CN212008213U - 一种针对具有荧光性污染物质界面浓度的同步荧光探测装置 - Google Patents
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Abstract
一种针对具有荧光性污染物质界面浓度的同步荧光探测装置。该装置包括第一电动位移台、石英池、激发光路、收集光路和第二电动位移台。包括以下步骤：先用特定波长的紫外光激发荧光性污染物使之发出荧光，再利用紫外增透平凸透镜组合对被激发的荧光性污染物发散的荧光信号进行最大化收集，最后利用差值法对光电倍增管采集到的荧光信号进行处理，以此来确定利用电动位移台移动特定间隔的薄层内的精确光强，进而实现监测荧光性污染物在界面附近的微表面层内的逸度分布。本实用新型适用于监测模拟环境界面附近的微观行为，能实现对芘、菲、蒽等荧光性污染物在水‑大气及沉积物‑水界面附近的微表面层内的逸度分布进行动态精细观测。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种水-大气及沉积物-水界面附近环境污染物的扩散浓度分布的测定装置，具体涉及一种针对具有荧光性污染物质界面浓度的同步荧光探测装置。
背景技术
有机污染物在沉积物-水、土壤-大气及水-大气界面的相互交换，构成了其在全球迁移的基础框架。由自由活度差异驱使的污染物在三大界面迁移规律既相似又略有差异。
水-大气界面交换是具有最大面积交换的环境过程。定量有机污染物的水-大气界面交换通量的挑战之一就是确定其在界面附近的浓度或逸度分布。而控制水-大气界面交换的逸度趋势通常分布在两相间的微表面层，其厚度几个毫米至厘米或更小。因此，如未能有效测量有机污染物通过微表面层的逸度分布，来预估其在水-大气界面交换的通量，会产生较大的偏差。
在实际水体环境污染物的监测中，多采用被动采样技术，被动采样使用高分配系数的萃取介质富集样品，无需外加动力，宜于野外环境监测使用，现有的沉积物孔隙水污染物被动采样方法主要有新型原位固相微萃取技术和低密度聚乙烯膜萃取技术。
上述关于污染物监测的被动采样技术，由于相邻两个萃取采集单元之间的最小间隔为0.17cm,所采集的样品数据不能反映在水汽界面微表面层内污染物的浓度变化。
实用新型内容
为解决上述问题，本实用新型提出了一种针对具有荧光性污染物质界面浓度的同步荧光探测装置。本实用新型的主要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供了一种可以定量分析水-大气及沉积物-水界面附近微表面层内具有荧光性污染物质的扩散浓度分布的方法。该方法为研究真实环境水-大气及沉积物-水界面附近有机污染物的逸度分布提供有效信息。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种针对具有荧光性污染物质界面浓度的同步荧光探测装置，包括：第一电动位移台、石英池、激发光路、收集光路和第二电动位移台；
所述激发光路包括大功率氙灯光纤光源、短波通滤光片、UV聚焦型准直器、第一紫外增透凸透镜和第二紫外增透凸透镜；所述收集光路包括第三紫外增透凸透镜、第四紫外增透凸透镜、长波通滤光片和光电倍增管；
所述激发光路设置(放置)于第一电动位移台上；所述收集光路设置于第二电动位移台上；所述激发光路和收集光路分别靠近石英池；所述短波通滤光片的一侧设置有大功率氙灯光纤光源，所述短波通滤光片的另一侧设置有UV聚焦型准直器；所述UV聚焦型准直器的另一侧设置有第一紫外增透凸透镜和第二紫外增透凸透镜；
在激发光路中，大功率氙灯光纤光源射出的发散光通过短波通滤光片后形成窄波段的发散光束，所述光束通过UV聚焦型准直器后得到近似平行的光束，所述光束通过第一紫外增透凸透镜和第二紫外增透凸透镜后形成较细的近似平行光束作为入射光，所述入射光射入石英池中，激发荧光性污染物发射荧光；
在收集光路中，被激发的荧光性污染物发射的荧光信号依次经过第三紫外增透凸透镜、第四紫外增透凸透镜和长波通滤光片后，被光电倍增管收集。
进一步地，在激发光路中，第一紫外增透凸透镜和第二紫外增透凸透镜之间的距离要满足两个透镜之间焦距的对应关系。
进一步地，在激发光路中，第二紫外增透凸透镜与石英池之间的距离约为1～2cm；在收集光路中，第三紫外增透凸透镜与石英池之间的距离约为1～2cm。
进一步地，在激发光路中，短波通滤光片、UV聚焦型准直器、第一紫外增透凸透镜和第二紫外增透凸透镜各单元的中心在同一水平线上；在收集光路中，第三紫外增透凸透镜、第四紫外增透凸透镜、长波通滤光片和光电倍增管各单元的中心在同一水平线上。
进一步地，所述激发光路与收集光路之间可呈0度、90度或180度。
进一步地，所述大功率氙灯光纤光源的波长为250nm<λ<1000nm；所述短波通滤光片的滤光范围为300nm<λ<350nm；所述第一紫外增透凸透镜和第二紫外增透凸透镜的焦距之比为1:4；所述长波通滤光片的滤光范围为350nm<λ<500nm；所述光电倍增管与长波通滤光片之间的距离约为0.5～1cm；所述第一电动位移台、第二电动位移台在纵向移动的最小位移为5μm。
进一步地，作为本实用新型技术方案的改进，在激发光路中，第一紫外增透凸透镜和第二紫外增透凸透镜组成的透镜组合可替换为不同类型的UV聚焦型准直器，以提高入射光的平行度。
进一步地，作为本实用新型技术方案的改进，在激发光路中，在UV聚焦型准直器的前面，可使用柱形聚光镜来控制光束的宽度与厚度；
进一步地，作为本实用新型技术方案的改进，在整个光路系统中，滤光片可以替换为单色仪，以发射和收集特定波长的紫外光。
进一步地，作为本实用新型技术方案的改进，在收集光路中，两个焦距不同的紫外增透平凸透镜组成的透镜组合可替换为NA值较大的紫外物镜，以最大化收集荧光性污染物发散的荧光信号。
进一步地，作为本实用新型技术方案的改进，可用LabVIEW控制对整个荧光信号采集过程的自动化实现。
一种针对具有荧光性污染物质界面浓度的同步荧光探测装置的使用方法，具体步骤如下：
S1、打开大功率氙灯光纤光源的电源，预热约10min；
S2、接通第一电动位移台(1)和第二电动位移台与电脑之间的通讯，并设置过载参数“velocity＝2.5mm/s,acceleration＝0.5mm/s2”以保护位移台；
S3、接通光电倍增管计数器与电脑之间的通讯，设置所需要的参数，单次测量时间设置为2s；
S4、待预热结束后，通过LabVIEW控制第一电动位移台和第二电动位移台(12)同时移动，并用光电倍增管采集数据，如此重复步骤S4，直到实验完毕；
S5、通过Python软件与Excel处理光电倍增管采集得到的数据。
进一步地，数据处理方法采用差值法和逐差法。
进一步地，当光束扫描的总长小于光束的宽度时，差值法可简化表示为：
假设Ii为光电倍增管运动到光束起点高度为z位置时采集到的光强；△Ii表示在z→z+i△z这一层内的荧光强度。
△Ii＝Ii–Ii-1
用小间隔扫描和差值法可粗略获得很薄光层内的荧光强度。
进一步地，当能精确测量平行光束的精准宽度w时，逐差法可简化表示为：
假设Ii为光电倍增管运动到光束起点高度为z位置时采集到的光强；△Ii表示在z→z+i△z这一层内的荧光强度，设k＝w/△z，w为光束的精准宽度，△z为位移台移动的间隔。
△Ii＝(Ii–Ii-1)+△Ii-k
采用逐差法可精确获得很薄光层内的荧光强度(如图5和图6所示)。
本实用新型与现有技术相比，本实用新型的技术方案的有益效果在于：
此实用新型单次测量的最小位移可达5μm，能够实现对界面附近微表面层内荧光性污染物的扩散浓度分布测量；此实用新型可以在同一位置多次采集荧光性污染物发散的荧光信号；此实用新型可以通过LabVIEW实时控制测量进程，测试者可根据实际情况所需要的时间分辨率设置采集信号的控制时间及进程；此实用新型有利于极大提高室内模拟真实环境采样的时间分辨率，为室内模拟真实环境中荧光性污染物在界面附近微表面层内的逸度分布研究提供有效数据。
附图说明
图1是本实用新型实施例同步荧光探测仪装置示意图；
图2是本实用新型实施例同步荧光探测仪0度光路示意图；
图3是本实用新型实施例同步荧光探测仪90度光路示意图；
图4是本实用新型实施例同步荧光探测仪180度光路示意图；
图5是本实用新型实施例数据处理差值法示意图；
图6是本实用新型实施例数据处理逐差法示意图；
图7是本实用新型实施例中照明光束内总光强对z的分布曲线；
图8是本实用新型实施例中界面附近微表面层照明光束内总光强对z的分布曲线；
图9是本实用新型实施例中利用差值法得到的100μm光层内光强对z的分布曲线。
图中各个部件如下：
第一电动位移台1、大功率氙灯光纤光源2、短波通滤光片3、UV聚焦型准直器4、第一紫外增透凸透镜5和第二紫外增透凸透镜6、石英池7、第三紫外增透凸透镜8、第四紫外增透凸透镜9、长波通滤光片10、光电倍增管11、第二电动位移台12。
具体实施方式
下面结合实例及附图对本实用新型作进一步详细的描述，需要说明的是，实施例并不构成对本实用新型要求的保护的限制。
本实施例中一种针对具有荧光性污染物质界面浓度的同步荧光探测装置，包括：第一电动位移台1、石英池7、激发光路、收集光路和第二电动位移台12；所述激发光路包括大功率氙灯光纤光源2、短波通滤光片3、UV聚焦型准直器4、第一紫外增透凸透镜5和第二紫外增透凸透镜6；所述收集光路包括第三紫外增透凸透镜8、第四紫外增透凸透镜9、长波通滤光片10和光电倍增管11；所述激发光路设置于第一电动位移台1上；所述收集光路设置于第二电动位移台12上；所述激发光路和收集光路分别靠近石英池7；所述短波通滤光片3的一侧设置有大功率氙灯光纤光源2，所述短波通滤光片3的另一侧设置有UV聚焦型准直器4；所述UV聚焦型准直器4的另一侧设置有第一紫外增透凸透镜5和第二紫外增透凸透镜6；在激发光路中，大功率氙灯光纤光源2射出的发散光通过短波通滤光片3后形成窄波段的发散光束，所述光束通过UV聚焦型准直器4后得到近似平行的光束，所述光束通过第一紫外增透凸透镜5和第二紫外增透凸透镜6后形成较细的近似平行光束作为入射光，所述入射光射入石英池7中，激发荧光性污染物发射荧光；在收集光路中，被激发的荧光性污染物发射的荧光信号依次经过第三紫外增透凸透镜8、第四紫外增透凸透镜9和长波通滤光片10后，被光电倍增管11收集。在激发光路中，第一紫外增透凸透镜5和第二紫外增透凸透镜6之间的距离要满足两个透镜之间焦距的对应关系。
本实施例中，在激发光路中，第二紫外增透凸透镜6与石英池7之间的距离约为1cm，第一紫外增透凸透镜5和第二紫外增透凸透镜6之间的距离为10cm，UV聚焦型准直器4与第一紫外增透凸透镜5之间的距离为1cm，短波通滤光片3与UV聚焦型准直器4之间的距离为0.5cm，大功率氙灯光纤光源2与短波通滤光片3之间的距离为0.5cm；在收集光路中，第三紫外增透凸透镜8与石英池7之间的距离约为1cm，第三紫外增透凸透镜8与第四紫外增透凸透镜9之间的距离为5cm，第四紫外增透凸透镜9与长波通滤光片10之间的距离为0.5cm，长波通滤光片10与光电倍增管11之间的距离为0.5cm。
在激发光路中，短波通滤光片3、UV聚焦型准直器4、第一紫外增透凸透镜5和第二紫外增透凸透镜6各单元的中心在同一水平线上；在收集光路中，第三紫外增透凸透镜8、第四紫外增透凸透镜9、长波通滤光片10和光电倍增管11各单元的中心在同一水平线上。所述大功率氙灯光纤光源2的波长为250nm<λ<1000nm；所述短波通滤光片3的滤光范围为300nm<λ<350nm；所述第一紫外增透凸透镜5和第二紫外增透凸透镜6的焦距之比为1:4；所述长波通滤光片10的滤光范围为350nm<λ<500nm；所述光电倍增管11与长波通滤光片之间的距离约为0.5cm；所述第一电动位移台1、第二电动位移台12在纵向移动的最小位移为5μm。
作为本实用新型优选的实施方式，实施例的采集结果采用90度光路，在激发光路中，用UV聚焦型准直器与焦距f＝80mm和焦距f＝20mm的紫外增透平凸透镜组成笼式光路；在收集光路中，用NA值较大的、焦距为f＝16mm、f＝20mm的短焦距紫外增透平凸透镜代替长焦距的透镜组合以提高荧光信号的收集率。本实施例中的位移台采用LTS300/M位移台，购买于索雷博光电科技(上海)有限公司。
实施例1
一种针对具有荧光性污染物质界面浓度的同步荧光探测装置，测量1ppm芘溶液中芘分子在界面附近微表面层内的荧光强度分布，包括以下步骤：
第一步：配置1ppm芘溶液，在21℃-25℃的实验室弱光条件下静置三天；
第二步：打开大功率氙灯光纤光源(2)的电源，预热约10min；
第三步：接通第一电动位移台(1)和第二电动位移台(12)与电脑之间的通讯，并设置过载参数“velocity＝2.5mm/s,acceleration＝0.5mm/s2”；
第四步：接通光电倍增管(11)计数器与电脑之间的通讯，设置单次采集时间为2s；
这里的样品选择1ppm芘溶液；
第五步：待预热结束后，通过LabVIEW控制第一电动位移台(1)和第二电动位移台(12)同时移动，并用光电倍增管(11)采集数据，如此重复第五步，直到实验完毕；
第六步：通过Python软件与Excel利用差值法处理由光电倍增管(11)采集得到的数据，计算如下(部分数据作为示例)：
假设Ii为光电倍增管运动到光束起点高度为z位置时采集到的光强；△Ii表示在z→z+i△z这一层内的荧光强度。
△Ii＝Ii–Ii-1
当然，本实用新型创造并不局限于上述实施方式，熟悉本领域的技术人员在不违背本实用新型精神的前提下还可作出等同变形或者替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (8)
1.一种针对具有荧光性污染物质界面浓度的同步荧光探测装置，其特征在于，包括：第一电动位移台(1)、石英池(7)、激发光路、收集光路和第二电动位移台(12)；
所述激发光路包括大功率氙灯光纤光源(2)、短波通滤光片(3)、UV聚焦型准直器(4)、第一紫外增透凸透镜(5)和第二紫外增透凸透镜(6)；所述收集光路包括第三紫外增透凸透镜(8)、第四紫外增透凸透镜(9)、长波通滤光片(10)和光电倍增管(11)；
所述激发光路设置于第一电动位移台(1)上；所述收集光路设置于第二电动位移台(12)上；所述激发光路和收集光路分别靠近石英池(7)；所述短波通滤光片(3)的一侧设置有大功率氙灯光纤光源(2)，所述短波通滤光片(3)的另一侧设置有UV聚焦型准直器(4)；所述UV聚焦型准直器(4)的另一侧设置有第一紫外增透凸透镜(5)和第二紫外增透凸透镜(6)；
在激发光路中，大功率氙灯光纤光源(2)射出的发散光通过短波通滤光片(3)后形成窄波段的发散光束，所述光束通过UV聚焦型准直器(4)后得到近似平行的光束，所述光束通过第一紫外增透凸透镜(5)和第二紫外增透凸透镜(6)后形成较细的近似平行光束作为入射光，所述入射光射入石英池(7)中，激发荧光性污染物发射荧光；
在收集光路中，被激发的荧光性污染物发射的荧光信号依次经过第三紫外增透凸透镜(8)、第四紫外增透凸透镜(9)和长波通滤光片(10)后，被光电倍增管(11)收集。
2.根据权利要求1所述的一种针对具有荧光性污染物质界面浓度的同步荧光探测装置，其特征在于，在激发光路中，第一紫外增透凸透镜(5)和第二紫外增透凸透镜(6)之间的距离要满足两个透镜之间焦距的对应关系。
3.根据权利要求1所述的一种针对具有荧光性污染物质界面浓度的同步荧光探测装置，其特征在于，在激发光路中，第一紫外增透凸透镜和第二紫外增透凸透镜组成的透镜组合可替换为不同类型的UV聚焦型准直器；在UV聚焦型准直器的前面，还包括柱形聚光镜。
4.根据权利要求1所述的一种针对具有荧光性污染物质界面浓度的同步荧光探测装置，其特征在于，所述短波通滤光片(3)和长波通滤光片(10)可替换为单色仪。
5.根据权利要求1所述的一种针对具有荧光性污染物质界面浓度的同步荧光探测装置，其特征在于，所述激发光路与收集光路之间可呈0度、90度或180度。
6.根据权利要求1所述的一种针对具有荧光性污染物质界面浓度的同步荧光探测装置，其特征在于，在激发光路中，第二紫外增透凸透镜(6)与石英池(7)之间的距离为1~2cm；在收集光路中，第三紫外增透凸透镜(8)与石英池(7)之间的距离为1~2cm。
7.根据权利要求1所述的一种针对具有荧光性污染物质界面浓度的同步荧光探测装置，其特征在于，在激发光路中，短波通滤光片(3)、UV聚焦型准直器(4)、第一紫外增透凸透镜(5)和第二紫外增透凸透镜(6)各单元的中心在同一水平线上；在收集光路中，第三紫外增透凸透镜(8)、第四紫外增透凸透镜(9)、长波通滤光片(10)和光电倍增管(11)各单元的中心在同一水平线上。
8.根据权利要求1所述的针对具有荧光性污染物质界面浓度的同步荧光探测装置，其特征在于，所述大功率氙灯光纤光源(2)的波长为250nm<λ<1000nm；所述短波通滤光片(3)的滤光范围为300nm<λ<350nm；所述第一紫外增透凸透镜(5)和第二紫外增透凸透镜(6)的焦距之比为1:4；所述长波通滤光片(10)的滤光范围为350nm<λ<500nm；所述光电倍增管(11)与长波通滤光片之间的距离为0.5~1cm；所述第一电动位移台(1)、第二电动位移台(12)在纵向移动的最小位移为5μm。
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