CN117624927A - 一种防熔滴化纤母粒及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防熔滴化纤母粒及其制备工艺，属于化纤材料技术领域。共混法主要是添加抗滴落剂粉体等来增加熔体粘度以减少熔滴现象。该方法不改变所用生产工艺，简单易行，适用面较广。本发明对纳米植物纤维进行二次改性，结合了原子转移自由基聚合法及微胶囊包被技术，通过原子转移自由基聚合法调整纳米纤维素的亲水性与疏水性之间的平衡状态，再通过微胶囊包被技术使得纳米植物纤维有更好的防熔滴性，从而使得纳米植物纤维的性能得到了显著提升；本发明对膨胀材料进行表面碳包覆，进一步提高了其耐温性，同时微胶囊包被技术可以平衡该材料在混合物中的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于化纤材料技术领域，涉及一种防熔滴化纤母粒及其制备工艺。
背景技术
热塑性材料广泛应用在纺织服装、生活用品及工业用品等领域，但在燃烧时的熔融滴落可以传播火焰，引燃其它物质；粘在皮肤上，则会使皮肤烫伤，这大大限制了其在服装面料、装饰织物和产业用纺织品等方面的应用，因此，阻燃防熔滴是研究者们一直以来不断探索的问题。
目前，阻燃防熔滴的方法有共混法、共聚法、后处理法以及接枝交联法等。共混法主要是添加抗滴落剂粉体等来增加熔体粘度以减少熔滴现象。该方法不改变所用生产工艺，简单易行，适用面较广。
因此，寻求一种阻燃防熔滴母粒及其制备方法，利用双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制备出一种防熔滴化纤母粒，将其应用于生产塑料及纤维材料，具有优异的阻燃防熔滴功能，应用领域广，可应用于包装材料、装饰材料、无纺布、纺织服装等领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防熔滴化纤母粒及其制备工艺，具有阻燃、耐高温的特点。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防熔滴化纤母粒，以重量份数计，所述化纤母粒包括改性纳米植物纤维60~70份，碳包覆膨胀材料10~15份，阻燃剂5~10份，抗滴落剂5~10份，分散剂1~2份，交联剂1~2份，润滑油0.5~1份。
所述改性纳米植物纤维的制备方法如下，
S21：将植物纤维加入到浓度为60 %的浓硫酸中，加热至70 ℃反应半小时，再降至60 ℃进行冷凝回流反应，反应时长为3h；
S22：将S21制得的产物，加入球磨机先进行30 min研磨，再加入1 wt%润滑剂，0.5wt%阴离子表面活性剂，0.1 wt% 四甲基哌啶氧化物氧化剂TEMPO氧化剂，再进行2h研磨，研磨速率为40 rad/min，得到纳米植物纤维；
S23：先采用原子转移自由基聚合法ATRP法对S2的产物进行表面改性，将苯基马来酰亚胺接枝到S22制得的产物上；
S24：再采用微胶囊包被技术对S23制得的产物进一步进行表面改性，将壳聚糖包覆在S23制得的产物上，最终得到改性纳米植物纤维。
本发明选用浓硫酸制备纳米植物纤维，通过浓硫酸水解制得的纳米植物纤维表面会发生磺化作用，引入了大量的磺酸基团（—SO3H），使得植物纤维表面带有较强的负电荷，因而在水溶液中由于电荷排斥作用而均匀分散，选用阴离子表面活性剂可进一步的提高纤维表面的负电荷，提高其在溶液中的分散性，加入TEMPO氧化剂则使得制得的纳米植物纤维结晶度高、宽度均一、长径比大以及单根化纳米分散性好。
进一步的，所述碳包覆膨胀材料的制备方法如下，
S31：用流速为5m/s的氮气对膨胀材料进行吹扫，再采用气相沉积PVD法将体积比为9：1的纳米碳化硅和气相法纳米二氧化硅混合物包覆在膨胀材料表面；
S32：再采用微胶囊包被技术将壳聚糖包覆在S31制得的产物上，得到碳包覆膨胀材料。
在膨胀材料表面采用PVD法包覆纳米碳化硅可以提高材料的强度、韧性、及耐高温性，平衡膨胀材料在混合物中的稳定性。
微胶囊包被技术采用高分子聚合物成膜材料，将分散的小颗粒固体包覆使之形成一层薄膜包裹的微小囊状物，微胶囊包被技术能够增强物质的稳定性，提高利用效率。
进一步的，所述纳米植物纤维包括种子纤维、果实纤维、韧皮纤维、茎纤维、叶纤维中的一种。
进一步的，所述膨胀材料为石墨、硅、铝合金中的一种。
进一步的，所述阻燃剂为体积比为1：1的红磷和氢氧化铝混合物。
进一步的，所述抗滴落剂为石墨烯。
进一步的，所述分散剂为聚氨酯、聚酯型高分子分散剂中的一种。
进一步的，所述交联剂为过氧化二异丙苯、二亚乙基三胺、二叔丁基过氧化物中的一种。
进一步的，一种防熔滴化纤母粒的制备方法，制备方法流程如下，
S81：将改性纳米植物纤维在氮气气氛下，110℃干燥24h，再加入碳包覆膨胀材料，阻燃剂，抗滴落剂，分散剂，交联剂，润滑油充分混合，以300-350 r/min的转速进行搅拌；
S82：将混合物加热至200℃，使混合物呈熔融状态，在反应进行的过程中，物料与物料之问相互摩擦放出大量的热，使加入的物料不断熔融，将熔融的混合物通过口模，冷却定型，切成颗粒状，得到产物。
本发明的有益效果：
本发明对纳米植物纤维进行二次改性，结合了原子转移自由基聚合法及微胶囊包被技术，通过原子转移自由基聚合法调整纳米纤维素的亲水性与疏水性之间的平衡状态，再通过微胶囊包被技术使得纳米植物纤维有更好的防熔滴性，从而使得纳米植物纤维的性能得到了显著提升；
本发明对膨胀材料进行表面碳包覆，进一步提高了其耐温性，同时微胶囊包被技术可以平衡该材料在混合物中的稳定性。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
比例1：一种防熔滴化纤母粒，以重量份数计，所述化纤母粒包括改性纳米植物纤维70份，碳包覆膨胀材料10份，阻燃剂10份，抗滴落剂5份，分散剂2份，交联剂2份，润滑油1份。
比例2：一种防熔滴化纤母粒，以重量份数计，所述化纤母粒包括改性纳米植物纤维60份，碳包覆膨胀材料15份，阻燃剂10份，抗滴落剂10份，分散剂2份，交联剂2份，润滑油1份。
实施例1
步骤1：将纳米改性纳米植物纤维在氮气气氛下，110℃干燥24h，再按比例1加入碳包覆石墨，体积比为1：1的红磷和氢氧化铝混合物，石墨烯，聚酯型高分子分散剂，过氧化二异丙苯，桐油充分混合，以300-350 r/min的转速进行搅拌；
步骤2：将混合物加热至200℃，使混合物呈熔融状态，在反应进行的过程中，物料与物料之问相互摩擦放出大量的热，使加入的物料不断熔融，将熔融的混合物通过一定形状的口模，冷却定型，切成颗粒状，得到产物。
其中改性纳米植物纤维的制备方法如下，
S21：将植物纤维加入到浓度为60 %的浓硫酸中，加热至70 ℃反应半小时，再降至60 ℃进行冷凝回流反应，反应时长为3h；
S22：将S21制得的产物，加入球磨机先进行30 min研磨，再加入1 wt%润滑剂，0.5wt%阴离子表面活性剂，0.1 wt% TEMPO氧化剂，再进行2h研磨，研磨速率为40 rad/min，得到纳米植物纤维；
S23：先采用ATRP法对S2的产物进行表面改性，将苯基马来酰亚胺接枝到S22制得的产物上；
S24：再采用微胶囊包被技术对S23制得的产物进一步进行表面改性，将壳聚糖包覆在S23制得的产物上，最终得到改性纳米植物纤维。
其中所述碳包覆膨胀材料的制备方法如下，
S31：用流速为5m/s的氮气对膨胀材料进行吹扫，再采用PVD法将体积比为9：1的纳米碳化硅和气相法纳米二氧化硅混合物包覆在膨胀材料表面；
S32：再采用微胶囊包被技术将壳聚糖包覆在S31制得的产物上，得到碳包覆膨胀材料。
实施例2
步骤1：将纳米改性纳米植物纤维在氮气气氛下，110℃干燥24h，再按比例2加入碳包覆石墨，体积比为1：1的红磷和氢氧化铝混合物，石墨烯，聚酯型高分子分散剂，过氧化二异丙苯，桐油充分混合，以300-350 r/min的转速进行搅拌；
步骤2：将混合物加热至200℃，使混合物呈熔融状态，在反应进行的过程中，物料与物料之问相互摩擦放出大量的热，使加入的物料不断熔融，将熔融的混合物通过一定形状的口模，冷却定型，切成颗粒状，得到产物。
其中改性纳米植物纤维的制备方法如下，
S21：将植物纤维加入到浓度为60 %的浓硫酸中，加热至70 ℃反应半小时，再降至60 ℃进行冷凝回流反应，反应时长为3h；
S22：将S21制得的产物，加入球磨机先进行30 min研磨，再加入1 wt%润滑剂，0.5wt%阴离子表面活性剂，0.1 wt% TEMPO氧化剂，再进行2h研磨，研磨速率为40 rad/min，得到纳米植物纤维；
S23：先采用ATRP法对S2的产物进行表面改性，将苯基马来酰亚胺接枝到S22制得的产物上；
S24：再采用微胶囊包被技术对S23制得的产物进一步进行表面改性，将聚壳糖壳聚糖包覆在S23制得的产物上，最终得到改性纳米植物纤维。
其中所述碳包覆高温膨胀材料的制备方法如下，
S31：用流速为5m/s的氮气对高温膨胀材料进行吹扫，再采用PVD法将体积比为9：1的纳米碳化硅和气相法纳米二氧化硅混合物包覆在高温膨胀材料表面；
S32：再采用微胶囊包被技术将聚壳糖壳聚糖包覆在S31制得的产物上，得到碳包覆高温膨胀材料。
对比例1
步骤1：将纳米改性纳米植物纤维在氮气气氛下，110℃干燥24h，再按比例1加入碳包覆石墨，体积比为1：1的红磷和氢氧化铝混合物，石墨烯，聚酯型高分子分散剂，过氧化二异丙苯，桐油充分混合，以300-350 r/min的转速进行搅拌；
步骤2：将混合物加热至200℃，使混合物呈熔融状态，在反应进行的过程中，物料与物料之问相互摩擦放出大量的热，使加入的物料不断熔融，将熔融的混合物通过一定形状的口模，冷却定型，切成颗粒状，得到产物。
其中改性纳米植物纤维的制备方法如下，
S21：将植物纤维加入到浓度为60 %的浓硫酸中，加热至70 ℃反应半小时，再降至60 ℃进行冷凝回流反应，反应时长为3h；
S22：将S21制得的产物，加入球磨机先进行30 min研磨，再加入1 wt%润滑剂，0.5wt%阴离子表面活性剂，0.1 wt% TEMPO氧化剂，再进行2h研磨，研磨速率为40 rad/min，得到纳米植物纤维；
S23：本对比例不采用ATRP法对纳米植物纤维进行表面改性；
S24：采用微胶囊包被技术对S23制得的产物进行表面改性，将壳聚糖包覆在S23制得的产物上，最终得到改性纳米植物纤维。
其中所述碳包覆膨胀材料的制备方法如下，
S31：用流速为5m/s的氮气对膨胀材料进行吹扫，再采用PVD法将体积比为9：1的纳米碳化硅和气相法纳米二氧化硅混合物包覆在膨胀材料表面；
S32：再采用微胶囊包被技术将壳聚糖包覆在S31制得的产物上，得到碳包覆膨胀材料。
对比例2
步骤1：将纳米改性纳米植物纤维在氮气气氛下，110℃干燥24h，再按比例1加入碳包覆石墨，体积比为1：1的红磷和氢氧化铝混合物，石墨烯，聚酯型高分子分散剂，过氧化二异丙苯，桐油充分混合，以300-350 r/min的转速进行搅拌；
步骤2：将混合物加热至200℃，使混合物呈熔融状态，在反应进行的过程中，物料与物料之问相互摩擦放出大量的热，使加入的物料不断熔融，将熔融的混合物通过一定形状的口模，冷却定型，切成颗粒状，得到产物。
其中改性纳米植物纤维的制备方法如下，
S21：将植物纤维加入到浓度为60 %的浓硫酸中，加热至70 ℃反应半小时，再降至60 ℃进行冷凝回流反应，反应时长为3h；
S22：将S21制得的产物，加入球磨机先进行30 min研磨，再加入1 wt%润滑剂，0.5wt%阴离子表面活性剂，0.1 wt% TEMPO氧化剂，再进行2h研磨，研磨速率为40 rad/min，得到纳米植物纤维；
S23：采用ATRP法对S2的产物进行表面改性，将苯基马来酰亚胺接枝到S22制得的产物上；
S24：本对比例不采用微胶囊包被技术对纳米植物纤维进行表面改性。
其中所述碳包覆膨胀材料的制备方法如下，
S31：用流速为5m/s的氮气对膨胀材料进行吹扫，再采用PVD法将体积比为9：1的纳米碳化硅和气相法纳米二氧化硅混合物包覆在膨胀材料表面；
S32：再采用微胶囊包被技术将壳聚糖包覆在S31制得的产物上，得到碳包覆膨胀材料。
对比例3
步骤1：将纳米改性纳米植物纤维在氮气气氛下，110℃干燥24h，再按比例1加入碳包覆石墨，体积比为1：1的红磷和氢氧化铝混合物，石墨烯，聚酯型高分子分散剂，过氧化二异丙苯，桐油充分混合，以300-350 r/min的转速进行搅拌；
步骤2：将混合物加热至200℃，使混合物呈熔融状态，在反应进行的过程中，物料与物料之问相互摩擦放出大量的热，使加入的物料不断熔融，将熔融的混合物通过一定形状的口模，冷却定型，切成颗粒状，得到产物。
其中改性纳米植物纤维的制备方法如下，
S21：将植物纤维加入到浓度为60 %的浓硫酸中，加热至70 ℃反应半小时，再降至60 ℃进行冷凝回流反应，反应时长为3h；
S22：将S21制得的产物，加入球磨机先进行30 min研磨，再加入1 wt%润滑剂，0.5wt%阴离子表面活性剂，0.1 wt% TEMPO氧化剂，再进行2h研磨，研磨速率为40 rad/min，得到纳米植物纤维；
S23：先采用ATRP法对S2的产物进行表面改性，将苯基马来酰亚胺接枝到S22制得的产物上；
S24：再采用微胶囊包被技术对S23制得的产物进一步进行表面改性，将壳聚糖包覆在S23制得的产物上，最终得到改性纳米植物纤维。
其中所述碳包覆膨胀材料的制备方法如下，
本对比例不对膨胀材料进行表面碳化硅包覆。
对比例4
步骤1：将纳米改性纳米植物纤维在氮气气氛下，110℃干燥24h，再按比例1加入碳包覆石墨，体积比为1：1的红磷和氢氧化铝混合物，石墨烯，聚酯型高分子分散剂，过氧化二异丙苯，桐油充分混合，以300-350 r/min的转速进行搅拌；
步骤2：将混合物加热至200℃，使混合物呈熔融状态，在反应进行的过程中，物料与物料之问相互摩擦放出大量的热，使加入的物料不断熔融，将熔融的混合物通过一定形状的口模，冷却定型，切成颗粒状，得到产物。
其中改性纳米植物纤维的制备方法如下，
S21：将植物纤维加入到浓度为60 %的浓硫酸中，加热至70 ℃反应半小时，再降至60 ℃进行冷凝回流反应，反应时长为3h；
S22：将S21制得的产物，加入球磨机先进行30 min研磨，再加入1 wt%润滑剂，0.5wt%阴离子表面活性剂，0.1 wt% TEMPO氧化剂，再进行2h研磨，研磨速率为40 rad/min，得到纳米植物纤维；
S23：本对比例不采用ATRP法对纳米植物纤维进行表面改性；
S24：本对比例不采用微胶囊包被技术对纳米植物纤维进行表面改性。
其中所述碳包覆膨胀材料的制备方法如下，
本对比例不对膨胀材料进行表面碳化硅包覆。
将实施例和对比例中的母粒子在注塑机上压制成125x13x1.6 mm的样片。
通过实验，将实施例和对比例的结果总结于下表：
通过实验对比可知，对纳米植物纤维的改性以及对膨胀材料的表面碳化硅包覆都有效提高了产品的防熔滴性能。
本发明在使用时：
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种防熔滴化纤母粒，其特征在于，以重量份数计，所述化纤母粒包括改性纳米植物纤维60~70份，碳包覆膨胀材料10~15份，阻燃剂5~10份，抗滴落剂5~10份，分散剂1~2份，交联剂1~2份，润滑油0.5~1份，其中，所述改性纳米植物纤维的制备方法如下，
S21：将植物纤维加入到浓度为60 %的浓硫酸中，加热至70 ℃反应半小时，再降至60℃进行冷凝回流反应，反应时长为3h；
S22：将S21制得的产物，加入球磨机先进行30 min研磨，再加入1 wt%润滑剂，0.5 wt%阴离子表面活性剂，0.1 wt% 四甲基哌啶氧化物氧化剂，再进行2h研磨，研磨速率为40rad/min，得到纳米植物纤维；
S23：先采用原子转移自由基聚合法对S22的产物进行表面改性，将苯基马来酰亚胺接枝到S22制得的产物上；
S24：再采用微胶囊包被技术对S23制得的产物进一步进行表面改性，将壳聚糖包覆在S23制得的产物上，最终得到改性纳米植物纤维；
所述碳包覆膨胀材料的制备方法如下，
S31：用流速为5m/s的氮气对膨胀材料进行吹扫，再采用气相沉积法将体积比为9：1的纳米碳化硅和气相法纳米二氧化硅混合物包覆在膨胀材料表面；
S32：再采用微胶囊包被技术将壳聚糖包覆在S31制得的产物上，得到碳包覆膨胀材料。
2.根据权利要求1所述的一种防熔滴化纤母粒，其特征在于，所述纳米植物纤维包括种子纤维、果实纤维、韧皮纤维、茎纤维、叶纤维中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种防熔滴化纤母粒，其特征在于，所述膨胀材料为石墨、硅、铝合金中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种防熔滴化纤母粒，其特征在于，所述阻燃剂为体积比为1：1的红磷和氢氧化铝混合物。
5.根据权利要求1所述的一种防熔滴化纤母粒，其特征在于，所述抗滴落剂为石墨烯。
6.根据权利要求1所述的一种防熔滴化纤母粒，其特征在于，所述分散剂为聚氨酯、聚酯型高分子分散剂中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种防熔滴化纤母粒，其特征在于，所述交联剂为过氧化二异丙苯、二亚乙基三胺、二叔丁基过氧化物中的一种。
8.如权利要求1-7任意一条所述的一种防熔滴化纤母粒的制备方法，其特征在于，制备方法流程如下，
S81：将改性纳米植物纤维在氮气气氛下，110℃干燥24h，再加入碳包覆膨胀材料，阻燃剂，抗滴落剂，分散剂，交联剂，润滑油充分混合，以300-350 r/min的转速进行搅拌；
S82：将混合物加热至200℃，使混合物呈熔融状态，在反应进行的过程中，物料与物料之问相互摩擦放出大量的热，使加入的物料不断熔融，将熔融的混合物通过口模，冷却定型，切成颗粒状，得到产物。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 凤权: "功能性纳米纤维膜的制备及其在环境领域的应用", vol. 1, 31 December 2021, 中国纺织出版社, pages: 20 - 21 * |
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