CN117645428A - 一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法 - Google Patents
一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法 Download PDFInfo
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Landscapes
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Abstract
本发明公开了一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法，包括：将骨架支撑材料分散或溶解于去离子水中，成为均一稳定的溶液；加入硅源前驱体，在一定转速下持续搅拌；调整溶液的pH值至4~6，在40~60℃下反应8~12 h，形成均匀的溶胶；将无机水合盐置于烧杯中，升高温度使水合盐完全融化，成为水合盐溶液；向水合盐溶液中加入导热增强剂、熔点改性剂、增稠剂和形核剂，形成均匀的混合溶液；将溶胶倒入混合溶液中，搅拌后倒入培养皿，常温下48 h后形成凝胶；对凝胶进行冷冻干燥，得到控热促凝剂。本发明工艺简单，原料易得，制备过程可控，合成的产品能够有效提升水泥早期强度，控制水化放热，具有广阔的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于深水、超深水油气田开发固井领域，具体涉及深水、超深水天然气水合物层固井水泥浆用控制水化放热并提升早期强度的控热促凝剂的制备方法。
背景技术
我国南海地区油气资源丰富，现已探明南海的石油地质储量约为200亿吨，天然气储量约为40万亿方，占我国总资源量的1/3，其中70%蕴藏于153.7×104km2的深水区，深水区、超深水区油气资源的开发是我国石油工业发展的重要战略。然而，深水、超深水区油气资源勘探开发不同于陆上，将面临复杂的地质条件、低温以及天然气水合物的存在等问题，对固井作业提出了巨大的挑战。在非常规地区固井施工中需要尽可能缩短固井工期，因此要求水泥石具备优异的早期强度。而上述地区固井最严峻的挑战在于低温，海底泥线温度仅为4 ℃左右。此外，天然气水合物的存在要求固井水泥浆水化放热要低，以免引起天然气水合物的解离，进而引发海底滑坡、地层塌陷等情况，对油气井的安全生产产生巨大的威胁。常规的固井用水泥浆在低温环境下早期强度发展缓慢甚至停止水化，不但增加了油气井开采成本，严重影响了固井质量，还带来了巨大的安全隐患。因此，开发建立适用于深水、超深水区低温固井的早强低热水泥浆体系，提升水泥石早期强度以满足非常规地区固井要求，对于推动油气资源的进一步安全高效开采具有重要的意义。
为了提升低温下水泥的早期强度，当前最常见的手段是向水泥浆体系中引入早强促凝剂，促进水泥水化反应加速进行。但当前早强促凝剂种类繁多，存在加量敏感、易引发水泥浆体性能变差、促凝效果有限等问题。此外，加入早强促凝剂后虽然在一定程度上提升水泥石的早期强度，但也带来较高的水泥水化放热，引起天然气水合物稳定性变差，从而发生解离现象，释放大量甲烷气体，引发安全事故。因此，在实际应用过程中受到较多的限制。为了降低水泥水化放热，通常向水泥浆体系之中引入低水化热的辅助胶凝材料，如粉煤灰、矿渣等，但会引起水泥石早期强度发展严重不足。
国内外有关研究人员为了减少对水泥石强度的负面影响同时又能控制水泥水化放热，将相变材料引入到水泥浆体系之中，并取得较好的控制水泥水化热的效果。但其应用温度范围较高，一般为15 ℃左右，在更低的温度下应用效果不明确，且所用相变材料均为石蜡类、醇类、脂肪酸类有机相变材料，存在有水泥浆体相容性差，易引发力学性能下降等问题。如果采用微胶囊包覆的方法解决上述问题，微胶囊壳体材料的类型、可能会发生的芯材泄露以及较为高昂的成本，仍在一定程度上限制了其发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法，该方法以改性无机水合盐相变材料为控热剂，以改性二氧化硅气凝胶材料为载体，工艺简单，原料易得，合成过程可控，制备的控热促凝剂与水泥浆体配伍性良好，且结构稳定、相变温度低，用于深水、超深水天然气水合物层固井水泥体系中，能够提升水泥早期强度，控制水化放热，解决了当前有机相变材料环境友好性差、价格昂贵、泄漏后影响水泥基体力学性能等问题，具有广阔的市场应用前景。
为达到以上技术目的，本发明采用以下技术方案。
一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法，依次包括以下步骤：
（1）将0.1-0.8质量份的骨架支撑材料分散或溶解于30~50质量份的去离子水中，使其成为均一稳定的溶液；
（2）向步骤（1）溶液中加入5~10质量份的硅源前驱体，在一定的转速下持续磁力搅拌；
（3）向步骤（2）溶液中逐滴加入0.1~1 mol/L的酸溶液，调整溶液的pH值至4~6，将该反应体系在40 ~60 ℃下反应8~12 h，形成均匀的溶胶；
（4）将6~10质量份的无机水合盐置于烧杯中，升温至无机水合盐相变温度以上并保持温度恒定，在一定转速的磁力搅拌下使水合盐完全融化，成为水合盐溶液；
（5）向步骤（4）的水合盐溶液中加入0.2~0.4质量份的导热增强剂、2.5~5.2质量份的熔点改性剂、0.2~0.6质量份的增稠剂和0.1~0.3质量份的形核剂，并使其充分分散形成均匀的混合溶液；
（6）将步骤（3）中的溶胶倒入步骤（5）中的混合溶液中，搅拌一定时间，将混合溶液倒入培养皿中常温下48 h后形成凝胶；
（7）对步骤（6）中的凝胶进行冷冻干燥，得到固井用控热促凝剂。
所述步骤（1）中的骨架支撑材料为纤维素、壳聚糖、果胶、海藻酸钠、半乳甘露聚糖中的一种或多种的组合。
所述步骤（2）中的硅源前驱体为正硅酸乙酯、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三烷氧基硅烷中的一种或多种的组合。
所述步骤（3）中的酸为草酸、盐酸、硫酸、氢溴酸、硝酸、乙酸中的一种或多种的组合。
所述步骤（4）中的无机水合盐为三水氯化锌、六水磷酸氢钾、四水氟化钾、六水硝酸锰、六水氯化钙、三水硝酸锂、十水硫酸钠、十水碳酸钠、六水溴化钙、六水硝酸锌、十二水磷酸氢钠、四水硝酸钙、五水硫代硫酸钠、三水醋酸钠、六水硝酸铁、八水氢氧化钡中的一种或多种的组合。
所述步骤（5）中的导热增强剂为石墨粉、石墨烯、氧化石墨烯、碳纤维、碳化硅、铜粉、铝粉中的一种或多种的组合。
所述步骤（5）中的熔点改性剂为氯化钠、氯化钾、氯化铵、氯化镁、硝酸锂、硝酸铵、硝酸铝、醋酸钠中的一种或多种的组合。
所述步骤（5）中的增稠剂为羧甲基纤维素钠、高吸水树脂、十二烷基苯磺酸钠、明胶、膨润土、聚丙烯酰胺、亲水性气相纳米二氧化硅、聚乙烯醇中的一种或多种的组合。
所述步骤（5）中的形核剂为六偏磷酸钠、硼砂中的一种或多种的组合。
所述控热促凝剂以改性无机水合盐相变材料为控热剂，改性二氧化硅气凝胶为载体，可逆吸收和释放水泥水化热。通过向水合盐中加入导热增强剂可以使水合盐相变材料的导热系数变大，从而能够更加高效地吸收水泥水化放热，而熔点改性剂的加入可以实现相变材料相变温度的调整，从而使相变材料更加适配于不同工况条件下的固井作业，控制水泥水化热向外界释放。考虑到水合盐相变材料存在固有缺陷，即过冷和相分离现象，易造成储存、运输过程中失效问题，向相变材料中加入形核剂，形核剂可作为水合盐结晶生成的中心微粒，提供形核位点，使得水合盐在凝固过程中顺利结晶以避免产生过冷现象。向水合盐相变材料中加入增稠剂，可提高溶液的液相粘度，使无水盐和形核剂均匀分布于溶液体系之中，防止水合盐体系中的形核剂及已结晶水合盐因密度差异下沉至底部，出现水和水合盐分层现象。
纯二氧化硅气凝胶是通过溶胶-凝胶法形成的具备三维网络结构的二氧化硅凝胶，通过特殊的干燥工艺去除水分保留其完整的凝胶孔状结构的多孔固体材料，但由于其是由二氧化硅次级粒子之间的弱连接形成的，存在较大的脆性，在使用过程中难以保持其多孔结构。通过使用天然聚合物对纯二氧化硅气凝胶改性增强，可以使其保持完整的微纳米级的孔状结构，从而将水合盐粒子限制在其中。其改性增强机理在于硅源前驱体在酸性条件下水解为硅酸，通过羟基的脱水缩合形成二氧化硅次级粒子，但其表面存在大量的羟基，部分可与天然聚合物中的部分羟基发生相互作用，而剩余部分则继续脱水缩合，从而形成具备稳定的三维空间网络结构的凝胶，经过冷冻干燥后可保留其内部的微纳米级别的孔。
由于所负载材料为相变材料，其可以在外界温度变化时通过改变自身的物理状态进行热量的储存与释放。当水泥水化放热时，控热促凝剂中的改性无机水合盐相变材料会发生相转变吸收多余的水化热，并将热量存储起来；当水泥水化到一定程度时，外界温度降低，改性无机水合盐相变材料内部储存的热量向外界释放，提高局部环境温度，促进水泥继续水化，增加早期强度。此外，作为控热促凝剂载体的改性二氧化硅气凝胶具备较高的反应活性，既可为水泥水化产物提供形核位点，又可参与水泥的水化反应。当改性二氧化硅气凝胶参与水化反应被消耗，改性无机水合盐材料被缓释到水泥浆中，可再次促进水泥的水化，控热促凝剂既可提升水泥石的早期强度，又可有效控制水泥水化放热，特别适合满足深水、超深水天然气水合物层的固井要求。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）该控热促凝剂与水泥浆配伍性好，具备广泛适用性；
（2）该控热促凝剂化学稳定性高，不惧酸碱腐蚀，易储存，易运输；
（3）该控热促凝剂原料来源广，环境友好，成本低廉，具备降本增效的优势；
（4）该控热促凝剂合成方法简单，对合成设备及环境要求低，可实现大规模生产。
本发明采用改性二氧化硅气凝胶作为载体，与水泥体系具备良好的相容性，其多孔结构为水泥水化产物提供大量的形核位点；而控热剂采用改性的无机水合盐相变材料，具备有效控制水泥水化放热，环境友好，价格低廉的优势。此外，改性二氧化硅气凝胶由于其多孔结构可实现无机盐的缓释，可促进水泥水化以及后期微裂纹的自修复。
将所述控热促凝剂应用于深水、超深水天然气水合物层固井水泥浆中，使得水泥在低温下获得较高早期强度的同时，减少水化热向外界排放，并具备一定的自修复效果。本发明克服了传统促凝剂或控热剂只能发挥单一效应，其他控热材料中芯材外泄引发水泥石力学性能衰退以及污染环境等问题。
附图说明
图1为实例1制备的控热促凝剂的傅里叶红外光谱图。
图2为实例1制备的控热促凝剂的差示扫描量热曲线图。
图3为实例1制备的控热促凝剂的控热效果图。
图4为实例1制备的控热促凝剂的促凝效果图。
图5为实例1制备的控热促凝剂的抗压强度曲线。
实施方式
下面根据附图和实施例进一步说明本发明，以便于本技术领域的技术人员理解本发明。但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，均在保护之列。
一、控热促凝剂的制备
实施例1
一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将0.2质量份的海藻酸钠溶解于30质量份的去离子水中，使其成为均一稳定的溶液，向其中加入5质量份的正硅酸乙酯，在100 r/min的转速下持续磁力搅拌。随后，向溶液中逐滴加入0.1 mol/L的草酸溶液，调整溶液的pH值至4，将该反应体系在40 ℃下反应10h，形成均匀的溶胶。制备无机水合盐溶液，将6质量份的十水硫酸钠置于烧杯中，升温至无机水合盐相变温度以上保持温度恒定，在100 r/min转速的磁力搅拌下使水合盐完全融化。向熔融的水合盐溶液中加入0.2质量份的10000目的石墨粉、2.5质量份的氯化钠、0.2质量份的羧甲基纤维素钠以及0.2质量份的六偏磷酸钠，并使其充分分散形成均匀的混合溶液。将制备好的溶胶倒入无机水合盐的混合溶液中，并搅拌30 min，随后将混合溶液倒入培养皿中置于常温下48 h使其形成凝胶。最后，将凝胶置于冷冻干燥机的冷阱中冷冻干燥12 h，得到天然气水合物层固井用控热促凝剂。
实施例2
一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将0.3质量份的半乳甘露聚糖溶解于30质量份的去离子水中，使其成为均一稳定的溶液，向其中加入8质量份的四甲氧基硅烷，在200 r/min的转速下持续磁力搅拌。随后，向溶液中逐滴加入0.1 mol/L的盐酸溶液，调整溶液的pH值至4，将该反应体系在50 ℃下反应8 h，形成均匀的溶胶。制备无机水合盐溶液，将8质量份的六水氯化钙置于烧杯中，升温至无机水合盐相变温度以上保持温度恒定，在200 r/min转速的磁力搅拌下使水合盐完全融化。向熔融的水合盐溶液中加入0.4质量份的10000目的石墨粉、2.5质量份的氯化铵、0.2质量份的羧甲基纤维素钠以及0.3质量份的硼砂，并使其充分分散形成均匀的混合溶液。将制备好的溶胶倒入无机水合盐的混合溶液中，并搅拌30 min，随后将混合溶液倒入培养皿中置于常温下48 h使其形成凝胶。最后，将凝胶置于冷冻干燥机的冷阱中冷冻干燥15 h，得到天然气水合物层固井用控热促凝剂。
实施例3
一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将0.4质量份的纤维素分散于50质量份的去离子水中，使其成为均一稳定的溶液，向其中加入8质量份的甲基三甲氧基硅烷，在100 r/min的转速下持续磁力搅拌。随后，向溶液中逐滴加入1 mol/L的乙酸溶液，调整溶液的pH值至5，将该反应体系在60 ℃下反应12h，形成均匀的溶胶。制备无机水合盐溶液，将8质量份的十水碳酸钠置于烧杯中，升温至无机水合盐相变温度以上保持温度恒定，在100 r/min转速的磁力搅拌下使水合盐完全融化。向熔融的水合盐溶液中加入0.2质量份的石墨烯、4质量份的硝酸铝、0.2质量份的膨润土、0.1质量份的六偏磷酸钠和0.2质量份的硼砂，并使其充分分散形成均匀的混合溶液。将制备好的溶胶倒入无机水合盐的混合溶液中，并搅拌30 min，随后将混合溶液倒入培养皿中置于常温下48 h使其形成凝胶。最后，将凝胶置于冷冻干燥机的冷阱中冷冻干燥12 h，得到天然气水合物层固井用控热促凝剂。
实施例4
一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将0.6质量份的海藻酸钠溶解于50质量份的去离子水中，使其成为均一稳定的溶液，向其中加入6质量份的三烷氧基硅烷，在120 r/min的转速下持续磁力搅拌。随后，向溶液中逐滴加入0.1 mol/L的硝酸溶液，调整溶液的pH值至5，将该反应体系在50 ℃下反应10h，形成均匀的溶胶。制备无机水合盐溶液，将8质量份的十水硫酸钠置于烧杯中，升温至无机水合盐相变温度以上保持温度恒定，在120 r/min转速的磁力搅拌下使水合盐完全融化。向熔融的水合盐溶液中加入0.4质量份的铜粉、3质量份的氯化钾、0.4质量份的羧甲基纤维素钠、0.2质量份的六偏磷酸钠，并使其充分分散形成均匀的混合溶液。将制备好的溶胶倒入无机水合盐的混合溶液中，并搅拌30 min，随后将混合溶液倒入培养皿中置于常温下48h使其形成凝胶。最后，将凝胶置于冷冻干燥机的冷阱中冷冻干燥12 h，得到天然气水合物层固井用控热促凝剂。
实施例5
一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将0.2质量份的果胶分散于40质量份的去离子水中，使其成为均一稳定的溶液，向其中加入5质量份的正硅酸乙酯和5质量份的三烷氧基硅烷，在150 r/min的转速下持续磁力搅拌。随后，向溶液中逐滴加入0.6 mol/L的氢溴酸溶液，调整溶液的pH值至6，将该反应体系在60 ℃下反应12 h，形成均匀的溶胶。制备无机水合盐溶液，将10质量份的四水硝酸钙置于烧杯中，升温至无机水合盐相变温度以上保持温度恒定，在150 r/min转速的磁力搅拌下使水合盐完全融化。向熔融的水合盐溶液中加入0.3质量份的碳纤维、3质量份的氯化铵、0.2质量份的明胶以及0.1质量份的硼砂，并使其充分分散形成均匀的混合溶液。将制备好的溶胶倒入无机水合盐的混合溶液中，并搅拌50 min，随后将混合溶液倒入培养皿中置于常温下48 h使其形成凝胶。最后，将凝胶置于冷冻干燥机的冷阱中冷冻干燥18 h，得到天然气水合物层固井用控热促凝剂。
图1为十水硫酸钠、二氧化硅和控热促凝剂的红外光谱图，观察十水硫酸钠的特征峰可知，在1110cm-1处和1351 cm-1为SO4 2-的特征峰，在618 cm-1处为Na+的特征峰，而在3450cm-1处较为宽泛的特征峰对应于-OH。由二氧化硅的红外光谱可知，在1110 cm-1和797 cm-1处对应于Si-O-Si的，在471 cm-1处为Si-O典型特征峰。对比分析控热促凝剂的特征峰可知控热促凝剂中包含了二氧化硅的特征峰以及十水硫酸钠的特征峰，且并未出现新的特征峰。
图2为实例1制备的控热促凝剂的差示扫描量热曲线图，由图2可知，控热促凝剂的相变温度范围在1.0~31.2 ℃，相变温度中值为16.5 ℃，相变潜热值为454.59 J/g。由此可知，控热促凝剂对外界温度变化的响应敏感，相变温度范围广泛，可以吸收大量的热量，适用于深水、超深水天然气水合物层固井水泥体系之中。
图3为在4 ℃环境中测试的G级油井水泥和加入控热促凝剂的G级油井水泥的水化温升曲线，由图3可知，G级油井水泥的水化温升值较高达26.8 ℃，掺入控热促凝剂后，水泥水化温升峰值降低至23.5 ℃，但最大水化温升峰出现提前。
图4是在4 ℃环境中测试所得G级油井水泥和加入控热促凝剂的G级油井水泥的72h累计放热曲线，由图4可知，控热促凝剂加速了水泥36 h之内的水泥水化累计放热量，但降低了总的累计放热量，72 h的累计水化放热速率为79.03 J/g，相较于G级油井水泥降低了23.36%。
图5为在4 ℃下养护24h、48 h和72 h的G级油井水泥及掺有控热促凝剂的G级油井水泥石的抗压强度，由图5可知，当养护至24 h时，两组水泥石的抗压强度均为0 MPa，但在实验过程中发现，掺有控热促凝剂的水泥石已成型且较硬。养护至48 h和72 h时，水泥石均有强度且掺有控热促凝剂的水泥石的抗压强度要高于G级油井水泥石的抗压强度。
Claims (10)
1.一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法，依次包括以下步骤：
（1）将0.1-0.8质量份的骨架支撑材料分散或溶解于30~50质量份的去离子水中，使其成为均一稳定的溶液；
（2）向步骤（1）溶液中加入5~10质量份的硅源前驱体，在一定的转速下持续搅拌；
（3）向步骤（2）溶液中逐滴加入0.1~1 mol/L的酸溶液，调整溶液的pH值至4~6，将该反应体系在40 ~60 ℃下反应8~12 h，形成均匀的溶胶；
（4）将6~10质量份的无机水合盐置于烧杯中，升温至无机水合盐相变温度以上并保持温度恒定，使水合盐完全融化，成为水合盐溶液；
（5）向步骤（4）的水合盐溶液中加入0.2~0.4质量份的导热增强剂、2.5~5.2质量份的熔点改性剂、0.2~0.6质量份的增稠剂和0.1~0.3质量份的形核剂，并使其充分分散形成均匀的混合溶液；
（6）将步骤（3）中的溶胶倒入步骤（5）中的混合溶液中，搅拌后倒入培养皿，常温下48 h后形成凝胶；
（7）对步骤（6）中的凝胶进行冷冻干燥，得到固井用控热促凝剂。
2.如权利要求1所述的一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的骨架支撑材料为纤维素、壳聚糖、果胶、海藻酸钠、半乳甘露聚糖中的一种或多种的组合。
3.如权利要求1所述的一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的硅源前驱体为正硅酸乙酯、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三烷氧基硅烷中的一种或多种的组合。
4.如权利要求1所述的一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的酸为草酸、盐酸、硫酸、氢溴酸、硝酸、乙酸中的一种或多种的组合。
5.如权利要求1所述的一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的无机水合盐为三水氯化锌、六水磷酸氢钾、四水氟化钾、六水硝酸锰、六水氯化钙、三水硝酸锂、十水硫酸钠、十水碳酸钠、六水溴化钙、六水硝酸锌、十二水磷酸氢钠、四水硝酸钙、五水硫代硫酸钠、三水醋酸钠、六水硝酸铁、八水氢氧化钡中的一种或多种的组合。
6.如权利要求1所述的一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的导热增强剂为石墨粉、石墨烯、氧化石墨烯、碳纤维、碳化硅、铜粉、铝粉中的一种或多种的组合。
7.如权利要求1所述的一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的熔点改性剂为氯化钠、氯化钾、氯化铵、氯化镁、硝酸锂、硝酸铵、硝酸铝、醋酸钠中的一种或多种的组合。
8.如权利要求1所述的一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的增稠剂为羧甲基纤维素钠、高吸水树脂、十二烷基苯磺酸钠、明胶、膨润土、聚丙烯酰胺、亲水性气相纳米二氧化硅、聚乙烯醇中的一种或多种的组合。
9.如权利要求1所述的一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的形核剂为六偏磷酸钠、硼砂中的一种或多种的组合。
10.利用权利要求1、2、3、4、5、6、7、8或9所述的方法制备的控热促凝剂，将其用于深水、超深水天然气水合物层固井水泥体系中，提升水泥早期强度，控制水化放热。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN202311564795.4A CN117645428A (zh) | 2023-11-22 | 2023-11-22 | 一种天然气水合物层固井用控热促凝剂的制备方法 |
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