CN117705848A - 适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及扫描电镜电化学原位表征技术领域，具体涉及一种适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台。包括底座、密封腔、微型加热反应模块、密封罩及直线驱动机构，其中密封腔和直线驱动机构设置于底座上，微型加热反应模块设置于密封腔内，用于安装待测固态电池及连接电化学工作站，密封罩设置于微型加热反应模块的上方，且与直线驱动机构连接，直线驱动机构用于驱动密封罩平移，从而实现密封腔的密封及开启。本发明实现固态电池的原位表征，在控温环境下实时关联电极材料表面态与电化学性能，揭示固态电池电化学反应、降解失效机制；实现环境敏感型电极材料的表面态表征，避免样品在传递过程中的氧化和污染。
Description
技术领域
本发明涉及扫描电镜电化学原位表征技术领域，具体涉及一种适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台。
背景技术
随着便携式设备的普及，人们对高容量和高能量密度存储设备的需求持续增长。固态电池采用固态电解质替代电解液可在一定程度上抑制锂枝晶的生长，提升了电池的安全性和服役寿命，同时其理论比容量、体积比容量均领先于商用锂离子电池，故固态电池被视为极具发展潜力的新型高能量密度储能体系。
高性能全固态电池的开发需从原子到宏观尺度，对电池内部与界面的形貌、结构、成分及化学状态的演化及其反应机制有深刻理解。因此，在纳米尺度下实时观测电池电极材料在工作状态下的形貌及结构变化至为重要。电子显微技术的快速发展使其分辨率得以大幅提升，为电极材料的深入研究奠定了基础。但围绕固态电池电极材料的原位表征技术还未成熟，例如：如何表征环境敏感型电极材料的真实形貌和表面结构；如何原位研究电极材料、电解质及界面的动态演变，建立电池电极材料结构与性能的关系，减少传统非原位表征方法的不确定性和滞后性等。
研究人员围绕固态电池的原位表征开展了相关研究工作，设计开发了多种SEM表征设备对样品进行动态观察和分析。然而，依然存在诸多问题和挑战，例如：(1)电极材料在不同表征设备分析及传递过程中，难免暴露于空气，这些环节极有可能引发氧化、污染等表面变化；(2)由于固态电池中锂离子电导率较低，多数全固态锂离子电池需在较高温度范围下(50～70℃)工作，常规电极材料表征在室温下进行低于其工作温度，这存在较大的温度差异，不利于揭示固态电池真实反应机制。因此，开发研制新型原位SEM表征设备，可为研究固态电池电极过程中真实行为提供重要参考依据，有助于揭示固态电池的降解失效机制。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台，旨在实现固态电池的原位表征，在控温环境下实时关联电极材料表面态与电化学性能，揭示固态电池电化学反应、降解失效机制；同时，实现环境敏感型电极材料的表面态表征，避免样品在传递过程中的氧化、污染，支撑能源材料领域的科研需求。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台，包括底座、密封腔、微型加热反应模块、密封罩及直线驱动机构，其中密封腔和直线驱动机构设置于底座上，微型加热反应模块设置于密封腔内，用于安装待测固态电池及连接电化学工作站，密封罩设置于微型加热反应模块的上方，且与直线驱动机构连接，直线驱动机构用于驱动密封罩平移，从而实现密封腔的密封及开启。
所述微型加热反应模块包括弹簧、活动铜电极、固定铜电极、加热组件、基座、导向柱及固定座，其中固定铜电极和固定座固设于基座的两侧上，导向柱连接在固定铜电极与固定座之间，活动铜电极与导向柱滑动连接，弹簧套设于导向柱上，且两端分别与活动铜电极和固定座抵接，待测固态电池放置于活动铜电极和固定铜电极之间，且通过弹簧的弹力实现固定。
所述密封腔的底部设有铜片，铜片与所述活动铜电极和固定铜电极接触，铜片外露部分与导线连接，作为接入电化学工作站电路的接口。
所述加热组件包括加热陶瓷、固定板及测温热电偶，其中加热陶瓷嵌设于所述固定铜电极的背面，固定板和测温热电偶依次设置于加热陶瓷的外侧，且与所述固定铜电极固定连接。
所述加热陶瓷和所述测温热电偶的导线经过所述密封腔的底部开口，与外接电路连接，底部开口经密封胶密封。
所述密封腔的顶部设有O型橡胶圈，通过O型橡胶圈与所述密封罩密封连接。
所述直线驱动机构包括驱动电机、导向柱、传动丝杠及锥齿轮组件，其中导向柱和传动丝杠平行设置于所述底座上，且传动丝杠能够转动，驱动电机设置于所述底座上，且输出端通过锥齿轮组件与传动丝杠连接；所述密封罩通过丝母座与传动丝杠螺纹连接，且所述密封罩与导向柱滑动连接。
所述底座上设有分别与所述密封罩开启位置和关闭位置相对应的两个触点开关，两个触点开关用于控制所述密封罩的开启和关闭。
本发明的优点及有益效果是：
1.本发明将微型加热反应模块置于样品台内，可实现程序控制升温(室温至200℃)及热电偶测温反馈，同时通过引线法兰连接电化学性能测试系统，获得可控升温、温度实时反馈、电化学测试的集成化样品台。
2.本发明设计的样品台具有惰性气体封装功能(略高于1个大气压的惰性气体作为保护气)，可有效避免电极材料氧化、污染等影响，实现对环境敏感型电极材料的表面态表征。
3.本发明设计的样品台针对固态电池电极材料及电解质(特别对于硫化物电解质、金属锂负极等空气敏感材料)，实现不同温度下从形貌结构、表面态到电化学性能的综合、可靠的原位表征。
4.本发明设计的样品台具备可拓展性，后续可设计多种类型的微型反应模块(如液相电化学、液固相催化等)，原位研究各类材料在化学环境中的动态行为。
附图说明
图1为本发明一种适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台的俯视图；
图2为本发明中微型加热反应模块的轴测图；
图3为本发明一种适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台处于开启状态的效果图；
图4为本发明一种适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台处于开启状态的正视图；
图5为本发明一种适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台处于关闭状态的效果图；
图6为本发明一种适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台处于关闭状态的正视图；
图7为本发明实施例一中组装固态电池的形貌SEM图；
图8为本发明实施例一中固态电解质的形貌SEM图；
图9为本发明实施例二中处于100℃加热10min后的固态电池形貌SEM图；
图10为本发明实施例二中处于100℃加热30min后的固态电池形貌SEM图。
图中：1-驱动电机；2-螺孔；3-导向柱；4-密封腔；5-O型橡胶圈；6-微型加热反应模块；7-触点开关；8-底座；9-密封罩；10-传动丝杠；11-锥齿轮；12-弹簧；13-活动铜电极；14-固定铜电极；15-加热陶瓷；16-固定板；17-测温热电偶；18-基座；19-导向柱；20-固定座。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本发明可通过不同形式的实施案例得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提及的实施例。
在本发明描述中，“上、下、顶、底、内、水平、垂直”等方位词指示的方位或位置关系是针对附图所示的方位或位置关系，仅是为便于本发明描述，而非暗示样品台组件必须具有特定的方位或位置关系、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
附图中所示的每一组件的厚度和尺寸是任意标出，本发明未限定每个组件的厚度及尺寸。为了更清晰呈现，附图中有些组件的厚度进行了适当夸大。
如图1所示，本发明提供一种适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台，包括底座8、密封腔4、微型加热反应模块6、密封罩9及直线驱动机构，其中密封腔4和直线驱动机构设置于底座8上，微型加热反应模块6设置于密封腔4内，用于安装待测固态电池及连接电化学工作站，密封罩9设置于微型加热反应模块6的上方，且与直线驱动机构连接，直线驱动机构用于驱动密封罩9平移，从而实现密封腔4的密封及开启。
如图2所示，本发明的实施例中，微型加热反应模块6包括弹簧12、活动铜电极13、固定铜电极14、加热组件、基座18、导向柱19及固定座20，其中固定铜电极14和固定座20固设于基座18的两侧，导向柱19连接在固定铜电极14与固定座20之间，活动铜电极13与导向柱19滑动连接，弹簧12套设于导向柱19上，且两端分别与活动铜电极13和固定座20抵接，待测固态电池放置于活动铜电极13和固定铜电极14之间，弹簧12将活动铜电极13压向另一侧的固定铜电极14，对组装的固态电池进行固定，从而保证铜电极与微型固态电池之间良好接触，进行电化学测试。
进一步地，密封腔4的底部设有铜片，铜片与活动铜电极13和固定铜电极14接触，铜片经过密封腔壁开口伸出，铜片外露部分与穿过扫描电镜腔体的导线连接，作为接入电化学工作站电路的接口。此外，密封腔壁开口经密封胶密封维持密封效果。
本发明的实施例中，加热组件包括加热陶瓷15、固定板16及测温热电偶17，其中加热陶瓷15嵌设于固定铜电极14的背面的开槽内，固定板16和测温热电偶17依次设置于加热陶瓷15的外侧，且通过导向柱19与固定铜电极14紧密连接。加热陶瓷15与固定板16、测温热电偶17紧密接触连接，提升热量传导效果及温度反馈灵敏度。固定铜电极14背面开槽尺寸与加热陶瓷15的尺寸匹配，固定铜电极14的厚度降低有助于热量传导。
进一步地，加热陶瓷15和测温热电偶17的导线经过密封腔4的底部开口，与外接电路连接，底部开口经密封胶密封，保证密封性。
进一步地，密封腔4的顶部设有容置于O型沟槽内的O型橡胶圈5，通过O型橡胶圈5与密封罩9密封连接。优选地，微型反应加热模块6通过螺栓固定于样品台密封腔，可通过装卸螺栓对微型反应加热模块6进行拆卸，拆卸后的微型反应加热模块6更容易安装微型固态电池。
如图1所示，本发明的实施例中，直线驱动机构包括驱动电机1、导向柱3、传动丝杠10及锥齿轮组件，其中导向柱3和传动丝杠10平行设置于底座8上，且传动丝杠10能够转动，驱动电机1设置于底座8上，且输出端通过锥齿轮组件与传动丝杠10连接；密封罩9通过丝母座与传动丝杠10螺纹连接，且密封罩9下表面通过平移轴承座与导向柱3滑动连接。驱动电机1驱动传动丝杠10转动，从而带动密封罩9沿导向柱3滑动，实现密封腔4的密封及开启，密封罩9可在导向柱3的范围内水平移动。具体地，锥齿轮组件包括两个相互啮合的锥齿轮11。
进一步地，底座8上设有分别与密封罩9开启位置和关闭位置相对应的两个触点开关7，两个触点开关7用于控制密封罩9的开启和关闭。当密封罩9的边缘触碰触点开关7后断开运行电路，进而控制密封罩9开启或关闭。密封罩9上设有四个螺孔2，可与密封腔4通过螺栓紧固连接，提升密封效果。
本发明实施例的样品台具有惰性气体封装功能，可实现对环境敏感型电极材料的表面态表征；并且针对固态电池电极材料及电解质，可实现不同温度下的原位表征测试。
本发明的实施例中，两个触点开关7位于传动丝杠10的上方，驱动电机1产生动力驱动密封罩9进行水平移动。当密封罩9边缘触碰触点开关7时，驱动电机1运行电路断开，靠近传动丝杠齿轮侧触点开关7运行对应密封罩9开启状态，如图3和图4所示。远离传动丝杠齿轮的触点开关7运行对应密封罩9的关闭状态，如图5和图6所示。当密封罩9处于关闭状态时，密封罩9与密封腔4通过螺栓紧固连接，压紧O形橡胶圈5，使其发生弹性变形，增加密封接触面上的接触压力，提升密封效果。
本发明提供的一种适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台，其操作和使用过程是：
第1步：在手套箱中，将环境敏感型电极材料或组装好的微型固态电池样品放入微型反应加热模块6中活动铜电极13和固定铜电极14之间，利用弹簧12形变产生的弹力夹紧样品，样品上端与微型反应加热模块6的上表面平齐或不超过2mm。在手套箱中连接样品台控制电路，关闭密封罩9，实现样品惰性气氛封装。将样品台从手套箱中取出，进行后续表征测试。
第2步：将处于关闭状态的样品台安放至扫描电镜支撑座，连接样品台控制电路后，关闭扫描电镜舱门，扫描电镜腔体抽真空。待真空度下降到10-3Pa级别后，开启样品台密封罩9，将样品台升至适宜高度后寻找样品合适区域进行形貌结构、表面态表征。
第3步：若进行不同温度下样品原位表征，需在放置样品台于电镜支撑座后，同时连接样品台控制电路、电化学测试电路、加热电路、测温电路。待真空度下降到10-3Pa级别后，开启样品台密封罩9，将样品台升至适宜高度后寻找样品合适区域进行初步形貌结构、表面态表征。设定加热温度并稳定后，开始数据采集，原位研究固态电池在特定温度下电化学性能、形貌结构及表面态变化。
实施例一：
以本发明实施例提供的原位加热扫描电镜样品台，对组装的微型固态电池进行惰性气氛封装，而后对固态电池的形貌进行表征，固态电池的形貌SEM图及固态电解质的形貌SEM图分别如图7、图8所示，可清晰观察到固态电池构成部分及固态电解质的显微形貌。
实施例二：
以本发明实施例提供的原位加热扫描电镜样品台，在100℃环境下，对组装的微型固态电池进行扫描电镜原位表征，观测固态电解质形貌演化，加热10min、30min后微型固态电池形貌SEM图分别如图9、图10所示，可清晰观察到放电过程中固态电解质中上部裂纹的扩展及新产生的左侧裂纹。
由以上实施例可知，本发明提供的一种适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台，能够实现环境敏感型电极材料的表面态表征，避免样品在传递过程中的氧化、污染，并可实现固态电池的原位表征，在特定温度下充放电过程中对固态电池表面态进行监测，实时关联电极材料表面态与电化学性能。
以上所述仅为本发明的实施方式，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进、扩展等，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台，其特征在于，包括底座(8)、密封腔(4)、微型加热反应模块(6)、密封罩(9)及直线驱动机构，其中密封腔(4)和直线驱动机构设置于底座(8)上，微型加热反应模块(6)设置于密封腔(4)内，用于安装待测固态电池及连接电化学工作站，密封罩(9)设置于微型加热反应模块(6)的上方，且与直线驱动机构连接，直线驱动机构用于驱动密封罩(9)平移，从而实现密封腔(4)的密封及开启。
2.根据权利要求1所述的适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台，其特征在于，所述微型加热反应模块(6)包括弹簧(12)、活动铜电极(13)、固定铜电极(14)、加热组件、基座(18)、导向柱(19)及固定座(20)，其中固定铜电极(14)和固定座(20)固设于基座(18)的两侧上，导向柱(19)连接在固定铜电极(14)与固定座(20)之间，活动铜电极(13)与导向柱(19)滑动连接，弹簧(12)套设于导向柱(19)上，且两端分别与活动铜电极(13)和固定座(20)抵接，待测固态电池放置于活动铜电极(13)和固定铜电极(14)之间，且通过弹簧(12)的弹力实现固定。
3.根据权利要求2所述的适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台，其特征在于，所述密封腔(4)的底部设有铜片，铜片与所述活动铜电极(13)和固定铜电极(14)接触，铜片外露部分与导线连接，作为接入电化学工作站电路的接口。
4.根据权利要求2所述的适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台，其特征在于，所述加热组件包括加热陶瓷(15)、固定板(16)及测温热电偶(17)，其中加热陶瓷(15)嵌设于所述固定铜电极(14)的背面，固定板(16)和测温热电偶(17)依次设置于加热陶瓷(15)的外侧，且与所述固定铜电极(14)固定连接。
5.根据权利要求4所述的适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台，其特征在于，所述加热陶瓷(15)和所述测温热电偶(17)的导线经过所述密封腔(4)的底部开口，与外接电路连接，底部开口经密封胶密封。
6.根据权利要求1所述的适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台，其特征在于，所述密封腔(4)的顶部设有O型橡胶圈(5)，通过O型橡胶圈(5)与所述密封罩(9)密封连接。
7.根据权利要求1所述的适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台，其特征在于，所述直线驱动机构包括驱动电机(1)、导向柱(3)、传动丝杠(10)及锥齿轮组件，其中导向柱(3)和传动丝杠(10)平行设置于所述底座(8)上，且传动丝杠(10)能够转动，驱动电机(1)设置于所述底座(8)上，且输出端通过锥齿轮组件与传动丝杠(10)连接；所述密封罩(9)通过丝母座与传动丝杠(10)螺纹连接，且所述密封罩(9)与导向柱(3)滑动连接。
8.根据权利要求1所述的适用于固态电池电化学表征的原位加热扫描电镜样品台，其特征在于，所述底座(8)上设有分别与所述密封罩(9)开启位置和关闭位置相对应的两个触点开关(7)，两个触点开关(7)用于控制所述密封罩(9)的开启和关闭。
Priority Applications (1)
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