CN117729821A - 一种基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于P3HT的p‑i‑n型钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下步骤：S1.在导电基底上刮涂空穴传输层；S2.在空穴传输层上依次设置钙钛矿层、电子传输层和顶电极；所述导电基底的材料为FTO导电基底或ITO导电基底；所述空穴传输层为P3HT层。该方法可以在无需添加其他物质或更改溶剂的情况下，有效改善涂覆后P3HT的链取向和排列方式，一方面，极大改善P3HT材料的浸润性，便于钙钛矿层的涂覆；另一方面，其face‑on的排列方式可以有效解决P3HT与钙钛矿界面的不良接触造成的低效率、低浸润的问题。
Description
技术领域
本发明属于光电器件技术领域，尤其涉及一种基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法。
背景技术
能源是社会文明向前发展的关键因素，化石能源的开发利用使科技与生产力高速进步但却带来了潜在的能源危机。在诸多可再生的新能源中，太阳能因其绿色环保，储量丰富脱颖而出。利用光伏效应的太阳能电池是人们将太阳能转化使用的最有效的途径。如今生活中常见的太阳能电池依然是以高纯硅等无机材料为主体，其加工工艺复杂，能耗过高仍然是绕不开的问题，与此同时其本身材料不易柔性加工的特性进一步限制了其应用。
钙钛矿太阳能电池(PSCs)，由于其带隙可调，吸收系数高，可溶液加工等优点在过去十年间得到了广泛关注并飞速发展，如今其单结电池的光电转换效率(PCEs)已经超过了26％。但高效率的电池往往仍然存在于实验室条件中，真正实际生产使用仍面临着从小面积向大面积的挑战。
在典型的正式结构(n-i-p)钙钛矿太阳能电池中，2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(Spiro-OMeTAD)是最常见的空穴传输材料(HTMs)。然而其掺杂剂的存在对长期稳定性和商业应用极为不利。相比之下，聚(3-己基噻吩)(P3HT)以其优异的载流子迁移率、低成本制造和在共轭聚合物中的广泛应用，被视为高性能、长期耐用和大面积可扩展性的PSCs的一种有前景的HTMs。所以将P3HT作为制备高效高稳定性钙钛矿太阳能电池的空穴传输材料具有重要意义。
但是单独使用P3HT作为空穴输运层制备的钙钛矿太阳能器件的效率并不理想，其主要原因是P3HT作为一种π-π共轭聚合物，其链取向和排列对功能电子器件的性能影响很大，不良的取向和排列方式会使得载流子出现严重的复合现象，造成明显的电压电流损失。因此改善P3HT薄膜的排列对于高效稳定的钙钛矿太阳能电池器件尤为重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，该方法可以在无需添加其他物质或更改溶剂的情况下，有效改善涂覆后P3HT的链取向和排列方式，一方面，极大改善P3HT材料的浸润性，便于钙钛矿层的涂覆；另一方面，其face-on的排列方式可以有效解决P3HT与钙钛矿界面的不良接触造成的低效率、低浸润的问题。
本发明的目的在于提供一种基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
S1.在导电基底上刮涂空穴传输层；
S2.在空穴传输层上依次设置钙钛矿层、电子传输层和顶电极；
所述导电基底的材料为FTO导电基底或ITO导电基底；
所述空穴传输层为P3HT层。
优选地，S1中，在导电基底上刮涂空穴传输层前，还包括对导电基底清洗和紫外臭氧处理。
优选地，对导电玻璃基底清洗和紫外臭氧处理的步骤具体为：分别使用清洗剂、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗导电玻璃基底，超声去除表面污渍和亲水性处理，氮气吹干，然后紫外-臭氧处理5～15min。
优选地，S1中，所述刮涂的速度为3～7mm/s。
更优选地，S1中，所述刮涂的速度为5mm/s。
优选地，S1中，所述导电基底的方阻≤80Ω，具体可为80Ω、60Ω、50Ω、40Ω、30Ω、20Ω、10Ω。
优选地，S1中，所述空穴传输层的厚度为10～35nm，具体可为10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm。
更优选地，S1中，所述空穴传输层的厚度为10nm，具体可为1nm、2nm、3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm、10nm。
优选地，S1中，在导电玻璃基底上刮涂空穴传输层具体包括如下步骤：配制空穴传输层溶液，将空穴传输层溶液均匀刮涂在导电基底上，所述刮涂速度为3～7mm/s，刮刀高度为1000～3000μm，刮涂结束后，于110～150℃下退火15～20分钟。
优选地，所述空穴传输层溶液的浓度为0.2～4mg/ml。
优选地，所述空穴传输层溶液的制备包括如下步骤：将P3HT溶于氯苯，摇晃至完全溶解，得0.2～4mg/ml的空穴传输层溶液。
优选地，S2中，所述钙钛矿层的材料包括碘化铅、碘甲眯中至少一种。
优选地，S2中，所述钙钛矿层的厚度为500～800nm，具体可为500nm、525nm、550nm、575nm、600nm、625nm、650nm、675nm、700nm、725nm、750nm、775nm、800nm。
优选地，S2中，所述在空穴传输层上设置钙钛矿层包括如下步骤：配制钙钛矿前驱液，将钙钛矿层溶液刮涂或旋涂在空穴传输层上，刮涂或旋涂后，在120～150℃下退火10～15分钟。
优选地，所述刮涂的速度为5.5～9.5mm/s，刮涂过程中的氮气刀流量为20～40L/min。
优选地，所述旋涂的工艺为在300～700r/min旋涂1～5s，然后在4000～6000r/min旋涂20～40s，在旋涂过程中滴加氯苯作为反溶剂。
优选地，所述钙钛矿前驱液包括溶质和溶剂，所述溶质为质量比为1：0.8～1.15碘化铅和碘甲脒，所述溶剂为体积比为2～4：1的N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜。
优选地，所述钙钛矿前驱液包括溶质和溶剂，所述溶质为质量比为1：0.8～1.15碘化铅和碘甲脒，所述溶剂为体积比为8～10：1的2-甲氧基乙醇和N-甲基吡咯烷酮。
优选地，S2中，所述电子传输层的材料包括PC61BM、BCP中的至少一种。
优选地，S2中，所述电子传输层的厚度为100～200nm，具体可为100nm、105nm、110nm、115nm、120nm、125nm、130nm、135nm、140nm、145nm、150nm、155nm、160nm、165nm、170nm、175nm、180nm、185nm、190nm、195nm、200nm。
优选地，S2中，所述在钙钛矿层上设置电子传输层包括如下步骤：配制电子传输层溶液，将电子传输层溶液旋涂在钙钛矿层上，进一步旋涂BCP溶液。
优选地，所述电子传输层溶液包括溶质和溶剂，所述溶质为PC61BM，所述溶剂为氯苯，所述溶质与溶剂的用量比为10～30mg：1ml。
优选地，所述旋涂的工艺为300～700r/min旋涂1～5s，然后1000～3000r/min旋涂20～40s。
优选地，所述进一步旋涂的工艺为4000～6000r/min旋涂20～40s。
优选地，所述BCP溶液的浓度为2.5mg/L。
优选地，S2中，所述顶电极包括银电极。
优选地，S2中，所述顶电极的厚度为70～120nm，具体可为70nm、75nm、80nm、85nm、90nm、95nm、100nm、105nm、110nm、115nm、120nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)现有技术在制备空穴传输层时，通常通过添加其他物质或改变溶剂来实现P3HT分子排列不同，而本发明则是通过刮刀与溶液间的剪切力来诱导P3HT分子进行自发的堆积与排列。由于P3HT本身是一种聚合物，具有较好的成膜性，因此相比于基于旋涂P3HT制备空穴传输层，并应用于钙钛矿光伏器件，刮涂制备的P3HT空穴传输层，并应用于制备倒装器件有着更高的光电转化效率以及稳定性。
(2)本发明制备的钙钛矿太阳能电池的方法十分简单，成本低廉，相比于旋涂制备的P3HT空穴传输层更加节省原材料，且可以根据所需空穴传输层的厚度等性质来定制刮刀高度以及刮涂速度。
(3)本发明制备的钙钛矿太阳能电池的方法可以根据实际生产需求对于刮刀及基底进行调整，根据生产的尺寸可以调整刮刀长度以及狭缝高度和根据应用需求不同可以更换刚性或者柔性基底。
(4)由于其基于刮刀刮涂方式，可以将涂覆面积根据刮刀尺寸提升或改善，应用于大面积器件或柔性基底器件的生产与制备中，且该方法工艺简洁，成本较低，因此，本发明的方法可以由实验室小面积制备方式向实际生产应用拓展。
附图说明
图1.采用刮涂工艺制备空穴传输层，刮涂过程及改变P3HT排列取向机理示意图。
图2.实施例1刮涂制备P3HT薄膜与对比例1旋涂制备P3HT薄膜的水接触角。
图3.实施例1刮涂制备P3HT空穴传输层与对比例1旋涂制备P3HT空穴传输层的原子力显微镜测试。
图4.实施例1刮涂P3HT后旋涂制备的钙钛矿薄膜的扫描电镜图。
图5.实施例1～5基于不同浓度P3HT制备的钙钛矿太阳能电池器件效率。
图6.实施例6刮涂P3HT制备的钙钛矿薄膜的扫描电镜图。
图7.实施例6～7基于不同浓度P3HT制备的钙钛矿太阳能电池器件效率。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备空穴传输层溶液：将P3HT溶于一定量的氯苯中，摇晃至完全溶解并较均匀后得到0.5mg/ml的P3HT溶液；
S2.制备空穴传输层：将S1配制好的空穴传输层溶液均匀涂抹在洗干净的方阻≤80Ω的导电玻璃ITO前端，刮涂速度为5mm/s，刮刀高度为1250～1350μm，使刮刀高度与导电玻璃间狭缝高控制在100～250μm，涂膜结束后将导电玻璃在130℃下退火15～20分钟，所述空穴传输层的厚度为10～35nm；
S3.制备钙钛矿活性层前驱液：将质量比为1：1的碘化铅和碘甲胺溶于体积比为7：3的N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，制得碘化铅和碘甲胺混合溶液，即钙钛矿活性层前驱液；
S4.制备钙钛矿活性层：将S2涂有空穴传输层的导电玻璃，旋涂S3钙钛矿前驱液，旋涂工艺为500r/min旋涂3s，然后5000r/min旋涂30s，在旋涂过程中滴加氯苯作为反溶剂，然后在120℃下退火10～15分钟，所述钙钛矿活性层的厚度为500～800nm；
S5.制备电子传输层：将20mg PC61BM溶解在1ml氯苯中，摇晃均匀至完全溶解，得第一电子传输层溶液；在钙钛矿活性层上旋涂第一电子传输层溶液，旋涂工艺为500r/min旋涂3s，然后2000r/min旋涂30s；将2.5mg BCP溶解于1ml异丙醇中并摇晃均匀，得第二电子传输层溶液；而后在旋涂第一电子传输层溶液的电子传输层上继续旋涂第二电子传输层溶液，旋涂工艺为5000r/min旋涂30s，所述电子传输层的厚度为100～200nm；
S6.蒸镀银电极：在S5电子传输层表面利用热蒸镀的方式蒸镀上一层银电极，所述银电极的厚度为70～120nm。
实施例2～5
将实施例1中0.5mg/ml的P3HT溶液分别替换成0.2mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、4mg/ml的P3HT溶液，其他步骤不变，得实施例2～5的钙钛矿太阳能电池。
实施例6
本实施例提供了一种基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备空穴传输层溶液：将P3HT溶于一定量的氯苯中，摇晃至完全溶解并较均匀后得到0.5mg/ml的P3HT溶液；
S2.制备空穴传输层：将S1配制好的空穴传输层溶液均匀涂抹在洗干净的方阻≤80Ω的导电玻璃ITO前端，刮涂速度为5mm/s，刮刀高度为1250μm，涂膜结束后将导电玻璃在130℃下退火15～20分钟，所述空穴传输层的厚度为10～35nm；
S3.制备钙钛矿活性层前驱液：将质量比为1：1的碘化铅和碘甲眯溶于体积比为9：1的2-甲氧基乙醇和N-甲基吡咯烷酮，得碘化铅和碘甲眯的混合溶液，即钙钛矿活性层前驱液；
S4.制备钙钛矿活性层：将S2涂有空穴传输层的导电玻璃，刮涂S3钙钛矿前驱液，刮涂速度为7.5mm/s，刮刀高度为1250～1350μm，使刮刀高度与导电玻璃间狭缝高控制在100～250μm，刮涂过程中的氮气刀流量为30L/min，刮涂后在150℃下退火10～15分钟，所述钙钛矿活性层的厚度为500～800nm；
S5.制备电子传输层：将20mg PC61BM溶解在1ml氯苯中，摇晃均匀至完全溶解，得第一电子传输层溶液；在钙钛矿活性层上旋涂第一电子传输层溶液，旋涂工艺为500r/min旋涂3s然后2000r/min旋涂30s；将2.5mg BCP溶解于1ml异丙醇中并摇晃均匀，得第二电子传输层溶液；而后在旋涂第一电子传输层溶液的电子传输层上继续旋涂第二电子传输层溶液，旋涂工艺为5000r/min旋涂30s，所述电子传输层的厚度为100～200nm；
S6.蒸镀银电极：在S5电子传输层表面利用热蒸镀的方式蒸镀上一层银电极，所述银电极的厚度为70～120nm。
实施例7
将实施例6中的0.5mg/ml的P3HT溶液替换成0.2mg/ml的P3HT溶液，得钙钛矿太阳能电池。
实施例8
本实施例提供了一种基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备空穴传输层溶液：将P3HT溶于一定量的氯苯中，摇晃至完全溶解并较均匀后得到0.8mg/ml的P3HT溶液；
S2.制备空穴传输层：将S1配制好的空穴传输层溶液均匀涂抹在洗干净的方阻≤80Ω的导电玻璃ITO前端，刮涂速度为3mm/s，刮刀高度为1150～1200μm，使刮刀高度与导电玻璃间狭缝高控制在50～100μm，涂膜结束后将导电玻璃在110℃下退火15～20分钟，所述空穴传输层的厚度为10～35nm；
S3.制备钙钛矿活性层前驱液：将质量比为1：0.8的碘化铅和碘甲胺溶于体积比为4：1的N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，制得碘化铅和碘甲胺混合溶液，即钙钛矿活性层前驱液；
S4.制备钙钛矿活性层：将S2涂有空穴传输层的导电玻璃，旋涂S3钙钛矿前驱液，旋涂工艺为300r/min旋涂1s，然后6000r/min旋涂40s，在旋涂过程中滴加氯苯作为反溶剂，然后在135℃下退火10～15分钟，所述钙钛矿活性层的厚度为500～800nm；
S5.制备电子传输层：将10mg PC61BM溶解在1ml氯苯中，摇晃均匀至完全溶解，得第一电子传输层溶液；在钙钛矿活性层上旋涂第一电子传输层溶液，旋涂工艺为300r/min旋涂1s，然后3000r/min旋涂40s；将2.5mg BCP溶解于1ml异丙醇中并摇晃均匀，得第二电子传输层溶液；而后在旋涂第一电子传输层溶液的电子传输层上继续旋涂第二电子传输层溶液，旋涂工艺为4000r/min旋涂40s，所述电子传输层的厚度为100～200nm；
S6.蒸镀银电极：在S5电子传输层表面利用热蒸镀的方式蒸镀上一层银电极，所述银电极的厚度为70～120nm。
实施例9
本实施例提供了一种基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备空穴传输层溶液：将P3HT溶于一定量的氯苯中，摇晃至完全溶解并较均匀后得到0.8mg/ml的P3HT溶液；
S2.制备空穴传输层：将S1配制好的空穴传输层溶液均匀涂抹在洗干净的方阻≤80Ω的导电玻璃FTO前端，刮涂速度为7mm/s，刮刀高度为2500μm，使刮刀高度与导电玻璃间狭缝高控制在100～250μm，涂膜结束后将导电玻璃在150℃下退火15～20分钟，所述空穴传输层的厚度为10～35nm；
S3.制备钙钛矿活性层前驱液：将质量比为1：1.15的碘化铅和碘甲胺溶于体积比为3：1的N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，制得碘化铅和碘甲胺混合溶液，即钙钛矿活性层前驱液；
S4.制备钙钛矿活性层：将S2涂有空穴传输层的导电玻璃，旋涂S3钙钛矿前驱液，旋涂工艺为700r/min旋涂5s，然后4000r/min旋涂20s，在旋涂过程中滴加氯苯作为反溶剂，然后在135℃下退火10～15分钟，所述钙钛矿活性层的厚度为500～800nm；
S5.制备电子传输层：将30mg PC61BM溶解在1ml氯苯中，摇晃均匀至完全溶解，得第一电子传输层溶液；在钙钛矿活性层上旋涂第一电子传输层溶液，旋涂工艺为300r/min旋涂1s，然后3000r/min旋涂20s；将2.5mg BCP溶解于1ml异丙醇中并摇晃均匀，得第二电子传输层溶液；而后在旋涂第一电子传输层溶液的电子传输层上继续旋涂第二电子传输层溶液，旋涂工艺为6000r/min旋涂20s，所述电子传输层的厚度为100～200nm。
S6.蒸镀银电极：在S5电子传输层表面利用热蒸镀的方式蒸镀上一层银电极，所述银电极的厚度为70～120nm。
对比例1
本对比例提供了一种基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备空穴传输层溶液：将P3HT溶于一定量的氯苯中，摇晃至完全溶解并较均匀后得到0.5mg/ml的P3HT溶液；
S2.制备空穴传输层：将S1配制好的空穴传输层溶液均匀涂抹在洗干净的方阻≤80Ω的导电玻璃ITO前端，旋涂工艺为500r/min旋涂3s，然后5000r/min旋涂30s，涂膜结束后将导电玻璃在130℃下退火15～20分钟，所述空穴传输层的厚度为10～35nm；
S3.制备钙钛矿活性层前驱液：将质量比为1：1的碘化铅和碘甲胺溶于体积比为7：3的N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，制得碘化铅和碘甲胺混合溶液，即钙钛矿活性层前驱液；
S4.制备钙钛矿活性层：将S2涂有空穴传输层的导电玻璃，旋涂S3钙钛矿前驱液，旋涂工艺为500r/min旋涂3s，然后5000r/min旋涂30s，在旋涂过程中滴加氯苯作为反溶剂，然后在120℃下退火10～15分钟，所述钙钛矿活性层的厚度为500～800nm；
S5.制备电子传输层：将20mg PC61BM溶解在1ml氯苯中，摇晃均匀至完全溶解，得第一电子传输层溶液；在钙钛矿活性层上旋涂第一电子传输层溶液，旋涂工艺为500r/min旋涂3s，然后2000r/min旋涂30s；将2.5mg BCP溶解于1ml异丙醇中并摇晃均匀，得第二电子传输层溶液；而后在旋涂第一电子传输层溶液的电子传输层上继续旋涂第二电子传输层溶液，旋涂工艺为5000r/min旋涂30s，所述电子传输层的厚度为100～200nm；
S6.蒸镀银电极：在S5电子传输层表面利用热蒸镀的方式蒸镀上一层银电极，所述银电极的厚度为70～120nm。
对比例2
本对比例提供了一种基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备空穴传输层溶液：将PTAA溶于一定量的氯苯中，摇晃至完全溶解并较均匀后得到0.5mg/ml的PTAA溶液；
S2.制备空穴传输层：将S1配制好的空穴传输层溶液均匀涂抹在洗干净的方阻≤80Ω的导电玻璃ITO前端，刮涂速度为5mm/s，刮刀高度为后1150～1200μm，使刮刀高度与导电玻璃间狭缝高控制在50～100μm，涂膜结束后将导电玻璃在130℃下退火15～20分钟，所述空穴传输层的厚度为10～35nm；
S3.制备钙钛矿活性层前驱液：将质量比为1：1的碘化铅和碘甲胺溶于体积比为7：3的N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，制得碘化铅和碘甲胺混合溶液，即钙钛矿活性层前驱液；
S4.制备钙钛矿活性层：将S2涂有空穴传输层的导电玻璃，旋涂S3钙钛矿前驱液，旋涂工艺为500r/min旋涂3s，然后5000r/min旋涂30s，在旋涂过程中滴加氯苯作为反溶剂，然后在120℃下退火10～15分钟，所述钙钛矿活性层的厚度为500～800nm；
S5.制备电子传输层：将20mg PC61BM溶解在1ml氯苯中，摇晃均匀至完全溶解，得第一电子传输层溶液；在钙钛矿活性层上旋涂第一电子传输层溶液，旋涂工艺为500r/min旋涂3s，然后2000r/min旋涂30s；将2.5mg BCP溶解于1ml异丙醇中并摇晃均匀，得第二电子传输层溶液；而后在旋涂第一电子传输层溶液的电子传输层上继续旋涂第二电子传输层溶液，旋涂工艺为5000r/min旋涂30s，所述电子传输层的厚度为100～200nm；
S6.蒸镀银电极：在S5电子传输层表面利用热蒸镀的方式蒸镀上一层银电极，所述银电极的厚度为70～120nm。
对比例3
本对比例提供了一种基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备空穴传输层溶液：将P3HT和聚苯乙烯溶于一定量的氯苯中，摇晃至完全溶解并较均匀后，得到0.5mg/ml的P3HT和0.1mg/ml的聚苯乙烯的混合溶液；
S2.制备空穴传输层：将S1配制好的空穴传输层溶液均匀涂抹在洗干净的方阻≤80Ω的导电玻璃ITO前端，刮涂速度为5mm/s，刮刀高度为后1250μm，使刮刀高度与导电玻璃间狭缝高控制在100～250μm，涂膜结束后将导电玻璃在130℃下退火15-20分钟，所述空穴传输层的厚度为10～35nm；
S3.制备钙钛矿活性层前驱液：将质量比为1：1的碘化铅和碘甲胺溶于体积比为7：3的N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，制得碘化铅和碘甲胺混合溶液，即钙钛矿活性层前驱液；
S4.制备钙钛矿活性层：将S2涂有空穴传输层的导电玻璃，旋涂S3钙钛矿前驱液，旋涂工艺为500r/min旋涂3s，然后5000r/min旋涂30s，在旋涂过程中滴加氯苯作为反溶剂，然后在120℃下退火10～15分钟，所述钙钛矿活性层的厚度为500～800nm；
S5.制备电子传输层：将20mg PC61BM溶解在1ml氯苯中，摇晃均匀至完全溶解，得第一电子传输层溶液；在钙钛矿活性层上旋涂第一电子传输层溶液，旋涂工艺为500r/min旋涂3s，然后2000r/min旋涂30s；将2.5mg BCP溶解于1ml异丙醇中并摇晃均匀，得第二电子传输层溶液；而后在旋涂第一电子传输层溶液的电子传输层上继续旋涂第二电子传输层溶液，旋涂工艺为5000r/min旋涂30s，所述电子传输层的厚度为100～200nm；
S6.蒸镀银电极：在S5电子传输层表面利用热蒸镀的方式蒸镀上一层银电极，所述银电极的厚度为70～120nm。
对比例4
本对比例提供了一种基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备改性导电玻璃ITO：
S11、取5μL的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)，取895μL无水乙醇，取100μL去离子水，混合搅拌，其中γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)体积比为0.5vol％，无水乙醇体积比为89.5vol％，去离子水体积比为10vol％。
S12、清洗导电基底：分别使用清洗剂、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗方阻≤80Ω的ITO导电玻璃基底，氮气吹干，然后紫外-臭氧处理10min。
S13、制作金属氧化物传输层：配制质量分数为3wt％的Cu2O纳米悬浮液，滴加至上述导电基底上，旋涂速度为3000转/秒，旋涂完成后在空气中100℃退火20min，得到约20nm的Cu2O金属氧化物传输层。
S14、制作氨基硅烷偶联剂层：使用刮刀涂布机，机台温度45℃，将在上述得到的Cu2O金属氧化物传输层置于刮刀下，取S11配制的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)溶液30μL注入刮刀间隙，刮涂速度为600mm/min，刮涂结束后等待溶液自然挥发，然后置于70℃热台退火5min，得改性导电玻璃ITO。
S2.制备空穴传输层溶液：将P3HT溶于一定量的氯苯中，摇晃至完全溶解并较均匀后得到0.5mg/ml的P3HT溶液；
S3.制备空穴传输层：将S2配制好的空穴传输层溶液均匀涂抹在S1改性导电玻璃ITO前端，刮涂速度为5mm/s，刮刀高度为后1250μm，使刮刀高度与导电玻璃间狭缝高控制在100-250μm，涂膜结束后将导电玻璃在130℃下退火15-20分钟，所述空穴传输层的厚度为10～35nm；
S4.制备钙钛矿活性层前驱液：将质量比为1：1的碘化铅和碘甲胺溶于体积比为7：3的N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，制得碘化铅和碘甲胺混合溶液，即钙钛矿活性层前驱液；
S5.制备钙钛矿活性层：将S3涂有空穴传输层的改性导电玻璃，旋涂S4钙钛矿前驱液，旋涂工艺为500r/min旋涂3s，然后5000r/min旋涂30s，在旋涂过程中滴加氯苯作为反溶剂，然后在120℃下退火10～15分钟，所述钙钛矿活性层的厚度为500～800nm；
S6.制备电子传输层：将20mg PC61BM溶解在1ml氯苯中，摇晃均匀至完全溶解，得第一电子传输层溶液；在钙钛矿活性层上旋涂第一电子传输层溶液，旋涂工艺为500r/min旋涂3s，然后2000r/min旋涂30s；将2.5mg BCP溶解于1ml异丙醇中并摇晃均匀，得第二电子传输层溶液；而后在旋涂第一电子传输层溶液的电子传输层上继续旋涂第二电子传输层溶液，旋涂工艺为5000r/min旋涂30s，所述电子传输层的厚度为100～200nm；
S7.蒸镀银电极：在S6电子传输层表面利用热蒸镀的方式蒸镀上一层银电极，所述银电极的厚度为70～120nm。
对比例5
本对比例提供了一种钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备电子传输层：在100mL圆底烧瓶中加入二水合氯化亚锡(SnCl2·2H2O)415.2mg，随后加入20mL正丁醇和3mL去离子水，加入搅拌子，搭建好冷凝回流装置，在105～115℃条件下回流反应5h，直至变成澄清溶液，冷却后滤嘴过滤装瓶，得电子传输层溶液；在洗干净的导电玻璃ITO前端上旋涂第一电子传输层溶液，旋涂工艺为500r/min旋涂3s，然后2000r/min旋涂30s，所述电子传输层的厚度为100～200nm；
S2.制备钙钛矿活性层前驱液：将质量比为1：1的碘化铅和碘甲胺溶于体积比为7：3的N-N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，制得碘化铅和碘甲胺混合溶液，即钙钛矿活性层前驱液；
S3.制备钙钛矿活性层：将S1涂有电子传输层的导电玻璃，旋涂S2钙钛矿前驱液，旋涂工艺为500r/min旋涂3s，然后5000r/min旋涂30s，在旋涂过程中滴加氯苯作为反溶剂，然后在120℃下退火10～15分钟，所述钙钛矿活性层的厚度为500～800nm；
S4.制备空穴传输层溶液：将P3HT溶于一定量的氯苯中，摇晃至完全溶解并较均匀后得到0.5mg/ml的P3HT溶液；
S5.制备空穴传输层：将S4配制好的空穴传输层溶液均匀涂抹在S3钙钛矿活性层上，刮涂速度为5mm/s，刮刀高度为后1250μm使刮刀高度与导电玻璃间狭缝高控制在100～250μm，涂膜结束后，在130℃下退火15～20分钟，所述空穴传输层的厚度为10～35nm；
S6.蒸镀银电极：在S5空穴传输层表面利用热蒸镀的方式蒸镀上一层银电极，所述银电极的厚度为70～120nm。
性能测试：在模拟AM1.5G光谱下，用Keithley 2440光源测量了器件的J-V特性曲线。使用太阳模拟器(Newport,91160)，由NREL使用标准硅太阳能电池设备校准光强度。有效测定面积为0.07cm2，在反向和正向偏压扫描下，扫描速度为100mV/s，偏压范围为-0.2V至1.2V。
水接触角的测试：测试水滴与固体表面相接触时，水滴表面形状的切线与固体表面之间的夹角。水接触角可以反映材料表面的浸润性。采用的仪器型号为OCA15。
原子力显微镜测试：原子力显微镜由力检测部分、位置检测部分、反馈系统三部分组成。测试时，微小悬臂从样品表面划过可以分析出样品表面的三维形貌和粗糙度；微小悬臂在样品表面振动(频率通常在基频左右)，通过对相互作用力、振幅和相位等数据的分析，可以探测到样品表面的某些物理属性。示例采用AFM测试样品表面的粗糙度。
扫描电镜测试：通过电子枪利用场致发射效应产生电子，大量电子通过电磁透镜汇聚成束，随后打到样品上产生二次电子和俄歇电子等，多种探测器收集不同的电子，最后将得到的信号以图片的方式呈现出来。示例使用SEM表征钙钛矿表面与截面的形貌等。采用的仪器型号为ZEISS Ultra55。
如图2所示，对比采用实施例1的刮涂方式制备P3HT空穴传输层与对比例1传统旋涂工艺制备的P3HT空穴传输层的水接触角，可以看到刮涂制备的P3HT空穴传输层的水接触角远小于采用旋涂制备的P3HT空穴传输层的水接触角，采用刮涂方式制备P3HT空穴传输层，进而制备得到的钙钛矿太阳能电池有更好的浸润性，而在面积放大的情况下则更加明显，而这性能的提升来源于P3HT排列方式的不同致使P3HT侧链取向为面内，因此浸润性得到了较大提升。
如图3所示，与对比例1传统旋涂工艺制备的P3HT空穴传输层相比，实施例1刮涂制备的P3HT空穴传输层的表面粗糙度更加低，说明实施例1的刮涂制备的P3HT空穴传输层的堆积聚集情况明显减少，更平整的表面更加有利于下一步钙钛矿薄膜的制备。
如图4所示，实施例1以刮涂制备的P3HT空穴传输层，然后旋涂制备的钙钛层，使得钙钛层的结晶较好，这来自于P3HT空穴传输层基底浸润性的提升与粗糙度的改善。
如图5和表1所示，实施例1～5以刮涂制备的P3HT空穴传输层制备的钙钛矿太阳能电池器件能够达到一个更高的光电转化效率，这来源于呈face-on的π-π堆积，极大改善了载流子的传输。对于FAPbI3体系的倒置结构(p-i-n)钙钛矿太阳能电池，其效率几乎达到18％，开路电压(Voc)与填充因子(FF)有了明显的提升。
如图6所示，实施例6以刮涂制备的P3HT空穴传输层，然后刮涂制备的钙钛矿层，使得钙钛层的结晶较好，这来自于P3HT空穴传输层基底浸润性的提升与粗糙度的改善。
如图7所示，实施例6～7以刮涂制备的P3HT空穴传输层，然后刮涂制备钙钛矿太阳能电池器件能够达到一个较高的光电转化效率。对于纯FAPbI3体系的倒置结构(p-i-n)钙钛矿太阳能电池，其最高效率接近16％，接近旋涂法制备的钙钛矿太阳能电池器件。
将实施例1～9和对比例1～5的钙钛矿太阳能电池进行性能测试，在模拟AM1.5G光谱下，用Keithley 2440光源测量了器件的J-V特性曲线。使用太阳模拟器(Newport,91160)，由NREL使用标准硅太阳能电池设备校准光强度。有效测定面积为0.07cm2，在反向和正向偏压扫描下，扫描速度为100mV/s，偏压范围为-0.2V至1.2V：。
表1.实施例1～9和对比例1～5的钙钛矿太阳能电池的性能测试。
由表1可知，本发明实施例1～9制备得到的钙钛矿太阳能电池的能量转换效率高，而对比例1采用旋涂制备P3HT空穴传输层、对比例2采用PTAA作为空穴传输层的材料、对比例3在制备空穴传输层中加入其他聚合物聚苯乙烯、对比例4并没有将P3HT刮涂在ITO或FTO基底制备空穴传输层，而是在硅烷偶联剂层刮涂P3HT制备空穴传输层、对比例5的电池结构与实施例1～9的不同，由此得到的钙钛矿太阳能电池的能量转换效率均比本申请实施例1～9的能量转换效率低。
以上所述的只是基于铅基体系钙钛矿的研究，但不仅如此，对于全无机以及锡基钙钛矿都具有较高的积极作用。同时该工艺的积极作用不仅限于钙钛矿太阳能电池体系，对于钙钛矿发光二极管等其他光电器件以及有机太阳能电池均有所帮助。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.在导电基底上刮涂空穴传输层；
S2.在空穴传输层上依次设置钙钛矿层、电子传输层和顶电极；
所述导电基底的材料为FTO导电基底或ITO导电基底；
所述空穴传输层为P3HT层。
2.根据权利要求1所述的基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，S1中，所述刮涂的速度为3～7mm/s。
3.根据权利要求1所述的基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，S1中，所述导电基底的方阻≤80Ω；
和/或，所述空穴传输层的厚度为10～35nm。
4.根据权利要求1所述的基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，S1中，在导电基底上刮涂空穴传输层具体包括如下步骤：配制空穴传输层溶液，将空穴传输层溶液均匀刮涂在导电基底上，所述刮涂速度为3～7mm/s，刮刀高度为1000～3000μm，刮涂结束后，于110～150℃下退火15～20分钟。
5.根据权利要求4所述的基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，所述空穴传输层溶液的浓度为0.2～4mg/ml。
6.根据权利要求1所述的基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，S2中，所述钙钛矿层的材料包括碘化铅、碘甲眯中至少一种；
和/或，所述钙钛矿层的厚度为500～800nm。
7.根据权利要求1所述的基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，S2中，所述电子传输层的材料包括PC61BM、BCP中的至少一种。
和/或，所述电子传输层的厚度为100～200nm。
8.根据权利要求1所述的基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，S2中，所述在空穴传输层上设置钙钛矿层包括如下步骤：配制钙钛矿前驱液，将钙钛矿层溶液刮涂或旋涂在空穴传输层上，刮涂或旋涂后，在120～150℃下退火10～15分钟。
9.根据权利要求1所述的基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，S2中，所述在钙钛矿层上设置电子传输层包括如下步骤：配制电子传输层溶液，将电子传输层溶液旋涂在钙钛矿层上，进一步旋涂BCP溶液。
10.根据权利要求1所述的基于P3HT的p-i-n型钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，S2中，所述顶电极包括银电极；
和/或，所述顶电极的厚度为70～120nm。
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Citations (3)
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| US20200381184A1 (en) * | 2019-05-30 | 2020-12-03 | National Taiwan University | Perovskite solar cell and method of manufacturing the same |
| KR20210024815A (ko) * | 2019-08-26 | 2021-03-08 | 중앙대학교 산학협력단 | 무기물 페로브스카이트 화합물, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 태양전지 |
| CN114171684A (zh) * | 2021-11-11 | 2022-03-11 | 武汉纺织大学 | 基于疏水性聚合物电子和空穴传输材料的反置钙钛矿太阳能电池及其制备方法 |
-
2024
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Patent Citations (3)
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| 赵志国等: "《钙钛矿太阳能电池技术》", vol. 1, 30 November 2022, 东南大学出版社, pages: 147 - 148 * |
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