CN117737856A - 一种电性能优良的高纯半绝缘碳化硅衬底及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种电性能优良的高纯半绝缘碳化硅衬底及其制备方法，属于半绝缘碳化硅衬底技术领域。所述高纯半绝缘碳化硅衬底的电阻率min不低于1E10Ω*cm，且电阻率的高温稳定性优良，衬底放置在不高于2200℃的高温环境中，其电阻率保持不低于1E7Ω*cm；碳化硅晶体中的浅能级杂质浓度低于5E15atoms/cm3，净浅能级杂质浓度低于3E15atoms/cm3，深能级杂质浓度低于3E14atoms/cm3，浅能级杂质包含但不限于N、P、B、Al元素，深能级杂质包含但不限于V、Ti元素，净浅能级杂质浓度指浅施主杂质与浅受主杂质浓度差值的绝对值。该高纯半绝缘碳化硅衬底纯度高、杂质浓度低，且电阻率稳定性、片内及片间电阻率均匀性和晶体的结晶质量、热导率更优良，有利于提高外延器件的质量。
Description
技术领域
本申请涉及一种电性能优良的高纯半绝缘碳化硅衬底及其制备方法，属于半绝缘碳化硅衬底技术领域。
背景技术
碳化硅是第三代半导体材料，具有较好的物理电子学特性及化学稳定性，其热导率高、击穿场强大、饱和电子漂移速率大，因此在高温、高频、大功率及耐腐蚀辐射器件制备及应用上具有广阔前景，广泛用于国防、航空航天、通信等领域，使用半绝缘碳化硅衬底制备的晶体管在10GHz频率下能够产生超过GaAs微波部件五倍功率密度的功率。
目前实现半绝缘的方式基本分为三种：一种是通过人为引入较多的深能级杂质(如V、Ti等)，来补偿碳化硅晶体中非故意掺杂引入的浅能级杂质(如硼、铝等)，实现半绝缘的高阻性能，如美国专利US5611955A；另一种是晶体中点缺陷的深能级来补偿剩余的浅能级杂质，如美国专利US6218680A和US6396080A；第三种是通过引入少量深能级杂质(如V、Ti等)，通过深能级缺陷和晶体中点缺陷的深能级共同补偿浅能级杂质，进而达到半绝缘的高阻性能，如CN1985029A和CN102560671A。
上述第一种和第三种方法都需要人为引入深能级杂质，其中引入量有差异，因此制备的晶体为半绝缘碳化硅或掺杂半绝缘碳化硅。虽然高温下电阻率稳定性好，如CN102560671A，晶体经过1800℃退火后，电阻率大部分保持在1E5Ω*cm以上，但是由于深能级杂质的引入，对衬底质量及外延器件质量均会造成不利影响：一方面，深能级杂质目前主要通过固相掺杂引入，存在掺杂不均匀问题，影响掺杂的均匀性及电阻率均匀性，掺杂的不均匀问题还会对晶体的应力、结晶质量、热导率等产生影响，不利于晶体各项参数的一致性，也给长晶工艺调控提出较高要求；另一方面，掺杂剂的引入会削弱其电子性能，在微波器件中形成电荷陷阱，引发背栅效应，出现电流崩塌、漏电流离散和输出功率降低等问题。
上述第二种方法不会人为引入深能级杂质，晶体杂质含量低，制备的晶体为高纯半绝缘碳化硅。其制备的高纯半绝缘碳化硅衬底深能级杂质浓度极低(低于SIMS测试检测限)，不存在明显的由于V等元素掺杂引起的问题，但由于浅能级杂质含量高(高于1E16atoms/cm3)、净浅杂质浓度大等问题，导致其电阻率稳定性差，1800℃退火后，电阻率一般会降低至1E5Ω*cm以下，高温下电阻率的不稳定性会影响后续外延器件的性能和良率。除了衬底电阻率的稳定性对外延期间性能有影响外，衬底电阻率的均匀性也会影响下游器件性能均匀。
鉴于现有技术中存在的上述问题，而碳化硅衬底的电性能及结晶质量又是影响后续外延及器件应用的重要参数，因此有必要提供一种纯度高、杂质浓度低，且电阻率稳定性、片内及片间电阻率均匀性优良的半绝缘碳化硅衬底。
发明内容
为了解决上述问题，提供了一种电性能优良的高纯半绝缘碳化硅衬底及其制备方法，本方案中针对高纯半绝缘碳化硅晶体，通过对物料纯度的控制、长晶过程控制以及长晶完成后的原位退火，得到纯度高、电阻率高阻并且电阻率稳定性好的碳化硅衬底。本方案提供的高纯半绝缘碳化硅衬底，由于未进行人为掺杂，因此衬底不存在因掺杂带来的掺杂不均问题，同时也可避免电荷陷阱、背栅效应等问题，使得制备的下游器件性能更稳定。
根据本申请的一个方面，提供了一种电性能优良的高纯半绝缘碳化硅衬底，所述高纯半绝缘碳化硅衬底的半绝缘面积比率为100％，且电阻率min不低于1E10Ω*cm，且电阻率的高温稳定性优良，衬底放置在不高于2200℃的高温环境中，其电阻率保持不低于1E7Ω*cm；
碳化硅晶体中的浅施主能级杂质浓度低于5E15 atoms/cm3，浅受主能级杂质浓度低于5E15 atoms/cm3，净浅能级杂质浓度低于3E15 atoms/cm3，深能级杂质浓度低于3E14atoms/cm3。
其中浅施主能级杂质包含但不限于ⅤA族元素，例如N、P元素，浅受主能级杂质包含但不限于ⅢA元素，例如B、Al元素，深能级杂质包含但不仅限于元素周期表中的ⅠB、ⅡB、ⅢB、ⅣB、ⅤB、ⅥB、ⅦB、ⅧB族元素，例如矾(V)和钛(Ti)元素，净浅能级杂质浓度指浅施主杂质与浅受主杂质浓度差值的绝对值。
可选的，所述高纯半绝缘碳化硅衬底，经温度T1高温存储t1时长后，电阻率min不低于1E10Ω*cm，其中T1≤1300℃、t1＜10h；经温度T2、高温存储t2时长后，电阻率min不低于1E7Ω*cm，其中1300℃＜T2≤2200℃、t2＜10h。
可选的，所述高纯半绝缘碳化硅衬底片内电阻率极差值不大于1个数量级，径向电阻率相对标准偏差不大于10％。
可选的，所述高纯半绝缘碳化硅衬底中晶体轴向同种杂质的浓度差异不大于20％，晶体径向同种杂质的浓度差异不大于20％，所述同种杂质中的杂质包括深能级杂质和浅能级杂质。其中浅施主能级杂质包含但不限于ⅤA族元素，例如N、P元素，浅受主能级杂质包含但不限于ⅢA元素，例如B、Al元素，深能级杂质包含但不仅限于元素周期表中的ⅠB、ⅡB、ⅢB、ⅣB、ⅤB、ⅥB、ⅦB、ⅧB族元素，例如矾(V)和钛(Ti)元素。
可选的，所述高纯半绝缘碳化硅晶体热导率不低于3.3W/(cm*K)，晶体轴向及径向热导率差异均不大于10％。
可选的，所述高纯半绝缘碳化硅衬底在HRXRD测试下，晶体半高宽FWHM不大于25arcsec，片内及同棒不同衬底间晶体半高宽FWHM差值均不大于10arcsec。
可选的，所述高纯半绝缘碳化硅衬底经KOH腐蚀后，所得衬底贯穿位错的密度不大于2000cm-2，所述衬底贯穿位错包括TSD和TED。
可选的，所述高纯半绝缘碳化硅衬底在室温下EPR测试晶体的自旋密度不大于5E15 cm-3。
可选的，所述高纯半绝缘碳化硅衬底包括但不限于4H、6H、8H、15R、3C晶型。
根据本申请的另一个方面，提供了一种高纯半绝缘碳化硅衬底的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)物料准备：准备石墨材料、保温材料和碳化硅粉料；
2)二次纯化：将碳化硅粉料置于长晶炉中进行二次纯化，温度2200℃～2400℃下保持时间不低于20h，设备真空度不大于0.1pa；
3)长晶过程：将纯化后的物料清理后，放入籽晶进行长晶；
4)原位退火：长晶过程结束后，压力升高至不低于900mbar，温度1800℃～2150℃下保持时间2～10h，之后缓慢降温至室温，降温速度不大于5℃/min，获得所述高纯半绝缘碳化硅晶体，经过后续加工后得到高纯半绝缘碳化硅衬底。
可选的，所述石墨材料的灰分小于5ppm，所述保温材料的灰分小于10ppm，所述碳化硅粉料的纯度不低于99.999％。
可选的，所述长晶过程包括以下步骤：
S1升温及形核：压力保持300～10mbar，升温速率5～10℃/min，温度升高至2100℃～2200℃，保持时间不小于10h；
S2降压及生长：压力降低至10～1mbar，降压速率0.2～5mbar/min，温度保持在2150℃～2200℃，降压总时间不大于10h，降压后稳定5～20h，稳定期间温度在2150℃～2200℃；生长过程温度不小于2250℃，生长时间不小于50h。
本申请的有益效果包括但不限于：
1.根据本申请的电性能优良的高纯半绝缘碳化硅衬底，在保证电性能优良的基础上，晶体纯度更高，不存在由于V等深能级杂质元素故意掺杂造成的掺杂不均匀的问题，从而影响电阻率均匀性以及晶体的应力、结晶质量、热导率等，解决了现有技术中由于掺杂剂的引入带来的削弱其电子性能的问题，降低在微波器件中形成电荷陷阱、引发背栅效应、出现电流崩塌、漏电流离散和输出功率降低等问题的发生。
2.根据本申请的电性能优良的高纯半绝缘碳化硅衬底，由于纯度高、杂质元素含量少，更易获得热导率高、位错密度低的高结晶质量的晶体，不仅利于晶体各项参数的一致性，还能降低长晶工艺调控的难度。
3.根据本申请的电性能优良的高纯半绝缘碳化硅衬底，电阻率稳定性、片内及片间电阻率均匀性要优于常规方式制备的高纯半绝缘碳化硅晶体。
4.根据本申请的电性能优良的高纯半绝缘碳化硅衬底，制备过程中，在长晶前进行二次纯化可以进一步去除物料中的杂质元素，可制备出纯度高，杂质浓度低的高纯半绝缘晶体，此外在制备过程增加原位退火步骤，能够降低晶体中的点缺陷密度，增加深能级复合点缺陷的形成，从而提高晶体的电阻率稳定性。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请实施例1涉及的电阻率及高温后的电阻率图；
图2为本申请实施例1涉及的HRXRD结晶质量图；
图3为本申请实施例1涉及室温下EPR测试晶体的自旋密度结果。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例，下面通过具体实施例、实验例和测试例对本申请方案进行具体说明。
需要说明的是，下述中涉及高温加热或保温处理的步骤，其中温度条件在实际生产过程中，会由于控制的精度存在小范围的波动，对此本领域技术人员可以根据本领域技术的现有技术或常规的实验获得，下文中对制备过程的参数表述，本领域技术人员可以根据本领域中常规的或者习惯的表述方式正确理解。实施例中使用的保温材料可以采用本领域常规可使用的保温材料，如采用石墨毡。
实施例1
1)物料准备：使用灰分＜5ppm的石墨材料、灰分＜10ppm的保温材料及不低于99.999％纯度的碳化硅粉料；
2)二次纯化：将保温坩埚及碳化硅粉料组装好后，放置在长晶炉中进行高温真空二次纯化，温度2350～2400℃保持时间20h，控制设备真空度不高于0.1pa；
3)长晶：将纯化后的物料清理后，放入籽晶开始长晶，具体长晶参数详见下方“长晶过程参数说明”；
4)原位退火：长晶过程结束后，压力保持900mbar，温度1800℃保持5h，之后缓慢降温至室温，降温速度5℃/min，获得高纯半绝缘碳化硅衬底。
其中长晶过程参数说明如下：
S1升温及形核：压力保持50mbar，升温速率5℃/min，温度升高至2100℃～2150℃，保持时间10h；
S2降压及生长：压力降低至5mbar，降压速率0.2mbar/min，温度保持在2150℃～2200℃。降压后稳定5h，稳定期间温度在2200℃～2250℃。生长过程温度2250～2300℃，生长时间50h。
测试本实施例所得碳化硅衬底的品质，测试结果如下：
A)电阻率：如图1所示，电阻率min≥1E12Ω*cm；
B)电阻率高温稳定性：如图1所示，温度1300℃，时间10h高温存储后，电阻率min≥3.3E11Ω*cm；2000℃，时间10h高温存储后，电阻率min≥3.5E8Ω*cm；
C)纯度：碳化硅晶体中的浅施主能级杂质浓度低于5E15 atoms/cm3，浅受主能级杂质浓度低于5E15 atoms/cm3，净浅能级杂质浓度低于3E15atoms/cm3；晶体轴向同种杂质的浓度差异≤20％，晶体径向同种杂质的浓度差异≤20％；深能级杂质V浓度＜3E14atoms/cm3；
D)电阻率均匀性：片内电阻率极差值不高于1个数量级，径向电阻率相对标准偏差≤10％；
E)热导率：晶体热导率≥3.3W/(cm*K)，晶体轴向及径向热导率差异≤10％；
F)衬底结晶质量：如图2所示，HRXRD结晶质量检测中，FWHM检测值为14.6213arcsec。高分辨XRD(HRXRD)测试晶体半高宽(FWHM)≤25arcsec，片内及同棒不同衬底间FWHM差值≤10arcsec；
G)KOH腐蚀位错：通过KOH腐蚀得到的衬底位错密度数据如下，其中TSD密度75cm-2，TED密度892cm-2，TSD和TED的密度和为967cm-2，贯穿位错(TSD和TED)密度≤2000cm-2。
H)晶体中自旋密度：如图3所示，室温下EPR测试晶体的自旋密度为1.379E14 cm-3，≤5E15 cm-3，表明晶体中的点缺陷密度保持较低水平。
实施例2
1)物料准备：使用灰分＜5ppm的石墨材料、灰分＜10ppm的保温材料及不低于99.999％纯度的碳化硅粉料；
2)二次纯化：将保温坩埚及碳化硅粉料组装好后，放置在长晶炉中进行高温真空二次纯化，温度2200℃～2250℃保持时间5h，设备真空度不高于0.1pa；
3)长晶：将纯化后的物料清理后，放入籽晶开始长晶，具体长晶参数详见下方“长晶过程参数说明”；
4)原位退火：长晶过程结束后，压力保持900mbar，温度2150℃保持5h，之后缓慢降温至室温，降温速度5℃/min，获得高纯半绝缘碳化硅衬底。
其中长晶过程参数说明如下：
S1升温及形核：压力保持50mbar，升温速率5℃/min，温度升高至2100℃～2150℃，保持时间10h；
S2降压及生长：压力降低至5mbar，降压速率0.2mbar/min，温度保持在2150℃～2200℃。降压后稳定5h，稳定期间温度在2200℃～2250℃。生长过程温度2250～2300℃，生长时间50h。
测试本实施例所得碳化硅衬底的品质，测试结果如下：
A)电阻率：电阻率min≥1E12Ω*cm；
B)电阻率高温稳定性：温度1300℃，时间10h高温存储后，电阻率min≥1.5E11Ω*cm；2000℃，时间10h高温存储后，电阻率min≥4.4E8Ω*cm；
C)纯度：碳化硅晶体中的浅施主能级杂质浓度低于5E15 atoms/cm3，浅受主能级杂质浓度低于5E15 atoms/cm3，净浅能级杂质浓度低于3E15atoms/cm3；晶体轴向同种杂质的浓度差异≤20％，晶体径向同种杂质的浓度差异≤20％；深能级杂质V浓度＜3E14atoms/cm3；
D)电阻率均匀性：片内电阻率极差值不高于1个数量级，径向电阻率相对标准偏差≤10％；
E)热导率：晶体热导率≥3.3W/(cm*K)，晶体轴向及径向热导率差异≤10％；
F)衬底结晶质量：高分辨XRD(HRXRD)测试晶体半高宽(FWHM)≤25arcsec，片内及同棒不同衬底间FWHM差值≤10arcsec；通过KOH腐蚀得到的衬底贯穿位错(TSD和TED)密度≤2000cm-2；室温下EPR测试晶体的自旋密度≤5E15 cm-3。
实施例3
1)物料准备：使用灰分＜5ppm的石墨材料、灰分＜10ppm的保温材料及99.999％纯度的碳化硅粉料；
2)二次纯化：将保温坩埚及碳化硅粉料组装好后，放置在长晶炉中进行高温真空二次纯化，温度2350℃～2400℃保持时间22h，设备真空度不高于0.1pa；
3)长晶：将纯化后的物料清理后，放入籽晶开始长晶，具体长晶参数详见下方“长晶过程参数说明”；
4)原位退火：长晶过程结束后，压力保持900mbar，温度2150℃保持5h，之后缓慢降温至室温，降温速度2℃/min，获得高纯半绝缘碳化硅衬底。
其中长晶过程参数说明如下：
S1升温及形核：压力保持50mbar，升温速率5℃/min，温度升高至2100℃～2150℃，保持时间10h；
S2降压及生长：压力降低至5mbar，降压速率0.2mbar/min，温度保持在2150℃～2200℃。降压后稳定5h，稳定期间温度在2200℃～2250℃。生长过程温度2250～2300℃，生长时间50h。
测试本实施例所得碳化硅衬底的品质，测试结果如下：
A)电阻率：电阻率min≥1E12Ω*cm；
B)电阻率高温稳定性：温度1300℃，时间10h高温存储后，电阻率min≥1.2E10Ω*cm；2000℃，时间10h高温存储后，电阻率min≥1.8E7Ω*cm；
C)纯度：碳化硅晶体中的浅施主能级杂质浓度低于5E15 atoms/cm3，浅受主能级杂质浓度低于5E15 atoms/cm3，净浅能级杂质浓度低于3E15atoms/cm3；晶体轴向同种杂质的浓度差异≤20％，晶体径向同种杂质的浓度差异≤20％；深能级杂质V浓度＜3E14atoms/cm3；
D)电阻率均匀性：片内电阻率极差值不高于1个数量级，径向电阻率相对标准偏差≤10％；
E)热导率：晶体热导率≥3.3W/(cm*K)，晶体轴向及径向热导率差异≤10％；
F)衬底结晶质量：高分辨XRD(HRXRD)测试晶体半高宽(FWHM)≤25arcsec，片内及同棒不同衬底间FWHM差值≤10arcsec；通过KOH腐蚀得到的衬底贯穿位错(TSD和TED)密度≤2000cm-2；室温下EPR测试晶体的自旋密度≤5E15 cm-3。
对比例1缺少原位退火步骤
本对比例与实施例1步骤基本相同，不同之处在于，本对比例中缺少原位退火步骤。
对比例2缺少二次纯化步骤
本对比例与实施例1步骤基本相同，不同之处在于，本对比例中缺少二次纯化步骤。
测试例实施例和对比例产品的性能测试
测试实施例1～3以及对比例1～2中制备获得的碳化硅衬底的性能，结果如下表1所示，表格中浓度单位均为atoms/cm3。包括N杂质浓度、B杂质浓度、Al杂质浓度、净浅能级杂质浓度、深能级杂质V浓度，电阻率单位为Ω*cm。
表1碳化硅衬底的品质测试结果
根据表1结果可知，通过对物料纯度的控制、长晶过程控制以及长晶完成后的原位退火操作，使得本申请提供的碳化硅衬底纯度高、电阻率高阻并且电阻率稳定性好，该高纯半绝缘碳化硅衬底，未进行人为掺杂，可避免电荷陷阱、背栅效应等问题，使得制备的下游器件性能更稳定，而且电阻率高并且电阻率的耐高温稳定性好。
而对比例1产品中N和B的杂质含量高，容易导致制备的下游器件出现稳定性缺陷，而且对比例1产品相比本申请提供的产品其耐高温性能较差；对比例2产品相比对比例1产品的杂质含量更高，更容易出现电荷陷阱、背栅效应等问题，使得制备的下游器件性能稳定性存在缺陷，其耐高温性能相比本申请方案更差。
需要说明的是，对于其他长晶工艺条件均为本领域的常规工艺条件，本领域技术人员可以根据现有技术进行常规选择或通过简单实验获得，本申请方案意在突出发明人针对性的技术贡献，对于其他未详述之细节，本领域技术人员可以根据现有技术或常规选择获得。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种电性能优良的高纯半绝缘碳化硅衬底，其特征在于电阻率min不低于1E10Ω*cm，且电阻率的高温稳定性优良，衬底放置在不高于2200℃的高温环境中，其电阻率保持不低于1E7Ω*cm；
碳化硅晶体中的浅能级杂质浓度低于5E15 atoms/cm3，净浅能级杂质浓度低于3E15atoms/cm3，深能级杂质浓度低于3E14 atoms/cm3。
2.根据权利要求1所述的电性能优良的高纯半绝缘碳化硅衬底，其特征在于，所述高纯半绝缘碳化硅衬底，经温度T1高温存储t1时长后，电阻率min不低于1E10Ω*cm，其中T1≤1300℃、t1＜10h；经温度T2、高温存储t2时长后，电阻率min不低于1E7Ω*cm，其中1300℃＜T2≤2200℃、t2＜10h。
3.根据权利要求1所述的电性能优良的高纯半绝缘碳化硅衬底，其特征在于，所述高纯半绝缘碳化硅衬底片内电阻率极差值不大于1个数量级，径向电阻率相对标准偏差不大于10％。
4.根据权利要求1所述的电性能优良的高纯半绝缘碳化硅衬底，其特征在于，所述高纯半绝缘碳化硅衬底中晶体轴向同种杂质的浓度差异不大于20％，晶体径向同种杂质的浓度差异不大于20％。
5.根据权利要求1所述的电性能优良的高纯半绝缘碳化硅衬底，其特征在于，所述高纯半绝缘碳化硅衬底在HRXRD测试下，晶体半高宽FWHM不大于25arcsec，片内及同棒不同衬底间晶体半高宽FWHM差值均不大于10arcsec。
6.根据权利要求1所述的电性能优良的高纯半绝缘碳化硅衬底，其特征在于，所述高纯半绝缘碳化硅晶体热导率不低于3.3W/(cm*K)，晶体轴向及径向热导率差异均不大于10％。
7.根据权利要求1所述的电性能优良的高纯半绝缘碳化硅衬底，其特征在于，所述高纯半绝缘碳化硅衬底经KOH腐蚀后，所得衬底贯穿位错的密度不大于2000cm-2，所述衬底贯穿位错包括TSD和TED。
8.根据权利要求1所述的电性能优良的高纯半绝缘碳化硅衬底，其特征在于，所述高纯半绝缘碳化硅衬底在室温下EPR测试晶体的自旋密度不大于5E15 cm-3。
9.根据权利要求1所述的电性能优良的高纯半绝缘碳化硅衬底，其特征在于，所述高纯半绝缘碳化硅衬底包括但不限于4H、6H、8H、15R、3C晶型。
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