CN117737594B - 一种含稀土超薄取向硅钢及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钢铁材料技术领域，具体为一种含稀土超薄取向硅钢及其制备方法，通过成分设计和制备方法调整，炼钢得到含稀土取向硅钢连铸坯，取向硅钢连铸坯经热轧得到热轧板，热轧板进行常化，常化后的热轧板进行冷轧得到冷轧板，冷轧板进行脱碳渗氮后进行高温退火，高温退火后进行表面酸洗，之后进行二次冷轧得到二次冷轧板，二次冷轧板进行再结晶退火后涂覆涂层，得到含稀土超薄取向硅钢，本发明制备的含稀土超薄取向硅钢的厚度≤0.1mm，磁感B800≥1.885T，铁损P1.5/400≤12.6W/kg，可用于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁材料技术领域，具体为一种含稀土超薄取向硅钢及其制备方法。
背景技术
通常把厚度不超过0.10mm的取向电工钢板称为超薄取向硅钢，在102～105Hz的频率范围内超薄取向硅钢较铁氧体、非晶等材料，具有更饱和的磁感应强度、更高的磁导率、中高频铁损低、加工性能好、成本低等优点，主要用于工作频率不低于400Hz的中高频变压器、脉冲变压器、脉冲发电机、大功率磁放大器、通信用的扼流线圈、电感线圈、储存和记忆元件、开关和控制元件、磁屏蔽以及在振动和辐射条件下工作的变压器。成品厚度减薄是显著有效降低损耗的重要途径，但硅钢的厚度减薄导致工艺难度极大提高，特别是厚度小于0.1mm的超薄取向硅钢的生产难度极大，且国内超薄取向硅钢的生产厂家相对少，产品主要从国外进口。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种含稀土超薄取向硅钢及其制备方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种含稀土超薄取向硅钢，按重量百分比计，其组成为：C：0.04～0.06wt%、Si：2.8～3.5wt%、Mn：0.05～0.15wt%、P≤0.025wt%、S：0.03～0.12wt%、Als：0.028～0.036wt%、Cr：0.03～0.12wt%、Sn：0.03～0.10wt%、Ce和/或La：0.0025～0.0032wt%、Bi：0.0020～0.0050wt%，余量为Fe和不可避免的杂质；含稀土超薄取向硅钢的厚度≤0.1mm，磁感B800≥1.885T，铁损P1.5/400≤12.6W/kg。
为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种含稀土超薄取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：
S1、炼钢得到含稀土取向硅钢连铸坯；
S2、取向硅钢连铸坯经热轧得到热轧板；
S3、热轧板进行常化；
S4、常化后的热轧板进行冷轧得到厚度为0.20～0.27mm的冷轧板；
S5、冷轧板进行脱碳渗氮；
S6、脱碳渗氮后的冷轧板进行高温退火；
S7、高温退火后的冷轧板进行表面酸洗；
S8、表面酸洗后的冷轧板进行二次冷轧得到厚度≤0.10mm的二次冷轧板；
S9、二次冷轧板进行再结晶退火后涂覆涂层，得到含稀土超薄取向硅钢。
作为本发明所述的一种含稀土超薄取向硅钢的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，依次经过炼铁、KR脱硫、转炉、RH精炼、连铸工艺得到含稀土取向硅钢连铸坯；炼铁得到的铁水温度为1330～1380℃，铁水中Ti的质量含量≤800ppm，其他元素均满足冶炼要求；KR铁水脱硫扒渣一次（扒渣率90%），脱硫后温度为1260～1300℃，脱硫后铁水硫含量为0.001～0.003wt%；转炉终点钢水温度为1600～1650℃，过程严格控制碳、锰、磷等元素含量，转炉出钢严禁下渣；RH精炼保证真空度小于67pa，均匀化和合金化，高精度控制铝和氮含量，合金化后加入0.24～0.6kg/t钢的镧铁合金和/或铈铁合金，循环7min后离位上连铸机；连铸拉速为1.0～1.3m/min，过热度为15～35℃，连铸采用保护浇铸，保护浇铸重点关注Ar气流量，Ar气软管密闭性和长水口密封圈状况。
作为本发明所述的一种含稀土超薄取向硅钢的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，连铸坯下线保温，控制连铸坯温度在400℃以上；加热炉的均热段的出钢温度为1080～1150℃，总在炉时间≥250min；连铸坯出炉后首先进行6道次粗轧，中间坯厚度为45mm，中间坯在精轧前使用热卷箱，保证中间坯温度稳定在1030℃以上，精轧后得到热轧板，热轧板厚度为2.2～2.6mm；精轧穿带速度大于11m/s，前两机架压下率均大于45%，轧机只开轧辊冷却水，其余水全部关闭；终轧温度为950～980℃；层冷采用前段冷却，卷取温度为500～550℃。
作为本发明所述的一种含稀土超薄取向硅钢的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，热轧板经过加热段+均热段两段式常化，热轧板在加热段经过明火加热至1060～1190℃，之后在均热段通过辐射管加热进行保温均热，两段加热时间和为1.2～1.8min，均热后经过20～45℃/s的冷却速度冷却至630～700℃，再采用冷却水以40～100℃/s的冷却速度快速冷却至450～650℃，然后经过空气冷却至100℃以下。
作为本发明所述的一种含稀土超薄取向硅钢的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S4中，冷轧采用二十辊轧机进行轧制，轧制采用5道次轧制，第一二道次控制轧制油用量保证钢板的温度为150～230℃，后三道次乳化液流量正常控制，冷轧总压下量为82～91%，冷轧后得到厚度为0.20～0.27mm的冷轧板。
作为本发明所述的一种含稀土超薄取向硅钢的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S5中，脱碳渗氮时冷轧板通过加热段和均热段，冷轧板的移动速度为50～70m/min，冷轧板通过加热段和均热段的时间为1.2～1.5min，加热段采用电磁感应加热至725～735℃，然后加热至860～870℃，保证钢带温度均匀；均热段包括脱碳段、渗氮段和冷却段，脱碳段和渗氮段的温度为860～880℃；冷却段采用保护气体冷却至400～450℃，加热段炉压由进口的15Pa增加至出口的20Pa，脱碳段气氛为N2和H2混合气体，渗氮段气氛为N2、H2和NH3混合气体；加热段露点为20～55℃，渗氮段气氛为干气氛。
作为本发明所述的一种含稀土超薄取向硅钢的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S6中，高温退火时冷轧板通过低温段、高温段、保温段和冷却段；低温段温度为450～650℃，加热时间为15～20h，通入气体为氮气和氨气分解气，氮气占比为50～70vol%；高温段温度为600～1100℃，加热时间为25～35h，通入气体为氨气分解气；保温段温度为1100～1200℃，保温20～25h，通入气体为氢气；经过保温后关闭燃气进行自然冷却同时通入氮气，冷却至900℃以下打开保护罩利用风机进行快速冷却至室温。
作为本发明所述的一种含稀土超薄取向硅钢的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S7中，酸洗液为盐酸，酸洗经过两个酸洗槽，酸洗槽温度均为60～75℃，第一酸洗槽酸洗液浓度为40～80g/L，第二酸洗槽酸洗液浓度为150～200g/L，酸洗速度为30～50m/min；酸洗后经过三级水刷洗和水漂洗清除冷轧板表面酸洗液，最后利用热风烘干。
作为本发明所述的一种含稀土超薄取向硅钢的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S8中，将厚度为0.20～0.27mm的冷轧板利用十八辊冷轧机，通过四道次轧制得到厚度≤0.10mm的二次冷轧板，第一和第三道次使用大压下量，第四道次减小压下量保证板形和厚度。
作为本发明所述的一种含稀土超薄取向硅钢的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S9中，二次冷轧板经过碱刷洗、水刷洗和水漂洗清洗二次冷轧板表面油污，通过退火炉进行再结晶退火，退火炉包括加热段、均热段和冷却段，加热段温度为750～800℃，均热段温度为700～750℃，冷却段进行保护气体缓冷，在炉时间为1.5～2.5min；二次冷轧板冷却至室温后进行表面涂覆涂层，保证绝缘性。
本发明的有益效果如下：
本发明提出一种含稀土超薄取向硅钢及其制备方法，通过成分设计和制备方法调整，炼钢得到含稀土取向硅钢连铸坯，取向硅钢连铸坯经热轧得到热轧板，热轧板进行常化，常化后的热轧板进行冷轧得到冷轧板，冷轧板进行脱碳渗氮后进行高温退火，高温退火后进行表面酸洗，之后进行二次冷轧得到二次冷轧板，二次冷轧板进行再结晶退火后涂覆涂层，得到含稀土超薄取向硅钢，本发明制备的含稀土超薄取向硅钢的厚度≤0.1mm，磁感B800≥1.885T，铁损P1.5/400≤12.6W/kg，可用于大规模工业化生产。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种含稀土超薄取向硅钢，按重量百分比计，其组成为：C：0.04～0.06wt%、Si：2.8～3.5wt%、Mn：0.05～0.15wt%、P≤0.025wt%、S：0.03～0.12wt%、Als：0.028～0.036wt%、Cr：0.03～0.12wt%、Sn：0.03～0.10wt%、Ce和/或La：0.0025～0.0032wt%、Bi：0.0020～0.0050wt%，余量为Fe和不可避免的杂质；含稀土超薄取向硅钢的厚度≤0.1mm，磁感B800≥1.885T，铁损P1.5/400≤12.6W/kg。
本发明含稀土超薄取向硅钢含有0.0025～0.0032wt%的Ce和/或La，加入适量的稀土元素Ce和La可以提高连铸坯等轴晶比例，等轴晶比例可提高10～20%，进而改善热轧有利组织；稀土元素可提高二次再结晶温度，提高25～50℃，同时稀土元素可有效控制抑制剂尺寸和分布，进而增加抑制能力，同样可以提高二次再结晶温度，综合两个提升再结晶温度的有利影响，可以减少高斯织构与轧向的偏离角，控制在3°左右，提升基料的磁性能，进而提升超薄带成品的性能；加入稀土可以减少有害元素氧含量，减少超薄带成品夹杂物，提升磁性能，改善力学性能。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种含稀土超薄取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：
S1、炼钢得到含稀土取向硅钢连铸坯；
S2、取向硅钢连铸坯经热轧得到热轧板；
S3、热轧板进行常化；
S4、常化后的热轧板进行冷轧得到厚度为0.20～0.27mm的冷轧板；
S5、冷轧板进行脱碳渗氮；
S6、脱碳渗氮后的冷轧板进行高温退火；
S7、高温退火后的冷轧板进行表面酸洗；
S8、表面酸洗后的冷轧板进行二次冷轧得到厚度≤0.10mm的二次冷轧板；
S9、二次冷轧板进行再结晶退火后涂覆涂层，得到含稀土超薄取向硅钢。
优选的，所述步骤S1中，依次经过炼铁、KR脱硫、转炉、RH精炼、连铸工艺得到含稀土取向硅钢连铸坯；炼铁得到的铁水温度为1330～1380℃，铁水中Ti的质量含量≤800ppm，其他元素均满足冶炼要求；KR铁水脱硫扒渣一次（扒渣率90%），脱硫后温度为1260～1300℃，脱硫后铁水硫含量为0.001～0.003wt%；转炉终点钢水温度为1600～1650℃，过程严格控制碳、锰、磷等元素含量，转炉出钢严禁下渣；RH精炼保证真空度小于67pa，均匀化和合金化，高精度控制铝和氮含量，合金化后加入0.24～0.6kg/t钢的镧铁合金和/或铈铁合金，循环7min后离位上连铸机；连铸拉速为1.0～1.3m/min，过热度为15～35℃，连铸采用保护浇铸，保护浇铸重点关注Ar气流量，Ar气软管密闭性和长水口密封圈状况。
优选的，所述步骤S2中，连铸坯下线保温，控制连铸坯温度在400℃以上；加热炉的均热段的出钢温度为1080～1150℃，总在炉时间≥250min；连铸坯出炉后首先进行6道次粗轧，中间坯厚度为45mm，中间坯在精轧前使用热卷箱，保证中间坯温度稳定在1030℃以上，精轧后得到热轧板，热轧板厚度为2.2～2.6mm；精轧穿带速度大于11m/s，前两机架压下率均大于45%，轧机只开轧辊冷却水，其余水全部关闭；终轧温度为950～980℃；层冷采用前段冷却，卷取温度为500～550℃。
优选的，所述步骤S3中，热轧板经过加热段+均热段两段式常化，热轧板在加热段经过明火加热至1060～1190℃，之后在均热段通过辐射管加热进行保温均热，两段加热时间和为1.2～1.8min，均热后经过20～45℃/s的冷却速度冷却至630～700℃，再采用冷却水以40～100℃/s的冷却速度快速冷却至450～650℃，然后经过空气冷却至100℃以下。
优选的，所述步骤S4中，冷轧采用二十辊轧机进行轧制，轧制采用5道次轧制，第一二道次控制轧制油用量保证钢板的温度为150～230℃，后三道次乳化液流量正常控制，冷轧总压下量为82～91%，冷轧后得到厚度为0.20～0.27mm的冷轧板。
优选的，所述步骤S5中，脱碳渗氮时冷轧板通过加热段和均热段，冷轧板的移动速度为50～70m/min，冷轧板通过加热段和均热段的时间为1.2～1.5min，加热段采用电磁感应加热至725～735℃，然后加热至860～870℃，保证钢带温度均匀；均热段包括脱碳段、渗氮段和冷却段，脱碳段和渗氮段的温度为860～880℃；冷却段采用保护气体冷却至400～450℃，加热段炉压由进口的15Pa增加至出口的20Pa，脱碳段气氛为N2和H2混合气体，渗氮段气氛为N2、H2和NH3混合气体；加热段露点为20～55℃，渗氮段气氛为干气氛。
优选的，所述步骤S6中，高温退火时冷轧板通过低温段、高温段、保温段和冷却段；低温段温度为450～650℃，加热时间为15～20h，通入气体为氮气和氨气分解气，氮气占比为50～70vol%；高温段温度为600～1100℃，加热时间为25～35h，通入气体为氨气分解气；保温段温度为1100～1200℃，保温20～25h，通入气体为氢气；经过保温后关闭燃气进行自然冷却同时通入氮气，冷却至900℃以下打开保护罩利用风机进行快速冷却至室温。
优选的，所述步骤S7中，酸洗液为盐酸，酸洗经过两个酸洗槽，酸洗槽温度均为60～75℃，第一酸洗槽酸洗液浓度为40～80g/L，第二酸洗槽酸洗液浓度为150～200g/L，酸洗速度为30～50m/min；酸洗后经过三级水刷洗和水漂洗清除冷轧板表面酸洗液，最后利用热风烘干。
优选的，所述步骤S8中，将厚度为0.20～0.27mm的冷轧板利用十八辊冷轧机，通过四道次轧制得到厚度≤0.10mm的二次冷轧板，第一和第三道次使用大压下量，第四道次减小压下量保证板形和厚度。
优选的，所述步骤S9中，二次冷轧板经过碱刷洗、水刷洗和水漂洗清洗二次冷轧板表面油污，通过退火炉进行再结晶退火，退火炉包括加热段、均热段和冷却段，加热段温度为750～800℃，均热段温度为700～750℃，冷却段进行保护气体缓冷，在炉时间为1.5～2.5min；二次冷轧板冷却至室温后进行表面涂覆涂层，保证绝缘性。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
实施例1
一种含稀土超薄取向硅钢，按重量百分比计，其组成为：C：0.060wt%、Si：3.36wt%、Mn：0.12wt%、P：0.018wt%、S：0.065wt%、Als：0.028wt%、Cr：0.04wt%、Sn：0.04wt%、Ce和La：0.0028wt%、Bi：0.0021wt%，余量为Fe和不可避免的杂质。
所述含稀土超薄取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：
S1、炼钢得到含稀土取向硅钢连铸坯；依次经过炼铁、KR脱硫、转炉、RH精炼、连铸工艺得到含稀土取向硅钢连铸坯；炼铁得到的铁水温度为1330℃，铁水中Ti的质量含量为753ppm，其他元素均满足冶炼要求；KR铁水脱硫扒渣一次（扒渣率90%），脱硫后温度为1260℃，脱硫后铁水硫含量为0.003wt%；转炉终点钢水温度为1600℃，过程严格控制碳、锰、磷等元素含量，转炉出钢严禁下渣；RH精炼保证真空度小于67pa，均匀化和合金化，高精度控制铝和氮含量，合金化后加入0.4kg/t钢的镧铁合金和铈铁合金，循环7min后离位上连铸机；连铸拉速为1.0m/min，过热度为15℃，连铸采用保护浇铸，保护浇铸重点关注Ar气流量，Ar气软管密闭性和长水口密封圈状况。
S2、取向硅钢连铸坯经热轧得到热轧板；连铸坯下线保温，控制连铸坯温度在400℃以上；加热炉的均热段的出钢温度为1080℃，总在炉时间为260min；连铸坯出炉后首先进行6道次粗轧，中间坯厚度为45mm，中间坯在精轧前使用热卷箱，保证中间坯温度稳定在1030℃以上，精轧后得到热轧板，热轧板厚度为2.6mm；精轧穿带速度大于11m/s，前两机架压下率均大于45%，轧机只开轧辊冷却水，其余水全部关闭；终轧温度为950℃；层冷采用前段冷却，卷取温度为500℃。
S3、热轧板进行常化；热轧板经过加热段+均热段两段式常化，热轧板在加热段经过明火加热至1060℃，之后在均热段通过辐射管加热进行保温均热，两段加热时间和为1.8min，均热后经过20℃/s的冷却速度冷却至700℃，再采用冷却水以40℃/s的冷却速度快速冷却至600℃，然后经过空气冷却至100℃以下。
S4、常化后的热轧板进行冷轧得到厚度为0.27mm的冷轧板；冷轧采用二十辊轧机进行轧制，轧制采用5道次轧制，第一二道次控制轧制油用量保证钢板的温度为150℃，后三道次乳化液流量正常控制，冷轧总压下量为89.5%，冷轧后得到厚度为0.27mm的冷轧板。
S5、冷轧板进行脱碳渗氮；脱碳渗氮时冷轧板通过加热段和均热段，冷轧板的移动速度为50m/min，冷轧板通过加热段和均热段的时间为1.5min，加热段采用电磁感应加热至725℃，然后加热至860℃，保证钢带温度均匀；均热段包括脱碳段、渗氮段和冷却段，脱碳段和渗氮段的温度为860℃；冷却段采用保护气体冷却至400℃，加热段炉压由进口的15Pa增加至出口的20Pa，脱碳段气氛为N2和H2混合气体，渗氮段气氛为N2、H2和NH3混合气体；加热段露点为20℃，渗氮段气氛为干气氛。
S6、脱碳渗氮后的冷轧板进行高温退火；高温退火时冷轧板通过低温段、高温段、保温段和冷却段；低温段温度为450℃，加热时间为20h，通入气体为氮气和氨气分解气，氮气占比为50vol%；高温段温度为600℃，加热时间为35h，通入气体为氨气分解气；保温段温度为1100℃，保温20h，通入气体为氢气；经过保温后关闭燃气进行自然冷却同时通入氮气，冷却至900℃以下打开保护罩利用风机进行快速冷却至室温。
S7、高温退火后的冷轧板进行表面酸洗；酸洗液为盐酸，酸洗经过两个酸洗槽，酸洗槽温度均为60℃，第一酸洗槽酸洗液浓度为40g/L，第二酸洗槽酸洗液浓度为150g/L，酸洗速度为30m/min；酸洗后经过三级水刷洗和水漂洗清除冷轧板表面酸洗液，最后利用热风烘干。
S8、表面酸洗后的冷轧板进行二次冷轧得到厚度为0.08mm的二次冷轧板；将厚度为0.27mm的冷轧板利用十八辊冷轧机，通过四道次轧制得到厚度为0.08mm的二次冷轧板，第一和第三道次使用大压下量，第四道次减小压下量保证板形和厚度。
S9、二次冷轧板进行再结晶退火后涂覆涂层，二次冷轧板经过碱刷洗、水刷洗和水漂洗清洗二次冷轧板表面油污，通过退火炉进行再结晶退火，退火炉包括加热段、均热段和冷却段，加热段温度为750℃，均热段温度为700℃，冷却段进行保护气体缓冷，在炉时间为2.5min；二次冷轧板冷却至室温后进行表面涂覆涂层，保证绝缘性，得到含稀土超薄取向硅钢。
本实施例制备得到的含稀土超薄取向硅钢的磁感B800为1.891T，铁损P1.5/400为12.6W/kg。
实施例2
一种含稀土超薄取向硅钢，按重量百分比计，其组成为：C：0.061wt%、Si：3.35wt%、Mn：0.12wt%、P：0.013wt%、S：0.082wt%、Als：0.027wt%、Cr：0.05wt%、Sn：0.04wt%、Ce：0.0026wt%、Bi：0.0025wt%，余量为Fe和不可避免的杂质。
所述含稀土超薄取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：
S1、炼钢得到含稀土取向硅钢连铸坯；依次经过炼铁、KR脱硫、转炉、RH精炼、连铸工艺得到含稀土取向硅钢连铸坯；炼铁得到的铁水温度为1380℃，铁水中Ti的质量含量为789ppm，其他元素均满足冶炼要求；KR铁水脱硫扒渣一次（扒渣率90%），脱硫后温度为1300℃，脱硫后铁水硫含量为0.001wt%；转炉终点钢水温度为1650℃，过程严格控制碳、锰、磷等元素含量，转炉出钢严禁下渣；RH精炼保证真空度小于67pa，均匀化和合金化，高精度控制铝和氮含量，合金化后加入0.35kg/t钢的铈铁合金，循环7min后离位上连铸机；连铸拉速为1.3m/min，过热度为15℃，连铸采用保护浇铸，保护浇铸重点关注Ar气流量，Ar气软管密闭性和长水口密封圈状况。
S2、取向硅钢连铸坯经热轧得到热轧板；连铸坯下线保温，控制连铸坯温度在400℃以上；加热炉的均热段的出钢温度为1150℃，总在炉时间为255min；连铸坯出炉后首先进行6道次粗轧，中间坯厚度为45mm，中间坯在精轧前使用热卷箱，保证中间坯温度稳定在1030℃以上，精轧后得到热轧板，热轧板厚度为2.6mm；精轧穿带速度大于11m/s，前两机架压下率均大于45%，轧机只开轧辊冷却水，其余水全部关闭；终轧温度为980℃；层冷采用前段冷却，卷取温度为550℃。
S3、热轧板进行常化；热轧板经过加热段+均热段两段式常化，热轧板在加热段经过明火加热至1190℃，之后在均热段通过辐射管加热进行保温均热，两段加热时间和为1.8min，均热后经过45℃/s的冷却速度冷却至630℃，再采用冷却水以100℃/s的冷却速度快速冷却至450℃，然后经过空气冷却至100℃以下。
S4、常化后的热轧板进行冷轧得到厚度为0.27mm的冷轧板；冷轧采用二十辊轧机进行轧制，轧制采用5道次轧制，第一二道次控制轧制油用量保证钢板的温度为230℃，后三道次乳化液流量正常控制，冷轧总压下量为89.5%，冷轧后得到厚度为0.27mm的冷轧板。
S5、冷轧板进行脱碳渗氮；脱碳渗氮时冷轧板通过加热段和均热段，冷轧板的移动速度为70m/min，冷轧板通过加热段和均热段的时间为1.2min，加热段采用电磁感应加热至735℃，然后加热至870℃，保证钢带温度均匀；均热段包括脱碳段、渗氮段和冷却段，脱碳段和渗氮段的温度为880℃；冷却段采用保护气体冷却至450℃，加热段炉压由进口的15Pa增加至出口的20Pa，脱碳段气氛为N2和H2混合气体，渗氮段气氛为N2、H2和NH3混合气体；加热段露点为55℃，渗氮段气氛为干气氛。
S6、脱碳渗氮后的冷轧板进行高温退火；高温退火时冷轧板通过低温段、高温段、保温段和冷却段；低温段温度为650℃，加热时间为15h，通入气体为氮气和氨气分解气，氮气占比为70vol%；高温段温度为1100℃，加热时间为25h，通入气体为氨气分解气；保温段温度为1200℃，保温20h，通入气体为氢气；经过保温后关闭燃气进行自然冷却同时通入氮气，冷却至900℃以下打开保护罩利用风机进行快速冷却至室温。
S7、高温退火后的冷轧板进行表面酸洗；酸洗液为盐酸，酸洗经过两个酸洗槽，酸洗槽温度均为75℃，第一酸洗槽酸洗液浓度为80g/L，第二酸洗槽酸洗液浓度为200g/L，酸洗速度为50m/min；酸洗后经过三级水刷洗和水漂洗清除冷轧板表面酸洗液，最后利用热风烘干。
S8、表面酸洗后的冷轧板进行二次冷轧得到厚度为0.05mm的二次冷轧板；将厚度为0.27mm的冷轧板利用十八辊冷轧机，通过四道次轧制得到厚度为0.05mm的二次冷轧板，第一和第三道次使用大压下量，第四道次减小压下量保证板形和厚度。
S9、二次冷轧板进行再结晶退火后涂覆涂层，二次冷轧板经过碱刷洗、水刷洗和水漂洗清洗二次冷轧板表面油污，通过退火炉进行再结晶退火，退火炉包括加热段、均热段和冷却段，加热段温度为800℃，均热段温度为750℃，冷却段进行保护气体缓冷，在炉时间为1.5min；二次冷轧板冷却至室温后进行表面涂覆涂层，保证绝缘性，得到含稀土超薄取向硅钢。
本实施例制备得到的含稀土超薄取向硅钢的磁感B800为1.896T，铁损P1.5/400为11.2W/kg。
实施例3
一种含稀土超薄取向硅钢，按重量百分比计，其组成为：C：0.059wt%、Si：3.39wt%、Mn：0.13wt%、P：0.019wt%、S：0.061wt%、Als：0.029wt%、Cr：0.06wt%、Sn：0.06wt%、La和Ce：0.0025wt%、Bi：0.0023wt%，余量为Fe和不可避免的杂质。
所述含稀土超薄取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：
S1、炼钢得到含稀土取向硅钢连铸坯；依次经过炼铁、KR脱硫、转炉、RH精炼、连铸工艺得到含稀土取向硅钢连铸坯；炼铁得到的铁水温度为1360℃，铁水中Ti的质量含量为760ppm，其他元素均满足冶炼要求；KR铁水脱硫扒渣一次（扒渣率90%），脱硫后温度为1280℃，脱硫后铁水硫含量为0.0025wt%；转炉终点钢水温度为1630℃，过程严格控制碳、锰、磷等元素含量，转炉出钢严禁下渣；RH精炼保证真空度小于67pa，均匀化和合金化，高精度控制铝和氮含量，合金化后加入0.35kg/t钢镧铁合金和铈铁合金，循环7min后离位上连铸机；连铸拉速为1.2m/min，过热度为20℃，连铸采用保护浇铸，保护浇铸重点关注Ar气流量，Ar气软管密闭性和长水口密封圈状况。
S2、取向硅钢连铸坯经热轧得到热轧板；连铸坯下线保温，控制连铸坯温度在400℃以上；加热炉的均热段的出钢温度为1120℃，总在炉时间为255min；连铸坯出炉后首先进行6道次粗轧，中间坯厚度为45mm，中间坯在精轧前使用热卷箱，保证中间坯温度稳定在1030℃以上，精轧后得到热轧板，热轧板厚度为2.2mm；精轧穿带速度大于11m/s，前两机架压下率均大于45%，轧机只开轧辊冷却水，其余水全部关闭；终轧温度为960℃；层冷采用前段冷却，卷取温度为520℃。
S3、热轧板进行常化；热轧板经过加热段+均热段两段式常化，热轧板在加热段经过明火加热至1120℃，之后在均热段通过辐射管加热进行保温均热，两段加热时间和为1.5min，均热后经过35℃/s的冷却速度冷却至670℃，再采用冷却水以60℃/s的冷却速度快速冷却至500℃，然后经过空气冷却至100℃以下。
S4、常化后的热轧板进行冷轧得到厚度为0.20mm的冷轧板；冷轧采用二十辊轧机进行轧制，轧制采用5道次轧制，第一二道次控制轧制油用量保证钢板的温度为190℃，后三道次乳化液流量正常控制，冷轧总压下量为91%，冷轧后得到厚度为0.20mm的冷轧板。
S5、冷轧板进行脱碳渗氮；脱碳渗氮时冷轧板通过加热段和均热段，冷轧板的移动速度为60m/min，冷轧板通过加热段和均热段的时间为1.3min，加热段采用电磁感应加热至730℃，然后加热至865℃，保证钢带温度均匀；均热段包括脱碳段、渗氮段和冷却段，脱碳段和渗氮段的温度为870℃；冷却段采用保护气体冷却至420℃，加热段炉压由进口的15Pa增加至出口的20Pa，脱碳段气氛为N2和H2混合气体，渗氮段气氛为N2、H2和NH3混合气体；加热段露点为35℃，渗氮段气氛为干气氛。
S6、脱碳渗氮后的冷轧板进行高温退火；高温退火时冷轧板通过低温段、高温段、保温段和冷却段；低温段温度为550℃，加热时间为16h，通入气体为氮气和氨气分解气，氮气占比为60vol%；高温段温度为900℃，加热时间为30h，通入气体为氨气分解气；保温段温度为1150℃，保温22h，通入气体为氢气；经过保温后关闭燃气进行自然冷却同时通入氮气，冷却至900℃以下打开保护罩利用风机进行快速冷却至室温。
S7、高温退火后的冷轧板进行表面酸洗；酸洗液为盐酸，酸洗经过两个酸洗槽，酸洗槽温度均为65℃，第一酸洗槽酸洗液浓度为60g/L，第二酸洗槽酸洗液浓度为160g/L，酸洗速度为40m/min；酸洗后经过三级水刷洗和水漂洗清除冷轧板表面酸洗液，最后利用热风烘干。
S8、表面酸洗后的冷轧板进行二次冷轧得到厚度为0.03mm的二次冷轧板；将厚度为0.20mm的冷轧板利用十八辊冷轧机，通过四道次轧制得到厚度为0.03mm的二次冷轧板，第一和第三道次使用大压下量，第四道次减小压下量保证板形和厚度。
S9、二次冷轧板进行再结晶退火后涂覆涂层，二次冷轧板经过碱刷洗、水刷洗和水漂洗清洗二次冷轧板表面油污，通过退火炉进行再结晶退火，退火炉包括加热段、均热段和冷却段，加热段温度为780℃，均热段温度为720℃，冷却段进行保护气体缓冷，在炉时间为2.0min；二次冷轧板冷却至室温后进行表面涂覆涂层，保证绝缘性。得到含稀土超薄取向硅钢。
本实施例制备得到的含稀土超薄取向硅钢的磁感B800为1.900T，铁损P1.5/400为10.0W/kg。
实施例4
一种含稀土超薄取向硅钢，按重量百分比计，其组成为：C：0.062wt%、Si：3.34wt%、Mn：0.14wt%、P：0.020wt%、S：0.070wt%、Als：0.026wt%、Cr：0.07wt%、Sn：0.07wt%、La：0.0032wt%、Bi：0.0025wt%，余量为Fe和不可避免的杂质。
所述含稀土超薄取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：
S1、炼钢得到含稀土取向硅钢连铸坯；依次经过炼铁、KR脱硫、转炉、RH精炼、连铸工艺得到含稀土取向硅钢连铸坯；炼铁得到的铁水温度为1340℃，铁水中Ti的质量含量为697ppm，其他元素均满足冶炼要求；KR铁水脱硫扒渣一次（扒渣率90%），脱硫后温度为1260℃，脱硫后铁水硫含量为0.0015wt%；转炉终点钢水温度为1610℃，过程严格控制碳、锰、磷等元素含量，转炉出钢严禁下渣；RH精炼保证真空度小于67pa，均匀化和合金化，高精度控制铝和氮含量，合金化后加入0.45kg/t钢镧铁合金和/或铈铁合金，循环7min后离位上连铸机；连铸拉速为1.1m/min，过热度为15℃，连铸采用保护浇铸，保护浇铸重点关注Ar气流量，Ar气软管密闭性和长水口密封圈状况。
S2、取向硅钢连铸坯经热轧得到热轧板；连铸坯下线保温，控制连铸坯温度在400℃以上；加热炉的均热段的出钢温度为1090℃，总在炉时间为250min；连铸坯出炉后首先进行6道次粗轧，中间坯厚度为45mm，中间坯在精轧前使用热卷箱，保证中间坯温度稳定在1030℃以上，精轧后得到热轧板，热轧板厚度为2.5mm；精轧穿带速度大于11m/s，前两机架压下率均大于45%，轧机只开轧辊冷却水，其余水全部关闭；终轧温度为960℃；层冷采用前段冷却，卷取温度为510℃。
S3、热轧板进行常化；热轧板经过加热段+均热段两段式常化，热轧板在加热段经过明火加热至1090℃，之后在均热段通过辐射管加热进行保温均热，两段加热时间和为1.6min，均热后经过30℃/s的冷却速度冷却至650℃，再采用冷却水以50℃/s的冷却速度快速冷却至470℃，然后经过空气冷却至100℃以下。
S4、常化后的热轧板进行冷轧得到厚度为0.23mm的冷轧板；冷轧采用二十辊轧机进行轧制，轧制采用5道次轧制，第一二道次控制轧制油用量保证钢板的温度为180℃，后三道次乳化液流量正常控制，冷轧总压下量为91%，冷轧后得到厚度为0.23mm的冷轧板。
S5、冷轧板进行脱碳渗氮；脱碳渗氮时冷轧板通过加热段和均热段，冷轧板的移动速度为55m/min，冷轧板通过加热段和均热段的时间为1.4min，加热段采用电磁感应加热至725℃，然后加热至870℃，保证钢带温度均匀；均热段包括脱碳段、渗氮段和冷却段，脱碳段和渗氮段的温度为865℃；冷却段采用保护气体冷却至425℃，加热段炉压由进口的15Pa增加至出口的20Pa，脱碳段气氛为N2和H2混合气体，渗氮段气氛为N2、H2和NH3混合气体；加热段露点为25℃，渗氮段气氛为干气氛。
S6、脱碳渗氮后的冷轧板进行高温退火；高温退火时冷轧板通过低温段、高温段、保温段和冷却段；低温段温度为550℃，加热时间为15h，通入气体为氮气和氨气分解气，氮气占比为55vol%；高温段温度为700℃，加热时间为26h，通入气体为氨气分解气；保温段温度为1120℃，保温21h，通入气体为氢气；经过保温后关闭燃气进行自然冷却同时通入氮气，冷却至900℃以下打开保护罩利用风机进行快速冷却至室温。
S7、高温退火后的冷轧板进行表面酸洗；酸洗液为盐酸，酸洗经过两个酸洗槽，酸洗槽温度均为65℃，第一酸洗槽酸洗液浓度为70g/L，第二酸洗槽酸洗液浓度为150g/L，酸洗速度为30m/min；酸洗后经过三级水刷洗和水漂洗清除冷轧板表面酸洗液，最后利用热风烘干。
S8、表面酸洗后的冷轧板进行二次冷轧得到厚度为0.05mm的二次冷轧板；将厚度为0.23mm的冷轧板利用十八辊冷轧机，通过四道次轧制得到厚度为0.05mm的二次冷轧板，第一和第三道次使用大压下量，第四道次减小压下量保证板形和厚度。
S9、二次冷轧板进行再结晶退火后涂覆涂层，二次冷轧板经过碱刷洗、水刷洗和水漂洗清洗二次冷轧板表面油污，通过退火炉进行再结晶退火，退火炉包括加热段、均热段和冷却段，加热段温度为755℃，均热段温度为705℃，冷却段进行保护气体缓冷，在炉时间为2.3min；二次冷轧板冷却至室温后进行表面涂覆涂层，保证绝缘性。得到含稀土超薄取向硅钢。
本实施例制备得到的含稀土超薄取向硅钢的磁感B800为1.889T，铁损P1.5/400为10.5W/kg。
对比例1
与实施例3的不同之处在于，一种含稀土超薄取向硅钢，按重量百分比计，其组成为：C：0.060wt%、Si：3.32wt%、Mn：0.10wt%、P：0.018wt%、S：0.062wt%、Als：0.028wt%、Cr：0.05wt%、Sn：0.07wt%、Bi：0.0021wt%，余量为Fe和不可避免的杂质；热轧板厚度为2.3mm。
本对比例制备得到的含稀土超薄取向硅钢的磁感B800为1.890T，铁损P1.5/400为13.5W/kg。
对比例2
与实施例3的不同之处在于，一种含稀土超薄取向硅钢，按重量百分比计，其组成为：C：0.061wt%、Si：3.29wt%、Mn：0.13wt%、P：0.021wt%、S：0.085wt%、Als：0.027wt%、Cr：0.06wt%、Sn：0.05wt%、Bi：0.0015wt%，余量为Fe和不可避免的杂质；热轧板厚度为2.3mm，冷轧板厚度为0.23mm，二次冷轧板厚度为0.05mm。
本对比例制备得到的含稀土超薄取向硅钢的磁感B800为1.869T，铁损P1.5/400为14.5W/kg。
对比例3
与实施例3的不同之处在于，一种含稀土超薄取向硅钢，按重量百分比计，其组成为：C：0.060wt%、Si：3.31wt%、Mn：0.11wt%、P：0.020wt%、S：0.090wt%、Als：0.026wt%、Cr：0.06wt%、Sn：0.06wt%、Bi：0.0005wt%，余量为Fe和不可避免的杂质；热轧板厚度为2.2mm，冷轧板厚度为0.23mm，二次冷轧板厚度为0.03mm。
本对比例制备得到的含稀土超薄取向硅钢的磁感B800为1.879T，铁损P1.5/400为13.2W/kg。
由上述实施例和对比例可以看出，本发明通过成分设计和制备方法调整，炼钢得到含稀土取向硅钢连铸坯，取向硅钢连铸坯经热轧得到热轧板，热轧板进行常化，常化后的热轧板进行冷轧得到冷轧板，冷轧板进行脱碳渗氮后进行高温退火，高温退火后进行表面酸洗，之后进行二次冷轧得到二次冷轧板，二次冷轧板进行再结晶退火后涂覆涂层，得到含稀土超薄取向硅钢，本发明制备的含稀土超薄取向硅钢的厚度≤0.1mm，磁感B800≥1.885T，铁损P1.5/400≤12.6W/kg，可用于大规模工业化生产。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (3)
1.一种含稀土超薄取向硅钢，其特征在于，按重量百分比计，其组成为：C：0.04～0.06wt%、Si：2.8～3.5wt%、Mn：0.05～0.15wt%、P≤0.025wt%、S：0.03～0.12wt%、Als：0.028～0.036wt%、Cr：0.03～0.12wt%、Sn：0.03～0.10wt%、Ce和/或La：0.0025～0.0032wt%、Bi：0.0020～0.0050wt%，余量为Fe和不可避免的杂质；含稀土超薄取向硅钢的厚度≤0.1mm，磁感B800≥1.885T，铁损P1.5/400≤12.6W/kg；
所述的含稀土超薄取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：
S1、炼钢得到含稀土取向硅钢连铸坯；
S2、取向硅钢连铸坯经热轧得到热轧板，热轧板厚度为2.2～2.6mm；连铸坯下线保温，控制连铸坯温度在400℃以上；加热炉的均热段的出钢温度为1080～1150℃，总在炉时间≥250min；连铸坯出炉后首先进行6道次粗轧，中间坯厚度为45mm，中间坯在精轧前使用热卷箱，保证中间坯温度稳定在1030℃以上，精轧后得到热轧板，精轧穿带速度大于11m/s，前两机架压下率均大于45%，轧机只开轧辊冷却水，其余水全部关闭；终轧温度为950～980℃；层冷采用前段冷却，卷取温度为500～550℃；
S3、热轧板进行常化；热轧板经过加热段+均热段两段式常化，热轧板在加热段经过明火加热至1060～1190℃，之后在均热段通过辐射管加热进行保温均热，两段加热时间和为1.2～1.8min，均热后经过20～45℃/s的冷却速度冷却至630～700℃，再采用冷却水以40～100℃/s的冷却速度快速冷却至450～650℃，然后经过空气冷却至100℃以下；
S4、常化后的热轧板进行冷轧得到厚度为0.20～0.27mm的冷轧板；冷轧采用二十辊轧机进行轧制，轧制采用5道次轧制，第一二道次控制轧制油用量保证钢板的温度为150～230℃，后三道次乳化液流量正常控制，冷轧总压下量为82～91%，冷轧后得到厚度为0.20～0.27mm的冷轧板；
S5、冷轧板进行脱碳渗氮；脱碳渗氮时冷轧板通过加热段和均热段，冷轧板的移动速度为50～70m/min，冷轧板通过加热段和均热段的时间为1.2～1.5min，加热段采用电磁感应加热至725～735℃，然后加热至860～870℃；均热段包括脱碳段、渗氮段和冷却段，脱碳段和渗氮段的温度为860～880℃；冷却段采用保护气体冷却至400～450℃，加热段炉压由进口的15Pa增加至出口的20Pa，脱碳段气氛为N2和H2混合气体，渗氮段气氛为N2、H2和NH3混合气体；加热段露点为20～55℃，渗氮段气氛为干气氛；
S6、脱碳渗氮后的冷轧板进行高温退火；高温退火时冷轧板通过低温段、高温段、保温段和冷却段；低温段温度为450～650℃，加热时间为15～20h，通入气体为氮气和氨气分解气，氮气占比为50～70vol%；高温段温度为600～1100℃，加热时间为25～35h，通入气体为氨气分解气；保温段温度为1100～1200℃，保温20～25h，通入气体为氢气；经过保温后关闭燃气进行自然冷却同时通入氮气，冷却至900℃以下打开保护罩利用风机进行快速冷却至室温；
S7、高温退火后的冷轧板进行表面酸洗；
S8、表面酸洗后的冷轧板进行二次冷轧得到厚度≤0.10mm的二次冷轧板；将厚度为0.20～0.27mm的冷轧板利用十八辊冷轧机，通过四道次轧制得到厚度≤0.10mm的二次冷轧板；
S9、二次冷轧板经过碱刷洗、水刷洗和水漂洗清洗二次冷轧板表面油污，通过退火炉进行再结晶退火，退火炉包括加热段、均热段和冷却段，加热段温度为750～800℃，均热段温度为700～750℃，冷却段进行保护气体缓冷，在炉时间为1.5～2.5min；二次冷轧板冷却至室温后进行表面涂覆涂层，得到含稀土超薄取向硅钢。
2.一种权利要求1所述的含稀土超薄取向硅钢的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、炼钢得到含稀土取向硅钢连铸坯；
S2、取向硅钢连铸坯经热轧得到热轧板，热轧板厚度为2.2～2.6mm；连铸坯下线保温，控制连铸坯温度在400℃以上；加热炉的均热段的出钢温度为1080～1150℃，总在炉时间≥250min；连铸坯出炉后首先进行6道次粗轧，中间坯厚度为45mm，中间坯在精轧前使用热卷箱，保证中间坯温度稳定在1030℃以上，精轧后得到热轧板，精轧穿带速度大于11m/s，前两机架压下率均大于45%，轧机只开轧辊冷却水，其余水全部关闭；终轧温度为950～980℃；层冷采用前段冷却，卷取温度为500～550℃；
S3、热轧板进行常化；热轧板经过加热段+均热段两段式常化，热轧板在加热段经过明火加热至1060～1190℃，之后在均热段通过辐射管加热进行保温均热，两段加热时间和为1.2～1.8min，均热后经过20～45℃/s的冷却速度冷却至630～700℃，再采用冷却水以40～100℃/s的冷却速度快速冷却至450～650℃，然后经过空气冷却至100℃以下；
S4、常化后的热轧板进行冷轧得到厚度为0.20～0.27mm的冷轧板；冷轧采用二十辊轧机进行轧制，轧制采用5道次轧制，第一二道次控制轧制油用量保证钢板的温度为150～230℃，后三道次乳化液流量正常控制，冷轧总压下量为82～91%，冷轧后得到厚度为0.20～0.27mm的冷轧板；
S5、冷轧板进行脱碳渗氮；脱碳渗氮时冷轧板通过加热段和均热段，冷轧板的移动速度为50～70m/min，冷轧板通过加热段和均热段的时间为1.2～1.5min，加热段采用电磁感应加热至725～735℃，然后加热至860～870℃；均热段包括脱碳段、渗氮段和冷却段，脱碳段和渗氮段的温度为860～880℃；冷却段采用保护气体冷却至400～450℃，加热段炉压由进口的15Pa增加至出口的20Pa，脱碳段气氛为N2和H2混合气体，渗氮段气氛为N2、H2和NH3混合气体；加热段露点为20～55℃，渗氮段气氛为干气氛；
S6、脱碳渗氮后的冷轧板进行高温退火；高温退火时冷轧板通过低温段、高温段、保温段和冷却段；低温段温度为450～650℃，加热时间为15～20h，通入气体为氮气和氨气分解气，氮气占比为50～70vol%；高温段温度为600～1100℃，加热时间为25～35h，通入气体为氨气分解气；保温段温度为1100～1200℃，保温20～25h，通入气体为氢气；经过保温后关闭燃气进行自然冷却同时通入氮气，冷却至900℃以下打开保护罩利用风机进行快速冷却至室温；
S7、高温退火后的冷轧板进行表面酸洗；
S8、表面酸洗后的冷轧板进行二次冷轧得到厚度≤0.10mm的二次冷轧板；将厚度为0.20～0.27mm的冷轧板利用十八辊冷轧机，通过四道次轧制得到厚度≤0.10mm的二次冷轧板；
S9、二次冷轧板经过碱刷洗、水刷洗和水漂洗清洗二次冷轧板表面油污，通过退火炉进行再结晶退火，退火炉包括加热段、均热段和冷却段，加热段温度为750～800℃，均热段温度为700～750℃，冷却段进行保护气体缓冷，在炉时间为1.5～2.5min；二次冷轧板冷却至室温后进行表面涂覆涂层，得到含稀土超薄取向硅钢。
3.根据权利要求2所述的含稀土超薄取向硅钢的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中，酸洗液为盐酸，酸洗经过两个酸洗槽，酸洗槽温度均为60～75℃，第一酸洗槽酸洗液浓度为40～80g/L，第二酸洗槽酸洗液浓度为150～200g/L，酸洗速度为30～50m/min；酸洗后经过三级水刷洗和水漂洗清除冷轧板表面酸洗液，最后利用热风烘干。
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