CN117700702A - 一种醇酸树脂醇解异常的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种醇酸树脂醇解异常的处理方法，它是将醇酸树脂醇解异常的凝胶混合物内添加一定量的甲基丙二醇和有机溶剂。本发明通过大量实验筛选出用甲基丙二醇来解聚醇解异常导致的质量事故，以及对解聚物的拼制加工方法。可克服现有技术的不足，减轻生产车间的安全和环保压力，取得了很好的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种醇酸树脂醇解异常的处理方法。
背景技术
醇酸树脂是一种传统的涂料用树脂，醇酸树脂的组分和性能可在很大范围内调整，所以普及率高、应用范围广。漆膜具有良好的光泽、保光性与耐候性，突出的优点是易于刷涂施工，流平性好。
现有醇酸树脂的工业化生产中，醇酸树脂主要有两种制造方法。一种是脂肪酸法，直接将多元醇、与多元酸和脂肪酸进行酯化生产醇酸树脂。脂肪酸对多元醇、苯二甲酸酐可起溶剂作用，即酯化是在均相体系中完成，工艺相对简单。另一种是醇解法，先将植物油(含羟基的蓖麻油除外)和多元醇混合在一起升温至240℃-250℃之间，加入醇解催化剂进行醇解反应，生成多元醇的不完全酯，再加入苯二甲酸酐进行酯化反应。这样在酯化时，就能形成均相体系，同时植物油的分子结构也得到改组，可以结合到缩聚的结构中去。
由于近年来，醇酸树脂主要原料豆油的价格一直比脂肪酸的价格便宜1000元/吨左右，而且用豆油醇解法做醇酸树脂比用脂肪酸法醇酸树脂产生的酯化废水少，每吨醇酸树脂少产生20-30KG酯化废水，从经济和环保的角度看，用豆油醇解法做醇酸树脂目前有很大优势，目前我们公司在生产中油和长油醇酸树脂时，主要用豆油醇解法，成本低，市场竞争力强。
在醇解反应中，醇解终点的控制主要时醇(甲醇或乙醇)容忍度实验法，反应物料的杂质、管道和釜壁的杂质不但会使醇解反应的时间变长，还会影响醇容忍度法对醇解终点的判断。在实际生产中，偶尔会因为对醇解终点的误判，造成没有醇解完全就加入了苯二甲酸酐，在加热的情况下多元醇和苯二甲酸酐逐渐反应形成聚酯，反应到一定程度形成凝胶化，悬浮在油相中。目前这种异常的质量事故发生后，大部分厂家的处理方法是，把液体(主要是豆油)物料放下来，以后重新拼制使用，凝胶化的聚酯只有报废处理，给公司造成了巨大的经济损失和环保压力。
所以对于这种醇酸树脂生产过程中，由于醇解不完全造成的质量事故需要有一个安全可靠、简便、经济的处理方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种醇酸树脂醇解异常的一个安全可靠、简便、经济的处理方法。所谓异常，就是反应釜中多元醇和苯二甲酸酐形成凝胶化聚酯，悬浮在液相中。
技术方案：为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种醇酸树脂醇解异常的处理方法，其特征在于，将醇酸树脂醇解异常的凝胶混合物内添加一定量的甲基丙二醇和有机溶剂。
作为优选方案，以上所述的一种醇酸树脂醇解异常的处理方法，其特征在于，醇酸树脂醇解异常的凝胶混合物、甲基丙二醇和有机溶剂的重量份数比为90～95:3～5:30～40。
作为优选方案，以上所述的一种醇酸树脂醇解异常的处理方法，其特征在于，有机溶剂为甲苯或二甲苯。
一种醇酸树脂醇解异常的处理方法，其包括以下步骤：
1)将甲基丙二醇、加入到入釜内凝胶混合物中，升温至180℃-190℃保温1～3小时，继续升温至190℃-200℃保温1～3小时，继续升温至200℃-210℃保温1～2小时，然后继续升温至210℃-230℃继续反应，直至取样树脂为均相且透明后继续回流开始取样测酸值和粘度；
2)酸值和粘度合格后，继续保温至粘度没有变化，继续保温后，加入有机溶剂兑烯。
3)得到的透明的醇酸树脂液。
作为优选方案，以上一种醇酸树脂醇解异常的处理方法，包括以下步骤：
1)将质量分数5份的甲基丙二醇、加入到入95份的釜内凝胶混合物中，升温至180℃-190℃保温3小时，继续升温至190℃-200℃保温3小时，继续升温至200℃-210℃保温2小时，然后继续升温至210℃-230℃继续反应，直至取样树脂为均相且透明后继续回流2小时后开始取样测酸值和粘度；
2)直至达到酸值小于8/固，粘度：50-80秒*格式管/二甲苯兑70固含，25℃，酸值和粘度合格后，继续保温至粘度没有变化，继续保温1小时后，加入40份有机溶剂兑烯。
3)得到透明的醇酸树脂液，命名S-70。
本发明主要是通过以下两点方案来提供解聚的新思路和完美的解聚物加工方案。
1、本发明通过筛选发现，正常生产的醇酸树脂在投错料或没有及时冷却的情况下，导致树脂胶化，一般通过加入甘油和三羟甲基丙烷来解聚，生成分子量较小，粘度小的低分子，在通过计算加入适量的多元醇和多元酸反应生成合格醇酸树脂。在本发明所述醇解异常导致季戊四醇和苯二甲酸酐逐渐反应形成聚酯，用传统的甘油和三羟甲基丙烷是没办法解聚的，原因有两个：一，甘油和三羟甲基丙烷官度大；二，此聚酯交联密度大，没有支链，溶解性差。后来我们选择二元醇来解聚，但乙二醇、二乙二醇由于没有支链，溶解性差，解聚出来的树脂浑浊不透明，且和二甲苯等有机溶剂混溶不好。最终我们选择了常用带侧链的二元醇，如：甲基丙二醇、新戊二醇，这两种二元醇都可以起到很好的解聚作用，但是新戊二醇常温下是固体，甲基丙二醇是一种低分子量、较高沸点的二醇，室温液态，比新戊二醇易计量、泵送，从车间安全操作角度，最终选择了甲基丙二醇作为解聚剂。
2、传统胶化的解聚物在通过计算加入适量的多元醇和多元酸反应生成合格醇酸树脂，然后直接拼入性能相近的树脂中，引入了拼入树脂中没有的原材料，还是有风险的。本发明解聚的透明的醇酸树脂液S-70，以质量分数1：30的比例折合成油酸、季戊四醇、甲基丙二醇、二甲苯和苯酐，作为生产3370D的原料在生产前加入反应釜中，直接参与反应，可生产合格的3370D树脂。
有益效果：本发明和现有技术相比具有以下优点：
发明通过大量实验筛选出甲基丙二醇和解聚物的拼制方案，得出一种醇酸树脂醇解异常的一个安全可靠、简便、经济的处理方法，且具有主要的环保价值。
具体实施例
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
实施例1一种醇酸树脂醇解异常的处理方法，包括以下步骤：
1)将质量分数5份的甲基丙二醇、加入到入95份的釜内凝胶混合物中，升温至180℃-190℃保温3小时，继续升温至190℃-200℃保温3小时，继续升温至200℃-210℃保温2小时，然后继续升温至210℃-230℃继续反应，直至取样树脂为均相且透明后继续回流2小时后开始取样测酸值和粘度；
2)直至达到酸值小于8/固，粘度：50-80秒*格式管/二甲苯兑70固含，25℃，酸值和粘度合格后，继续保温至粘度没有变化，继续保温1小时后，加入40份有机溶剂兑烯。
3)得到透明的醇酸树脂液，命名S-70。
实施例2
1、以下实施例各原料组成如表1所示：
表1实施例和对比例的原料组成
注：25份S-70折合为：9份脂肪酸、1份甘油、0.875份甲基丙二醇、2.66份季戊四醇、4.655份苯酐、7.5份二甲苯。
本发明所述解聚的透明的醇酸树脂液S-70，其包括以下步骤：
先将氮气保护气通入反应釜15分钟，除去空气，再将上述数量的脂肪酸、季戊四醇、甘油、二乙二醇、甲基丙二醇、苯酐、顺酐、次磷酸、二甲苯、S-70投入反应釜中，开搅拌，使物料混合均匀，开始升温至180℃，保温3小时，继续升温至190℃，在190℃-210℃之间回流酯化，直至达到酸值小于12(固)，粘度：70-80秒*格式管(二甲苯兑60固含，25℃)；用二甲苯兑稀至70固含制备得到醇酸树脂。
对比例其包括以下步骤：
先将氮气保护气通入反应釜15分钟，除去空气，再将上述数量的的脂肪酸、季戊四醇、甘油、二乙二醇、甲基丙二醇、苯酐、顺酐、次磷酸、二甲苯投入反应釜中，开搅拌，使物料混合均匀，开始升温至180℃，保温3小时，继续升温至190℃，在190℃-210℃之间回流酯化，直至达到酸值小于12(固)，粘度：70-80秒*格式管(二甲苯兑60固含，25℃)；用二甲苯兑稀至70固含制备得到醇酸树脂。
2、对实施例和对比例的醇酸树脂进行相关性能检测，检测结果如下表2所示。
表2实施例和对比例的成品指标
| 项目 | 实施例1 | 对比例 | 执行标准 |
| 外观 | 淡黄透明液体 | 淡黄透明液体 | GB/T1721-2008 |
| 酸值(mgKOH/g) | 6.7 | 7.1 | GB/T6743-2008 |
| 粘度(cps/30℃) | 32600 | 32200 | GB/T7193-2008 |
| 固含(％) | 70.2 | 70.1 | GB/T1725-2007 |
| 色泽(Fe-Co) | 2 | 2 | GB/T1722-1993 |
。
应用实施例1
1、取以上实施例1和对比例得到的醇酸树脂按如下表3底漆配方配伍制成木器漆：
表3 底漆配方
| 原料 | 配比(份数) |
| 树脂(实施例1和对比例) | 65 |
| 滑石粉 | 15 |
| 硬脂酸锌 | 5 |
| 防沉剂 | 5 |
| 分散剂 | 0.3 |
| 消泡剂 | 0.2 |
| 催干剂 | 0.1 |
| 醋酸丁酯 | 6 |
| 二甲苯 | 4 |
。
2、底漆检测
取以上实施例1和对比例制备得到的底漆进行如下比例配漆，其中底漆：聚氨酯固化剂(江苏三木化工股份有限公司740)：稀释剂＝10：5：6。配好喷板20微米厚，进行性能检测，检测结果如下表4所示。
表4检测结果
| 检测项目 | 实施例1 | 对比实施例2 |
| 表干(GB/T1728-2020) | 9min | 9min |
| 指压干(GB/T1728-2020) | 1h40min | 1h40min |
| 可打磨时间(GB/T1770-2008) | 5h | 5h |
。
以上实验结果表明，本发明通过大量实验筛选出用甲基丙二醇来解聚醇解异常导致的质量事故，以及对解聚物的拼制加工方法。可克服现有技术的不足，减轻了生产车间的安全和环保压力，取得了很好的技术效果。
Claims (5)
1.一种醇酸树脂醇解异常的处理方法，其特征在于，将醇酸树脂醇解异常的凝胶混合物内添加一定量的甲基丙二醇和有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种醇酸树脂醇解异常的处理方法，其特征在于，醇酸树脂醇解异常的凝胶混合物、甲基丙二醇和有机溶剂的重量份数比为90～95:3～5:30～40。
3.根据权利要求1或2所述的一种醇酸树脂醇解异常的处理方法，其特征在于，有机溶剂为甲苯或二甲苯。
4.一种醇酸树脂醇解异常的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将甲基丙二醇、加入到入釜内凝胶混合物中，升温至180℃-190℃保温1～3小时，继续升温至190℃-200℃保温1～3小时，继续升温至200℃-210℃保温1～2小时，然后继续升温至210℃-230℃继续反应，直至取样树脂为均相且透明后继续回流开始取样测酸值和粘度；
2)酸值和粘度合格后，继续保温至粘度没有变化，继续保温后，加入有机溶剂兑烯。
3)得到的透明的醇酸树脂液。
5.一种醇酸树脂醇解异常的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将质量分数5份的甲基丙二醇、加入到入95份的釜内凝胶混合物中，升温至180℃-190℃保温3小时，继续升温至190℃-200℃保温3小时，继续升温至200℃-210℃保温2小时，然后继续升温至210℃-230℃继续反应，直至取样树脂为均相且透明后继续回流2小时后开始取样测酸值和粘度；
2)直至达到酸值小于8/固，粘度：50-80秒*格式管/二甲苯兑70固含，25℃，酸值和粘度合格后，继续保温至粘度没有变化，继续保温1小时后，加入40份有机溶剂兑烯。
3)得到透明的醇酸树脂液。
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| CN202311748605.4A CN117700702A (zh) | 2023-12-19 | 2023-12-19 | 一种醇酸树脂醇解异常的处理方法 |
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2023
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