CN117626187A - 一种利用rpd以铟锡合金作为源反应沉积低成本ito薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用RPD以铟锡合金作为源反应沉积低成本ITO薄膜的方法，将金属铟与锡放入RPD设备的坩埚中，用机械泵及分子泵将RPD腔体抽至背底真空，之后通过流量计通入氩气，并开始调节压力，调整RPD腔体内压力到稳定状态；调整电源电流并启动电源，当观察到成功启辉且辉光稳定后，通入氧气，打开挡板开始镀膜，所得即为ITO薄膜。本发明使用RPD这种设备相比磁控溅射等制备方法具有显著的成本优势，作为蒸发源的铟金属与锡金属相对于陶瓷靶材ITO具有材料价格较低的优点，本申请使用金属靶材成本约为陶瓷靶材的三分之一，相比陶瓷靶材具有价格优势。本发明中被离化的金属离子氧化成为金属氧化物，并最终在衬底上形成透光性好、电导率高的TCO薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及ITO薄膜制备技术领域，尤其涉及一种利用RPD以铟锡合金作为源反应沉积低成本ITO薄膜的方法。
背景技术
透明导电氧化物薄膜(TCO)，具有高导电率、高透过率、以及迁移率高等优点，被应用于太阳能电池、微电子、真空电子器件等领域。透明导电氧化物通常指可见光范围内平均透过率大于80％，且电阻率小于10-3Ω·cm的薄膜。我们熟知的金属，如金、银、铝等，在薄膜厚度低于20微米时都具有一定的透光性，但这些薄膜的电阻率在保证透光性良好的情况下都比较高，而且稳定性较差，不利于实际应用。
所以一类具有宽禁带、高电导率、高稳定性的透明导电薄膜材料在上世纪开始出现，这类透明导电薄膜多由掺杂的金属氧化物组成，目前应用较多的有掺锡的氧化铟(ITO，In2O3:Sn)，掺铝的氧化锌(AZO，ZnO:Al)，掺铈的氧化铟(ICO，In2O3:Ce)，掺锑的氧化锡(ATO，SnO2:Sb)等。其中，ITO在产业方面应用最为广泛，由于AZO薄膜起步较晚，透过率和电导率方面还无法与ITO薄膜相比。
为了在满足不同要求的情况下获得高电导、高质量、高透光、表面平整、附着牢固的TCO薄膜，多种沉积方法被应用于蒸镀TCO薄膜。已经被验证可行的方法有，溶胶凝胶法、磁控溅射沉积、脉冲激光沉积、离子束沉积、反应等离子沉积(RPD)等，其中前几种生长方法缺点为在低温下迁移率较低，而高温退火后，迁移率虽然会有所提升，但是会破坏电池其他结构，从而影响电池效率；而通过反应等离子沉积生长的薄膜避免了这些缺点，可以在低温下高沉积速率低损伤的得到均匀性好、稳定性高的TCO并且还可以降低成本。相对于上述方法，较晚开始发展的RPD已经被证明有着很大的优势，可以在低温下高沉积速率低损伤的得到均匀性好、稳定性高的TCO并且还可以降低成本。
虽然使用RPD蒸镀TCO薄膜具很多优势，但其蒸发源大多还是以金属氧化物为源，这些金属氧化物制备起来较为复杂，且存在纯度低的问题，不利于降低成本。所以，如何在低成本下沉积高纯度高质量的TCO薄膜变得格外重要。因此需要设计一种利用RPD以铟锡合金作为源反应沉积低成本ITO薄膜的方法。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，提供一种利用RPD以铟锡合金作为源反应沉积低成本ITO薄膜的方法。
本发明通过下述方案实现：
一种利用RPD以铟锡合金作为源反应沉积低成本ITO薄膜的方法，该方法包括以下步骤：将金属铟与锡放入RPD设备的坩埚中，用机械泵及分子泵将RPD腔体抽至背底真空，之后通过流量计通入氩气，并开始调节压力，调整RPD腔体内压力到稳定状态；RPD腔体内压力调节完成后，调整电源电流并启动电源，当观察到成功启辉且辉光稳定后，通入氧气，打开挡板开始镀膜，所得即为ITO薄膜。
所述背底真空为8×10-4Pa。
RPD腔体内压力为0.1-1Pa。
向RPD腔体内通入氩气的流量为10-100sccm，氧气的流量为80-170sccm。
RPD腔体内压力调节完成后，调整电源的电流为30-60A并启动电源，此时对应的电源电压为30-40V。
本发明的有益效果为：
1.本发明使用RPD(反应等离子体)这种设备相比磁控溅射等制备方法具有显著的成本优势，作为蒸发源的铟金属与锡金属相对于陶瓷靶材ITO具有材料价格较低的优点，本申请使用金属靶材成本约为陶瓷靶材的三分之一，相比陶瓷靶材具有价格优势。
2.本发明一种使用铟金属与锡金属作为蒸发源制备ITO膜的方法将铟金属与锡金属作为蒸发源蒸镀TCO薄膜的技术，通过在RPD工作过程中向其中通入氧气，使被离化的金属离子氧化成为金属氧化物，并最终在衬底上形成透光性好、电导率高的TCO薄膜。
附图说明
图1为本发明制备氧化铟锡薄膜的反应空心阴离子镀设备示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明：
如图1所示，将金属铟与锡放入RPD设备的坩埚中，用机械泵及分子泵将RPD腔体抽至背底真空，之后通过流量计通入氩气，并开始调节压力，调整RPD腔体内压力到稳定状态；RPD腔体内压力调节完成后，调整电源电流并启动电源，当观察到成功启辉且辉光稳定后，通入氧气，打开挡板开始镀膜。所得即为ITO膜，具体的镀膜原理和过程为公知技术，在此不再赘述。如图1所示，RPD设备及其内部零部件的具体结构、连接方式、工作原理和过程为公知技术，在此不再赘述。
下面结合具体的实施例对本申请做进一步阐述：
实施例1
将In、Sn作为蒸发源放入坩埚。掺杂后ITO膜中各金属的质量用质量分数表示，含有90％In和1％Sn。用机械泵及分子泵将RPD腔体抽至背底真空8×10-4Pa，之后通过流量计通入不同流量的氩气，并开始调节压力。电源开始工作前，RPD腔体内压力应为0.6Pa，氩气的流量为50sccm。RPD腔体内压力调节完成后，启动电源并调整电源电流为60A，此时对应的电源电压为40V，当观察到成功启辉且辉光稳定后，通入氧气的流量为150sccm，打开挡板开始镀膜。
实施例2
本实施例中与实施例1相同之处不再赘述，不同之处如下所述：氧气流量为140sccm。
实施例3
本实施例中与实施例1相同之处不再赘述，不同之处如下所述：氧气流量为120sccm。
实施例4
本实施例中与实施例1相同之处不再赘述，不同之处如下所述：氧气流量为100sccm。
实施例5
本实施例中与实施例1相同之处不再赘述，不同之处如下所述，电流为50A。
实施例6
本实施例中与实施例1相同之处不再赘述，不同之处如下所述：电源电流为50A，氧气流量为170sccm。其余与实例1相同。
实施例7
本实施例中与实施例1相同之处不再赘述，不同之处如下所述：电源电流为50A，氧气流量为140sccm，其余与实例1相同。
实施例8
本实施例中与实施例1相同之处不再赘述，不同之处如下所述：电源电流为50A，氧气的流量为120sccm。其余与实例1相同。
实施例9
本实施例中与实例1相同之处不再赘述，不同之处如下所述：电源电流为50A，氧气的流量为100sccm。其余与实例1相同。
实施例10
本实施例中与实施例1相同之处不再赘述，不同之处如下所述：坩埚内中各金属的质量用质量分数表示，含有93％In和7％Sn，其余与实例1相同。
实施例11
本实施例中与实施例1相同之处不再赘述，不同之处如下所述：坩埚内中各金属的质量用质量分数表示，含有93％In和7％Sn，氧气流量为140sccm。其余与实例1相同。
实施例12
本实施例中与实施例1相同之处不再赘述，不同之处如下所述：坩埚内中各金属的质量用质量分数表示，含有93％In和7％Sn，电源电流为50A，氧气流量为120sccm。其余与实例1相同。
实施例13
本实施例中与实施例1相同之处不再赘述，不同之处如下所述：坩埚内中各金属的质量用质量分数表示，含有93％In和7％Sn，电源电流为50A，氧气流量为100sccm。其余与实例1相同。
对各个实施例所得TCO薄膜进行检测(具体检测方法和过程为公知技术，在此不再赘述)，结果表明以上所有实施例中ITO薄膜的典型厚度为70-130nm，电阻率在1×10-3-4×10-3Ω·cm之间，透过率在可见光波段达到90％以上，各参数均达到或超过了常见TCO薄膜的典型值。
本申请蒸镀的TCO薄膜具有透过率高、电导率高等特点，作为蒸发源的金属铟与锡相对于陶瓷靶材ITO具有成本低，成本约为陶瓷靶材的三分之一，杂质少，纯度高等优点。本发明是利用铟金属与锡金属作为RPD蒸发源蒸镀TCO薄膜，通过这种方式蒸镀的TCO薄膜具有透光性高、电导率高等特点。
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (5)
1.一种利用RPD以铟锡合金作为源反应沉积低成本ITO薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将金属铟与锡放入RPD设备的坩埚中，用机械泵及分子泵将RPD腔体抽至背底真空，之后通过流量计通入氩气，并开始调节压力，调整RPD腔体内压力到稳定状态；RPD腔体内压力调节完成后，调整电源电流并启动电源，当观察到成功启辉且辉光稳定后，通入氧气，打开挡板开始镀膜，所得即为ITO薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种利用RPD以铟锡合金作为源反应沉积低成本ITO薄膜的方法，其特征在于：所述背底真空为8×10-4Pa。
3.根据权利要求1所述的一种利用RPD以铟锡合金作为源反应沉积低成本ITO薄膜的方法，其特征在于：RPD腔体内压力为0.1-1Pa。
4.根据权利要求1所述的一种利用RPD以铟锡合金作为源反应沉积低成本ITO薄膜的方法，其特征在于：向RPD腔体内通入氩气的流量为10-100sccm，氧气的流量为80-170sccm。
5.根据权利要求1所述的一种利用RPD以铟锡合金作为源反应沉积低成本ITO薄膜的方法，其特征在于：RPD腔体内压力调节完成后，调整电源的电流为30-60A并启动电源，此时对应的电源电压为30-40V。
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