CN117683591A - 一种环境友好型水性清洗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及清洗剂技术领域，具体公开一种环境友好型水性清洗剂及其制备方法。所述环境友好型水性清洗剂，包括如下质量百分比的原料组分：二元醇醚3%~8%、非离子表面活性剂3%~7%、咪唑啉类表面活性剂5%~10%、吡咯烷酮类溶剂12%~20%、环糊精2%~6%、烷基糖苷酒石酸酯8%~18%和腐蚀抑制剂0.5%~1%，其余为去离子水。本申请提供的环境友好型水性清洗剂渗透性好，表面张力低，可快速浸润污染物与器件之间的界面，有效清除电子元器件表面附着的助焊剂残留物、油污和灰尘等，解决了对狭缝清洗不到位的问题，避免影响器件的成品率、性能和可靠性，清洗效果好；而且无腐蚀性，对常用电子组件及材料兼容性好，具有环境友好、安全无毒的优势。
Description
技术领域
本发明涉及清洗剂技术领域，尤其涉及一种环境友好型水性清洗剂及其制备方法。
背景技术
随着电子信息行业的飞速发展，电子产品向着高精密微型化方向发展，因此对电子产品生产过程中的清洗提出更高要求。例如，在半导体芯片与框架键合步骤中，通常会采用锡铅焊料焊接，因此在真空回流焊后，芯片表面以及周边会残留大量助焊剂污染物，如不清洗残留物将会导致芯片表面的铝层变色，表面张力降低，影响到后续金线和铝层的键合失效，以及会降低后续封装过程的可靠性。
目前，常采用溶剂型清洗剂进行焊后清洗，如氟氯烃类溶剂或者乙醇/异丙醇类溶剂。但是氟氯烃类溶剂对臭氧层破坏巨大，已被严格限制使用，乙醇/异丙醇类溶剂除了挥发速度快，VOC排放高之外，本身闪点较低，静电放电极易导致燃烧爆炸，对生产环境的防爆要求很高。相较于溶剂型清洗剂，水基型清洗剂因有机组分比例较少，VOC和ODP值较低，具备环境友好等优势而被广泛使用。然而，现有的水基型清洗剂的清洗效果一般，对芯片表面的有机物或氧化层清洗不干净或不彻底，残留较多，影响器件的成品率、性能和可靠性。因此，开发一种能有效除去无机材料表面的有机污染物或金属离子的环境友好型清洗剂具有重要意义。
发明内容
鉴于此，本发明提供一种环境友好型水性清洗剂，渗透性好，表面张力低，可有效清除电子元器件表面附着的助焊剂残留物、油污和灰尘等。
第一方面，本发明提供一种环境友好型水性清洗剂，包括如下质量百分比的原料组分：
二元醇醚3％～8％、非离子表面活性剂3％～7％、咪唑啉类表面活性剂5％～10％、吡咯烷酮类溶剂12％～20％、环糊精2％～6％、烷基糖苷酒石酸酯8％～18％和腐蚀抑制剂0.5％～1％，其余为去离子水；
其中，所述咪唑啉类表面活性剂的结构通式为R1为H或-CH2CH2-Y，Y为羟基、羧基、氨基或硫脲基，R2为苯基或C4-C20的烷基；
所述非离子表面活性剂包括失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
烷基糖苷是一种绿色表面活性剂，虽然有着生物降解性好、对环境无污染、对有机污染物有良好的增溶能力等诸多优点，但是存在常温下水溶性差的缺点，影响了烷基糖苷的实际应用领域。本发明采用烷基糖苷酒石酸酯替代烷基糖苷，烷基糖苷酒石酸酯中引入有强溶解能力的羟基、羧基等活性基团，有效改善水溶性，亲水亲油性好。咪唑啉是一种常规绿色多功能两性离子表面活性剂，具有耐碱性强、表面活性强等诸多优点，能够减弱助焊剂等有机污染物成分与器件之间的相互作用，同时还可在工件表面形成一层分子膜，起到保护作用，防止受到二次污染或腐蚀。环糊精具有一定的包和活性，能够吸附金属表面的油性污渍、氧化物和重金属离子等。
本发明将环糊精、咪唑啉类表面活性剂和烷基糖苷酒石酸酯进行复配，环糊精分子的加入可与烷基糖苷酒石酸酯分子相结合，共同形成混合胶束，增大胶束内部的空间，增溶更多的有机物分子；而咪唑啉类表面活性剂可与烷基糖苷酒石酸酯缔合，极性基团的静电排斥力减弱，界面上分子排列的更加紧密，使胶束更易形成，显著降低体系的表面张力，三者协作使得清洗剂对极性和非极性的物质均有很强的溶解能力，提高了清洗剂的清洗性能和稳定性。加入的非离子表面活性剂与其他组分之间具有良好的协同作用，可有效增强清洗剂的渗透性，使其容易渗透到元器件间隙中，快速浸润污染物与器件表面之间的界面，从而消除表面残留助焊剂、油污或手指印等污渍。
可选的，所述咪唑啉类表面活性剂选自如下化合物：
可选的，所述烷基糖苷酒石酸酯由月桂醇烷基糖苷和马来酸酐在催化剂的作用下依次进行酯化反应、环氧开环反应后制备得到。
进一步的，所述烷基糖苷酒石酸酯的制备过程包括如下步骤：
将月桂醇烷基糖苷分散到角鲨烷中，搅匀，于氮气气氛下加入马来酸酐和催化剂，完全溶解后开始搅拌，于90℃恒温反应1h，得酯化产物；将甲酸和过氧化氢混合并搅匀，缓慢滴加到酯化产物中，于80～90℃冷凝回流3h，然后减压蒸馏脱去水和甲酸，得所述烷基糖苷酒石酸酯。
进一步的，所述月桂醇烷基糖苷和角鲨烷的质量比为1：1.5。
进一步的，所述月桂醇烷基糖苷和马来酸酐的摩尔比为1：0.8～1.2。
进一步的，所述酯化产物、甲酸和过氧化氢的摩尔比为1：1.5：1.5。
进一步的，所述催化剂为无水乙酸钠。
进一步的，所述过氧化氢的浓度为30％。
可选的，所述吡咯烷酮类溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N-丙基吡咯烷酮、N-羟甲基吡咯烷酮或N-羟乙基吡咯烷酮中的至少一种。
可选的，所述非离子表面活性剂由失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚按照1～3：1的质量比复配得到。
可选的，所述腐蚀抑制剂包括硅酸钠、碳酸氢钠、偏硅酸钠、聚天冬氨酸、膦酰基羧酸共聚物、3,7,11-三甲基十二炔-3-醇或3,5-二甲基-1-己炔-3-醇中的至少一种。
可选的，所述环糊精包括α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基β-环糊精或甲基化β-环糊精中的至少一种。
可选的，所述二元醇醚包括乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丙醚或二乙二醇单丁醚中的至少一种。
优选的二元醇醚沸点高，在使用过程中几乎无VOC排放，对环境友好，且清洗剂体系无闪点，使用过程安全可靠，无需防爆。
第二方面，本发明还提供上述环境友好型水性清洗剂的制备方法，包括如下步骤：按照配比称取各组分，将所述二元醇醚、非离子表面活性剂、咪唑啉类表面活性剂、吡咯烷酮类溶剂、环糊精、烷基糖苷有机酸酯、腐蚀抑制剂和去离子水混合均匀，得到所述环境友好型水性清洗剂。
第三方面，本发明还提供上述环境友好型水性清洗剂在清洗电子元器件中的应用。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的环境友好型水性清洗剂，渗透性好，表面张力低，可快速浸润污染物与器件之间的界面，有效清除电子元器件表面附着的助焊剂残留物、油污和灰尘等，解决了对狭缝清洗不到位的问题，避免影响器件的成品率、性能和可靠性，清洗效果好；而且无腐蚀性，对常用电子组件及材料兼容性好，具有环境友好、安全无毒的优势。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
为了更好的说明本发明，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
本实施例提供一种环境友好型水性清洗剂，包括如下质量百分比的原料组分：
乙二醇单甲醚6％、非离子表面活性剂5％、咪唑啉类表面活性剂7％、N-羟乙基吡咯烷酮16％、β-环糊精4％、烷基糖苷酒石酸酯14％和硅酸钠0.7％，其余为去离子水。
其中，所述咪唑啉类表面活性剂为
所述非离子表面活性剂由失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚按照2：1的质量比复配得到。
所述烷基糖苷酒石酸酯的制备过程包括如下步骤：
将月桂醇烷基糖苷分散到角鲨烷中，搅匀，于氮气气氛下加入马来酸酐和无水乙酸钠，完全溶解后开始搅拌，于90℃恒温反应1h，得酯化产物；将甲酸和过氧化氢水溶液(浓度为30％)混合并搅匀，缓慢滴加到酯化产物中，于85℃冷凝回流3h，然后减压蒸馏脱去水和甲酸，得所述烷基糖苷酒石酸酯；其中，所述月桂醇烷基糖苷和角鲨烷的质量比为1：1.5；所述月桂醇烷基糖苷和马来酸酐的摩尔比为1：1；所述酯化产物、甲酸和过氧化氢的摩尔比为1：1.5：1.5。
本实施例还提供一种上述环境友好型水性清洗剂的制备方法，包括如下步骤：按照配比称取各组分，将所述二元醇醚、非离子表面活性剂、咪唑啉类表面活性剂、吡咯烷酮类溶剂、环糊精、烷基糖苷有机酸酯、腐蚀抑制剂和去离子水混合均匀，得到所述环境友好型水性清洗剂。
实施例2
本实施例提供一种环境友好型水性清洗剂，包括如下质量百分比的原料组分：
乙二醇单乙醚3％、非离子表面活性剂3％、咪唑啉类表面活性剂5％、N-甲基吡咯烷酮12％、羟丙基β-环糊精2％、烷基糖苷酒石酸酯8％和聚天冬氨酸0.5％，其余为去离子水。
其中，所述咪唑啉类表面活性剂为
所述非离子表面活性剂由失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚按照1：1的质量比复配得到。
所述烷基糖苷酒石酸酯的制备过程包括如下步骤：
将月桂醇烷基糖苷分散到角鲨烷中，搅匀，于氮气气氛下加入马来酸酐和无水乙酸钠，完全溶解后开始搅拌，于90℃恒温反应1h，得酯化产物；将甲酸和过氧化氢水溶液(浓度为30％)混合并搅匀，缓慢滴加到酯化产物中，于80℃冷凝回流3h，然后减压蒸馏脱去水和甲酸，得所述烷基糖苷酒石酸酯；其中，所述月桂醇烷基糖苷和角鲨烷的质量比为1：1.5；所述月桂醇烷基糖苷和马来酸酐的摩尔比为1：0.8；所述酯化产物、甲酸和过氧化氢的摩尔比为1：1.5：1.5。
本实施例还提供一种上述环境友好型水性清洗剂的制备方法，制备过程同实施例1。
实施例3
本实施例提供一种环境友好型水性清洗剂，包括如下质量百分比的原料组分：
乙二醇单甲醚醋酸酯8％、非离子表面活性剂7％、咪唑啉类表面活性剂10％、N-丙基吡咯烷酮20％、α-环糊精6％、烷基糖苷酒石酸酯18％和3,7,11-三甲基十二炔-3-醇1％，其余为去离子水。
其中，所述咪唑啉类表面活性剂为
所述非离子表面活性剂由失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚按照3：1的质量比复配得到。
所述烷基糖苷酒石酸酯的制备过程包括如下步骤：
将月桂醇烷基糖苷分散到角鲨烷中，搅匀，于氮气气氛下加入马来酸酐和无水乙酸钠，完全溶解后开始搅拌，于90℃恒温反应1h，得酯化产物；将甲酸和过氧化氢水溶液(浓度为30％)混合并搅匀，缓慢滴加到酯化产物中，于90℃冷凝回流3h，然后减压蒸馏脱去水和甲酸，得所述烷基糖苷酒石酸酯；其中，所述月桂醇烷基糖苷和角鲨烷的质量比为1：1.5；所述月桂醇烷基糖苷和马来酸酐的摩尔比为1：1.2；所述酯化产物、甲酸和过氧化氢的摩尔比为1：1.5：1.5。
本实施例还提供一种上述环境友好型水性清洗剂的制备方法，制备过程同实施例1。
对比例1
本对比例提供一种环境友好型水性清洗剂，其制备过程与实施例1完全相同，不同的仅是将烷基糖苷酒石酸酯替换为等量的烷基糖苷。
对比例2
本对比例提供一种环境友好型水性清洗剂，其制备过程与实施例1完全相同，不同的仅是将环糊精替换为等量的乙醇胺。
对比例3
本对比例提供一种环境友好型水性清洗剂，其制备过程与实施例1完全相同，不同的仅是将咪唑啉类表面活性剂替换为等量的月桂基两性丙基磺酸盐。
实验例
采用上述实施例1-3和对比例1-2制得的清洗剂对焊接后的电路板进行清洗，其具体方法为将各清洗剂加热到48℃，通过高压喷淋的方式清洗焊后印刷电路板，清洗时间为15分钟，然后在60℃下烘干。并通过以下方法对清洗后的电路板测定离子污染度、表面绝缘电阻和清洗效果，结果见表1。
离子污染度测试：采用IPC-TM-6502.3.28.2-2009标准进行测试电路板离子污染度，通过萃取电路板上的残留物，用离子色谱定量。标准为小于1.56ug/cm2Eq NaCl为合格。
表面绝缘电阻测试：采用IPC-92010的标准进行表面绝缘电阻测试。
清洗效果判断：4倍放大镜下观察电路板上是否有助焊剂、白色污染物残留以及焊点状态。
表1电路板清洗检测结果
采用上述实施例1-3和对比例1-2制得的清洗剂对半导体芯片进行清洗，首先将清洗剂和去离子水按照1:10的体积比混合，然后将半导体芯片放入其中，60℃下超声清洗5min，捞出，用去离子水冲洗干净。采用30×20显微镜进行镜检，每个实施例中清洗3个样品，结果统计见表2。
表2半导体芯片清洗检测结果
由上述结果可以看出，将环糊精、咪唑啉类表面活性剂和烷基糖苷酒石酸酯进行复配，三者协同作用才能得到清洗效果优异的水性清洗剂，而采用其他组分复配制备的清洗剂都难以满足清洗工艺要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环境友好型水性清洗剂，其特征在于，包括如下质量百分比的原料组分：
二元醇醚3％～8％、非离子表面活性剂3％～7％、咪唑啉类表面活性剂5％～10％、吡咯烷酮类溶剂12％～20％、环糊精2％～6％、烷基糖苷酒石酸酯8％～18％和腐蚀抑制剂0.5％～1％，其余为去离子水；
其中，所述咪唑啉类表面活性剂的结构通式为R1为-H或-CH2CH2-Y，Y为羟基、羧基、氨基或硫脲基，R2为苯基或C4-C20的烷基；
所述非离子表面活性剂包括失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
2.如权利要求1所述的环境友好型水性清洗剂，其特征在于，所述咪唑啉类表面活性剂选自如下化合物：
3.如权利要求1所述的环境友好型水性清洗剂，其特征在于，所述烷基糖苷酒石酸酯由月桂醇烷基糖苷和马来酸酐在催化剂的作用下依次进行酯化反应、环氧开环反应后制备得到。
4.如权利要求3所述的环境友好型水性清洗剂，其特征在于，所述烷基糖苷酒石酸酯的制备过程包括如下步骤：
将月桂醇烷基糖苷分散到角鲨烷中，搅匀，于氮气气氛下加入马来酸酐和催化剂，完全溶解后开始搅拌，于90℃恒温反应1h，得酯化产物；将甲酸和过氧化氢水溶液混合并搅匀，缓慢滴加到酯化产物中，于80～90℃冷凝回流3h，然后减压蒸馏脱去水和甲酸，得所述烷基糖苷酒石酸酯。
5.如权利要求4所述的环境友好型水性清洗剂，其特征在于，所述月桂醇烷基糖苷和角鲨烷的质量比为1：1.5；和/或
所述月桂醇烷基糖苷和马来酸酐的摩尔比为1：0.8～1.2；和/或
所述酯化产物、甲酸和过氧化氢的摩尔比为1：1.5：1.5；和/或
所述催化剂为无水乙酸钠；和/或
所述过氧化氢水溶液的浓度为30％。
6.如权利要求1所述的环境友好型水性清洗剂，其特征在于，所述吡咯烷酮类溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N-丙基吡咯烷酮、N-羟甲基吡咯烷酮或N-羟乙基吡咯烷酮中的至少一种。
7.如权利要求1所述的环境友好型水性清洗剂，其特征在于，所述非离子表面活性剂由失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚按照1～3：1的质量比复配得到。
8.如权利要求1所述的环境友好型水性清洗剂，其特征在于，所述环糊精包括α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基β-环糊精或甲基化β-环糊精中的至少一种；和/或
所述二元醇醚包括乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丙醚或二乙二醇单丁醚中的至少一种；和/或
所述腐蚀抑制剂包括硅酸钠、碳酸氢钠、偏硅酸钠、聚天冬氨酸、膦酰基羧酸共聚物、3,7,11-三甲基十二炔-3-醇或3,5-二甲基-1-己炔-3-醇中的至少一种。
9.一种环境友好型水性清洗剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照配比称取各组分，将所述二元醇醚、非离子表面活性剂、咪唑啉类表面活性剂、吡咯烷酮类溶剂、环糊精、烷基糖苷有机酸酯、腐蚀抑制剂和去离子水混合均匀，得到所述环境友好型水性清洗剂。
10.权利要求1-8任一项所述的环境友好型水性清洗剂或采用权利要求9所述的方法制备得到的环境友好型水性清洗剂在清洗电子元器件中的应用。
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