CN117701967A - 一种高强钨-钽-铼合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钨合金制备领域，具体涉及一种高强钨‑钽‑铼合金及其制备方法与应用。所述合金包括钨、钽和铼；钨、钽、铼的质量比为105～181:15～60:5～25。其制备方法是将钨粉、钽粉和铼粉混合获得混合粉，将混合粉压放电等离子烧结(SPS)烧结得到高强钨‑钽‑铼合金。本发明在钨基体中复合添加适量的钽、铼元素实现合金化，制备钨‑钽‑铼多元钨基合金，从而优化材料微观组织使得产品具优异的抗压强度与塑性，扩展其在严苛环境下的应用。本发明所开发和制备的钨‑钽‑铼合金可用作辐射屏蔽器、穿甲弹弹芯、聚能弹的弹壳、陀螺外缘转子体等。
Description
技术领域
本发明属于钨合金制备领域，具体涉及一种高强钨-钽-铼合金及其制备方法与应用。
背景技术
钨(W)因其高密度、高强度、高硬度、优良导电及导热性等特点而被广泛应用于现代工业、国防事业及高科技领域。科技的发展对钨的强度和韧性都提出了更高的要求。
改善钨合金性能的方式有以下几种，固溶强化、弥散强化、第二相强化。钽元素与铼元素的添加可以通过固溶强化的方式有效提升钨合金的性能。铼固溶后转变了原有位错核的极性与对称性结构有效降低了启动塑性变形所必须的临界应力值；钽与钨一样同属于体心立方(BCC)结构，可以和钨无限固溶，钨钽固溶体中形成的有序相可以提高改变钨的对称核结构，增加位错的可动性，提高钨颗粒的性能。同时钽的添加可以降低钨在粘结相中的溶解度，起到细晶强化的作用。
与固溶钨基材料相关的研究大多集中于传统的二元合金，例如，W-Re体系中Re合金化在降低纯W脆性上具有明显效果。然而，单一的溶质元素使性能的提升受限。专利CN117026051A中设计了一种钨钽铼镍铁合金，所述钨钽铼镍铁合金由钨、铼、钽、镍、铁构成，所述钨钽铼镍铁合金中，按质量比计，(钨+铼)：钽：镍：铁＝87.3：2.7：7：3，其中钨与铼的质量比为93～97:1～3。其所产品主要涉及了提升产品的抗拉强度和延伸率，但并未涉及到抗压性能。专利CN109680173A涉及一种钨钽铼难熔合金的制备方法，其是以钨粉、钽粉、铼粉、无水乙醇为原材料，分别经过原料球磨处理、脱氧处理、激光烧结、二次烧结、试样后处理等步骤制得。上述钨粉、钽粉、铼粉质量比为95:3:2。该专利也未涉及到产品的抗压性能。
发明内容
针对现有技术中存在的不足。本发明的第一个目的在于提供一种三元体系的高强钨-钽-铼合金，该合金通过在钨粉中添加适量的铼粉和钽粉，大大提高钨合金的韧性的同时避免了抗压强度的下降，同时通过平衡铼和坦元素的用量，使得该合金可以实现固溶元素对钨的理想强化行为。
本发明的第二个目的是在于提供一种高强钨-钽-铼合金的制备方法，该方法使用SPS的方式实现合金的制备，具有工艺流程简单、生产周期短等优点，适合于工业化生产。
本发明的第三个目的在于提供高强钨-钽-铼合金的应用，将其作为原料应用于辐射屏蔽、配重以及大口径动能穿透器的陀螺外缘转子体中，可以大大延长其使用寿命。
本发明一种高强钨-钽-铼合金，所述合金包括钨、钽和铼；钨、钽、铼的质量比为105～181:15～60:5～25。
作为优选，钨、钽、铼的质量比为108～160:17～55:8～20。
作为进一步优选，钨、钽、铼的质量比为110～155:18～54:8～20。
作为更进一步优选，钨、钽、铼的质量比为125～130:34～38:17～19。
本发明一种高强钨-钽-铼合金的制备方法，该方法是将按设定组分配取的钨粉、铼粉和钽粉混合均匀，获得混合粉，将混合粉压制成型获得压坯后SPS烧结，即得。
本发明制备方法的关键是在于既加入的适量铼提高了的螺位错迁移率，降低派纳力，提高了合金韧性，又加入了可以与钨实现无限固溶的钽，钨钽固溶体中形成的有序相可以提高改变钨的对称核结构，提高钨颗粒的强度。同时，大量钽的添加可以降低钨在基体相中的溶解度，阻碍钨颗粒溶解析出过程，使钨颗粒细化，起到细晶强化作用。且探索发现，钨粉、钽粉与铼粉的用量需要严格控制在本发明范围才能够实现钽对钨的固溶强化；添加过多的钽粉对总体的强度没有正面影响，在烧结过程中，钽的氧化会生成五氧化二钽颗粒，造成合金脆性断裂；钨不能与铼无限固溶，添加过多的铼会使合金的固溶稳定性下降。Ta主要对固溶体产生强化、硬化效应，合金的强度与硬度随其含量的提升而提高；铼则相反表现出韧化作用，合金的塑性变形能力随其含量的提升而提高，经优化后所得合金的压缩强度超过3GPa，压缩应变量大于45％。Ta与Re合金化改善了基体晶界结合状态，材料的失效模式由晶间脆断转变为穿晶解理断裂。
探索发现，在真空手套箱中进行前期的称料工作可以有效减少混料过程中钨与钽的氧化，提高合金的组织均匀性。
作为一种优选的方案，所述钨粉为球形粉末，平均粒径为3～5μm，纯度≧99.8％；所述钽粉为球形粉末，平均粒径为3～10μm，纯度≧99.9％；所述铼粉为球形粉末，平均粒径为3～10μm，纯度≧99.9％。本发明所使用的原料均为球形粉末，这是因为球形粉末在同等质量下拥有最高的比表面积，可以提供最高的烧结活性，提高增加元素之间的扩散能力。
作为一种优选的方案，所述混合在三维混料机中进行，混合的时间为12～14h。通过三维混料机混合可获得混合均匀的钨钽铼粉末。
混料后，混合均匀的钨钽铼粉末中，氧的质量百分含量小于等于500ppm。
作为一种优选的方案，所述压制成型的方式为冷等静压成型。本发明通过采用冷等静压成型获得可靠的致密压坯。
作为一种优选的方案，所述冷等静压成型的过程为：以15～20MPa/min的速率将冷等静压压力逐渐增至150～200MPa，保持压力10～15min，随后以10～15MPa/min的速率进行降压，如将压力降至0MPa。本发明技术方案中，若冷等静压的压力值过低时粉末不能成型，而压力值过高时会在内部产生裂纹。
作为一种优选的方案，所述烧结时的真空度≦10-3Pa；由于钽容易氧化，在W-Ta-Re合金烧结过程需要严格控制真空度以避免烧结过程中的氧化。
作为一种优选的方案，所述烧结过程为：以90～120℃/min的升温速率升温至900～1100℃，保温5～10min，然后以100～130℃/min的升温速率升温至1800～2000℃，保温10～15min温，之后随炉冷却，烧结过程中压力为30～60MPa。本发明的技术方案通过先将合金粉末升温至900～1100℃，使得粉末之间进行一个初步的固相扩散，另一方面可以稳定炉内温度。进一步的提高烧结温度至1800～2000℃，可以快速实现胚体的固相烧结。
本发明还提供了一种由上述制备方法得到的高强W-Ta-Re合金。该钨钽铼合金由钽元素与铼元素共同固溶强化，无金属间化合物生成，所述合金基体的粒径≦16μm。
优选的方案，所述钨钽铼合金的压缩强度大于等于2.3GPa(优化后可以大于等于2.5GPa、进一步优化后了大于等于3.0GPa)，压缩应变量大于45％。
本发明还提供了一种高强W-Ta-Re合金的应用，将其作为原料应用于辐射屏蔽、配重以及大口径动能穿透器的陀螺外缘转子体，不仅可以大大提高其使用寿命，而且大幅拓宽了钽合金的应用范围。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明的合金体系，使用适量铼提高了合金韧性，使用适量钽提高了合金强度。两种固溶元素复合添加后，合金的强度与硬度将随Ta含量的提升而提高；而合金的塑性变形能力则随着Re含量的提升而增强。在两者协同作用下烧结体表现出良好的强韧性。本发明设计的合金可以制备得到3GPa以上的强度的钨钽铼合金。
2)本发明通过使用三维混料机加入固溶元素钽并通过冷等降压成型；所设计的合金体系成功实现了钽铼元素对钨合金的固溶强化。本发明通过使用SPS烧结工艺实现钨合金烧结的快速致密化，快速的烧结过程有利于细化晶粒，本所得成品的粒径小且范围窄，在进一步优选的范围内，可以达到2～16μm。
3)本发明提供的高强W-Ta-Re合金可用于辐射屏蔽、配重以及大口径动能穿透器、陀螺外缘转子体等，大幅拓宽了钽合金的应用。
附图说明
图1为实施例1所使用的钨元素粉、钽元素粉末、铼元素粉末及混合后粉末的原始形貌图。
图2为不同放大倍数下的采用实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1、对比例2所得到的钨钽铼合金的形貌；
图3为实施例1、实施例2、实施例3与实施例4所得到的钨钽铼合金的室温压缩应力-应变曲线。
图4为对比例1、对比例2、对比例3、对比例4所得到的钨钽铼合金的室温压缩应力-应变曲线。
图5为对比例2所得合金的透射分析图。
图1由图1(a)、图1(b)、图1(c)、图1(d)组成。其中图1(a)为钨粉形貌图，图1(b)为钽粉形貌图，图1(c)为铼粉形貌图，图1(d)为混合粉形貌图。从图1可以看出其中W粉呈现等轴多面体形状，Ta粉与Re粉多呈现不规则多边形形状。
图2由图2(a)、图2(b)、图2(c)、图2(d)、图2(e)、图2(f)组成。其中图2(a)为对比例1制备的钨钽铼合金的形貌，图2(b)为实施例1制备的钨钽铼合金的形貌，图2(c)为实施例2制备的钨钽铼合金的形貌，图2(d)为对比例2制备的钨钽铼合金的形貌，图2(e)为实施例3制备的钨钽铼合金的形貌，图2(f)为实施例4制备的钨钽铼合金的形貌。从图2中可以看出合金整体形貌均匀，没有观察到中间相，同时从图中粒径分布图可以看出随着钽元素含量的增加，晶粒在逐渐变小，产生了明显的细晶强化的效果。
从图3中可以看出铼的添加提高基体塑性变形能力。钽元素的添加提高了合金的强度。
从图4中可以看出：1)对比例1中只添加铼的钨合金有着高压缩变形量，但强度较低。对比例2中只添加钽的合金强度较高，但塑性较差。2)对比例3中，因为在空气氛围下进行混粉，引入了过多的氧杂质，氧化钽的引入降低了合金的力学性能。3)对比例4中，烧结温度的降低导致各组分之间扩散不充分，合金的力学性能较差。
图5由图5(a)、图5(a1)、图5(b)、图5(c)、图5(d)组成。图5(a)为暗场像及其元素分布，图5(b)区域B选区电子衍射，图5(c)为区域C选区电子衍射，图5(d)为区域D高分辨及其对应傅里叶转变图像。组织中浅灰色区域为溶质元素固溶后形成的基体相，而分布于晶界处的小尺寸不规则黑色相为Ta氧化物。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
一种高强W-Ta-Re合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：使用三维混料机获得混合粉末
在真空手套箱中，取钨粉155g，平均粒径3～5微米，纯度大于99.8％；钽粉18g，平均粒径3～10微米，纯度大于99.9％；取铼粉9g，平均粒径3～10微米，纯度大于99.9％，将以上粉末一起放入碳化钨混料罐中。将混料罐从真空手套箱中取出，放入三维混料机中，进行8小时混料(混料后，氧的质量百分含量小于等于500ppm)。
步骤2：使用冷等静压成型获得坯体
将10g混合粉末放入冷等静压用橡胶包套中，将包套放入冷等静压炉中，以20MPa/min的速率将冷等静压压力逐渐增至200MPa，保持压力10min，随后以10MPa/min的速率将压力降至0MPa。取出包套，获得压制成型的胚体。
步骤3：高强W-Ta-Re合金的烧结
烧结过程使用日本思立株式会社LABOX-325R放电等离子烧结炉，烧结过程中；以100℃/min的升温速率升温至1000℃，保温5min，然后以100℃/min的升温速率升温至2000℃，保温15min，烧结过程中压力为40MPa，随后随炉冷却至室温，得到钨钽铼合金。
本实施例所制备的钨钽铼合金的平均相对密度为96.2％，压缩应变量为37.6％，压缩强度为2300MPa，平均晶粒尺寸为9.1微米。
实施例2
一种高强W-Ta-Re合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：使用三维混料机获得混合粉末
在真空手套箱中，取钨粉146g，平均粒径3～5微米，纯度大于99.8％；钽粉18g，平均粒径3～10微米，纯度大于99.9％；取铼粉19g，平均粒径3～10微米，纯度大于99.9％，将以上粉末一起放入碳化钨混料罐中。将混料罐从真空手套箱中取出，放入三维混料机中，进行8小时混料(混料后，氧的质量百分含量小于等于500ppm)。
步骤2：使用冷等静压成型获得坯体
将10g混合粉末放入冷等静压用橡胶包套中，将包套放入冷等静压炉中，以20MPa/min的速率将冷等静压压力逐渐增至200MPa，保持压力10min，随后以10MPa/min的速率将压力降至0MPa。取出包套，获得压制成型的胚体。
步骤3：高强W-Ta-Re合金的烧结
烧结过程使用日本思立株式会社LABOX-325R放电等离子烧结炉，烧结过程中；以100℃/min的升温速率升温至1000℃，保温5min，然后以100℃/min的升温速率升温至2000℃，保温15min，烧结过程中压力为40MPa，随后随炉冷却至室温，得到钨钽铼合金。
本实施例所制备的钨钽铼合金平均相对密度为为97.9％，压缩应变量为45.3％，压缩强度为2780MPa，平均晶粒尺寸为7.6微米。
实施例3
一种高致密度钨钽镍钛合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：使用三维混料机获得混合粉末
在真空手套箱中，取钨粉128g，平均粒径3～5微米，纯度大于99.8％；钽粉36g，平均粒径3～10微米，纯度大于99.9％；取铼粉18g，平均粒径3～10微米，纯度大于99.9％，将以上粉末一起放入碳化钨混料罐中。将混料罐从真空手套箱中取出，放入三维混料机中，进行8小时混料(混料后，氧的质量百分含量小于等于500ppm)。
步骤2：使用冷等静压成型获得坯体
将10g混合粉末放入冷等静压用橡胶包套中，将包套放入冷等静压炉中，以20MPa/min的速率将冷等静压压力逐渐增至200MPa，保持压力10min，随后以10MPa/min的速率将压力降至0Mpa。取出包套，获得压制成型的胚体。
步骤3：高强W-Ta-Re合金的烧结
烧结过程使用日本思立株式会社LABOX-325R放电等离子烧结炉，烧结过程中；以100℃/min的升温速率升温至1000℃，保温5min，然后以100℃/min的升温速率升温至2000℃，保温15min，烧结过程中压力为40MPa，随后随炉冷却至室温，得到钨钽铼合金。
本实施例所制备的钨钽铼合金平均相对密度为为98.1％，压缩应变量为46.7％，压缩强度为3050MPa，平均晶粒尺寸为6.7微米。
实施例4
一种高致密度钨钽镍钛合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：使用三维混料机获得混合粉末
在真空手套箱中，取钨粉110g，平均粒径3～5微米，纯度大于99.8％；钽粉54g，平均粒径3～10微米，纯度大于99.9％；取铼粉19g，平均粒径3～10微米，纯度大于99.9％，将以上粉末一起放入碳化钨混料罐中。将混料罐从真空手套箱中取出，放入三维混料机中，进行8小时混料(混料后，氧的质量百分含量小于等于500ppm)。
步骤2：使用冷等静压成型获得坯体
将10g混合粉末放入冷等静压用橡胶包套中，将包套放入冷等静压炉中，以20MPa/min的速率将冷等静压压力逐渐增至200MPa，保持压力10min，随后以10MPa/min的速率将压力降至0MPa。取出包套，获得压制成型的胚体。
步骤3：高强W-Ta-Re合金的烧结
烧结过程使用日本思立株式会社LABOX-325R放电等离子烧结炉，烧结过程中；以100℃/min的升温速率升温至1000℃，保温5min，然后以100℃/min的升温速率升温至2000℃，保温15min，烧结过程中压力为40MPa，随后随炉冷却至室温，得到钨钽铼合金。
本实施例所制备的钨钽铼合金平均相对密度为为97.1％，压缩应变量为40.2％，压缩强度为2897MPa，平均晶粒尺寸为5.4微米。
对比例1
该对比例其他条件均与实施例2相同，仅在步骤1有所不同：在真空手套箱中，取钨粉146g，平均粒径3～5微米，纯度大于99.8％；取铼粉19g，平均粒径3～10微米，纯度大于99.9％，将以上粉末一起放入碳化钨混料罐中。将混料罐从真空手套箱中取出，放入三维混料机中，进行8小时混料(混料后，氧的质量百分含量小于等于500ppm)。
该对比例所制备的材料的压缩应变量为43.0％，压缩强度为1832MPa。
对比例2
该对比例其他条件均与实施例2相同，仅在步骤1有所不同：在真空手套箱中，取钨粉146，平均粒径3～5微米，纯度大于99.8％；取钽粉18g，平均粒径3～10微米，纯度大于99.9％，将以上粉末一起放入碳化钨混料罐中。将混料罐从真空手套箱中取出，放入三维混料机中，进行8小时混料(混料后，氧的质量百分含量小于等于500ppm)。
该对比例所制备的材料的压缩应变量为37.5％，压缩强度为2117MPa。
对比例3
该对比例其他条件均与实施例2相同，仅在步骤1有所不同：在大气环境中，取钨粉165g，平均粒径3～5微米，纯度大于99.8％；取铼粉19g，平均粒径3～10微米，纯度大于99.9％，将以上粉末一起放入三维混料机中，进行8小时混料。(混料后，氧的质量百分含量约为0.8％)
该对比例所制备的材料的压缩应变量为30.8％，压缩强度为1934MPa。
对比例4
该对比例其他条件均与实施例2相同，仅在步骤3有所不同：烧结过程使用日本思立株式会社LABOX-325R放电等离子烧结炉，烧结过程中；以100℃/min的升温速率升温至1000℃，保温5min，然后以100℃/min的升温速率升温至1600℃，保温15min，烧结过程中施加40MPa压力，随后随炉冷却至室温，得到钨钽铼合金。
该对比例所制备的材料的压缩应变量为14.9％，压缩强度为1604MPa。
Claims (10)
1.一种高强钨-钽-铼合金，其特征在于：所述合金包括钨、钽和铼；钨、钽、铼的质量比为105～181:15～60:5～25。
2.根据权利要求1所述的高强钨-钽-铼合金，其特征在于：钨、钽、铼的质量比为108～160:17～55:8～20。
3.根据权利要求2所述的高强钨-钽-铼合金，其特征在于：钨、钽、铼的质量比为110～155:18～54:8～20。
4.根据权利要求3所述的高强钨-钽-铼合金，其特征在于：钨、钽、铼的质量比为125～130:34～38:17～19。
5.一种如权利要求1-4任意一项所述高强钨-钽-铼合金的制备方法，其特征在于：将按设定组分配取的钨粉、铼粉和钽粉混合均匀，获得混合粉，将混合粉压制成型获得压坯后SPS烧结，即得。
6.根据权利要求5所述的一种高强钨-钽-铼合金的制备方法，其特征在于：
所述钨粉为平均粒径为3～5μm，纯度≧99.8％；
所述钽粉平均粒径为3～10μm，纯度≧99.9％；
所述铼粉平均粒径为3～10μm，纯度≧99.9％。
7.根据权利要求5所述的一种高强钨-钽-铼合金的制备方法，其特征在于：
在真空气氛或保护气氛中配取各原料，所配取的各原料三维混料机中进行，混合的时间为12～14h得到混合均匀的钨钽铼粉末；混合均匀的钨钽铼粉末中，氧的质量百分含量小于等于500ppm。
8.根据权利要求5所述的一种高强钨-钽-铼合金的制备方法，其特征在于：所述压制成型的方式为冷等静压成型；所述冷等静压成型的过程为：以15～20MPa/min的速率将冷等静压压力逐渐增至150～200MPa，保持压力10～15min，随后以10～15MPa/min的速率进行降压。
9.根据权利要求5所述的一种高强钨-钽-铼合金的制备方法，其特征在于：
所述烧结时的真空度≦10-3Pa；所述烧结过程为：以90～120℃/min的升温速率升温至900～1100℃，保温5～10min，然后以100～130℃/min的升温速率升温至1800～2000℃，保温10～15min温，之后随炉冷却，烧结过程中压力为30～60MPa。
10.一种如权利要求1-4任意一项所述高强钨-钽-铼合金的应用，其特征在于：所述应用包括用作辐射屏蔽器、穿甲弹弹芯、聚能弹的弹壳、陀螺外缘转子体中的至少一种。
Priority Applications (1)
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| CN202311741949.2A CN117701967A (zh) | 2023-12-18 | 2023-12-18 | 一种高强钨-钽-铼合金及其制备方法和应用 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN202311741949.2A CN117701967A (zh) | 2023-12-18 | 2023-12-18 | 一种高强钨-钽-铼合金及其制备方法和应用 |
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- 2023-12-18 CN CN202311741949.2A patent/CN117701967A/zh active Pending
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