CN117661318A - 一种不含磷多功能环保精练剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种不含磷多功能环保精练剂及其制备方法和应用，属于纺织印染技术领域。本发明所使用的表面活性剂(包含2‑乙基己醇烷基糖苷、2‑丙基庚醇烷基糖苷、2‑丙基庚醇木糖苷、异构十三碳醇醚羧酸)均为非离子表面活性剂，得到的不含磷多功能环保型精练剂易溶于水、耐酸、耐高浓度强碱、耐硬水、低泡、强渗透力，广泛适用于棉及其混合纺织物工艺，进行常规退/煮/漂工艺，能达到很好的白度和毛效。其不含烷基酚聚氧乙烯醚类、不含有机磷酸酯类，不会对环境造成任何污染，使纺织前处理工艺更简单、更环保。
Description
技术领域
本发明涉及纺织印染技术领域，尤其涉及一种不含磷多功能环保精练剂及其制备方法和应用。
背景技术
精练是纺织印染前处理过程中非常重要的一道工序，是指纺织品在染色、印花之前需要经过的煮练过程，以去除布面上的杂质和油污。精练剂是一种以洗涤作用为主的，兼有渗透、乳化、分散、络合等协同作用的复配物。
进入21世纪以来，随着科技的进步和人类环保意识的逐渐加强，国际纺织市场要求纺织印染行业逐渐向更加绿色环保的方向迈进，ISO14000和Oeko-Tex Standard 100的颁布促使印染行业急需开发绿色环保精练剂。而目前市场上常用的精练剂中，一类含有APEO(烷基酚聚氧乙烯醚类化合物)，由于APEO的致癌性，国际市场已经禁用含APEO的配方；另一类以有机磷酸酯为主，易导致水体富营养化，造成环境污染。因此，环保型精练剂的研发已成为纺织印染前处理中急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不含磷多功能环保精练剂及其制备方法和应用，具有安全无毒，对环境友好的特点。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种不含磷多功能环保精练剂，包括以下质量份数的组分：
优选的，所述2-丙基庚醇木糖苷的制备方法包括：将2-丙基庚醇、木糖和对甲苯磺酸混合，反应至木糖含量＜0.1wt％，将所得产物依次进行碱中和、减压蒸馏和漂色，得到产品2-丙基庚醇木糖苷。
优选的，所述异构十三碳醇醚羧酸的制备方法包括：将异构十三碳醇醚、氯乙酸和氢氧化钠混合，进行第一反应，将所得中间体与硫酸溶液混合，进行第二反应后，分液，得到异构十三碳醇醚羧酸。
本发明提供了上述技术方案所述的不含磷多功能环保精练剂的制备方法，包括以下步骤：
将2-乙基己醇烷基糖苷、2-丙基庚醇烷基糖苷、2-丙基庚醇木糖苷以及异构十三碳醇醚羧酸与水混合，得到不含磷多功能环保精练剂。
优选的，所述2-乙基己醇烷基糖苷、2-丙基庚醇烷基糖苷、2-丙基庚醇木糖苷、异构十三碳醇醚羧酸与水混合包括：在第一搅拌条件下，向水中依次加入2-乙基己醇烷基糖苷、2-丙基庚醇烷基糖苷、2-丙基庚醇木糖苷以及异构十三碳醇醚羧酸，在第二搅拌条件下混合，得到不含磷多功能环保精练剂。
优选的，所述第一搅拌条件的转速为150～200r/min。
优选的，所述第二搅拌条件的转速为240～300r/min。
优选的，所述第二搅拌在常压且≥18℃条件下进行。
优选的，所述第二搅拌的时间为30min～60min。
本发明提供了上述技术方案所述的一种不含磷多功能环保精练剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的不含磷多功能环保精练剂在纺织印染领域中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明不含磷多功能环保精练剂所用的表面活性剂为2-乙基己醇烷基糖苷、2-丙基庚醇烷基糖苷、2-丙基庚醇木糖苷、异构十三碳醇醚羧酸，均为非离子表面活性剂，结合了烷基糖苷、木糖苷、支链醇(醚)的优点：以稳定性更好的非离子表面活性剂烷基糖苷为主，因此配方体系稳定性更好；所采用的2-乙基己醇烷基糖苷和2-丙基庚醇烷基糖苷表面活性剂拥有耐高浓度强碱的特性，而木糖苷具有强渗透性能，且由于支链结构的空间位阻效应，支链醇(醚)合成的表面活性剂多有低泡、强渗透性能，由此得到了低泡、强渗透、耐高浓度强碱的复配体系；少量异构十三碳醇醚羧酸可以增强配方体系的去污能力和乳化能力。
2、本发明中不含磷多功能环保精练剂，耐高温，易溶于水、耐酸、耐硬水，可用在多数棉的混纺织物精练过程中，具有高效的精练去杂效果，可进行常规退/煮/漂工艺，能达到优异的毛效和白度。
3、本发明中不含磷多功能环保精练剂完全由可生物降解的绿色表面活性剂复配而得，具有安全可靠的特点。
4、本发明中不含磷多功能环保精练剂，不含烷基酚聚氧乙烯醚类、不含有机磷酸酯类，原料及产物不会对环境造成任何污染，可使纺织前处理工艺更简单、更环保，安全无毒，对环境友好，具有较好的使用前景。
具体实施方式
本发明提供了一种不含磷多功能环保精练剂，包括以下质量份数的组分：
以质量份数计，本发明提供的不含磷多功能环保精练剂包括2-乙基己醇烷基糖苷10-20份，优选为12-18份，更优选为13-15份。
以所述2-乙基己醇烷基糖苷的质量份数为基准，本发明提供的不含磷多功能环保精练剂包括2-丙基庚醇烷基糖苷10-20份，优选为12-18份，更优选为13-15份。
本发明对所述2-乙基己醇烷基糖苷和2-丙基庚醇烷基糖苷的来源没有特殊的限定，本领域熟知的市售商品即可；在本发明的实施例中，2-乙基己醇烷基糖苷购于上海发凯化工有限公司，产品型号“GREENAPG IC-08”；2-丙基庚醇烷基糖苷购于上海发凯化工有限公司，产品型号“GREENAPG IC-10”。
以所述2-乙基己醇烷基糖苷的质量份数为基准，本发明提供的不含磷多功能环保精练剂包括2-丙基庚醇木糖苷5-10份，优选为6-8份。
以所述2-乙基己醇烷基糖苷的质量份数为基准，本发明提供的不含磷多功能环保精练剂包括异构十三碳醇醚羧酸1-5份，优选为2-4份，更优选为2-3份。
在本发明中，2-丙基庚醇木糖苷和异构十三碳醇醚羧酸均为中国日用化学研究院有限公司自制产品。
在本发明中，所述2-丙基庚醇木糖苷的制备方法，优选包括以下步骤：将2-丙基庚醇、木糖和对甲苯磺酸混合，反应至木糖含量＜0.1wt％，将所得产物依次进行碱中和、减压蒸馏和漂色，得到产品2-丙基庚醇木糖苷。
在本发明中，所述2-丙基庚醇木糖苷的制备方法优选为：将摩尔比5:1的2-丙基庚醇(巴斯夫)和木糖(济南圣泉唐和唐生物科技有限公司)混合，再加入质量分数为木糖质量的0.3wt％对甲苯磺酸(AR)作为催化剂，于100～105℃、5～8kPa、250～300r/min真空环境中搅拌反应4h，气相色谱检测体系内残留的木糖含量小于0.1wt％后停止反应；加入和对甲苯磺酸等摩尔量的氢氧化钠(AR，30wt％水溶液)中和，于190℃、0～0.2kPa真空环境中减压蒸馏2～3h除去未反应的2-丙基庚醇，用RO去离子水配成50wt％水溶液，双氧水(30wt％，AR)漂色后，得到产品2-丙基庚醇木糖苷；
在本发明中，所述异构十三碳醇醚羧酸的制备方法，优选包括以下步骤：将异构十三碳醇醚、氯乙酸和氢氧化钠混合，进行第一反应，将所得中间体与硫酸溶液混合，进行第二反应后，分液，得到异构十三碳醇醚羧酸。
在本发明中，所述异构十三碳醇醚羧酸的制备方法优选为：将摩尔比1:1:2的异构十三碳醇醚(美孚在售产品)、氯乙酸固体(AR)和氢氧化钠固体(AR)混合，于110～120℃、0～1kPa真空环境中反应7h，得到中间体，向体系中加3倍中间体质量的13wt％硫酸溶液(AR)，在70～80℃、200～250r/min搅拌4h后静置，1h后分液，上层液体即为异构十三碳醇醚羧酸。
以所述2-乙基己醇烷基糖苷的质量份数为基准，本发明提供的不含磷多功能环保精练剂包括水50-70份，优选为52-68份，更优选为54-59份，进一步优选为54-57份。
本发明提供了上述技术方案所述不含磷多功能环保精练剂的制备方法，包括以下步骤：
将2-乙基己醇烷基糖苷、2-丙基庚醇烷基糖苷、2-丙基庚醇木糖苷、异构十三碳醇醚羧酸与水混合，得到不含磷多功能环保精练剂。
在本发明中，所述2-乙基己醇烷基糖苷、2-丙基庚醇烷基糖苷、2-丙基庚醇木糖苷、异构十三碳醇醚羧酸与水混合优选包括：在第一搅拌条件下，向水中依次加入2-乙基己醇烷基糖苷、2-丙基庚醇烷基糖苷、2-丙基庚醇木糖苷以及异构十三碳醇醚羧酸，在第二搅拌条件下混合，得到不含磷多功能环保精练剂。
在本发明中，所述第一搅拌条件的转速优选为150～200r/min，更优选为160～180r/min。
在本发明中，所述第二搅拌条件的转速优选为240～300r/min，更优选为250～280r/min。
在本发明中，所述第二搅拌优选在常压且≥18℃条件下进行。
在本发明中，所述第二搅拌的时间优选为30～60min，更优选为40～50min。本发明优选进行所述第二搅拌至所有表面活性剂完全溶解。
本发明提供了上述技术方案所述的不含磷多功能环保精练剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的不含磷多功能环保精练剂在纺织印染领域中的应用。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
在以下实施例中：
2-乙基己醇烷基糖苷购于上海发凯化工有限公司，产品型号“GREENAPG IC-08”；2-丙基庚醇烷基糖苷购于上海发凯化工有限公司，产品型号“GREENAPG IC-10”。
2-乙基己醇烷基糖苷的制备方法：将摩尔比5:1的2-丙基庚醇(巴斯夫)和木糖(济南圣泉唐和唐生物科技有限公司)依次加入带温度计和搅拌器的四口烧瓶中，再加入木糖质量的0.3％对甲苯磺酸(AR)作为催化剂，于105℃、6kPa、250r/min真空环境中搅拌反应4h，气相色谱检测体系内残留木糖含量小于0.1％后停止反应；加入和对甲苯磺酸等摩尔量的氢氧化钠(AR，30wt％水溶液)中和，于190℃、0.2kPa真空环境中减压蒸馏2.5h除去未反应的2-丙基庚醇，用RO去离子水配成50wt％水溶液，双氧水(30wt％，AR)漂色后，得到产品2-丙基庚醇木糖苷；
异构十三碳醇醚羧酸的制备方法：将摩尔比1:1:2的异构十三碳醇醚(美孚在售产品)、氯乙酸(AR)、氢氧化钠(AR)依次加入带温度计和搅拌器的四口烧瓶中，于120℃、1kPa真空环境中反应7h得到中间体，向体系中加3倍中间体质量的13wt％硫酸溶液(AR)，80℃、250r/min搅拌4h后静置，1h后分液，上层液体即为产品异构十三碳醇醚羧酸。
实施例1
本实施例提供的不含磷多功能环保精练剂，包括以下质量份数的组分：2-乙基己醇烷基糖苷15份、2-丙基庚醇烷基糖苷18份、2-丙基庚醇木糖苷10份、异构十三碳醇醚羧酸2份及去离子水55份。
所述不含磷多功能环保精练剂的制备方法，包括以下步骤：在清洁的反应釜中加入去离子水55份，调转速为150r/min，依次加入计量份的2-乙基己醇烷基糖苷、2-丙基庚醇烷基糖苷、2-丙基庚醇木糖苷以及异构十三碳醇醚羧酸，调转速为240r/min，持续搅拌40min至所有表面活性剂完全溶解，得到不含磷多功能环保精练剂。
实施例2
本实施例提供的不含磷多功能环保精练剂，包括以下质量份数的组分：2-乙基己醇烷基糖苷20份、2-丙基庚醇烷基糖苷15份、2-丙基庚醇木糖苷8份、异构十三碳醇醚羧酸3份及去离子水54份。
所述不含磷多功能环保精练剂的制备方法，包括以下步骤：在清洁的反应釜中加入去离子水54份，调转速为150r/min，依次加入计量份的2-乙基己醇烷基糖苷、2-丙基庚醇烷基糖苷、2-丙基庚醇木糖苷以及异构十三碳醇醚羧酸，调转速为240r/min，持续搅拌40min至所有表面活性剂完全溶解，得到不含磷多功能环保精练剂。
实施例3
本实施例提供的不含磷多功能环保精练剂，包括以下质量份数的组分：由以下组分制备而成：2-乙基己醇烷基糖苷10份、2-丙基庚醇烷基糖苷10份、2-丙基庚醇木糖苷10份、异构十三碳醇醚羧酸2份及去离子水68份。
所述不含磷多功能环保精练剂的制备方法，包括以下步骤：在清洁的反应釜中加入去离子水68份，调转速为150r/min，依次加入计量份的2-乙基己醇烷基糖苷、2-丙基庚醇烷基糖苷、2-丙基庚醇木糖苷以及异构十三碳醇醚羧酸，调转速为240r/min，持续搅拌40min至所有表面活性剂完全溶解，得到不含磷多功能环保精练剂。
实施例4
本实施例提供的不含磷多功能环保精练剂，包括以下质量份数的组分：2-乙基己醇烷基糖苷18份、2-丙基庚醇烷基糖苷15份、2-丙基庚醇木糖苷5份、异构十三碳醇醚羧酸5份及去离子水57份。
所述不含磷多功能环保精练剂的制备方法，包括以下步骤：在清洁的反应釜中加入去离子水57份，调转速为150r/min，依次加入计量份的2-乙基己醇烷基糖苷、2-丙基庚醇烷基糖苷、2-丙基庚醇木糖苷以及异构十三碳醇醚羧酸，调转速为240r/min，持续搅拌60min至所有表面活性剂完全溶解，得到不含磷多功能环保精练剂。
实施例5
本实施例提供的不含磷多功能环保精练剂，包括以下质量份数的组分：2-乙基己醇烷基糖苷20份、2-丙基庚醇烷基糖苷10份、2-丙基庚醇木糖苷10份、异构十三碳醇醚羧酸1份及去离子水59份。
所述不含磷多功能环保精练剂的制备方法，包括以下步骤：在清洁的反应釜中加入去离子水59份，调转速为150r/min，依次加入计量份的2-乙基己醇烷基糖苷、2-丙基庚醇烷基糖苷、2-丙基庚醇木糖苷以及异构十三碳醇醚羧酸，调转速为240r/min，持续搅拌30min至所有表面活性剂完全溶解，得到不含磷多功能环保精练剂。
性能测试
以实施例1-5得到的精练剂为试样，分别测定其渗透力(GB11983-2008)、耐碱力(测定方法见下文)、毛效(FZT 01071-2008纺织品毛细效应试验方法)、白度(全自动白度测试仪WSB-3C)、泡沫(GB/T 13173.6-2000《洗涤剂发泡力的测定》、去污(QB/T 1224-2012)、乳化(测定方法见下文)等物化性能，结果见表1。
耐碱性测定方法：配置并精确称取100mL质量浓度为2％的精练剂水溶液，边搅拌边缓慢加入分析醇氢氧化钠。待溶液出现浑浊时，称量溶液得到氢氧化钠的加入量M g。再称取(M-1)g氢氧化钠固体，缓慢加入到100mL质量浓度为2％的精练剂溶液中，静置2h，若溶液仍透明、无析出或凝聚现象出现，则该2％的精练剂的耐碱量为(10M-10)g/L。(耐碱性实际测试中，取M值在13～31之间，M取值31后若体系仍是透明溶液，则不再进行更高耐碱浓度的测试，直接确定所测样品耐碱300g/L。)
乳化性能测定方法：配置浓度为1.5g/L精练剂水溶液，精确称取精练剂溶液和液体石蜡各20mL置于250mL具塞锥形瓶中，上下振动5次，静置1min后再上下振动5次，反复重复5次后将锥形瓶中混合液迅速倾倒于100mL量筒中，静置并开始计时，计算分层10mL所需时间。时间越长，乳化性能越好。
稳定性能测定方法：
1)高温稳定性：将被测样品静置于60℃±2℃恒温水浴锅中24h后观察状态；
2)低温稳定性：将被测样品静置于-10℃±2℃冰箱中24h后观察状态。
测试结果见表1。
表1实施例1～5制备的精练剂的性能数据
由表1可知，本发明提供的不含磷多功能环保精练剂具有很好的精练效果，具有低泡、强渗透、耐高浓度强碱、耐高温的特性，乳化能力好，在混纺织物精练过程中，具有极佳的精练去杂效果，去污能力强，精练处理后混纺织物能达到优异的毛效和白度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种不含磷多功能环保精练剂，其特征在于，包括以下质量份数的组分：
2.根据权利要求1所述的不含磷多功能环保精练剂，其特征在于，所述2-丙基庚醇木糖苷的制备方法包括：将2-丙基庚醇、木糖和对甲苯磺酸混合，反应至木糖含量＜0.1wt％，将所得产物依次进行碱中和、减压蒸馏和漂色，得到产品2-丙基庚醇木糖苷。
3.根据权利要求1所述的不含磷多功能环保精练剂，其特征在于，所述异构十三碳醇醚羧酸的制备方法包括：将异构十三碳醇醚、氯乙酸和氢氧化钠混合，进行第一反应，将所得中间体与硫酸溶液混合，进行第二反应后，分液，得到异构十三碳醇醚羧酸。
4.权利要求1～3任一项所述不含磷多功能环保精练剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将2-乙基己醇烷基糖苷、2-丙基庚醇烷基糖苷、2-丙基庚醇木糖苷、异构十三碳醇醚羧酸与水混合，得到不含磷多功能环保精练剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述2-乙基己醇烷基糖苷、2-丙基庚醇烷基糖苷、2-丙基庚醇木糖苷、异构十三碳醇醚羧酸与水混合包括：在第一搅拌条件下，向水中依次加入2-乙基己醇烷基糖苷、2-丙基庚醇烷基糖苷、2-丙基庚醇木糖苷以及异构十三碳醇醚羧酸，在第二搅拌条件下混合，得到不含磷多功能环保精练剂。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一搅拌条件的转速为150～200r/min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第二搅拌条件的转速为240～300r/min。
8.根据权利要求4或7所述的制备方法，其特征在于，所述第二搅拌在常压且≥18℃条件下进行。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第二搅拌的时间为30min～60min。
10.权利要求1～3任一项所述的不含磷多功能环保精练剂或权利要求4～9任一项所述制备方法制备得到的不含磷多功能环保精练剂在纺织印染领域中的应用。
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