CN117740761A - 透析液中电解质同步在线实时定量检测方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种透析液中电解质同步在线实时定量检测方法及系统，包括：制备含有钙、钾、钠的透析液样品；搭建包括LIBS光谱激发和采集系统、样品池和透析液流动系统的实验装置；对每一样品在流动更新中激发、采集LIBS光谱，保存原始光谱数据；将样品分成训练样品集和测试样品集，对应的光谱数据分别为训练数据集和测试数据集；使用训练数据集，进行光谱预处理，针对钙、钾、钠分别建模；使用测试数据集，经相同的光谱预处理后，对三个模型分别进行测试，获模型预测性能指标参数。临床应用中，将实验装置嵌入透析液循环系统，采集患者透析液LIBS光谱，使用上述模型，通过所采集光谱对透析液电解质浓度进行同步实时测定，满足临床应用需求。
Description
技术领域
本发明涉及溶液电解质检测技术领域，具体地，涉及透析液中电解质同步在线实时定量检测方法及系统，尤其涉及一种激光诱导击穿光谱流动透析液中电解质同步在线实时定量检测的装置与方法。
背景技术
因尿毒症接受血液透析的患者通过血液与透析液接触交换，达到清除体内毒素、维持电解质和水平衡的目的。对透析液中的电解质进行在线实时检测，一方面可以改变目前透析液成分先验固定的现状，为患者制定个体化的治疗方案；另一方面可以评估患者的透析充分性和电解质质量平衡，并且通过局部枸橼酸抗凝中的离子钙监测，满足危重患者特殊抗凝需求。目前应用于临床的透析液电解质检测过程复杂、耗时长、取样及化验耗费一定的人力物力，无法在血液透析过程中实现在线自动化。LIBS技术检测溶液离子浓度具有无需附加试剂、灵敏快速、可重复性高的特点，符合临床无创实时的要求。使用LIBS对蒸馏水配制的溶液中多种微量碱金属和碱土金属元素含量进行测定已有报道。但真实透析液物质成分复杂、分布不均。在相同的实验条件下，同一样品的不同部分会出现激发程度不一的情况。流动的透析液会使这样的非均匀性更加难以控制和预测。同时，透析液电解质相关元素各有特点，需要分别优化，才能达到满足临床需求的检测准确度和精确度。实验方面，钙元素浓度较低，主要谱线信号较难探测；钠元素主要谱线在透析液LIBS光谱中会呈现因强烈自吸收和等离子体非均匀性而导致的自反现象，钾元素主要谱线也存在一定程度的自吸收。光谱数据处理方面，常规的单变量光谱数据处理方法无法达到临床应用所需的精确度和准确度。
雅培I-STAT-血气分析仪使用微流控技术：用于临床床旁的快速电解质检测。但仍需要人工取样，配套一次性耗材成本较高，检测时间至少2分钟，无法做到无接触、实时、可重复、和廉价检测。在钙、钾元素浓度极高或极低范围中难以检测。I-STAT-血气分析仪主要适用于血液，测量透析液会存在一定误差。
电解质离子电极：离子选择电极是目前电解质检测的普通方法，但使用时需通过检测一个精确的已知离子浓度的标准溶液获得定标曲线，检测时间久，电极寿命受限，反复定标繁琐，可能存在离子间相互干扰，不能满足临床实时同步测定需求。
因此，需要提出一种新的技术方案以改善上述技术问题。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种透析液中电解质同步在线实时定量检测方法及系统。
根据本发明提供的一种透析液中电解质同步在线实时定量检测方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1：制备透析液样品，含有钙、钾、钠三种元素；
步骤S2：搭建实验装置，包括LIBS光谱激发和采集系统、样品池和透析液流动系统；
步骤S3：对每一透析液样品，在其流动更新中，使用优化的激光脉冲能量和光谱仪设置，激发透析液等离子体，采集其LIBS光谱，保存原始光谱数据；
步骤S4：将透析液样品分成训练样品集和测试样品集，对应的光谱数据分别为训练数据集和测试数据集；使用训练数据集，进行光谱预处理，针对钙、钾、钠三种元素分别建模；使用测试数据集，经与训练数据集相同的光谱预处理后，对三个模型分别进行测试，获模型预测性能指标参数。
优选地，所述步骤S1中：
根据实际临床透析液中电解质对应元素的探测需求，采集并配制具有电解质元素含量梯度的透析液样品，用于实验装置的优化和测试，以及光谱数据回归模型的训练和测试。
优选地，所述步骤S2中：
样品池使用熔融石英或其它光学玻璃制备，池壁薄，具有均匀、平整、光滑的内外表面；
样品池形状可以是正方、长方、或圆柱体，液体进出管路接在样品池的对角线两端，实验中，样品透析液从左下角入口进入样品池，从右上角出口流出，液体激光烧蚀所产生的气泡随液体流出；
使用扩束器扩展激光器输出光束截面，使用双胶合透镜及月牙透镜组合将扩束后的激光脉冲紧聚焦于样品池中透析液，产生稳定等离子体；
激光脉冲沿水平方向，通过样品池平面壁和液体接触界面正入射样品池，在液体中聚焦产生等离子体，等离子体发射光谱与激光入射同轴背向检测，避免液体烧蚀气泡和液体-空气界面因等离子体膨胀被扰动，对激光脉冲聚焦和等离子体发射光谱收集所造成的影响。
优选地，所述步骤S3中：
实验中优化激光脉冲能量和光谱仪设置，获透析液中稳定等离子体，采集其高信噪比LIBS光谱；
每个样品收集102张原始光谱，每张光谱为20发激光脉冲所诱导的等离子体发射信号的累加，使用5Hz的脉冲重复频率，需408秒时间。
优选地，所述步骤S4中：
将样品以约4:1的数目比例分成训练样品集和测试样品集；训练样品集产生训练数据集，测试样品集产生测试数据集；针对钙、钾、钠三种元素分别进行模型训练和模型测试；对训练数据集的原始光谱进行预处理，包括归一化，基线去除，平均；对训练数据集的预处理光谱，计算得出每一个光谱通道的强度分别与对应样品的钙、钾、钠元素浓度的相关性，将光谱通道根据相关性从高到低进行排序；选取相关性最高的102量级个光谱通道，作为光谱特征，对预处理光谱进行降维；降维后的训练数据集光谱进行正则化处理；训练数据集正则化光谱结合训练样品标签元素浓度，对钙、钾、钠三种元素分别训练基于反向传播神经网络的预测模型，进行参数优化，得到对应的钙、钾、钠三种元素的浓度预测模型；测试数据集进行与训练数据集一致的预处理、特征提取降维、和正则化；使用测试数据集正则化光谱分别对三个模型进行测试，获模型的预测性能指标参数。
真实临床应用中，将实验装置嵌入透析液循环系统，采集患者透析液LIBS光谱，使用上述光谱预处理、特征提取降维、和光谱正则化，所获正则化降维预处理光谱输入上述三个模型，进行预测，分别输出患者透析液钙、钾、钠三种元素含量，上述模型的预测性能指标参数用于表征临床患者透析液三种元素测定的精准度性能。
本发明还提供一种透析液中电解质同步在线实时定量检测系统，所述系统包括如下模块：
模块M1：制备透析液样品，含有钙、钾、钠三种元素；
模块M2：搭建实验装置，包括LIBS光谱激发和采集系统、样品池和透析液流动系统；
模块M3：对每一透析液样品，在其流动更新中，使用优化的激光脉冲能量和光谱仪设置，激发透析液等离子体，采集其LIBS光谱，保存原始光谱数据；
模块M4：将透析液样品分成训练样品集和测试样品集，对应的光谱数据分别为训练数据集和测试数据集；使用训练数据集，进行光谱预处理，针对钙、钾、钠三种元素分别建模；使用测试数据集，经与训练数据集相同的光谱预处理后，对三个模型分别进行测试，获模型预测性能指标参数。
优选地，所述模块M1中：
根据实际临床透析液中电解质对应元素的探测需求，采集并配制具有电解质元素含量梯度的透析液样品，用于实验装置的优化和测试，以及光谱数据回归模型的训练和测试。
优选地，所述模块M2中：
样品池形状可以是正方、长方、或圆柱体，液体进出管路接在样品池的对角线两端，实验中，样品透析液从左下角入口进入样品池，从右上角出口流出，液体激光烧蚀所产生的气泡随液体流出；
使用扩束器扩展激光器输出光束截面，使用双胶合透镜及月牙透镜组合将扩束后的激光脉冲紧聚焦于样品池中透析液，产生稳定等离子体；
激光脉冲沿水平方向，通过样品池平面壁和液体接触界面正入射样品池，在液体中聚焦产生等离子体，等离子体发射光谱与激光入射同轴背向检测，避免液体烧蚀气泡和液体-空气界面因等离子体膨胀被扰动，对激光脉冲聚焦和等离子体发射光谱收集所造成的影响。
优选地，所述模块M3中：
实验中优化激光脉冲能量和光谱仪设置，获透析液中稳定等离子体，采集其高信噪比LIBS光谱；
每个样品收集102张原始光谱，每张光谱为20发激光脉冲所诱导的等离子体发射信号的累加，使用5Hz的脉冲重复频率，需408秒时间。
优选地，所述模块M4中：
将样品以约4:1的数目比例分成训练样品集和测试样品集；训练样品集产生训练数据集，测试样品集产生测试数据集；针对钙、钾、钠三种元素分别进行模型训练和模型测试；对训练数据集的原始光谱进行预处理，包括归一化，基线去除，平均；对训练数据集的预处理光谱，计算得出每一个光谱通道的强度分别与对应样品的钙、钾、钠元素浓度的相关性，将光谱通道根据相关性从高到低进行排序；选取相关性最高的102量级个光谱通道，作为光谱特征，对预处理光谱进行降维；降维后的训练数据集光谱进行正则化处理；训练数据集正则化光谱结合训练样品标签元素浓度，对钙、钾、钠三种元素分别训练基于反向传播神经网络的预测模型，进行参数优化，得到对应的钙、钾、钠三种元素的浓度预测模型；测试数据集进行与训练数据集一致的预处理、特征提取降维、和正则化；使用测试数据集正则化光谱分别对三个模型进行测试，获模型的预测性能指标参数。
优选地，一种透析液中电解质同步在线实时定量检测系统，包括LIBS光谱激发和采集系统、样品池、透析液流动系统，其中，透析液流动系统包括和样品池用医用管道联接的动力泵和透析液池；LIBS光谱激发和采集系统进一步包括LIBS光谱激发子系统和采集子系统,LIBS光谱激发子系统进一步包括用于产生激光的激光器和激光大角度汇聚聚焦模块，所述激光大角度汇聚聚焦模块进一步被配置为激光脉冲在液体中以大角度汇聚并聚焦于一个小的光斑上，通过增大光束汇聚角度在液体中激发稳定等离子体；采集子系统被配置为等离子体发射光沿激光脉冲入射轴反向传播,并聚焦在一汇聚透镜焦点处，通过光纤收集汇聚后的等离子体发射光，并将它耦合至一台光谱仪进行采集光谱。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明采用针对透析液特性优化的LIBS检测系统，可以对透析液电解质浓度进行同步实时测定；与传统临床对透析液的元素检测技术相比，检测时间短，重复性强，过程简单，无需人工采样和样品处理，无需消耗多余试剂及耗材，无需反复定标，不受物质互相干，扰易于实现；
2、本发明在光谱数据处理上采用基于机器学习的多变量回归方法，有效提升检测数据的精准度，满足临床需求。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明的样品池图，包括方形和圆柱型；
图2为本发明的实验装置图；
图3为本发明的原始光谱图；
图4为本发明的预处理光谱图；
图5为本发明的钙元素实例模型性能图；
图6为本发明的钾元素实例模型性能图；
图7为本发明的钠元素实例模型性能图。
图1和图2中的图列：1、激光器，2、机械快门，3、发散透镜，4、汇聚透镜，5、二向色镜，6、双胶合透镜，7、月牙透镜，8、样品池及液体中诱导的等离子体，9、动力泵，10、透析液池，11、汇聚透镜，12、光纤，13、光谱仪，21、液体入口，22、液体出口，23、密封塞
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明提供一种透析液中电解质同步在线实时定量检测系统，包括LIBS光谱激发和采集系统、样品池、透析液流动系统和光谱数据处理定量分析模块。
样品池的构造请参阅图1的立体透视图和三视图，具体有上图框展示的方形样品池和下图展示的圆柱体型样品池。样品池可以使用熔融石英或其它光学玻璃制备，包括液体进入接口21、液体流出口接口22和位于方形样品池上方的密封塞23。池壁薄、且具有均匀、光滑、和光学平整的内外表面，在保证光学性能的同时，确保每次实验完成更换样品时，池内清洁，尽量无上一份样品残留物。还有，样品池的液体进入接口21、液体流出接口22的设计可以在体池的对角线处；实验中，样品透析液从左下角入口(液体进入接口21)进入样品池，从右上角出口(液体流出接口22)流出，以保证测量时池内液体充分流动，池内保持基本充满透析液，液体激光烧蚀所产生的少量气泡随液体流出。样品池上述的设计仅是实施例，液体进入接口21、液体流出接口22的设计也并非局限于上述设计，在本实例采用50mm尺寸的方形样品池，和20mm x 30mm尺寸的圆柱形样品池，也仅是举例说明，并非局限于此。
整体实验装置请参阅图2，透析液流动系统包括样品池8、动力泵9和透析液池10，它们之间通过医用管道联接，动力泵9提供动力实现透析液流动。
在本发明的一个实施例中，样品池8通过医用管道联接动力泵9和透析液池10，动力泵9提供动力，保证样品的流速符合临床透析(一种实例可采用4L/h)；透析液池10的总容量430ml。实验测量按样品Ca浓度梯度由低至高的顺序进行，更换样品时不采用蒸馏水清洗。实际操作时，通过泵9的动力将前一份样品全部流入透析液池10。清空后加入后一份样品，让其在整个回路中循环10分钟，再进行测量。据估算，前一份样品对后一份样品的钙、钾、钠三种元素的相对影响分别约为0.1％、0.01％、0.005％，可忽略；若用蒸馏水在样品更换时进行液体管道清洗，上述影响会增大。
请参阅图2，LIBS光谱激发和采集系统进一步包括LIBS光谱激发子系统和采集子系统。LIBS光谱激发子系统进一步包括激光器1、机械快门2、发散透镜3、汇聚透镜4、双胶合透镜6和月牙透镜7。在本实例中激光器1产生激光，并使用一个机械快门2控制激光出射，避免短时间中断测量时，停止激光运行，再启动时引起激光脉冲能量起伏。如果激光器1具有开启后即刻产生稳定的激光脉冲，也可以不使用机械快门。使用机械快门2可以起到很好控制激光出射的功效。
发散透镜3、汇聚透镜4、双胶合透镜6和月牙透镜7实现激光脉冲在液体中以大角度汇聚并聚焦于一个尽可能小的光斑上的功效，可以称之为激光大角度汇聚聚焦模块。在本实例中，先通过一发散透镜3(如f＝-50mm)和一汇聚透镜4(如f＝150mm)的组合，将光束截面直径扩束3倍，从6mm增大至18mm，然后经过双胶合透镜6和月牙透镜7将激光脉冲聚焦于样品池中透析液中；双胶合透镜6和月牙透镜7组合减小球差，缩短焦距至37.5mm，增大光束汇聚角度，保证在液体中激发稳定等离子体。另外，本实例，激光工作波长为1064nm，重复频率为5Hz，激光脉冲脉宽为13ns。使用一个机械快门控制激光出射，避免短时间中断测量时，停止激光运行，再启动时引起激光脉冲能量起伏。采集子系统进一步包括二向色镜5、汇聚透镜11，光纤12和光谱仪13。激光脉冲聚焦后在液体中产生等离子体，等离子体发射光沿激光脉冲入射轴反向传播，经二向色镜5反射后被一聚焦透镜11(f＝50mm)汇聚在其焦点。在那儿安置光纤，收集汇聚后的等离子体发射光，并将它耦合至一台光谱仪13入口。被收集的等离子体发射光通过光谱仪13色散，探测器采集光谱。本实例选取中阶梯光谱仪，光谱范围为220-900nm，分辨能力为λ/(Δλ)＝5000，满足对所关心的电解质元素进行同步检测的需求。光谱仪耦合增强型CCD相机(ICCD)。这样的选择仅是举例说明，并非局限于此。比如，也可使用与CCD相机耦合的紧凑型多通道光谱仪。
实验中发现，液体中等离子体膨胀导致的液面波动，干扰下一发激光脉冲在液体中的聚焦。发明人经过多次实验后，确定激光通过液体和样品池平整透明壁接触的表面入射，来避免上述干扰。为了同时避免烧蚀气泡的干扰，激光采取沿水平轴向入射方案，烧蚀气泡漂浮向上，自动离开激光聚焦区域。并且，在同一轴上反向检测等离子体发射光(如图2所示)。换个角度来说，通常采用的垂直于液体，通过液体和空气间的自由界面入射，存在等离子体膨胀所导致的液面波动，和向上漂浮的烧蚀气泡对激光脉冲入射和等离子体发射光出射的扰动问题。
数据处理定量分析模块在本实例中是通过软件模块来实现。如上述，临床应用中采集的原始光谱经光谱预处理、特征提取降维、和光谱正则化，所获正则化降维预处理光谱输入模型，进行预测，分别输出患者透析液钙、钾、钠三种元素含量。后续会重点介绍，就不在此赘述。
基于上述的系统，本发明提供了本发明提供的透析液中电解质同步在线实时定量检测方法，其原理具体为：
S110:对每一透析液样品，采集其LIBS光谱，保存原始光谱数据,以获得需要的模型训练数据。
S120:通过相关数据进行模型训练，分别获得钙、钾、钠三种元素含量的预测模型。
S130:真实临床应用中，将实验装置嵌入透析液循环系统，采集患者透析液LIBS光谱，使用上述光谱预处理、特征提取降维、和光谱正则化，所获正则化降维预处理光谱输入上述三个模型，进行预测，分别输出患者透析液钙、钾、钠三种元素含量.
实施例1：
根据本发明提供的一种透析液中电解质同步在线实时定量检测方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1：制备透析液样品，含有钙、钾、钠三种元素；根据实际临床透析液中电解质对应元素的探测需求，采集并配制具有电解质元素含量梯度的透析液样品，用于实验装置的优化和测试，以及光谱数据回归模型的训练和验证。
步骤S2：搭建实验装置，包括LIBS光谱激发和采集系统、样品池和透析液流动系统；样品池使用熔融石英或其它光学玻璃制备，池壁薄，具有均匀、平整、光滑的内外表面；样品池的液体进出管道接口在其的对角线两端，实验中，样品透析液从下端入口进入样品池，从上端出口流出，液体激光烧蚀所产生的气泡随液体流出；使用扩束器扩展激光器输出光束截面，形成激光束大角度汇聚并聚焦于一个尽可能小的光斑上，使用双胶合透镜及月牙透镜组合减小大角度聚焦时的球差，将扩束后的激光脉冲紧聚焦于透析液中，产生稳定等离子体；激光脉冲沿水平方向，通过样品池壁和液体接触界面正入射样品池，在液体中聚焦产生等离子体，等离子体发射光谱与激光入射同轴背向检测，避免液体烧蚀气泡和液体-空气界面因等离子体膨胀被扰动，对激光脉冲聚焦和等离子体发射光谱收集所造成影响。
步骤S3：对每一透析液样品，在其流动更新中，使用优化的激光脉冲能量和光谱仪设置，激发透析液等离子体，采集其LIBS光谱，保存原始光谱数据；实验中优化激光脉冲能量和光谱仪设置，获透析液中稳定等离子体，采集其高信噪比LIBS光谱；每个样品收集若干张原始光谱(在实例中采用102张)，每张光谱为多发激光脉冲所诱导的等离子体发射信号的累加(在本实例中采用20发激光脉冲仅是举例)，使用5Hz的脉冲重复频率，需408秒时间(5Hz和408秒仅是举例)。
步骤S4：将透析液样品分成训练样品集和测试样品集，对应的光谱数据分别为训练数据集和测试数据集；使用训练数据集，进行光谱预处理，针对钙、钾、钠三种元素分别建模；使用测试数据集，经与训练数据集相同的光谱预处理后，对三个模型分别进行测试，获模型预测性能指标参数；将样品以约4:1的数目比例分成训练样品集和测试样品集；训练样品集产生训练数据集，测试样品集产生测试数据集；针对钙、钾、钠三种元素分别进行模型训练和模型测试；对训练数据集的原始光谱进行预处理，包括归一化，基线去除，平均；对训练数据集的预处理光谱，计算得出每一个光谱通道的强度分别与对应样品的钙、钾、钠元素浓度的相关性，将光谱通道根据相关性从高到低进行排序；选取相关性最高的102量级个光谱通道，作为光谱特征，对预处理光谱进行降维；降维后的训练数据集光谱进行正则化处理；训练数据集正则化光谱结合训练样品标签元素浓度，对钙、钾、钠三种元素分别训练基于反向传播神经网络的预测模型，进行参数优化，得到对应的钙、钾、钠三种元素的浓度预测模型；测试数据集进行与训练数据集一致的预处理、特征提取降维、和正则化；使用测试数据集正则化光谱分别对三个模型进行测试，获模型的预测性能指标参数。
真实临床应用中，将实验装置嵌入透析液循环系统，采集患者透析液LIBS光谱，使用上述光谱预处理、特征提取降维、和光谱正则化，所获正则化降维预处理光谱输入上述三个模型，进行预测，分别输出患者透析液钙、钾、钠三种元素含量，上述模型的预测性能指标参数用于表征临床患者透析液三种元素测定的精准度性能。
本发明还提供一种透析液中电解质同步在线实时定量检测系统，所述透析液中电解质同步在线实时定量检测系统可以通过执行所述透析液中电解质同步在线实时定量检测方法的流程步骤予以实现，即本领域技术人员可以将所述透析液中电解质同步在线实时定量检测方法理解为所述透析液中电解质同步在线实时定量检测系统的优选实施方式。
实施例2：
本发明还提供一种透析液中电解质同步在线实时定量检测系统，所述系统包括如下模块：
模块M1：制备透析液样品，含有钙、钾、钠三种元素；根据实际临床透析液中电解质对应元素的探测需求，采集并配制具有电解质元素含量梯度的透析液样品，用于实验装置的优化和测试，以及光谱数据回归模型的训练和验证。
模块M2：搭建实验装置，包括LIBS光谱激发和采集系统、样品池和透析液流动系统；样品池使用熔融石英或其它光学玻璃制备，池壁薄，具有均匀、平整、光滑的内外表面；样品池的液体进出管道接口在其的对角线两端，实验中，样品透析液从下端入口进入样品池，从上端出口流出，液体激光烧蚀所产生的气泡随液体流出；使用扩束器扩展激光器输出光束截面，形成激光束大角度汇聚并聚焦于一个尽可能小的光斑上，使用双胶合透镜及月牙透镜组合减小大角度聚焦时的球差，将扩束后的激光脉冲紧聚焦于透析液中，产生稳定等离子体；激光脉冲沿水平方向，通过样品池壁和液体接触界面正入射样品池，在液体中聚焦产生等离子体，等离子体发射光谱与激光入射同轴背向检测，避免液体烧蚀气泡和液体-空气界面因等离子体膨胀被扰动，对激光脉冲聚焦和等离子体发射光谱收集所造成影响。
模块M3：对每一透析液样品，在其流动更新中，使用优化的激光脉冲能量和光谱仪设置，激发透析液等离子体，采集其LIBS光谱，保存原始光谱数据；实验中优化激光脉冲能量和光谱仪设置，获透析液中稳定等离子体，采集其高信噪比LIBS光谱；每个样品收集若干张原始光谱(在实例中采用102张)，每张光谱为多发激光脉冲所诱导的等离子体发射信号的累加(在本实例中采用20发激光脉冲仅是举例)，使用5Hz的脉冲重复频率，需408秒时间(5Hz和408秒仅是举例)。
模块M4：将透析液样品分成训练样品集和测试样品集，对应的光谱数据分别为训练数据集和测试数据集；使用训练数据集，进行光谱预处理，针对钙、钾、钠三种元素分别建模；使用测试数据集，经与训练数据集相同的光谱预处理后，对三个模型分别进行测试，获模型预测性能指标参数；将样品以约4:1的数目比例分成训练样品集和测试样品集；训练样品集产生训练数据集，测试样品集产生测试数据集；针对钙、钾、钠三种元素分别进行模型训练和模型测试；对训练数据集的原始光谱进行预处理，包括归一化，基线去除，平均；对训练数据集的预处理光谱，计算得出每一个光谱通道的强度分别与对应样品的钙、钾、钠元素浓度的相关性，将光谱通道根据相关性从高到低进行排序；选取相关性最高的102量级个光谱通道，作为光谱特征，对预处理光谱进行降维；降维后的训练数据集光谱进行正则化处理；训练数据集正则化光谱结合训练样品标签元素浓度，对钙、钾、钠三种元素分别训练基于反向传播神经网络的预测模型，进行参数优化，得到对应的钙、钾、钠三种元素的浓度预测模型；测试数据集进行与训练数据集一致的预处理、特征提取降维、和正则化；使用测试数据集正则化光谱分别对三个模型进行测试，获模型的预测性能指标参数。
真实临床应用中，将实验装置嵌入透析液循环系统，采集患者透析液LIBS光谱，使用上述光谱预处理、特征提取降维、和光谱正则化，所获正则化降维预处理光谱输入上述三个模型，进行预测，分别输出患者透析液钙、钾、钠三种元素含量，上述模型的预测性能指标参数用于表征临床患者透析液三种元素测定的精准度性能。
应用例
本发明提出了一种激光诱导击穿光谱(LIBS)流动透析液中电解质同步在线实时定量检测的装置与方法的一种实验应用例。涉及针对透析液优化的实验装置，实验参数和实验流程，以及能满足临床应用对检测数据精准度需求的数据处理方法，通过特征提取及基于机器学习的多变量回归，实现流动透析液电解质的实时测定。为临床在线实时透析液电解质同步定量检测提供解决方案，包括如下步骤：
步骤1：制备透析液样品，含有钙、钾、钠三种元素；根据实际临床透析液中电解质对应元素的探测需求，采集以并配制具有电解质元素含量梯度的透析液样品，用于实验装置的优化和测试，以及光谱数据回归模型的训练和验证。
考虑临床透析中需要监测的对人体至关重要的电解质元素指标，本工作选取钙、钾、钠三种电解质元素为检测对象。其中，钙在枸橼酸抗凝的透析过程中，是参与抗凝的重要元素，需在透析过程中进行实时监测；钾、钠是人体重要的电解质元素，对其的监测可为患者制定个体化的治疗方案，评估患者的透析充分性和电解质质量平衡。
为更加接近真实透析液的物质组成，避免因加入蒸馏水稀释对透析液样品基体带来的影响，导致其与临床真实透析液形成差别，本工作采集钙、钾、钠三种元素含量都较低的真实临床透析液，以此为底液进行样品制备；以氯化钙、氯化钾和氯化钠作为掺杂物，配置电解质含量梯度的实验样品。
为充分覆盖真实透析液电解质元素的浓度区间，本工作设计的元素浓度范围，钙为0.29-5.38mmol/L，钾为2.9-8.2mmol/L，钠为146-168mmol/L。为避免引入元素之间的相互干扰，底液中三种参杂物含量进行随机组合配制。
为减少样品因放置产生的沉淀，使其更加均匀，且更好满足临床透析液体外循环检测的实际操作需求，样品在实验现场进行配制。
使用I-STAT-血气分析仪对配置好的样品进行标定，得每个样品的钾、钠元素的实测浓度；使用邻甲酚酞络合铜技术，得每个样品的钙元素的实测浓度。
制作样品标签含量表，内容包括每个样品的钙、钾、钠元素的实测浓度。
步骤2：搭建实验装置，包括LIBS光谱激发和采集系统、样品池和透析液流动系统(如图1和图2所示的上述方案)。
步骤3：对每一透析液样品，在其流动更新中，使用优化的激光脉冲能量和光谱仪设置，激发透析液等离子体，采集其LIBS光谱，保存原始光谱数据；实验中优化激光脉冲能量和光谱仪设置，获透析液中稳定等离子体，采集其高信噪比LIBS光谱；
具体地，每个样品收集102张原始光谱，每张光谱为20发激光脉冲所诱导的等离子体发射信号的累加，使用5Hz的脉冲重复频率，需约408秒时间。理论上来自于透析液池中460mL的样品，在4L/h的流速下，需414秒时间完全通过体积为125mL的样品池。因此，实验中样品的所有体积都可得到充分检测。
优化激光脉冲能量。实验中，在提高激光脉冲能量以保证等离子体充分激发，和控制能量以减弱钾、钠谱线自吸收和自反之间找到激光能量的最佳值。本工作优化的激光脉冲能量为67.7mJ。
对实验参数的优化还应保证同时探测到钙原子422.6nm线、钾原子766.5和769.9nm线、钠原子589.0和589.6nm线，同时提高谱线信噪比。为减弱等离子体产生初期的连续谱对钙线检测的影响，及提高所需探测的所有元素谱线的信噪比，本工作优化的与光谱仪耦合的ICCD参数设置为，延时150ns，门宽3000ns，增益4095，每张光谱为20发激光脉冲所诱导的等离子体发射信号的累加。
步骤4：将透析液样品分成训练样品集和测试样品集，对应的光谱数据分别为训练数据集和测试数据集；使用训练数据集，进行光谱预处理，针对钙、钾、钠三种元素分别建模；使用测试数据集，经与训练数据集相同的光谱预处理后，对三个模型分别进行测试，获模型预测性能指标参数；将样品以约4:1的数目比例分成训练样品集和测试样品集；训练样品集产生训练数据集，测试样品集产生测试数据集；对训练数据集的原始光谱进行预处理，包括连续谱归一化，基线去除，平均等；针对钙、钾、钠三种元素分别进行模型训练和模型测试；
所述连续谱归一化解决透析液中物质分布不均、实验中同一样品的激发程度不一的问题，采用420-520nm波段的连续谱总面积对光谱进行归一化处理；选取此波段的原因是在一张光谱中，主要的元素发射线来源于钙、钾、钠三种元素，而这三种元素的浓度并不是样品中的常量，所以不能用光谱总强度归一。420-520nm这一波段的连续谱是相对于不同样品来说恒定的量，可以作为归一化的标准。
所述基线去除，可使用小波变换滤波或形态学滤波等方法，此工作选取小波变换滤波。
对训练数据集的预处理光谱，计算得出每一个光谱通道的强度分别与对应样品的钙、钾、钠元素浓度的相关性，将光谱通道根据相关性从高到低进行排序；选取相关性最高的200个光谱通道，作为光谱特征，对预处理光谱进行降维；降维后的训练数据集光谱进行正则化处理；如可以使用[0,1]区间正则化。训练数据集正则化参数转移至测试数据集，进行测试数据集的正则化处理。
用训练样品集正则化光谱结合训练样品标签元素浓度(实测浓度)对钙、钾、钠三种元素分别建立基于反向传播神经网络的预测模型。进行训练，优化参数，得到对应的钙、钾、钠三种元素的浓度预测模型。
测试数据集进行与训练数据集一致的预处理、特征提取降维、和正则化；使用测试数据集正则化光谱分别对三个模型进行测试，获模型的预测性能指标参数，如表1所示。
表1：本方法优选列所获得模型性能参数表
真实临床应用中，将实验装置嵌入透析液循环系统，采集患者透析液LIBS光谱，使用上述光谱预处理、特征提取降维、和光谱正则化，所获正则化降维预处理光谱输入上述三个模型，进行预测，分别输出患者透析液钙、钾、钠三种元素含量。上述模型的预测性能指标参数用于表征临床患者透析液三种元素测定的精准度性能。
本领域技术人员可以将本应用例理解为实施例1、实施例2的更为具体的说明。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (11)
1.一种透析液中电解质同步在线实时定量检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤S1：制备透析液样品，含有钙、钾、钠三种元素；
步骤S2：搭建实验装置，包括LIBS光谱激发和采集系统、样品池和透析液流动系统；
步骤S3：对每一透析液样品，在其流动更新中，使用优化的激光脉冲能量和光谱仪设置，激发透析液等离子体，采集其LIBS光谱，保存原始光谱数据；
步骤S4：将透析液样品分成训练样品集和测试样品集，对应的光谱数据分别为训练数据集和测试数据集；使用训练数据集，进行光谱预处理，针对钙、钾、钠三种元素分别建模；使用测试数据集，经与训练数据集相同的光谱预处理后，对三个模型分别进行测试，获模型预测性能指标参数。
2.根据权利要求1所述的透析液中电解质同步在线实时定量检测方法，其特征在于，所述步骤S1中：
根据实际临床透析液中电解质对应元素的探测需求，采集并配制具有电解质元素含量梯度的透析液样品，用于实验装置的优化和测试，以及光谱数据回归模型的训练和测试。
3.根据权利要求1所述的透析液中电解质同步在线实时定量检测方法，其特征在于，所述步骤S2中：
样品池使用熔融石英或其它光学玻璃制备，池壁薄，具有均匀、平整、光滑的内外表面；
样品池形状可以是正方、长方、或圆柱体，液体进出管路接在样品池的对角线两端，实验中，样品透析液从左下角入口进入样品池，从右上角出口流出，液体激光烧蚀所产生的气泡随液体流出；
使用扩束器扩展激光器输出光束截面，使用双胶合透镜及月牙透镜组合将扩束后的激光脉冲紧聚焦于样品池中透析液，产生稳定等离子体；
激光脉冲沿水平方向，通过样品池平面壁和液体接触界面正入射样品池，在液体中聚焦产生等离子体，等离子体发射光谱与激光入射同轴背向检测，避免液体烧蚀气泡和液体-空气界面因等离子体膨胀被扰动，对激光脉冲聚焦和等离子体发射光谱收集所造成的影响。
4.根据权利要求1所述的透析液中电解质同步在线实时定量检测方法，其特征在于，所述步骤S3中：
实验中优化激光脉冲能量和光谱仪设置，获透析液中稳定等离子体，采集其高信噪比LIBS光谱；
每个样品收集102张原始光谱，每张光谱为20发激光脉冲所诱导的等离子体发射信号的累加，使用5Hz的脉冲重复频率，需408秒时间。
5.根据权利要求1所述的透析液中电解质同步在线实时定量检测方法，其特征在于，所述步骤S4中：
将样品以约4:1的数目比例分成训练样品集和测试样品集；训练样品集产生训练数据集，测试样品集产生测试数据集；针对钙、钾、钠三种元素分别进行模型训练和模型测试；对训练数据集的原始光谱进行预处理，包括归一化，基线去除，平均；对训练数据集的预处理光谱，计算得出每一个光谱通道的强度分别与对应样品的钙、钾、钠元素浓度的相关性，将光谱通道根据相关性从高到低进行排序；选取相关性最高的102量级个光谱通道，作为光谱特征，对预处理光谱进行降维；降维后的训练数据集光谱进行正则化处理；训练数据集正则化光谱结合训练样品标签元素浓度，对钙、钾、钠三种元素分别训练基于反向传播神经网络的预测模型，进行参数优化，得到对应的钙、钾、钠三种元素的浓度预测模型；测试数据集进行与训练数据集一致的预处理、特征提取降维、和正则化；使用测试数据集正则化光谱分别对三个模型进行测试，获模型的预测性能指标参数。
6.一种透析液中电解质同步在线实时定量检测系统，其特征在于，所述系统包括如下模块：
模块M1：制备透析液样品，含有钙、钾、钠三种元素；
模块M2：搭建实验装置，包括LIBS光谱激发和采集系统、样品池和透析液流动系统；
模块M3：对每一透析液样品，在其流动更新中，使用优化的激光脉冲能量和光谱仪设置，激发透析液等离子体，采集其LIBS光谱，保存原始光谱数据；
模块M4：将透析液样品分成训练样品集和测试样品集，对应的光谱数据分别为训练数据集和测试数据集；使用训练数据集，进行光谱预处理，针对钙、钾、钠三种元素分别建模；使用测试数据集，经与训练数据集相同的光谱预处理后，对三个模型分别进行测试，获模型预测性能指标参数。
7.根据权利要求6所述的透析液中电解质同步在线实时定量检测系统，其特征在于，所述模块M1中：
根据实际临床透析液中电解质对应元素的探测需求，采集并配制具有电解质元素含量梯度的透析液样品，用于实验装置的优化和测试，以及光谱数据回归模型的训练和测试。
8.根据权利要求6所述的透析液中电解质同步在线实时定量检测系统，其特征在于，所述模块M2中：
样品池使用熔融石英或其它光学玻璃制备，池壁薄，具有均匀、平整、光滑的内外表面；
样品池形状可以是正方、长方、或圆柱体，液体进出管路接在样品池的对角线两端，实验中，样品透析液从左下角入口进入样品池，从右上角出口流出，液体激光烧蚀所产生的气泡随液体流出；
使用扩束器扩展激光器输出光束截面，使用双胶合透镜及月牙透镜组合将扩束后的激光脉冲紧聚焦于样品池中透析液，产生稳定等离子体；
激光脉冲沿水平方向，通过样品池平面壁和液体接触界面正入射样品池，在液体中聚焦产生等离子体，等离子体发射光谱与激光入射同轴背向检测，避免液体烧蚀气泡和液体-空气界面因等离子体膨胀被扰动，对激光脉冲聚焦和等离子体发射光谱收集所造成的影响。
9.根据权利要求6所述的透析液中电解质同步在线实时定量检测系统，其特征在于，所述模块M3中：
实验中优化激光脉冲能量和光谱仪设置，获透析液中稳定等离子体，采集其高信噪比LIBS光谱；
每个样品收集102张原始光谱，每张光谱为20发激光脉冲所诱导的等离子体发射信号的累加，使用5Hz的脉冲重复频率，需408秒时间。
10.根据权利要求6所述的透析液中电解质同步在线实时定量检测系统，其特征在于，所述模块M4中：
将样品以约4:1的数目比例分成训练样品集和测试样品集；训练样品集产生训练数据集，测试样品集产生测试数据集；针对钙、钾、钠三种元素分别进行模型训练和模型测试；对训练数据集的原始光谱进行预处理，包括归一化，基线去除，平均；对训练数据集的预处理光谱，计算得出每一个光谱通道的强度分别与对应样品的钙、钾、钠元素浓度的相关性，将光谱通道根据相关性从高到低进行排序；选取相关性最高的102量级个光谱通道，作为光谱特征，对预处理光谱进行降维；降维后的训练数据集光谱进行正则化处理；训练数据集正则化光谱结合训练样品标签元素浓度，对钙、钾、钠三种元素分别训练基于反向传播神经网络的预测模型，进行参数优化，得到对应的钙、钾、钠三种元素的浓度预测模型；测试数据集进行与训练数据集一致的预处理、特征提取降维、和正则化；使用测试数据集正则化光谱分别对三个模型进行测试，获模型的预测性能指标参数。
11.一种透析液中电解质同步在线实时定量检测系统，其特征在于，包括LIBS光谱激发和采集系统、样品池、透析液流动系统，其中，透析液流动系统包括和样品池用医用管道联接的动力泵和透析液池；
LIBS光谱激发和采集系统进一步包括LIBS光谱激发子系统和采集子系统,LIBS光谱激发子系统进一步包括用于产生激光的激光器和激光大角度汇聚聚焦模块，所述激光大角度汇聚聚焦模块进一步被配置为激光脉冲在液体中以大角度汇聚并聚焦于一个小的光斑上，通过增大光束汇聚角度在液体中激发稳定等离子体；采集子系统被配置为等离子体发射光沿激光脉冲入射轴反向传播,并聚焦在一汇聚透镜焦点处，通过光纤收集汇聚后的等离子体发射光，并将它耦合至一台光谱仪进行采集光谱。
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| CN202410100354.7A CN117740761A (zh) | 2024-01-24 | 2024-01-24 | 透析液中电解质同步在线实时定量检测方法及系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410100354.7A CN117740761A (zh) | 2024-01-24 | 2024-01-24 | 透析液中电解质同步在线实时定量检测方法及系统 |
Publications (1)
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| CN117740761A true CN117740761A (zh) | 2024-03-22 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410100354.7A Pending CN117740761A (zh) | 2024-01-24 | 2024-01-24 | 透析液中电解质同步在线实时定量检测方法及系统 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN117740761A (zh) |
-
2024
- 2024-01-24 CN CN202410100354.7A patent/CN117740761A/zh active Pending
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