CN117653744A - 一种制备柠檬醛包合物的原位包合法及其柠檬醛包合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及A61K47/69技术领域，具体为一种制备柠檬醛包合物的原位包合法及其柠檬醛包合物。所述原位包合法，包括以下步骤：(1)将淀粉、水、酶制剂混合，在一定的温度和转速下搅拌；(2)降温后加入柠檬醛和酶制剂并分散，继续搅拌反应一段时间，再加入淀粉酶并升温反应；(3)体系降温析出沉淀、分离、清洗、干燥即可。本发明以柠檬醛作为络合剂同时进行β‑环糊精的制备和对其的包合，通过优化制备工艺如柠檬醛添加量、淀粉浓度、反应温度时间以及搅拌速度等使环糊精对柠檬醛的包封率高达93％。
Description
技术领域
本发明涉及柠檬醛稳定技术领域，A61K47/69，尤其涉及一种制备柠檬醛包合物的原位包合法及其柠檬醛包合物。
背景技术
柠檬醛，是一种存在于草本植物和柑橘类水果中的单萜烯，指一种重要的香精香料成分，因其具有清新的柑橘类香气和较好的抑菌活性而在食品、医药、日化等众多领域有很好的应用价值。但是，柠檬醛的香气组分(香叶醛及橙花醛)易挥发，受热、受光不稳定，不溶于水和甘油，严重限制了其应用场景和使用量。
目前已有研究聚焦于使用多糖类物质如壳聚糖、羟基壳聚糖、环糊精、羟丙基-β-环糊精等对柠檬醛进行包合合稳定；例如：中国专利CN115181606A公开了一种高稳定性柠檬醛微乳液及其制备方法与应用，该专利使用羟丙基-β-环糊精和表面活性剂对柠檬醛以包埋并提升稳定性，虽然羟丙基-β-环糊精水溶性好但其成本高，不适合工业化制备。普通环糊精成本低但包埋效果差。徐晶等学者于2014年在《食品科学》，第14期第35卷，82-86页公开了β-环糊精包埋柠檬醛微胶囊工艺优化及其缓释性能，虽然其使用的β-环糊精成本低，但是其最优工艺的包埋率也仅为78.8％，包合效果仍然很低。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明首先提供了一种制备柠檬醛包合物的原位包合法，包括以下步骤：
(1)将淀粉、水、酶制剂混合，在一定的温度和转速下搅拌；
(2)降温后加入柠檬醛和酶制剂并分散，继续搅拌反应一段时间，再加入淀粉酶并升温反应；
(3)体系降温析出沉淀、分离、清洗、干燥即可。
本申请从淀粉原料出发，以柠檬醛作为络合剂，省去了单纯β-环糊精制备过程中的提纯分离步骤，以及β-环糊精对柠檬醛的长时间包合制备过程，制备方法不仅简化了流程，节约了成本，最重要的是提高了β-环糊精对柠檬醛的包封率。
进一步地，所述步骤(1)中淀粉的质量浓度为5-45％，优选为10-40％。
进一步优选地，所述步骤(1)中淀粉的质量浓度为15-30％。
进一步地，步骤(1)中酶制剂的添加量为1-15U/g淀粉，优选为4-10U/g淀粉。
进一步地，所述步骤(1)的温度为65-110℃，优选为75-95℃。
进一步地，所述步骤(1)的搅拌转速为100-1000r/min，优选为200-500r/min。
进一步地，所述步骤(1)的搅拌时间为15-120min，优选为30-60min。
进一步地，所述步骤(2)中降温至35-70℃，优选为40-60℃。
进一步地，所述柠檬醛的添加量为淀粉重量的1-8％，优选为1-6％。柠檬醛作为络合剂更有利于α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精之间的交联作用，所产生的空腔体积更合适、结构更稳定，但当其添加量过多时，反而造成包合率的下降。
在一种优选的实施方式中，所述柠檬醛的添加量为淀粉重量的2-4％。
进一步地，所述步骤(2)中酶制剂的添加量为5-10U/g淀粉。
进一步地，所述步骤(1)和步骤(2)中，酶制剂选自α-环糊精葡萄糖基转移酶、β-环糊精葡萄糖基转移酶和γ-环糊精葡萄糖基转移酶中的至少一种。
优选地，所述酶制剂为β-环糊精葡萄糖基转移酶。
进一步地，所述步骤(2)的搅拌反应转速为100-800r/min，优选为200-500r/min，搅拌反应时间为8-24h，优选为12-20h。
进一步地，所述淀粉酶为α-淀粉酶。
进一步地，所述淀粉酶的添加量为0.5-8U/g淀粉，优选为1-5U/g淀粉，更优选为2-4U/g淀粉。
进一步地，所述淀粉酶添加后升温至80-115℃反应10-120min，优选升温至90-105℃反应30-75min。温度过高或反应时间过长，淀粉老化加速可能出现更多的副产物，不利于β-环糊精及其空腔结构的形成。
进一步地，所述步骤(3)中降温至0-10℃进行沉淀析出。
进一步地，所述分离包括但不限于离心、过滤、沉降中的任意一种或多种的组合，本发明不对此做严格规定。
进一步地，所述干燥采用热烘、冷冻干燥、自然风干中的任意一种或多种。
优选地，所述干燥采用冷冻干燥。环糊精是直链淀粉经葡萄糖转移酶降解所得到的产物，虽然这种直链淀粉间会通过氢键等作用力形成较大的首尾相连结构并产生空腔，但是这种直链结构具有受力后恢复原状的倾向，当包埋好的结构在较高的热烘温度下烘干时，环糊精的分子链所呈现的伸直倾向将会导致包埋结构的不稳定或破坏；而采用冷冻干燥时，此方式并不会对分子的结构或形貌产生影响，也更有利于包合率的提升和稳定。
进一步地，所述淀粉包括但不限于马铃薯淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉、豌豆淀粉、甘蔗淀粉、小麦淀粉中的至少一种。
进一步地，所述淀粉包括玉米淀粉和/或木薯淀粉。
优选地，所述淀粉包括木薯淀粉。不同于常规的乳化包埋方案，本申请在环糊精的制备过程中引入柠檬醛作为络合剂，和预糊化淀粉以及其生成的环糊精发生氢键等分子间作用，在基于环糊精空腔结构的特性之上，对柠檬醛产生极高的包埋率。但是，这种包埋效果也将受到环糊精，实质上是淀粉结构和分子量的影响；相对于玉米淀粉，木薯淀粉中直链淀粉并不完全都是直链，还含有少部分的支链，其分子量较高，和柠檬醛所组成的体系间有更多的络合和交联位点，更有利于包埋效果的提升；另外木薯淀粉的直链含量和生产质量更加稳定，更有利于包埋率的稳定。
其次，本发明还提供了根据所述原位包合法制备得到的柠檬醛包合物。
有益效果
1、本申请的制备方法采用原位包合法，以柠檬醛作为络合剂同时进行β-环糊精的制备和对其的包合，不仅简化了流程，节约了成本，最重要的是提高了β-环糊精对柠檬醛的包封率；
2、本申请优化了原位包合的制备工艺如柠檬醛添加量、淀粉浓度、反应温度时间以及搅拌速度等提高了环糊精对柠檬醛包合结构的稳定性，进而提升其包封率；
3、本申请的原位包合法对柠檬醛的包封率高达93％，可用于规模化生产柠檬醛包合物。
具体实施方式
实施例
实施例1
本实施例提供了一种制备柠檬醛包合物的原位包合法，包括以下步骤：
(1)在300r/min的转速下，将玉米淀粉按照15％的质量浓度分散在水中，再按照5U/g淀粉的比例向其中添加β-环糊精葡萄糖基转移酶，保持搅拌将体系升温至90℃维持1h；
(2)降温至50℃后，按照5U/g淀粉的比例向其中添加β-环糊精葡萄糖基转移酶，再加入占淀粉重量3％的柠檬醛，快速搅拌分散后，在300r/min下搅拌反应16h；反应结束后按照2U/g淀粉的比例加入α-淀粉酶，升温到90℃并反应60min；
(3)将体系降温冷却至8℃使沉淀析出，抽滤将沉淀分离并清洗，在烘箱中60℃烘干即可。
实施例2
与实施例1基本一致，区别在于：玉米淀粉的质量浓度为30％。
实施例3
与实施例1基本一致，区别在于：将玉米淀粉替换成木薯淀粉，木薯淀粉的质量浓度为30％。
实施例4
与实施例1基本一致，区别在于：将所述β-环糊精葡萄糖基转移酶替换成α-环糊精葡萄糖基转移酶。
实施例5
与实施例1基本一致，区别在于：所述柠檬醛的添加量为淀粉重量的5％。
实施例6
与实施例1基本一致，区别在于：步骤(2)中：加入α-淀粉酶，升温到100℃并反应45min。
实施例7
与实施例1基本一致，区别在于：将步骤(3)的干燥方式“烘箱中烘干”替换成“冷冻干燥”，冷冻干燥温度为-38℃，干燥时间为24h。
实施例8
与实施例3基本一致，区别在于：将所述β-环糊精葡萄糖基转移酶替换成α-环糊精葡萄糖基转移酶。
对比例1
与实施例1基本一致，区别在于：所述步骤(2)搅拌反应的转速为1000r/min。
对比例2
与实施例1基本一致，区别在于：所述步骤(1)保持搅拌将体系升温至105℃。
对比例3
与实施例1基本一致，区别在于：所述步骤(2)降温至30℃后。
性能测试方法：
柠檬醛包合率(％)测试：
(1)柠檬醛标准曲线绘制：
用乙醇将柠檬醛稀释至一定浓度，在210～400nm下紫外扫描，确定其最大吸收波长(约237nm处)。用乙醇溶解柠檬醛，制备不同浓度的溶液(0～0.002％)，用紫外分光光度计在波长237nm处测柠檬醛溶液的吸光度，以浓度为x，吸光度为y，得到柠檬醛溶液的吸光度值与其浓度的线性回归方程，即为标准曲线。
(2)测试样品准备：
称取样品2.00mg加入10mL玻璃瓶中，用乙醇溶解，配成质量浓度c0＝0.06％的包合物溶液，超声30min，以4000r/min的速度离心10min，取上清液，稀释5倍后在波长237nm处测得吸光度为A。
(3)柠檬醛浓度计算
将吸光度A代入标准曲线，计算得到包合物溶液中柠檬醛浓度为c。
(4)柠檬醛包合量(％)＝(c×5/c0)×100％。
(5)产品中柠檬醛的含量＝包合量×产品重量。
(6)包合率＝(产品中的柠檬醛含量)/总的柠檬醛投料量。
测试结果见表1。
表1
Claims (10)
1.一种制备柠檬醛包合物的原位包合法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将淀粉、水、酶制剂混合，在一定的温度和转速下搅拌；
(2)降温后加入柠檬醛和酶制剂并分散，继续搅拌反应一段时间，再加入淀粉酶并升温反应；
(3)体系降温析出沉淀、分离、清洗、干燥即可。
2.根据权利要求1所述的原位包合法，其特征在于，所述步骤(1)中淀粉的质量浓度为5-45％，优选为10-40％。
3.根据权利要求1所述的原位包合法，其特征在于，所述淀粉的质量浓度为15-30％。
4.根据权利要求1所述的原位包合法，其特征在于，所述柠檬醛的添加量为淀粉重量的1-8％，优选为1-6％。
5.根据权利要求1所述的原位包合法，其特征在于，所述酶制剂选自α-环糊精葡萄糖基转移酶、β-环糊精葡萄糖基转移酶和γ-环糊精葡萄糖基转移酶中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的原位包合法，其特征在于，所述步骤(2)的搅拌反应转速为100-800r/min，优选为200-500r/min。
7.根据权利要求1所述的原位包合法，其特征在于，所述淀粉酶添加后升温至80-115℃反应10-120min，优选升温至90-105℃反应30-75min。
8.根据权利要求1所述的原位包合法，其特征在于，所述淀粉酶的添加量为0.5-8U/g淀粉。
9.根据权利要求1所述的原位包合法，其特征在于，所述干燥采用热烘、冷冻干燥、自然风干中的任意一种或多种，优选采用冷冻干燥。
10.根据权利要求1-9任一项所述的原位包合法制备得到的柠檬醛包合物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311655155.4A CN117653744A (zh) | 2023-12-05 | 2023-12-05 | 一种制备柠檬醛包合物的原位包合法及其柠檬醛包合物 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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| CN117653744A true CN117653744A (zh) | 2024-03-08 |
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Family Applications (1)
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117653744A (zh) |
-
2023
- 2023-12-05 CN CN202311655155.4A patent/CN117653744A/zh active Pending
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