CN117646154A - 一种提升铪板组织性能的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属材料制备的技术领域，具体提出了一种提升铪板组织性能的制备方法，包括：S1、熔炼海绵铪，制得尺寸为Ф250×1000mm的铸锭；S2、对所述铸锭进行自由锻造，得到尺寸为δ45mm～δ55mm的板坯；S3、对所述板坯进行热轧，得到尺寸为δ8mm～δ15mm的板材；S4、采用真空退火炉对所述板材进行组织均匀化处理；S5、采用板材冷轧机对所述板材进行冷轧；S6、采用真空退火炉对铪板进行成品热处理。本申请通过热轧工艺中设定的加热温度、热轧变形量、轧制速度、道次变形量等参数，热轧过程中间所述板材不回火，可以有效避免晶粒长大；冷轧、热处理的工艺及参数与板材尺寸匹配，避免成品板材的力学强度和组织均匀性降低。

Description

一种提升铪板组织性能的制备方法

技术领域

本申请属于金属材料制备的技术领域，尤其涉及一种提升铪板组织性能的制备方法。

背景技术

金属铪具有良好的热中子和超热中子吸收能力，其热中子吸收截面可以达到115b(1b＝10^-28m²)，是锆的600倍；同时，金属铪也表现出优良的力学性能和腐蚀性能，是一种理想的核反应堆控制材料。

目前，国内已建成完整海绵铪产业链，铪板一般是将经电子束熔炼的铸锭，经锻造、热轧、冷轧、热处理及表面抛光处理的工艺制备而成。铪板在热轧控制不当造成晶粒长大，以及冷轧、热处理等过程中容易因工艺及参数与板材尺寸匹配不当，导致成品板材的力学强度和组织均匀性降低。

发明内容

本申请的目的是提供一种提升铪板组织性能的制备方法，以解决现有技术中铪板在热轧控制不当造成晶粒长大，以及冷轧、热处理等过程中容易因工艺及参数与板材尺寸匹配不当，导致成品板材的力学强度和组织均匀性降低的问题。

为解决上述技术问题，根据一些实施例，本申请提供一种提升铪板组织性能的制备方法，包括：

S1、熔炼海绵铪，制得尺寸为Ф250×1000mm的铸锭；

S2、对所述铸锭进行自由锻造，得到尺寸为δ45mm～δ55mm的板坯；锻造时保温温度为900℃～1100℃，保温时间为40min～150min，回火温度为900℃～1100℃，回火时间为30℃～70℃；

S3、对所述板坯进行热轧，得到尺寸为δ8mm～δ15mm的板材；所述热轧采用一次加热，加热温度为780℃～820℃，热轧变形量为50％～70％，轧制速度≥30m/min，道次变形量≥10％，热轧过程中间所述板材不回火，可以有效避免晶粒长大；

S4、采用真空退火炉对所述板材进行组织均匀化处理，保温退火温度为780℃～800℃/1.5h～2h，保温过程真空度高于1.0×10^-2Pa，保温结束后通入氩气降温；

S5、采用板材冷轧机对所述板材进行冷轧；冷轧变形量30％～50％，道次变形量3％～8％，轧制速度≤30m/min，冷轧后所述板材的尺寸为δ4mm～δ6mm，同板差≤0.20mm，预留厚度余量0.20mm～0.30mm；

S6、采用真空退火炉对板材进行成品热处理，保温退火温度为680℃～700℃/4h～6h，保温过程真空度大于1.0×10^-2Pa，保温结束后通入氩气降温，退火后板材平整度≤0.30mm。

进一步地，在S1步骤中，采用电子束炉进行二次熔炼，熔炼真空度≤2×10^-4mbar，功率为170kW～216kW，真空冷却时间≥300min。

进一步地，S2步骤还包括：

对锻造后的板坯进行喷砂、打磨和酸洗处理；其中，喷砂、打磨和酸洗处理过程对板坯单面的总去除量为1mm～2mm。

进一步地，S3步骤还包括：

对热轧后的板材进行喷砂、酸洗和修磨处理；其中，酸洗去除量为0.10～0.30mm，处理后的板材表面呈金属色。

进一步地，S5步骤还包括：

对冷轧后的板材进行除油、酸洗处理；其中，酸洗去除量小于0.02mm。

进一步地，制备方法还包括：

S7、采用兰姆波手动探伤制备方法进行探伤，人工伤为通孔，孔径1.0^+0.1mm。

进一步地，制备方法还包括：

S8、对所述板材进行粗磨；粗磨后所述板材两面均匀磨削，单道次磨削量≤0.05mm，磨削后所述板材同板差≤0.08mm，平面度≤0.2mm。

进一步地，制备方法还包括：

S9、对所述板材侧边进行机加，以去除毛刺；其中，机加厚所述板材的侧边平行度≤0.1mm。

进一步地，制备方法还包括：

S10、对所述板材进行精磨，板材两面均匀磨削，单道次磨削量≤0.03mm，磨削后板材同板差≤0.05mm，平面度≤0.15mm。

进一步地，制备方法还包括：

S11、采用三坐标测量仪对所述板材的厚度、宽度、长度进行测量。

本发明的上述技术方案至少具有如下有益的技术效果：

本申请通过热轧工艺中设定的加热温度、热轧变形量、轧制速度、道次变形量等参数，热轧过程中间所述板材不回火，可以有效避免晶粒长大；冷轧、热处理的工艺及参数与板材尺寸匹配，避免成品板材的力学强度和组织均匀性降低。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或传统技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本申请一个实施例中一种提升铪板组织性能的制备方法的流程图。

图2是本申请一个实施例中制得的铪板的横向晶粒度和纵向晶粒度。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请的各实施例进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本申请各实施例中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施例的种种变化和修改，也可以实现本申请所要求保护的技术方案。以下各个实施例的划分是为了描述方便，不应对本申请的具体实现方式构成任何限定，各个实施例在不矛盾的前提下可以相互结合，相互引用。

目前，现有技术中铪板在热轧控制不当造成晶粒长大，以及冷轧、热处理等过程中容易因工艺及参数与板材尺寸匹配不当，导致成品板材的力学强度和组织均匀性降低的问题。

为解决上述问题，本申请一实施例提供了一种提升铪板组织性能的制备方法，如图1的流程图所示，包括：

S1、熔炼海绵铪，成型制成尺寸为Ф250×1000mm的铸锭；

在该步骤中，选择满足YS/T399-2013《海绵铪》的海绵铪作为原材料；熔炼过程采用电子束炉进行二次熔炼；第一次熔炼将海绵锆熔炼成为粗铸锭；然后对粗铸锭进行第二次熔炼；其中，熔炼真空度≤2×10^-4mbar，电子束炉的运行功率为170kW～216kW，得到Ф250×1000mm的铸锭，然后将铸锭进行真空冷却，冷却时间≥300min。

S2、采用快锻机对所述铸锭进行自由锻造，得到尺寸为δ45mm～δ55mm的板坯；其中，锻造前对铸锭进行预热，锻造过程中对铸锭进行保温，保温温度为900℃～1100℃，保温时间为40min～150min；锻造完成后进行回火，回火温度为900℃～1100℃，回火时间为30℃～70℃；

锻造完成后，对板坯进行喷砂、打磨和酸洗处理；其中，喷砂、打磨和酸洗处理过程对板坯单面的总去除量为1mm～2mm，不允许有裂纹、折叠、异物夹杂等影响后续使用的缺陷。

S3、采用板材热轧机组对所述板坯进行热轧，得到尺寸为δ8mm～δ15mm的板材；所述热轧采用一次加热，加热温度为780℃～820℃，热轧变形量为50％～70％，轧制速度≥30m/min，道次变形量≥10％，热轧过程中间所述板材不回火，从而有效避免铪板在轧制过程中晶粒长大；

热轧完成后，对板材进行喷砂、酸洗和修磨处理；其中，酸洗去除量为0.10～0.30mm；修磨处理后的板材表面呈金属色，不允许有裂纹、起皮、氧化、折迭等影响后续使用的缺陷。

S4、采用真空退火炉对所述板材进行组织均匀化处理：对板材进行保温退火，退火温度为780℃～800℃/1.5h～2h，保温过程真空度高于1.0×10^-2Pa，保温结束后通入氩气快速降温；

S5、采用板材冷轧机对所述板材进行冷轧；冷轧变形量30％～50％，道次变形量3％～8％，轧制速度≤30m/min，冷轧后所述板材的尺寸为δ4mm～δ6mm，同板差≤0.20mm，预留厚度余量0.20mm～0.30mm；由于铪与锆相比，变形抗力大，加工硬化快，本申请的铪板冷轧采用了“多道次、小变形”变形工艺。

冷轧完成后，对板材进行除油、酸洗处理；其中，酸洗去除量小于0.02mm，酸洗后的板材表面洁净无油污。

S6、采用真空退火炉对板材进行成品热处理，保温退火温度为680℃～700℃/4h～6h，保温过程真空度大于1.0×10^-2Pa，保温结束后通入氩气降温，退火后板材平整度≤0.30mm。

S7、采用兰姆波手动探伤方法进行探伤，人工伤为通孔，孔径1.0^+0.1mm。

S8、对所述板材进行粗磨；粗磨后所述板材两面均匀磨削，根据本申请中铪板的尺寸和退火后的硬度参数，单道次磨削量≤0.05mm，磨削后所述板材同板差≤0.08mm，平面度≤0.2mm。

S9、对所述板材侧边进行机加，以去除毛刺；其中，机加厚所述板材的侧边平行度≤0.1mm，保证边部质量良好，无毛刺无粘结。

S10、对所述板材进行精磨，板材两面均匀磨削，单道次磨削量≤0.03mm，磨削后板材同板差≤0.05mm，平面度≤0.15mm。

S11、采用三坐标测量仪对所述板材的厚度、宽度、长度进行测量。

发明人对上述实施例得到的铪板的力学性能、腐蚀性能结果见表1，产品厚度、长度、宽度等形位尺寸检测结果见表2；晶粒度(GB/T 6394)测试结果如图2所示。发明人同时也对现有的相同厚度的铪板进行了性能测试，测试结果见表3。

表1铪板产品理化性能检测结果

表2铪板产品形位尺寸检测结果

表3现有铪板(对比例)理化性能检测结果

从表1与表3的数据对比可以看出，本申请实施例的制备方法得到铪板与同尺寸的现有铪板相比具有更好的力学性能。

在本发明的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本发明中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

应当理解的是，本申请的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本申请的原理，而不构成对本申请的限制。因此，在不偏离本申请的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。此外，本申请所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (10)

1.一种提升铪板组织性能的制备方法，其特征在于，包括：

S1、熔炼海绵铪，制得尺寸为Ф250×1000mm的铸锭；

S2、对所述铸锭进行自由锻造，得到尺寸为δ45mm～δ55mm的板坯；锻造时保温温度为900℃～1100℃，保温时间为40min～150min，回火温度为900℃～1100℃，回火时间为30℃～70℃；

S3、对所述板坯进行热轧，得到尺寸为δ8mm～δ15mm的板材；所述热轧采用一次加热，加热温度为780℃～820℃，热轧变形量为50％～70％，轧制速度≥30m/min，道次变形量≥10％，热轧过程中间所述板材不回火；

S4、采用真空退火炉对所述板材进行组织均匀化处理，保温退火温度为780℃～800℃/1.5h～2h，保温过程真空度高于1.0×10^-2Pa，保温结束后通入氩气降温；

S5、采用板材冷轧机对所述板材进行冷轧；冷轧变形量30％～50％，道次变形量3％～8％，轧制速度≤30m/min，冷轧后所述板材的尺寸为δ4mm～δ6mm，同板差≤0.20mm，预留厚度余量0.20mm～0.30mm；

S6、采用真空退火炉对板材进行成品热处理，保温退火温度为680℃～700℃/4h～6h，保温过程真空度大于1.0×10^-2Pa，保温结束后通入氩气降温，退火后板材平整度≤0.30mm。

2.根据权利要求1所述的提升铪板组织性能的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，采用电子束炉进行二次熔炼，熔炼真空度≤2×10^-4mbar，功率为170kW～216kW，真空冷却时间≥300min。

3.根据权利要求1所述的提升铪板组织性能的制备方法，其特征在于，S2步骤还包括：

对锻造后的板坯进行喷砂、打磨和酸洗处理；其中，喷砂、打磨和酸洗处理过程对板坯单面的总去除量为1mm～2mm。

4.根据权利要求1所述的提升铪板组织性能的制备方法，其特征在于，S3步骤还包括：

对热轧后的板材进行喷砂、酸洗和修磨处理；其中，酸洗去除量为0.10～0.30mm，处理后的板材表面呈金属色。

5.根据权利要求1所述的提升铪板组织性能的制备方法，其特征在于，S5步骤还包括：

对冷轧后的板材进行除油、酸洗处理；其中，酸洗去除量小于0.02mm。

6.根据权利要求1所述的提升铪板组织性能的制备方法，其特征在于，还包括：

S7、采用兰姆波手动探伤方法进行探伤，人工伤为通孔，孔径1.0^+0.1mm。

7.根据权利要求6所述的提升铪板组织性能的制备方法，其特征在于，还包括：

S8、对所述板材进行粗磨；粗磨后所述板材两面均匀磨削，单道次磨削量≤0.05mm，磨削后所述板材同板差≤0.08mm，平面度≤0.2mm。

8.根据权利要求7所述的提升铪板组织性能的制备方法，其特征在于，还包括：

S9、对所述板材侧边进行机加，以去除毛刺；其中，机加厚所述板材的侧边平行度≤0.1mm。

9.根据权利要求8所述的提升铪板组织性能的制备方法，其特征在于，还包括：

S10、对所述板材进行精磨，板材两面均匀磨削，单道次磨削量≤0.03mm，磨削后板材同板差≤0.05mm，平面度≤0.15mm。

10.根据权利要求9所述的提升铪板组织性能的制备方法，其特征在于，还包括：

S11、采用三坐标测量仪对所述板材的厚度、宽度、长度进行测量。