CN117731554A - 一种口腔清洁护理液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种口腔清洁护理液及其制备方法。所述的口腔清洁护理液由以下质量百分比计的原料制备而成：壳聚糖季铵盐1～3％、薁磺酸钠0.1～1％、唾液乳糖0.01～0.1％、O‑伞花烃‑5‑醇0.01～0.05％、甘油1～2％、甜味剂0.001～0.003％、增溶剂0.5～1％、芳香剂0.01～0.2％、防腐剂0.01～0.1％，余量为去离子水。所述的口腔清洁护理液性质稳定、口感舒适，具有良好的杀菌消炎作用，能有效预防各种口腔疾病、洁牙护齿，并且安全无毒、无副作用。

Description

一种口腔清洁护理液及其制备方法

技术领域

本发明属于口腔护理用品技术领域，具体涉及一种口腔清洁护理液及其制备方法。

背景技术

薁磺酸钠是洋甘菊花的有效成分，是一种副作用很小的消炎、抗溃疡药，对常见的口腔疾病具有良好的治疗作用，可有效消除由常见口腔疾病引起的水肿、充血、脓肿、牙龈出血、口臭、牙松动等症状。对薁磺酸钠的药理研究表明，薁磺酸钠具有非甾体消炎作用和抗粘膜溃疡功效，主要的药理为：消炎、促进粘膜新陈代谢，表皮形成，但抗菌作用很弱。在口腔护理产品中加入薁磺酸钠不仅不会破坏正常的口腔菌群平衡，而且对口腔内的红、肿、热、痛等炎性反应有很好的治疗作用。

然而，薁磺酸钠的化学性质不稳定，容易因光、热、氧等而造成分解，产生含量的下降及薁磺酸盐特有的味道变化、颜色的退色等问题，从而导致不稳定化，限制了其应用。现有技术为了提高薁磺酸钠在口腔护理产品的稳定性而采取的措施有：通过加入茶多酚的抗氧化剂并制成漱口散剂(CN 106580941A)，然而茶多酚性质也不稳定，易受光照、高热、金属离子影响而分解；或加入西吡氯铵进行复配(CN 112402278A)，然而西吡氯铵不仅口感苦涩，还具有一定的致敏性和刺激性，会引起过敏反应，并对口腔、喉头有刺激感。

发明内容

本发明的目的是提供一种性质稳定的、含薁磺酸钠的口腔清洁护理液及其制备方法，该口腔清洁护理液能够长期稳定地发挥显著的杀菌消炎作用，能有效预防各种口腔疾病、洁牙护齿，并且口感舒适，无副作用。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种口腔清洁护理液，由以下质量百分比计的原料制备而成：壳聚糖季铵盐1～3％、薁磺酸钠0.1～1％、唾液乳糖0.01～0.1％、O-伞花烃-5-醇0.01～0.05％、甘油1～2％、甜味剂0.001～0.003％、增溶剂0.5～1％、芳香剂0.01～0.2％、防腐剂0.01～0.1％，余量为去离子水。

优选的，所述的壳聚糖季铵盐为羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖。

优选的，所述的甜味剂为糖精钠、甜茶素、罗汉果苷中的一种或几种。

优选的，所述的增溶剂为吐温80、氢化蓖麻油、烷基糖苷中的一种或几种。

优选的，所述的烷基糖苷为C12-14烷基糖苷。

优选的，所述的芳香剂为食用香精或天然精油。

优选的，所述的芳香剂为薄荷醇、冬绿油、柠檬精油或绿茶香精。

优选的，所述的防腐剂为山梨酸钾、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯中的一种或几种。

优选的，所述的口腔清洁护理液，由以下质量百分比计的原料制备而成：壳聚糖季铵盐3％、薁磺酸钠0.8％、唾液乳糖0.05％、O-伞花烃-5-醇0.03％、甘油1％、糖精钠0.001％、C12-14烷基糖苷0.2％、氢化蓖麻油0.4％、柠檬精油0.1％、苯甲酸钠0.05％，余量为去离子水。

本发明还提供一种口腔清洁护理液的制备方法，包括以下步骤：

(1)将壳聚糖季铵盐、薁磺酸钠、唾液乳糖、甜味剂、增溶剂溶于去离子水，搅拌混匀，备用；

(2)将O-伞花烃-5-醇、芳香剂和甘油混合，搅拌溶解，然后加入至步骤(1)的溶液中，搅拌混匀，加入防腐剂，继续搅拌溶解，得到口腔清洁护理液。

本发明的口腔清洁护理液以羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖和O-伞花烃-5-醇作为杀菌活性成分，两者不仅发挥协同的杀菌作用，并且能协同提高薁磺酸钠的稳定性。

所述的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖是一种水溶性的壳聚糖衍生物，无毒、生物相容性好，具有良好的抗菌性、成膜性和保湿性，一方面可以有效抑制口腔致病菌的生长，另一方面通过延缓其余活性成分在口腔的作用时间，能更好地发挥杀菌消炎作用。更为重要的是，其在溶液中的聚阳离子效应能有效抑制薁磺酸钠脱除磺酸基，从而提高薁磺酸钠的稳定性。

所述的O-伞花烃-5-醇是一种非常安全、可接触粘膜的杀菌剂，其单独使用对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑菌效果较差，与羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖合用时，具有很好的杀菌效果。此外，O-伞花烃-5-醇具有一定抗氧化能力，能吸收一定波长紫外线，可减缓薁磺酸钠的降解速度，当与羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖合用时，抑制薁磺酸钠降解的效果更为显著。

此外，羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖具有爽口的甜味，能中和O-伞花烃-5-醇的微涩感，仅添加少量甜味剂、芳香剂，便能制得一种口感良好、舒适的口腔清洁护理液。

本发明的口腔清洁护理液以羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖、薁磺酸钠、唾液乳糖作为抗炎活性成分，三者发挥协同的抗炎和粘膜修复效果，可有效消除牙龈炎症状。此外，该唾液乳糖作为益生元，还能有效维持口腔免疫稳态，预防口腔疾病的产生。

综上所述，本发明的口腔清洁护理液通过添加羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖、O-伞花烃-5-醇、薁磺酸钠、唾液乳糖作为活性成分，发挥显著的杀菌消炎作用，对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌等常见的口腔病原菌均具有良好的杀灭作用，对咽炎、扁桃体炎、口腔炎、急性牙龈炎、舌炎、口腔溃疡等口腔疾病均具有良好的防治效果。

本发明具有以下有益效果：

(1)本发明的口腔清洁护理液能保证薁磺酸钠的稳定性，使其不易受光、氧、热的影响而降解，从而发挥稳定的抗炎和粘膜修复效果。

(2)本发明的口腔清洁护理液具有显著的杀菌消炎作用，能有效防治各种口腔疾病，并能洁齿护牙。

(3)本发明的口腔清洁护理液口感适宜，安全性高，无副作用。

具体实施方式

以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。下述实施例中配方的组分，若无特别说明，均为常规市售产品。唾液乳糖，CAS号:35890-38-1，购自上海百舜生物科技有限公司。

实施例1

一种口腔清洁护理液，由以下质量百分比计的原料制备而成：羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖3％、薁磺酸钠0.8％、唾液乳糖0.05％、O-伞花烃-5-醇0.03％、甘油1％、糖精钠0.001％、C12-14烷基糖苷0.2％、氢化蓖麻油0.4％、柠檬精油0.1％、苯甲酸钠0.05％，余量为去离子水。

制备步骤：

(1)将羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖、薁磺酸钠、唾液乳糖、糖精钠、氢化蓖麻油、C12-14烷基糖苷溶于去离子水，搅拌混匀，备用；

(2)将O-伞花烃-5-醇、柠檬精油和甘油混合，搅拌溶解，然后加入至步骤(1)的溶液中，搅拌混匀，加入苯甲酸钠，继续搅拌溶解，得到口腔清洁护理液。

实施例2

一种口腔清洁护理液，由以下质量百分比计的原料制备而成：羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖1％、薁磺酸钠0.1％、唾液乳糖0.1％、O-伞花烃-5-醇0.05％、甘油1％、糖精钠0.001％、C12-14烷基糖苷0.2％、氢化蓖麻油0.3％、柠檬精油0.2％、山梨酸钾0.1％，余量为去离子水。

制备步骤参考实施例1。

实施例3

一种口腔清洁护理液，由以下质量百分比计的原料制备而成：羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖3％、薁磺酸钠1％、唾液乳糖0.01％、O-伞花烃-5-醇0.01％、甘油2％、糖精钠0.002％、C12-14烷基糖苷0.2％、氢化蓖麻油0.8％、冬绿油0.1％、对羟基苯甲酸酯0.01％，余量为去离子水。

制备步骤参考实施例1。

实施例4

一种口腔清洁护理液，由以下质量百分比计的原料制备而成：羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖2％、薁磺酸钠0.6％、唾液乳糖0.03％、O-伞花烃-5-醇0.02％、甘油2％、糖精钠0.003％、C12-14烷基糖苷0.2％、氢化蓖麻油0.6％、薄荷醇0.01％、苯甲酸钠0.1％，余量为去离子水。

制备步骤参考实施例1。

实施例5

一种口腔清洁护理液，由以下质量百分比计的原料制备而成：羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖2％、薁磺酸钠0.3％、唾液乳糖0.1％、O-伞花烃-5-醇0.04％、甘油1％、糖精钠0.002％、C12-14烷基糖苷0.2％、氢化蓖麻油0.5％、冬绿油0.05％、苯甲酸钠0.05％，余量为去离子水。

制备步骤参考实施例1。

对比例1

对比例1与实施例1的不同之处在于，配方中未添加羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖。

对比例2

对比例2与实施例1的不同之处在于，配方中未添加O-伞花烃-5-醇。

对比例3

对比例3与实施例1的不同之处在于，配方中未添加唾液乳糖。

对比例4

对比例4与实施例1的不同之处在于，配方中未添加薁磺酸钠。

试验例一、急性经口毒性试验

参照《化妆品安全技术规范》)(2015版)急性经口毒性试验对实施例1-5和对比例1-4制得的口腔清洁护理液进行测试，以受试物动物LD50进行评价，观察其经口毒性作用。结果表明：实施例1-5和对比例1-4的口腔清洁护理液的急性经口毒试验结果为：实际无毒级，LD50＞5000mg/kg。因此，本发明提供的口腔清洁护理液安全无毒，无经口毒性。

试验例二、薁磺酸钠的稳定性检测

将实施例1-5和对比例1-2制得的口腔清洁护理液，按市售包装，置于40℃±2℃，相对湿度75％±5％的条件下放置3个月和6个月，然后采用HPLC法检测薁磺酸钠含量的变化率，HPLC法检测薁磺酸钠含量的具体步骤可参考文献：于群生,孙志勇.薁磺酸钠在口腔护理品中的应用，口腔护理用品工业，2012,22(2)。结果见表1所示。

表1.薁磺酸钠稳定性检测结果

结果显示，薁磺酸钠在添加了羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖和O-伞花烃-5-醇的口腔清洁护理液(实施例1-5)中的稳定性明显优于未添加羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(对比例1)或O-伞花烃-5-醇的口腔清洁护理液(对比例2)中的稳定性，该结果表明羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖和O-伞花烃-5-醇对抑制薁磺酸钠降解，提高薁磺酸钠的稳定性具有协同的作用。

试验例三、抑菌试验

按照GB 15979-2002附录C溶出性抗(抑)菌产品抑菌性能试验方法对实施例1-5和对比例1-4制得的口腔清洁护理液进行抑菌性能测试，检测口腔清洁护理液作用30分钟的抑菌率，结果见表2所示。

表2.抑菌率检测结果

结果显示，同时添加了O-伞花烃-5-醇和羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖作为抑菌剂的口腔清洁护理液(实施例1-5)对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌均具有良好的抑菌效果。而仅含O-伞花烃-5-醇(对比例1)或羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(对比例2)作为抑菌剂的口腔清洁护理液的抑菌效果均降低，特别是对比例1的抑菌效果最差，该结果表明，单独以O-伞花烃-5-醇为抑菌剂，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑菌效果较差，与羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖合用时，具有很好的杀菌效果。由对比例3-4可知，配方中不含唾液乳糖或薁磺酸钠，对抑菌效果影响较少。

试验例四、使用效果

选取30名患有牙龈炎的志愿受试者，随机分为5组，每组6人，分为使用实施例1、对比例1-4制得的口腔清洁护理液，使用次数为每日早中晚各一次，连续使用2周，检测使用2周后的志愿受试者的牙龈指数。牙龈指数(GI)：检查牙龈缘在近中、远中、颊侧、舌侧4个区域的情况，分为0-3级标准，0分(牙龈正常)；1分(牙龈轻度炎症，颜色轻度改变，轻度水肿，探诊不出血)；2分(牙龈中度炎症，色红、水肿、光亮，探诊出血)；3分(牙龈炎症明显，红肿，有溃疡、自动出血倾向)，取平均值。

结果见表3所示。

表3.使用效果评价结果

结果显示，实施例1制得的口腔清洁护理液能有效缓解牙龈炎症状，降低牙龈指数。而配方中不含O-伞花烃-5-醇(对比例2)的口腔清洁护理液缓解牙龈炎症状的效果略降低，配方中不含羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(对比例1)、唾液乳糖(对比例3)、薁磺酸钠(对比例4)的口腔清洁护理液缓解牙龈炎症状的效果明显降低，该结果表明，羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖、唾液乳糖、薁磺酸钠是抗炎的有效成分，三者协同发挥良好的抗炎效果。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种口腔清洁护理液，其特征在于，由以下质量百分比计的原料制备而成：壳聚糖季铵盐1～3％、薁磺酸钠0.1～1％、唾液乳糖0.01～0.1％、O-伞花烃-5-醇0.01～0.05％、甘油1～2％、甜味剂0.001～0.003％、增溶剂0.5～1％、芳香剂0.01～0.2％、防腐剂0.01～0.1％，余量为去离子水。

2.根据权利要求1所述的口腔清洁护理液，其特征在于，所述的壳聚糖季铵盐为羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖。

3.根据权利要求1所述的口腔清洁护理液，其特征在于，所述的甜味剂为糖精钠、甜茶素、罗汉果苷中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的口腔清洁护理液，其特征在于，所述的增溶剂为吐温80、氢化蓖麻油、烷基糖苷中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的口腔清洁护理液，其特征在于，所述的烷基糖苷为C12-14烷基糖苷。

6.根据权利要求1所述的口腔清洁护理液，其特征在于，所述的芳香剂为食用香精或天然精油。

7.根据权利要求6所述的口腔清洁护理液，其特征在于，所述的芳香剂为薄荷醇、冬绿油、柠檬精油或绿茶香精。

8.根据权利要求1所述的口腔清洁护理液，其特征在于，所述的防腐剂为山梨酸钾、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的口腔清洁护理液，其特征在于，由以下质量百分比计的原料制备而成：壳聚糖季铵盐3％、薁磺酸钠0.8％、唾液乳糖0.05％、O-伞花烃-5-醇0.03％、甘油1％、糖精钠0.001％、C12-14烷基糖苷0.2％、氢化蓖麻油0.4％、柠檬精油0.1％、苯甲酸钠0.05％，余量为去离子水。

10.一种权利要求1-8任一项所述的口腔清洁护理液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将壳聚糖季铵盐、薁磺酸钠、唾液乳糖、甜味剂、增溶剂溶于去离子水，搅拌混匀，备用；

(2)将O-伞花烃-5-醇、芳香剂和甘油混合，搅拌溶解，然后加入至步骤(1)的溶液中，搅拌混匀，加入防腐剂，继续搅拌溶解，得到口腔清洁护理液。