CN117750888A - 用于制备凝胶块的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备凝胶块的方法，该方法包括以下步骤：‑提供海藻酸盐和碳酸钙制剂(S1)，‑提供缓冲溶液(S2)，‑使用包括出口管道的混合三通将海藻酸盐和碳酸钙制剂(S1)与缓冲溶液(S2)混合(E4)，随后‑在由出口管道和/或与该出口管道相连的管道形成的胶凝器中胶凝所述混合物，以形成凝胶块。
Description
本发明涉及一种用于制备凝胶块的方法。
饲养动物、特别是饲养昆虫需要根据动物的营养需求或多或少地供应大量的水。此水供应必须能够控制，以便根据情况进行调整。
一般来说，昆虫的水需求为约2kg的水才能生产1kg的成熟昆虫(准备屠宰的幼虫)。因此，在工业规模上，这表示需要供应大量体积的水，并且必须适当管理这些水。事实上，水管理不善会导致：
-如果水量不足，则导致生长不足，
-或者如果水量过多，则主要由于微生物风险的增加，导致更大的昆虫死亡率问题。
呈凝胶形式的水供应使得可以解决这些问题。
申请WO2018/122360特别地描述了一种从来自农用工业的液体副产品中获得的凝胶，作为水和/或养分或饲养昆虫的来源。
申请WO2018/122361涉及一种用于生产含水凝胶块的方法，特别地包括加热步骤以允许胶凝剂溶解、以及冷却步骤以允许胶凝。
然而，这种类型的凝胶及其制备方法涉及不可忽略的胶凝时间，这影响了效率和生产率。此外，首先必须加热胶凝剂使其溶解在混合物中，然后必须冷却该混合物以允许其胶凝，这些加热步骤和冷却步骤涉及额外特定装置(比如冷却回路)的存在。
因此，需要一种快速且简单实施的凝胶制备方法。
发明内容
本发明涉及一种用于制备凝胶块的方法，该方法包括以下步骤：
-提供海藻酸盐和碳酸钙制剂，
-提供缓冲溶液，
-使用包括出口管道的混合三通将海藻酸盐和碳酸钙制剂与缓冲溶液混合，随后
-在由出口管道和/或与该出口管道相连的管道形成的胶凝器中胶凝，以形成凝胶块。
有利地，根据本发明的方法中使用的碳酸钙的颗粒大小小于40μm。
有利地，根据本发明的方法中使用的海藻酸盐/碳酸钙的摩尔比介于0.2与1.8之间。
有利地，根据本发明的方法中使用的缓冲溶液的pH值介于3与6之间。
有利地，根据本发明的方法中使用的海藻酸盐和碳酸钙制剂/缓冲溶液的体积比介于1与10之间。
有利地，在根据本发明的方法中，海藻酸盐和碳酸钙制剂以及缓冲溶液使用一个或多个位移泵进行泵送，以便将其混合。
有利地，在根据本发明的方法中，胶凝器是直的管道。
有利地，在根据本发明的方法中，胶凝器是圆柱形管道。
有利地，根据本发明的方法进一步包括分配步骤，在该分配步骤中，凝胶块从胶凝器中出来并沉积在接收表面上。
有利地，根据本发明的方法进一步包括在胶凝器出口处的切割步骤，在该切割步骤中，以预定的时间间隔或大小切割凝胶。
本发明的其他特性和优点将在下文的详细描述中变得显而易见。在附图中，以非限制性示例的方式给出：
-图1根据框图表示了根据本发明的实施方式的用于制备凝胶块的方法；
-图2根据框图表示了根据本发明的实施方式的凝胶条的制备；以及
-图3是可以用于本发明的实施方式的工业设备的示意图。
具体实施方式
本发明涉及一种用于制备凝胶块的方法，该方法包括以下步骤：
-提供海藻酸盐和碳酸钙制剂，
-提供缓冲溶液，
-使用包括出口管道的混合三通将海藻酸盐和碳酸钙制剂与缓冲溶液混合，随后
-在由出口管道和/或与该出口管道相连的管道形成的胶凝器中胶凝，以形成凝胶块。
术语“凝胶块”是指有利地厚度为至少2mm、优选地至少5mm的均质凝胶块。
优选地，凝胶块的厚度介于7mm与45mm之间、更优选地介于10mm与35mm之间、甚至更优选地介于15mm与25mm之间，比如在20mm左右。
在本申请中，除非另有说明，所给出的所有数值都应理解为包含边界。
术语“在X左右”是指X值加或减10％。
有利地，凝胶块具有圆柱形形状(或更一般地棱柱形，因此呈条形)。
特别地，凝胶块不具有球形(或球状)形状。
术语“海藻酸盐”是指海藻酸的共轭碱，优选地呈盐的形式。
海藻酸是由D-甘露糖醛酸(M)和L-古罗糖醛酸(G)的残基形成的多糖。海藻酸的特征可以特别是在于M/G比，该比对应于甘露糖醛残基相对于古罗糖醛残基的比例。
有利地，海藻酸盐的M/G比介于1.0与2.0之间、优选地介于1.2与1.8之间、更优选地介于1.4与1.6之间、甚至更优选地等于1.4。
有利地，海藻酸盐是呈单价阳离子盐的形式，优选地，海藻酸盐是海藻酸钠或海藻酸钾，更优选地是海藻酸钠。
优选地，海藻酸盐和碳酸钙制剂中的海藻酸盐含量介于0.20％与0.50％之间、更优选地介于0.25％与0.45％之间、甚至更优选地介于0.30％与0.40％之间，例如在0.38％左右，这些百分比是相对于制剂总重量的重量百分比。
优选地，当海藻酸盐是海藻酸钠时，海藻酸盐和碳酸钙制剂中的海藻酸钠含量介于0.20％与0.50％之间、更优选地介于0.25％与0.45％之间、甚至更优选地介于0.30％与0.40％之间，例如在0.38％左右，这些百分比是相对于制剂总重量的重量百分比。
根据本发明的方法可以根据不连续模式(“分批”)或连续模式进行。优选地，该方法以连续模式进行。
根据本发明的用于制备凝胶的方法是快速的。特别地，该方法允许缩短胶凝所需的时间(例如，几秒钟左右)。该方法的实施也非常简单。特别地，不需要加热或冷却步骤。
此外，根据本发明制备的凝胶块具有较低的脱水收缩，以便防止水过度释放而弄湿昆虫的环境。脱水收缩对应于液体从凝胶中排出。脱水收缩表示为所排出的液体的重量相对于凝胶初始重量的百分比。确实寻求较低的脱水收缩，以防止昆虫被困住的风险。
碳酸钙的优点是与动物饲料兼容。此外，发明人确定，碳酸钙使得可以有利地避免海藻酸盐和碳酸钙制剂在与缓冲溶液混合之前预胶凝。
有利地，根据本发明的方法中使用的碳酸钙的颗粒大小小于40μm。
本领域技术人员知道如何确定颗粒大小，特别是可以使用颗粒测量仪进行测量。特别地，当颗粒大小小于Xμm时，这意味着所有颗粒都能穿过网眼大小为Xμm的筛子。
优选地，碳酸钙的颗粒大小小于20μm、更优选地小于15μm、甚至更优选地小于10μm。
当根据本发明的方法是连续的方法时，特别优选地使用颗粒大小小的碳酸钙。
优选地，海藻酸盐和碳酸钙制剂中的碳酸钙含量介于0.10％与0.40％之间、更优选地介于0.15％与0.35％之间、甚至更优选地介于0.15％与0.25％之间，例如在0.18％左右，这些百分比是相对于制剂总重量的重量百分比。
有利地，海藻酸盐(单独，不含反离子)/碳酸钙的摩尔比介于0.2与1.8之间、优选地介于0.4与1.4之间、更优选地介于0.5与1.3之间、甚至更优选地介于0.6与1.2之间。
在计算此摩尔比时，认为海藻酸盐(单独，不含反离子)的摩尔质量等于176g/mol(对应于甘露糖醛酸或古罗糖醛酸的单体)。
有利地，根据本发明的方法中使用的海藻酸盐是海藻酸钠。
有利地，海藻酸钠/碳酸钙的重量比大于或等于1。
优选地，海藻酸钠/碳酸钙的重量比介于1与5之间、更优选地介于1与3之间，例如在2左右。
有利地，海藻酸盐和碳酸钙制剂进一步包括抑菌剂。抑菌剂是停止细菌增殖的物质。优选地，抑菌剂是丙酸。
优选地，海藻酸盐和碳酸钙制剂中的抑菌剂含量介于0.05％与0.40％之间、更优选地介于0.10％与0.35％之间、甚至更优选地介于0.15％与0.30％之间，例如在0.25％左右，这些百分比是相对于制剂总重量的重量百分比。
海藻酸盐和碳酸钙制剂进一步可以包括营养剂，该营养剂可溶于该制剂中。
术语“营养剂”是指生物体赖以生存的有机物质或矿物质，特别是维生素和/或矿物。
有利地，海藻酸盐和碳酸钙制剂是通过将其组成的化合物(尤其是海藻酸盐和碳酸钙，可选地抑菌剂)与水、优选地与自来水混合获得的。优选地，该混合是在配备有搅拌器的罐中进行的。
有利地，海藻酸盐和碳酸钙制剂中的水含量大于95％、优选地大于96％、更优选地介于97％与99.5％之间、甚至更优选地介于98％与99.5％之间，例如在99％左右，这些百分比是相对于制剂总重量的重量百分比。
海藻酸盐和碳酸钙制剂是稳定的，即没有观察到开始胶凝。
术语“缓冲溶液”是指用于当添加少量酸或碱时或在稀释期间维持近似恒定的pH值的水溶液。
有利地，根据本发明的方法中使用的缓冲溶液的pH值介于3与6之间。
优选地，缓冲溶液的pH值介于3.5与5.5之间、更优选地介于4.0与5.0之间，例如在4.8左右。
有利地，缓冲溶液可以是商用的，也可以根据需要制备。缓冲溶液通常由酸和碱构成。优选地，酸是乙酸，并且碱是氢氧化钠。可选地，抑菌剂可以添加到缓冲溶液中。优选地，缓冲溶液由水、乙酸和氢氧化钠构成，可选地具有抑菌剂。
优选地，抑菌剂是丙酸。有利地，缓冲溶液中的抑菌剂含量介于0.05％与0.40％之间、更优选地介于0.10％与0.35％之间、甚至更优选地介于0.15％与0.30％之间，例如在0.25％左右，这些百分比是相对于缓冲溶液总重量的重量百分比。
缓冲溶液进一步可以包括营养剂，该营养剂可溶于该缓冲溶液中。
有利地，缓冲溶液是通过将上述化合物(尤其是酸和碱，可选地抑菌剂)与水、优选地与自来水混合来制备的。优选地，该混合是在配备有搅拌器的罐中进行的。
缓冲剂以及海藻酸盐和碳酸钙制剂可以以任何顺序依次获得，也可以并行获得。
有利地，根据本发明的方法中使用的海藻酸盐和碳酸钙制剂/缓冲溶液的体积比介于1与10之间。
优选地，海藻酸盐制剂/缓冲溶液的体积比介于2与8之间、更优选地介于3与6之间、甚至更优选地在4左右。
有利地，在抽出步骤过程中，将海藻酸盐和碳酸钙制剂以及缓冲溶液同时从其相应的制备罐中抽出。可以使用一个或多个泵将它们抽出。例如，海藻酸盐和碳酸钙制剂可以使用第一泵抽出。缓冲溶液可以使用第二泵抽出。
有利地，在根据本发明的方法中，海藻酸盐和碳酸钙制剂以及缓冲溶液使用一个或多个位移泵进行泵送，以便将其混合。
优选地，位移泵是旋转泵、更优选地偏心螺杆泵或叶片泵、甚至更优选地偏心螺杆泵。泵的排出压力可以根据凝胶生产规模进行调整。例如，针对每小时生产几十千克的凝胶，泵的排出压力优选地为2.105Pa或更高。
随后将所抽出的海藻酸盐和碳酸钙制剂以及缓冲溶液混合，以获得均匀的混合物。此混合在很短时间(例如在0.1s左右)内进行。
此混合步骤由混合三通(有时也称为“混合T”)进行。混合三通主要由管子构成，该管子包括两个入口管道、以及出口管道，从而形成歧管。混合三通的入口管道分别用于将海藻酸盐和碳酸钙制剂以及缓冲溶液引入所述三通。
混合三通的出口管道可以与管道相连。
有利地，混合三通的出口管道与缓冲溶液的入口管道处于相同的方向，并且垂直于海藻酸盐和碳酸钙制剂的入口管道。
有利地，混合三通的管道的直径介于1mm与5mm之间。于是，混合三通被称为毛细管混合器。毛细管(管道)的直径与所使用的流速相适配；例如，针对35L/h，为2mm。
有利地，在根据本发明的方法中，胶凝器是直的管道。
胶凝开始于海藻酸盐和碳酸钙制剂与缓冲溶液的混合。有利地，胶凝器不包括能够干扰凝胶形成或破坏已形成的凝胶的任何元件，例如静态混合器。
因此，当海藻酸盐和碳酸钙制剂以及缓冲溶液在混合三通中混合时，胶凝会连续地进行。这使得可以快速地获得凝胶块。
因此，胶凝发生在混合三通的出口管道和/或与混合三通的出口管道相连的管道中。出口管道和/或所连接的管道因此形成了胶凝器。
因此，胶凝器的最小长度与胶凝所需的时间相适配，使得胶凝器中的输送时间至少等于胶凝所需的时间。
例如，针对胶凝时间为约3s以及凝胶分配速度为1m/s，胶凝器的长度为至少3m。
有利地，在根据本发明的方法中，胶凝器是圆柱形管道。
有利地，胶凝器是圆柱形管道，其(恒定)直径为至少2mm、优选地为5mm。这使得可以获得圆柱形形状(或条形)的凝胶块。事实上，凝胶具有圆柱形管道的内部形状，因此呈现为具有管道内直径的连续圆柱体的形式。
优选地，圆柱形管道的直径介于7mm与45mm之间、更优选地介于10mm与35mm之间、甚至优选地介于15mm与25mm之间，比如在20mm左右。
有利地，根据本发明的方法进一步包括分配步骤，在该分配步骤中，凝胶块从胶凝器中出来并沉积在接收表面上。
有利地，接收表面可以由宽度大于凝胶块厚度的带形成。例如，当胶凝器是直径在20mm左右的圆柱形管道时，该带的宽度优选地在5cm左右。
此外，胶凝器的出口和接收表面有利地是相对于彼此运动的，可以通过使接收表面在胶凝器的出口下方运行和/或通过在接收表面上方平移而使胶凝器移动来获得这种相对运动。胶凝器的出口与接收表面之间的相对运动优选地对应于凝胶的输出速度，以免凝胶因拉伸或压缩而产生过大应力。
有利地，根据本发明的方法进一步包括在胶凝器出口处的切割步骤，在该切割步骤中，以预定的时间间隔或大小切割凝胶。
因此形成了具有所期望长度的凝胶块。
因此，当使用圆柱形管道进行胶凝时，获得了具有所期望长度的呈条形形式的凝胶块。
在实施方式中，通过简单地停止凝胶的分配来进行切割。当凝胶块的尺寸较小、例如厚度小于45mm时，这种实施方式是有利的，从而允许仅在该装置的出口与接收表面之间的相对运动作用下进行切割。
在另一个实施方式中，使用了被适配成切割凝胶的自动切割系统(例如使用刀片或切割线)。切割系统有利地直接位于胶凝器的出口处。
图1示意性地表示了根据本发明的实施方式的用于制备凝胶的方法。
在获得海藻酸盐和碳酸钙制剂的步骤E1中，在配备有搅拌器的罐中混合以下各项：
海藻酸盐，比如海藻酸钠；
碳酸钙；
可选地，抑菌剂；以及
水；
用量如上文所限定的。
搅拌器使得可以有利地防止不溶性碳酸钙的沉淀。
因此获得了稳定的海藻酸盐和碳酸钙制剂S1，即没有观察到开始胶凝。
在获得缓冲溶液的步骤E2中，在配备有搅拌器的第二罐中混合以下各项：
酸，例如乙酸；
碱，比如烧碱水溶液；以及
水；
用量使得可以获得缓冲溶液。
因此获得了直接在罐中制备的缓冲溶液S2。
用于海藻酸盐和碳酸钙制剂S1以及缓冲溶液S2的罐可以有利地具有与海藻酸盐和碳酸钙制剂/缓冲溶液的体积比相适配的体积。例如，针对海藻酸盐和碳酸钙制剂/缓冲溶液的体积比等于4，用于海藻酸盐和碳酸钙制剂S1的罐的体积约为用于缓冲溶液S2的罐的体积的4倍，比如用于海藻酸盐和碳酸钙制剂S1的罐的体积为约400L，并且用于缓冲溶液S2的罐的体积为约100L。
获得海藻酸盐和碳酸钙制剂的步骤E1和获得缓冲溶液的步骤E2可以以任何顺序依次进行，也可以并行(尤其是同时)进行。
在抽出步骤E3中，将海藻酸盐和碳酸钙制剂S1以及缓冲溶液S2同时从其相应的制备罐中抽出。海藻酸盐和碳酸钙制剂可以使用第一泵抽出。缓冲溶液S2可以使用第二泵抽出。
第一泵和第二泵有利地是位移泵。已成功使用排出压力为约2.105Pa的偏心螺杆泵。
在混合步骤E4中，将所抽出的海藻酸盐和碳酸钙制剂S1以及缓冲溶液S2混合，以获得均匀的混合物。此混合在很短时间(在0.1s左右)内进行。
此混合是在具有两个入口管道和单个出口管道的混合三通中进行的。
混合三通的出口管道有利地定向为与缓冲溶液S2的入口管道处于相同的方向，并垂直于海藻酸盐和碳酸钙制剂S1的入口管道。
胶凝开始于海藻酸盐和碳酸钙制剂S1与缓冲溶液S2的混合。
因此，当海藻酸盐和碳酸钙制剂S1以及缓冲溶液S2在混合三通中混合时，胶凝会连续地进行。
整个胶凝的持续时间典型地约2s至5s。出口管道的长度被适配为使得，胶凝可以发生在混合三通的出口管道和/或与混合三通的出口管道相连的可选管道中。出口管道和/或所连接的管道因此形成了胶凝器。在(恒定)直径为20mm的圆柱形管子中成功地进行了胶凝。针对本发明的设想应用，尤其可以使用直径在15mm与25mm之间的管子。
显而易见的是，上文以示例的方式描述了用于制备凝胶的方法，并且可以在不脱离本发明范围的情况下进行适配。
特别地，为了混合步骤，可以在海藻酸盐和碳酸钙溶液S1的制备罐与其抽出装置之间对其进行中间储存。类似地，为了混合步骤，可以在缓冲溶液S2的制备罐与其抽出装置之间对其进行中间储存。
此外，根据本发明的用于获得凝胶的方法可以用之前已制备好的碳酸钙溶液S1和/或缓冲溶液(S2)来进行，使得制备海藻酸盐和碳酸钙溶液的步骤E1和制备缓冲溶液的步骤(E2)是可选的。
图2示意性地表示了能够在本发明范围内实施的用于制备凝胶条的方法。
提供海藻酸盐和碳酸钙制剂S1以及缓冲溶液S2。在混合步骤E4中将海藻酸盐和碳酸钙制剂S1以及缓冲溶液S2混合。
S1和S2可以根据参考图1所述的实施方式示例来提供和混合。
在混合步骤之后，凝胶在用于混合步骤E4的三通出口处的管道中(即在混合三通的出口管道中和/或在与其直接相连的管道中)形成并向前移动。在(恒定)直径为20mm的圆柱形管道中成功地进行了胶凝。因此，凝胶具有此管道的内部形状，并呈现为具有管道内直径的连续圆柱体的形式。
在分配步骤E5中，如此形成的凝胶块从形成凝胶块的管道中出来，并沉积在接收表面上。接收表面可以由带(即实心、笔直且长形的表面)形成，例如宽度在5cm左右的带。管道的出口和接收表面有利地是相对于彼此运动的。可以通过使接收表面在管道的出口下方运行和/或通过在接收表面上方平移而使管道移动来获得这种相对运动。管道的出口与接收表面之间的相对运动的速度优选地等于凝胶的输出速度，以免凝胶因拉伸或压缩而产生过大应力。
在切割步骤E6中，以预定的时间间隔或大小切割凝胶块。为此，例如通过简单地停止凝胶块的分配来进行切割。凝胶块的较小尺寸允许仅在该装置的出口与接收表面之间的相对运动作用下进行切割。替代性地，使用了被适配成切割凝胶块的自动切割系统(例如使用刀片或切割线)。切割系统直接位于形成凝胶的管道的出口处。
因此形成了具有所期望长度的凝胶条。这些凝胶条足够坚固，不会因其自身的重量而破裂。此外，在环境温度下1h之后观察到的脱水收缩小于10％。通过用精密天平测量移除凝胶条之后的自由水质量，对脱水收缩进行评估。
根据本发明的方法可以在工业规模上实施，例如用图3所示的工业设备。
图3所示的设备包括两个罐，即第一罐C1和第二罐C2。第一罐C1包括第一混合器M1。第二罐C2包括第二混合器M2。
第一罐C1用于生产海藻酸盐和碳酸钙制剂S1。第二罐C2用于生产缓冲溶液S2。
为了获得海藻酸盐和碳酸钙制剂，水供应可以使用位于水系统上的第一计量阀V1在第一罐C1中进行。海藻酸盐、碳酸钙以及可选的抑菌剂可以手动或使用适配的计量装置供应到第一罐C1中。
为了获得缓冲溶液S2，水供应可以使用位于水系统上的第二计量阀V2在第二罐C2中进行。缓冲溶液的酸和碱以及可选的抑菌剂可以手动或通过适配的计量装置供应到第二罐C2中。
第一混合器M1和第二混合器M2使得可以分别均化海藻酸盐和碳酸钙制剂以及缓冲溶液S2。
该设备包括第一抽出阀V3，使得可以抽出第一罐C1中的内容物，即海藻酸盐和碳酸钙制剂。该设备还包括第二抽出阀V4，使得可以抽出第二罐C2的内容物，即缓冲溶液。
在图3所示的设备示例中，第一泵P1用于抽出第一罐C1中的内容物，并对位于所述第一泵P1下游的产品进行加压。第二泵P2用于抽出第二罐C2中的内容物，并对位于所述第二泵P2下游的产品进行加压。
第一泵P1和第二泵P2有利地是上文限定的位移泵。优选地使用旋转位移泵，例如偏心螺杆泵。
海藻酸盐和碳酸钙制剂S1以及缓冲溶液S2在混合三通T中汇合。
在海藻酸盐和碳酸钙制剂S1与缓冲溶液S2汇合并混合之后，在混合三通T的出口处在形成胶凝器G的直的管道中，胶凝非常迅速地发生。
在该设备的出口处，可以设置自动切割系统D(例如刀片或切割线切割系统)。自动切割系统D使得可以在凝胶块的分配期间将其切割成所期望长度。有利地，凝胶块的分配直接在含有动物(即优选是爬行昆虫或主要是爬行昆虫或昆虫幼虫)的饲养容器(比如托盘或盒子，或其他合适的储器)中进行。
为此，图3所示的设备进一步包括用于运输饲养容器的系统，例如包括带式输送机B。带式输送机B的运行优选地与凝胶的输出速度同步，以避免在凝胶的分配期间在凝胶中产生拉伸力、压缩力或剪切力。因此，至少在将凝胶块分配到由带式输送机B运输的容器中时，带式输送机的运行速度与凝胶的输出速度相同。
因此，根据本发明的方法使得可以非常快速且简单地获得凝胶块，特别地可以在工业规模上实施。此外，该方法的实施也很方便，因为胶凝不需要加热和冷却步骤。因此，实施本发明中所提出的方法所需的工业设备简单且可靠。
此外，根据本发明的方法允许形成原位所生产的凝胶，并根据需要以块形式连续地分配。与某些已知的用于在养殖场供应呈凝胶形式的水的方法相比，消除了凝胶的搬运及其储存，这因此解决了相关联的问题，特别是在污染或腐烂方面。此外，在饲养动物(例如昆虫)的范围内，出口处的块的大小可以与块的要求相适配，并且可以连续地提供块。
除了饲养昆虫，所生产的凝胶还可以有利地用于稳定果汁和蔬菜汁；胶凝酱汁基料；胶凝冰淇淋和冰糕；调整奶制品甜点的粘度；用于富含蛋白质的胶凝棒(例如功能性食品、医院食品等)；当糖被添加到产品(例如果酱或果冻)的质地中时作为糖的替代品，以便通过减少糖的用量来保持此质地；或者用于含有风味凝胶(例如巧克力或水果风味)的杂货产品的馅料和/或配料(糕点预制品)。
本发明通过下文的示例以非限制性方式进行了说明。
示例1：在中试规模上实施根据本发明的方法
获得海藻酸盐和碳酸钙制剂
使用M/G比(甘露糖醛酸残基与古罗糖醛酸残基的比例)为1.4的海藻酸钠。
所使用的碳酸钙的颗粒大小小于10μm，特别是98％的颗粒的大小小于5.0μm，并且50％的颗粒的大小小于1.5μm。
抑菌剂是丙酸。
这些成分按以下表1所示的比例与自来水混合。所获得的海藻酸盐和碳酸钙制剂具有中性pH值(介于6.5与7.5之间)。
[表1]
| 成分 | 含量(％) |
| 海藻酸盐(不含钠) | 0.375 |
| CaCO3 | 0.175 |
| 抑菌剂 | 0.25 |
| 水 | 99.2 |
表1：海藻酸盐和碳酸钙制剂的组成，这些百分比是相对于制剂总重量的重量百分比
表1的组成中海藻酸盐(不含反离子)/碳酸钙的摩尔比是1.2。
获得缓冲溶液
将质量浓度为80％的乙酸和按重量计50％的烧碱水溶液按以下表2所示的比例与水混合。
[表2]
| 成分 | 含量(％) |
| 80％的乙酸 | 0.85 |
| 50％的NaOH水溶液 | 0.55 |
| 水 | 98.6 |
表2：缓冲溶液的组成，这些百分比是相对于溶液总重量的重量百分比
由此获得pH值为4.76的缓冲溶液。
从上述组成获得凝胶
凝胶是通过将海藻酸盐和碳酸钙制剂与缓冲溶液以4:1的体积比混合来获得的。
这样，在0.1s或更短的时间内产生均匀的混合物。
所获得的胶凝时间为约3s。
用于制备凝胶的方法
用于制备凝胶的方法是根据上文对根据图1和图2的方法的描述来进行的。
在获得海藻酸盐和碳酸钙制剂的步骤E1(见图1)中，根据以上表1，在配备有搅拌器的400L罐中混合以下各项：
-海藻酸钠；
-碳酸钙；
-抑菌剂；以及
水。
因此获得了稳定的海藻酸盐和碳酸钙制剂S1，即没有观察到开始胶凝。
在获得缓冲溶液的步骤E2中，根据以上表2，在配备有搅拌器的100L第二罐中混合以下各项：
乙酸；
烧碱水溶液；以及
水。
因此获得了直接在罐中制备的缓冲溶液S2。
在抽出步骤E3中，将海藻酸盐和碳酸钙制剂S1以及缓冲溶液S2同时从其相应的制备罐中抽出。如上所述，使用第一泵抽出海藻酸盐和碳酸钙制剂S1，并且使用第二泵抽出缓冲溶液S2。
在混合步骤E4中，将所抽出的海藻酸盐和碳酸钙制剂S1以及缓冲溶液S2混合，以获得均匀的混合物。此混合在很短时间(在0.1s左右)内进行。
此混合是通过上文所述的混合三通进行的。
胶凝开始于海藻酸盐和碳酸钙制剂S1与缓冲溶液S2的混合。
因此，当海藻酸盐和碳酸钙制剂S1以及缓冲溶液S2在混合三通中混合时，胶凝会连续地进行。
如上所述，在本示例1的范围内，完全胶凝的持续时间为约3s。此外，凝胶的分配速度为1m/s，并且出口管道的最小长度为3m。因此，胶凝发生在混合三通的出口管道和/或与混合三通的出口管道相连的管道中。出口管道和/或所连接的管道因此形成了胶凝器。在(恒定)直径为20mm的圆柱形管子中成功地进行了胶凝。
因此，凝胶具有此管道的内部形状，并呈现为具有管道内直径的连续圆柱体的形式。
在分配步骤E5(见图2)中，凝胶从形成凝胶的管道中出来，并沉积在作为接收表面的宽度在5cm左右的带上。
在切割步骤E6中，以预定的时间间隔或大小切割凝胶。这些凝胶条足够坚固，不会因其自身的重量而破裂。此外，在1h之后观察到的脱水收缩小于10％。在环境温度(约20℃)下通过用精密天平测量移除凝胶条之后的自由水质量，对脱水收缩进行评估。
以上方法已成功用于对凝胶块的36kg/h和75kg/h的生产。
初步结果表明，可以设想对凝胶块的0.1kg/s(360kg/h)的生产。例如，可以分别使用1000L的用于海藻酸盐和碳酸钙制剂的罐和200L的用于缓冲溶液的罐。当然，也可以根据所期望的生产体积来设想其他体积的罐。此外，可以通过成倍增加该装置的出口(典型地通过成倍增加混合三通)来设想根据此方法的工业规模的生产。
Claims (10)
1.一种用于制备凝胶块的方法，所述方法包括以下步骤：
-提供海藻酸盐和碳酸钙制剂，
-提供缓冲溶液，
-使用包括出口管道的混合三通将所述海藻酸盐和碳酸钙制剂与所述缓冲溶液混合，随后
-在由所述出口管道和/或与所述出口管道相连的管道形成的胶凝器中胶凝，以形成凝胶块。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，碳酸钙的颗粒大小小于40μm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，海藻酸盐/碳酸钙的摩尔比介于0.2与1.8之间。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述缓冲溶液的pH值介于3与6之间。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，海藻酸盐和碳酸钙制剂/缓冲溶液的体积比介于1与10之间。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，所述海藻酸盐和碳酸钙制剂以及所述缓冲溶液使用一个或多个位移泵进行泵送，以便将其混合。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，所述胶凝器是直的管道。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，所述胶凝器是圆柱形管道。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，进一步包括分配步骤，在所述分配步骤中，凝胶块从所述胶凝器中出来并沉积在接收表面上。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，进一步包括在胶凝器出口处的切割步骤，在所述切割步骤中，以预定的时间间隔或大小切割凝胶。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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