CN117645699A - 一种钻井液用磺化酚醛树脂的制备方法与应用以及水基钻井液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油气田化学领域，具体涉及一种钻井液用磺化酚醛树脂的制备方法与应用以及水基钻井液。磺化酚醛树脂的制备方法包括：（1）将亚硫酸氢钠加入甲醛溶液中进行第一反应，得到磺化剂L1；（2）向苯酚和甲醛溶液的混合液L2中加入固体氢氧化钠，进行第二反应，得到混合液L3；（3）向所述混合液L3中加入所述磺化剂L1，进行第三反应，得到混合液L4；（4）将所述混合液L4进行产物提取处理，得到磺化酚醛树脂。该磺化酚醛树脂能有效适应井下复杂条件，性能优异。本发明还提供了含有本发明所述磺化酚醛树脂作为降滤失剂使用的水基钻井液，该水基钻井液流变性及稳定性良好，能适应日益复杂的深井勘探开发要求。
Description
技术领域
本发明涉及油气田化学领域，具体涉及一种钻井液用磺化酚醛树脂的制备方法与应用以及水基钻井液。
背景技术
随着我国对地层深部油气资源的勘探和开采，钻井工作中会面临越来越多的高温高压地层，对高温高密度水基钻井液的需求也在逐渐增多。处理剂高温降解失效是导致钻井液的高温高压滤失量增大、润滑作用降低和流变性能变化的主要原因之一。此外，高温高密度势必会给钻井液带来如流变性恶化、滤失量显著增大、泥饼增厚等诸多问题，直接影响井内安全及钻探成本，抗高温高密度钻井液技术是高温高压地层钻井面临的主要技术难题之一。因此，制备可以在高温高密度钻井液中使用的处理剂，以及调配性能稳定优越的高温高密度钻井液在钻探施工中具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是针对高温高压地层，提供一种钻井液用磺化酚醛树脂的制备方法与应用以及水基钻井液。
为实现上述目的，本发明第一方面提供一种钻井液用磺化酚醛树脂的制备方法，由包括以下步骤的方法制得：
S1：将亚硫酸氢钠加入甲醛溶液中进行第一反应，得到磺化剂L1；
S2：将苯酚加入甲醛溶液中，得到混合液L2；
S3：向所述混合液L2中加入固体氢氧化钠，进行第二反应，得到混合液L3；
S4：向所述混合液L3中加入所述磺化剂L1，进行第三反应，得到混合液L4；
S5：将所述混合液L4进行产物提取处理，得到磺化酚醛树脂。
本发明第二方面提供前述第一方面所述的方法制得的磺化酚醛树脂。
本发明第三方面提供前述第二方面所述的磺化酚醛树脂在水基钻井液中作为降滤失剂的应用。
本发明第四方面提供一种水基钻井液，该水基钻井液含有前述第二方面所述的磺化酚醛树脂。
通过上述技术方案，本发明所提供的磺化酚醛树脂具有如下有益效果：
（1）亲水性良好，在水基钻井液中分散效果好，收缩性低、黏附力强，220℃之前热稳定性良好；
（2）降滤失效果好，适应性强， 使得水基钻井液具有较好的稳定性和流变性，所形成的泥饼光滑致密，渗透率低。
（3）反应条件温和，产品无毒环保。
具体实施方式
为了更加清晰明确地描述本发明的目的、技术方案和优点，结合实施例对本发明进行进一步详细说明，需要注意的是，这些具体实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明第一方面提供了一种钻井液用磺化酚醛树脂的制备方法，该方法包括：
S1：将亚硫酸氢钠加入甲醛溶液中进行第一反应，得到磺化剂L1；
S2：将苯酚加入甲醛溶液中，得到混合液L2；
S3：向所述混合液L2中加入固体氢氧化钠，进行第二反应，得到混合液L3；
S4：向所述混合液L3中加入所述磺化剂L1，进行第三反应，得到混合液L4；
S5：将所述混合液L4进行产物提取处理，得到磺化酚醛树脂。
在本发明的一些实施方式中，在步骤S1中，优选地，所述亚硫酸氢钠：甲醛溶液的重量比为1：（5-8）。
在本发明中，所述甲醛溶液是指浓度为25wt%-35wt%的甲醛水溶液。
在本发明的一些实施方式中，在步骤S1中，所述第一反应条件包括温度为45-70℃，时间为30-90min。
在本发明的一些实施方式中，在步骤S2中，所述苯酚：甲醛溶液的重量比为1：（1-1.5）。本发明对所述混合没有特别的限定，只要能够使得所述苯酚和甲醛溶液形成均匀稳定的混合液L2即可，例如，可以在室温下采用超声搅拌器进行混合。
在本发明中，室温指20-25℃。
在本发明的一些实施方式中，在步骤S3中，所述混合液L2：固体氢氧化钠重量比为1：（0.08-0.1）。
在本发明的一些实施方式中，在步骤S3中，所述第二反应为苯酚与甲醛的加成反应，生成产物为羟甲基苯酚，所述第二反应条件包括温度为60-90℃，时间为60-120min。
在本发明的一些实施方式中，在步骤S4中，所述混合液L3：磺化剂L1重量比为1：（1-1.3）。
在本发明的一些实施方式中，在步骤S4中，所述第三反应条件包括温度为90-110℃，时间为60-120min。
在本发明中，对所述烘干和研磨没有特别的限定，可以采用本领域中常规的方式进行，例如，可以在真空烘箱中60-75℃条件下烘干20-28h，之后在研钵中进行充分研磨。
本发明第二方面提供由前述第一方面所述的方法制得的磺化酚醛树脂，其中，所述磺化酚醛树脂亲水性良好，220℃之前热稳定性良好。
本发明第三方面提供前述第二方面所述的磺化酚醛树脂在水基钻井液中作为降滤失剂的应用。
本发明第四方面提供一种水基钻井液，该水基钻井液含有前述第二方面所述的磺化酚醛树脂。
本发明的一些实施方式中，优选地，所述水基钻井液可以包括如下组分：清水100重量份、膨润土2-5重量份、碳酸钠0.1-0.3重量份、本发明第二所述的磺化酚醛树脂3-6重量份、降粘剂3-5重量份、2-4重量份封堵剂、高温保护剂0.5-1重量份、氢氧化钠0.5-0.8重量份、氯化钠30重量份、以及与加重至所需密度相适应的API重晶石。
在本发明中，优选降粘剂为磺化褐煤，购自成都川锋化学工程有限责任公司，牌号为SMC；
在本发明中，优选纳米封堵剂为石墨烯，购自四川西南石大金牛石油科技有限公司，牌号为SMXFT；
在本发明中，优选高温保护剂为聚丙烯酸钠，购自成都化夏化学试剂有限公司，牌号为聚丙烯酸钠；
在本发明中，优选重晶石为API重晶石，购自四川海沃石油工程技术有限公司，牌号为API重晶石；
在本发明中，膨润土购自新疆中非夏子街膨润土有限公司；
在本发明中，碳酸钠、氢氧化钠和氯化钠购自成都市科龙化工试剂厂。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
制备例1：S1：将亚硫酸氢钠和甲醛溶液混合，并置于水浴搅拌器中进行第一反应（反应温度为60℃，时间为45min），得到混合液L1，其中亚硫酸氢钠：甲醛溶液重量比为1：6；
S2：将苯酚和甲醛溶液放入三口烧瓶中，将其充分混合得到混合液L2，其中苯酚：甲醛溶液的重量比为1：1；
S3：待步骤S2中所述混合液L2混合均匀后，将固体氢氧化钠放入烧瓶中进行第二反应（反应温度为75℃，时间为90min），得到混合液L3，其中混合液L2：固体氢氧化钠重量比为1：0.09；
S4：待步骤S3中所述第二反应结束后，开始将步骤S1所述混合液L1加入三口烧瓶中进行第三反应（反应温度为100℃，时间为80min），得到混合液L4，其中混合液L3：磺化剂L1重量比为1：1.2；
S5：将所述混合液L4置于真空烘箱中60℃条件下烘干20h，之后在研钵中进行充分研磨，得到磺化酚醛树脂 (记为HF1)。
制备例2：S1：将亚硫酸氢钠和甲醛溶液混合，并置于水浴搅拌器中进行第一反应（反应温度为60℃，时间为60min），得到混合液L1，其中亚硫酸氢钠：甲醛溶液重量比为1：8；
S2：将苯酚和甲醛溶液放入三口烧瓶中，将其充分混合得到混合液L2，其中苯酚：甲醛溶液的重量比为1：1.4；
S3：待步骤S2中所述混合液L2混合均匀后，将固体氢氧化钠放入烧瓶中进行第二反应（反应温度为90℃，时间为100min），得到混合液L3，其中混合液L2：固体氢氧化钠重量比为1：0.1；
S4：待步骤S3中所述第二反应结束后，开始将步骤S1所述混合液L1加入三口烧瓶中进行第三反应（反应温度为90℃，时间为100min），得到混合液L4，其中混合液L3：磺化剂L1重量比为1：1；
S5：将所述混合液L4置于真空烘箱中60℃条件下烘干20h，之后在研钵中进行充分研磨，得到磺化酚醛树脂 (记为HF2)。
制备例3：S1：将亚硫酸氢钠和甲醛溶液混合，并置于水浴搅拌器中进行第一反应（反应温度为50℃，时间为40min），得到混合液L1，其中亚硫酸氢钠：甲醛溶液重量比为1：5；
S2：将苯酚和甲醛溶液放入三口烧瓶中，将其充分混合得到混合液L2，其中苯酚：甲醛溶液的重量比为1：1.2；
S3：待步骤S2中所述混合液L2混合均匀后，将固体氢氧化钠放入烧瓶中进行第二反应（反应温度为60℃，时间为120min），得到混合液L3，其中混合液L2：固体氢氧化钠重量比为1：0.08；
S4：待步骤S3中所述第二反应结束后，开始将步骤S1所述混合液L1加入三口烧瓶中进行第三反应（反应温度为90℃，时间为120min），得到混合液L4，其中混合液L3：磺化剂L1重量比为1：1.3；
S5：将所述混合液L4置于真空烘箱中60℃条件下烘干20h，之后在研钵中进行充分研磨，得到磺化酚醛树脂 (记为HF3)。
对比制备例1：按照制备例1的方法制备不同的是，步骤S1在第一反应的过程中加入液体三氧化硫替代亚硫酸氢钠，其他条件同制备例1，制得的产品记为DH1。
对比制备例2：按照制备例1的方法制备不同的是，步骤S3在第二反应的过程中不加入固体氢氧化钠，其他条件同制备例1，制得的产品记为DH2。
对比制备例3：按照制备例1的方法制备不同的是，步骤S4在第三反应的过程中加入甲醛溶液，其他条件同制备例1，制得的产品记为DH3。
实施例1：S1：在12000r/min的转速下，向100重量份清水中边搅拌边加入4重量份膨润土和0.15重量份碳酸钠，搅拌30min，而后在25℃下养护24h；
S2：向其中加入4重量份磺化酚醛树脂HF1，在12000r/min的转速下搅拌40min；
S3：依次向其中加入4重量份降粘剂、3重量份封堵剂、0.8重量份高温保护剂、0.6重量份氢氧化钠、30重量份氯化钠，在12000r/min的转速下搅拌60min；
S4：最后加入API重晶石对钻井液进行加重，调整钻井液密度至2.4g/cm3，在12000r/min的转速下搅拌60min，制得水基钻井液F1。
实施例2-3：按照实施例1的方法，区别在于，分别采用HF2、HF3作为降滤失剂，其他条件均同实施例1，得到水基钻井液F2、F3。
实施例4：S1：在12000r/min的转速下，向100重量份清水中边搅拌边加入3重量份膨润土和0.2重量份碳酸钠，搅拌30min，而后在25℃下养护24h；
S2：向其中加入6重量份磺化酚醛树脂HF1，在12000r/min的转速下搅拌40min；
S3：依次向其中加入5重量份降粘剂、4重量份纳米封堵剂、1重量份高温保护剂、0.8重量份氢氧化钠、30重量份氯化钠，在12000r/min的转速下搅拌60min；
S4：最后加入API重晶石对钻井液进行加重，调整钻井液密度至2.4g/cm3，在12000r/min的转速下搅拌60min，制得水基钻井液F4。
实施例5-6：按照实施例4的方法，区别在于，分别采用HF2、HF3作为降滤失剂，其他条件均同实施例4，得到水基钻井液F5、F6。
实施例7：S1：在12000r/min的转速下，向100重量份清水中边搅拌边加入2重量份膨润土和0.1重量份碳酸钠，搅拌30min，而后在25℃下养护24h；
S2：向其中加入3重量份磺化酚醛树脂HF1，在12000r/min的转速下搅拌40min；
S3：依次向其中加入3重量份降粘剂、2重量份封堵剂、0.5重量份高温保护剂、0.5重量份氢氧化钠、30重量份氯化钠，在12000r/min的转速下搅拌60min；
S4：最后加入API重晶石对钻井液进行加重，调整钻井液密度至2.4g/cm3，在12000r/min的转速下搅拌60min，制得水基钻井液F7。
实施例8-9：按照实施例1的方法，区别在于，分别采用HF2、HF3作为降滤失剂，其他条件均同实施例1，得到水基钻井液F8、F9。
对比例1：按照实施例1的方法，区别在于，不加入磺化酚醛树脂HF1，其他条件同实施例1，得到水基钻井液DF1。
对比例2：按照实施例1的方法，区别在于，将磺化酚醛树脂HF1替换为市售树脂类降滤失剂，其他条件同实施例1，得到水基钻井液DF2。
对比例3：按照实施例1的方法，区别在于，将磺化酚醛树脂HF1替换为市售丙烯酰胺类聚合物降滤失剂，其他条件同实施例1，得到水基钻井液DF3。
对比例4：按照实施例1的方法，区别在于，将磺化酚醛树脂HF1添加量调整为10重量份，其他条件同实施例1，得到水基钻井液DF4。
对比例5：按照实施例1的方法，区别在于，将磺化酚醛树脂HF1替换为对比制备例1中制备的产品DH1，其他条件同实施例1，得到水基钻井液DF5。
对比例6：按照实施例1的方法，区别在于，将磺化酚醛树脂HF1替换为对比制备例1中制备的产品DH2，其他条件同实施例1，得到水基钻井液DF6。
对比例7：按照实施例1的方法，区别在于，将磺化酚醛树脂HF1替换为对比制备例1中制备的产品DH3，其他条件同实施例1，得到水基钻井液DF7。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的水基钻井液及其应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
采用“GB/T16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液》”规定的方法与仪器测定钻井液的塑性粘度；
采用“GB/T16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液》”规定的方法与仪器测定钻井液的动切力；
采用“GB/T16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液》”规定的方法与仪器测定钻井液的API滤失量及高温高压滤失量。
对实施例1-9以及对比例1-7制备的水基钻井液进行性能测试，测试条件为200℃下热滚16h，测试结果如表1所示。
表1：
| 钻井液 | 塑性粘度(mPa·s) | 动切力（Pa） | 动塑比 | API失水（mL） | HTHP失水(mL) |
| F1 | 43 | 17 | 0.393 | 6.8 | 17.6 |
| F2 | 44 | 16 | 0.364 | 8.2 | 18.4 |
| F3 | 47 | 23 | 0.489 | 7.8 | 15.2 |
| F4 | 45 | 17 | 0.378 | 7.6 | 12.4 |
| F5 | 42 | 14 | 0.333 | 5.4 | 16.8 |
| F6 | 48 | 26 | 0.542 | 6.6 | 19.6 |
| F7 | 44 | 18 | 0.409 | 5.8 | 14.0 |
| F8 | 42 | 12 | 0.286 | 8.6 | 18.8 |
| F9 | 45 | 11 | 0.244 | 7.2 | 15.4 |
| DF1 | 76 | 25 | 0.329 | 17.6 | 38.4 |
| DF2 | 85 | 17 | 0.200 | 12.8 | 32.6 |
| DF3 | 64 | 21 | 0.328 | 15.4 | 35.2 |
| DF4 | 58 | 16 | 0.276 | 9.8 | 26.8 |
| DF5 | 47 | 18 | 0.383 | 15.8 | 37.8 |
| DF6 | 67 | 19 | 0.284 | 16.2 | 42.6 |
| DF7 | 72 | 23 | 0.319 | 14.2 | 19.4 |
从表1的测试结果可知，通过模拟测试，水基钻井液F1-F9采用本发明提供的磺化酚醛树脂作为降滤失剂，F1-F9的高温高压滤失量均较小，这表明本发明提供的磺化酚醛树脂能够有效降低滤失量；而水基钻井液DF1未使用降滤失剂，DF2-DF3使用的降滤失剂是未按照本发明方法制备的降滤失剂，DF4是添加过量的磺化酚醛树脂，DF5-DF7其降滤失性与F1-F9相比均存在一定差距。同时，加入本发明的磺化酚醛树脂对水基钻井液的流变性影响不大，表明本发明提供的磺化酚醛树脂作为水基钻井液用降滤失剂具有良好的配伍性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种钻井液用磺化酚醛树脂的制备方法，其特征在于，由包括以下步骤的方法制得：
S1：将亚硫酸氢钠加入甲醛溶液中进行第一反应，得到磺化剂L1；
S2：将苯酚加入甲醛溶液中，得到混合液L2；
S3：向所述混合液L2中加入固体氢氧化钠，进行第二反应，得到混合液L3；
S4：向所述混合液L3中加入所述磺化剂L1，进行第三反应，得到混合液L4；
S5：将所述混合液L4进行产物提取处理，得到磺化酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，步骤S1中，所述亚硫酸氢钠：甲醛溶液的重量比为1：（5-8）。
3.根据权利要求1或2所述的方法，步骤S2中，所述苯酚：甲醛溶液的重量比为1：（1-1.5）。
4.根据权利要求1所述的方法，步骤S3中，所述混合液L2：固体氢氧化钠重量比为1：（0.08-0.1）。
5.根据权利要求1所述的方法，步骤S4中，所述混合液L3：磺化剂L1重量比为1：（1-1.3）。
6.根据权利要求1所述的方法，步骤S5中，所述产物提取处理具体包括烘干，研磨。
7.根据权利要求1所述的方法，步骤S1中，所述第一反应的条件包括：温度为45-70℃，时间为30-90min；
步骤S3中，所述第二反应的条件包括：温度为60-90℃，时间为60-120min；
步骤S4中，所述第三反应的条件包括： 温度为90-110℃，时间为60-120min。
8.权利要求1-7所述的磺化酚醛树脂在水基钻井液中作为降滤失剂使用。
9.一种水基钻井液，其特征在于，添加权利要求1-7所述制备方法所制备的磺化酚醛树脂。
10.根据权利要求9所述的水基钻井液，其中，所述水基钻井液包含以下组分：清水100重量份、膨润土2-5重量份、碳酸钠0.1-0.3重量份、权利要求1-7所述的制备方法所制得的磺化酚醛树脂3-6重量份、降粘剂磺化褐煤3-5重量份、2-4重量份封堵剂石墨烯、高温保护剂聚丙烯酸钠0.5-1重量份、氢氧化钠0.5-0.8重量份、氯化钠30重量份、以及与加重至所需密度相适应的API重晶石。
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