CN117754102A - 一种高温超导带材的超声波辅助扩散连接方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高温超导技术领域，具体提供了一种高温超导带材固相连接方法，该方法制备的接头电阻极低、载流能力无损、机械强度高、低温韧性好、在超导带材可承受温区不失效。本发明方法首次采用表面工程技术将金、银、铝等高熔点、高电导率材料预制在超导带材表面作为中间连接层，通过超声波焊接技术实现了高温超导带材的固相扩散连接。本方法结合了超声波焊接的高效、清洁、廉价、稳定和扩散焊的低电阻特点，解决了传统钎焊和超声波辅助钎焊接头电阻率高、能量输入高、低温性能差、尺寸和性能均匀性差、钎料熔点温区失效等问题，对于高温超导长线缆和导体的制备和维护具有重要意义。

Description

一种高温超导带材的超声波辅助扩散连接方法
技术领域
本发明属于高温超导技术领域，具体涉及一种高温超导带材的超声波辅助扩散连接方法。
背景技术
第二代高温超导REBCO材料以其高电流密度、高临界磁场和高运行温度等优势，被认为是未来制造聚变堆磁体和发展超导电力系统最具潜力的材料之一。无论是聚变堆磁体还是输电电缆，所需的单根超导线缆都长达数百米至数千米，然而多层结构的REBCO带材制备工艺极为复杂，在生产过程中容易出现局部坏点，目前还无法实现千米级带材的批量化制备，不能满足工程项目需求，因此需要对带材进行可靠的连接。此外，商业化带材的单价随着单根带材长度的增加而急剧增长，采用高效的低阻无损接头技术可以充分利用长度较短的超导带材，从而极大地降低超导磁体和电缆的制备成本。
高温超导带材接头主要有两类，一类是以熔融扩散法或中间媒介法制备的超导接头，接头电阻可达到10-17～10-12Ω，但这类接头制备过程繁琐，临界电流衰减严重，目前难以投入工程化应用。另一类是采用钎焊、扩散焊或超声波辅助钎焊等方法制备的非超导接头，其中钎焊是工艺最简单、应用最广泛的超导带材连接技术，其工艺过程是以锡铅或铟等低温钎料作为连接材料，将超导带材加热到钎料熔点以上，然后对搭接区域进行加压和保温，待带材之间的钎料完全熔化后将其冷却，形成钎焊接头(接头电阻率可达20nΩ·cm2)，这种连接方法的缺点是热输入难以精确控制，接头热影响区大、加热时间久，容易造成较大范围的带材表面氧化，甚至可能导致超导性能退化，影响带材使用。扩散焊是在真空或保护气体中对超导带材进行高压热处理，使其实现扩散连接，尽管扩散焊接头的电阻率极低(可达5nΩ·cm2)，但该方法制备周期长、成本高昂，严重制约了其工程适用性。超声波辅助钎焊是通过超声振动的摩擦热熔化钎料，实现接头的冶金结合，这种方法能够精确控制焊接功率和热输入，因而能够有效避免超导带材表面铜层的氧化问题。但由于其采用的钎料熔点通常只有150～200℃，接头冷却时存在液固相变过程，因此和钎焊接头存在相同的缺点：首先，为了保证钎着率通常要过量填充钎料，在焊接过程中融化的钎料受到挤压从带材两侧流出形成毛刺，破坏超导带材形貌、影响后续使用，毛刺的清理过程不仅繁琐，还可能破坏超导带材结构；其次，钎料在凝固过程中，由于自身体积变化、内部气体未排尽、残余拉应力过大等原因，会产生大量孔隙、裂纹等缺陷，一方面增加了接头的电阻率，另一方面还影响接头的机械性能；第三，超声波辅助钎焊接头在钎料熔点温区以上的使用环境下会失效断裂，因此采用这些接头技术的带材无法继续参与堆叠焊接、真空浸渍、轧制及拉拔等涉及高温环境的超导线缆成型工艺，极大地限制了其应用场景；第四，钎焊接头的界面处通常形成CuSn和CuIn等金属间化合物，其电阻率相比铜更高，而钎料中析出的富Pb相力学性能差，进一步降低了接头的机械强度；最后，常用钎料的韧脆转变温度(DBTT)通常仅有零下100℃左右，而高温超导材料最常用的运行温度为4.2K～77K，远低于钎料DBTT，因此这种接头在服役环境下存在一定的失效风险。
发明内容
本发明提供了一种预制镀层的高温超导带材固相连接方法，首次将高熔点、高电导率的金、银、铝等材料沉积在高温超导带材表面作为连接层，并通过超声波焊接技术实现了高温超导带材的固相扩散连接。通过电镀、化学镀、磁控溅射等方法沉积的镀层材料可将接头宽度精度控制在微米级别，获得的超导接头尺寸与性能均匀性相比传统方法具有显著优势。结合超声波焊接方法，通过工艺优化将焊接输入能量与温度精确调控在最优水平，使镀层材料与超导带材界面之间实现良好的原子扩散，所制备接头的电阻率极低、载流能力无损、机械强度高、低温韧性好、重复性能优秀、在超导带材可承受温区内不失效。本方法结合了超声波焊接的高效、清洁、廉价、稳定和扩散焊的低电阻特点，无需对超导带材进行长时间的高温热处理，也不需要进行焊后清理，解决了传统方法制备接头的电阻率高、能量输入多、载流能力衰退、低温性能差、焊后清理难、尺寸和性能均匀性差、钎料熔点温区失效等问题，对于高温超导长线缆和导体的制备和维护具有重要意义。
首先，本发明提出一种预制镀层的高温超导带材超声波辅助扩散连接方法，包括以下步骤：
(1)处理超导带材待连接区域表面，包括但不限于去污、脱脂、去除氧化膜等；
(2)在高温超导带材待连接区域表面沉积高熔点、高导电率的金属镀层，镀层厚度为3～15um，采用单面镀工艺时应注意将镀层材料沉积在超导面一侧，镀层完成后将高温超导带材在清水中冲洗，随后浸泡在95％的酒精中避免其氧化；
(3)将待连接的超导带材进行搭接或桥接，带材超导面相互朝向以降低接头电阻，然后将超导带材放置在超声波焊机的底座上并进行固定；
(4)加热超声波焊机底座，同时测量超导带材温度，当带材温度达到预设温度时开始焊接；
(5)启动超声波焊机进行焊接，超声波焊接过程中施加一定纵向压力和预定振幅的横向剪切作用，促使中间层材料与超导带材表面材料发生摩擦运动与机械咬合，以产生摩擦热和微区金属塑性流动变形，使截面处原子扩散并形成金属间化合物，最终实现超导带材界面的结合；
(6)超声波焊接完成后，在惰性气体的作用下，接头快速冷却。
作为优选方案，步骤(1)中：使用铜酸洗液处理两段超导带材待连接区域表面，去除表面的灰尘、油污和氧化物，然后将待连接区域放置在纯度95％的酒精中，避免其表面被氧化。
作为优选方案，步骤(2)中：采用包括但不限于化学镀、电镀、磁控溅射等方式进行镀层材料的沉积。
作为优选方案，步骤(2)中：采用化学镀的方式进行连接层预制时，将高温超导带材待连接区域浸泡在金、银或铝等的化学镀液中，加热至40～50℃并保温30～60分钟，根据保温时间镀层厚度为3～5um，镀层沉积工序完成后，取出高温超导带材在清水中冲洗，随后浸泡在95％的酒精中避免其氧化。
作为优选方案，步骤(2)中：采用电镀的方式进行连接层预制时，将高温超导带材待连接区域作为阴极浸泡在金、银或铝的电镀液中，加热至35～50℃并电镀30～60分钟，电流密度0.5A/dm2，根据电镀时间镀层厚度为5～15um，电镀工序完成后，取出高温超导带材清洗干净，随后浸泡在95％的酒精中避免其氧化。
作为优选方案，步骤(2)中：采用磁控溅射的方式进行连接层预制时，将高温超导带材放入真空镀膜机中，抽真空至0.001Pa后通入纯度99.999％的氩气，溅射气压5Pa，溅射镀膜时间为20～60分钟，根据镀膜时间镀层厚度为5～15um，镀层溅射工序完成后，取出高温超导带材清洗干净，随后浸泡在95％的酒精中避免其氧化。
作为优选方案，步骤(3)中：采用聚酰亚胺胶带将待连接区域两端的超导带材进行定位，防止搭接区域错位；超导带材待连接区域位于超声波焊机底座中心位置，带材末端放入限位器中加以固定，避免焊接过程中超导带材错位。
作为优选方案，步骤(4)中：将测温板放置在带材上面，加热焊接底座，通过测温板上的热电偶测量超导带材温度，当带材温度达到预设温度时取下测温板，开始焊接；超导带材预热温度为60～100℃。
作为优选方案，步骤(5)中：焊接超声波频率20kHz，焊接时间0.2～5s，气缸焊接压力为4～10Psi，带材表面承受压强约5～20MPa，焊接振幅20～50um；在超声波焊接过程中，摩擦热积累达到200～400℃。
作为优选方案，步骤(6)中：超声波焊接完成后，在惰性气体的作用下，接头以5℃/s的冷却速率快速冷却至室温，将接头从超声波焊机上取下。
其次，本发明提出一种高温超导带材固相连接接头，其连接材料金、银、铝等高熔点、高导电率金属通过上述的表面工程技术预制在超导带材待连接区域表面，并采用上述的高温超导带材的超声波辅助扩散连接方法制成。
再次，本发明提出如上述的高温超导带材固相连接接头在制造聚变堆超导导体和磁体中的应用。
综上所述，本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明的技术效果有以下几方面：
(1)本发明方法相比钎焊和超声波辅助钎焊，在连接机理上存在本质不同。在超声波焊接过程中，超声波能量通过超导带材之间的高频摩擦和振动转化为热能，消耗于界面处镀层材料和铜稳定层的加热及其塑性流动，在接头中无任何一层材料达到熔融状态的前提下实现超导带材界面的结合，故本发明的连接形式为固相扩散连接，与钎焊过程的机理存在本质不同。本发明方法引入高熔点、高导电率的金属镀层作为中间层连接材料，其熔点远高于高温超导材料的承受上限，制备的接头在超导带材可承受温区不失效，能够参与各种塑性成形过程中的高温热处理工艺流程，对于高温超导长线缆和导体的制备与维护具有重要意义。实验表明，本发明方法制备的接头在200℃下热处理半小时后，接头宏观形貌和临界电流无明显变化，仅接头电阻提高了5～10％。
(2)传统的扩散焊接方法中，超导带材需要在特定气氛及数百度的高温下处理几十分钟至几小时，且反应界面为超导带材内部的银稳定层，因而无法直接应用于商业化镀铜或封装超导带材。而本发明方法引入超声能场，在超声声流作用下促进界面传质，加速界面冶金反应，因而能够在极短时间、低温度的大气条件下实现超导带材的快速扩散连接，且不受限于带材的表面工程状态，具备极大的应用潜力。
(3)采用表面工程技术预制的金属镀层为与基体晶格匹配或外延生长的紧密结合层，镀层与超导带材铜稳定层之间的结合力与金属的内聚力强度具有相同的数量级，特别是采用磁控溅射进行镀层制备时，溅射原子在沉积过程中可对生长薄膜的铜稳定层表面进行重构，沉积表面活化程度高，薄膜致密性高、粗糙度高，相比于其他填料方式，更容易在超声波焊接过程中形成机械互锁，促进原子间扩散并形成金属间化合物，提高结合强度。本发明方法制备接头的拉伸实验表明，常温和低温下接头抗拉强度均高于超导带材屈服强度，且接头断裂总是发生在超导带材内部的超导层与缓冲层之间，即接头界面结合强度超出母材可承受范围，因此，本发明方法制备的接头能够满足超导线缆、磁体服役过程中的机械稳定性需求。
(4)本发明方法可通过调整镀层工艺在超导带材表面沉积多层不同金属薄膜，形成多元金属间化合物，调控接头组织；或在连接材料中添加第二相粒子，抑制晶内或晶界上位错的滑移，进一步增强接头的机械强度，使接头能够应用于超导磁体或线缆中应力集中的区域。
(5)在以往的焊接方法中，连接材料以金属箔的方式填充在超导带材之间，构成的是超导带材/连接层/超导带材的三层结构，在各层平面度、粗糙度和装样流程等因素影响下，超声波焊接过程中连接层与上下两层超导带材之间的界面摩擦、粘着、塑性流变等演变过程具有随机性，接头区域温度和应力存在较大差异，最终导致两个界面的连接质量有差异，甚至可能存在局部未焊合的情况，即两个连接界面存在不对称性。而本发明采用预制镀层的方式添加连接材料，构成的接头形式为镀层/镀层的双层结构，将2层连接界面减少为1层，接头结构呈现为上下对称，并能够通过镀层工艺更好地调控超导带材表面状态，避免了焊接过程的不可控，提高焊接界面的温度和应力均匀性，从而可以获得更优的界面质量和接头电阻。
(6)在传统的金属箔填料方式下，超声波焊接过程中高频振动发生在连接层与超导带材铜稳定层之间，超声波能量主要消耗于两层界面处连接材料和铜层的加热、软化与塑性流变。而本发明采用预制镀层的方式，不仅焊接界面减少了一半，而且摩擦界面从异质材料变为质地更软的同质材料，由于同温度同应变速率下镀层材料界面的塑性流变力比连接层-铜界面低(如常温下铜剪切模量为48GPa，而银仅为30GPa)，因而可以极大地降低超声波能量的损耗，使其具备更强的穿透能力。综上，本发明方法可以用更低的焊接功率实现高质量接头连接，或在相同工艺参数下极大提高超导带材的可焊接层数，从而实现更多层堆叠超导线缆的高效连接。
(7)超导带材在生产环节裁切过程中不可避免地会在两侧边缘造成宽度约20～50um的微裂纹，而本发明方法中镀层从结构上对焊接区域的超导带材进行了包覆，遏制了超声波焊接过程中机械振动导致的裂纹扩展，有效保护了超导带材；另一方面，采用预制镀层的方式可以避免焊接过程中铜稳定层与连接层之间的直接相对摩擦，减小了超导层受到的剪切应力，极大降低了超导带材中铜稳定层、超导层、缓冲层各层之间的脱层风险，从而能够以更高的焊接功率获得载流能力无损的接头，扩展了低阻无损接头适用的焊接参数范围，降低了焊接工艺研发难度，从而具备了更好的工程适用性。
(8)常规的填料方式下，由于受到钎料润湿性、连接层尺寸精度、加热温度、加压均匀性等因素影响，接头均匀性难以保证；残留的钎剂不仅污染接头区域，还会影响接头电阻；溢出的钎料毛刺或连接层边角会降低接头尺寸精度、影响后续工序，去除毛刺还可能破坏带材结构。本发明方法通过预制镀层的方式添加连接材料，焊接过程中镀层材料无固液相变，因此可以通过调整镀层厚度和搭接面积来精确控制接头宽度和接头面积，使接头的尺寸、组织和性能达到极高的均匀性，接头宽度公差可控制在0.01mm级别，焊后接头外观整洁、无氧化痕迹、无毛刺焊渣，无需焊后处理，可实现超导线缆的高精度制造。
(9)搭接接头的电阻为超导带材内部电阻和界面电阻的总和。传统的钎焊或超声波辅助钎焊接头，在界面处会形成高电阻率的金属间化合物，如常温下典型的Cu6Sn5电阻率为17.5uΩ·cm，Cu3Sn的电阻率为8.93uΩ·cm，分别为无氧铜电阻率的10倍和5倍。而本发明制备接头的界面组织为金铜、银铜、铝铜等金属间化合物，典型的合金AgCu28、AgCu50、Ag40Cu57Sn3常温下电阻率分别为2.2uΩ·cm、2.5uΩ·cm和1.78uΩ·cm，与无氧铜相差不大。此外，电子在银铜界面存在相干运输，常温下界面电阻测量值仅为0.44pΩ·cm2，相比超导带材的内部电阻可以忽略。根据四引线法测量，本发明制备接头在液氮、自场条件下的电阻率约9～16nΩ·cm2，相比钎焊接头降低了1/3～1/2，接近扩散焊接头的电阻率，但在制备成本和效率上具有显著优势。
(10)传统的钎焊或超声波辅助钎焊接头，钎料在凝固时由于自身体积变化、内部气体未排尽等原因，通常会形成大量空隙、裂纹等缺陷，极大地降低了接头的电学、力学和疲劳性能。本发明方法在远低于镀层材料熔点的温度下进行固相连接，无空隙、裂纹倾向。样品的微观组织分析表明，本发明方法制备接头的界面致密、缺陷少，电流传输阻力更小，因此接头电阻更低。
(11)传统的钎焊接头采用锡铅或铟基钎料，需要将超导带材加热到钎料熔点(150～200℃)温度以上，加热温度高、持续时间长、加热区域大、输入热量多，容易造成接头及相邻区域超导带材性能损伤、铜稳定层氧化变色等问题。而本发明方法超导带材加热温度仅60～100℃，铜稳定层氧化轻微；超声波焊接维持时间短(0.2～5s)，能量主要通过超导带材之间的表面摩擦转化为热量，虽然超导带材界面处的瞬时温度峰值在短时间内达到200～400℃，但在焊接结束后很快可以恢复至常温，因而可以避免高温对超导带材性能的影响；超声振动只集中在焊接区域，两侧的超导带材只承受较少的传导热，不会发生性能损伤。样品的测试结果证明接头无临界电流退化情况，即本发明方法制备的接头可以有效避免高温对超导带材性能的影响。
(12)从本质上来讲，本发明方法制备的接头为含有极分散微裂纹的银-银同质金属延性连接界面，因此，接头的微观尺度的裂纹的萌生和扩展决定于分散微裂纹的尺度大小和均匀性。相比于传统的金属箔填料方式的接头，本专利在高温超导带材表面引入厚度均匀的镀层，其焊点更小、分布更均匀，从而降低整个带材接头微孔洞的平均值，可降低裂纹萌生和扩展的速度，提高带材接头的高周疲劳性能；更为平整的中间层可大大降低异常大微裂纹出现的概率，从而提高材接头的低周疲劳性能。
(13)本质上，与常规的熔化焊一样，不均匀的热输入和无法去应力热处理必然引入在高温超导带材接头中较大的残余应力(REBCO无法在带材面法向承受5MPa级别的拉应力)，该残余应力的引入必然引起REBCO高温超导层的载流能力的退化，极端情况下，残余应力甚至可能与工作应力叠加导致超导层与缓冲层分离。相比于传统的金属箔填料方式的接头，本发明方法添加均匀且平整的镀层，可同时降低单位面积带材接头上的热输入均值及不均匀性。相应的，整个高温超导带材接头残余应力的幅值和均值也将会降低，从而有效遏制焊接残余应力导致的高温超导带材接头载流性能的退化。
(14)传统的钎焊或超声波辅助钎焊采用的SnPb钎料的韧脆转变温度较高，其推荐工作温度只有-55℃～85℃，韧脆转变温度约为-100℃。由此推断，主要成分为SnPb金属间化合物的传统钎焊或超声波辅助钎焊接头在超导材料服役的-269℃～-196℃温区的韧性极低，如典型的Sn62Pb36Ag2钎料在-80℃的冲击功仅为3.88J。而本发明方法制备的接头界面主要成分为金铜、银铜、铝铜等金属间化合物，在液氮乃至液氦下的冲击韧性远高于SnPb金属间化合物，因此，本发明方法制备的接头低温韧性具有显著优势。
(15)传统本发明方法也适用于第一代BSCCO高温超导带材、未镀铜的REBCO超导带材，或采用化学腐蚀法去除铜稳定层的REBCO超导带材。这些带材外表面材质为银，不需要再预制镀层，可以直接进行超声波焊接。由于接头减少了2层镀层-铜界面，能够更容易地实现超导带材的连接，且接头电阻能得到进一步的降低。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。
图1是实施例装配结构示意图。
图2是本发明超声波焊接接头和钎焊接头的电学性能对比。
图3是接头微观组织对比(a.本发明超声波焊接接头；b.钎焊接头)。
图4是本发明超声波连接三层REBCO超导带材示意图。
图5是本发明超声波焊接接头在低温拉伸下的电阻率变化曲线。
附图标记及对应的零部件名称：1—超声波焊接底座；2—电加热棒；3—超声波焊头；4—焊齿；5—一段超导带材；6—另一段超导带材；7—镀层材料；8—测温板；9—热电偶；10—限位器。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作的原理和特征等做进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明保护范围的限定。
在以下描述中，为了提供对本发明的透彻理解阐述了大量特定细节。然而，对于本领域普通技术人员显而易见的是：不必采用这些特定细节来实行本发明。在其他实例中，为了避免混淆本发明，未具体描述公知的结构、电路、材料或方法。
在整个说明书的描述中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本发明至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外，可以以任何适当的组合和、或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。此外，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的示图都是为了说明的目的，并且示图不一定是按比例绘制的。这里使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任何和所有组合。
下述公开了多种不同的实施所述的主题技术方案的实施方式或实施例。为简化公开内容，下面描述了各特征存在的一个或多个排列的具体实施例，但所举实施例不作为对本说明书的限定，在说明书中随后记载的第一特征与第二特征连接，即可以包括直接联系的实施方式，也可以包括形成附加特征的实施方式，进一步的，也包括采用一个或多个其他介入特征使第一特征和第二特征彼此间接连接或结合，从而第一特征和第二特征可以不直接联系。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“高”、“低”“内”、“外”、“中心”、“长度”、“周侧”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
在本说明书的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
本说明书中使用的术语是考虑到关于本公开的功能而在本领域中当前广泛使用的那些通用术语，但是这些术语可以根据本领域普通技术人员的意图、先例或本领域新技术而变化。此外，特定术语可以由申请人选择，并且在这种情况下，其详细含义将在本公开的详细描述中描述。因此，说明书中使用的术语不应理解为简单的名称，而是基于术语的含义和本公开的总体描述。
本说明书中使用了流程图或文字来说明根据本申请的实施例所执行的操作步骤。应当理解的是，本申请实施例中的操作步骤不一定按照记载顺序来精确地执行。相反，根据需要，可以按照倒序或同时处理各种步骤。同时，也可以将其他操作添加到这些过程中，或从这些过程移除某一步或数步操作。
本发明方法包含以下几个步骤：
(1)使用铜酸洗液处理两段超导带材待连接区域表面，去除表面的灰尘、油污和氧化物，然后将待连接区域放置在纯度95％的酒精中，避免其表面被氧化。
(2)采用化学镀、电镀或磁控溅射方法在超导带材表面预制一层金、银或铝镀层，化学镀方法加热温度40～50℃，保温30～60分钟，镀层厚度为3～5um；电镀方法加热温度35～50℃，电镀30～60分钟，电流密度0.5A/dm2，镀层厚度为5～15um；磁控溅射方法抽真空至0.001Pa，通入氩气纯度99.999％，溅射气压5Pa，镀膜时间20～60分钟，镀层厚度为5～15um。镀层预制完成后，取出高温超导带材在清水中冲洗，随后浸泡在95％的酒精中避免其氧化。
(3)将预制了镀层的超导带材进行搭接或桥接，带材超导面相互朝向，采用聚酰亚胺胶带将超导带材进行定位，防止搭接区域错位，然后将超导带材放置在超声波焊机的底座上，使待连接区域位于底座中心位置，并将带材两侧放入限位器中，避免焊接过程中超导带材错位。
(4)将测温板放置在带材上面，加热焊接底座，通过测温板上的热电偶测量超导带材温度，当带材温度达到预设温度时取下测温板，开始焊接。超导带材预热温度为60～100℃。
(5)启动超声波焊机进行焊接，超声波频率20kHz，焊接时间0.2～5s，气缸焊接压力为4～10Psi，带材表面承受压强约5～20MPa，焊接振幅20～50um。在超声波焊接过程中，在一定纵向压力和预定振幅的横向剪切作用下，中间层材料与超导带材表面材料的发生相互咬合与摩擦运动，促使摩擦热的积累达到200～400℃、微区金属塑性流动变形，使截面处原子扩散并形成金属间化合物，最终实现超导带材界面的结合。
(6)超声波焊接完成后，使用镊子迅速将其从超声波底座上取下，并在空气中自然冷却，或使用压缩气体加速降温。
实施例1
如图1所示，具体实施方式如下：
(1)首先将一段超导带材5和另一段超导带材6待连接区域放置在铜酸洗液中浸泡3min，随后将其取出后放入纯度95％的酒精中待用。
(2)采用化学镀、电镀或磁控溅射方法在超导带材5和6待连接区域表面预制一层金、银或铝镀层，化学镀方法加热温度40～50℃，保温30～60分钟，镀层厚度为3～5um；电镀方法加热温度35～50℃，电镀30～60分钟，电流密度0.5A/dm2，镀层厚度为5～15um；磁控溅射方法抽真空至0.001Pa，通入氩气纯度99.999％，溅射气压5Pa，镀膜时间20～60分钟，镀层厚度为5～15um。镀层预制完成后，取出高温超导带材在清水中冲洗，随后浸泡在95％的酒精中避免其氧化。
(3)将超导带材5和超导带材6以搭接形式放置在焊接底座1的顶部，保证带材超导面相互相向。将超导带材5和6的非连接区域末端放置在限位器10，保证预制了镀层材料7的带材区域在宽度方向上完全重叠无错位，并使用聚酰亚胺胶带在搭接区域两侧进行临时固定。
(4)启动电加热器2将焊接底座1加热，并将测温板8压在超导带材6上面，使超导带材5和超导带材6之间达到充分的传热和较高的温度均匀性，通过测温板8上的热电偶9测量超导带材的温度，直至其达到预设的温度。本方法对超导带材的加热温度为60～100℃，可以在佩戴手套后进行连续焊接，提高制备效率。
(5)移走测温板，并迅速启动超声波焊接，焊头3向下移动至超导带材6上表面，焊齿4逐渐压紧待连接的超导带材及镀层材料，待气缸压强达到预设值后自动启动横向超声振动过程，直至预设的焊接能量输出完毕，焊头3自动向上移动并回到原位。超声波频率20kHz，气缸压强为4～10Psi，带材表面承受压强约5～20MPa，焊接振幅20～50um，焊接时间0.2～5s。
(5)使用压缩气体加速接头降温，再使用镊子轻轻夹取超导接头，完成超导带材的连接。
通过以上方法，本实施例能够达到以下技术效果：
1、本发明方法采用金、银、铜等的金属作为高温超导带材的连接材料，其特征在于高熔点、高导电率；
2、本发明方法特征在于采用化学镀、电镀或磁控溅射镀膜的方式将连接材料预制在高温超导带材表面，镀层的厚度为3～15um；
3、本发明方法特征在于制备的超导接头在超导带材可承受温区不失效，可以参与高温超导线缆和导体塑性成形过程中的各种高温热处理工艺流程；
4、本发明方法特征在于超导带材和连接材料为固相扩散连接，无液固相变过程；
5、本发明方法特征在于超导带材加热温度为60～100℃，超声波频率为20kHz，焊接时间为0.2～5s，超声波振幅为20～50um，焊机气缸压强为4～10Psi，超导带材表面承受压力为5～20MPa；
6、本发明方法特征在于超导接头电阻率9～16nΩ·cm2。
实施例2
本实施例提出一种高温超导带材固相连接接头，由上述实施例1的高温超导带材的超声波辅助扩散连接方法制成。
实施例3
本实施例提出如上述实施例2的高温超导带材固相连接接头在制造聚变堆超导导体和磁体中的应用。
实施例4
REBCO超导带材的连接：
将2段待连接的REBCO超导带材(宽度2mm、厚度95um)清洁干净后，将其放入真空镀膜机中，抽真空至0.001Pa后通入纯度99.999％的氩气，分别选用纯度99.99％的镍靶和银靶进行磁控溅射，溅射镀膜时间分别为3分钟和40分钟，溅射气压5Pa，镀层厚度分别为0.5um和10um。溅射工序完成后，取出超导带材清洗干净，随后浸泡在95％的酒精中待用。将超导带材预制完镀银层的一端以超导面互相朝向的方式搭接并固定在超声波焊接底座上，搭接长度为10mm，通过限位器保证带材搭接区域在宽度方向无偏移。将超导带材加热至70℃，随后启动超声波焊接，焊接时间为2s，焊接压强9Psi，焊接振幅25um。焊接完成后将样品取下并自然冷却。经测试，77K、自场下接头电阻为60nΩ，电阻率12nΩ·cm2，接头区域的临界电流和电阻转变指数分别为84.6A和19.2，相比原带材的载流性能(85.5A，24)无损，如附图2所示。大量试样的测试结果表明，本发明方法制备的超导接头电阻率可达到9～16nΩ·cm2，相比钎焊接头(20～25nΩ·cm2)降低约1/3～1/2，且超导带材临界电流和电阻转变指数无损。通过图3本发明方法超声波焊接样品和钎焊接头样品的金相照片可以看到，本发明方法制备接头的Cu和Ag连接界面良好，无明显裂纹、空洞等缺陷，仅在超导背面的铜稳定层上存在轻微的损伤，而钎焊接头中钎料凝固过程中容易出现严重的空洞、裂纹等缺陷。接头区域形成的Ag-Cu-Ni共晶组织力学性能优秀，通过图5，在液氮下轴向拉伸载荷80N以上时，接头电阻才出现升高的趋势，对应超导带材承受拉应力420MPa，可以看到超导带材已经出现显著且不可逆的载流能力退化。
实施例5
三层REBCO超导带材的连接：
如图4所示，将4段待连接的REBCO超导带材(宽度2mm、厚度95um)清洁干净后，将各自一端头约2cm长的带材浸入镀银液中，将镀银液加热温度至50℃并保温60分钟，银层沉积厚度约为5um，随后将其在清水中清洗干净并放入纯度95％的酒精中。将4段超导带材适当裁剪后按照图4所示的方式堆叠搭接并固定在超声波焊接底座上，其中带材A和B、带材C和D分别以超导面互相朝向，搭接长度均为5mm，即焊接区域总长为10mm，通过限位器保证带材连接区域能够完全重叠。将超导带材加热至100℃，随后启动超声波焊接，焊接时间为3.5s，焊接压强10Psi，焊接振幅45um。焊接完成后将样品取下并自然冷却。经测试，两个单层接头在液氮、自场下的电阻分别为107nΩ和90nΩ，临界电流分别为72A和74A，达到了较好的均匀性。将接头在熔融的Sn63Pb37钎料中浸渍成为整体后再次在液氮、自场下进行测量，三层接头的总电阻为36nΩ，小于两层接头电阻并联，接头的临界电流139A，约为两层接头临界电流的总和，证明本发明方法制备的接头在后续高温处理工序后接头电阻和载流能力均没有明显退化。本方法还可以推广至更多层超导带材的固相连接，进而实现堆叠型超导线缆的连接。
实施例6
BSCCO/无镀铜REBCO超导带材的连接：
将2段待连接的BSCCO/无镀铜REBCO超导带材清洁干净后，堆叠并固定在超声波焊接底座上，通过限位器保证带材连接区域能够完全重叠。超导带材宽度4mm，BSCCO厚度140um，无镀铜REBCO超导带材厚度60um，接头搭接长度为10mm。将超导带材加热至70℃，随后启动超声波焊接，焊接时间为1.5s，焊接压强6Psi，焊接振幅40um，焊接完成后将样品取下并自然冷却。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高温超导带材的超声波辅助扩散连接方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)处理超导带材待连接区域表面；
(2)使用表面工程技术在超导带材待连接区域预制一层高导电率的镀层，镀层材料的熔点高于高温超导材料的承受上限；
(3)将预制了镀层的超导带材进行搭接或桥接，带材的超导面相互朝向，然后将超导带材放置在超声波焊机的底座上并进行固定；
(4)加热超声波焊机底座，并测量超导带材温度，当带材温度达到预设温度时开始焊接；
(5)启动超声波焊机进行焊接，超声波焊接过程中施加纵向压力和预定振幅的横向剪切作用，促使超导带材表面的镀层材料发生摩擦运动与机械咬合，以产生摩擦热和微区金属塑性流动变形，使截面处原子扩散并形成金属间化合物，最终在接头中无任何一层材料达到熔融状态的前提下实现超导带材界面的结合；
(6)超声波焊接完成后，进行接头冷却。
2.根据权利要求1所述的高温超导带材的超声波辅助扩散连接方法，其特征在于，步骤(1)中：使用铜酸洗液处理两段超导带材待连接区域表面，并通过超声波清洗去除表面的灰尘、油污和氧化物，然后将待连接区域放置在纯度95％的酒精中，避免其表面被氧化。
3.根据权利要求1所述的高温超导带材的超声波辅助扩散连接方法，其特征在于，步骤(2)中：选取金、银或铝箔作为镀层材料，镀层厚度为3～15um，镀层区域的长度大于接头的搭接长度。
4.根据权利要求1或3所述的高温超导带材的超声波辅助扩散连接方法，其特征在于，步骤(2)中：镀层材料的沉积方法包含且不限于化学镀、电镀和磁控溅射，根据采用的方法不同进行单面或双面镀膜，单面镀膜时将镀层材料沉积在超导面一侧。
5.根据权利要求1所述的高温超导带材的超声波辅助扩散连接方法，其特征在于，步骤(3)中：采用聚酰亚胺胶带将镀层材料两端的超导带材进行定位，防止搭接区域错位；超导带材待连接区域位于超声波焊机底座中心位置，并将带材两侧放入限位器中，避免焊接过程中超导带材错位。
6.根据权利要求1所述的高温超导带材的超声波辅助扩散连接方法，其特征在于，步骤(4)中：将测温板放置在带材上面，加热焊接底座，通过测温板上的热电偶测量超导带材温度，当带材温度达到预设温度时取下测温板，开始焊接；超导带材预热温度为60～100℃。
7.根据权利要求1所述的高温超导带材的超声波辅助扩散连接方法，其特征在于，步骤(5)中：焊接超声波频率20kHz，焊接时间0.2～5s，气缸焊接压力为4～10Psi，带材表面承受压强约5～20MPa，焊接振幅20～50um；在超声波焊接过程中，摩擦热积累达到200～400℃。
8.根据权利要求1所述的高温超导带材的超声波辅助扩散连接方法，其特征在于，步骤(6)中：超声波焊接完成后，接头在惰性气体的作用下进行冷却。
9.一种高温超导带材固相连接接头，其特征在于：由权利要求1～8任意一项所述的高温超导带材的超声波辅助扩散连接方法制成。
10.如权利要求9所述的高温超导带材固相连接接头在制造聚变堆超导导体和磁体中的应用。
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