CN117739612A - 无液氦消耗循环制冷系统及液氦温区电子显微镜 - Google Patents

Abstract

本申请涉及无液氦消耗循环制冷系统，该方案包括无液氦制冷机；铜屏蔽管，一端与无液氦制冷机的屏蔽筒连接，另一端设有一级冷头连接件和二级冷头连接件；一级冷屏，通过铜辫子与一级冷头连接件连接，设于μ金属罩外圈；μ金属罩，通过铜辫子与一级冷头连接件连接，并通过一级冷屏铜辫子与一级冷屏连接，且μ金属罩作为固定环与电子显微镜的下极靴真空连接，同时该μ金属罩通过绝热垫片与样品室的Z轴压电陶瓷支架连接；样品座固定件，通过铜辫子与二级冷头连接件连接。本申请可以长时间达到所需求的液氦温区环境，大大地降低了实验成本，减小了机械振动，提高了横向分辨率，实现电子显微镜的超高分辨。

Description

无液氦消耗循环制冷系统及液氦温区电子显微镜

技术领域

本申请涉及电子显微镜技术领域，具体涉及无液氦消耗循环制冷系统及液氦温区电子显微镜。

背景技术

在过去几十年，对于表面、薄膜和界面的广泛研究使得人们对其许多基本物理和化学性质有了更深入的了解，并认识到其在众多应用中发挥着关键作用。在可用的各种实验工具中，阴极透镜显微镜在识别和解释表面许多复杂现象方面发挥了重要作用。自Bauer发明低能电子显微镜(LEEM)以来，LEEM已发展成为原位研究表面结构、形貌和动力学过程的重要技术。

LEEM是一种利用低能电子束(能量低于100eV，通常小于10eV)对样品进行探测的阴极透镜显微镜，它通过收集样品表面弹性背散射电子进行成像。由于低能电子的平均自由程短，因此LEEM是一种表面非常敏感的探测技术。而且LEEM通过精密的电子光路调制，同时具备实空间和动量空间成像模式，结合冷场电子枪提供的高相干电子源，可以对量子干涉等现象进行研究，因此其成为研究表面物理或化学强有力的技术之一。它具有几个突出的优势：

一是对表面生长、相变过程、反应等重要表面过程实现空间实时动态成像；

二是LEEM系统具有非常高的空间分辨能力，纵向的分辨率可以达到原子级，而横向分辨率也可以达到3-4nm，并可以对样品表面局域成像；

三是LEEM系统能够实现微区(横向最小可达185nm)低能电子衍射(μ-LEED)功能，对表面局域结构和性质进行表征；

四是可以在较大范围内精确改变探测电子束的能量，根据选定区域的图像亮度随电子束能量变化的曲线(即强度I-电压V)研究电子与表面发生的相互作用。

随着表面科学研究和应用的发展，基于LEEM/PEEM的新技术也在不断开发和应用中。LEEM/PEEM在过去的研究中主要用于研究表面动态过程，如高温相变和原位生长现象等，已被证明是一种非常强大的技术。然而，在低于室温的温度下也有很多新奇的物理和化学现象，如复杂氧化物在低温下的磁性与电子相变等。目前的LEEM/PEEM系统通常具有300K-1800K的样品温度范围，只有少数LEEM/PEEM系统能够将样品冷却到室温之下，但通常不低于100K。

目前香港科技大学报道其LEEM系统可以用液氦静态杜瓦冷却到50K，且目前现有报道号称达到低于77K的LEEM系统是利用静态杜瓦的方式来实现样品低温，这样在工作中需要消耗掉大量液氦。要持续实现低温，较少的液氦消耗量也达到几升/天的程度。当前，全球氦气供不应求，价格呈指数飙涨，这样就会大大增加实验成本。由于氦气是不可再生资源，且储量很少，据测算几十年内就要面临资源枯竭的问题。同时，在国内很多城市没有氦气供应系统，这又会造成更高的液氦价格。这对需要进行低温LEEM/PEEM的科研工作构成极大的制约。

最重要的是液氦静态杜瓦方式冷却实验中会消耗大量的液氦，会大大增加实验成本；使用液氦静态杜瓦方式降温必定需要液氮作为前级阶段降温来减少液氦的消耗，但是由于液氮和液氦的大量蒸发会使得整个系统的机械振动增加从而影响横向分辨率；同时，整个样品处于15kV的高压下，些许明显的振动，都可能使得样品发生真空击穿现象，存在打坏电子显微镜的高压电源及nose等精密元件的风险，造成严重的经济损失。另外，液氦静态杜瓦方式需要随时人工灌注液氦，费时费力，由于极低的温度流道可能会堵塞，这样就会造成实验事故，可能导致实验受伤；对于没有液氦供应系统的城市，每次实验的时长也无法保证，这样就大大制约了低温电子显微镜的科研工作。

因此，亟待一种无液氦消耗循环制冷系统及液氦温区电子显微镜，可提供良好的冷却效果，运行后无需补充液氦，该突破性技术极大减少了电子显微镜系统的液氦使用量，大大减少实验成本，同时简单方便，而且也适用于难以获得液氦的地区进行科研使用，不受地区限制，以解决现有技术存在的问题。

发明内容

本申请的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了无液氦消耗循环制冷系统及液氦温区电子显微镜。

为了实现上述申请目的，本申请采用了以下技术方案：无液氦消耗循环制冷系统用于对电子显微镜的样品室冷却，包括无液氦制冷机，还包括：

铜屏蔽管，一端与无液氦制冷机的屏蔽筒连接，另一端设有一级冷头连接件和二级冷头连接件；

一级冷屏，通过铜辫子与一级冷头连接件连接，设于μ金属罩外圈；

μ金属罩，通过铜辫子与一级冷头连接件连接，并通过一级冷屏铜辫子与一级冷屏连接，且μ金属罩作为固定环与电子显微镜的下极靴真空连接，同时该μ金属罩通过绝热垫片与样品室的Z轴压电陶瓷支架连接；

样品座固定件，通过铜辫子与二级冷头连接件连接，该样品座固定件用于供样品座插入固定，以能够对样品座的冷却；

其中，一级冷头连接件、一级冷屏以及μ金属罩组成一级低温系统。此设置，主要效果如下：

低温冷却：系统通过一级冷头连接件和二级冷头连接件将冷量传递到样品室，从而实现对样品室的冷却。一级低温系统由一级冷头连接件、一级冷屏和μ金属罩组成，可以提供相对较低的温度。

屏蔽和隔离：铜屏蔽管和μ金属罩可以提供屏蔽和隔离作用，将低温系统与外部环境(如电子显微镜的下级真空环境)隔离开来，防止热量的流失和干扰。

样品座冷却：样品座固定件通过连接到二级冷头连接件，实现对样品座的冷却。这可以确保样品在低温环境下进行观察和研究。

稳定性和精度：无液氦消耗循环制冷系统相对于传统的液氮或液氦制冷系统具有更稳定和精确的温度控制。它可以提供长时间的连续运行，无需频繁添加冷却介质。

进一步地，样品座固定件上设有铜辫子固定件，通过该铜辫子固定件连接铜辫子。此设置，主要效果如下：

导热性能：铜辫子固定件的主要作用是将铜辫子连接到样品座固定件上。由于铜是良好的导热材料，通过铜辫子固定件的连接，可以有效地传递冷量到样品座，提高样品座的冷却效果。

稳定性和可靠性：通过使用铜辫子固定件，可以确保铜辫子牢固地连接在样品座固定件上，从而提供更好的稳定性和可靠性。这有助于防止铜辫子在运行过程中脱落或松动，确保冷量传递的连续性。

机械支撑：铜辫子固定件可以提供机械支撑和固定，使得铜辫子在样品座固定件上的安装更加牢固。这有助于防止在操作或振动过程中发生不必要的移动或松动。

保护性能：铜辫子固定件可以起到保护辫子的作用，防止其受到损坏或磨损。这样可以延长辫子的使用寿命并减少维护或更换的频率。

进一步地，Z轴压电陶瓷支架沿μ金属罩圆周方向均匀分布，每个Z轴压电陶瓷支架上设有Z轴纳米级压电陶瓷，用于带动样品在Z轴来回移动，每个Z轴纳米级压电陶瓷均通过连接片与Z轴固定架连接，Z轴固定架上还连接有X轴纳米级压电陶瓷，该X轴纳米级压电陶瓷用于带动样品沿X轴来回移动，X轴纳米级压电陶瓷上连接有X轴压电陶瓷固定板，X轴压电陶瓷固定板上连接有Y轴纳米级压电陶瓷，该Y轴纳米级压电陶瓷用于带动样品沿Y轴来回移动，Y轴纳米级压电陶瓷上连接有Y轴压电陶瓷固定板，该Y轴压电陶瓷固定板中心处设有蓝宝石绝缘管，该蓝宝石绝缘管通过样品座冷盘与Y轴压电陶瓷固定板固定，且该蓝宝石绝缘管末端连接样品座固定件。此设置，主要效果如下：

多轴移动：系统通过Z轴纳米级压电陶瓷、X轴纳米级压电陶瓷和Y轴纳米级压电陶瓷，可以实现样品在三个轴向(Z轴、X轴和Y轴)上的精确控制和移动。这使得可以对样品进行多维度的定位、旋转和调整，以满足不同实验需求。

纳米级控制：纳米级压电陶瓷的应用可以实现非常精细的移动控制。通过电压的调节，可以实现纳米级别的位移和位置控制，从而实现对样品位置的微调和精确操作。

稳定性和重复性：压电陶瓷具有较高的稳定性和重复性。它们的移动精度高，可以在多次实验中保持一致的位置和运动控制，从而提供可靠的实验结果和数据重复性。

绝缘性能：蓝宝石绝缘管的应用可以提供电绝缘和隔离作用，防止电流泄漏和干扰。这有助于确保电子设备和样品的安全，并减少不必要的干扰对实验结果的影响。

进一步地，一级冷屏与Z轴固定架连接。此设置，主要效果如下：

导热性能：一级冷屏是与无液氦制冷机的一级冷头连接件相连的组件，它通常由导热性能较好的材料制成，如铜等。通过将一级冷屏与Z轴固定架连接，可以有效地传递冷量和温度控制到Z轴固定架和相关部件。

冷却效果：一级冷屏作为低温系统的组成部分之一，能够提供降低温度的功能。通过与Z轴固定架的连接，可以将冷量传递到Z轴固定架和样品室中，实现对样品和相关部件的一级冷却及阻挡外围热辐射，减少低温损耗。

稳定性和热均衡：将一级冷屏与Z轴固定架连接可以增强系统的稳定性和热均衡性。它可以帮助分散和均匀分布冷量，防止热量积聚和局部温度变化，从而提供更稳定和均匀的冷却效果。

隔热和屏蔽：一级冷屏的连接还可以提供隔热和屏蔽的作用，防止热量的传递和外界干扰的影响。它可以限制热流的传播，确保样品室的冷却效果，并保持所需的温度环境。

进一步地，每个Z轴压电陶瓷支架包括第一陶瓷支架和第二陶瓷支架，第一陶瓷支架和第二陶瓷支架通过隔热球连接，Z轴纳米级压电陶瓷设于第二陶瓷支架上。此设置，主要效果如下：

隔热性能：隔热球的连接作用可以提供隔热效果，减少热量的传递和损失。这对于确保Z轴压电陶瓷支架的稳定温度环境至关重要，避免外部热源对其产生干扰。

热稳定性：通过将Z轴纳米级压电陶瓷放置在第二陶瓷支架上，并使用隔热球进行连接，可以实现更好的热稳定性。这样可以减少热量的扩散和泄漏，确保Z轴纳米压电陶瓷处于相对恒定的温度环境中。

绝缘性能：第一陶瓷支架和第二陶瓷支架之间的隔热球可以提供电绝缘性能，防止电流泄漏和干扰。这对于确保Z轴压电陶瓷支架和相关部件的电性能和信号稳定性至关重要。

结构稳定性：通过使用第一陶瓷支架和第二陶瓷支架的组合，可以提供更好的结构稳定性和支撑性。这有助于确保Z轴压电陶瓷支架的稳定安装和运行，以满足对精确控制和运动的要求。

进一步地，样品座固定件均匀布设有三个缺口，每个缺口上设有一样品座卡座，用于固定样品座。此设置，主要效果如下：

样品固定：每个缺口上的样品座卡座可以用于固定样品座，确保样品在实验过程中的稳定性和可靠性。通过将样品座插入卡座并固定，可以防止样品的意外移动或晃动，保持样品的准确位置。

精准定位：通过均匀布设的缺口和样品座卡座，可以实现样品在固定件上的精准定位。每个缺口的位置和设计可以确保样品座的正确对位，使得样品能够按照预定的位置进行定位和操作。

可更换性：样品座卡座的设计使得样品座可以相对容易地进行更换和调整。这样，可以根据实验需求快速更换不同样品或调整样品的排列方式，满足不同实验条件下的需求。

进一步地，铜辫子固定件与样品座固定件连接，并通过传热导件与样品座冷盘连接。此设置，主要效果如下：

机械支撑：铜辫子固定件与样品座固定件的连接提供了机械支撑，增加了样品座的稳定性和刚性。这有助于防止样品座在实验过程中产生不必要的震动或移动，确保实验的精确性和可靠性。

热传导：通过传热导件将铜辫子固定件与样品座冷盘连接，可以实现热量的传导和控制。传热导件通常具有良好的热传导性能，可以有效地将热量从样品座传递到冷盘上，实现样品的冷却。

温度稳定性：铜辫子固定件与样品座冷盘之间的连接通过传热导件可以提供温度的稳定性。传热导件能够快速平衡温度差异，并将冷盘上的低温传导到样品座上，从而保持样品座的稳定低温环境。

热控制：通过铜辫子固定件和传热导件的连接，可以实现对样品座温度的控制。通过调整冷盘的温度和传热导件的传热效率，可以精确控制样品座的温度，满足实验的要求。

进一步地，每个样品座卡座呈“η”型。此设置，主要效果如下：

弹性固定：由于样品座卡座呈“η”型，它具有一定的弹性。这种弹性设计可以使样品座在插入卡座时受到一定的压力，并在卡座中获得紧固和固定。这样可以确保样品座稳固地保持在所需的位置，避免在实验过程中产生意外的移动或松动。

多样品尺寸适应性：由于“η”型样品座卡座的形状和弹性，它可以适应不同尺寸的样品座。这意味着无论是较小的样品座还是较大的样品座，都可以在卡座中获得紧固和固定。这提供了更大的灵活性，使得样品座可以容纳不同大小的样品。

减震效果：由于样品座卡座具有一定的弹性和形状设计，它可以起到一定的减震效果。在实验中，可能会有一些外部振动或震动，这可能对样品的稳定性和实验结果产生不利影响。然而，弹性的“η”型样品座卡座可以在一定程度上吸收和减缓这些振动，保护样品免受外部干扰。

简化操作：样品座呈“η”型的卡座设计可以简化操作步骤。由于其弹性特性，样品座可以相对容易地插入和取出卡座，使得样品更换或调整位置更加方便快捷。

进一步地，蓝宝石绝缘管顶端设有螺纹，用于连接高压电极，以使得高压电极能够通过高压线连接样品室的真空馈通，以实现加高压，且样品室顶与高压电极电连接。此设置，主要效果如下：

高压传递：通过连接高压电极和蓝宝石绝缘管，可以实现高压的传递到样品。高压电极通过高压线连接到样品室，而蓝宝石绝缘管提供了电气隔离和绝缘保护，确保高压安全传输到样品。

电连接：通过将样品室顶与高压电极电连接，可以确保电压的有效馈通。这是实现高压电实验所必需的，确保高压电极与样品室样品的有效连接，使得电压能够成功加到样品上。

安全性和稳定性：蓝宝石绝缘管的设计提供了对高压的隔离和绝缘保护，确保高压电极与样品之间的定向传输。这有助于防止电击风险和保护实验设备的稳定性。

液氦温区电子显微镜，包括电子源部分、透镜系统、成像系统、样品室以及上述的无液氦消耗循环制冷系统，通过无液氦消耗循环制冷系统对样品室冷却，通过成像系统成像。

与现有技术相比，本申请具有以下有益效果：

1、本申请用无液氦循环机代替传统的静态杜瓦冷却，并额外设计了针对样品室冷却的循环制冷系统，制冷剂在无液氦循环机的循环管内循环冷却，来实现对样品室设备实现换热制冷，因此制冷剂不会发生蒸发消耗，就可以长时间达到所需求的液氦温区环境，大大地降低了实验成本，减小了机械振动，提高了横向分辨率，实现电子显微镜的超高分辨；

2、本申请通过一级冷头连接件、一级冷屏以及μ金属罩构建一级低温系统来使得样品周围产生一个90-95K的低温环境，并通过二级冷头连接件连接样品固定件，使得样品座可以降温到～30K，甚至达到10K，从而让样品长时间保持在所需求的液氦温区环境下；而且运行后无需补充液氦，该突破性技术极大减少了电子显微镜系统的液氦使用量，大大减少实验成本，同时简单方便，而且也适用于难以获得液氦的地区进行科研使用，不受地区限制。另外，减小了制冷剂的蒸发产生的机械振动，从而提高横向分辨率。

附图说明

图1为液氦温区电子显微镜仪器的示图；

图2为本申请的无液氦电子显微镜的样品室实施例主视结构示意图；

图3为本申请的无液氦制冷机示意图；

图4为图3的A处局部放大示意图；

图5为本申请的无液氦电子显微镜制冷机与样品室组件组装结构示意图；

图6为本申请的无液氦电子显微镜低温样品室主视示意图；

图7为本申请的无液氦电子显微镜低温样品室无一级冷屏前视结构示意图；

图8为本申请的无液氦电子显微镜低温样品室无一级冷屏后视结构示意图；

图9为图7“A-A”方向的结构示意图；

图10为利用本申请的液氦温区电子显微镜高分辨成像方案得到的Cu(110)单晶的低能电子衍射(LEED)图案；

图11为利用本申请的液氦温区电子显微镜高分辨成像方案得到的Cu(110)单晶的实空间表面成像；

图12为图11中a处的分辨率。

图中，1、氦气管接口；2、加热源接口；3、U型保护架；4、防震波纹管；5、屏蔽筒；6、样品室接口；7、物镜下极靴；8、样品室；9、低温样品台；10、铜屏蔽管；11、一级冷头连接件；12、铝连接件；13、二级冷头连接件；14.1、第一铜辫子；14.2、第二铜辫子；14.3、第三铜辫子；15.1、第一一级冷屏；15.2、第二一级冷屏；16、尾部一级冷屏铜辫子；17、铜辫子固定件；18.1、第一μ金属罩；18.2、第二μ金属罩；19.1、第一Z轴压电陶瓷支架；19.2、第二Z轴压电陶瓷支架；20、Z轴纳米级压电陶瓷；21、连接片；22、X轴纳米级压电陶瓷；23、Z轴固定架；24、Y轴纳米级压电陶瓷；25.1、第二绝热氧化锆垫片；25.2、第一绝热氧化锆垫片；26.1、第一铜辫子固定件；26.2、第二铜辫子固定件；27、样品座；28、样品座固定件；29、样品座卡座；30、样品座冷盘；31、Y轴压电陶瓷固定板；32、钨丝；33、传热导件；34、铜辫子冷盘固定件；35、高压电极；36、蓝宝石绝缘管；37、氧化锆陶瓷球；38、X轴压电陶瓷固定板；39、钼鼻子；40、无液氦制冷机。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

本领域技术人员应理解的是，在本申请的披露中，术语“纵向”“横向”“上”“下”“前”“后”“左”“右”“竖直”“水平”“顶”“底”“内”“外”等指示的方位或位置关系是基于附图所示的方位或位置关系，其仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此上述术语不能理解为对本申请的限制。

目前没有市场化液氦温区电子显微镜报道，主要是静态杜瓦在降温的过程中，需要储存大量液氦。使用过程中制冷剂会大量地蒸发消耗，这样就会产生比较明显的机械振动，从而影响电子显微镜的横向分辨率。更为关键的一点是整个样品都会悬浮在-15kV的高压下，轻微的抖动都会使得整个电子显微镜发生严重放电现象，这样就会打坏电子显微镜的高压电源及nose等，造成严重的经济损失。同时样品长时间处于低温环境，就必须消耗大量的液氦，这样就会大大增加实验成本。而且难以获得液氦的地区将会大大受到限制。另外，液氦静态杜瓦方式需要随时人工灌注液氦，费时费力，极低的温度流道可能会堵塞，这样就会造成实验事故，可能导致实验受伤。

因此，本申请基于无液氦制冷机来解决现有技术存在的问题。

为了方便理解本申请，如图1所示，无液氦电子显微镜的成像原理：首先开启液氦压缩机，制冷机开始工作，将样品温度降到30K左右。样品温度稳定之后，冷场电子枪产生能量为15keV的电子束，聚焦电磁透镜组合以可变倍率聚焦电子束；然后，电子通过一个磁棱镜阵列，偏转90°射向物镜和样品。样品本身悬浮在接近电子枪场发射的负电位，因此电子可以被减速到0-100eV范围的能量。电子与样品相互作用后，电子被反射通过物镜再次加速到15keV，通过转移透镜将样品的放大图像放置在棱镜阵列的对角线上。第二棱镜阵列使电子再次偏转90°。两个棱镜阵列的中间平面与衍射平面重合。电子进入到投影系统，通过改变投影电磁透镜的设置，真实空间图像或衍射图案都可以投射到图像屏幕上。

实施例一

如图2-3所示，本无液氦消耗循环制冷系统用于对电子显微镜的样品室8冷却，包括无液氦制冷机40，无液氦制冷机40是一种用于冷却应用的制冷设备，其工作原理不依赖于液氦的使用。与传统的液氦制冷机相比，无液氦制冷机40可以提供更便捷、更经济和更环保的冷却解决方案。

无液氦制冷机40通常采用压缩制冷循环或热电制冷技术来实现冷却效果。如基于脉管效应，即利用气体的膨胀和压缩来实现低温制冷。在制冷机中，气体被压缩成高压气体，通过膨胀阀进入脉管管束，然后在脉管中膨胀，吸收周围环境的热量，使得管束内的气体温度下降。随后，压缩机再将经冷却后的气体再次压缩，并通过热交接器将热量排放到环境中，以使气体继续循环往复。

其中，无液氦电子显微镜要想达到液氦温区，关键的是无液氦制冷机与电子显微镜样品室8的连接。结合参见图2和图3所示，无液氦制冷机40主要包括U型保护架3、防震波纹管4、屏蔽筒5、铜屏蔽管10、一级冷头连接件11和二级冷头连接件13。防震波纹管44主要是降低制冷剂在流动管内循环流动制冷时减少整个电子显微镜的机械振动，提高了整个显微镜的横向分辨率，同时也使得电子显微镜能够安全运行。无液氦制冷机40通过真空法兰连接到样品室。

其中，无液氦制冷机40的防震波纹管4连接U型保护架3和屏蔽筒5，U型保护架3上设有氦气管接口1和加热源接口2。电子显微镜的样品室8上还设有低温样品台9、样品室接口6以及物镜下极靴7。这些结构均为现有技术，本申请是利用了无液氦制冷机40的优点和特性，通过额外设计循环制冷系统的结构来实现对电子显微镜的样品室冷却。

优选地，为了保持样品室8的超高真空稳定性，该处样品室8配备有真空泵系统。真空泵系统包括离子泵、钛升华泵、磁悬浮分子泵和一个机械干泵，真空泵系统对样品室8及屏蔽筒5进行抽真空，真空可达5.0×10-11mbar，保证整个样品室8的超高真空环境。

如图3-9所示，本无液氦消耗循环制冷系统具体还包括：

铜屏蔽管10，一端在无液氦制冷机40的屏蔽筒5内与液氦进入端连接，另一端设有一级冷头连接件11和二级冷头连接件13；

一级冷屏，通过铜辫子与一级冷头连接件11连接，设于μ金属罩外圈及样品；

在本实施例中，一级冷屏与Z轴固定架23连接。一级冷屏就是减少外界与内部的热交换，属于第一级冷却系统。

μ金属罩，通过铜辫子与一级冷头连接件11连接，并通过一级冷屏铜辫子与一级冷屏连接，且μ金属罩作为固定环与电子显微镜的下极靴真空连接，同时该μ金属罩通过绝热垫片(如绝热氧化锆垫片)与样品室8的Z轴压电陶瓷支架连接；

在本实施例中，Z轴压电陶瓷支架沿μ金属罩圆周方向均匀分布，每个Z轴压电陶瓷支架上设有Z轴纳米级压电陶瓷20，用于带动样品在Z轴来回移动，每个Z轴纳米级压电陶瓷20均通过连接片21与Z轴固定架23连接，Z轴固定架23上还连接有X轴纳米级压电陶瓷22，该X轴纳米级压电陶瓷22用于带动样品沿X轴来回移动，X轴纳米级压电陶瓷22上连接有X轴压电陶瓷固定板38，X轴压电陶瓷固定板38上连接有Y轴纳米级压电陶瓷24，该Y轴纳米级压电陶瓷24用于带动样品沿Y轴来回移动，Y轴纳米级压电陶瓷24上连接有Y轴压电陶瓷固定板31，该Y轴压电陶瓷固定板31中心处设有蓝宝石绝缘管36，该蓝宝石绝缘管36通过样品座冷盘30与Y轴压电陶瓷固定板31固定，且该蓝宝石绝缘管36末端装配样品座固定件28。

在本实施例中，蓝宝石绝缘管36顶端设有螺纹，用于连接高压电极35，以使得高压电极35能够通过高压线连接样品室8的真空馈通，以实现加高压，且样品室8顶与高压电极35电连接。

样品座固定件28，通过铜辫子与二级冷头连接件13连接，该样品座固定件28用于供样品座27插入固定，以能够对样品座27的冷却；

在本实施例中，样品座固定件28上设有铜辫子固定件17，通过该铜辫子固定件17连接铜辫子。优选地，样品座固定件28均匀布设有三个缺口，每个缺口上设有一样品座卡座29，用于固定样品座27。铜辫子固定件17与样品座固定件28连接，并通过传热导件33与样品座冷盘30连接。每个样品座卡座29呈“η”型。

其中，一级冷头连接件11、一级冷屏以及μ金属罩组成一级低温系统。

其中，每个Z轴压电陶瓷支架包括第一陶瓷支架和第二陶瓷支架，第一陶瓷支架和第二陶瓷支架通过隔热球(如氧化锆陶瓷球37)连接，Z轴纳米级压电陶瓷20设于第二陶瓷支架上。

具体地，结合参见图5所示，无液氦制冷机的一级冷头连接件11通过第二铜辫子14.2和第三铜辫子14.3与一级冷屏及第一μ金属罩18.1，第二μ金属罩18.2连接。而第二μ金属罩18.2通过尾部一级冷屏铜辫子16与一级冷屏连接。这样的一级低温系统构建而成，使得样品周围产生一个90-95K的低温环境，当样品温度更低时减少与冷屏等部件的热交换，从而使得样品温度能够降到达液氦温区。无液氦制冷机的二级冷头连接件13通过铜辫子及铜辫子固定件17与样品座固定件28连接，使得样品座固定件28达到液氦温区。当样品座27插入时，整个样品座27就会降温到～30K，甚至达到10K。

结合参见图6-图9所示，第一μ金属罩18.1作为固定环与物镜下极靴77连接(第一μ金属罩18.1左端与物镜部件真空连接，因为不在专利范围内，所以此处没有描述物镜部分)，而第一μ金属罩18.1外面包有第二一级冷屏15.2。第一μ金属罩18.1通过第一绝热氧化锆垫片25.2与第二μ金属罩18.2相连。第二μ金属罩18.2通过第二绝热氧化锆垫片25.1与第一Z轴压电陶瓷支架19.1相连。其中，两个绝热氧化锆垫片的作用均是隔热。

第一Z轴压电陶瓷支架19.1和第二Z轴压电陶瓷支架19.2在第二μ金属罩18.2上均匀分布，且数量均为四个。第一Z轴压电陶瓷支架19.1和第二Z轴压电陶瓷支架19.2之间用氧化锆陶瓷球37相隔，这样既保证了第二Z轴压电陶瓷支架19.2的运动，又可以减少两者之间的传热。

每个第二Z轴压电陶瓷支架19.2上都装有一个Z轴纳米级压电陶瓷20，这样可以有足够的动力带动整个样品部分左右移动。每个Z轴纳米级压电陶瓷20都通过连接片21与Z轴固定架23连接，从而带动整个样品部分左右移动。

第一一级冷屏15.1装到Z轴固定架23上，这样就可以减少样品部分及第一铜辫子14.1与环境的热交换，使得整个样品部分保持低温。

在其中两个第一Z轴压电陶瓷支架19.1和第二Z轴压电陶瓷支架19.2中间，X轴纳米级压电陶瓷22连接到Z轴固定架23上，旋转180°(在对称位置)，装配另一台X轴纳米级压电陶瓷22，带动整个样品部分沿X轴移动(如图6中标记方向)。进而X轴压电陶瓷固定板38装到两台X轴纳米级压电陶瓷22上。

在与两台X轴纳米级压电陶瓷22相交的X轴压电陶瓷固定板38上，对称地装配两台Y轴纳米级压电陶瓷24，这样就可以带动样品部分沿Y轴移动。进而将Y轴压电陶瓷固定板31装配到两台Y轴纳米级压电陶瓷24上，在其中心位置装配蓝宝石绝缘管36。蓝宝石绝缘管36末端用样品座冷盘30固定到Y轴压电陶瓷固定板31上。进而样品座固定件28固定到用样品座冷盘30上。

其中，样品座固定件28均匀地分布三个缺口(缺口之间呈120°)，在每个缺口装配一个样品座卡座29，样品座卡座29呈“η”型。这样带样品的样品座27尾部利用三个齿，卡进样品座卡座29中，少许旋转即可固定住样品座27。

进而第二铜辫子固定件26.2固定在样品座固定件28的一端，并且利用传热导件33与样品座冷盘30相连。第二铜辫子固定件26.2利用铜辫子与第一铜辫子固定件26.1连接，进而通过铜辫子与二级冷头连接件13相连接。这样二级冷头就可以通过这种连接方式给整个样品座27降温，同时也可以给蓝宝石绝缘管36降温。

这种降温方式可以保证样品座27的温度降到～30K。蓝宝石绝缘管36顶端开螺纹，将高压电极35拧上。进而高压电极35通过钨丝32(高压线)连接到样品室8的真空馈通上，进而加15kV的高压。这样样品的顶部接触到高压电极35，从而样品上加上15kV的高压。进而电子显微镜正常成像。

图9中，电子显微镜的物镜下极靴7上设有钼鼻子39(nose-物镜)。

实施例二

液氦温区电子显微镜，包括电子源部分、透镜系统、成像系统、样品室8以及上述的无液氦消耗循环制冷系统，通过无液氦消耗循环制冷系统对样品室8冷却，通过成像系统成像。

结合参见图10，利用实施例二的液氦温区电子显微镜在液氦温区对Cu(110)单晶样品进行倒易空间成像，得到了非常好的低能电子衍射(LEED)图像，显示表面长程有序结构。结合参见图11，在液氦温区对Cu(110)单晶样品进行实空间LEEM成像，得到了非常好的表面形貌。结合参见图12为图11中a处分辨分析，得到LEEM空间分辨率可以达到5.5nm，基本达到了无像差校正低能电子显微镜(Non-aberration-corrected LEEM)分辨率的极限。

本申请未详述部分为现有技术，故本申请未对其进行详述。

可以理解的是，术语“一”应理解为“至少一”或“一个或多个”，即在一个实施例中，一个元件的数量可以为一个，而在另外的实施例中，该元件的数量可以为多个，术语“一”不能理解为对数量的限制。

尽管本文较多地使用了氦气管接口1、加热源接口2、U型保护架3、防震波纹管4、屏蔽筒5、样品室接口6、物镜下极靴7、样品室8、低温样品台9、铜屏蔽管10、一级冷头连接件11、铝连接件12、二级冷头连接件13、第一铜辫子14.1、第二铜辫子14.2、第三铜辫子14.3、第一一级冷屏15.1、第二一级冷屏15.2、尾部一级冷屏铜辫子16、铜辫子固定件17、第一μ金属罩18.1、第二μ金属罩18.2、第一Z轴压电陶瓷支架19.1、第二Z轴压电陶瓷支架19.2、Z轴纳米级压电陶瓷20、连接片21、X轴纳米级压电陶瓷22、Z轴固定架23、Y轴纳米级压电陶瓷24、第二绝热氧化锆垫片25.1、第一绝热氧化锆垫片25.2、第一铜辫子固定件26.1、第二铜辫子固定件26.2、样品座27、样品座固定件28、样品座卡座29、样品座冷盘30、Y轴压电陶瓷固定板31、钨丝32、传热导件33、铜辫子冷盘固定件34、高压电极35、蓝宝石绝缘管36、氧化锆陶瓷球37、X轴压电陶瓷固定板38、钼鼻子39、无液氦制冷机40等术语，但并不排除使用其他术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本申请的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本申请精神相违背的。

本申请不局限于上述最佳实施方式，任何人在本申请的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上做任何变化，凡是具有与本申请相同或相似的技术方案，均落在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.无液氦消耗循环制冷系统，用于对电子显微镜的样品室冷却，包括无液氦制冷机，其特征在于，还包括：

铜屏蔽管，一端与所述无液氦制冷机的屏蔽筒连接，另一端设有一级冷头连接件和二级冷头连接件；

一级冷屏，通过铜辫子与所述一级冷头连接件连接，设于μ金属罩外圈；

μ金属罩，通过铜辫子与所述一级冷头连接件连接，并通过一级冷屏铜辫子与所述一级冷屏连接，且所述μ金属罩作为固定环与所述电子显微镜的下极靴真空连接，同时该μ金属罩通过绝热垫片与所述样品室的Z轴压电陶瓷支架连接；

样品座固定件，通过铜辫子与所述二级冷头连接件连接，该样品座固定件用于供所述样品座插入固定，以实现对所述样品座的冷却；

其中，所述一级冷头连接件、所述一级冷屏以及所述μ金属罩组成一级低温系统。

2.根据权利要求1所述的无液氦消耗循环制冷系统，其特征在于，所述样品座固定件上设有铜辫子固定件，通过该铜辫子固定件连接铜辫子。

3.根据权利要求2所述的无液氦消耗循环制冷系统，其特征在于，所述Z轴压电陶瓷支架沿μ金属罩圆周方向均匀分布，每个所述Z轴压电陶瓷支架上设有Z轴纳米级压电陶瓷，用于带动样品在Z轴来回移动，每个所述Z轴纳米级压电陶瓷均通过连接片与Z轴固定架连接，所述Z轴固定架上还连接有X轴纳米级压电陶瓷，该X轴纳米级压电陶瓷用于带动样品沿X轴来回移动，所述X轴纳米级压电陶瓷上连接有X轴压电陶瓷固定板，所述X轴压电陶瓷固定板上连接有Y轴纳米级压电陶瓷，该Y轴纳米级压电陶瓷用于带动样品沿Y轴来回移动，所述Y轴纳米级压电陶瓷上连接有Y轴压电陶瓷固定板，该Y轴压电陶瓷固定板中心处设有蓝宝石绝缘管，该蓝宝石绝缘管通过样品座冷盘与所述Y轴压电陶瓷固定板固定，且该蓝宝石绝缘管末端连接有样品座固定件。

4.根据权利要求3所述的无液氦消耗循环制冷系统，其特征在于，所述一级冷屏与所述Z轴固定架连接。

5.根据权利要求4所述的无液氦消耗循环制冷系统，其特征在于，每个所述Z轴压电陶瓷支架包括第一陶瓷支架和第二陶瓷支架，所述第一陶瓷支架和所述第二陶瓷支架通过隔热球连接，所述Z轴纳米级压电陶瓷设于所述第二陶瓷支架上。

6.根据权利要求3所述的无液氦消耗循环制冷系统，其特征在于，所述样品座固定件均匀布设有三个缺口，每个缺口上设有一样品座卡座，用于固定所述样品座。

7.根据权利要求6所述的无液氦消耗循环制冷系统，其特征在于，所述铜辫子固定件与所述样品座固定件连接，并通过传热导件与所述样品座冷盘连接。

8.根据权利要求6所述的无液氦消耗循环制冷系统，其特征在于，每个所述样品座卡座呈“η”型。

9.根据权利要求3-8任意一项所述的无液氦消耗循环制冷系统，其特征在于，所述蓝宝石绝缘管顶端设有螺纹，用于连接高压电极，以使得所述高压电极能够通过高压线连接所述样品室的真空馈通，以实现加高压，且所述样品室顶与所述高压电极电连接。

10.液氦温区电子显微镜，其特征在于，包括成像系统、样品室以及权利要求1-9任意一项所述的无液氦消耗循环制冷系统，通过无液氦消耗循环制冷系统对样品室冷却，通过成像系统成像。