CN117753991A - 一种具有近全片层结构的高强TiAl合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有近全片层结构的高强TiAl合金及其制备方法。首先，利用电子束选区熔化成形工艺可获得均匀分布的细小晶粒；通过修改工艺参数可调控合金显微组织，引入片层结构并优化晶粒尺寸，将性能较差的等轴γ晶粒与等轴α2晶粒转变为性能优异的α2/γ片层结构，有利于提升合金的综合性能。45%含量的Al元素可改善合金的室温塑性，较高的Nb元素则有利于提高合金的高温强度。制备过程中良好的预热工艺可避免“吹粉”，减少合金缺陷，提高了合金致密度，成形试件的抗拉强度可达到800Mpa。本发明生产周期短，性能稳定，生产能耗低，可满足规模化生产的需求，满足优性能兼顾易成形复杂TiAl合金构件的制造需求。
Description
技术领域
本发明属金属材料领域，特别涉及一种具有近全片层结构的高强TiAl合金材料及其制备方法。
背景技术
TiAl金属间化合物具有轻质高强的特点，使其被广泛认为是制造航空发动机叶片的理想材料。相比传统的镍基和钛基合金，TiAl合金具有更低的密度和更高的比强度。近年来，TiAl基合金被认为是部分取代镍基高温合金理想的轻质高温结构材料。通过使用TiAl合金制造零部件，可以在保持足够强度的同时减轻整体重量，从而显著提高飞机的燃油效率和性能。得益于此，该合金在汽车工业领域、航空航天等领域受到了广泛的关注。因此，研究TiAl合金的制备技术，对TiAl合金的发展和应用具有重要意义。然而，TiAl合金的塑性相对较差，限制了其在复杂形状制造和加工过程中的应用。与传统成形方法不同，金属增材制造技术可直接成形复杂结构件，电子束选区熔化技术(SEBM)就是其中一种，该技术成形预热温度高，可减少合金残余应力，结构件不易开裂。
目前TiAl金属间化合物成形方法较多，传统精密铸造成形方法可以制备具有复杂形状的TiAl基合金零件，然而，TiAl基合金的铸造性能较差，容易出现成分偏析、组织粗大和缩松缩孔等缺陷。此外，粉末冶金是一种常用的近净成形金属及合金材料的方法。它通过将金属或合金原料粉末进行混合、压制成形和烧结等工艺步骤，来制备零件或材料。但使用该方法制备的TiAl合金易出现孔隙、缩松及内部缺陷，孔隙的消除往往还需要进一步热处理，而缩松等缺陷会导致合金的力学性能较差。
与传统加工方式不同的是，电子束选区熔化技术无需使用模具或夹具，可以制造出结构复杂、形状多样的构件。它具有缩短生产周期、提高原料利用率和降低制造成本的优势。另外，快速凝固过程使得晶粒尺寸更小，综合力学性能更优异，特别适用于高强度、难熔金属和复杂构件的近净成形。因此，电子束选区熔化在制造高性能复杂结构的TiAl合金构件方面具有巨大优势，并且受到国内外学者的广泛关注。
Murr等人发表的“Characterization of titanium aluminide alloycomponents fabricated by additive manufacturing using electron beam melting”(电子束熔化增材制造钛铝合金构件的表征)一文中，使用SEBM技术制备的Ti-47Al-2Cr-2Nb合金，发现其微观组织为细小的α2/γ片层组织以及等轴γ晶粒构成的双态组织，这意味着EBM技术可以在制造过程中实现更细小、更均匀的晶粒分布，通过修改工艺参数来调控显微组织，引入片层结构，从而提高材料的力学性能。例如，公开号为CN202310072553的中国专利公开了一种具有粗细晶交替异质片层结构高铌TiAl金属间化合物的制备方法，成形获得的高铌TiAl金属间化合物块体具有粗/细等轴γ晶粒相间分布的异质结构，该材料存在以下不足：虽然高温强度与高温抗蠕变性较好，但其室温强度一般，而且制备工序繁琐复杂，成形后需进行一系列热处理步骤。Kan等人发表的“Microstructure and mechanicalproperties of a high Nb-TiAl alloy fabricated by electron beam melting”(电子束熔化高Nb-TiAl合金的组织与力学性能)，研究表明，采用SEBM工艺制备Ti-45Al-8Nb合金时可以通过调控加热电流和预热条件可以改善材料的微观组织。但显微组织退化对合金性能提升的限制，仍需要进一步研究。
因此一种既要能制造出结构复杂、形状多样的TiAl合金构件，又能保证材料具有良好的力学性能，且制备方法简单的成形方法，是目前众多学者所期望的。
发明内容
本发明目的在于使具有近全片层结构的TiAl合金在抗拉强度得到较大提高的同时，合金仍具有一定的室温塑性。在保证具备优异组织的同时兼具良好的力学性能。
本发明是通过以下方式实现的：
一种具有近全片层结构的高强TiAl合金材料及其制备方法，以钛铝合金粉末作为原料粉末，利用SEBM制备，得到块体即所述具有近全片层结构的高强TiAl合金材料，其中，基底预热温度1100～1250℃，电子束扫描速度400～1200mm/s。
较佳的，铺粉层厚度为50～100μm。
较佳的，平均电流为28mA，聚焦电流为30～35mA，电流补偿值为6，电子束束流为6～7mA，加速电压为60KV，扫描间距0.2～0.3mm。
较佳的，块体尺寸为20mm×20mm×45mm。
较佳的，块体外层具有厚度为0.3mm～0.5mm的粗糙层。
较佳的，所得具有近全片层结构的高强TiAl合金材料呈现近全片层组织，晶粒尺寸均匀且细小，平均晶粒尺寸为9.3～10.2μm。
较佳的，所得具有近全片层结构的高强TiAl合金材料，其抗拉强度为855～871MPa，屈服强度达到801～816MPa，延伸率达到1.16～1.52％。
与现有技术相比，本发明制备出的具有近全片层结构的高强TiAl合金材料不是传统铸造成形的合金材料，而是通过修改工艺参数来调控显微组织改善力学性能的合金材料。可以根据不同应用场景的不同需求，灵活地调整工艺参数，适用性更广。成形合金细小的片层组织与部分等轴γ晶粒构成的部分双态组织提高了室温塑性。随着扫描速度增加，晶粒尺寸呈现先增大后减小的趋势，其中晶粒尺寸减小占主要部分。束斑电流降低后，试样晶粒尺寸增大，析出的等轴γ晶粒也较大，其片层团比例有所增加，因此可通过调整扫描速度等参数来控制显微组织。此外均匀分布的B2相也是提高试样拉伸性能的关键因素，B2相具有较高的硬度和强度，这使得TiAl合金在高温和高应力环境下具有更好的抗变形和抗疲劳性能。本发明工艺简单，污染小，材料性能稳定性好，该合金制备方法适用于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1得到的电子束选区熔化成形具有近全片层高强TiAl合金的SEM图。
图2为实施例2得到的电子束选区熔化成形具有近全片层高强TiAl合金的SEM图。
图3为实施例3得到的电子束选区熔化成形具有近全片层高强TiAl合金的SEM图。
具体实施方式
本发明所述的具有近全片层结构的高强TiAl合金材料及其制备方法，以钛铝合金粉末作为原料粉末，利用SEBM制备，不同参数制备的合金试块其力学性能具有较大差异，通过调控成形工艺参数来实现具有近全片层结构的高强合金试块。制备的块体试样尺寸为20mm×20mm×45mm，块体外层厚度为0.3mm～0.5mm的粗糙层，主要包括以下步骤：
(1)清洁准备：已氧化的粉末及杂质会使合金在成形中发生吹粉，为防止此现象的发生，需要对电子枪、成形仓、隔热罩、隔热板等进行清洁。。
(2)铺粉和预热准备：将设备的构建床完全清洁之后，在成形室升降台上先铺粉约5mm厚，然后放置基板，基板与粉床应保持在同一水平线，并在基板表面铺覆一层均匀的金属粉末，作为构建过程中材料的起始点。随后关闭舱门，当真空室内气压降至5×10-4mBar时，开始实验，在后续铺粉之前，使用较大的电子束束流和较快的扫描速度进行基板预热，在基板温度达到预设温度时，开始铺粉。
(3)参数设定和加工：导入需要成形零件的文件，在软件里分别设置预热和熔化步骤的加工参数和加热温度，选择预热和熔化等步骤的工艺参数，其中基底预热温度范围为1100～1250℃，电子束束流为6～7mA，加速电压为60KV，电子束扫描速度400～1200mm/s，扫描间距0.2～0.3mm，铺粉层厚度为50～100μm，平均电流为28mA，聚焦电流为30～35mA，电流补偿值为6。当达到运行所需的真空度之后，进行电子束中心的校准。粉末层熔化结束后，开始粉床预热，预热结束后进行熔化过程。之后重复铺粉、预热、熔化过程，直至成形结束。
(4)样品的取出和粉末回收：成形结束后，待温度下降至100℃以下后，向仓内通入空气，打开舱门，取出样品。随后回收粉末，将粒度较大的粉末和杂质筛除，可重复利用。
(5)加工制备室温拉伸试样，测试分析成形材料抗拉强度是否满足800MPa、延伸率是否达到1％。制备SEM试样，观察合金的显微组织。
(6)根据结果，可进行步骤(3)的工艺参数调控，直至测试结果满足要求。
实施例1
(1)合金制备采用名义成分为Ti-45Al-8Nb的合金粉末作为原材料，粒度为45～150μm。配料过程中，提高2.0％的Al含量，以补偿预热过程中的Al损失，成形工艺参数为：预热阶段首次铺粉约为5mm，后续单层铺粉厚度为50～100μm，加速电压为60KV，平均电流为28mA，电流补偿值为6，聚焦电流为35mA，扫描速度为800mm/s，扫描线间距为0.2mm，电子束束流为6mA。
(2)成形完成后，对成形材料进行室温及800℃拉伸性能测试，共进行三组测试，性能测试结果表明：室温下，其抗拉强度为830～865MPa，屈服强度达到773～798MPa，延伸率达到1.16～1.52％。800℃下，其抗拉强度为714～752MPa，屈服强度达到648～671MPa，延伸率达到13.15～15.76％。达到TiAl合金强韧性的优良匹配。对成形材料进行显微组织分析，图1为实施例1步骤(1)获得TiAl合金试块的SEM图像；从图1中可以看出成形态的合金组织呈现近全片层组织，晶粒尺寸均匀且细小。经测量，平均晶粒尺寸约为9.7μm。
实施例2
(1)合金制备采用名义成分为Ti-45Al-8Nb的合金粉末作为原材料，粒度为45～150μm。配料过程中，提高2.0％的Al含量，以补偿预热过程中的Al损失，成形工艺参数为：预热阶段首次铺粉约为5mm，后续单层铺粉厚度为50～100μm，加速电压为60KV，平均电流为28mA，电流补偿值为6，聚焦电流为35mA，扫描速度为600mm/s，扫描线间距为0.2mm，电子束束流为6mA。
(2)成形完成后，对成形材料进行室温及800℃拉伸性能测试，共进行三组测试，性能测试结果表明：室温下，其抗拉强度为807～833MPa，屈服强度达到753～770MPa，延伸率达到1.09～1.17％。800℃下，其抗拉强度为689～738MPa，屈服强度达到651～683MPa，延伸率达到15.11～18.67％。达到TiAl合金强韧性的优良匹配。对成形材料进行显微组织分析，图2为实施例2步骤(1)获得TiAl合金试块的SEM图像；从图2中可以看出成形态的合金组织呈现近全片层组织，晶粒尺寸均匀且细小。经测量，平均晶粒尺寸约为10.6μm。
实施例3
(1)合金制备采用名义成分为Ti-45Al-8Nb的合金粉末作为原材料，粒度为45～150μm。配料过程中，提高2.0％的Al含量，以补偿预热过程中的Al损失，成形工艺参数为：预热阶段首次铺粉约为5mm，后续单层铺粉厚度为50～100μm，加速电压为60KV，平均电流为28mA，电流补偿值为6，聚焦电流为30mA，扫描速度为500mm/s，扫描线间距为0.2mm，电子束束流为6mA。
(2)成形完成后，对成形材料进行室温及800℃拉伸性能测试，共进行三组测试，性能测试结果表明：室温下，其抗拉强度为855～871MPa，屈服强度达到801～816MPa，延伸率达到1.10～1.14％。800℃下，其抗拉强度为691～722MPa，屈服强度达到657～678MPa，延伸率达到16.03～17.57％。达到TiAl合金强韧性的优良匹配。对成形材料进行显微组织分析，图3为实施例3步骤(1)获得TiAl合金试块的SEM图像；从图3中可以看出成形态的合金组织呈现近全片层组织，晶粒尺寸均匀且细小。经测量，平均晶粒尺寸约为15.3μm。
Claims (8)
1.一种具有近全片层结构的高强TiAl合金材料的制备方法，其特征在于，以钛铝合金粉末作为原料粉末，利用电子束选区熔化技术制备，得到块体即所述具有近全片层结构的高强TiAl合金材料，其中，基底预热温度1100~1250℃，电子束扫描速度400~1200mm/s。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，铺粉层厚度为50~100μm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，平均电流为28mA，聚焦电流为30~35mA，电流补偿值为6，电子束束流为6~7mA，加速电压为60KV，扫描间距0.2~0.3mm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，块体尺寸为20mm×20mm×45mm。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，块体外层具有厚度为0.3mm~0.5mm的粗糙层。
6.如权利要求1-5任一所述的方法制备的具有近全片层结构的高强TiAl合金材料。
7.如权利要求6所述的TiAl合金材料，其特征在于，所述TiAl合金材料呈现近全片层组织，晶粒尺寸均匀且细小，平均晶粒尺寸为9.3~10.2μm。
8.如权利要求6所述的TiAl合金材料，其特征在于，所述TiAl合金材料，其抗拉强度为855~871MPa，屈服强度达到801～816MPa，延伸率达到1.16~1.52％。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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