CN117700953A - 一种高阻燃低烟密度pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于阻燃改性剂技术领域。本发明提供了一种高阻燃低烟密度PBT复合材料及其制备方法。高阻燃低烟密度PBT复合材料，包含如下质量份的原料：聚对苯二甲酸丁二酯45～55份、玻璃纤维20～30份、无机粒子5～12份、阻燃剂13～18份、抑烟剂3～6份、含氮发泡剂3～6份。本发明通过合理选择各原料种类，并合理控制原料的用量及粒径，得到的PBT复合材料的氮、碳、磷含量高，协同阻燃效果和力学性能良好，烟密度显著降低。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃改性剂技术领域，尤其涉及一种高阻燃低烟密度PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
含磷阻燃剂相对于无机阻燃剂和卤系阻燃剂具有非常明显的优势，比如价格低廉、无毒、无金属，对基材的适用范围广等，已经成为阻燃剂行业的发展方向。磷-氮系阻燃剂是现代发展较好的一类阻燃剂，以磷、氮、碳为主要活性元素，不含卤素，也不采用氧化锑为协效剂，含有这类阻燃剂的高聚物受热时，表面能生成一层均匀、致密的碳质泡沫层，此泡沫层起到隔热、隔氧、抑烟的作用，并能一定程度抑制熔滴现象，阻燃效果显著；磷-氮系阻燃剂符合阻燃剂少烟、低毒及防滴落的发展趋势。CN102020842A公开了一种磷-氮复合膨胀型活性阻燃剂改性环氧树脂及其制备方法与应用；
CN105778263A公开了一种协同膨胀阻燃聚烯烃弹性体电缆料及其制备方法；上述专利采用复配型磷-氮膨胀型阻燃剂虽取得了良好的效果，但该类阻燃剂存在着阻燃性能不持久、对基体力学性能破坏较大的缺点，而且阻燃效果与阻燃剂的添加量有很大的关系，必须达到一定比例的添加量后才会产生较好的阻燃效果。
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)具有高耐热性、高韧性、电性能好、可快速注塑等优点，广泛用于电子电器、汽车配件、机械设备和精密仪器的零部件等。但是，常见的阻燃增强改性的PBT材料阻燃级别仅为HB级，并且在燃烧过程中会伴随大量烟雾产生，达不到行业的低烟密度和高阻燃要求。常规的降低烟密度的添加剂不仅降低烟密度幅度有限，还使得材料力学性能大幅下降，提高阻燃性的阻燃剂具有成本高、影响力学性能的缺陷，影响材料的正常应用。
因此，研究得到一种高阻燃、低烟密度和力学性能良好的PBT复合材料，具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种高阻燃低烟密度PBT复合材料及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高阻燃低烟密度PBT复合材料，包含如下质量份的原料：
聚对苯二甲酸丁二酯45～55份、玻璃纤维20～30份、无机粒子5～12份、阻燃剂12～16份、抑烟剂3～6份、含氮发泡剂3～6份。
作为优选，所述无机粒子为滑石粉、氧化锌粉和氧化锆粉中的一种或几种。
作为优选，所述无机粒子的粒径为150～300nm，其中，粒径为150～200nm的无机粒子、粒径为200～250nm的无机粒子和粒径为250～300nm的无机粒子的质量比为1～3：3～5：1～3。
作为优选，所述阻燃剂为三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐和聚磷酸铵中的一种或几种。
作为优选，所述抑烟剂为硼酸锌和钼酸盐，所述硼酸锌和钼酸盐的质量比为2～4：1～3。
作为优选，所述含氮发泡剂为甲苯胺、乙二胺和对氨基苯磺酸钠中的一种或几种。
本发明还提供了所述的高阻燃低烟密度PBT复合材料的制备方法，包含如下步骤：
1)将无机粒子、阻燃剂和抑烟剂混合，得到第一混合物；
2)将第一混合物、聚对苯二甲酸丁二酯和玻璃纤维混合，得到第二混合物；
3)将第二混合物和含氮发泡剂混合后顺次进行熔融挤出、造粒，得到高阻燃低烟密度PBT复合材料。
作为优选，步骤1)～步骤3)中，所述混合的转速独立的为400～800r/min，混合的时间独立的为2～5min。
作为优选，步骤3)所述熔融挤出的温度为220～250℃，熔融挤出的转速为300～400r/min。
本发明的有益效果包括以下几点：
1)本发明采用阻燃剂、含氮发泡剂和抑烟剂结合，使复合材料具有优良的阻燃性能，抑烟效果好，不含卤素对环境污染小，阻燃剂、含氮发泡剂、抑烟剂与PBT基体具有很好的相容性，对力学性能影响小；玻璃纤维和无机粒子显著提高了PBT基体的力学性能。
2)本发明通过合理选择各原料种类，并合理控制原料的用量及粒径，得到的PBT复合材料的氮、碳、磷含量高，协同阻燃效果和力学性能良好，烟密度显著降低。
具体实施方式
本发明提供了一种高阻燃低烟密度PBT复合材料，包含如下质量份的原料：
聚对苯二甲酸丁二酯45～55份、玻璃纤维20～30份、无机粒子5～12份、阻燃剂12～16份、抑烟剂3～6份、含氮发泡剂3～6份。
本发明的PBT复合材料包含45～55份聚对苯二甲酸丁二酯，优选为48～52份，进一步优选为50份。
本发明的PBT复合材料包含20～30份玻璃纤维，优选为22～27份，进一步优选为24～25份。
本发明中，玻璃纤维能够提高PBT复合材料的使用温度、高温时的刚性和强度，使PBT复合材料具有良好的机械强度、耐热性、阻燃性等优点；随着玻璃纤维用量的增加，复合材料的力学性能得到显著提高，但是玻璃纤维的用量过大，复合材料的光洁度以及熔融指数相应下降，粒子的表面变得粗糙，加工成本增加。
本发明的PBT复合材料包含5～12份无机粒子，优选为7～10份，进一步优选为8～9份。
本发明中，所述无机粒子优选为滑石粉、氧化锌粉和氧化锆粉中的一种或几种。
本发明中，所述无机粒子的粒径优选为150～300nm，其中，粒径为150～200nm的无机粒子(包含150nm，不包含200nm)、粒径为200～250nm的无机粒子(包含200nm，不包含250nm)和粒径为250～300nm的无机粒子(包含250nm和300nm)的质量比优选为1～3：3～5：1～3，进一步优选为2：4：2。
本发明中，通过不同粒径的无机粒子组合，可以显著提高无机粒子与PBT基体树脂的相容性，当复合材料受到外界作用力时，无机粒子能够及时分散PBT基体受到的应力，提高基体的弯曲强度和缺口冲击强度，还可以降低成本；不同粒径的无机粒子和阻燃剂结合，能够提高复合材料的极限氧指数，减少阻燃剂的加入量。
本发明的PBT复合材料包含12～16份阻燃剂，优选为13～15份，进一步优选为14份。
本发明中，所述阻燃剂优选为三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐和聚磷酸铵中的一种或几种。
本发明的PBT复合材料包含3～6份抑烟剂，优选为4～5份，进一步优选为4.5份。
本发明中，所述抑烟剂优选为硼酸锌和钼酸盐，所述硼酸锌和钼酸盐的质量比优选为2～4：1～3，进一步优选为3：2；钼酸盐优选为钼酸锌、钼酸钙或八钼酸铵。
本发明中，硼酸锌和钼酸盐使PBT复合材料在燃烧过程中发烟量得到显著的降低，且不会导致PBT复合材料的力学性能明显下降；硼酸锌通过促进交联促进成炭，减少可燃挥发物的释放；钼酸盐通过在热分解初期促进分子间的交联反应生成碳化物，使可燃性组分减少，起到抑烟效果。
本发明的PBT复合材料包含3～6份含氮发泡剂，优选为4～5份，进一步优选为4.5份。
本发明中，所述含氮发泡剂优选为甲苯胺、乙二胺和对氨基苯磺酸钠中的一种或几种。
本发明还提供了所述的高阻燃低烟密度PBT复合材料的制备方法，包含如下步骤：
1)将无机粒子、阻燃剂和抑烟剂混合，得到第一混合物；
2)将第一混合物、聚对苯二甲酸丁二酯和玻璃纤维混合，得到第二混合物；
3)将第二混合物和含氮发泡剂混合后顺次进行熔融挤出、造粒，得到高阻燃低烟密度PBT复合材料。
本发明步骤1)～步骤3)中，所述混合的转速独立的优选为400～800r/min，进一步优选为500～700r/min，更优选为600r/min；混合的时间独立的优选为2～5min，进一步优选为3～4min。
本发明中，步骤3)所述熔融挤出的温度优选为220～250℃，进一步优选为230～240℃；熔融挤出的转速优选为300～400r/min，进一步优选为320～380r/min，更优选为340～350r/min。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例中，PBT(聚对苯二甲酸丁二酯)为南通星辰合成材料有限公司的PBT1100A；玻璃纤维的直径为15μm，长度为3mm；
熔融挤出采用双螺杆挤出机，双螺杆挤出机从喂料口到机头的一区温度为225℃、二区温度为235℃、三区温度为235℃、四区温度为240℃、五区温度为240℃、六区温度为245℃、七区温度为245℃、八区温度为235℃、九区温度为230℃、十区温度为245℃。
实施例1
高阻燃低烟密度PBT复合材料由如下质量份的原料制备得到：聚对苯二甲酸丁二酯48份、玻璃纤维22份、氧化锌粉7份、聚磷酸铵12份、抑烟剂6份(硼酸锌和钼酸钙的质量比为2：1)、甲苯胺3份；氧化锌粉中，粒径为150～200nm的粒子、粒径为200～250nm的粒子、粒径为250～300nm的粒子的质量比为1：3：1。
将氧化锌粉、聚磷酸铵和抑烟剂以400r/min的速率混合4min，得到第一混合物；将第一混合物、聚对苯二甲酸丁二酯和玻璃纤维以500r/min的转速混合4min，得到第二混合物；将第二混合物和甲苯胺以500r/min的转速混合4min，得到混合物。混合物在双螺杆挤出机中熔融挤出后造粒，熔融挤出过程中双螺杆挤出机的转速为320r/min，得到高阻燃低烟密度PBT复合材料。
实施例2
高阻燃低烟密度PBT复合材料由如下质量份的原料制备得到：聚对苯二甲酸丁二酯52份、玻璃纤维27份、氧化锆粉12份、三聚氰胺氰尿酸盐15份、抑烟剂3份(硼酸锌和钼酸锌的质量比为4：3)、乙二胺5份；氧化锆粉中，粒径为150～200nm的粒子、粒径为200～250nm的粒子、粒径为250～300nm的粒子的质量比为3：5：3。
将氧化锆粉、三聚氰胺氰尿酸盐和抑烟剂以500r/min的速率混合2min，得到第一混合物；将第一混合物、聚对苯二甲酸丁二酯和玻璃纤维以600r/min的转速混合3min，得到第二混合物；将第二混合物和乙二胺以600r/min的转速混合3min，得到混合物。混合物在双螺杆挤出机中熔融挤出后造粒，熔融挤出过程中双螺杆挤出机的转速为380r/min，得到高阻燃低烟密度PBT复合材料。
实施例3
高阻燃低烟密度PBT复合材料由如下质量份的原料制备得到：聚对苯二甲酸丁二酯50份、玻璃纤维25份、滑石粉10份、三聚氰胺聚磷酸盐14份、抑烟剂5份(硼酸锌和八钼酸铵的质量比为3：2)、对氨基苯磺酸钠4份；滑石粉中，粒径为150～200nm的粒子、粒径为200～250nm的粒子、粒径为250～300nm的粒子的质量比为2：4：2。
将滑石粉、三聚氰胺聚磷酸盐和抑烟剂以500r/min的速率混合3min，得到第一混合物；将第一混合物、聚对苯二甲酸丁二酯和玻璃纤维以600r/min的转速混合3min，得到第二混合物；将第二混合物和对氨基苯磺酸钠以700r/min的转速混合2min，得到混合物。混合物在双螺杆挤出机中熔融挤出后造粒，熔融挤出过程中双螺杆挤出机的转速为350r/min，得到高阻燃低烟密度PBT复合材料。
对比例1
省去实施例3的滑石粉和抑烟剂，三聚氰胺聚磷酸盐改为25份，其他条件和实施例3相同。
对比例2
省去实施例3的对氨基苯磺酸钠，抑烟剂改为单一的硼酸锌，抑烟剂的质量份仍为5份，滑石粉的粒径均为250～300nm，玻璃纤维改为15份，其他条件和实施例3相同。
对实施例1～3和对比例1～2的PBT复合材料进行性能测试，其中，按照ISO5659-2标准测试烟密度Ds max@1.0mm(样品厚度1mm)；按照GB/T2406-1993、GB/T 2408-2008制备试样并测试极限氧指数、垂直燃烧阻燃级别；按照GB/T 1040-2006测试拉伸强度；按照GB/T1843-2008测试缺口冲击强度；按照GB/T 9341-2008测试弯曲强度。测试结果如表1所示。
表1实施例和对比例的复合材料的测试结果
由表1可知，本发明通过合理选择各原料，合理控制各原料的用量，得到的PBT复合材料具有优异的阻燃性能和力学性能，烟密度低；对本发明的PBT复合材料的原料、用量及其粒径进行改变，均会导致PBT复合材料的阻燃性和力学性能下降，烟密度显著增加。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高阻燃低烟密度PBT复合材料，其特征在于，包含如下质量份的原料：
聚对苯二甲酸丁二酯45～55份、玻璃纤维20～30份、无机粒子5～12份、阻燃剂12～16份、抑烟剂3～6份、含氮发泡剂3～6份。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述无机粒子为滑石粉、氧化锌粉和氧化锆粉中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的复合材料，其特征在于，所述无机粒子的粒径为150～300nm，其中，粒径为150～200nm的无机粒子、粒径为200～250nm的无机粒子和粒径为250～300nm的无机粒子的质量比为1～3：3～5：1～3。
4.根据权利要求3所述的复合材料，其特征在于，所述阻燃剂为三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐和聚磷酸铵中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的复合材料，其特征在于，所述抑烟剂为硼酸锌和钼酸盐，所述硼酸锌和钼酸盐的质量比为2～4：1～3。
6.根据权利要求4或5所述的复合材料，其特征在于，所述含氮发泡剂为甲苯胺、乙二胺和对氨基苯磺酸钠中的一种或几种。
7.权利要求1～6任一项所述的高阻燃低烟密度PBT复合材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
1)将无机粒子、阻燃剂和抑烟剂混合，得到第一混合物；
2)将第一混合物、聚对苯二甲酸丁二酯和玻璃纤维混合，得到第二混合物；
3)将第二混合物和含氮发泡剂混合后顺次进行熔融挤出、造粒，得到高阻燃低烟密度PBT复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤1)～步骤3)中，所述混合的转速独立的为400～800r/min，混合的时间独立的为2～5min。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述熔融挤出的温度为220～250℃，熔融挤出的转速为300～400r/min。
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