CN117677594A - 含有低聚二烷氧基硅烷的含水泥组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含水泥组合物，其包含基于水泥比例为0.05重量％至1重量％的比例的有机硅复合物(S)，所述有机硅复合物至少其70重量％由式(1)的单元组成：R1R2(OR3)xSiO(2‑x)/2(1)，其中R1是甲基，R2在式(1)的所有单元中可以相同或不同，并且是单价的、SiC键合的具有4至22个碳原子的脂族烃基，R3在式(1)的所有单元中可以相同或不同，并且是氢原子或具有1至4个碳原子的烷基，并且x为0或1。本发明还涉及用于含水泥组合物的整体疏水化的方法，在该方法中在所述含水泥组合物凝固之前，添加有机硅复合物(S)。
Description
本发明涉及一种包含低聚有机硅复合物的含水泥组合物，以及一种用于含水泥组合物的整体疏水化(bulk hydrophobization)的方法，有机硅复合物在含水泥组合物凝固之前被添加到含水泥组合物中。
含有水泥的产品，诸如混凝土、砂浆或水泥基抹灰，通常被认为是耐用的。然而，在此类材料暴露于天气并且经常与水分接触时，这仅在有限的程度上是真实的。作为多孔材料，它们可以吸收水，这本身就足以造成可见的损害，例如通过冻融变化造成可见的损害。
此外，盐还可以随着吸收的水渗透到这种含有水泥的产品中，导致进一步的腐蚀损伤。例如，氯化物是关键的，尤其是对于钢筋混凝土结构，而碱金属离子会引起碱-二氧化硅反应(ASR)，这因其破坏性作用而臭名昭著。
暴露于天气的水泥质材料隔水的另一个不良后果可能是风化的发展。在因视觉原因而通常非常不希望的这种现象中，盐被渗透的水溶解，并通过毛细管输送带到表面，在那里它们在水蒸发后作为盐残留物被保留。
保护混凝土结构或水泥质灰泥的一种方法是施用后续涂层。这可以例如通过涂料，特别是防水性硅酮树脂涂料，或者通过将疏水剂施加到表面来实现。与传统的涂层不同，这里没有形成保护性表面膜；相反，疏水剂渗透多孔材料并使孔的内表面疏水，使得它们不再能够经由毛细管力吸收水。在EP2927291A1中描述了低聚二烷基官能烷氧基硅烷用于多孔矿物基材的疏水化的用途。
然而，任何后续表面处理的缺点是必要的额外工作步骤。这在随后的表面疏水化的情况下是特别关键的，因为疏水剂必须渗透到先前的亲水孔中，这只有在基材在特定情况下完全干燥时才可能。即便如此，一场阵雨也足以造成进一步的大规模延误。
此外，所有后续的表面处理仅在表面或接近表面处有效。在损坏、钻孔等的情况下，在任何时候都可能产生新的水分进入的可能性。
因此，在许多情况下也更容易应用的一种更好的选择是所谓的整体疏水化，其中在硬化发生后具有一定防水效果的疏水剂在硬化之前被添加到静止的液体水泥质混合物中。
可以为此目的特别使用基于脂肪酸的材料，特别是硬脂酸盐和油酸盐。然而，实现良好的疏水性质必须添加相对大量的这些物质，这通常会对硬化材料的机械性质产生显著的不利影响。这里特别不希望的是降低混凝土或砂浆的抗压强度。
可用于水泥质混合物的整体疏水化的另一类物质是疏水作用的硅化合物，例如具有相对长的烷基链的三烷氧基硅烷，例如异辛基或正辛基三乙氧基硅烷和/或还有烷氧基甲硅烷基官能硅酮树脂。这些可以以纯形式或混合物形式或以乳液形式使用。这种具有含硅疏水剂的水泥质混合物描述于例如WO2011/128127A和EP2202210A中。
然而，使用这些材料通常导致硬化混凝土或砂浆的弯曲强度和抗压强度的显著损失。
因此，本发明的目的是提供一种具有改进的防水性但不再具有降低的抗压强度的缺点的水泥质混合物。
本发明提供了一种含水泥组合物，该含水泥组合物包含基于水泥含量为0.05重量％至1重量％的比例的有机硅复合物(S)，该有机硅复合物由至少70重量％的式(1)的单元组成
R1R2(OR3)xSiO(2-x)/2(1)，
其中
R1是甲基，
R2在式(1)的所有单元中可以相同或不同，并且是具有4至22个碳原子的单价的、SiC键合的脂族烃基，
R3在式(1)的所有单元中可以相同或不同，并且是氢原子或具有1至4个碳原子的烷基，并且
x为0或1。
优选地，基团R2是具有8至16个，尤其是8、10、12、14或16个碳原子的烷基。基团R2可以是支链的或无支链的。更优选地，基团R2是通过原子C1连接到硅原子上的正辛基或2,4,4戊基。该基团在下文中也称为异辛基。
优选地，对有机硅复合物(S)的所有分子进行平均，x在式(1)的至少50％的所有单元中具有值0。
优选地，有机硅复合物(S)在至少90％的程度上由式(1)的单元组成，更优选地，它们仅由式(1)的单元组成。
尤其优选地，有机硅复合物(S)，其是式(1a)的线性化合物和式(1b)的环状化合物的混合物，
其中
n具有0至100、优选1至10的值，并且
m具有3至100、优选2至10的值，
以及所有其它变体如式(1)中所定义。
基团R2优选为具有6至16个碳原子的支链或无支链的单价的、SiC键合的脂族烃基，更优选为具有8至12个碳原子的支链或无支链的单价的、SiC键合的脂族烃基、尤其优选为正辛基或2,4,4-三甲基戊基，2,4,4-三甲基戊基也称为异辛基。
R3优选为氢或具有1至3个碳原子的支链或无支链的单价的、SiC键合的脂族烃基和氢原子，更优选为氢或甲基或乙基。
本发明基于以下令人惊讶的发现：本发明的有机硅复合物(S)不仅在硬化的水泥质混合物中具有良好的疏水作用，而且也不导致弯曲强度和抗压强度的显著损失。在砂浆中，并且还更重要地在混凝土中，这代表一个关键优势。
因此，代表本发明的优选主题的砂浆或混凝土，特征在于：基于水泥含量，其具有0.05重量％至0.5重量％的有机硅复合物(S)的比例，该有机硅复合物(S)由至少70重量％的式(1)的单元组成。
相应的混凝土代表了本发明的一个特别优选的主题。
本发明进一步提供了一种用于含水泥组合物的整体疏水化的方法，其中在含水泥组合物凝固之前，将基于水泥含量为0.05重量％至1重量％、优选0.05重量％至0.5重量％的有机硅复合物(S)加入到含水泥组合物中。这优选实现至少30％、更优选至少40％、尤其优选至少50％的吸水率降低，在每种情况下基于不含有机硅复合物(S)的相同含水泥组合物。
优选地，在每种情况下基于不含有机硅复合物(S)的相同含水泥组合物，有机硅复合物(S)的使用导致本发明的硬化的含水泥组合物的抗压强度降低小于5％、更优选小于2％。在本发明的一个尤其优选的实施方案中，与不含有机硅复合物(S)的相同含水泥组合物相比，本发明的硬化的含水泥组合物的弯曲强度和抗压强度根本没有降低或甚至有所提高。
优选地，在每种情况下基于不含有机硅复合物(S)的相同含水泥组合物，有机硅复合物(S)的根据本发明的使用导致本发明的硬化的含水泥组合物的弯曲强度降低小于5％、更优选小于2％。在本发明的一个尤其优选的实施方案中，与不含有机硅复合物(S)的相同含水泥组合物相比，本发明的硬化的含水泥组合物的弯曲强度根本没有降低或甚至有所提高。
优选地，在每种情况下基于不含有机硅复合物(S)的相同含水泥组合物，有机硅复合物(S)的根据本发明的使用导致吸水率降低至少30％、更优选至少40％、尤其优选至少50％，并且在每种情况下基于不含有机硅复合物(S)的相同含水泥组合物，本发明的硬化的含水泥组合物的抗压强度降低小于5％、更优选小于2％、尤其优选甚至在本发明的硬化的含水泥组合物中抗压强度相同或甚至有所提高。
除了上述优点之外，根据本发明的方法还具有进一步的优点，即可以在研磨之前将有机硅复合物(S)添加到熟料中。原则上也可以在研磨过程期间或之后添加有机硅复合物(S)。添加可以在添加石膏和(如果使用)其他添加剂诸如石灰、高炉矿渣、飞灰或火山灰之前、期间或之后进行。有机硅复合物(S)也可用于生产混合水泥。为此目的，可以将各自通过与有机硅复合物(S)研磨而单独生产的个别水泥进行混合，或可以将多种水泥熟料的混合物与有机硅复合物(S)进行研磨以获得混合水泥。这些有机硅复合物(S)可以在研磨期间与其他研磨助剂分开使用。优选将有机硅复合物(S)计量加入熟料中，使得有机硅复合物(S)以基于待研磨熟料为0.05-1.0重量％、优选0.05-1.0重量％、更优选0.1重量％至0.5重量％的量存在。研磨过程通常在水泥磨机中进行，例如在球磨机或立式磨机中进行。然而，原则上也可能使用水泥工业中已知的其他磨机。已证实有机硅复合物(S)适合作为水泥研磨助剂。
本发明的水泥质组合物中使用的水泥优选为CEM I、II、III、IV或V型水泥(根据标准EN 197-1)，或I、IA、II、IIA、III、IIIA、IV或Ⅴ型水泥(根据ASTM C150/C150M)，或IS、IP、IL或IT型水泥(根据ASTM C595/C595M)，或氧化铝水泥(根据EN 14647)，或URH、VRH、MRH、GRH型水泥(根据ASTM C1600/C1600M)，或A、B、C、D、G、H、O、K或L型深钻水泥(根据API规范10A标准)，或镁氧粘合剂水泥(Sorel水泥)。同样适用的是根据不同标准生产的所有水泥，例如根据中国GB标准或印度IS标准。在这里参考根据EN、ASTM或API标准的水泥等级的情况下，这当然也涉及根据不同水泥标准生产的相应水泥组合物。
然而，当粘合剂组合物另外包含其它粘合剂时，这也是有利的。这些特别地是潜在的水硬性粘合剂和/或凝硬性粘合剂。合适的潜在水硬性和/或凝硬性粘合剂的实例是矿渣、飞灰和/或硅灰等。粘合剂组合物还可以包括惰性物质，诸如石灰石粉末、石英粉末和/或颜料等。这些物质也可以在矿物粘合剂组合物的混合期间再次以常规方式添加/用作添加剂。
常规集料包括天然集料、工业生产的集料或回收集料，例如天然沙子、人造沙子、砾石、砾石砂和碎屑。
矿物建筑材料组合物还可以包含影响建筑材料组合物性质的常规添加剂。增塑剂诸如木质素磺酸盐、磺化萘甲醛缩合物、磺化三聚氰胺甲醛缩合物和/或聚羧酸醚(PCE)可以用作添加剂。可能的其他添加剂的实例包括流动改进剂、缓凝剂、促进剂、引气剂、灌浆助剂、稳定剂、粘度调节剂、减缩剂、消泡剂和/或发泡剂、回收助剂和颜料。
在下面描述的实施例中，所有粘度数据均涉及25℃的温度。除非另有说明，否则以下实施例在环境大气的压力(即，在约1000hPa)和室温(即，在约23℃)下，或在室温而没有补充加热或冷却下混合反应物时产生的温度下，和在约50％的相对湿度下进行。另外，除非另有说明，否则所有报告的份数和百分比均基于重量。
实施例1：低聚辛基甲基二甲氧基硅烷的制备：
在装配有加热装置、搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝器的1000ml三颈烧瓶中，最初加入474g(2.17mol)的辛基甲基二甲氧基硅烷(可从ABCR,Karlsruhe,Germany商购获得)，并加热至80℃。在该温度下，在剧烈搅拌下，从滴液漏斗以恒定速率在10分钟的时间段内加入1.98g的25％ HCl水溶液，这伴随着反应混合物中浊度(两相体系)的初始发展。将反应混合物在80℃下再搅拌30分钟，在添加结束几分钟后再次变清。
然后在相同温度下在95分钟的时间段内加入46.9g的水。出现明显的放热反应，导致反应温度上升至～83℃。在计量加入第一个20g期间，反应混合物保持澄清，之后它变浑浊(两相体系)。
然后首先在环境压力(～1013毫巴)下蒸馏出低沸物(HCl酸性乙醇)，这伴随着底部温度升高至110℃。一旦没有产生更多的馏出物，压力就逐渐降低到大约10毫巴，并且蒸馏继续进行，直到再次没有产生更多馏出物为止。总共获得约135g的馏出物。烧瓶中的残留物为单相且澄清的。
将烧瓶中的残留物再次加热至80℃，并用0.2g 25％的HCl水溶液处理，结果反应混合物最初再次变得略微浑浊，然后在添加后在80℃下搅拌30分钟时再次澄清。
然后，在相同温度下，在5分钟的时间段内加入4.7g水，并将混合物再搅拌2小时。在此期间，反应混合物保持澄清。
最后，首先在环境压力(～1013毫巴)下蒸馏出低沸物，这伴随着底部温度升高至110℃。一旦没有产生更多的馏出物，压力就逐渐降低到大约4毫巴，并且蒸馏继续进行，直到再次没有产生更多馏出物为止。总共获得约7g的馏出物。
所获得的产物是单相且澄清的。它在23℃下具有19.8mPa·s的粘度。1H-NMR显示其由约40％的环状低聚硅烷化合物和约60％的线性低聚硅烷化合物组成。Si-OH链末端的比例为0.07重量％，Si-OCH3链末端的比率为约0.8重量％(分别以Si1/2OH和Si1/2OCH3计算)。产物中的总氯含量低于0.05重量％。
实施例2：试样的生产
根据以下方案，在来自Toni-Technik的行星式搅拌器上生产试样：
-水泥和沙子缓慢混合(30秒)
-在缓慢混合(30秒)时添加水
-在缓慢混合(30秒)时添加添加剂
-剧烈混合(30秒)
-暂停(90秒)
-剧烈混合(60秒)
砂浆混合物的铺展范围为17.25±0.25cm。
砂浆混合物的组成如表1所示。
表1：试样的组成
*根据DIN EN 196-1的标准沙子
**基于加入的水泥的量。
***非本发明的
从每种砂浆混合物生产六个尺寸为160mm×40mm×40mm的试样。
实施例3：测定根据DIN EN1015-18的毛细管吸水率
试样根据DIN EN 1015-11生产，在23℃和50％湿度下储存，并且在27天后，用密封剂密封试样的长边。28天后，继之以储存在水中，将试样置于培养皿中，未密封的一面朝下，浸泡深度为10mm。
结果示于表2中。
实施例4：测定根据DIN EN 1015-11的抗压强度
该测试使用来自弯曲强度测量的试样的碎片进行。将试样插入测试机中，使得试样的一个模制侧面与测试机的每个负载表面接触。载荷以无冲击的方式施加，并稳定增加，直到发生断裂。从最大载荷(单位N)计算抗压强度(单位N/mm2)。
结果示于表2中。
表2：对来自实施例2的试样的根据实施例3和4的测试的结果。
*非本发明的。
Claims (6)
1.一种含水泥组合物，其包含基于水泥含量为0.05重量％至1重量％的比例的有机硅复合物(S)，所述有机硅复合物(S)由至少70重量％的式(1)的单元组成
R1R2(OR3)xSiO(2-x)/2(1)，
其中
R1是甲基，
R2在式(1)的所有单元中可以相同或不同，并且是单价的、SiC键合的具有4至22个碳原子的脂族烃基，
R3在式(1)的所有单元中可以相同或不同，并且是氢原子或具有1至4个碳原子的烷基，并且
x为0或1。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中R2是具有8至16个碳原子的烷基。
3.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述有机硅复合物(S)是式(1a)的线性化合物和式(1b)的环状化合物的混合物，
其中
n具有0至100的值，并且
m具有3至100的值，
并且R1和R2如权利要求1中所定义。
4.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中R3是氢或甲基或乙基。
5.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其为砂浆或混凝土。
6.含水泥组合物的整体疏水化的方法，其中在所述含水泥组合物凝固之前，将基于水泥含量为0.05重量％至1重量％的比例的有机硅复合物(S)添加到所述含水泥组合物中，所述有机硅复合物(S)由至少70重量％的式(1)的单元组成：
R1R2(OR3)xSiO(2-x)/2(1)，
其中
R1是甲基，
R2在式(1)的所有单元中可以相同或不同，并且是单价的、SiC键合的具有4至22个碳原子的脂族烃基，
R3在式(1)的所有单元中可以相同或不同，并且是氢原子或具有1至4个碳原子的烷基，并且
x为0或1。
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