CN117630057A - 透射电镜原位磁学实验系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种透射电镜原位磁学实验系统，包括：杆体；杆头，所述杆头安装于所述杆体的一端；样品固定结构，所述样品固定结构安装于所述杆头，并用于放置待测样品；磁体系统，所述磁体系统安装于所述杆头，并在控制电路的驱动下沿水平方向产生激励磁场，所述激励磁场用于对样品固定结构上放置的待测样品进行磁学加载；冷却系统，所述冷却系统与所述磁体系统热交换，以冷却所述磁体系统。解决了基于透射电镜的原位磁学实验中，在常规加速电压透射电镜中，无法实现大面内磁场施加以及无法同时有效校正电子束偏移的技术问题。

Description

透射电镜原位磁学实验系统

技术领域

本发明涉及原位磁学实验设备技术领域，尤其涉及一种透射电镜原位磁学实验系统。

背景技术

磁性材料是指能对磁场作出某种方式反应的材料。人们普遍认为所有物质都具有磁性，磁性可分为顺磁性、抗磁性、铁磁性、反铁磁性等。磁性材料是古老而用途十分广泛的功能材料，人类很早就发现并使用了天然的氧化铁磁铁。近代以来，随着工业技术的发展，新的磁性材料不断被发现并使用，其大致可以被分为三代：第一代铝镍钴磁性材料，第二代铁氧体磁性材料，第三代稀土永磁材料。其中稀土永磁材料又可以根据其发展分为1:5型SmCo，2:17型SmCo和钕铁硼三个阶段。时至今日，磁性材料广泛应用于生活的许多方面，如电机、手表、硬盘、磁阻随机存取存储器(MRAM)，基于斯格明子的赛道存储器等。特别是在微纳米尺度上，磁材料发挥着其他材料无法替代的功能作用。随着磁存储、自旋电子学等领域的兴起，则要求磁性材料必须在微纳米尺度上进行研究，这对磁性材料的微观研究技术提出了很大的挑战。

目前的磁成像技术有六种：扫描SQUID显微镜、磁光克尔显微镜、磁力显微镜、NV扫描探针显微镜、光发射电子显微镜和洛伦兹电子显微镜。其中对于磁性材料的原位研究，以原位电子显微学为主要手段，基于洛伦兹原位透射电镜平台分析磁性材料微观结构。研究所需单场(磁)/多场(磁、电、热…)激励则主要通过功能样品杆实现，通过原位磁学样品杆来提供磁性样品研究中所需的各种外场激励，其能够产生近似平行样品表面的磁场。

为了应对磁性材料对于微观研究的需要，需要利用到电子显微技术，其中，洛伦兹透射电子显微术(LTEM)是指高能电子束通过聚光镜聚焦在样品上，与样品中磁感应区域相互作用，改变其运动轨迹，从而形成了磁衬度。在传统的TEM模式下，通常待测样品离磁性物镜越近且物镜的电流越大，可以获得更高的分辨率，由物镜在样品位置处产生的磁场通常为2～3T左右，该强磁场将使得待测样品的磁畴结构完全磁化达到饱和状态，无法进行本征磁畴结构的研究。洛伦兹电子显微术作为一种表征磁性样品磁结构的手段，要想进行磁成像首先需要关闭物镜避免样品完全磁化。为了能够成像，在物镜的下方较远的位置放置了放大能力较弱的洛伦兹棱镜，对电子进行偏转，这时物镜则可以改变电流作为施加原位垂直磁场的部分。

从原理上讲，只有磁场诱发的垂直于电子束方向的磁结构变化才可以被正确分析，所以外加磁场必须有垂直于电子束方向的磁场强度分量，即面内磁场。针对磁性样品施加原位面内磁场的方式主要有三种：1.利用物镜对原位TEM样品施加磁场是最常用的方法，该技术能够对样品施加非常高的磁场，但磁场作用于样品后，光路整体发生旋转，样品的放大倍率也发生变化，且透镜场必须低于试样的各向异性场，以免引起较大的平面外磁化；2.其次则是在电镜中集成电磁线圈施加面内磁场，这种方法不需要倾斜样品，便于直接观察，但需要对透射电镜硬件进行改造，难度较大且价格较贵；3.最后则是通过原位磁学样品杆来提供磁性样品研究中所需的各种外场激励，其能够产生近似平行样品表面的磁场。

在已有技术中，可加磁场原位透射电镜样品杆的设计主要有3种方案:1.通过在样品周围安装两组正交的迷你线圈实现6.3mT面内磁场，但此类方案无法解决加载磁场后电子束的偏转问题，且只能实现单轴倾转；2.在样品下部安装两根直径100μm的金制载流直导线，在脉冲电流下产生30mT平行磁场，可以在一定程度上抵消电子束的偏移，但无法长时间保持磁场；3.利用绕在电磁铁芯材料上的磁线圈通直流电流，在样品表面的磁场可达到15.8mT，但需要在镜筒上安装专门的二级偏转线圈来校正外加磁场引起的电子束偏移问题。

在此基础上，进一步的方案有：1.在两个绕在铁芯上的串联磁线圈中通直流电流，产生的平行磁场可以达到12mT左右；2.在样品杆头部加入“U”形磁性组件并对样品杯进行改进，可产生10mT以内的连续磁场和14mT以内的瞬间磁场，在保留了样品杆的双轴倾转功能的基础上减小了图像的漂移。

可见，原位磁学样品杆大多是通过在杆头集成感应线圈，来产生感应磁场，但因其无法有效限制焦耳热引起的线圈温度提升，所施加磁场很难超过100mT；且无法对因磁场所导致的电子束偏移进行校正，或校正能力有限，极大限制了所施加的磁场上限并影响了成像质量，这对于分析磁性材料微观结构产生极大限制。

为提升原位磁学样品杆所施加磁场上限，在已有技术中，采用气隙类型的磁路结构作为磁场发生装置，气隙两端面即为磁场发生端面。由相关磁学理论可知，提高气隙内感应磁场大小，主要可通过增加电感线圈匝数、提高驱动电流大小和减小气隙宽度三种方法实现。但在实际操作中，电感线圈匝数往往会受到透射电镜极靴中空间尺寸的限制；驱动电流产生的焦耳热会让线圈温度上升，过大的电流会使线圈过热损坏；过小的气隙尺寸也会限制样品制备，增加使用难度。

此外，电子束在气隙磁场中行进过程中，受洛伦兹力影响发生偏折，不仅降低成像质量，若电子束偏折距离过大，还会导致电子束移出成像范围，最终无法在透射电镜荧光屏上成像，这也是限制原位磁学样品杆施加磁场上限的重要因素。在保证施加磁场大小的前提下，为尽量减小电子束偏折对磁场大小的限制，主要是通过减小磁场作用范围、增大电子加速电压或增加电子束校正装置实现。其中，减小磁场作用范围则需减薄气隙厚度，会降低磁路的结构强度；电子加速电压上限由透射电镜型号决定，一般难以更改；引入电子束校正装置则需对样品杆或透射电镜的硬件结构进行设计改造。

例如，在一些技术中，可以减小气隙宽度至180μm，引入三层的电子束校正系统，提出了一种应用于1MV加速电压透射电镜的侧入式磁化样品杆，可在0.4T磁场内稳定使用，但该设计在较低加速电压情况下是否能保持相同性能仍有待验证，且多层磁体系统的堆叠放置极大限制了线圈缠绕空间；在另一些技术中，通过把气隙宽度降低至3μm，气隙厚度减至20μm，将磁场大小提升到了1.5T，但该设计未能对受洛伦兹力影响偏移的电子束进行校正，无法消除图像漂移，且过小尺寸的气隙增大了样品制备与对中的难度，过薄的气隙厚度也极大削弱了磁体系统的结构强度。

据此可知，当前在基于透射电镜的原位磁学实验中，尚未出现在保证磁路结构强度、有效校正电子束偏移基础上，可实现大面内磁场施加的使用简便的透射电镜原位磁学实验系统。

发明内容

本发明提供一种透射电镜原位磁学实验系统，以解决基于透射电镜的原位磁学实验中，在常规加速电压透射电镜中，无法实现大面内磁场施加以及无法同时有效校正电子束偏移的技术问题。

本发明提供一种透射电镜原位磁学实验系统，包括：

杆体；

杆头，所述杆头安装于所述杆体的一端；

样品固定结构，所述样品固定结构安装于所述杆头，并用于放置待测样品；

磁体系统，所述磁体系统安装于所述杆头，并在控制电路的驱动下沿水平方向产生激励磁场，所述激励磁场用于对样品固定结构上放置的待测样品进行磁学加载；

冷却系统，所述冷却系统与所述磁体系统热交换，以冷却所述磁体系统。

在一些实施例中，所述杆体为具有容置腔的中空结构，所述控制电路设置于所述容置腔内。

在一些实施例中，所述冷却系统包括：

冷却介质源，所述冷却介质源内具有冷却介质；

导热管路，所述导热管路的一端与冷却介质源相连通，另一端与所述杆头相连通。

在一些实施例中，所述冷却介质源设置于所述杆体远离所述杆头的一端，所述导热管路穿过所述容置腔。

在一些实施例中，所述冷却介质源为杜瓦罐，所述杜瓦罐内填充有液氮或液氦。

在一些实施例中，所述磁体系统包括至少两层磁路结构，各层磁路结构的结构相同并交错排布；其中，所述磁路结构包括：

口型线框，所述口型线框安装于所述杆头；

电感线圈，所述电感线圈缠绕于所述口型线框的第一横臂上；

气隙，所述气隙开设于所述口型线框的第二横臂上，所述第一横臂与所述第二横臂为相对设置的横臂。

在一些实施例中，所述磁体系统包括三层磁路结构，三层磁路结构为交错布置的第一磁路结构、第二磁路结构和第三磁路结构；

其中，所述第一磁路结构和所述第三磁路结构位于所述第二磁路结构的两侧，所述第一磁路结构的电感线圈和所述第三磁路结构的电感线圈位于第一侧，所述第二磁路结构的电感线圈位于第二侧，所述第一侧与所述第二侧相对设置。

在一些实施例中，所述杆头包括：

磁学载台，所述磁学载台的一端与所述杆体固定连接，所述磁学载台的上表面开设有第一凹槽，所述磁学载台的下表面开设有第二凹槽，所述第二磁路结构的口型线框设置于所述第一凹槽内，所述第三磁路结构的口型线框设置于所述第二凹槽内；

中层盖板，所述中层盖板遮盖所述第二磁路结构的口型线框，并与所述磁学载台相连接；所述中层盖板上开设有第三凹槽，所述第一磁路结构的口型线框放置于所述第三凹槽内；

上层盖板，所述上层盖板遮盖所述第一磁路结构的口型线框，并与所述中层盖板相连接；

下层盖板，所述下层盖板遮盖所述第三磁路结构的口型线框，并与所述磁学载台相连接。

在一些实施例中，所述样品固定结构为悬臂支架，所述悬臂支架的一端安装于所述磁学载台上。

在一些实施例中，所述电感线圈采用耐高温铜芯漆包线，以多层密绕的方式缠绕在口型线框横臂处，由杆体内的控制电路驱动，产生磁通。

本发明提供的透射电镜原位磁学实验系统，在传统的透射电镜磁学样品杆基础上增加了交错排布的多层磁路结构形成磁体系统作为电子束校正系统，以及针对线圈的冷却系统。电子束校正系统采用交错排布的多层磁路结构，极大提升了容线空间，可在施加面内磁场的同时，对因洛伦兹力引起的电子束偏折进行有效校正，避免了因此导致的成像限制，提升了面内磁场的施加范围和最终的成像质量；同时，冷却系统以低温介质为冷源，通过设置在杆体内部的冷传导路径对杆体前端的磁体系统进行冷却，避免了因焦耳热引起的温度上升所导致的线圈损坏，从而提升了面内磁场加载上限。解决了基于透射电镜的原位磁学实验中，在常规加速电压透射电镜中，无法实现大面内磁场施加以及无法同时有效校正电子束偏移的技术问题。

进一步地，通过杆头处的结构设计，简化了待测样品的制备与更换，提高了测试安全性与实验成功率，实现在较大面内磁场加载下，对磁性样品磁化行为的原位动态观测，并有效校正电子束偏移，减小成像畸变，降低了实验对应用环境的要求，提高了实验效果。

附图说明

为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的透射电镜原位磁学实验系统的磁体系统中电子束轨迹示意图；

图2为本发明提供的透射电镜原位磁学实验系统的结构示意图之一；

图3为本发明提供的透射电镜原位磁学实验系统的结构示意图之二；

图4为本发明提供的透射电镜原位磁学实验系统的结构示意图之三；

图5为本发明一种实施例所提供的透射电镜原位磁学实验系统的结构示意图；

图6为本发明另一种实施例所提供的透射电镜原位磁学实验系统的结构示意图。

附图标记：

1：杆体；

2：杆头；201：磁学载台；202：上层盖板；203：中层盖板；204：下层盖板；

3：磁体系统；301：第一口型线框；302：第二口型线框；303：第三口型线框；311：第一电感线圈；312：第二电感线圈；313：第三电感线圈；321：第一气隙；322：第二气隙；323：第三气隙；

4：悬臂式样品固定支架；

5：杜瓦罐。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种透射电子显微镜的样品磁场激发装置，采用交错排布的三层磁体系统，再结合线圈冷却系统，对待测样品施加更大面内磁场且保证磁路结构强度的基础上，引入了电子束偏移校正系统，避免了对透射电子显微镜的额外改造。该实验台可在较大面内磁场加载下，对磁性样品的磁化行为进行原位动态观测的同时，有效校正电子束偏移，减小成像时的畸变。

下面结合图1-图6描述本发明的透射电镜原位磁学实验系统。

在一种具体实施方式中，本发明提供的透射电镜原位磁学实验系统包括杆体1、安装于所述杆体1一端的杆头2、样品固定结构、磁体系统3。其中，杆体1也就是样品杆的杆体1，具体地，所述杆体1可以为具有容置腔的中空结构，杆体1的内部设有控制电路和冷传导金属杆，所述杆头2的连接部与所述样品杆杆体1固定连接；所述控制电路与所述磁体系统3连接，用于驱动所述磁体系统3沿着水平方向产生激励磁场，施加于待测样品，并校正外加磁场导致的电子束偏移。

所述样品固定结构安装于所述杆头2，并用于放置待测样品；所述磁体系统3安装于所述杆头2，并在控制电路的驱动下沿水平方向产生激励磁场，所述激励磁场用于对样品固定结构上放置的待测样品进行磁学加载。

所述冷却系统与所述磁体系统3热交换，以冷却所述磁体系统3。该实施例以利用冷媒进行冷却的形式为例，如图6所示，所述冷却系统包括冷却介质源和导热管路；其中，所述冷却介质源内具有冷却介质，冷却介质源例如可以为杜瓦罐5等结构，冷却介质可以为液氮或液氦等。所述导热管路的一端与冷却介质源相连通，另一端与所述杆头2相连通。

在一些实施例中，所述冷却系统装配至所述杆体1的后端，冷却系统的冷却介质源以杜瓦罐5为例，杜瓦罐5与杆头2间通过杆体1内部的冷传导金属杆连接，该冷传导金属杆作为导热管路。在工作过程中，冷传导金属杆作为冷传导路径，通过杜瓦罐5内的液氮或液氦等低温介质对安装在杆头2处的磁体系统3进行降温，有效抑制磁体系统3因焦耳热引起的升温，避免了线圈损坏，可进一步提升磁感应线圈内加载的电流，拓展面内磁场加载范围。

在杆体1为中空结构的情况下，所述冷却介质源设置于所述杆体1远离所述杆头2的一端，所述导热管路穿过所述容置腔。

从原理上来讲，为提升原位磁学样品杆所施加磁场上限，可以采用气隙类型的磁路结构作为磁场发生装置，气隙两端面即为磁场发生端面。由相关磁学理论可知，提高气隙内感应磁场大小，主要可通过增加电感线圈匝数、提高驱动电流大小和减小气隙宽度三种方法实现。但在实际操作中，电感线圈匝数往往会受到透射电镜极靴中空间尺寸的限制；驱动电流产生的焦耳热会让线圈温度上升，过大的电流会使线圈过热损坏；过小的气隙尺寸也会限制品制备，增加使用难度。

此外，电子束在气隙磁场中行进过程中，受洛伦兹力影响发生偏折，不仅降低成像质量，若电子束偏折距离过大，还会导致电子束移出成像范围，最终无法在透射电镜荧光屏上成像，这也是限制原位磁学样品杆施加磁场上限的重要因素。在保证施加磁场大小的前提下，为尽量减小电子束偏折对磁场大小的限制，主要是通过减小磁场作用范围、增大电子加速电压或增加电子束校正装置实现。其中，减小磁场作用范围则需减薄气隙厚度，会降低磁路的结构强度；电子加速电压上限由透射电镜型号决定，一般难以更改；引入电子束校正装置则需对样品杆或透射电镜的硬件结构进行设计改造。

因此，为了降低对整体结构的改进难度，该实施例可采用多层磁路结构形成的磁体系统3实现电子束校正。如图2-图4所示，在一些实施例中，所述磁体系统3包括至少两层磁路结构，各层磁路结构交错排布，以增加容线空间，各层磁路结构的结构均相同，但尺寸结构可以根据具体设计有所不同。各层所述磁路结构均包括口型线框、电感线圈和气隙；其中，所述口型线框安装于所述杆头2，所述电感线圈缠绕于所述口型线框的第一横臂上，所述气隙开设于所述口型线框的第二横臂上，所述第一横臂与所述第二横臂为相对设置的横臂。

具体地，磁体系统3的磁芯采用软磁材料，由于磁化磁体的选择，对于通过磁极向气隙输送高磁通量非常重要，而软磁材料具有高磁导率、高电阻率、低损耗等特点，并且批量生产容易、性能稳定、机械加工性能高，可利用模具制成各种形状的磁芯。该实施例中，磁芯采用口型铁芯，在其一侧横臂中心处开设气隙，线圈则缠绕在另一侧横臂处，这种结构便于感应线圈的缠制以及磁体系统3的安装。

优选地，所述感应线圈均采用耐高温铜芯漆包线，以多层密绕的方式缠绕在口型线框横臂处，由杆体1内的控制电路驱动，产生磁通；所采用漆包线高温耐受性好，可在较高温度下长期稳定工作，极大拓展了磁体系统3的工作温度范围，提升所述透射电镜原位磁学实验系统的磁场施加上限。

在该实施例中，每层磁路结构均相同，也就是说，每层磁路结构均包括带气隙口型线框及缠绕在口型线框的横臂处的电感线圈。其中，气隙相对两端面为磁场发生端面，电感线圈内通电产生磁通，在气隙两端面内形成平行于待测样品的磁场。

从原理上来讲，气隙内感应磁场大小与感应线圈匝数、驱动电流大小成正比，与气隙长度成反比，满足公式(1)：

式中，H为感应磁场的大小；N为电感线圈的匝数；I为驱动电流大小；L为气隙长度。

电子束的偏折只发生在气隙内部，即磁场作用范围内，其偏折角度和偏折距离满足公式(2)和公式(3)：

Δx＝D·θ#(3)

式中，θ为电子束偏折角度；μ₀为真空磁导率；t为磁场作用范围；q为电子电荷；m为电子质量；V₀为电子加速电压；Δx为电子束偏折距离；D为气隙间距。

更进一步地，所述磁体系统3包括三层磁路结构，三层磁路结构的气隙对中设置。三层磁路结构为交错布置的第一磁路结构、第二磁路结构和第三磁路结构；其中，所述第一磁路结构和所述第三磁路结构位于所述第二磁路结构的两侧，所述第一磁路结构的电感线圈和所述第三磁路结构的电感线圈位于第一侧，所述第二磁路结构的电感线圈位于第二侧，所述第一侧与所述第二侧相对设置。应当理解的是，第一侧和第二侧仅是为了表达磁路结构交错布置时电感线圈是设置在相对侧的，交错布置的磁体结构可更大限度地增加容线空间。所述磁体系统3采用三层磁路结构集成于所述杆头2处，各层磁路结构的气隙间严格对中，且通过所述杆头2处限位结构确保其与待测样品相对位置固定。图1为本发明提供透射电镜原位磁学实验系统中三层磁路结构中电子束轨迹示意图，其表明在三层磁路结构中的外加磁场引起的电子束偏折，及对电子束偏移方向、偏移角度的校正，展示了在三层气隙内的电子束轨迹。在第一层气隙和第三层气隙内施加大小相同的反向磁场，使进入所述磁体系统3的电子束发生偏折，并在离开所述磁体系统3时偏折回入射方向，在第二层气隙内施加二倍大小的正向磁场，用于磁化待测样品。且对待测样品进行位移或倾转调节时，待测样品与磁路相对位置固定，确保所施加磁场一直平行于样品平面，即对待测样品所施加磁化磁场恒为面内磁场。

优选地，所述磁体系统3的三层磁路结构竖直排列，各层磁路结构间采用交错式排布。这种排布方式使磁场施加线圈拥有单独的容线空间，在限制尺寸内可为磁场施加线圈缠绕更多匝数，提升了施加的面内磁场上限。

可选地，根据实验需要，可以适当放宽对磁路结构气隙尺寸的限制。由公式(1)可知，磁路气隙内的磁场大小与线圈匝数、电流大小成正比，与气隙长度成反比，以往线框磁路结构的磁学样品杆设计通常因其空间限制、焦耳热效应等因素，无法有效提升线圈匝数或电流大小，故而大都采用减小气隙尺寸的方法以弥补磁场需求，但过小的气隙尺寸则对样品制备、放置、对中等操作产生极大限制。本发明实施例因采用上述冷传导系统加装和磁路交错排布等改进，在适当放宽磁路气隙尺寸限制时，仍能满足原位磁学研究对磁场大小的要求。稍大的气隙尺寸放宽了对样品制备方法的限制，所适用的样品类型更多，也能有效防止样品因尺寸效应产生的性质突变；同时也增大了样品的可放置空间，在样品更换阶段能更好的避免样品损坏，提高了测试安全性与实验成功率。

为了描述方便，将上述三层磁路结构分别命名为第一磁路结构、第二磁路结构和第三磁路结构；各层磁路结构的结构均相同，其中，第一磁路结构包括第一口型线框301、第一电感线圈311和第一气隙321，第二磁路结构包括第二口型线框302、第二电感线圈312和第二气隙322，第三磁路结构包括第三口型线框303、第三电感线圈313和第三气隙323。应当理解的是，上述"第一、第二和第三"仅是为了描述方便，并不表示某种顺序，更不应理解为任何限定。

为了配合三层磁路结构的安装，所述杆头2包括磁学载台201、上层盖板202、中层盖板203和下层盖板204；其中，所述磁学载台201的一端与所述杆体1固定连接，所述磁学载台201的上表面开设有第一凹槽，所述磁学载台201的下表面开设有第二凹槽，所述第二磁路结构的口型线框设置于所述第一凹槽内，所述第三磁路结构的口型线框设置于所述第二凹槽内；所述中层盖板203遮盖所述第二磁路结构的口型线框，并与所述磁学载台201相连接；所述中层盖板203上开设有第三凹槽，所述第一磁路结构的口型线框放置于所述第三凹槽内；所述上层盖板202遮盖所述第一磁路结构的口型线框，并与所述中层盖板203相连接；所述下层盖板204遮盖所述第三磁路结构的口型线框，并与所述磁学载台201相连接。

进一步地，所述磁体系统3的各层磁路结构与杆体1部件采用可分离式结构，可自由拆卸、更换。各层磁路结构分别放置在所述杆头2的限位槽内，并由所述杆头2的各层盖板固定，盖板与杆头2主体的磁学载台201间由可拆卸螺钉固定，这种模块化的分离式结构，使各层磁场发生部件与电子束校正部件完全自由，可以实现在不同使用需求下，对于各层磁体系统3的个性化选择，便于磁学功能部件的安装、调试以及更换。

在一些实施例中，所述样品固定结构为悬臂支架，所述悬臂支架的一端安装于所述磁学载台201上。所述悬臂式样品固定支架4为可拆卸结构，样品可使用聚焦离子束制样技术或将常规双喷、离子减薄样品切割后带有电子束透明区的部分固定于支架悬臂前端，样品支架采用螺钉固定在所述杆头2的限位槽内，将样品送入二层气隙中心位置，这种结构确保待测样品与面内磁场加载气隙中心固定在同一平面内，可在样品表面获取最大的平行磁化磁场，在样品安装过程中无需额外的对中操作，极大降低了样品制备、更换难度。

为了便于理解，下面以两个具体结构为例，简述本发明所提供的透射电镜原位磁学实验系统的结构和工作过程。

在一个实施例中，请继续参考图2-图5，本发明所提供的样品磁场激发装置包括杆体1、杆头2、磁体系统3及悬臂式样品固定支架4。所述磁路系统3和悬臂式样品固定支架4固定在杆头2处，待测样品固定在所述悬臂式样品固定支架4前端。所述杆头2与杆体1固定连接，所述杆体1为中空管状结构。

所述磁体系统3包含三层磁路结构，每层磁路结构组成一致，上述三层磁路结构分别命名为第一磁路结构、第二磁路结构和第三磁路结构；其中，第一磁路结构包括第一口型线框301、第一电感线圈311和第一气隙321，第二磁路结构包括第二口型线框302、第二电感线圈312和第二气隙322，第三磁路结构包括第三口型线框303、第三电感线圈313和第三气隙323。

所述第一口型线框301、第二口型线框302和第三口型线框303均为软磁材料制成的口型结构磁芯，作为磁路将第一电感线圈311产生的磁通传导至第一气隙321、将第二电感线圈312产生的磁通传导至第二气隙322，将第三电感线圈313产生的磁通传导至第三气隙323处，以通过三层磁路形成范围较大的面内磁场。采用高精度跨尺度微纳加工技术在第一口型线框301的一侧横臂处开设小尺寸的第一气隙321，在第一口型线框301的另一侧横臂处缠制多匝的第一电感线圈311；采用高精度跨尺度微纳加工技术在第二口型线框302的一侧横臂处开设小尺寸的第二气隙322，在第二口型线框302的另一侧横臂处缠制多匝的第二电感线圈312；采用高精度跨尺度微纳加工技术在第三口型线框303的一侧横臂处开设小尺寸的第三气隙323，在第三口型线框303的另一侧横臂处缠制多匝的第三电感线圈313。

所述第一电感线圈311、第二电感线圈312和第三电感线圈313采用铜芯漆包线对应在第一口型线框301、第二口型线框302和第三口型线框303单侧横臂处紧密缠绕多匝而成。所述第一电感线圈311、第二电感线圈312和第三电感线圈313的加载电流由所述杆体1内的控制电路控制，驱动其产生磁通。

所述第一气隙321、第二气隙322和第三气隙323相对两端面为磁场发生端面，电子束经过所述第一气隙321、第二气隙322和第三气隙323时受面内磁场导致的洛伦兹力影响发生偏折。所述第一气隙321、第二气隙322和第三气隙323作为电子束路径需严格对中，工作过程中，待测样品由悬臂式样品固定支架4送入第二气隙322处并进行面内磁场加载，第一气隙321和第三气隙323内所加载磁场对因面内磁场所引起的电子束偏折进行校正。

所述杆头2包括磁学载台201、上层盖板202、中层盖板203和下层盖板204。所述磁学载台201为所述杆头2主体结构，其后端与所述杆体1前端固定连接。所述第二口型线框302放置于所述磁学载台201上表面限位凹槽内，并结合所述中层盖板203固定，所述中层盖板203与所述磁学载台201采用螺钉固定。所述第一口型线框301放置于所述中层盖板203上表面限位凹槽内，并结合所述上层盖板202固定，所述上层盖板202与所述中层盖板203采用螺钉固定。所述第三口型线框303放置于所述磁学载台201下表面限位凹槽内，并结合所述下层盖板204固定，所述下层盖板204与所述磁学载台201采用螺钉固定。

所述悬臂式样品固定支架4采用螺钉固定在所述磁学载台201处，待测样品采用跨尺度微纳样品制备工艺固定在所述悬臂式样品固定支架4悬臂前端，并送入所述第二气隙322中心处对其进行面内磁场加载。

所述杆体1为中空管状结构，其前端与所述杆头2固定连接，其中空结构内包含直流控制电路与所述磁路系统3连接，用于驱动所述磁体系统3沿着水平方向产生激励磁场。

在另一个实施例中，应当理解的是，该实施例中与上一实施例部分中描述的事项，但在本节中未描述的事项，同样适用于本实施例。

如图6所示，在该实施例中，本发明所提供的样品磁场激发装置包括杆体1、杆头2、磁体系统3、悬臂式样品固定支架4及杜瓦罐5。所述杆头2与所述样品杆杆体1前端连接固定，所述磁体系统3、悬臂式样品固定支架4固定安装于所述杆头2处，所述杜瓦罐5设于所述杆体1后端。

所述杆体1为中空管状结构，内部设置控制电路和冷传导金属杆。所述控制电路与所述磁体系统3连接，用于驱动本具体实施例的透射电镜原位磁学实验系统面内磁场的加载。所述冷传导金属杆作为冷传导路径采用高热导率金属材料，两端分别与所述杆头2、杜瓦罐5连接。

所述杜瓦罐5为采用真空绝热的压力容器，用于存储液氮、液氦等低温介质。所述杜瓦罐5与所述杆体1连接，采用柔性连接方式，避免所述杆体1后端震动对所述杆头2处产生干扰。该样品磁场激发装置以所述杆体1内部的冷传导金属杆为冷传导路径，通过所述杜瓦罐5内存储的低温介质对所述磁体系统3进行降温，有效抑制所述磁体系统3因电流加载所导致的温度上升。

在上述具体实施方式中，本发明提供的透射电镜原位磁学实验系统，在传统的透射电镜磁学样品杆基础上增加了多层磁路结构形成磁体系统3作为电子束校正系统，以及针对线圈的冷却系统。电子束校正系统采用交错排布的多层磁路结构，极大提升了容线空间，可在施加面内磁场的同时，对因洛伦兹力引起的电子束偏折进行有效校正，避免了因此导致的成像限制，提升了面内磁场的施加范围和最终的成像质量；同时，冷却系统以低温介质为冷源，通过设置在杆体1内部的冷传导路径对杆体1前端的磁体系统3进行冷却，避免了因焦耳热引起的温度上升所导致的线圈损坏，从而提升了面内磁场加载上限。解决了基于透射电镜的原位磁学实验中，无法实现大面内磁场施加的技术问题。

进一步地，在一些实施例中，通过杆头2处的结构设计，简化了待测样品的制备与更换，提高了测试安全性与实验成功率，实现在较大面内磁场加载下，对磁性样品磁化行为的原位动态观测，并有效校正电子束偏移，减小成像畸变，提高了实验效果。

此外，在一种或几种具体实施方式中，本发明所提供的透射电镜原位磁学实验系统还具有以下技术效果：

在杆体1的后端可加装杜瓦罐5，通过杆体1内部的冷传导金属杆对前端磁体系统3进行有效降温，限制磁感应线圈因焦耳热所引起的温度上升，可提高感应线圈内驱动电流，显著拓展磁场激发装置所能够施加给样品的磁场上限；

通过优化的磁体系统3交错式排布方案，使磁场施加线圈拥有单独的容线空间，在限制尺寸内可为磁场施加线圈缠绕更多匝数，进一步提升了施加的面内磁场上限，拓宽了透射电子显微镜原位磁学实验台适用的磁性材料研究领域；

在满足磁场大小需求前提下，适当放宽了对于磁路结构气隙尺寸的限制，增大了样品的可放置空间，允许更多样的样品制备方法，有效避免尺寸效应引起的样品性质突变，在样品安装阶段也能更好的避免样品损坏，提高了测试安全性与实验成功率；

在满足磁场大小需求前提下，因电子束校正系统的引入，无需过薄的线框厚度，确保了磁路结构的强度与稳定性，并降低了透射电镜原位磁学实验系统装配过程中的操作难度；

磁体系统3采用模块化的分离式结构，使各层磁场发生部件与电子束校正部件完全自由，可以实现在不同使用需求下，对于各层磁体系统3的个性化选择，便于磁学功能部件的安装、调试以及更换；

将三层磁体系统3集成于样品杆前端，通过杆头2处的固定结构确保其与待测样品相对位置的稳定保持，对待测样品提供磁化磁场的同时，上下两层磁线圈可对受磁场影响产生的电子束偏移进行有效校正，提升了透射电子显微镜原位磁学实验台磁场加载上限，减小了因施加磁场导致的图像畸变，也保证对样品进行位移或倾转时，所施加磁化磁场一直平行于样品平面，为面内磁场；

通过悬臂式样品固定支架4与杆头2处限位槽的配合，确保待测样品放置在气隙中心，省去使用前样品与磁体系统3的对中操作，简化了待测样品的制备与更换；

所应用的透射电子显微镜加速电压要求较低，无需一定要求应用于1MV等超高电压透射电镜，可通过简单的杆体尺寸修改应用于各类型透射电镜中，应用范围广泛。

以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，其中所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。本领域普通技术人员在不付出创造性的劳动的情况下，即可以理解并实施。

通过以上的实施方式的描述，本领域的技术人员可以清楚地了解到各实施方式可借助软件加必需的通用硬件平台的方式来实现，当然也可以通过硬件。基于这样的理解，上述技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品可以存储在计算机可读存储介质中，如ROM/RAM、磁碟、光盘等，包括若干指令用以使得一台计算机设备(可以是个人计算机，服务器，或者网络设备等)执行各个实施例或者实施例的某些部分所述的方法。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种透射电镜原位磁学实验系统，其特征在于，包括：

杆体(1)；

杆头(2)，所述杆头(2)安装于所述杆体(1)的一端；

样品固定结构，所述样品固定结构安装于所述杆头(2)，并用于放置待测样品；

磁体系统(3)，所述磁体系统(3)安装于所述杆头(2)，并在控制电路的驱动下沿水平方向产生激励磁场，所述激励磁场用于对样品固定结构上放置的待测样品进行磁学加载；

冷却系统，所述冷却系统与所述磁体系统(3)热交换，以冷却所述磁体系统(3)。

2.根据权利要求1所述的透射电镜原位磁学实验系统，其特征在于，所述杆体(1)为具有容置腔的中空结构，所述控制电路设置于所述容置腔内。

3.根据权利要求2所述的透射电镜原位磁学实验系统，其特征在于，所述冷却系统包括：

冷却介质源，所述冷却介质源内具有冷却介质；

导热管路，所述导热管路的一端与冷却介质源相连通，另一端与所述杆头(2)相连通。

4.根据权利要求3所述的透射电镜原位磁学实验系统，其特征在于，所述冷却介质源设置于所述杆体(1)远离所述杆头(2)的一端，所述导热管路穿过所述容置腔。

5.根据权利要求3或4所述的透射电镜原位磁学实验系统，其特征在于，所述冷却介质源为杜瓦罐(5)，所述杜瓦罐(5)内填充有液氮或液氦。

6.根据权利要求1-4任一项所述的透射电镜原位磁学实验系统，其特征在于，所述磁体系统(3)包括至少两层磁路结构，各层磁路结构的结构相同并交错排布；其中，所述磁路结构包括：

口型线框，所述口型线框安装于所述杆头(2)；

电感线圈，所述电感线圈缠绕于所述口型线框的第一横臂上；

气隙，所述气隙开设于所述口型线框的第二横臂上，所述第一横臂与所述第二横臂为相对设置的横臂。

7.根据权利要求6所述的透射电镜原位磁学实验系统，其特征在于，所述磁体系统(3)包括三层磁路结构，三层磁路结构为交错布置的第一磁路结构、第二磁路结构和第三磁路结构；

其中，所述第一磁路结构和所述第三磁路结构位于所述第二磁路结构的两侧，所述第一磁路结构的电感线圈和所述第三磁路结构的电感线圈位于第一侧，所述第二磁路结构的电感线圈位于第二侧，所述第一侧与所述第二侧相对设置。

8.根据权利要求7所述的透射电镜原位磁学实验系统，其特征在于，所述杆头(2)包括：

磁学载台(201)，所述磁学载台(201)的一端与所述杆体(1)固定连接，所述磁学载台(201)的上表面开设有第一凹槽，所述磁学载台(201)的下表面开设有第二凹槽，所述第二磁路结构的口型线框设置于所述第一凹槽内，所述第三磁路结构的口型线框设置于所述第二凹槽内；

中层盖板(203)，所述中层盖板(203)遮盖所述第二磁路结构的口型线框，并与所述磁学载台(201)相连接；所述中层盖板(203)上开设有第三凹槽，所述第一磁路结构的口型线框放置于所述第三凹槽内；

上层盖板(202)，所述上层盖板(202)遮盖所述第一磁路结构的口型线框，并与所述中层盖板(203)相连接；

下层盖板(204)，所述下层盖板(204)遮盖所述第三磁路结构的口型线框，并与所述磁学载台(201)相连接。

9.根据权利要求6所述的透射电镜原位磁学实验系统，其特征在于，所述电感线圈采用耐高温铜芯漆包线，以多层密绕的方式缠绕在口型线框横臂处，由杆体(1)内的控制电路驱动，产生磁通。