CN117720079B - 一种磷酸的高效率除杂方法及除杂系统 - Google Patents
一种磷酸的高效率除杂方法及除杂系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117720079B CN117720079B CN202311698986.XA CN202311698986A CN117720079B CN 117720079 B CN117720079 B CN 117720079B CN 202311698986 A CN202311698986 A CN 202311698986A CN 117720079 B CN117720079 B CN 117720079B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- reaction kettle
- activity
- impurity removal
- floating ball
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 178
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 89
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 88
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 64
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 60
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 44
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 36
- PQNFLJBBNBOBRQ-UHFFFAOYSA-N indane Chemical compound C1=CC=C2CCCC2=C1 PQNFLJBBNBOBRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 10
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 9
- YHQXBTXEYZIYOV-UHFFFAOYSA-N 3-methylbut-1-ene Chemical compound CC(C)C=C YHQXBTXEYZIYOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000007667 floating Methods 0.000 claims description 107
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 51
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 12
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 10
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 8
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims description 5
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 5
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 4
- BKOOMYPCSUNDGP-UHFFFAOYSA-N 2-methylbut-2-ene Chemical group CC=C(C)C BKOOMYPCSUNDGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000402754 Erythranthe moschata Species 0.000 description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 238000013016 damping Methods 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- PLAOCQIEAKPVEA-UHFFFAOYSA-N 1,2,2,3,3-pentamethyl-1h-indene Chemical compound C1=CC=C2C(C)(C)C(C)(C)C(C)C2=C1 PLAOCQIEAKPVEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
本发明公开了一种磷酸的高效率除杂方法及除杂系统,具体包括以下步骤:S01、1~10份水、1~5份苯乙烯聚合物、1~5份异戊烯聚合物、1~5份茚满;S02、向反应釜内按1~4:1的比例加入低活性磷酸:纯水后搅拌稀释;S03、按1~6:10的比例加入纯度为99.9%的氯苯溶剂:稀释后的低活性磷酸反应进行萃取;S04、低活性磷酸对下层磷酸进行脱色;S05、进行负压蒸馏将下层磷酸脱水至80%~90%之间得到高活性磷酸。本发明提供的磷酸的高效率除杂方法及除杂系统,采用氯苯溶剂对低活性磷酸进行除杂,氯苯溶剂能够回收通过蒸馏后多次使用,降低整体除杂成本,并且活性炭也属于可回收的过滤材料,起到环保的作用,在除杂后的磷酸活性高,在与茚满合成后收率增加,以降低整体成本。
Description
技术领域
本发明涉及佳乐麝香生产技术领域,具体来说涉及一种磷酸的高效率除杂方法及除杂系统。
背景技术
佳乐麝香具备香味足、价格低廉的特点被广泛使用,在佳乐麝香的生产中,会采用磷酸作为五甲基茚满合成的催化剂。
根据专利号CN102674342A,公开(公告)日:2012-09-19,公开的一种磷酸法活性炭中磷酸的除杂工艺,该工艺将需要回收的磷酸,先经过过滤器除去其中的固体杂质,然后将过滤好的液体,以0.5~2.0cm/min的流速经过阳离子树脂交换柱,得到的磷酸可作为捏合用的磷酸;之后,将离子交换柱重新再生,再生是以盐酸为洗脱剂,并以0.5~2.0cm/min的流量冲洗交换柱,冲洗后即可循环使用。采用发明,能有效降低回收磷酸中的钙、镁、铁等金属离子含量,提高回收磷酸的浓度,也无需采用酸洗处理工序,且能减小活性炭的灰分。
包括上述专利的现有技术中,合成原料中会具备苯乙烯以及异戊烯等杂质,在磷酸逐渐反应后,因为杂质的影响,磷酸的催化活性会逐步降低,导致最终茚满合成收率随着催化活性的降低而降低,浪费原材料的同时制造成本会升高。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷酸的高效率除杂方法及除杂系统,旨在解决磷酸在茚满合成收率随着催化活性的降低而降低的问题。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种磷酸的高效率除杂方法及除杂系统,具体包括以下步骤:
S01、称取预定重量份低活性磷酸,低活性磷酸包括60~90份磷酸、1~10份水、1~5份苯乙烯聚合物、1~5份异戊烯聚合物、1~5份茚满;
S02、向反应釜内按1~4:1的比例加入低活性磷酸:纯水后搅拌稀释;
S03、按1~6:10的比例加入纯度为99.9%的氯苯溶剂:低活性磷酸,并与稀释后的低活性磷酸反应进行萃取,萃取时长为2~4小时,以产生分层过滤部分杂质;
S04、抽取上层的氯苯溶剂与杂质进行回收待用,并向反应釜内按3~13:100的比例加入活性炭:低活性磷酸对下层磷酸进行脱色;
S05、取出活性炭,并进行负压蒸馏将下层磷酸脱水至80%~90%之间得到高活性磷酸。
一种磷酸的高效率除杂系统,其用于上述的磷酸的高效率除杂方法,包括抽液分离机构,所述抽液分离机构包括活动设置于反应釜内的旋转杆和滑动连接于所述旋转杆上的滑动浮块,所述旋转杆内开设有排液通道和排气通道,所述滑动浮块受浮力托扶滑动,以封堵所述排气通道并连通所述排液通道。
作为优选的,所述旋转杆上设置有组合浮球,所述滑动浮块滑动连接于所述组合浮球上,其被装配于以下三个工位:
第一工位:所述滑动浮块受驱沿所述组合浮球滑动,并连通所述排液通道;
第二工位:所述滑动浮块随所述旋转杆旋转与其轴线垂直,并连通所述排气通道;
第三工位:所述滑动浮块自重沿所述组合浮球滑动,并封堵所述排液通道和所述排气通道。
作为优选的,所述滑动浮块上有弹性板,所述弹性板上开设有缝隙槽,所述弹性板随离心力外张并沿所述缝隙槽折叠封堵。
作为优选的,还包括过炭组件,其包括滑动连接于反应釜上的活动罩,所述活动罩内盛放有活性炭,所述活动罩受驱沉入所述反应釜脱色。
作为优选的,反应釜上设置有固定管,所述活动罩内设置有滞留罩,所述滞留罩受驱沿所述固定管滑动,以使所述活动罩与反应釜呈以下三种配合:完全连通、半连通或断开。
作为优选的,还包括组合浮球,反应釜内设置有搅拌头,所述组合浮球受驱倾斜贴合所述搅拌头与所述活动罩,以传递震动。
作为优选的,反应釜上设置有固定罩,所述旋转杆上转动连接有伸缩管,所述伸缩管分别固定连通排气管和排液管,所述固定罩上设置有卡位框,所述排液管受驱沿所述卡位框移动,以切换所述组合浮球位置。
作为优选的,所述旋转杆上设置有驱风桨叶,所述伸缩管上设置有驱风仓,所述驱风桨叶受驱沿所述驱风仓旋转以抽吸反应釜内的蒸汽。
作为优选的,反应釜内设置有搅拌头,所述旋转杆受驱倾斜贴合所述搅拌头以旋转。
在上述技术方案中,本发明提供的一种磷酸的高效率除杂方法及除杂系统,具备以下有益效果:采用氯苯溶剂对低活性磷酸进行除杂,氯苯溶剂能够回收通过蒸馏后多次使用,降低整体除杂成本,并且活性炭也属于可回收的过滤材料,起到环保的作用,在除杂后的磷酸活性高,在与茚满合成后收率增加,以降低整体成本。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的整体示意图;
图2为本发明实施例提供的整体剖面示意图;
图3为图2中A处放大示意图;
图4为图2中B处放大示意图;
图5为本发明实施例提供的抽液分离机构爆炸示意图;
图6为图5中C处放大示意图;
图7为本发明实施例提供的过炭组件爆炸示意图;
图8为图7中D处放大示意图;
图9为本发明实施例提供的搅拌头和抽液分离机构示意图;
图10为本发明实施例提供的搅拌头和抽液分离机构剖面示意图;
图11为本发明实施例提供的除杂方法流程示意图;
附图标记说明:
1、反应釜;11、顶盖;111、定位罩;12、炭孔;13、活动孔;14、电机;15、搅拌头;151、螺纹凸起;152、桨叶头;2、抽液分离机构;20、排液通道;201、排气通道;21、伸缩管;211、排气管;212、排液管;213、驱风仓;22、旋转杆;221、凹陷槽;23、组合浮球;231、滑槽;24、固定罩;241、卡位框;25、驱风桨叶;26、滑动浮块;261、弹性板;262、缝隙槽;263、弹性L板;264、滑块;2641、折叠遮挡板;3、过炭组件;31、固定管;311、卡槽;32、活动罩;321、透水槽;33、滞留罩;34、充气管。
具体实施方式
为了使得本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本公开实施例的附图,对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本公开的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例,本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本公开保护的范围。
实施例一
如图11所示,一种磷酸的高效率除杂方法,具体包括以下步骤:
S01、称取预定重量份低活性磷酸,其包括60~90份磷酸、1~10份水、1~5份苯乙烯聚合物、1~5份异戊烯聚合物、1~5份茚满,以2000kg低活性磷酸为例,包含:磷酸80-85%、水10-5%,苯乙烯聚合物2-3%,异戊烯聚合物2-3%,茚满2-3%;
S02、向反应釜1内按1~4:1的比例加入低活性磷酸:纯水后搅拌稀释,以溶解;
S03、按1~6:10的比例加入纯度为99.9%的氯苯溶剂:低活性磷酸,并与稀释后的低活性磷酸反应进行萃取,萃取时长为2~4小时,以产生分层过滤苯乙烯和异戊烯等杂质;
S04、抽取上层的氯苯溶剂与杂质进行回收,以通过蒸馏的方式过滤出苯乙烯和异戊烯等杂质,过滤后的氯苯溶剂能重复使用,随后向反应釜1内按3~13:100的比例加入活性炭:低活性磷酸对下层磷酸进行脱色;
S05、取出活性炭,并进行负压蒸馏将下层磷酸脱水至80%~90%之间得到高活性磷酸。
上述技术方案中,采用氯苯溶剂对低活性磷酸进行除杂,氯苯溶剂能够回收通过蒸馏后多次使用,降低整体除杂成本,并且活性炭也属于可回收的过滤材料,起到环保的作用,在除杂后的磷酸活性高,在与茚满合成后收率增加,以降低整体成本。
实施例二
本实施例应用于上述实施例一记载的工艺生产环节,确切来说就是完成上述一整个工艺的完整生产的执行单位。如图1-10所示,一种磷酸的高效率除杂系统,包括抽液分离机构2,抽液分离机构2包括活动设置于反应釜1内的旋转杆22和滑动连接于旋转杆22上的滑动浮块26,旋转杆22内开设有排液通道20和排气通道201,滑动浮块26受浮力托扶滑动,以封堵排气通道201并连通排液通道20。
具体的,反应釜1上设置有顶盖11,旋转杆22活动设置于顶盖11上,排液通道20固定连通精馏塔,以便抽吸氯苯溶剂进行精馏回收,滑动浮块26上设置有滑块264,滑块264上开设有抽吸通道,以抽吸空气或者液体,旋转杆22浮于磷酸层上,在反应釜1内的氯苯溶剂和低活性磷酸混合分层后,密度轻的氯苯溶剂和杂质上浮形成上层,此时滑动浮块26会随着上层的形成而上浮,以使抽吸通道朝向氯苯溶剂进行抽吸。
上述技术方案中,利用了旋转杆22,在反应釜1内产生反应萃取,并在萃取后旋转杆22能漂浮于下层磷酸上,以通过滑动浮块26滑动沿着滑块264向上层氯苯溶剂的底部开始抽吸,以针对上层氯苯溶剂底部的杂质或者杂质浓度较高的部分首先开始抽吸,避免残留和意外抽吸下层磷酸的情况,使用方便。
作为本发明提供的一个实施例,旋转杆22上设置有组合浮球23,滑动浮块26滑动连接于组合浮球23上,其被装配于以下三个工位:
第一工位:滑动浮块26受驱沿组合浮球23滑动,并连通排液通道20;
第二工位:滑动浮块26随旋转杆22旋转与其轴线垂直,并连通排气通道201;
第三工位:滑动浮块26自重沿组合浮球23滑动,并封堵排液通道20和排气通道201。
具体的,组合浮球23具备浮力,能悬浮于磷酸层之上,并沉于氯苯溶剂之下,组合浮球23上开设有滑槽231,滑块264滑动连接于滑槽231上,滑动浮块26设置于滑块264上,滑块264上设置有折叠遮挡板2641,折叠遮挡板2641用于滑槽231上的排气通道201和排液通道20,滑动浮块26具备以下三个工位,并用于不同状态下的反应釜1:
第一工位:对应步骤S04,在反应釜1内出现上下分层时,滑动浮块26沿组合浮球23滑动,以使抽吸通道和排液通道20连通,此时能将上层的氯苯溶剂抽吸至精馏塔内;
第二工位:对应步骤S05,在反应釜1需要负压时,移动旋转杆22离开液面,此时滑动浮块26受驱滑动与旋转杆22轴线垂直,此时抽吸通道和排气通道201连通,以通过排气通道201抽吸反应釜1内的气体产生负压;
第三工位:对应需要排液通道20和排气通道201需要封堵的步骤,此时提拉组合浮球23随旋转杆22离开反应釜1内的液面,此时滑动浮块26因为自重沿着组合浮球23下坠,以封堵排液通道20和排气通道201,避免反应釜1内的气体或液体流出。
默认状态下,组合浮球23处于第三工位,在反应釜1内的氯苯溶剂和低活性磷酸混合分层后,密度轻的氯苯溶剂和杂质上浮形成上层,此时移动组合浮球23至第一工位,滑动浮块26沿组合浮球23滑动,以使抽吸通道和排液通道20连通,此时能将上层的氯苯溶剂抽吸至精馏塔内,而在需要负压蒸发水分时,移动组合浮球23至第二工位,以抽吸反应釜1内的气体。
作为本发明提供的最优实施例,滑动浮块26上有弹性板261,弹性板261上开设有缝隙槽262,弹性板261随离心力外张并沿缝隙槽262折叠封堵。
具体的,弹性板261和滑动浮块26之间设置有弹性L板263,弹性L板263和弹性板261之间抱箍成悬浮气囊,悬浮气囊起到辅助滑动浮块26沿液面上浮的作用,此时氯苯溶剂透过缝隙槽262流入抽吸通道内,而在组合浮球23处于第二工位旋转时,弹性板261随着离心力外张,并因为外张挤压缝隙槽262,此时缝隙槽262给予弹性板261活动行程,并且悬浮气囊也随着弹性板261的外张变形,也一并给予活动行程,以供弹性板261倾斜外张,在组合浮球23处于第二工位旋转时引导更多的气流进入抽吸通道内。
默认状态下,组合浮球23处于第三工位,在反应釜1内的氯苯溶剂和低活性磷酸混合分层后,密度轻的氯苯溶剂和杂质上浮形成上层,此时移动组合浮球23至第一工位,滑动浮块26沿组合浮球23滑动,以使抽吸通道和排液通道20连通,此时氯苯溶剂透过缝隙槽262流入抽吸通道运输至精馏塔内,而在需要负压蒸发水分时,移动组合浮球23至第二工位,随着弹性板261随着离心力外张,并挤压缝隙槽262,以引导更多的气流进入抽吸通道内抽吸反应釜1内的气体。
作为本发明提供的一个实施例,还包括过炭组件3其包括滑动连接于反应釜1上的活动罩32,活动罩32内盛放有活性炭,活动罩32受驱沉入反应釜1脱色;
反应釜1上设置有固定管31,活动罩32内设置有滞留罩33,滞留罩33受驱沿固定管31滑动,以使活动罩32与反应釜1呈以下三种配合:完全连通、半连通或断开。
具体的,反应釜1上开设有炭孔12,固定管31设置于炭孔12上,固定管31上呈线性阵列开设有三个卡槽311,三个卡槽311分别对应活动罩32的完全连通、半连通或断开,活动罩32上设置有卡扣,卡扣随着活动罩32沿固定管31移动而卡入卡槽311内,活性炭盛放于滞留罩33内,以避免活动的活动罩32影响活性炭的形状,能直接放入或拿出活性炭,避免活性炭散落于反应釜1内,活动罩32上开设有供液体流动的透水槽321,活动罩32随固定管31移动完全连通反应釜1时,透水槽321完全进入反应釜1内,当活动罩32随固定管31移动半连通反应釜1时,活动罩32离开液面,以沥出活性炭内吸附的磷酸,当活动罩32随固定管31移动断开反应釜1时,活动罩32完全进入固定管31内,并完全移出反应釜1进行封堵,固定管31上设置有充气管34,充气管34固定连通排气通道201,能在排气通道201抽出反应釜1内的气体时,通过充气管34充入活动罩32内,以使气体经过活性炭的净化后再由透水槽321排出,起到净化的效果,充气管34为波纹管能活动。
默认状态下,组合浮球23处于第三工位,在反应釜1内的氯苯溶剂和低活性磷酸混合分层后,密度轻的氯苯溶剂和杂质上浮形成上层,此时移动组合浮球23至第一工位,滑动浮块26沿组合浮球23滑动,以使抽吸通道和排液通道20连通,此时氯苯溶剂透过缝隙槽262流入抽吸通道运输至精馏塔内,在需要脱色时,将活动罩32完全连通反应釜1进行脱色,脱色完毕后切换至半连通进行沥水,沥水后切换至断开,而在需要负压蒸发水分时,移动组合浮球23至第二工位,随着弹性板261随着离心力外张,并挤压缝隙槽262,以引导更多的气流进入抽吸通道内抽吸反应釜1内的气体,气体沿充气管34充入活动罩32内进行净化。
作为本发明提供的最优实施例,还包括组合浮球23,反应釜1内设置有搅拌头15,组合浮球23受驱倾斜贴合搅拌头15与活动罩32,以传递震动。
具体的,反应釜1上设置有定位罩111,定位罩111上设置有电机14,搅拌头15设置于电机14输出端上,当活动罩32随固定管31移动半连通反应釜1时,活动罩32离开液面,以沥出活性炭内吸附的磷酸,此时倾斜旋转杆22以使组合浮球23上的滑动浮块26会被搅拌头15的旋转带动而敲击活动罩32,以使沥水状态下的活动罩32震动,以加速沥水的速度。
默认状态下,组合浮球23处于第三工位,在反应釜1内的氯苯溶剂和低活性磷酸混合分层后,密度轻的氯苯溶剂和杂质上浮形成上层,此时移动组合浮球23至第一工位,滑动浮块26沿组合浮球23滑动,以使抽吸通道和排液通道20连通,此时氯苯溶剂透过缝隙槽262流入抽吸通道运输至精馏塔内,在需要脱色时,将活动罩32完全连通反应釜1进行脱色,脱色完毕后切换至半连通进行沥水,沥水过程中移动组合浮球23,滑动浮块26会被搅拌头15的旋转带动敲击活动罩32加速沥水,沥水后切换至断开,而在需要负压蒸发水分时,移动组合浮球23至第二工位,随着弹性板261随着离心力外张,并挤压缝隙槽262,以引导更多的气流进入抽吸通道内抽吸反应釜1内的气体,气体沿充气管34充入活动罩32内进行净化。
作为本发明提供的最优实施例,反应釜1上设置有固定罩24,旋转杆22上转动连接有伸缩管21,伸缩管21分别固定连通排气管211和排液管212,固定罩24上设置有卡位框241,排液管212受驱沿卡位框241移动,以切换组合浮球23位置。
具体的,反应釜1上开设有活动孔13,固定罩24设置于活动孔13上,伸缩管21能进行小幅度伸缩,以使用不同液面组合浮球23的浮动,伸缩管21分别固定连通排气管211和排液管212,其中排液通道20也开设于排液管212内,排气通道201也开设于排气管211内,固定罩24和伸缩管21之间设置有弹性膜片,弹性膜片能起到封堵和给予活动形成的作用,伸缩管21在移动时能沿卡位框241到达行程极限,卡位框241上的多个角点分别对应组合浮球23倾斜贴合搅拌头15和活动罩32、组合浮球23自然垂直下落沉入液面,旋转杆22和搅拌头15交叉贴合。
默认状态下,组合浮球23处于第三工位,在反应釜1内的氯苯溶剂和低活性磷酸混合分层后,密度轻的氯苯溶剂和杂质上浮形成上层,此时移动组合浮球23至第一工位,滑动浮块26沿组合浮球23滑动,以使抽吸通道和排液通道20连通,此时氯苯溶剂透过缝隙槽262流入抽吸通道运输至精馏塔内,在需要脱色时,将活动罩32完全连通反应釜1进行脱色,脱色完毕后切换至半连通进行沥水,沥水过程中移动伸缩管21至卡位框241的角点,以使组合浮球23贴合搅拌头15和活动罩32,滑动浮块26会被搅拌头15的旋转带动敲击活动罩32加速沥水,沥水后切换至断开,而在需要负压蒸发水分时,移动组合浮球23至第二工位,随着弹性板261随着离心力外张,并挤压缝隙槽262,以引导更多的气流进入抽吸通道内抽吸反应釜1内的气体,气体沿充气管34充入活动罩32内进行净化。
作为本发明提供的最优实施例,旋转杆22上设置有驱风桨叶25,伸缩管21上设置有驱风仓213,驱风桨叶25受驱沿驱风仓213旋转以抽吸反应釜1内的蒸汽。
具体的,驱风仓213内为双层结构,内层连通排气通道201,外层连通排液通道20,在旋转杆22受驱旋转时,会带动驱风桨叶25旋转以抽吸反应釜1内的气体,进行负压以配合蒸馏脱水使用,而在旋转杆22随组合浮球23贴合搅拌头15和活动罩32而旋转时,排气通道201被封堵,此时驱风桨叶25抽吸能加紧旋转杆22和伸缩管21的连接,起到阻尼的作用,以将伸缩管21的缩放行程缩短,起到阻尼的效果。
默认状态下,组合浮球23处于第三工位,在反应釜1内的氯苯溶剂和低活性磷酸混合分层后,密度轻的氯苯溶剂和杂质上浮形成上层,此时移动组合浮球23至第一工位,滑动浮块26沿组合浮球23滑动,以使抽吸通道和排液通道20连通,此时氯苯溶剂透过缝隙槽262流入抽吸通道运输至精馏塔内,在需要脱色时,将活动罩32完全连通反应釜1进行脱色,脱色完毕后切换至半连通进行沥水,沥水过程中移动伸缩管21至卡位框241的角点,以使组合浮球23贴合搅拌头15和活动罩32,滑动浮块26会被搅拌头15的旋转带动敲击活动罩32加速沥水,同时驱风桨叶25旋转抽气起到阻尼的效果,沥水后切换至断开,而在需要负压蒸发水分时,移动组合浮球23至第二工位,随着旋转杆22的旋转弹性板261随着离心力外张,并挤压缝隙槽262,以引导更多的气流进入抽吸通道内,同时驱风桨叶25旋转以抽吸反应釜1内的气体,进行负压,并且气体沿充气管34充入活动罩32内进行净化。
作为本发明提供的最优实施例,反应釜1内设置有搅拌头15,旋转杆22受驱倾斜贴合搅拌头15以旋转。
具体的,搅拌头15上设置有搅拌用的桨叶头152,且搅拌头15上设置有螺纹凸起151,旋转杆22上开设有凹陷槽221,在需要驱动旋转杆22旋转时,将旋转杆22和搅拌头15交叉贴合,以使凹陷槽221和螺纹凸起151对应摩擦,以带动旋转杆22旋转,驱使驱风桨叶25旋转以抽吸反应釜1内的气体,过程不需要额外的驱动,结束成本,能适用于较小程度的负压,以配合负压抽吸泵或者单独使用。
默认状态下,组合浮球23处于第三工位,在反应釜1内的氯苯溶剂和低活性磷酸混合分层后,密度轻的氯苯溶剂和杂质上浮形成上层,此时移动组合浮球23至第一工位,滑动浮块26沿组合浮球23滑动,以使抽吸通道和排液通道20连通,此时氯苯溶剂透过缝隙槽262流入抽吸通道运输至精馏塔内,在需要脱色时,将活动罩32完全连通反应釜1进行脱色,脱色完毕后切换至半连通进行沥水,沥水过程中移动伸缩管21至卡位框241的角点,以使组合浮球23贴合搅拌头15和活动罩32,滑动浮块26会被搅拌头15的旋转带动敲击活动罩32加速沥水,同时驱风桨叶25旋转抽气起到阻尼的效果,沥水后切换至断开,而在需要负压蒸发水分时,沿卡位框241的角点移动,将旋转杆22和搅拌头15交叉贴合驱使旋转杆22旋转,此时组合浮球23随离心力至第二工位,随着旋转杆22的旋转弹性板261随着离心力外张,并挤压缝隙槽262,以引导更多的气流进入抽吸通道内,同时驱风桨叶25旋转以抽吸反应釜1内的气体,进行负压,并且气体沿充气管34充入活动罩32内进行净化。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例,毋庸置疑,对于本领域的普通技术人员,在不偏离本发明的精神和范围的情况下,可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此,上述附图和描述在本质上是说明性的,不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (9)
1.一种磷酸的高效率除杂方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S01、称取预定重量份低活性磷酸,低活性磷酸包括60~90份磷酸、1~10份水、1~5份苯乙烯聚合物、1~5份异戊烯聚合物、1~5份茚满;
S02、向反应釜(1)内按1~4:1的比例加入低活性磷酸:纯水后搅拌稀释;
S03、按1~6:10的比例加入纯度为99.9%的氯苯溶剂:低活性磷酸,并与稀释后的低活性磷酸反应进行萃取,萃取时长为2~4小时,以产生分层过滤部分杂质;
S04、抽取上层的氯苯溶剂与杂质进行回收待用,并向反应釜(1)内按3~13:100的比例加入活性炭:低活性磷酸对下层磷酸进行脱色;
S05、取出活性炭,并进行负压蒸馏将下层磷酸脱水至80%~90%之间得到高活性磷酸。
2.一种磷酸的高效率除杂系统,其特征在于,其用于实现权利要求1所述的磷酸的高效率除杂方法,包括抽液分离机构(2),所述抽液分离机构(2)包括活动设置于反应釜(1)内的旋转杆(22)和滑动连接于所述旋转杆(22)上的滑动浮块(26),所述旋转杆(22)内开设有排液通道(20)和排气通道(201),所述滑动浮块(26)受浮力托扶滑动,以封堵所述排气通道(201)并连通所述排液通道(20);
所述旋转杆(22)上设置有组合浮球(23),所述滑动浮块(26)滑动连接于所述组合浮球(23)上,其被装配于以下三个工位:
第一工位:所述滑动浮块(26)受驱沿所述组合浮球(23)滑动,并连通所述排液通道(20);
第二工位:所述滑动浮块(26)随所述旋转杆(22)旋转与其轴线垂直,并连通所述排气通道(201);
第三工位:所述滑动浮块(26)自重沿所述组合浮球(23)滑动,并封堵所述排液通道(20)和所述排气通道(201)。
3.根据权利要求2所述的一种磷酸的高效率除杂系统,其特征在于,所述滑动浮块(26)上有弹性板(261),所述弹性板(261)上开设有缝隙槽(262),所述弹性板(261)随离心力外张并沿所述缝隙槽(262)折叠封堵。
4.根据权利要求2所述的一种磷酸的高效率除杂系统,其特征在于,还包括过炭组件(3),其包括滑动连接于反应釜(1)上的活动罩(32),所述活动罩(32)内盛放有活性炭,所述活动罩(32)受驱沉入所述反应釜(1)脱色。
5.根据权利要求4所述的一种磷酸的高效率除杂系统,其特征在于,反应釜(1)上设置有固定管(31),所述活动罩(32)内设置有滞留罩(33),所述滞留罩(33)受驱沿所述固定管(31)滑动,以使所述活动罩(32)与反应釜(1)呈以下三种配合:完全连通、半连通或断开。
6.根据权利要求5所述的一种磷酸的高效率除杂系统,其特征在于,反应釜(1)内设置有搅拌头(15),所述组合浮球(23)受驱倾斜贴合所述搅拌头(15)与所述活动罩(32),以传递震动。
7.根据权利要求2所述的一种磷酸的高效率除杂系统,其特征在于,反应釜(1)上设置有固定罩(24),所述旋转杆(22)上转动连接有伸缩管(21),所述伸缩管(21)分别固定连通排气管(211)和排液管(212),所述固定罩(24)上设置有卡位框(241),所述排液管(212)受驱沿所述卡位框(241)移动,以切换所述组合浮球(23)位置。
8.根据权利要求7所述的一种磷酸的高效率除杂系统,其特征在于,所述旋转杆(22)上设置有驱风桨叶(25),所述伸缩管(21)上设置有驱风仓(213),所述驱风桨叶(25)受驱沿所述驱风仓(213)旋转以抽吸反应釜(1)内的蒸汽。
9.根据权利要求8所述的一种磷酸的高效率除杂系统,其特征在于,反应釜(1)内设置有搅拌头(15),所述旋转杆(22)受驱倾斜贴合所述搅拌头(15)以旋转。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311698986.XA CN117720079B (zh) | 2023-12-11 | 2023-12-11 | 一种磷酸的高效率除杂方法及除杂系统 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311698986.XA CN117720079B (zh) | 2023-12-11 | 2023-12-11 | 一种磷酸的高效率除杂方法及除杂系统 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN117720079A CN117720079A (zh) | 2024-03-19 |
CN117720079B true CN117720079B (zh) | 2024-05-17 |
Family
ID=90206409
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202311698986.XA Active CN117720079B (zh) | 2023-12-11 | 2023-12-11 | 一种磷酸的高效率除杂方法及除杂系统 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN117720079B (zh) |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1240285A (en) * | 1967-11-27 | 1971-07-21 | Israel Mining Ind Inst For Res | Purification of phosphoric acid |
US4377562A (en) * | 1980-11-29 | 1983-03-22 | Toyo Soda Manufacturing Co., Ltd. | Solvent extraction method of phosphoric acid |
CN106103341A (zh) * | 2014-03-26 | 2016-11-09 | Lxp集团有限公司 | 用于纯化磷酸的方法 |
CN208055436U (zh) * | 2018-04-12 | 2018-11-06 | 泉州弘盛琉璃有限公司 | 一种稀土加工用搅拌联动萃取装置 |
KR20190119301A (ko) * | 2018-04-12 | 2019-10-22 | 오씨아이 주식회사 | 고순도 인산의 제조 방법 |
CN215403103U (zh) * | 2021-09-17 | 2022-01-04 | 玉山县三清活性炭有限公司 | 一种磷酸法制备活性炭中磷酸的除杂装置 |
CN116621134A (zh) * | 2023-05-23 | 2023-08-22 | 宜都兴发化工有限公司 | 湿法磷酸的萃取结晶工艺 |
CN116902936A (zh) * | 2023-05-23 | 2023-10-20 | 宜都兴发化工有限公司 | 萃取湿法磷酸中杂质的工艺 |
-
2023
- 2023-12-11 CN CN202311698986.XA patent/CN117720079B/zh active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1240285A (en) * | 1967-11-27 | 1971-07-21 | Israel Mining Ind Inst For Res | Purification of phosphoric acid |
US4377562A (en) * | 1980-11-29 | 1983-03-22 | Toyo Soda Manufacturing Co., Ltd. | Solvent extraction method of phosphoric acid |
CN106103341A (zh) * | 2014-03-26 | 2016-11-09 | Lxp集团有限公司 | 用于纯化磷酸的方法 |
CN208055436U (zh) * | 2018-04-12 | 2018-11-06 | 泉州弘盛琉璃有限公司 | 一种稀土加工用搅拌联动萃取装置 |
KR20190119301A (ko) * | 2018-04-12 | 2019-10-22 | 오씨아이 주식회사 | 고순도 인산의 제조 방법 |
CN215403103U (zh) * | 2021-09-17 | 2022-01-04 | 玉山县三清活性炭有限公司 | 一种磷酸法制备活性炭中磷酸的除杂装置 |
CN116621134A (zh) * | 2023-05-23 | 2023-08-22 | 宜都兴发化工有限公司 | 湿法磷酸的萃取结晶工艺 |
CN116902936A (zh) * | 2023-05-23 | 2023-10-20 | 宜都兴发化工有限公司 | 萃取湿法磷酸中杂质的工艺 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN117720079A (zh) | 2024-03-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102992433B (zh) | 一种萘系染料中间体生产废水萃取回收方法 | |
CN101863568B (zh) | 一种离子交换法从铜氨废水中提取铜的工艺 | |
CN106861236B (zh) | 一种利用超高交联树脂吸附分离戊二胺的方法 | |
CN117720079B (zh) | 一种磷酸的高效率除杂方法及除杂系统 | |
CN213356982U (zh) | 一种环境工程高效污水分离设备 | |
CN207144057U (zh) | 一种绿化浇灌车车载雨水收集装置 | |
CN110180491B (zh) | 一种炼油污水处理用吸附剂及其制备和再生方法 | |
CN210522226U (zh) | 一种双碱法烟气脱硫装置 | |
CN210656541U (zh) | 一种数字印刷机废水净化处理装置 | |
CN112408333A (zh) | 一种安全性高的高浓度医用分子筛式制氧设备 | |
CN211640706U (zh) | 一种塑料薄膜生产用溶剂回收装置 | |
CN203474589U (zh) | 一种用于酚类树脂生产产生的含酚废水处理系统 | |
CN112062439A (zh) | 一种污泥脱水用快速滤水装置 | |
CN209052523U (zh) | 一种去除工业废水中有机大分子的装置 | |
CN203212346U (zh) | 蛋白除沫器扰流涡轮改良结构 | |
CN207632613U (zh) | 一种合成橡胶生产的废水处理设备 | |
CN207581749U (zh) | 一种适用于沼气提纯的脱硫系统 | |
CN220079151U (zh) | 用于吸附法卤水提锂的设备 | |
CN108178237B (zh) | 一种油田化学品设备 | |
CN219463023U (zh) | 一种粗盐水除杂装置 | |
CN221432196U (zh) | 一种胆汁酸生产用提纯装置 | |
CN219839589U (zh) | 一种废水净化装置及废水净化系统 | |
CN108331546B (zh) | 一种新型油田化学品设备 | |
CN221191733U (zh) | 一种可移动式膜法水处理装置 | |
CN218713902U (zh) | 一种绿色环保智慧化集成建筑 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |