CN117732379A - 一种三氯化铝发生器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氯化铝发生器,包括:罐体主体,罐体主体具有金属外壳,金属外壳内依次铺设有保温层和耐火层;原料进入孔,原料进入孔设置在罐体主体下方的一侧处;设置在罐体主体的上部一侧处的出料口,设置在罐体主体顶部的铝粒进料口,铝粒进料口由具有弹性的耐热材料形成;设置在三氯化铝发生器竖直方向的中间位置的一侧或两侧处的热电偶测温部件;在三氯化铝发生器的罐体主体的下部设置有底部托盘组件,底部托盘组件包括气体分布盘,分布盘上有小孔;分布在底部托盘组件的气体分布盘上的陶瓷微珠,陶瓷微珠的直径大于分布盘上的小孔的直径。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域的和制造工艺,具体而言,本发明涉及一种生产原料气体的装置,一种结合固床和沸腾床双重特点的气体传输和制造装置。更具体地,本发明涉及一种改进结构和设置的三氯化铝发生器。
背景技术
在氯化法生产过程中,精四氯化钛与氧气在高温条件下发生气相氧化反应生成二氧化钛颗粒,生成的二氧化钛颗粒的晶体结构有锐钛型和金红石型,在低温时,初生二氧化钛颗粒的主要晶型结构是锐钛型,如果需要提高二氧化钛中的金红石含量时,需要进一步升温,同时晶型转化的时间也比较长,为了降低生成金红石型二氧化钛的转化能,在四氯化钛气体中加入适量的三氯化铝,这样所生成的二氧化钛中的金红石含量能达到99.9%以上。四氯化钛气相氧化反应炉是管道反应器,四氯化钛中的微量三氯化铝含量必须是均匀的,所以生成的三氯化铝量必须是必须稳定可控的。
加入到四氯化钛气体中的氯化铝一般有两种方式。其中加入预制的三氯化铝(例如外购);或者,采用金属铝和氯气反应后直接加入到四氯化钛气体中。
采用预制的三氯化铝时,现场虽然不需要昂贵的三氯化铝制备设备,三氯化铝可以直接加入到四氯化钛气相中,但这个过程首先要将三氯化铝溶解在四氯化钛液体中,然后将四氯化钛加热后混合到三氯化铝中,这样需要较长的时间。此外,预制的三氯化铝存在纯度问题,其中的杂质会影响到染料的质量,还有在混合过程中的三氯化铝的水解等,以及对设备的严重腐蚀等问题。这些问题限制了该方法的使用。
在替选的方案中,三氯化铝可以利用纯铝和氯气反应生成后直接加入到四氯化钛气相中,生产实践经验告诉我们,这样直接生成的三氯化铝的活性好于预制的三氯化铝,可以提高产品质量,同时可以节约生产步骤,无需另外等待和预制三氯化铝。
在三氯化铝的制造工艺中,相关技术可以采用沸腾床反应器利用惰性物质,如氧化铝,氧化锆,石英砂等形成反应床,氯气和四氯化钛混合气从反应器底部进入通过惰性砂,产生沸腾状态,沸腾床反应器由于使用惰性物质,避免了铝粒剧烈放热反应产生的局部烧结问题,同时加入的四氯化钛也稀释了氯气的浓度,使反应可以平稳进行。缺点是当物质的颗粒太细时会将颗粒带入到氧化炉中。
固定床反应器,在反应器底部安装氯气喷嘴,将原料分布在分布盘上。但这种方法缺点是设备腐蚀严重,如果喷嘴堵塞,会造成局部过热。
例如,相关专利公开文献CN103896319A,涉及一种三氯化铝发生器和三氯化铝的制备方法。所述三氯化铝发生器包括:本体,所述本体内具有反应腔,所述本体的上表面上设有用于沿所述反应腔的轴向所述反应腔内喷入铝粉的第一进料口,所述本体的周面上设有第二进料口,所述本体的底部设有出料口,其中所述第一进料口、所述第二进料口和所述出料口中的每一个均与所述反应腔连通,所述第一进料口和所述第二进料口中的至少一个用于沿所述反应腔的轴向和径向朝所述反应腔内喷入氯气。
然而,铝粉的使用会使得反应物随机洒落,气流不均匀,同时造成喷嘴堵塞。相关技术仍存在不足。
同时,现有的方法和设备仍然都没有实现对于铝和氯气在特定环境下反应的可控性、连续性和便利性。也没有克服上述设备的缺点。
发明内容
本发明第一方面提供一种三氯化铝发生器,解决上述技术问题中的一种或多种。
根据本发明的第一方面,提供一种三氯化铝发生器,所述三氯化铝发生器包括:
罐体主体,所述罐体主体具有金属外壳,所述金属外壳内依次铺设有保温层和耐火层;
原料进入孔,所述原料进入孔设置在罐体主体下方的一侧处;
设置在所述罐体主体的上部一侧处的出料口,
设置在所述罐体主体顶部的铝粒进料口,所述铝粒进料口由具有弹性的耐热材料形成;
设置在所述三氯化铝发生器竖直方向的中间位置的一侧或两侧处的热电偶测温部件;
在所述三氯化铝发生器的罐体主体的下部设置有底部托盘组件,所述底部托盘组件包括气体分布盘,所述分布盘上有小孔;
分布在所述底部托盘组件的气体分布盘上的陶瓷微珠,所述陶瓷微珠的直径大于所述分布盘上的小孔的直径。
在可选的方案中,所述铝粒进料口包括进料口外沿部,沿所述三氯化铝发生器布置的竖直方向延伸的进料口收缩段,以及与所述进料口收缩段衔接并且直径逐渐扩张的进料口扩张段,以及其中
所述铝粒进料口的进料口收缩段上部的直径最宽处的直径H1与所述进料口收缩段的最窄处的宽度H2的比(H1:H2)为10:(8-9.5)。
在进一步优选的方案中,其中所述铝粒进料口由耐热橡胶材料制成,优选地,所述铝粒进料口由氢化丁腈橡胶(HNBR)制成。
在进一步优选的方案中,所述三氯化铝发生器还包括铝粒,
铝粒的直径D与铝粒进料口2的进料口扩张段203的最窄处的直径H2为D:H2=1:(0.90-0.95),所述铝粒的直径优选为13毫米至16毫米。
在可选的方案中,所述陶瓷微珠为氧化铝微珠或氧化锆微珠,其中所述陶瓷微珠的直径在10至15毫米,并且所述陶瓷微珠在所述三氯化铝发生器的罐体主体的下部堆叠的层数为大约8层至12层。
进一步地,本申请提供的三氯化铝发生器,还可以包括以下部件的一种或多种:
观察窗口,所述观察窗口位于三氯化铝发生器的罐体主体的上部的一侧处,所述观察窗口处附加有上部测温装置以检测所述出料口和所述铝粒进料口附近的温度;
陶瓷珠补充口,其沿倾斜方向延伸并设置在所述罐体主体的中部的一侧处,以添加或补充所述陶瓷微珠;
测压管,设置在所述罐体主体的下部的一侧处;
物料排出口,其设置在所述罐体主体的最下部,并沿竖直方向延伸。
进一步地,三氯化铝发生器还满足以下一种或几种构造:
所述铝粒进料口伸入所述三氯化铝发生器内部的距离为60-80cm;
所述三氯化铝反应器内反应气体的表观流速设置在200-1000毫米/秒;
所述的反应器发生器的总体高度为5到8米;
所述三氯化铝发生器中间位置处的热电偶测温部件与所述三氯化铝发生器顶部的距离为3到4米;
所述分布盘上的小孔直径是小球直径的80%-90%;
所述分布盘小孔面积的总和大于原料进入孔的截面积的50%。
在本发明的第二方面,还提供利用三氯化铝发生器生产四氯化钛原料气体和三氯化铝的方法,所述方法包括以下步骤:
按照摩尔质量比100:(2-5)输送TiCl4和Cl2的混合气体,其中混合气体的总流量控制为气体表观流速为200-1000毫米/秒;
测定反应器中部的温度,所述温度控制在410℃-420℃;
将铝粒以均匀的间隔经由进给装置控制挤压铝粒进料口的进料口收缩段的最窄处,从而将铝粒送入三氯化铝发生器;
收集反应结束后从出料口排除的气体,测定四氯化钛(TiCl4)与三氯化铝(AlCl3)的摩尔比。
根据所述的方法,可选地,使用上部测温装置检测出料口以及铝粒进料口下端附近的温度,使得其温度保持在170℃至190℃;
收集反应结束从出料口排除的气体,测定四氯化钛(TiCl4)与三氯化铝(AlCl3)的摩尔比在100:(1.5-2.5)之间。
非限制性地,根据本发明提供的技术方案,在反应盘上铺满一定厚度的非金属氧化物小球,小球的直径足够大,从而不被气体吹起。小球之间有足够的空隙,利用这些空隙作为反应气体上升的甬道,作用类似于固定床反应器的氯气喷嘴,均匀分布的小球又类似于沸腾床的惰性介质。这里的非金属氧化物小球可以是氧化铝珠、氧化锆珠等,不会被反应气体吹动,所以本发明具备的固定床和沸腾床的双重特点。
同时,本发明还进一步针对三氯化铝、氯气,和四氯化钛之间反应与传输特点优化了构造,其中对托盘微珠,铝粒,原料进料口进行了优化,从而确保了原料气体(包含氯气)和Al单质有效、连续,平稳的反应,有利于设备的连续无损运行。这些将在实施例中进一步进行详细描述。
以下,将结合具体实施方式,对本发明的技术方案及优点做出更加详细的解释和说明。应当理解的是,说明书、具体实施方式中所呈现的内容,仅仅为了更加清楚地说明本发明的技术方案及其优点,并不对本发明的保护范围构成限制。本领域技术人员能够在说明书公开内容的基础上,针对各种合理的变换得到变化后的技术方案,只要不脱离本发明的精神,各种变化后的技术方案均应当理解为被包括在本发明的保护范围之内。
附图说明
附图用来提供对本公开技术方案的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本申请的具体实施方式一起用于解释本公开的技术方案,并不构成对本公开技术方案的限制。
图1是本发明实施方案的固定床式三氯化铝发生器的截面示意图。
图2示出了图1的“A”部分,即铝粒进料口的部分截面示意图;
图3是图1的“B”部分,即陶瓷微珠堆叠的示意图;
图4是关于陶瓷微珠堆叠的直径与其形成的平均孔隙直径之间的示意图。
1-出料口;2-铝粒进料口;3-保温层;4-压力测试孔;5-物料排出口;6-原料进入孔;7-陶瓷珠补充口;8-观察窗口;9-金属外壳;10-陶瓷微珠;11-耐火层;12-堤部托盘组件;13-热电偶测温部件;201-进料口外沿部;202-进料口收缩段;203-进料口扩张段。
具体实施方式
在下文中更详细地描述了本发明以有助于对发明的理解。
在具体实施方案的叙述之前,需要说明的是,本说明书具体实施方式所述的原料来源是非限制性的,本领域技术人员能够根据本发明的启示和教导来选择适当的原材料以及测试设备进行相关的测试并能够获得相应的结果,对于没有说明具体生产厂商或者途径的原料,本领域技术人员能够根据本说明书的公开内容和需求选择满足相应需求的原材料作为反应起始物质。合成部分化合物的反应原料来自本发明前序步骤中合成的初次产品,这根据本发明的说明书的公开也是可以理解的。
实施例1
本实施例描述本发明的固定床式三氯化铝发生器的构造和各部件结构及其功能。
参考图1所示,三氯化铝发生器有一个金属外壳9,金属外壳9内依次铺设有保温层3和耐火层11,从而构成三氯化铝发生器的罐体主体。
在罐体主体的斜下方的位置(本实施例示出了在罐体主体的右下方)设置有原料进入孔6,原料进入孔6设置在罐体主体下方的一侧处,原料进入孔6可以与四氯化钛预热器相连接,在进入管道中同时加入设置量的氯气(未示出)。罐体主体的顶部具有铝粒进料口2,铝粒进料口2位于罐体主体的顶部正中间的位置。铝粒进料口2的结构将在稍后详细进行描述。当Al与氯气反应后,经罐体主体的出料口1(本实施例在罐体主体左上方)输出。
在三氯化铝发生器(罐体主体)的测下方设置有压力测试孔4,三氯化铝发生器竖直方向的中间位置的两侧设置有热电偶测温部件13,在中间位置的一侧或两侧还可以设置有陶瓷珠补充口7,沿倾斜方向延伸并设置在所述罐体主体的中部的一侧处,补充口上装有截止阀用于密封。在三氯化铝发生器的下部设置有底部托盘组件12,在底部托盘组件12包括气体分布盘,分布盘上有小孔(图中未示出),底部有支座。本实施例中,将作为陶瓷微珠10的氧化锆珠分布在分布盘上。也可以根据使用需要,选择氧化铝微珠,为了承托陶瓷微珠,微珠直径大于分布盘上的小孔的直径。
在本发明的装置设置中,陶瓷微珠10的重力大于经由原料进入孔6吹入的原料气体(TiCl4以及Cl2)提供的上升力,使得分布在底部托盘组件12上的陶瓷微珠10不会被经由原料进入孔6吹入的原料气体吹动,所以本发明实施例三氯化铝发生器可以兼具固定床和沸腾床的双重特点。在微球不被吹动时,利用小球的直径较大(5-20毫米,优选直径在8-15毫米,本实施例选择15毫米)的特点,足够的空隙均匀分布类似于沸腾床的惰性介质。利用这些空隙作为反应气体上升的甬道,作用类似于固定床反应器的氯气喷嘴,可以有效地实现气体原料的输送,同时不堵塞喷嘴,也不像沸腾床反应器一样容易在反应物中混入杂质。
在此,本申请将对所采用的铝粒进料口2进行更详细的描述。参考图2,本实施例采用的铝粒进料口2呈桶形,其包括沿三氯化铝发生器剖面图的水平方向延伸的进料口外沿部201,沿三氯化铝发生器布置的竖直方向布置的进料口收缩段202(进料口上段),以及与进料口收缩段202衔接并沿直径扩张方向延伸的进料口扩张段203(进料口下段,仅示出部分)。进料口收缩段202与进料口扩张段203沿三氯化铝发生器布置的竖直方向的长度比为1:1。进料口收缩段202与竖直方向形成的角度为10°。
仍然参考图2(图2是图1中A部分的放大截面图),在本实施例中,铝粒进料口2的进料口收缩段202上部的直径最宽处的直径(宽度)为H1,进料口收缩段202的最窄处(即进料口扩张段203的最窄处)的宽度为H2,H1:H2=10:9。
在本实施例中,铝粒进料口2采用耐热橡胶材料制成。使得当铝粒在铝粒进料口2堆叠时,可以通过H1与H2设置的坡度控制铝粒向三氯化铝发生器(罐体主体)内部释放的速率。本实施例的铝粒进料口2采用耐热橡胶为氢化丁腈橡胶(HNBR)制成。本申请也可以采用其他类似的耐热橡胶材料在现有的模塑和切工工艺下制造铝粒进料口2。在本实施例中,氢化丁腈橡胶作为入口部分,能够耐受反应器中出口部的一定的高温,同时能够具有一定的弹性和回弹力,抗永久变形性。
在本申请中,可以通过简单的螺旋进给输送机构(未示出)与氢化丁腈橡胶(HNBR)制成的铝粒进料口2组合,简单有效地控制铝粒进给速度。在进料口外沿部201处,可以设置与进给输送机构结合或配合的密封设施,铝粒进料口2的密封措施,可以采用相关现有技术中已有的针对橡胶筒或橡胶密封圈的密封技术。
在本发明的三氯化铝发生器中,仅需要少量的三氯化铝与更多数量的四氯化钛的结合。因此,铝粒不需要连续快速进给,而需要按照一定规律间断进给,或按照实验需要间断供给。因此本实施例的铝粒进料口2简单可行地与常规的输送机构结合,可以实施简单有效地控制铝粒的下落频率和速度。
在本实施例中使用铝粒的直径(D)(当铝粒不完全为圆形时,可指铝粒最大宽度方向上的尺寸)与铝粒进料口2的进料口扩张段203的最窄处的直径H2为D:H2=1:0.95。在该直径比例下,可以控制铝粒以单独的1粒(或几粒)的速度均匀落下。在本实施例中,选择直径为15mm的铝粒,配合设备陶瓷微珠的尺寸和层数这有利于与底部上升的氯气在设备的中间段反应,使得三氯化铝能够以稳定的微量进行供应。这将在下面详细描述。使用特定尺寸的铝粒的技术方案,在可控性,生产成本和稳定气体流量等方面,优于相关技术中使用铝粉制造三氯化铝的技术方案。
根据本实施例的设置,当有较多铝粒(多于两粒或三粒)聚集在进料口收缩段202与进料口扩张段203形成的减缩式斜坡上时,通过进给机构适当压迫铝粒,可以使得氢化丁腈橡胶(HNBR)制成的铝粒进料口2发生微变形而扩张,使得铝粒可以按照单独或预定的数量下落至反应器中部。
根据本发明的技术方案的另一个特点,兼具沸腾床和固定床反应器的特点。从形式上来说,本实施例的三氯化铝发生器具有底部托盘组件12。然而,本实施例还在底部托盘组件12铺满一定厚度的非金属氧化物小球(陶瓷微珠10)。小球的直径要足够大,不落入托盘组件上的圆孔中。在本实施例中,陶瓷微珠10的直径在选择12毫米。反应气体从底部托盘组件12的圆孔(未示出)中向上透出,经过陶瓷微珠10的铺设层,由于陶瓷微珠10之间有足够的空隙,并且微珠不会完全堵住托盘的小孔和气体逸出通道,利用这些空隙作为反应气体上升的甬道,作用类似于固定床反应器的氯气喷嘴,均匀分布的小球又类似于沸腾床的惰性介质。
在理想情况下,参考图3和图4,其示出了陶瓷微珠10的铺设层以及多个陶瓷微珠10之间形成的空隙。图3中的陶瓷微珠10在底部托盘组件12(为表达方便,其底部的小孔未示出)上铺满一层,其构成图4所示的间隙。在图4中,与紧密相邻的三个陶瓷微珠10(半径为R)都相切的虚拟小圆(虚拟半径为r)构成了紧密相邻的三个陶瓷微珠10之间的空隙。r称为三个该层微珠在平面上以互相相切的方式排列时形成的“平均孔隙的半径”(图中的虚拟小圆)。由于在实际堆叠时,托盘组件12的形状不规则,还有托盘底部的孔隙存在,实际堆叠的单层陶瓷微珠10之间的平均孔隙的半径r约为0.14R至0.16R。在本实施例中,r约为0.154R至0.156R。在本发明实施例中,r为2.20mm至2.50mm,优选地,r为2.31mm至2.35mm。陶瓷微珠10堆叠层数约为9层至10层。
发明人发现,当将陶瓷微珠10的直径在控制在8-20毫米,优选地控制在10-15毫米时,并且堆叠层数在8-12层时,原料气体喷入发生器内的气体流的流体形式类似于原料气体喷嘴构成的气体流,且没有气体喷嘴会堵塞的弊端。当陶瓷微珠10的铺设层数过大时,原料气体通过陶瓷微珠向上喷射的动力不足。层数过少或单层陶瓷微珠10的直径过大时,无法形成有效的含氯气的原料喷射。
在本发明实施例中,热电偶测温部件13主要检测铝粒与氯气反应的温度。在本发明中,为保证二者的有效性反应,设备中部的温度优选地设置在400℃至410℃之间。同时,考虑到顶部铝粒进料口2下部的特殊耐热橡胶材料,应当控制热电偶测温部件13所在的位置与铝粒进料口2下部的距离,以及控制热电偶测温部件13与三氯化铝发生器顶部的距离,在本发明中,设置三氯化铝发生器中间位置的控制热电偶测温部件13与三氯化铝发生器顶部的距离为3-4米,既有利于使得下落的特定尺寸的铝粒与上升的氯气均匀反应,又有利于和保护铝粒进料口2下部的特殊耐热橡胶材料的耐久性。在此,有利地,在观察窗口8处增加上部测温装置,监测出料口1以及铝粒进料口2下端附近的温度。在本实施例中,上述距离设置可以使得铝粒进料口2下端的温度控制在200℃以下,优选地控制在180℃以下,以保证氢化丁腈橡胶(HNBR)的耐久性。同时,在本实施例中,铝粒进料口2伸入三氯化铝发生器内部的距离为60-80cm。
实施例2
本实施例简要描述实施例1的设备制备四氯化钛包含少量三氯化铝的工艺过程。
在本实施例中,按照摩尔质量比100:3输送TiCl4和Cl2的混合气体,总流量控制为气体表观流速控制为500毫米/秒。热电偶测温部件13测定的温度控制在410℃,Al粒以每2秒1粒的速度经由进给装置控制挤压铝粒进料口2的进料口收缩段202的最窄处从而将铝粒送入三氯化铝发生器。此时,上部测温装置检测到的温度为180℃。当反应稳定后,检测出料口1处获得的四氯化钛(TiCl4)与三氯化铝(AlCl3)的摩尔比为100:1.9。
在理想的四氯化钛高温氧化条件中,氧化段需要的三氯化铝的摩尔含量约为四氯化钛(TiCl4)与三氯化铝(AlCl3)总物质的量的2%。因此,实施例2中使用实施例1的三氯化铝发生器,能够以较低成本,顺利、连续,平稳地按照接近理想含量的方式产出原料气体,使得原料气体能够方便的输送至下一工段(例如金红石相制备工段)。
对比例1
在对比例1中保持实施例1和实施例2中的其他设备结构和实验参数不变,改变陶瓷微珠10的堆叠层数。测试结果如表1所示:
表1
从表1中可见,在本发明实施方案中,优选包含微珠层数9至10层的三滤化铝发生器,使得针对三氯化铝特点的氯气与Al的反应连续,均匀,可控。
对比例2
在对比例1中保持实施例1和实施例2中的其他设备结构和实验参数不变,改变陶瓷微珠10的尺寸。
在此,申请人不希望受制于任何理论。然而,当陶瓷微珠10的尺寸确定为15mm左右时,堆叠尺寸为9-10层的层数,使得陶瓷微珠之间形成的堆叠缝隙与气体喷嘴实现的气体流最为相似,由此,既实现了类似于固定床中的气体喷嘴的效果,又有效地避免了喷嘴堵塞的问题。同时,本发明中设定的气体流速和升力,不会将陶瓷微珠10向上吹动,但惰性微珠的性质,又类似于沸腾床的结构和机理。
对比例3
在对比例1中保持实施例1和实施例2中的其他设备结构和实验参数不变,改变铝粒的尺寸。
由以上对比例可以看出,本发明的铝粒直径过小时,铝粒被上升气体吹浮,无法达到最优的反应炉中部区域,当铝粒被吹浮在反应器上半部分时,反应温度不足,无法充分实现Al粒与氯气的反应。在本发明实施方案中,优选Al粒的直径为13-16mm。
对比例4
在对比例1中保持实施例1和实施例2中的其他设备结构和实验参数不变,改变铝粒进料口2的直径尺寸。
另外,在本发明实施例中,考虑到氢化丁腈橡胶(HNBR)的变形能力,铝粒进料口2的进料口收缩段202上部的直径最宽处的直径(宽度)为H1,进料口收缩段202的最窄处(即进料口扩张段203的最窄处)的宽度为H2,H1:H2=10:(8-9.5),优选为10:9。铝粒进料口2的侧壁的倾斜角度,优选地相对竖直方向倾斜5-10度。
根据本发明说明书记载的实施方案和技术内容,本发明至少可以提供以下技术方案:虽然本公开内容包括具体的实施例,但是对本领域的技术人员明显的是在不偏离本权利要求和其等同技术方案的发明要点和范围的情况下,可以对这些实施例做出各种形式上和细节上的替换或变动。本文中描述的实施例应被认为只在说明意义上,并非为了限制的目的。在每一个实施例中的特征和方面的描述被认为适用于其它实施例中的相似特征和方面。因此,本公开的范围不应受到具体的描述的限定,而是受权利要求技术方案的限定,并且在本权利要求和其等同物的范围内的所有变化被解释为包含在本公开的技术方案之内。
Claims (9)
1.一种三氯化铝发生器,所述三氯化铝发生器包括:
罐体主体,所述罐体主体具有金属外壳,所述金属外壳内依次铺设有保温层和耐火层;
原料进入孔,所述原料进入孔设置在罐体主体下方的一侧处;
设置在所述罐体主体的上部一侧处的出料口,
设置在所述罐体主体顶部的铝粒进料口,所述铝粒进料口由具有弹性的耐热材料形成;
设置在所述三氯化铝发生器竖直方向的中间位置的一侧或两侧处的热电偶测温部件;
在所述三氯化铝发生器的罐体主体的下部设置有底部托盘组件,所述底部托盘组件包括气体分布盘,所述分布盘上有小孔;
分布在所述底部托盘组件的气体分布盘上的陶瓷微珠,所述陶瓷微珠的直径大于所述分布盘上的小孔的直径。
2.根据权利要求1所述的三氯化铝发生器,其中
所述铝粒进料口包括进料口外沿部,沿所述三氯化铝发生器布置的竖直方向延伸的进料口收缩段,以及与所述进料口收缩段衔接并且直径逐渐扩张的进料口扩张段,以及其中
所述铝粒进料口的进料口收缩段上部的直径最宽处的直径H1与所述进料口收缩段的最窄处的宽度H2的比(H1:H2)为10:(8-9.5)。
3.根据权利要求1或2所述的三氯化铝发生器,其中
所述铝粒进料口由耐热橡胶材料制成,优选地,所述铝粒进料口由氢化丁腈橡胶(HNBR)制成。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的三氯化铝发生器,其中
所述三氯化铝发生器还包括铝粒,
铝粒的直径D与铝粒进料口2的进料口扩张段203的最窄处的直径H2为D:H2=1:(0.90-0.95),所述铝粒的直径优选为13毫米至16毫米。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的三氯化铝发生器,其中
所述陶瓷微珠为氧化铝微珠或氧化锆微珠,其中所述陶瓷微珠的直径在10至15毫米,并且所述陶瓷微珠在所述三氯化铝发生器的罐体主体的下部堆叠的层数为大约8层至12层。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的三氯化铝发生器,
其中所述三氯化铝发生器还包括以下部件的一种或多种:
观察窗口,所述观察窗口位于三氯化铝发生器的罐体主体的上部的一侧处,所述观察窗口处附加有上部测温装置以检测所述出料口和所述铝粒进料口附近的温度;
陶瓷珠补充口,其沿倾斜方向延伸并设置在所述罐体主体的中部的一侧处,以添加或补充所述陶瓷微珠;
测压管,设置在所述罐体主体的下部的一侧处;
物料排出口,其设置在所述罐体主体的最下部,并沿竖直方向延伸。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的三氯化铝发生器,其中
其中所述三氯化铝发生器还满足以下一种或几种构造:
所述铝粒进料口伸入所述三氯化铝发生器内部的距离为60-80cm;
所述三氯化铝反应器内反应气体的表观流速设置在200-1000毫米/秒;
所述的反应器发生器的总体高度为5到8米;
所述三氯化铝发生器中间位置处的热电偶测温部件与所述三氯化铝发生器顶部的距离为3到4米;
所述分布盘上的小孔直径是小球直径的80%-90%;
所述分布盘小孔面积的总和大于原料进入孔的截面积的50%。
8.一种利用权利要求1至7中任一项所述的三氯化铝发生器生产四氯化钛原料气体和三氯化铝的方法,所述方法包括以下步骤:
按照摩尔质量比100:(2-5)输送TiCl4和Cl2的混合气体,其中混合气体的总流量控制为气体表观流速为200-1000毫米/秒;
测定反应器中部的温度,所述温度控制在410℃-420℃;
将铝粒以均匀的间隔经由进给装置控制挤压铝粒进料口的进料口收缩段的最窄处,从而将铝粒送入三氯化铝发生器;
收集反应结束后从出料口排除的气体,测定四氯化钛(TiCl4)与三氯化铝(AlCl3)的摩尔比。
9.根据权利要求8所述的方法,其中
使用上部测温装置检测出料口以及铝粒进料口下端附近的温度,使得其温度保持在170℃至190℃;
收集反应结束从出料口排除的气体,测定四氯化钛(TiCl4)与三氯化铝(AlCl3)的摩尔比在100:(1.5-2.5)之间。
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