CN117700913A - 一种防粘结hips-sma-coc合金材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防粘结HIPS‑SMA‑COC合金材料、制备方法及应用。所述防粘结HIPS‑SMA‑COC合金材料由如下重量份组分组成：HIPS树脂30~45份、SMA树脂1~5份、COC树脂45~65份、增韧剂1~6份、润滑剂0.3~0.8份、抗氧剂0.5~1份、相容剂1~5份和改性剂1~5份；与现有技术相比，本发明制备的防粘结HIPS‑SMA‑COC合金材料降低了COC树脂的粘结性，降低活塞在针筒内的推力，同时具有良好的力学性能和抗划伤性能，使其适用于一次性注射器针筒等应用。
Description
技术领域
本发明涉及塑料技术领域，尤其涉及一种防粘结HIPS-SMA-COC合金材料、制备方法及其应用。
背景技术
COC塑料是由TOPAS ADVANCED POLYMERSGmbH公司开发出来的环烯烃类共聚物（COC）的商品名，是具有环状烯烃结构的非晶性透明共聚高分子物体。适用于注射器针筒等医疗器械的制造。它在医疗领域中广泛应用，具有以下特点：润滑性能：COC树脂具有较低的动摩擦系数，能够有效减少活塞在针筒内的摩擦力，提高注射器的灵活性和顺畅性，减少患者的不适感。抗粘附性能：COC树脂表面具有较低的粘附性，能够有效减少药物在针筒内的附着和残留，避免药物浪费和交叉感染的风险。生物相容性：COC树脂在医疗器械中应用广泛，因为它具有良好的生物相容性，不会对人体组织产生毒性或过敏反应。
现有技术中，常用的COC树脂改性方法包括：表面涂层：在COC树脂表面涂覆一层具有润滑性能的薄膜，如聚四氟乙烯（PTFE）或硅油涂层，以减少与药物的粘附。添加剂改性：向COC树脂中添加具有润滑性能的添加剂，如聚硅氧烷、聚丙烯酸酯等，以改善其摩擦性能和降低药物粘附。表面处理：通过物理或化学方法对COC树脂表面进行处理，如等离子体处理、化学修饰等，以改善其润滑性和抗粘附性能。共混改性：将COC树脂与其他具有良好润滑性能的材料共混，如聚乙烯醇（PVA）、聚己内酯（PCL）等，以提高其润滑性和抗粘附性能。
这些方法在一定程度上可以改善COC树脂的性能，但仍存在一些局限性，如涂层耐久性、添加剂迁移、成本等方面的问题。因此，不断研发新的改性方法和材料，以提高COC树脂的性能和应用范围，是当前的研究热点之一。
中国专利文献CN114213794B公开了一种耐热尺寸稳定的苯乙烯基合金组合物及其制备方法。该组合物以HIPS树脂、SMA树脂和COC树脂作为主体材料，三种不同类型的树脂材料相互协同作用，结合相容剂、增韧剂等其他辅料，可以显著提高组合物整体的耐热性和尺寸稳定性，使组合物整体具有较高的热变形温度和较优的线性热膨胀系数，尺寸稳定，刚韧平衡。但是该发明制备的苯乙烯基合金组合物润滑性不够，力学性能有待提升，难以应用在注射器领域。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明所要解决的技术问题是：提供一种润滑性和力学性能好的防粘结HIPS-SMA-COC合金材料、制备方法及应用。
为了实现上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种防粘结HIPS-SMA-COC合金材料，包含下述重量份组分：HIPS树脂30~45份、SMA树脂1~5份、COC树脂45~65份、增韧剂1~6份、润滑剂0.3~0.8份、抗氧剂0.5~1份、相容剂1~5份和改性剂1~5份。
所述增韧剂为环氧化聚丁二烯、脂肪醇缩水甘油醚、羟基封端聚醚、氨基封端聚醚、羟基封端聚酯、羟基封端聚酯醚、异佛尔酮二胺中的至少一种。
所述润滑剂选自乙烯基双硬脂酰胺、聚乙烯蜡、硅酮、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌中的至少一种。
所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂245、抗氧剂168、抗氧剂618、抗氧剂626中的至少一种。
所述相容剂为聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚乙二醇单醚丙烯酸酯、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯中的至少一种。
一种防粘结HIPS-SMA-COC合金材料的制备方法，包括下述步骤：
按照重量份称取各原料，将HIPS树脂、SMA树脂、COC树脂、增韧剂、润滑剂、抗氧剂、相容剂和改性剂混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融共混挤出，造粒、干燥，得到防粘结HIPS-SMA-COC合金材料。
所述双螺杆挤出机设置1~5区温度分别为120~140℃、170~190℃、190~210℃、210~230℃、230~240℃，5~10区温度为210~230℃、220~230℃、225~235℃、230~240℃、230~250℃，螺杆转速为300~500rpm。
所述改性剂的制备方法包括下述步骤：
S1、将5-二十三烷基间苯二酚加入到无水乙醇中，得到5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液；将氢氧化钠加入到水中搅拌，冷却至室温，得到氢氧化钠水溶液；将氢氧化钠水溶液加入到5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液中，然后滴入1,1-二溴-1-丙烯，搅拌加热回流，冷却后加入乙酸乙酯，过滤后得到有机提取物，经硅胶层析纯化后，在真空中浓缩，然后干燥，得到预处理物；
S2、将步骤S1制备的预处理物和氯化铂异丙醇溶液加入到甲苯中，得到混合溶液；然后将六甲基二硅氧烷加入到甲苯中，得到硅烷溶液；将硅烷溶液加入到混合溶液中，在氮气气氛下混合，最后在真空中浓缩至固体，得到改性剂。
优选的，所述改性剂的制备方法包括下述步骤，以重量份计：
S1、将2~4份5-二十三烷基间苯二酚加入到40~60份无水乙醇中，得到5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液；将0.5~0.7份氢氧化钠加入到40~60份水中搅拌0.5~1h，冷却至室温，得到氢氧化钠水溶液；将氢氧化钠水溶液加入到5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液中，然后滴入1~1.5份1,1-二溴-1-丙烯，滴加速度为0.1~0.3mL/min，搅拌加热回流4~8h，冷却后加入30~50份乙酸乙酯，过滤后得到有机提取物，经硅胶层析纯化后，在真空中浓缩，然后在60~80℃下干燥，得到预处理物；
S2、将2~4份步骤S1制备的预处理物和0.05~0.2份1~3wt%的氯化铂异丙醇溶液加入到8~12份甲苯中，得到混合溶液；然后将1~3份硅烷加入到18~22份甲苯中，得到硅烷溶液；将硅烷溶液加入到混合溶液中，在70~90℃氮气气氛下混合1~5h，最后在真空中浓缩至固体，得到改性剂。所述硅烷为六甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷和甲基苯基硅油中的至少一种。
一种注射器用针筒，由上述的防粘结HIPS-SMA-COC合金材料制成。
所述注射器用针筒通过下述方法制得：
将防粘结HIPS-SMA-COC合金材料采用双螺杆挤出机熔融共混挤出注入针筒模具内，使防粘结HIPS-SMA-COC合金材料分布均匀，将针筒模具置于模具烘箱中，60~90℃烘40~100min，自动热压成型，然后取出，冷却至室温，在针筒外套的外圆表面印上容量刻度线，并消毒包装，制得一次性注射器的针筒。
本发明中使用了多种物质来制备防粘结HIPS-SMA-COC合金材料，其中各个物质的作用如下：
HIPS树脂：高抗冲聚苯乙烯树脂。HIPS树脂在本发明中可能用作COC树脂的基础材料之一。它可以提供一定的强度和刚度。
SMA树脂：苯乙烯-马来酸酐共聚物。SMA树脂可能用作增强COC树脂的黏附性和相容性。它可以提高COC树脂与其他组分的相互作用，从而改善复合材料的性能。
COC树脂：环烯烃共聚物。COC树脂是本发明的主要基础材料。它通常具有优异的透明性、化学稳定性和生物相容性。在本发明中，COC树脂可能提供整体的结构和性能。
环氧化聚丁二烯：环氧化聚丁二烯用作添加剂，增加材料的柔韧性和韧性。它可以改善COC树脂的耐冲击性能。
乙烯基双硬脂酰胺：乙烯基双硬脂酰胺用作润滑剂，减少材料的摩擦系数。它可以提高COC树脂的润滑性能，降低活塞推力。
抗氧剂1010：抗氧剂1010用作防止COC树脂在加工和使用过程中发生氧化反应。它可以延长COC树脂的使用寿命。
聚乙二醇甲基丙烯酸酯：聚乙二醇甲基丙烯酸酯用作增强COC树脂与其他组分的相容性。它可以提高COC树脂与改性剂之间的黏附性。
改性剂：改性剂是通过若干步骤制备的，并添加到COC树脂中。它包含了5-二十三烷基间苯二酚、氢氧化钠、1,1-二溴-1-丙烯和六甲基二硅氧烷等成分。改性剂的作用可能包括提高COC树脂与其他组分的相容性、增加材料的柔韧性、降低摩擦系数和提高力学性能。
改性剂制备方法中各个物质的作用如下：
5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液：这是改性剂的前体，提供了改性剂的基本结构单元。能够与COC树脂相容，并提供改性剂的后续反应。
氢氧化钠水溶液：促进5-二十三烷基间苯二酚乙醇与1,1-二溴-1-丙烯的反应。它提供了碱性环境，促进了反应的进行。
1,1-二溴-1-丙烯：这是改性剂的重要组成部分，用于引入丙烯酸酯官能团。它与5-二十三烷基间苯二酚发生反应，引入丙烯酸酯官能团，从而使改性剂具有可交联性和增强性能。
乙酸乙酯：乙酸乙酯用作有机溶剂，用于提取改性剂产物。它能够将有机溶剂提取物与无机杂质分离，进行纯化。
硅胶：硅胶层析用于纯化改性剂，通过选择性吸附和分离杂质，使得纯度更高。
氯化铂异丙醇溶液：氯化铂异丙醇是一种催化剂，用于引发改性剂的交联反应。
六甲基二硅氧烷：六甲基二硅氧烷是改性剂中的关键成分，它具有柔韧性和润滑性。制备成的改性剂通过与COC树脂相互作用，降低分子间作用力，提高COC树脂链的柔韧性。此外，它还能形成润滑层，降低COC树脂的动摩擦系数，提高抗划伤性能。
这些物质的组合作用可以改善COC树脂的润滑性、力学性能和抗粘结性能，使其适用于一次性注射器针筒等应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1）本发明制备的防粘结HIPS-SMA-COC合金材料，并将该树脂应用于一次性注射器的针筒中，能减小活塞推力，防粘结HIPS-SMA-COC合金材料具有良好的润滑效果，可以降低活塞在针筒内的推力，这意味着在使用注射器时，医务人员需要施加较小的力来推动活塞，从而提供更好的使用体验。
2）本发明制备的防粘结HIPS-SMA-COC合金材料具有良好的力学性能，包括提高冲击强度、强度和耐划伤性能。这意味着制备的注射器具有更高的耐用性和抗损伤性，可以减少在使用过程中的意外破损。
3）本发明制备的改性剂中的长链烷基和烷氧基可以形成润滑层，并降低防粘结HIPS-SMA-COC合金材料的动摩擦系数。这有助于减少注射器内部的摩擦力，使注射器的活塞在针筒内更顺畅地移动，提供更好的操作性能。
4）本发明制备的改性剂中的长链烷基和烷氧基提高了改性剂与COC树脂链之间的相容性。这可以改善两者的相互作用，减少不相容引起的问题，从而提高防粘结HIPS-SMA-COC合金材料的整体性能。
附图说明
图1为本发明实施例5中采用实施例4的防粘结HIPS-SMA-COC合金材料制备的一次性注射器用针筒的照片。
具体实施方式
主要物质来源：
HIPS树脂：苏州龙欧塑化有限公司，牌号：PH-88S。
SMA树脂：博瑞达新材料有限公司，货号：SMA-1000P-2。
COC树脂：上海塑万业塑化有限公司，货号：5013。
环氧化聚丁二烯：广州市镐韵化工有限公司，货号：DP1455T01。
聚乙二醇甲基丙烯酸酯：山东西亚化学有限公司，平均分子量：950，CAS号：26915-72-0。
聚甲基氢硅氧烷：江苏新素新材料有限公司，货号：63148-57-2。
甲基苯基硅油：郑州汇聚化工有限公司，货号：A148583。
乙烯基双硬脂酰胺：东莞市常平昱信塑化经营部，货号：410221，CAS编号：110-30-5。
抗氧剂1010：东莞市鼎海塑胶化工有限公司，产品型号：抗氧剂AO-60(1010)。
5-二十三烷基间苯二酚：西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司，货号：03422-10MG。
1,1-二溴-1-丙烯：陕西缔都医药化工有限公司，CAS：13195-80-7。
氯化铂：西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司货号：8073470001。
六甲基二硅氧烷：湖北江颢新材料科技有限公司，货号：749069776012。
四甲基二硅氧烷：湖北摆渡化学有限公司，货号：BD3499。
甲基苯基硅油：济南山海化工科技有限公司，货号：BJJGY01。
腰果酚：上海源叶生物科技有限公司，货号：S71013。
1-溴丙烯：西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司，货号：368679。
实施例1
一种防粘结HIPS-SMA-COC合金材料的制备方法包括下述步骤：
将40g HIPS树脂、3g SMA树脂、50g COC树脂、4g环氧化聚丁二烯、0.5g乙烯基双硬脂酰胺、0.8g抗氧剂1010、3g聚乙二醇甲基丙烯酸酯和3g改性剂混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融共混挤出，双螺杆挤出机，设置1~5区温度分别为130℃、180℃、200℃、220℃、240℃，5~10区温度为220℃、225℃、230℃、235℃、240℃，螺杆转速为400rpm，造粒、干燥，得到防粘结HIPS-SMA-COC合金材料。
所述改性剂的制备方法包括下述步骤：
S1、将3g 5-二十三烷基间苯二酚加入到50g无水乙醇中，得到5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液；将0.6g氢氧化钠加入到50g水中搅拌1h，冷却至室温，得到氢氧化钠水溶液；将氢氧化钠水溶液加入到5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液中，然后滴入1.2g 1,1-二溴-1-丙烯（CAS：13195-80-7），滴加速度为0.2mL/min，70℃搅拌加热回流6h，冷却后加入40g乙酸乙酯，过滤后得到有机提取物，经硅胶层析纯化后，在真空中浓缩，然后在70℃下干燥，得到预处理物；
S2、将3g步骤S1制备的预处理物和0.1g 2wt%的氯化铂异丙醇溶液加入到10g甲苯中，得到混合溶液；然后将2g六甲基二硅氧烷加入到20g甲苯中，得到硅烷溶液；将硅烷溶液加入到混合溶液中，在80℃氮气气氛下混合4h，最后在真空中浓缩至固体，得到改性剂。
实施例2
一种防粘结HIPS-SMA-COC合金材料的制备方法与实施例1基本相同，唯一的区别在于所述改性剂的制备方法不同。
所述改性剂的制备方法包括下述步骤：
S1、将3g5-二十三烷基间苯二酚加入到50g无水乙醇中，得到5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液；将0.6g氢氧化钠加入到50g水中搅拌1h，冷却至室温，得到氢氧化钠水溶液；将氢氧化钠水溶液加入到5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液中，然后滴入1.2g 1,1-二溴-1-丙烯，滴加速度为0.2mL/min，70℃搅拌加热回流6h，冷却后加入40g乙酸乙酯，过滤后得到有机提取物，经硅胶层析纯化后，在真空中浓缩，然后在70℃下干燥，得到预处理物；
S2、将3g步骤S1制备的预处理物和0.1g 2wt%的氯化铂异丙醇溶液加入到10g甲苯中，得到混合溶液；然后将2g四甲基二硅氧烷加入到20g甲苯中，得到硅烷溶液；将硅烷溶液加入到混合溶液中，在80℃氮气气氛下混合4h，最后在真空中浓缩至固体，得到改性剂。
实施例3
一种防粘结HIPS-SMA-COC合金材料的制备方法与实施例1基本相同，唯一的区别在于所述改性剂的制备方法不同。
所述改性剂的制备方法包括下述步骤：
S1、将3g5-二十三烷基间苯二酚加入到50g无水乙醇中，得到5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液；将0.6g氢氧化钠加入到50g水中搅拌1h，冷却至室温，得到氢氧化钠水溶液；将氢氧化钠水溶液加入到5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液中，然后滴入1.2g 1,1-二溴-1-丙烯，滴加速度为0.2mL/min，70℃搅拌加热回流6h，冷却后加入40g乙酸乙酯，过滤后得到有机提取物，经硅胶层析纯化后，在真空中浓缩，然后在70℃下干燥，得到预处理物；
S2、将3g步骤S1制备的预处理物和0.1g 2wt%的氯化铂异丙醇溶液加入到10g甲苯中，得到混合溶液；然后将2g甲基苯基硅油加入到20g甲苯中，得到硅烷溶液；将硅烷溶液加入到混合溶液中，在80℃氮气气氛下混合4h，最后在真空中浓缩至固体，得到改性剂。
实施例4
一种防粘结HIPS-SMA-COC合金材料的制备方法与实施例1基本相同，唯一的区别在于所述改性剂的制备方法不同。
所述改性剂的制备方法包括下述步骤：
S1、将3g5-二十三烷基间苯二酚加入到50g无水乙醇中，得到5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液；将0.6g氢氧化钠加入到50g水中搅拌1h，冷却至室温，得到氢氧化钠水溶液；将氢氧化钠水溶液加入到5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液中，然后滴入1.2g 1,1-二溴-1-丙烯，滴加速度为0.2mL/min，70℃搅拌加热回流6h，冷却后加入40g乙酸乙酯，过滤后得到有机提取物，经硅胶层析纯化后，在真空中浓缩，然后在70℃下干燥，得到预处理物；
S2、将3g步骤S1制备的预处理物和0.1g 2wt%的氯化铂异丙醇溶液加入到10g甲苯中，得到混合溶液；然后将1g六甲基二硅氧烷和1g四甲基二硅氧烷加入到20g甲苯中，得到硅烷溶液；将硅烷溶液加入到混合溶液中，在80℃氮气气氛下混合4h，最后在真空中浓缩至固体，得到改性剂。
对比例1
一种防粘结HIPS-SMA-COC合金材料的制备方法与实施例1基本相同，唯一的区别在于所述改性剂的制备方法不同。
所述改性剂的制备方法包括下述步骤：
S1、将3g腰果酚加入到50g无水乙醇中，得到腰果酚乙醇溶液；将0.6g氢氧化钠加入到50g水中搅拌1h，冷却至室温，得到氢氧化钠水溶液；将氢氧化钠水溶液加入到腰果酚乙醇溶液中，然后滴入1.2g 1,1-二溴-1-丙烯，滴加速度为0.2mL/min，70℃搅拌加热回流6h，冷却后加入40g乙酸乙酯，过滤后得到有机提取物，经硅胶层析纯化后，在真空中浓缩，然后在70℃下干燥，得到预处理物；
S2、将3g步骤S1制备的预处理物和0.1g 2wt%的氯化铂异丙醇溶液加入到10g甲苯中，得到混合溶液；然后将2g六甲基二硅氧烷加入到20g甲苯中，得到硅烷溶液；将硅烷溶液加入到混合溶液中，在80℃氮气气氛下混合4h，最后在真空中浓缩至固体，得到改性剂。
对比例2
一种防粘结HIPS-SMA-COC合金材料的制备方法与实施例1基本相同，唯一的区别在于所述改性剂的制备方法不同。
所述改性剂的制备方法包括下述步骤：
S1、将3g5-二十三烷基间苯二酚加入到50g无水乙醇中，得到5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液；将0.6g氢氧化钠加入到50g水中搅拌1h，冷却至室温，得到氢氧化钠水溶液；将氢氧化钠水溶液加入到5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液中，然后滴入1.2g 1-溴丙烯（CAS：590-13-6），滴加速度为0.2mL/min，70℃搅拌加热回流6h，冷却后加入40g乙酸乙酯，过滤后得到有机提取物，经硅胶层析纯化后，在真空中浓缩，然后在70℃下干燥，得到预处理物；
S2、将3g步骤S1制备的预处理物和0.1g 2wt%的氯化铂异丙醇溶液加入到10g甲苯中，得到混合溶液；然后将2g六甲基二硅氧烷加入到20g甲苯中，得到硅烷溶液；将硅烷溶液加入到混合溶液中，在80℃氮气气氛下混合4h，最后在真空中浓缩至固体，得到改性剂。
对比例3
一种防粘结HIPS-SMA-COC合金材料的制备方法与实施例1基本相同，唯一的区别在于所述改性剂的制备方法不同。
所述改性剂的制备方法包括下述步骤：
S1、将3g5-二十三烷基间苯二酚加入到50g无水乙醇中，得到5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液；将0.6g氢氧化钠加入到50g水中搅拌1h，冷却至室温，得到氢氧化钠水溶液；将氢氧化钠水溶液加入到5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液中，然后滴入1.2g 1,1-二溴-1-丙烯，滴加速度为0.2mL/min，70℃搅拌加热回流6h，冷却后加入40g乙酸乙酯，过滤后得到有机提取物，经硅胶层析纯化后，在真空中浓缩，然后在70℃下干燥，得到预处理物；
S2、将3g步骤S1制备的预处理物和0.1g 2wt%的氯化铂异丙醇溶液加入到10g甲苯中，得到混合溶液；然后将2g聚甲基氢硅氧烷加入到20g甲苯中，得到硅烷溶液；将硅烷溶液加入到混合溶液中，在80℃氮气气氛下混合4h，最后在真空中浓缩至固体，得到改性剂。
对比例4
一种防粘结HIPS-SMA-COC合金材料的制备方法与实施例1基本相同，唯一的区别在于所述改性剂的制备方法不同。
所述改性剂的制备方法包括下述步骤：
S1、将3g腰果酚加入到50g无水乙醇中，得到腰果酚乙醇溶液；将0.6g氢氧化钠加入到50g水中搅拌1h，冷却至室温，得到氢氧化钠水溶液；将氢氧化钠水溶液加入到腰果酚乙醇溶液中，然后滴入1.2g 1-溴丙烯，滴加速度为0.2mL/min，70℃搅拌加热回流6h，冷却后加入40g乙酸乙酯，过滤后得到有机提取物，经硅胶层析纯化后，在真空中浓缩，然后在70℃下干燥，得到预处理物；
S2、将3g步骤S1制备的预处理物和0.1g 2wt%的氯化铂异丙醇溶液加入到10g甲苯中，得到混合溶液；然后将2g聚甲基氢硅氧烷加入到20g甲苯中，得到硅烷溶液；将硅烷溶液加入到混合溶液中，在80℃氮气气氛下混合4h，最后在真空中浓缩至固体，得到改性剂。
实施例5
所述防粘结HIPS-SMA-COC合金材料的应用如下：
将实施例1~4和对比例1~4制备的防粘结HIPS-SMA-COC合金材料采用双螺杆挤出机熔融共混挤出注入针筒模具内，使防粘结HIPS-SMA-COC合金材料分布均匀，将针筒模具置于模具烘箱中，70℃烘80min，自动热压成型，然后取出，冷却至室温，在针筒外套的外圆表面印上容量刻度线，并消毒包装，制得一次性注射器的针筒，针筒规格3CC，针筒内径9.5mm，针筒外径11.5mm，总长74mm。
测试例1
活塞推力测试
将本发明制备的针筒与活塞组合形成注射器，活塞的制备方法包括下述步骤：采用厚度为0.006mm的聚四氟乙烯膜，将聚四氟乙烯膜片放置活塞模具型腔内壁，合模，将溴化丁基橡胶组合物预热至92℃，注射入模具中，注射时螺杆转速为30r/min，注胶压力为90bar，注胶结束后在175℃下进行保压硫化成型100s，开模得到活塞成品；活塞成品直径9.7mm，进行活塞推力测试，测试结果见表1。
表1 活塞推力测试结果
测试例2
力学性能测试
将实施例1~4和对比例1~4中得到的防粘结HIPS-SMA-COC合金材料熔融挤出到对应的模具中，在70℃条件下固化6h，再按照GB/T 2567-2021《树脂浇铸体性能试验方法》测试标准对固化的材料进行力学性能测试，采用简支梁冲击韧性（II型（无缺口）试样），测试结果如表2所示。
表2 力学性能测试结果
从表1和表2的测试数据可以看出本发明实施例4制备的防粘结HIPS-SMA-COC合金材料应用在注射器针筒中具有较好的润滑效果，能降低活塞推力，并且防粘结HIPS-SMA-COC合金材料具有较好的力学性能。
在实施例1~4中，本发明中实施例1采用六甲基二硅氧烷，实施例2采用四甲基二硅氧烷，实施例3采用甲基苯基硅油，实施例4采用六甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷的复配，实施例4取得的效果最好，可能原因在于六甲基二硅氧烷和四甲基二硅氧烷具有润滑性质，可以在COC树脂表面形成润滑层，降低材料的动摩擦系数。这可以减少活塞在针筒中的摩擦阻力，从而降低活塞推力。改性剂中的长链烷基和烷氧基可以提高复合材料的强度，改善COC树脂的力学性能。这可能是由于长链烷基与COC树脂链的配伍作用，增强了材料的强度和刚性。在复配改性剂中，六甲基二硅氧烷和四甲基二硅氧烷可能存在协同作用。具体来说，六甲基二硅氧烷的长链烷基可以提高改性剂与COC树脂的相容性和分散性，增强材料的力学性能。四甲基二硅氧烷可能在润滑方面发挥更加显著的作用，形成润滑层以降低动摩擦系数，从而进一步降低活塞推力。因此，这两种改性剂在降低活塞推力和改善力学性能方面可能具有协同作用，使防粘结HIPS-SMA-COC合金材料具有更好的性能。
Claims (9)
1.一种防粘结HIPS-SMA-COC合金材料，其特征在于，包含下述重量份组分：HIPS树脂30~45份、SMA树脂1~5份、COC树脂45~65份、增韧剂1~6份、润滑剂0.3~0.8份、抗氧剂0.5~1份、相容剂1~5份和改性剂1~5份；
所述改性剂的制备方法包括下述步骤，以重量份计：
S1、将2~4份5-二十三烷基间苯二酚加入到40~60份无水乙醇中，得到5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液；将0.5~0.7份氢氧化钠加入到40~60份水中搅拌0.5~1h，冷却至室温，得到氢氧化钠水溶液；将氢氧化钠水溶液加入到5-二十三烷基间苯二酚乙醇溶液中，然后滴入1~1.5份1,1-二溴-1-丙烯，滴加速度为0.1~0.3mL/min，搅拌加热回流4~8h，冷却后加入30~50份乙酸乙酯，过滤后得到有机提取物，经硅胶层析纯化后，在真空中浓缩，然后在60~80℃下干燥，得到预处理物；
S2、将2~4份步骤S1制备的预处理物和0.05~0.2份1~3wt%的氯化铂异丙醇溶液加入到8~12份甲苯中，得到混合溶液；然后将1~3份硅烷加入到18~22份甲苯中，得到硅烷溶液；将硅烷溶液加入到混合溶液中，在70~90℃氮气气氛下混合1~5h，最后在真空中浓缩至固体，得到改性剂；所述硅烷为六甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷和甲基苯基硅油中的至少一种；
HIPS树脂为高抗冲聚苯乙烯树脂，SMA树脂为苯乙烯-马来酸酐共聚物，COC树脂为环烯烃共聚物。
2.如权利要求1所述的防粘结HIPS-SMA-COC合金材料，其特征在于，所述增韧剂为环氧化聚丁二烯、脂肪醇缩水甘油醚、羟基封端聚醚、氨基封端聚醚、羟基封端聚酯、羟基封端聚酯醚、异佛尔酮二胺中的至少一种。
3.如权利要求1所述的防粘结HIPS-SMA-COC合金材料，其特征在于，所述润滑剂选自乙烯基双硬脂酰胺、聚乙烯蜡、硅酮、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌中的至少一种。
4.如权利要求1所述的防粘结HIPS-SMA-COC合金材料，其特征在于，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂245、抗氧剂168、抗氧剂618、抗氧剂626中的至少一种。
5.如权利要求1所述的防粘结HIPS-SMA-COC合金材料，其特征在于，所述相容剂为聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚乙二醇单醚丙烯酸酯、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯中的至少一种。
6.一种权利要求1~5中任一项所述的防粘结HIPS-SMA-COC合金材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
按照重量份称取各原料，将HIPS树脂、SMA树脂、COC树脂、增韧剂、润滑剂、抗氧剂、相容剂和改性剂混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融共混挤出，造粒、干燥，得到防粘结HIPS-SMA-COC合金材料。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机设置1~5区温度分别为120~140℃、170~190℃、190~210℃、210~230℃、230~240℃，5~10区温度为210~230℃、220~230℃、225~235℃、230~240℃、230~250℃，螺杆转速为300~500rpm。
8.一种注射器用针筒，其特征在于，所述注射器用针筒由权利要求1~5中任一项所述的防粘结HIPS-SMA-COC合金材料制成。
9.如权利要求8所述的注射器用针筒，其特征在于，所述注射器用针筒通过下述方法制得：
将防粘结HIPS-SMA-COC合金材料采用双螺杆挤出机熔融共混挤出注入针筒模具内，使防粘结HIPS-SMA-COC合金材料分布均匀，将针筒模具置于模具烘箱中，60~90℃烘40~100min，自动热压成型，然后取出，冷却至室温，在针筒外套的外圆表面印上容量刻度线，并消毒包装，制得一次性注射器用针筒。
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