CN117718473A - 一种粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法 - Google Patents
一种粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117718473A CN117718473A CN202311735109.5A CN202311735109A CN117718473A CN 117718473 A CN117718473 A CN 117718473A CN 202311735109 A CN202311735109 A CN 202311735109A CN 117718473 A CN117718473 A CN 117718473A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum
- powder
- composite porous
- based composite
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 109
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 98
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 92
- 238000005245 sintering Methods 0.000 title claims abstract description 88
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 79
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 58
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 59
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 55
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims abstract description 52
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 19
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 18
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 16
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 11
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 9
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims description 9
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 8
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 8
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 8
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 8
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 8
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 claims description 7
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 claims description 7
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N alumanylidynesilicon Chemical compound [Al].[Si] CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N aluminum magnesium Chemical compound [Mg].[Al] SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 5
- 238000005336 cracking Methods 0.000 claims description 5
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 5
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 5
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 5
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 5
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- -1 znCl Chemical compound 0.000 claims description 5
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 claims description 4
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 4
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910000861 Mg alloy Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910000676 Si alloy Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910001297 Zn alloy Inorganic materials 0.000 claims description 3
- WPPDFTBPZNZZRP-UHFFFAOYSA-N aluminum copper Chemical compound [Al].[Cu] WPPDFTBPZNZZRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- FJMNNXLGOUYVHO-UHFFFAOYSA-N aluminum zinc Chemical compound [Al].[Zn] FJMNNXLGOUYVHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 3
- 238000007233 catalytic pyrolysis Methods 0.000 claims description 3
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 3
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims description 3
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000003624 transition metals Chemical group 0.000 claims description 3
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 claims description 3
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 2
- 239000011343 solid material Substances 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 abstract description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 5
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical group CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 2
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 2
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 description 2
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 description 2
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate Chemical compound [Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 102000020897 Formins Human genes 0.000 description 1
- 108091022623 Formins Proteins 0.000 description 1
- 241000784732 Lycaena phlaeas Species 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000012494 Quartz wool Substances 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 230000009194 climbing Effects 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 229920001903 high density polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004700 high-density polyethylene Substances 0.000 description 1
- 238000009863 impact test Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 229920001684 low density polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004702 low-density polyethylene Substances 0.000 description 1
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000010295 mobile communication Methods 0.000 description 1
- 239000002048 multi walled nanotube Substances 0.000 description 1
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，包括制备负载型金属催化剂原料A、制备铝‑CNTs复合材料B、制备铝基复合多孔吸液芯原料C以及烧结得到铝基复合多孔吸液芯等步骤。通过化学气相沉积法，利用铝基原料负载金属催化剂进行原位生长高导热碳纳米管，并通过助剂的辅助烧结，破除铝粉表面氧化膜，实现铝粉烧结制备铝‑CNTs复合吸液芯。本发明对设备和工装要求低，制备工艺简单，制备的吸液芯强度和导热系数明显提升，可实现热管、均热板和液冷板等两相均热器件的高性能、轻量化和低成本制造。
Description
技术领域
本发明涉及吸液芯加工技术领域，具体涉及一种粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法。
背景技术
随着第五代移动通信技术(5G技术)的出现与快速发展，消费电子产品尤其是智能手机、平板电脑以及汽车电子、通信基站等产品，越发朝着高性能、高集成和微型化的方向发展，传统的导热材料如石墨散热膜等越来越难以满足狭小内部空间结构下的散热问题。均热板(Vapor Chamber,VC)作为二维形式的热管，具有质量轻，较大传热面积、较好的均温性能和高可靠性等优点。因此对高性能、高稳定性均热板的研发，是解决日益变薄的电子设备散热问题的首要途径。
一般来说，绝大部分热管和均热板采用铜作为壳体及吸液芯材料，主要是因为铜具有高导热系数和可加工性。相比于常用的铜制热管，铝制的热管散热器具有质量轻、抗腐蚀性能好等优点，但粉末烧结型多孔铝吸液芯的制备一直是业界难点。铝均热板中的毛细芯技术指标及稳定性至关重要，是制约铝均热板制备的瓶颈技术。
目前，出现一些关于泡沫铝制备方面以及改善铝合金的性能方面的研究，同时，业内关于铝基均温器件的研究主要是针对铝热沉、铝鳍片等散热设备，对更高均温效率的铝热管、铝均热板的研究相对较少，主要是受限于表面氧化层难破除的制约，难以利用粉末冶金技术来实现铝粉的有效烧结成形。碳纳米管(Carbon nanotubes,CNTs)具有极高的轴向热导率，是目前世界上最好导热材料之一。然而，将高导热、高模量的碳纳米管同铝基原料进行直接复合，更是大大增加了多孔吸液芯的烧结成形和导热性能调控难度，因此利用粉末烧结制备复合型铝基多孔吸液芯存在技术成熟度低、成品率低、制备难度大以及制备成本高等问题。
发明内容
本发明提供一种粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，通过化学气相沉积法，利用铝基原料粉负载金属催化剂进行原位生长高导热碳纳米管，并烧结制备铝-CNTs复合吸液芯，并通过助剂的辅助烧结，破除铝粉表面氧化膜，实现铝粉烧结制备铝-CNTs复合吸液芯，该吸液芯可应用在散热领域中两相均温器件包括但不限于各类型热管、常规/超薄均热板和直/液冷板中。
本发明提供的技术方案如下：
一种粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将催化剂金属均匀负载于铝基原料粉表面，进行烘焙、煅烧，获得负载型金属催化剂原料A；
步骤S2、通过催化裂解不同碳源的裂解气，在所述负载型金属催化剂铝基原料A表面原位生长出碳纳米管，获得铝-CNTs复合材料B；
步骤S3、将所述铝-CNTs复合材料B同助剂、造孔剂、黏结剂混合均匀，获得铝基复合多孔吸液芯原料C；
步骤S4、将所述铝基复合多孔吸液芯原料C按具体需求通过压制或轧制成型得到铝基复合多孔吸液芯生坯D，高温烧结后得到铝基复合多孔吸液芯。
所述铝基原料粉包括但不限于纯铝粉、铝硅合金粉、铝镁合金粉、铝铜合金粉和铝锌合金粉，所述铝基原料粉的粒度范围为50～200μm。
进一步地，步骤S2中，所述通过催化裂解不同碳源的裂解气，具体为：
在气氛烧结炉中，不同碳源经过高温裂解成裂解气并在催化剂作用下在铝基原料A表面气相沉积出碳纳米管；
其中，所述气氛烧结炉为两段式烧结炉，所述两段式烧结炉的各段分别由不同热电偶控制的加热丝进行加热，不同碳源在第一段烧结炉中进行热裂解，生成的热解气通过第二段烧结炉进行催化，在原料A表面气相沉积生长出碳纳米管,获得铝-CNTs复合材料B。
其中，所述原位生长的CNTs具有可控的生长方式、管壁层数以及排布方式，通过调控CNTs的生长，可实现轴向高热导率的CNTs同铝基原料的原位复合，也同时克服了直接混合引起的高界面热阻问题。
进一步地，步骤S2中，所述碳源包括烃类气态物质和塑料等高分子固体材料。
进一步地，所述催化剂为镍、铁、钴等过渡金属催化剂。其对不同碳源热解气C-H键、C＝C键具有催化活性，可促进铝基原料表面碳沉积及CNTs生长；
进一步地，所述助剂包括但不限于硅粉、镁粉、铜粉、锡粉、铝硅粉和铝镁粉等，铜、硅、镁粉等助剂通过和铝基原料表面氧化层反应合金化，共晶液相的形成促进铝粉的烧结；锡粉等助剂可通过增加体系液相量，促进烧结；所述助剂的粒度范围25～100μm。
进一步地，所述造孔剂包括NaCl、ZnCl、尿素和PMMA，其粒径范围25～100μm。
进一步地，选用水溶性造孔剂如NaCl、尿素等时，采用机械搅拌、球磨等干混方式进行添加；PMMA等造孔剂采用湿混方式添加，溶剂可选无水乙醇、去离子水等。
进一步地，步骤S1中，将所述催化剂金属均匀负载于铝基原料粉表面是通过浸渍法实现的；
所述煅烧的温度＜650℃，升温速率＜5℃，煅烧气氛为空气，煅烧后随炉冷却。
进一步地，步骤S4中，所述将所述铝基复合多孔吸液芯原料C按具体需求通过压制或轧制成型，高温烧结；
其中压制成型包括以下步骤：
采用高纯石墨块作为烧结工装，所述烧结工装上设置有凹槽，将所述铝基复合多孔吸液芯原料C均匀铺在凹槽内，通过液压机进行压制成形，压制压力为5～30t，获得复合多孔吸液芯生坯D；
其中轧制成形包括以下步骤：
利用粉末轧机，设定进料速度为0.1～2m/min，轧制压力为0.5～5t，将所述铝基复合多孔吸液芯原料C进行轧制，获得复合多孔吸液芯生坯D；
进一步地，将所述复合多孔吸液芯生坯D放置于烧结炉中进行烧结；
其中，所述烧结炉包括真空烧结炉或气氛烧结炉，气氛为高纯N2或H2；
其中，真空烧结炉真空度＜1×10-2Pa,气氛烧结炉气流量为1～5L/min，烧结温度＜650℃。
进一步地，步骤S4中，制备的所述铝基复合多孔吸液芯的孔隙率为25～65％，厚度为0.3～1mm，孔径为30～200μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，和未复合CNTs多孔吸液芯相比，CNTs的高模量和高热导率增加了复合吸液芯的抗压强度和导热系数；
本发明提供了一种粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，和非原位复合CNTs后的多孔吸液芯相比，铝基原料粉表面原位生长CNTs制备的复合材料可有效降低界面热阻，从而大大提升器件的均热效率；
本发明提供了一种粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，本发明对设备和工装要求低，制备工艺简单，制备的吸液芯强度和导热系数明显提升、可实现热管、均热板和液冷板等两相均热器件的轻量化和低成本制造。
附图说明
图1为本发明提供的粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例中铝-CNTs复合材料生成反应器示意图；
图3为本发明实施例中铝基多孔吸液芯烧结工艺示意图；
图4为本发明实施例中制备的铝基复合多孔吸液芯的SEM测试图；
图5为本发明实施例中制备的铝基复合多孔吸液芯的TEM测试图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，下面所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
参阅图1，本发明提供了一种粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将催化剂金属均匀负载于铝基原料粉表面，进行烘焙、煅烧等工艺，获得负载型金属催化剂原料A。
步骤S2、通过催化裂解不同碳源的裂解气，在负载型金属催化剂原料A表面原位生长出碳纳米管，获得铝-CNTs复合材料B。
步骤S3、将铝-CNTs复合材料B同助剂、造孔剂、黏结剂混合均匀，获得铝基复合多孔吸液芯原料C。
步骤S3中，将铝-CNTs复合材料B同助剂、造孔剂、黏结剂混合均匀可以采用湿法或干法充分混合。
步骤S4、将铝基复合多孔吸液芯原料C按具体需求通过压制或轧制成型得到铝基复合多孔吸液芯生坯D，高温烧结后得到铝基复合多孔吸液芯。
可选的，所述铝基原料粉包括但不限于纯铝粉、铝硅合金粉、铝镁合金粉、铝铜合金粉和铝锌合金粉，所述铝基原料粉的粒度范围为50～200μm。
可选的，步骤S2中，通过催化裂解不同碳源的裂解气，具体为：
在气氛烧结炉中，通过气相沉积法催化裂解不同碳源的裂解气；
其中，气氛烧结炉为两段式烧结炉，两段式烧结炉的各段分别由不同热电偶控制的加热丝进行加热。
可选的，步骤S2中，碳源包括烃类物质和塑料高分子材料。烃类物质可以选用乙烯、乙炔等，塑料高分子材料可以是聚乙烯、聚丙烯、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚氯乙烯等。
可选的，所述催化剂为镍、铁、钴等过渡金属催化剂，粒度范围25～100μm。
可选的，所述助剂包括但不限于硅粉、镁粉、铜粉、锡粉、铝硅粉和铝镁粉等。
本申请中，铜、硅、镁粉等助剂通过和铝基原料表面氧化层反应合金化，共晶液相的形成促进铝粉的烧结；锡粉等助剂可通过增加体系液相量，促进烧结；所述助剂的粒度范围25～100μm。
可选的，造孔剂包括NaCl、ZnCl、尿素和PMMA等，其粒径范围25～100μm。
可选的，选用水溶性造孔剂如NaCl、尿素等时，采用机械搅拌、球磨等干混方式进行添加；PMMA等造孔剂采用湿混方式添加，溶剂可选无水乙醇、去离子水等。
可选的，步骤S1中，将催化剂金属均匀负载于铝基原料粉表面是通过浸渍法实现的；
进行煅烧的温度＜650℃，升温速率＜5℃，煅烧气氛为空气，煅烧后随炉冷却。
可选的，步骤S4中，所述将所述铝基复合多孔吸液芯原料C按具体需求通过压制或轧制成型，高温烧结；
其中压制成型包括以下步骤：
采用高纯石墨块作为烧结工装，所述烧结工装上设置有凹槽，将所述铝基复合多孔吸液芯原料C均匀铺在凹槽内，通过液压机进行压制成形，压制压力为5～30t，获得复合多孔吸液芯生坯D；
其中轧制成形包括以下步骤：
利用粉末轧机，设定进料速度为0.1～2m/min，轧制压力为0.5～5t，将所述铝基复合多孔吸液芯原料C进行轧制，获得复合多孔吸液芯生坯D；
进一步地，将所述复合多孔吸液芯生坯D放置于烧结炉中进行烧结；
其中，所述烧结炉包括真空烧结炉或气氛烧结炉，气氛为高纯N2或H2；
其中，真空烧结炉真空度＜1×10-2Pa,气氛烧结炉气流量为1～5L/min，烧结温度＜650℃。
实施例1
本实施例提供了一种粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将10g硝酸镍或硝酸铁加入20mL无水乙醇中完全溶解，充分搅拌后添加相应质量铝基原料粉(粒度范围为50～150μm)，Al/Ni质量比为20:1～5:1，并于水浴锅中充分搅拌蒸干，获得负载型金属催化剂原料A。
步骤二、将PP和负载型金属催化剂原料A按质量比例5:1～20:1分别置于两段式气氛烧结炉中，如图2所示，PP置于上段，负载型金属催化剂原料A置于下段，两段炉分别由独立的加热丝和热电偶进行升温和监控；如碳源选用烃类气体，如乙炔、乙烯等，则上段反应炉仅放置石英棉，以过滤气体杂质并保证透过气体的均匀性。然后进行以下操作：
首先以1L/min流量从两段式烧结炉上端至下端通入高纯氮气30min，以排出烧结炉中空气。
随后，将下段反应炉按照5℃/min升温至200℃，保温20min，再加热至650℃，持续60min。
当下段烧结炉到达设定温度开始保温后，将上段烧结炉以10℃min-1从室温升温至600℃。随着温度升高，上段放置的PP或通入的烃类气体开始裂解为不同链长的烃类物质，其随高纯氮气到达下段负载型金属催化剂原料A，并在负载型金属催化剂原料A内的镍表面催化断裂，并在其沉积，获得原位复合碳纳米管(carbon nanotubes,CNTs)的铝基吸液芯原料B即铝-CNTs复合材料B。
步骤三、将获得的铝-CNTs复合材料B和助剂Al88Si(粒径50μm)按1:1-10：1干混后，和造孔剂45-75μm的PMMA按照质量比10:1-10：3比例加入无水乙醇中充分搅拌混合，于水浴锅中蒸干无水乙醇，并采用机械方法进一步充分混合均匀，以获得铝基复合多孔吸液芯原料C。
步骤四、采用高纯石墨块作为烧结工装，待烧结工装上加工有厚度为1.5mm的100×50mm凹槽，将10g铝基复合多孔吸液芯原料C均匀铺在凹槽内，随后置于液压机下进行压制成形，压制压力为5/15/30t，保压时间300s，获得复合多孔吸液芯生坯D。
步骤五、将复合多孔吸液芯生坯D放置于高纯氮气气氛烧结炉中，烧结工艺曲线如图3所示，以5℃/min由室温升温至150℃，保持30min，升温至250min，保持30min，升温至460℃，保持30min，再升温至590℃，保持120min后随炉降温，得到铝基复合多孔吸液芯。
当采用铝基原料分粒径为150μm,Al/Ni＝10:1,PP/原料A＝20:1,原料B/助剂＝1:1,选用75μm的PMMA作造孔剂，比例为30％，利用压制压力30t制备出生坯D后，烧结制备成品，对烧结的成品做以下检测：
吸液芯毛细能力检测：测试工质为丙酮，测试环境温度控制在27℃以减少丙酮挥发程度。利用红外热成像仪对吸液芯内的工质上升过程进行动态记录。烧结制备的吸液芯厚度为0.33mm，工质爬升高度为35.3mm,超过样品长度的1/3，表明复合CNTs后的铝基多孔吸液芯具有较高毛细抽吸力，利于冷凝液体回流，防止器件烧干。
电镜观测：在SEM、TEM下观测复合材料孔径和孔隙情况以及CNTs掺杂情况。SEM、TEM测试如图4、图5所示，烧结孔多数为通孔，孔隙率约65％，孔径约为50-200μm；CNTs为多壁碳纳米管，多壁碳纳米管的长度为微米级，直径约30～50nm。
导热系数及抗压强度测试：将复合CNTs后的铝基多孔吸液芯和同样配方及工艺制备的未复合CNTs以及直接复合CNTs的铝多孔吸液芯进行热导率测试和抗压强度测试，并分别测试了其干态和饱和态情况下的导热系数，结果如表1所示。测试结果表明，原位复合CNTs后，大大提高了多孔吸液芯的导热系数，同时，其抗压强度由于高模量CNTs的复合从而得到了显著提升。
表1.
结合力检测：将铝-CNTs复合烧结多孔吸液芯进行振动试验和温度冲击试验，未发现有颗粒脱落，颗粒结合度强。
综上所述，本发明提供了一种粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，通过化学气相沉积法，利用铝基原料负载金属催化剂进行原位生长高导热碳纳米管，并通过助剂的辅助烧结，破除铝粉表面氧化膜，实现铝粉烧结制备铝-CNTs复合吸液芯。和未复合CNTs多孔吸液芯相比，CNTs的高模量和高热导率增加了复合吸液芯的抗压强度和导热系数，和非原位复合CNTs的多孔吸液芯相比，铝基原料粉表面原位生长CNTs制备的复合材料可有效降低界面热阻，从而大大提升器件的均热效率。本发明对设备和工装要求低，制备工艺简单，制备的吸液芯强度和导热系数明显提升，可实现热管、均热板和液冷板等两相均热器件的高性能、轻量化和低成本制造。
本发明提供的粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，在散热领域中两相均温器件包括但不限于各类型热管、常规/超薄均热板和直/液冷板中的应用。
以上所述，仅为本申请的最优具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何在本申请揭露的技术范围内的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、将催化剂金属均匀负载于铝基原料粉表面，进行烘焙、煅烧，获得负载型金属催化剂铝基原料A；
步骤S2、通过催化裂解不同碳源的裂解气，在所述负载型金属催化剂铝基原料A表面原位生长出碳纳米管，获得铝-CNTs复合材料B；
步骤S3、将所述铝-CNTs复合材料B同助剂、造孔剂、黏结剂混合均匀，获得铝基复合多孔吸液芯原料C；
步骤S4、将所述铝基复合多孔吸液芯原料C按具体需求通过压制或轧制成型得到铝基复合多孔吸液芯生坯D，高温烧结后得到铝基复合多孔吸液芯。
2.根据权利要求1所述的粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，其特征在于：
所述铝基原料粉包括但不限于纯铝粉、铝硅合金粉、铝镁合金粉、铝铜合金粉和铝锌合金粉，所述铝基原料粉的粒度范围为50～200μm。
3.根据权利要求1所述的粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述通过催化裂解不同碳源的裂解气，具体为：
在气氛烧结炉中，不同碳源经过高温裂解成裂解气并在催化剂作用下在铝基原料A表面气相沉积出碳纳米管；
其中，所述气氛烧结炉为两段式烧结炉，所述两段式烧结炉的各段分别由不同热电偶控制的加热丝进行加热，不同碳源在第一段烧结炉中进行热裂解，生成的热解气通过第二段烧结炉进行催化，在原料A表面气相沉积生长出碳纳米管,获得铝-CNTs复合材料B。
4.根据权利要求1-3任一所述的粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，其特征在于：
步骤S2中，所述碳源包括烃类气态物质和塑料等高分子固体材料。
5.根据权利要求4所述的粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，其特征在于：
所述催化剂为镍、铁、钴等过渡金属催化剂，其负载质量比范围为1～20％。
6.根据权利要求5所述的粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，其特征在于：
所述助剂包括但不限于硅粉、镁粉、铜粉、锡粉、铝硅粉和铝镁粉等，所述助剂的粒度范围25～100μm。
7.根据权利要求5或6所述的粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，其特征在于：
所述造孔剂包括NaCl、ZnCl、尿素和PMMA等，其粒径范围25～100μm。
8.根据权利要求5或6所述的粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将所述催化剂金属均匀负载于铝基原料粉表面是通过浸渍法实现的；
所述煅烧的温度＜650℃，升温速率＜5℃，煅烧气氛为空气，煅烧后随炉冷却。
9.根据权利要求5或6所述的粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述将所述铝基复合多孔吸液芯原料C按具体需求通过压制或轧制成型，高温烧结；
其中压制成型包括以下步骤：
采用高纯石墨块作为烧结工装，所述烧结工装上设置有凹槽，将所述铝基复合多孔吸液芯原料C均匀铺在凹槽内，通过液压机进行压制成形，压制压力为5～30t，获得复合多孔吸液芯生坯D；
其中轧制成形包括以下步骤：
利用粉末轧机，设定进料速度为0.1～2m/min，轧制压力为0.5～5t，将所述铝基复合多孔吸液芯原料C进行轧制，获得复合多孔吸液芯生坯D；
将所述复合多孔吸液芯生坯D放置于烧结炉中进行烧结；
其中，所述烧结炉包括真空烧结炉或气氛烧结炉，如高纯N2或H2气氛烧结炉；
其中，真空烧结炉真空度＜1×10-2Pa,气氛烧结炉气流量为1～5L/min，烧结温度为＜650℃。
10.根据权利要求9所述的粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法，其特征在于，步骤S4中，制备的所述铝基复合多孔吸液芯的孔隙率为25～65％，厚度为0.3～1mm，孔径为30～200μm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311735109.5A CN117718473A (zh) | 2023-12-15 | 2023-12-15 | 一种粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311735109.5A CN117718473A (zh) | 2023-12-15 | 2023-12-15 | 一种粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117718473A true CN117718473A (zh) | 2024-03-19 |
Family
ID=90208301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311735109.5A Pending CN117718473A (zh) | 2023-12-15 | 2023-12-15 | 一种粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117718473A (zh) |
-
2023
- 2023-12-15 CN CN202311735109.5A patent/CN117718473A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108251076B (zh) | 碳纳米管-石墨烯复合散热膜、其制备方法与应用 | |
| EP2660192B1 (en) | Graphene derivative-carbon nanotube composite material and preparation method thereof | |
| WO2011075965A1 (zh) | 一种用于制造热导管内壁毛细结构的复合铜粉 | |
| US11453593B2 (en) | Oriented graphene sheet-enhanced vapor-based heat transfer device and process for producing same | |
| CN1074697C (zh) | 高孔隙率、非挥发性吸气材料的生产工艺及制得的产品 | |
| CN100374367C (zh) | 以沥青为原料制备泡沫炭材料的方法 | |
| CN110125385A (zh) | 一种基于原位合成的石墨烯铜基复合材料的制备方法 | |
| CN105400982B (zh) | 通过氢化钛来制备石墨烯增强钛基纳米复合材料的方法 | |
| CN106583451A (zh) | 累积叠轧及热处理制备多层结构的金属/纳米粒子复合材料的方法 | |
| CN103966533B (zh) | 一种金刚石导热复合材料及其制备方法 | |
| An et al. | Synthesis and formation mechanism of porous silicon carbide stacked by nanoparticles from precipitated silica/glucose composites | |
| US20200340757A1 (en) | Expanded graphite-enhanced vapor-based heat transfer device and production process | |
| Gao et al. | Low pressure Cu-Cu bonding using MOD ink-modified Cu particle paste for die-attachment of power semiconductors | |
| CN117718473A (zh) | 一种粉末烧结型铝基复合多孔吸液芯的制备方法 | |
| CN110292927A (zh) | 单原子金属催化剂及其制备和在降解空气污染物中的应用 | |
| CN112091208B (zh) | 一种具有双峰分布特征的导热铜粉及其制备方法和应用 | |
| Huang et al. | Defect‐Free Few‐Layer M4C3Tx (M= V, Nb, Ta) MXene Nanosheets: Synthesis, Characterization, and Physicochemical Properties | |
| CN104561847A (zh) | 一种硅颗粒和碳纳米管混合增强的铝基复合材料及其制备方法 | |
| CN114717441B (zh) | 一种低成本制备低密度高热导率的金刚石/铜复合材料的方法 | |
| CN101423751B (zh) | 热界面材料及其制备方法 | |
| TWI412415B (zh) | A composite copper powder for making the capillary structure of the inner wall of the heat pipe and a heat pipe made therefrom, a radiator | |
| CN114214602A (zh) | 一种三维原位石墨烯增强金属基复合材料的连续化制备方法 | |
| CN109440024B (zh) | 钨纤维/铜基复合板的制备方法 | |
| JP2010062338A (ja) | 放熱シートの製造方法 | |
| KR20170046538A (ko) | 탄화규소 복합체 및 이를 포함하는 전기 저장 장치 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |