CN117625249A - 一种费托尾蜡中杂质的处理系统及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种费托尾蜡中杂质的处理系统及其方法，包括如下步骤：将储罐中的费托尾蜡加热至完全融化状态；通过进料泵，将储罐中的费托尾蜡液体输送至无机膜过滤单元中，过滤分离费托尾蜡液体中的杂质，得到费托尾蜡渗透液；将反冲洗系统中的冲洗液通入无机膜过滤单元，清洗无机膜；以及，过滤杂质和冲洗液通过沉降罐排出；其中，所述储罐、进料泵及无机膜过滤单元之间用于输送费托尾蜡的管道均设置伴热方式。本发明能有效去除固态或半固态费托尾蜡中的微量杂质，使得处理后的尾蜡中总金属含量小于5PPM。

Description

一种费托尾蜡中杂质的处理系统及其方法

技术领域

本发明涉及费托合成尾蜡的深加工技术领域，具体涉及一种费托尾蜡中杂质的处理系统及其方法。

背景技术

费托合成是以煤基或天然气基得到的合成气为原料，在催化剂体系下合成以石蜡烃为主的液体燃料及其他化工产品的工艺过程，费托合成蜡是费托合成反应中的主要产物之一，在费托合成工艺中，铁基催化剂因其具有价格低廉、活性高、选择性好等特点，是最具工业价值的一类催化剂。但是，由于所使用的铁系催化剂颗粒粒径介于1～200μm。同时在反应过程中因磨损导致的催化剂破碎，最终产品蜡中混杂的催化剂粒径超细化、达到亚微米级。

精制费托尾蜡是费托产品经过加氢精制和常减压后釜底产品，裂化费托尾蜡是精制费托尾蜡加氢裂化和常减压后釜底产品，其碳数为大于C18以上的直链烃，熔点大于30℃，常温下为固态或半固态，其中也含有亚微米级杂质。通常对费托精制尾蜡和裂化尾蜡进行深加工以有效的利用资源，例如用于制备高熔点蜡、裂化制备汽油和柴油、异构化制备高端润滑油基础油等，但费托尾蜡中的微量杂质会降低深加工催化剂的活性、选择性和寿命。因此，深加工前，需要去除精制尾蜡和裂化尾蜡的微量杂质。而这种亚微米级的杂质无法被白土吸附，同时现有的离心、布袋、板框、带式过滤机等除杂方式均无法有效的过滤掉该杂质。因此急需开发费托合成尾蜡深度脱杂技术。

CN101623574公开了一种费托合成重质蜡的过滤方法，该方法为将从费托合成反应器抽出的重质蜡送入高梯度磁过滤器，使其中的铁基催化剂被吸附脱除后，再进入下序装置。该方法是采用高梯度磁过滤器对重质蜡中的铁基催化剂进行吸附去除，流程简单、易于操作，但吸附脱杂效果不大好，纳米级颗粒和非磁性杂质很难脱除，且费托尾蜡在常温下为固态或半固态，无法对其内部实现有效的过滤。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种费托尾蜡中杂质的处理系统及其方法，能有效去除固态或半固态费托尾蜡中的微量杂质，使得处理后的尾蜡中总金属含量小于5PPM。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种费托尾蜡中杂质的处理系统，包括：

储罐，设置有加热单元用于加热储罐内部容纳的费托尾蜡，并使其保持融化状态；

进料泵，与所述储罐出口通过管道连通，用于输送融化状态的费托尾蜡；

无机膜过滤单元，与所述进料泵通过管道连通，具有多个并联的使得融化状态的费托尾蜡同时经过的无机膜管，所述融化状态的费托尾蜡经过无机膜过滤后得到费托尾蜡渗透液；

反冲洗单元，与所述无机膜过滤单元连通，用于冲洗无机膜过滤单元中的无机膜，得到冲洗液；

沉降罐，分别与所述无机膜过滤单元和储罐通过管道连通，用于过滤杂质和冲洗液的排出；

其中，所述储罐、进料泵及无机膜过滤单元之间用于输送费托尾蜡的管道均设置有伴热装置；

所述无机膜管中包括层叠在一起形成楔形结构的用于使费托尾蜡依次经过的第一级膜、第二级膜及第三级膜，第一级膜的过滤面积<第二级膜的过滤面积<第三级膜的过滤面积；所述第一级膜的孔径为50-500nm，第二级膜的孔径为500-800nm，第三级膜的孔径为>800nm，无机膜的孔径梯级增大，有效阻止膜管的堵塞。

根据本发明的系统，所述反冲洗单元中冲洗液为有机正构烷烃，碳数小于18。

根据本发明的系统，所述反冲洗单元的冲洗液按照与费托尾蜡流经相反的方向进入无机膜过滤单元。

根据本发明的系统，所述无机膜种类为陶瓷膜或金属膜等。

根据本发明的系统，所述伴热装置对系统中输送费托尾蜡的管道、泵和无机膜等进行加热，可以采取蒸汽伴热、电伴热带伴热和电伴热管等装置。

本发明另一方面还提供了一种费托尾蜡中杂质的处理方法，包括如下步骤：

将储罐中的费托尾蜡加热至完全融化状态；

通过进料泵，将储罐中的费托尾蜡液体输送至无机膜过滤单元中，过滤分离费托尾蜡液体中的杂质，得到费托尾蜡渗透液；

将反冲洗系统中的冲洗液通入无机膜过滤单元，清洗无机膜；以及，过滤杂质和冲洗液通过沉降罐排出；其中，所述储罐、进料泵及无机膜过滤单元之间用于输送费托尾蜡的管道均设置伴热方式。

根据本发明的方法，所述储罐中将费托尾蜡加热至50-300℃，优选80-200℃，以及在储罐、进料泵及无机膜过滤单元之间用于输送费托尾蜡的管道设置伴热的温度为100-300℃，优选80-200℃。

根据本发明的方法，将反冲洗单元得到的清液通过蒸馏后循环使用。

根据本发明的方法，所述无机膜过滤单元内的压力为0.05～2.0Mpa_，优选0.5-1.0MPa。压力越大，过滤的速度也越大，处理量也就增大。

根据本发明的方法，优选地，所述第一级膜的孔径为100-300nm，更优选100-200nm，第二级膜的孔径为500-600nm，第三级膜的孔径为800-900nm；压力为0.5-1.0MPa_，压力增加有利于提高过滤速度和处理量，但压力过大，会降低膜管的寿命，因此，合适的压力与梯级孔径的无机膜配合使用，取得了最佳的过滤效果。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

1、本发明方法能处理高熔点的固体或半固态费托尾蜡，在处理过程中使其一直保持融化状态，使其在液体状态易与操作，使固体或半固体杂质的脱除变为现实。

2、本发明处理系统能连续稳定进行，操作简单；并且，为了防止表面沉积杂质，堵塞无机膜过滤单元的膜管，可利用冲洗液反冲洗无机膜管外壁，内壁清液循环沉降，并且可控制循环量调节，充分利用了资源。

3、本发明处理方法的过滤效果好，处理后的样品中总金属含量小于5PPM。为了解决膜过滤过程中被纳米杂质堵塞的问题，采用楔形结构无机膜，接触面的尺寸由小变大。

附图说明

图1为本发明示例的一种费托尾蜡中杂质的处理系统结构示意图。

图2为无机膜过滤单元的工作原理示意图。

图3为图2中无机膜的结构示意图。

图4为未处理前的费托尾蜡原料中杂质的颗粒分布示意图。

标记说明：储罐1，进料泵2，无机膜过滤单元3，反冲洗单元4，沉降罐5，无机膜管3.1，第一级膜3.11，第二级膜3.12，第三级膜3.13。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本发明的主要思路在于提供了一种费托尾蜡中杂质的处理方法，包括如下步骤：

将储罐中的费托尾蜡加热至完全融化状态；

通过进料泵，将储罐中的费托尾蜡液体输送至无机膜过滤单元中，过滤分离费托尾蜡液体中的杂质，得到费托尾蜡渗透液；

将反冲洗系统中的冲洗液通入无机膜过滤单元，清洗无机膜；以及，过滤杂质和冲洗液通过沉降罐排出；其中，所述储罐、进料泵及无机膜过滤单元之间用于输送费托尾蜡的管道均设置伴热方式。

为了具体阐述上述处理方法的实现过程，参照图1，本发明提供了一种费托尾蜡中杂质的处理系统，包括：

储罐1，设置有加热单元用于加热储罐内部容纳的费托尾蜡，并使其保持融化状态；

进料泵2，与所述储罐出口通过管道连通，用于输送融化状态的费托尾蜡；

无机膜过滤单元3，与所述进料泵2通过管道连通，具有多个并联的使得融化状态的费托尾蜡同时经过的无机膜管3.1，所述融化状态的费托尾蜡经过无机膜过滤后得到费托尾蜡渗透液(即过滤产品)；

反冲洗单元4，与所述无机膜过滤单元3连通，其中的冲洗液按照与费托尾蜡流经相反的方向进入无机膜过滤单元3；

沉降罐5，分别与所述无机膜过滤单元3和储罐1通过管道连通，用于过滤杂质和冲洗液的排出；

其中，所述储罐1、进料泵2及无机膜过滤单元3之间用于输送费托尾蜡的管道均设置有伴热装置。

图2为无机膜过滤单元的工作原理示意图。其中，处理原料为精制尾油或裂化尾油，无机膜管3.1末端含少量未过滤的高浓度杂质颗粒的液体(浓缩液)排出或循环至储罐1。

如图2和图3所示，所述无机膜管3.1中包括层叠在一起形成楔形结构的用于使费托尾蜡同时经过的第一级膜、第二级膜及第三级膜，第一级膜的过滤面积<第二级膜的过滤面积<第三级膜的过滤面积；所述第一级膜的孔径为50-500nm，第二级膜的孔径为500-800nm，第三级膜的孔径为大于800nm。

本文所述的伴热是对系统中输送费托尾蜡的管道进行加热，可以采取蒸汽伴热、电伴热带伴热和电伴热管等方式伴热；伴热介质可采用热水、蒸汽、热载体和电热。在图1中未具体示意其结构，可参考现有技术结构。同样，对于储罐的加热装置在图1中也未具体示意，其目的在于对储罐内原料进行加热，达到一定的加热温度(50-300℃)即可，本领域技术人员可获悉其结构。

较佳地，所述无机膜过滤单元具有多个并联的无机膜管，例如图1示意的3个。

较佳地，所述反冲洗单元中冲洗液为有机正构烷烃，碳数小于18。进一步地，将反冲洗单元得到的清液通过蒸馏后循环使用。

较佳地，所述无机膜种类为陶瓷膜。

较佳地，所述储罐中将费托尾蜡加热至50-300℃，以及在储罐、进料泵及无机膜过滤单元之间用于输送费托尾蜡的管道设置伴热的温度为100-300℃。所述无机膜过滤单元内的压力为0.05～2.0Mpa，本领域技术人员易于获得其压力实现方式，不再赘述。

为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图1-3并举实施例对本发明的系统及方法流程进一步详细说明。

实施例1

参考图1，一种费托尾蜡中杂质的处理方法，包括如下步骤：

将储罐1中的裂化费托尾蜡原料加热至融化状态，加热温度为80℃；

通过进料泵2，将储罐中的费托尾蜡液体输送至无机膜过滤单元3中，过滤分离费托尾蜡液体中的杂质，得到费托尾蜡渗透液产品；

其中，将反冲洗系统中的冲洗液(采用煤间接液化的柴油馏分)按照与费托尾蜡流经相反的方向通入无机膜过滤单元，清洗无机膜；以及，过滤杂质和冲洗液通过沉降罐排出；所述储罐、进料泵及无机膜过滤单元之间用于输送费托尾蜡的管道均设置电伴热管以伴热，伴热温度为80℃。无机膜过滤单元内的压力为0.5Mpa。

参考图2和图3，所述无机膜过滤单元3包括三个无机膜管3.1，每个无机膜管3.1中无机膜包括层叠在一起形成楔形结构的用于使费托尾蜡依次经过的第一级膜3.11、第二级膜3.12及第三级膜3.12，第一级膜的过滤面积<第二级膜的过滤面积<第三级膜的过滤面积；所述第一级膜的孔径为250nm，第二级膜的孔径为600nm，第三级膜的孔径为900nm。

费托尾蜡按无机膜的小孔道-中孔道-大孔道顺序进入(即第一级膜3.11-第二级膜3.12-第三级膜3.12)，杂质滞留在小孔道上面，堵塞仅仅会堵塞小孔，不会使整个膜管堵塞；冲洗液从大孔道-中孔道-小孔道，与费托尾蜡进入无机膜相反的方向，把堵塞的杂质冲开，携带出去。

图1中各个无机膜管3.1按上下位置并联设置，费托尾蜡液体同时流经并联的各个无机膜管3.1，当某个无机膜管堵塞严重、压差较大时，需要将其隔离出来进行反冲洗，至无压差即可。

实施例2

采用费托精制尾蜡为原料，处理步骤与实施例1类似，不同之处在于：调节参数为加热温度和伴热温度为150℃，无机膜过滤单元内的压力为2.0MPa，所述第一级膜的孔径为200nm，第二级膜的孔径为550nm，第三级膜的孔径为800nm。

实施例3

采用费托裂化制尾蜡为原料，处理步骤与实施例1类似，不同之处在于：调节参数为加热温度和伴热温度为120℃，无机膜过滤单元内的压力为1.0MPa，所述第一级膜的孔径为200nm，第二级膜的孔径为500nm，第三级膜的孔径为800nm。

对比例1

采用费托裂化尾蜡为原料，处理步骤与实施例1类似，不同之处在于：第一级膜的过滤面积＝第二级膜的过滤面积＝第三级膜的过滤面积；第一级膜、第二级膜及第三级膜的孔径均为600nm。

图4为未处理前的费托尾蜡原料中杂质的颗粒分布示意图。下表1给出了经本发明实施例1-3以及对比例1方法处理前后尾油的ICP元素分析数据。

表1

经表1数据可知，本发明实施例1-3方法能有效去除裂化费托尾蜡原料或精制费托尾蜡原料中的杂质，使得处理后的尾蜡中总金属含量小于5PPM。其中，本发明实施例3由于对膜管的孔道和压力参数设置了最优选，从表中实施例3过滤后的渗透液数据可以看出，该实施例的处理效果最佳。对比例1的对杂质的处理效果较差，这是由于膜管的孔道较大，细小颗粒穿过膜管进入到渗透液中引起。

本发明创新性了运用了各单元内装置的组合及研究出了工艺参数的优化设置，虽然各装置具体结构未进一步详述，但本领域技术人员可根据各自的功能描述获悉其具体结构，故不再赘述。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动均在本发明涵盖的精神范围之内。

Claims (10)

1.一种费托尾蜡中杂质的处理系统，其特征在于：包括：

储罐，设置有加热单元用于加热储罐内部容纳的费托尾蜡，并使其保持融化状态；

进料泵，与所述储罐出口通过管道连通，用于输送融化状态的费托尾蜡；

无机膜过滤单元，与所述进料泵通过管道连通，具有多个并联的使得融化状态的费托尾蜡同时经过的无机膜管，所述融化状态的费托尾蜡经过无机膜管过滤后得到费托尾蜡渗透液；

反冲洗单元，与所述无机膜过滤单元连通，用于冲洗无机膜过滤单元中的无机膜，得到冲洗液；

沉降罐，分别与所述无机膜过滤单元和储罐通过管道连通，用于过滤杂质和冲洗液的排出；

其中，所述储罐、进料泵及无机膜过滤单元之间用于输送费托尾蜡的管道均设置有伴热装置；

所述无机膜管中包括层叠在一起形成楔形结构的用于使费托尾蜡依次经过的第一级膜、第二级膜及第三级膜，第一级膜的过滤面积<第二级膜的过滤面积<第三级膜的过滤面积；所述第一级膜的孔径为50-500nm，第二级膜的孔径为500-800nm，第三级膜的孔径为大于800nm。

2.根据权利要求1所述杂质的处理系统，其特征在于：所述反冲洗单元的冲洗液按照与费托尾蜡流经相反的方向进入无机膜过滤单元。

3.根据权利要求1或2所述杂质的处理系统，其特征在于：所述无机膜为陶瓷膜或金属膜。

4.根据权利要求1所述杂质的处理系统，其特征在于：所述反冲洗单元中冲洗液为有机正构烷烃，碳数小于18。

5.根据权利要求1-4任一项所述杂质的处理系统，其特征在于：所述的伴热装置对系统中输送费托尾蜡的管道、泵和无机膜进行加热，选自蒸汽伴热、电伴热带伴热和电伴热管中的一种或多种。

6.一种费托尾蜡中杂质的处理方法，其特征在于：包括如下步骤：

将储罐中的费托尾蜡加热至完全融化状态；

通过进料泵，将储罐中的费托尾蜡液体输送至无机膜过滤单元中，过滤分离费托尾蜡液体中的杂质，得到费托尾蜡渗透液；

将反冲洗系统中的冲洗液通入无机膜过滤单元，清洗无机膜；以及，过滤杂质和冲洗液通过沉降罐排出；其中，所述储罐、进料泵及无机膜过滤单元之间用于输送费托尾蜡的管道均设置伴热方式。

7.根据权利要求6所述杂质的处理方法，其特征在于：所述储罐中将费托尾蜡加热至50-300℃，以及在储罐、进料泵及无机膜过滤单元之间用于输送费托尾蜡的管道设置伴热的温度为100-300℃。

8.根据权利要求6或7所述杂质的处理方法，其特征在于：所述无机膜过滤单元内的压力为0.05～2.0Mpa。

9.根据权利要求6所述杂质的处理方法，其特征在于：将反冲洗单元得到的清液通过蒸馏后循环使用。

10.根据权利要求6-9任一项所述杂质的处理方法，其特征在于：所述第一级膜的孔径为100-300nm，第二级膜的孔径为500-600nm，第三级膜的孔径为800-900nm，压力为0.5-1.0MPa。