，由阿拉丁公司提供)、ZrO2(1.0mol％)和过量的(150％，相对于Ni0.8Mn0.1Co0.1(OH)2)的量)LiOH·H2O均匀混合。将混合物在氧气中于550℃下预烧结5h，再在780℃下烧结15h，得到Zr掺杂和原位LZO涂层的样品，记为LZO/LCO。
2)以无水乙醇为分散剂，将1mol％(相对于LCO的量)的WO3添加到LZO/LCO中，湿法混合并在600℃下干燥和退火3h，得到Zr掺杂、LCO和WO3共涂层样品，记为ZW/LCO。
将浆料(LCO、LZO/LCO和ZW/LCO)分别浇铸到铝箔上并在真空烘箱中在80℃下干燥12小时。然后，将硬币型电池(CR2032)组装在充氩手套箱(Mbraum.Genmany，H2O<0.1ppm，O2<0.1ppm)中。使用锂金属作为阳极，使用约25μm的聚丙烯膜(Celgard2400，美国)作为隔膜，并添加70μL液体电解质。电解质为1M LiPF6溶解在混合溶液EC/DMC/DEC(体积比为1:1:1)中。
使用LAND/Newware系统进行电化学恒流充放电测试，电压范围为2.7～4.3V(相对于Li+/Li)(1C＝200mAg-1)。
循环伏安法(CV)和电化学阻抗谱(EIS)在电化学工作站(武汉蓝电)上进行。
对于CV测试，电压范围为2.7～4.3V，具有不同的扫描速率。
对于EIS测试，频率范围为100kHz～0.01Hz，扰动为5mV。
采用不同正极材料的锂离子电池的性能如表1所示：
表1本实施例中不同锂离子电池的性能
| 0.5C/300cys容量保持率 | 3C/300cys容量保持率 | EIS测试Rct值(Ω) | |
| ZW/LCO | 89.70％ | 84.23％ | 35 |
| LZO/LCO | 84.67％ | 75.31％ | 51 |
| Bare LCO | 78.19％ | 66.25％ | 80 |
实施例3、
1)首先将Ni0.8Mn0.1Co0.1(OH)2、ZrO2(2.0mol％，相对于Ni0.8Mn0.1Co0.1(OH)2)的量)和过量的(150％，相对于Ni0.8Mn0.1Co0.1(OH)2)的量)LiOH·H2O均匀混合。将混合物在氧气中于550℃下预烧结5h，再在780℃下烧结15h，得到Zr掺杂和原位LZO涂层的样品，记为LZO/NMC。
2)以无水乙醇为分散剂，将2mol％(相对于Ni0.8Mn0.1Co0.1(OH)2的摩尔含量)的WO3添加到LZO/NMC中，湿法混合并在600℃下干燥和退火3h，得到Zr掺杂、LZO和WO3共涂层样品，记为ZW/NMC。
按照上述方法制备NMC：不同之处在于步骤1)中不加入ZrO2，步骤2)中不加入WO3。
将浆料(NMC、LZO/NMC和ZW/NMC)分别浇铸到铝箔上并在真空烘箱中在80℃下干燥12小时。然后，将硬币型电池(CR2032)组装在充氩手套箱(Mbraum.Genmany，H2O<0.1ppm，O2<0.1ppm)中。使用锂金属作为阳极，使用约25μm的聚丙烯膜(Celgard 2400，美国)作为隔膜，并添加70μL液体电解质。电解质为1M LiPF6溶解在混合溶液EC/DMC/DEC(体积比为1:1:1)中。
使用LAND/Newware系统进行电化学恒流充放电测试，电压范围为2.7～4.3V(相对于Li+/Li)(1C＝200mAg-1)。
循环伏安法(CV)和电化学阻抗谱(EIS)在电化学工作站(武汉蓝电)上进行。
对于CV测试，电压范围为2.7～4.3V，具有不同的扫描速率。
对于EIS测试，频率范围为100kHz～0.01Hz，扰动为5mV。
采用不同正极材料的锂离子电池的性能如表2所示：
表2本实施例中不同锂离子电池的性能
| 0.5C/300cys容量保持率 | 3C/300cys容量保持率 | EIS测试Rct值(Ω) | |
| ZW/NMC | 88.73％ | 85.44％ | 32 |
| LZO/NMC | 85.29％ | 74.96％ | 48 |
| Bare NMC | 81.68％ | 68.28％ | 70 |
Claims (10)
1.一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氢氧化物前驱体材料、氧化锆和锂盐混合，进行预烧结和烧结，得到Zr掺杂和原位LZO涂层的材料；
S2、将WO3的分散液加入至步骤S1得到的所述材料中，经干燥和退火即得Zr掺杂、LZO和WO3共涂层的正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述氢氧化物前驱体材料为下述锂离子电池氧化物正极材料前驱体：高镍材料、钴酸锂、镍锰酸锂、富锂锰基材料和磷酸铁锂中至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述锂盐为氧化锂、氢氧化锂、一水合氢氧化锂和碳酸锂中任一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述氧化锆的用量为所述氢氧化物前驱体材料摩尔量的0.2％～3％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述锂盐的用量为所述氢氧化物前驱体材料摩尔量的100％～200％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述预烧结的条件如下：
温度为500～600℃，时间为4～6h；
所述烧结的件如下：
温度为700～850℃，时间为12～18h；
所述预烧结和所述烧结均在氧气中进行。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，采用乙醇配制所述分散液；
所述WO3的用量为所述氢氧化物前驱体材料摩尔量的0.3～3％；
所述干燥和退火的条件如下：
温度为500～700℃，时间为2～4h。
8.权利要求1-7中任一项所述方法制备的正极材料。
9.权利要求8所述正极材料在作为或制备锂离子电池正极材料中的应用。
10.一种锂离子电池，其正极材料为权利要求8所述正极材料。
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