CN117701054A - 一种水性漆用调合水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水性漆用调合水，由以下重量份数的原料制成：改性片状硅酸盐1‑2.5份，去离子水49.5‑77.1份，分散剂0.2‑1份，聚丙二醇2‑5份，基材润湿剂0.2‑1份，聚氨酯增稠剂0.5‑1份，改性聚氨酯分散体15‑30份，正戊醇4‑10份。本发明还提供了该水性漆用调合水的制备方法。本发明提供的水性漆用调合水能有效提高水性漆的耐寒性、耐热性、柔韧性以及抗流挂性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性漆用调合水及其制备方法。
背景技术
涂料大多由成膜物质、颜填料、溶剂、助剂(如增稠剂、流平剂、抗菌剂)等多种组分组成。涂料的生产过程中加入的增稠剂可提高体系的粘度到一定范围，使体系保持均匀稳定的悬浮状态或乳浊状态，使用时按照一定比例加入调合水以调整到施工粘度。水性漆由于其特殊性，其生产过程中体系的粘度比油性漆高很多，因而施工中必需加入调合水。现有的调合水应用于水性漆时，水性漆在低温、高温、低湿度、高湿度条件下会出现流挂现象，柔韧性也不理想。
申请号为201911191396.1的专利公开了“一种超细雾化全天候低粘多用途水性调合水及其制备方法”，所述超细雾化全天候低粘多用途水性调合水包含以下组分(重量比)：树脂15-30份，正戊醇5-10份，助溶剂2-10份，分散剂0.2-1份，基材润湿剂0.2-1份，助剂1.5-3，去离子水45-76份。该专利同样存在应用于水性漆时，水性漆的耐寒性、耐热性、柔韧性以及抗流挂性能不理想的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种水性漆用调合水，其能有效提高水性漆的耐寒性、耐热性、柔韧性以及抗流挂性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种水性漆用调合水，由以下重量份数的原料制成：改性片状硅酸盐1-2.5份，去离子水49.5-77.1份，分散剂0.2-1份，聚丙二醇2-5份，基材润湿剂0.2-1份，聚氨酯增稠剂0.5-1份，改性聚氨酯分散体15-30份，正戊醇4-10份。
进一步地，本发明所述改性片状硅酸盐的制备步骤如下：
A1.将片状硅酸盐在空气氛围下升温至280℃后保温30分钟，然后在氮气氛围下从280℃升温至480℃，保温2小时后冷却至室温得到煅烧片状硅酸盐备用；
A2.将步骤A1所得煅烧片状硅酸盐浸入丙酮中，静置20-24小时后取出用去离子水洗涤3次，80℃下烘干后置于硝酸溶液中，然后转入85℃的烘箱中静置2-3小时，取出后冷却至室温，用去离子水洗涤3次，80℃下烘干后得到预处理片状硅酸盐；
A3.将步骤A1所得预处理片状硅酸盐与甲醇混合，搅拌10-15分钟后加入丙烯酸甲酯，氮气保护下加热至50℃后搅拌反应20-24小时得到反应物一，将反应物一用甲醇洗涤3次得到半改性片状硅酸盐；
A4.将步骤A3所得半改性片状硅酸盐与甲醇混合，搅拌10-15分钟后加入乙二胺，氮气保护下加热至50℃后搅拌反应20-24小时得到反应物二，将反应物二用甲醇洗涤3次得到改性片状硅酸盐。
进一步地，本发明所述改性片状硅酸盐的制备步骤中，片状硅酸盐为硅酸镁锂；步骤A2中，硝酸溶液中硝酸的体积浓度为50％；步骤A3中，预处理片状硅酸盐、与预处理片状硅酸盐混合的甲醇、丙烯酸甲酯的比例为1g:20mL:16mL；步骤A4中，半改性片状硅酸盐、与半改性片状硅酸盐混合的甲醇、乙二胺的比例为1g:9mL:12mL。
进一步地，本发明所述分散剂为三聚磷酸钠。
进一步地，本发明所述基材润湿剂为氟化聚丙烯酸酯。
进一步地，本发明所述聚氨酯增稠剂为非离子型聚氨酯增稠剂。
进一步地，本发明所述改性聚氨酯分散体的制备步骤如下：
将异佛尔酮二异氰酸酯、聚四氢呋喃、二羟基硅油加入反应瓶中，加热至85℃后反应2-3小时，降温至45℃后将1,4-丁二醇加入反应瓶中，反应20-40分钟后将2,2-二羟甲基丙酸加入反应瓶中，75℃下反应2-3小时后将甲基丙烯酸-2-羟乙酯滴加入反应瓶中，60℃下反应2-3小时后降温至45℃，将三乙胺、去离子水加入反应瓶中，搅拌1-2小时得到改性聚氨酯分散体。
进一步地，本发明所述改性聚氨酯分散体的制备步骤中，异佛尔酮二异氰酸酯、聚四氢呋喃、二羟基硅油、1,4-丁二醇、2,2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、三乙胺、去离子水的比例为4.2mol:1.1mol:4.2mol:1mol:1.2mol:1.8mol:1mol:270mL。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述水性漆用调合水的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种水性漆用调合水的制备方法，包括以下步骤：
B1.按重量份数称取各原料，将改性片状硅酸盐、去离子水、分散剂依次投入搅拌釜中，搅拌15-25分钟得到混合料一；
B2.将聚乙二醇加入步骤B1得到的混合料一中，搅拌4-8分钟得到混合料二；
B3.将基材润湿剂加入步骤B2得到的混合料二中，搅拌4-8分钟得到混合料三；
B4.将聚氨酯增稠剂加入步骤B3得到的混合料三中，搅拌8-12分钟得到混合料四；
B5.将改性聚氨酯分散体加入步骤B4得到的混合料四中，搅拌8-12分钟得到混合料五；
B6.将正戊醇加入步骤B5得到的混合料五中，搅拌15-25分钟得到水性漆用调合水。
进一步地，本发明所述步骤B1、B4、B5中，搅拌时的搅拌速度为500-800转/分；所述步骤B2、B3、B6中，搅拌时的搅拌速度为300-600转/分。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明使用的改性片状硅酸盐是由硅酸镁锂先经过煅烧，再经过硝酸活化预处理，然后与丙烯酸甲酯、乙二胺等通过反应将树状大分子接枝于硅酸镁锂表面而成，其能有效提高水性漆的抗流挂性能和柔韧性。
(2)本发明使用的改性聚氨酯分散体是由甲基丙烯酸-2-羟乙酯、硅油对聚氨酯改性而成，其能有效提高水性漆的耐寒性和耐热性。
(3)通常情况下水性漆需在温度5-35℃，湿度20-85％，粘度在25-40s内才能保持很好的施工性，本发明所述水性漆用调合水可满足以下条件施工：
1)适应温度为0℃-40℃，施工无障碍，在0℃时不出现冻融情况，仍可达到30s(涂-4杯)内的施工要求，喷涂后的金属漆不出现流挂、润湿不良、流平差等现象；在40℃时水性漆喷涂后不出现起颗粒、毛糙、润湿不良、流平差等现象；
2)适应任何湿度喷涂，通常在湿度低于20％时水性漆喷涂会出现喷涂障碍，漆膜流平差，不能很好地润湿，而本发明能很好地适应低湿度(湿度＜20％)环境，喷涂后漆膜流平性、润湿性好，喷涂不起颗粒、毛糙等现象；而在湿度＞85％时，喷涂普通水性漆会出现流挂严重、金属排列不均一、发花、起云、聚边、颜色浮色严重等现象，而本发明在高湿度状态下(湿度＞85％)，仍能保持水性金属漆很好的银粉排列，不起云，不流挂，不发花，不聚边，漆膜平整光滑，颜色均一；
3)可实现低粘度喷涂：通常情况下水性金属漆的施工粘度为25-40s，以确保水性金属漆不出现发花、流挂、银粉排列均一的情况，而本发明应用在水性金属漆(加入量为30-50％)中，在施工粘度为20s内时仍可保持喷涂不发花、不流挂、银粉排列均一的极佳状态；
4)可实现连续喷涂：通常情况下水性金属漆在连续两道中湿喷涂后会出现银粉流淌、发花、立面摆放会流挂等现象，而本发明应用在水性金属漆(加入量为30-50％)中，可实现连续中湿喷涂，湿膜厚度超过200μm以上仍可保持银粉的均一排列，不会出现发花、流淌、流挂现象；通常情况下水性素色漆在连续喷涂后会出现流挂现象，且一次膜厚不能过厚，而本发明应用在水性素色漆(加入量为30-50％)中可实现连续喷涂，湿膜膜厚达到200μm也不会流挂。
(4)本发明所述水性漆用调合水应用于水性金属漆和水性素色漆中，作为一种辅助稀释剂，可同时具备在不同温度、不同湿度下、低粘度喷涂及能连续喷涂不流挂的功能，有效避免施工时的障碍。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
水性漆用调合水，由以下重量份数的原料制成：改性片状硅酸盐1.8份，去离子水63.3份，三聚磷酸钠0.6份，聚丙二醇3.5份，氟化聚丙烯酸酯0.6份，非离子型聚氨酯增稠剂0.8份，改性聚氨酯分散体22份，正戊醇7份。
改性片状硅酸盐的制备步骤如下：
A1.将片状硅酸盐在空气氛围下升温至280℃后保温30分钟，片状硅酸盐为硅酸镁锂，然后在氮气氛围下从280℃升温至480℃，保温2小时后冷却至室温得到煅烧片状硅酸盐备用；
A2.将步骤A1所得煅烧片状硅酸盐浸入丙酮中，静置21小时后取出用去离子水洗涤3次，80℃下烘干后置于体积浓度为50％的硝酸溶液中，然后转入85℃的烘箱中静置2.5小时，取出后冷却至室温，用去离子水洗涤3次，80℃下烘干后得到预处理片状硅酸盐；
A3.将步骤A1所得预处理片状硅酸盐与甲醇混合，搅拌12分钟后加入丙烯酸甲酯，预处理片状硅酸盐、与预处理片状硅酸盐混合的甲醇、丙烯酸甲酯的比例为1g:20mL:16mL，氮气保护下加热至50℃后搅拌反应21小时得到反应物一，将反应物一用甲醇洗涤3次得到半改性片状硅酸盐；
A4.将步骤A3所得半改性片状硅酸盐与甲醇混合，搅拌12分钟后加入乙二胺，半改性片状硅酸盐、与半改性片状硅酸盐混合的甲醇、乙二胺的比例为1g:9mL:12mL，氮气保护下加热至50℃后搅拌反应21小时得到反应物二，将反应物二用甲醇洗涤3次得到改性片状硅酸盐。
改性聚氨酯分散体的制备步骤如下：
将异佛尔酮二异氰酸酯、聚四氢呋喃、二羟基硅油加入反应瓶中，加热至85℃后反应2.5小时，降温至45℃后将1,4-丁二醇加入反应瓶中，反应30分钟后将2,2-二羟甲基丙酸加入反应瓶中，75℃下反应2.5小时后将甲基丙烯酸-2-羟乙酯滴加入反应瓶中，60℃下反应2.5小时后降温至45℃，将三乙胺、去离子水加入反应瓶中，搅拌1.5小时得到改性聚氨酯分散体，异佛尔酮二异氰酸酯、聚四氢呋喃、二羟基硅油、1,4-丁二醇、2,2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、三乙胺、去离子水的比例为4.2mol:1.1mol:4.2mol:1mol:1.2mol:1.8mol:1mol:270mL。
实施例1的制备方法包括以下步骤：
B1.按重量份数称取各原料，将改性片状硅酸盐、去离子水、三聚磷酸钠依次投入搅拌釜中，600转/分搅拌速度下搅拌20分钟得到混合料一；
B2.将聚乙二醇加入步骤B1得到的混合料一中，400转/分搅拌速度下搅拌7分钟得到混合料二；
B3.将氟化聚丙烯酸酯加入步骤B2得到的混合料二中，400转/分搅拌速度下搅拌7分钟得到混合料三；
B4.将非离子型聚氨酯增稠剂加入步骤B3得到的混合料三中，600转/分搅拌速度下搅拌10分钟得到混合料四；
B5.将改性聚氨酯分散体加入步骤B4得到的混合料四中，600转/分搅拌速度下搅拌10分钟得到混合料五；
B6.将正戊醇加入步骤B5得到的混合料五中，400转/分搅拌速度下搅拌20分钟得到水性漆用调合水。
实施例2
水性漆用调合水，由以下重量份数的原料制成：改性片状硅酸盐1份，去离子水49.5份，三聚磷酸钠0.2份，聚丙二醇2份，氟化聚丙烯酸酯0.2份，非离子型聚氨酯增稠剂0.5份，改性聚氨酯分散体15份，正戊醇4份。
改性片状硅酸盐的制备步骤如下：
A1.将片状硅酸盐在空气氛围下升温至280℃后保温30分钟，片状硅酸盐为硅酸镁锂，然后在氮气氛围下从280℃升温至480℃，保温2小时后冷却至室温得到煅烧片状硅酸盐备用；
A2.将步骤A1所得煅烧片状硅酸盐浸入丙酮中，静置20小时后取出用去离子水洗涤3次，80℃下烘干后置于体积浓度为50％的硝酸溶液中，然后转入85℃的烘箱中静置2小时，取出后冷却至室温，用去离子水洗涤3次，80℃下烘干后得到预处理片状硅酸盐；
A3.将步骤A1所得预处理片状硅酸盐与甲醇混合，搅拌10分钟后加入丙烯酸甲酯，预处理片状硅酸盐、与预处理片状硅酸盐混合的甲醇、丙烯酸甲酯的比例为1g:20mL:16mL，氮气保护下加热至50℃后搅拌反应20小时得到反应物一，将反应物一用甲醇洗涤3次得到半改性片状硅酸盐；
A4.将步骤A3所得半改性片状硅酸盐与甲醇混合，搅拌10分钟后加入乙二胺，半改性片状硅酸盐、与半改性片状硅酸盐混合的甲醇、乙二胺的比例为1g:9mL:12mL，氮气保护下加热至50℃后搅拌反应20小时得到反应物二，将反应物二用甲醇洗涤3次得到改性片状硅酸盐。
改性聚氨酯分散体的制备步骤如下：
将异佛尔酮二异氰酸酯、聚四氢呋喃、二羟基硅油加入反应瓶中，加热至85℃后反应2小时，降温至45℃后将1,4-丁二醇加入反应瓶中，反应20分钟后将2,2-二羟甲基丙酸加入反应瓶中，75℃下反应2小时后将甲基丙烯酸-2-羟乙酯滴加入反应瓶中，60℃下反应2小时后降温至45℃，将三乙胺、去离子水加入反应瓶中，搅拌1小时得到改性聚氨酯分散体，异佛尔酮二异氰酸酯、聚四氢呋喃、二羟基硅油、1,4-丁二醇、2,2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、三乙胺、去离子水的比例为4.2mol:1.1mol:4.2mol:1mol:1.2mol:1.8mol:1mol:270mL。
实施例2的制备方法包括以下步骤：
B1.按重量份数称取各原料，将改性片状硅酸盐、去离子水、三聚磷酸钠依次投入搅拌釜中，500转/分搅拌速度下搅拌25分钟得到混合料一；
B2.将聚乙二醇加入步骤B1得到的混合料一中，300转/分搅拌速度下搅拌8分钟得到混合料二；
B3.将氟化聚丙烯酸酯加入步骤B2得到的混合料二中，300转/分搅拌速度下搅拌8分钟得到混合料三；
B4.将非离子型聚氨酯增稠剂加入步骤B3得到的混合料三中，500转/分搅拌速度下搅拌12分钟得到混合料四；
B5.将改性聚氨酯分散体加入步骤B4得到的混合料四中，500转/分搅拌速度下搅拌12分钟得到混合料五；
B6.将正戊醇加入步骤B5得到的混合料五中，300转/分搅拌速度下搅拌25分钟得到水性漆用调合水。
实施例3
水性漆用调合水，由以下重量份数的原料制成：改性片状硅酸盐2份，去离子水70份，三聚磷酸钠0.8份，聚丙二醇4份，氟化聚丙烯酸酯0.8份，非离子型聚氨酯增稠剂0.9份，改性聚氨酯分散体25份，正戊醇8份。
改性片状硅酸盐的制备步骤如下：
A1.将片状硅酸盐在空气氛围下升温至280℃后保温30分钟，片状硅酸盐为硅酸镁锂，然后在氮气氛围下从280℃升温至480℃，保温2小时后冷却至室温得到煅烧片状硅酸盐备用；
A2.将步骤A1所得煅烧片状硅酸盐浸入丙酮中，静置23小时后取出用去离子水洗涤3次，80℃下烘干后置于体积浓度为50％的硝酸溶液中，然后转入85℃的烘箱中静置2.8小时，取出后冷却至室温，用去离子水洗涤3次，80℃下烘干后得到预处理片状硅酸盐；
A3.将步骤A1所得预处理片状硅酸盐与甲醇混合，搅拌14分钟后加入丙烯酸甲酯，预处理片状硅酸盐、与预处理片状硅酸盐混合的甲醇、丙烯酸甲酯的比例为1g:20mL:16mL，氮气保护下加热至50℃后搅拌反应23小时得到反应物一，将反应物一用甲醇洗涤3次得到半改性片状硅酸盐；
A4.将步骤A3所得半改性片状硅酸盐与甲醇混合，搅拌14分钟后加入乙二胺，半改性片状硅酸盐、与半改性片状硅酸盐混合的甲醇、乙二胺的比例为1g:9mL:12mL，氮气保护下加热至50℃后搅拌反应23小时得到反应物二，将反应物二用甲醇洗涤3次得到改性片状硅酸盐。
改性聚氨酯分散体的制备步骤如下：
将异佛尔酮二异氰酸酯、聚四氢呋喃、二羟基硅油加入反应瓶中，加热至85℃后反应2.8小时，降温至45℃后将1,4-丁二醇加入反应瓶中，反应35分钟后将2,2-二羟甲基丙酸加入反应瓶中，75℃下反应2.8小时后将甲基丙烯酸-2-羟乙酯滴加入反应瓶中，60℃下反应2.8小时后降温至45℃，将三乙胺、去离子水加入反应瓶中，搅拌1.8小时得到改性聚氨酯分散体，异佛尔酮二异氰酸酯、聚四氢呋喃、二羟基硅油、1,4-丁二醇、2,2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、三乙胺、去离子水的比例为4.2mol:1.1mol:4.2mol:1mol:1.2mol:1.8mol:1mol:270mL。
实施例3的制备方法包括以下步骤：
B1.按重量份数称取各原料，将改性片状硅酸盐、去离子水、三聚磷酸钠依次投入搅拌釜中，700转/分搅拌速度下搅拌18分钟得到混合料一；
B2.将聚乙二醇加入步骤B1得到的混合料一中，500转/分搅拌速度下搅拌5分钟得到混合料二；
B3.将氟化聚丙烯酸酯加入步骤B2得到的混合料二中，500转/分搅拌速度下搅拌5分钟得到混合料三；
B4.将非离子型聚氨酯增稠剂加入步骤B3得到的混合料三中，700转/分搅拌速度下搅拌9分钟得到混合料四；
B5.将改性聚氨酯分散体加入步骤B4得到的混合料四中，700转/分搅拌速度下搅拌9分钟得到混合料五；
B6.将正戊醇加入步骤B5得到的混合料五中，500转/分搅拌速度下搅拌18分钟得到水性漆用调合水。
实施例4
水性漆用调合水，由以下重量份数的原料制成：改性片状硅酸盐2.5份，去离子水77.1份，三聚磷酸钠1份，聚丙二醇5份，氟化聚丙烯酸酯1份，非离子型聚氨酯增稠剂1份，改性聚氨酯分散体30份，正戊醇10份。
改性片状硅酸盐的制备步骤如下：
A1.将片状硅酸盐在空气氛围下升温至280℃后保温30分钟，片状硅酸盐为硅酸镁锂，然后在氮气氛围下从280℃升温至480℃，保温2小时后冷却至室温得到煅烧片状硅酸盐备用；
A2.将步骤A1所得煅烧片状硅酸盐浸入丙酮中，静置24小时后取出用去离子水洗涤3次，80℃下烘干后置于体积浓度为50％的硝酸溶液中，然后转入85℃的烘箱中静置3小时，取出后冷却至室温，用去离子水洗涤3次，80℃下烘干后得到预处理片状硅酸盐；
A3.将步骤A1所得预处理片状硅酸盐与甲醇混合，搅拌15分钟后加入丙烯酸甲酯，预处理片状硅酸盐、与预处理片状硅酸盐混合的甲醇、丙烯酸甲酯的比例为1g:20mL:16mL，氮气保护下加热至50℃后搅拌反应24小时得到反应物一，将反应物一用甲醇洗涤3次得到半改性片状硅酸盐；
A4.将步骤A3所得半改性片状硅酸盐与甲醇混合，搅拌15分钟后加入乙二胺，半改性片状硅酸盐、与半改性片状硅酸盐混合的甲醇、乙二胺的比例为1g:9mL:12mL，氮气保护下加热至50℃后搅拌反应24小时得到反应物二，将反应物二用甲醇洗涤3次得到改性片状硅酸盐。
改性聚氨酯分散体的制备步骤如下：
将异佛尔酮二异氰酸酯、聚四氢呋喃、二羟基硅油加入反应瓶中，加热至85℃后反应3小时，降温至45℃后将1,4-丁二醇加入反应瓶中，反应40分钟后将2,2-二羟甲基丙酸加入反应瓶中，75℃下反应3小时后将甲基丙烯酸-2-羟乙酯滴加入反应瓶中，60℃下反应3小时后降温至45℃，将三乙胺、去离子水加入反应瓶中，搅拌2小时得到改性聚氨酯分散体，异佛尔酮二异氰酸酯、聚四氢呋喃、二羟基硅油、1,4-丁二醇、2,2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、三乙胺、去离子水的比例为4.2mol:1.1mol:4.2mol:1mol:1.2mol:1.8mol:1mol:270mL。
实施例4的制备方法包括以下步骤：
B1.按重量份数称取各原料，将改性片状硅酸盐、去离子水、三聚磷酸钠依次投入搅拌釜中，800转/分搅拌速度下搅拌15分钟得到混合料一；
B2.将聚乙二醇加入步骤B1得到的混合料一中，600转/分搅拌速度下搅拌分钟得到混合料二；
B3.将氟化聚丙烯酸酯加入步骤B2得到的混合料二中，600转/分搅拌速度下搅拌4分钟得到混合料三；
B4.将非离子型聚氨酯增稠剂加入步骤B3得到的混合料三中，800转/分搅拌速度下搅拌8分钟得到混合料四；
B5.将改性聚氨酯分散体加入步骤B4得到的混合料四中，800转/分搅拌速度下搅拌8分钟得到混合料五；
B6.将正戊醇加入步骤B5得到的混合料五中，600转/分搅拌速度下搅拌15分钟得到水性漆用调合水。
参比实施例1
与实施例1不同的地方在于：原料中的改性片状硅酸盐替换为硅酸镁锂，省去改性片状硅酸盐的制备步骤。
参比实施例2
与实施例1不同的地方在于：原料中的改性聚氨酯分散体替换为聚氨酯分散体，其制备步骤如下：
将异佛尔酮二异氰酸酯、聚四氢呋喃加入反应瓶中，加热至85℃后反应2.5小时，降温至45℃后将1,4-丁二醇加入反应瓶中，反应30分钟后将2,2-二羟甲基丙酸加入反应瓶中，75℃下反应2.5小时后降温至45℃，将三乙胺、去离子水加入反应瓶中，搅拌1.5小时得到聚氨酯，异佛尔酮二异氰酸酯、聚四氢呋喃、1,4-丁二醇、2,2-二羟甲基丙酸、三乙胺、去离子水的比例为4.2mol:1.1mol:1mol:1.2mol:1mol:270mL。即参比实施例2使用的聚氨酯分散体为未经过羟基硅油和甲基丙烯酸2-羟乙酯改性的普通聚氨酯分散体。
对比例：申请号为CN201911191396.1的中国专利的实施例1。
实验例一：抗流挂性能测试
将实施例1-4、参比实施例1-2、对比例制得的调合水分别添加于水性漆中，水性漆由以下重量份数的组分组成：铝银浆10份，乙二醇叔丁醚醋酸酯12份，十二烷基硫酸钠0.5份，聚酰胺蜡3份，二甲基己炔醇1份，丙烯酸酯类流平剂1份，水性聚氨酯70份，去离子水20份，调合水40份，其制备步骤为：
C1.将铝银浆加入乙二醇叔丁醚醋酸酯，80转/分搅拌速度下搅拌5分钟后静置30分钟得到混合物一；
C2.将十二烷基硫酸钠、二甲基己炔醇、去离子水、调合水混合，300转/分搅拌速度下搅拌30分钟得到混合物二；
C3.将步骤C1所得混合物一加入步骤C2所得混合物二中，300转/分搅拌速度下搅拌10分钟得到混合物三；
C4.将其他组分加入步骤C3所得混合物三中，30转/分搅拌速度下搅拌45分钟得到水性漆。
参考GB/T 9264-1998分别测定实施例1-4、参比实施例1、对比例对应的水性漆的抗流挂膜厚，抗流挂膜厚越大表明抗流挂性能越好，测试结果如表1所示：
表1
| 抗流挂膜厚(μm) | |
| 实施例1 | 240 |
| 实施例2 | 225 |
| 实施例3 | 245 |
| 实施例4 | 250 |
| 参比实施例1 | 205 |
| 对比例 | 155 |
由表1可以看出，本发明实施例1-4的抗流挂膜厚均大于对比例，表明本发明制得的水性漆用调合水能有效提高水性漆的抗流挂性能。参比实施例1的组分、制备步骤与实施例1不同，与实施例1相比，参比实施例1的抗流挂膜厚有所减小，说明与未改性的硅酸镁锂相比，本发明使用的改性片状硅酸盐对水性漆的抗流挂性能的提高效果更佳。
实验例二：柔韧性测试
参考GB/T 1731-1993使用涂膜弹性测试仪分别测定实施例1-4、参比实施例1、对比例对应的水性漆(由实验例一制得)的柔韧性。测试结果如表2所示：
表2
| 柔韧性(mm) | |
| 实施例1 | 2.5 |
| 实施例2 | 2.5 |
| 实施例3 | 2.5 |
| 实施例4 | 2.5 |
| 参比实施例1 | 1.5 |
| 对比例 | 1 |
由表2可以看出，本发明实施例1-4的柔韧性均好于对比例，表明本发明制得的水性漆用调合水能有效提高水性漆的柔韧性。参比实施例1的组分、制备步骤与实施例1不同，与实施例1相比，参比实施例1的柔韧性有所减小，说明与未改性的硅酸镁锂相比，本发明使用的改性片状硅酸盐对水性漆的柔韧性的提高效果更佳。
实验例三：耐寒性测试
分别将实施例1-4、参比实施例2、对比例对应的水性漆(由实验例一制得)涂覆于1.5mm×8cm×15cm的铁板上，涂膜厚度为2mm，静置7天后置于-10℃的环境中静置3小时，取出后置于常温环境中静置1小时，如此循环5次后观察涂膜表面有无发生变化，测试结果如表3所示：
表3
| 实施例1 | 无变化 |
| 实施例2 | 无变化 |
| 实施例3 | 无变化 |
| 实施例4 | 无变化 |
| 参比实施例2 | 有裂纹 |
| 对比例 | 有裂纹 |
由表3可以看出，本发明实施例1-4的涂膜表面均无变化，表明本发明制得的水性漆用调合水能有效提高水性漆的耐寒性。参比实施例2的组分、制备步骤与实施例1不同，与实施例1相比，参比实施例2的涂膜有裂纹，说明与普通聚氨酯分散体相比，本发明使用的经过羟基硅油和甲基丙烯酸2-羟乙酯改性的改性聚氨酯分散体能有效提高水性漆的耐寒性。
实验例四：耐热性测试
使用热重分析仪分别对实施例1-4、参比实施例2、对比例对应的水性漆的涂膜(由实验例三制得)进行DSC分析并测定涂膜失重50％时的温度T50，T50越高表面耐热性越好，测试结果如表4所示：
表4
| T50(℃) | |
| 实施例1 | 351.8 |
| 实施例2 | 350.5 |
| 实施例3 | 352.1 |
| 实施例4 | 353.0 |
| 参比实施例2 | 342.6 |
| 对比例 | 341.4 |
由表4可以看出，本发明实施例1-4的T50均高于对比例，表明本发明制得的水性漆用调合水能有效提高水性漆的耐热性。参比实施例2的组分、制备步骤与实施例2不同，与实施例1相比，参比实施例2的T50有所降低，说明与普通聚氨酯分散体相比，本发明使用的经过羟基硅油和甲基丙烯酸2-羟乙酯改性的改性聚氨酯分散体能有效提高水性漆的耐寒性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种水性漆用调合水，其特征在于：由以下重量份数的原料制成：改性片状硅酸盐1-2.5份，去离子水49.5-77.1份，分散剂0.2-1份，聚丙二醇2-5份，基材润湿剂0.2-1份，聚氨酯增稠剂0.5-1份，改性聚氨酯分散体15-30份，正戊醇4-10份。
2.根据权利要求1所述的一种水性漆用调合水，其特征在于：所述改性片状硅酸盐的制备步骤如下：
A1.将片状硅酸盐在空气氛围下升温至280℃后保温30分钟，然后在氮气氛围下从280℃升温至480℃，保温2小时后冷却至室温得到煅烧片状硅酸盐备用；
A2.将步骤A1所得煅烧片状硅酸盐浸入丙酮中，静置20-24小时后取出用去离子水洗涤3次，80℃下烘干后置于硝酸溶液中，然后转入85℃的烘箱中静置2-3小时，取出后冷却至室温，用去离子水洗涤3次，80℃下烘干后得到预处理片状硅酸盐；
A3.将步骤A1所得预处理片状硅酸盐与甲醇混合，搅拌10-15分钟后加入丙烯酸甲酯，氮气保护下加热至50℃后搅拌反应20-24小时得到反应物一，将反应物一用甲醇洗涤3次得到半改性片状硅酸盐；
A4.将步骤A3所得半改性片状硅酸盐与甲醇混合，搅拌10-15分钟后加入乙二胺，氮气保护下加热至50℃后搅拌反应20-24小时得到反应物二，将反应物二用甲醇洗涤3次得到改性片状硅酸盐。
3.根据权利要求2所述的一种水性漆用调合水，其特征在于：所述改性片状硅酸盐的制备步骤中，片状硅酸盐为硅酸镁锂；步骤A2中，硝酸溶液中硝酸的体积浓度为50％；步骤A3中，预处理片状硅酸盐、与预处理片状硅酸盐混合的甲醇、丙烯酸甲酯的比例为1g:20mL:16mL；步骤A4中，半改性片状硅酸盐、与半改性片状硅酸盐混合的甲醇、乙二胺的比例为1g:9mL:12mL。
4.根据权利要求1所述的一种水性漆用调合水，其特征在于：所述分散剂为三聚磷酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种水性漆用调合水，其特征在于：所述基材润湿剂为氟化聚丙烯酸酯。
6.根据权利要求1所述的一种水性漆用调合水，其特征在于：所述聚氨酯增稠剂为非离子型聚氨酯增稠剂。
7.根据权利要求1所述的一种水性漆用调合水，其特征在于：所述改性聚氨酯分散体的制备步骤如下：
将异佛尔酮二异氰酸酯、聚四氢呋喃、二羟基硅油加入反应瓶中，加热至85℃后反应2-3小时，降温至45℃后将1,4-丁二醇加入反应瓶中，反应20-40分钟后将2,2-二羟甲基丙酸加入反应瓶中，75℃下反应2-3小时后将甲基丙烯酸-2-羟乙酯滴加入反应瓶中，60℃下反应2-3小时后降温至45℃，将三乙胺、去离子水加入反应瓶中，搅拌1-2小时得到改性聚氨酯分散体。
8.根据权利要求7所述的一种水性漆用调合水，其特征在于：所述改性聚氨酯分散体的制备步骤中，异佛尔酮二异氰酸酯、聚四氢呋喃、二羟基硅油、1,4-丁二醇、2,2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、三乙胺、去离子水的比例为4.2mol:1.1mol:4.2mol:1mol:1.2mol:1.8mol:1mol:270mL。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的一种水性漆用调合水的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
B1.按重量份数称取各原料，将改性片状硅酸盐、去离子水、分散剂依次投入搅拌釜中，搅拌15-25分钟得到混合料一；
B2.将聚乙二醇加入步骤B1得到的混合料一中，搅拌4-8分钟得到混合料二；
B3.将基材润湿剂加入步骤B2得到的混合料二中，搅拌4-8分钟得到混合料三；
B4.将聚氨酯增稠剂加入步骤B3得到的混合料三中，搅拌8-12分钟得到混合料四；
B5.将改性聚氨酯分散体加入步骤B4得到的混合料四中，搅拌8-12分钟得到混合料五；
B6.将正戊醇加入步骤B5得到的混合料五中，搅拌15-25分钟得到水性漆用调合水。
10.根据权利要求9所述的一种水性漆用调合水的制备方法，其特征在于：所述步骤B1、B4、B5中，搅拌时的搅拌速度为500-800转/分；所述步骤B2、B3、B6中，搅拌时的搅拌速度为300-600转/分。
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