CN117624023A - 一种光稳定剂哌啶己二胺的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光稳定剂哌啶己二胺的合成工艺，合成工艺包括：在预处理釜内投入己二胺与三丙酮胺进行预混合，温度为70℃‑100℃，预混合完成后开启真空脱水，再加入一定比例的无水乙醇，继续真空脱水，形成稳定中间体席夫碱，加入无水乙醇混合均匀形成混合液，然后通过固定床连续加氢，温度控制在90℃～110℃，压力控制在0.3MPa～1.5MPa，制得加氢液反应液，快脱脱除乙醇后，通过前后塔连续精馏，制得哌啶己二胺成品。本发明通过采用无水乙醇夹带出中间体中残留的微量水分的方法，提高原料的转化率；且新型催化剂对比骨架镍使用更安全；加氢反应液的后处理采用快脱乙醇前后塔精馏工艺可连续化生产，使生产效率大大提高，产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明属于化工材料生产技术领域，具体为一种光稳定剂哌啶己二胺的合成工艺。
背景技术
三丙酮胺和1,6-己二胺经过缩合脱水形成的中间体席夫碱，再通过加氢制备的N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺(光稳定剂哌啶己二胺)是合成受阻胺类光稳定剂的重要中间体，如光稳定剂944、光稳定剂2020、光稳定剂3346等，市面上一般采用的合成工艺在制备过程中，反应温度高，转换率低，制备生产工艺效率较低，对此，我们提出了一种光稳定剂哌啶己二胺的合成工艺。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种光稳定剂哌啶己二胺的合成工艺，解决了制备效率较低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种光稳定剂哌啶己二胺的合成工艺，合成工艺包括：
S1：预处理，在预处理釜内投入己二胺与三丙酮胺，进行混合2小时，搅拌的频率为35HZ；
S2：真空脱水处理，预混合完成后，预处理釜开启真空，釜内真空度为-0.095～-0.1MPa，在70℃～100℃之间脱水5小时；
S3：在预处理釜内加入10％～20％的无水乙醇，继续在S2步骤中的条件下真空脱水，形成稳定中间体席夫碱，再加入20％～30％的无水乙醇混合均匀制得混合液；
S4：制备出催化剂，催化剂用量为单批次混合液重量的5％～20％，催化剂的规格为150μm～200μm，催化剂的比表面积为200m2/g～300m2/g，催化剂由钯、铑与碳构成；
S5：使用三层催化剂作为填料，填充固定床，混合液由下往上进出，氢气从下部侧边进口进入，反应温度控制在90℃～110℃，压力控制在0.3MPa～1.5MPa，制得加氢反应液；
S6：对加氢反应液进行后处理快脱乙醇，前后塔精馏工艺制得哌啶己二胺成品。
预处理釜的工作原理是将反应物加入反应釜中，加热或冷却反应釜，控制反应温度，同时搅拌反应物，使其充分混合，当反应物发生缩合反应时，产生的产物中间体和副产物水在反应釜中均匀分散，然后真空脱水，再加乙醇夹带脱除微量水。最后，加入一定比例乙醇形成中间体席夫碱和乙醇的混合液。预处理釜的设计需要考虑到反应过程中产生的热量、压力、物料输送等因素，以确保反应过程的安全和稳定性。
进一步的，S1步骤中搅拌时的温度为70℃～100℃，己二胺与三丙酮胺的摩尔比为1：2.0～2.3。
进一步的，S3步骤中无水乙醇占中间体席夫碱质量比例为20％～30％。
进一步的，S4步骤中催化剂与投料量的占比为5～20％，催化剂内的钯，铑，炭的配制比例为1.5～2.5：0.5～1.5：96～98。
进一步的，S5步骤中温度控制在在90℃～110℃，压力控制在0.3MPa～1.5MPa，进料口的进料量为40～60kg/h，物料初始的温度为70～80℃。
进一步的，S6步骤中后处理快脱乙醇，再采用精馏塔处理，制得的哌啶己二胺成品的含量为99％以上，色度小于15Hazen。
进一步的，S6步骤中精馏塔处理，为前后塔连续精馏，前塔底的温度为230～250℃，真空度-0.098～-0.1MPa；后塔底的温度为240～250℃，真空度-0.099～-0.1MPa。
进一步的，S6步骤中前塔顶轻组分回流比为2～10∶1，后塔顶回流比为2～10∶1，塔底再沸器通过热导油加热，从前塔塔底采至后塔，从后塔塔中采出哌啶己二胺成品。
进一步的，S4步骤中催化剂的制备方法采用离子交换法、沉淀法、合成法、凝胶法与气相沉积法其中的一种；
沉淀法，将合适的金属盐加入到溶液中，通过加热或加入沉淀剂，产生沉淀，然后将沉淀进行分离、洗涤和干燥，制备出催化剂；
合成法，通过合成化学方法，使用适当的化合物、溶剂、溶剂配对和反应条件，合成出催化剂。这种方法常用于制备复杂催化剂和有机催化剂；
溶胶-凝胶法，将金属盐溶解在适当的溶剂中，加入稳定剂和控制剂，形成溶胶。然后通过调节溶胶的pH值或温度，使溶胶凝胶化，制备出催化剂；
气相沉积法，将金属有机化合物或金属氯化物以气态形式引入反应器中，与载体表面反应形成催化剂。常见的气相沉积方法有化学气相沉积法和物理
气相沉积法；
离子交换法，将载体浸渍于含有金属离子的溶液中，通过离子交换反应，使金属离子被载体吸附，然后通过洗涤和干燥，制备出催化剂。
进一步的，S5步骤中固定床为轴向绝热式固定床反应器，径向绝热式固定床反应器与列管式固定床反应器其中的一种；
固定床是一个圆形钢罐，当气体以较低速度自下而上通过均匀固体颗粒床层时，气体只在静止不动的固体颗粒空隙中穿过，固体颗粒床层的高度维持不变，这样的床层称为固定床，它的基本原理是使流经反应器的流体与固定在反应器中的催化剂接触，进行化学反应；
以下是固定床反应器的基本原理：
固定的床层，反应器内填充有固定的床层，这可以是颗粒、球或其他形状的固体材料，这些固体材料可以是催化剂，也可以是固体反应物；
流动的床层，当反应流体流过这些固定的颗粒时，会发生质量传递和化学反应，这种流动可以是上升流、下降流或径向流，取决于设计和应用；
催化作用，在许多应用中，固体材料的主要功能是催化流经的流体中的化学反应，从而加速反应速率，热传递，由于化学反应可能是放热或吸热的，热传递在固定床反应器中非常关键，固体床层提供了有效的热传递面，可以使用冷却或加热流体维持反应器内的温度，质量传递，为了使流体中的反应物分子接触到固体表面，并与其发生反应，必须发生质量传递，这涉及到流体中的扩散和对流过程。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)采用无水乙醇夹带出中间体中残留的微量水分的方法，提高原料的转化率。
(2)采用固定床加氢工艺，连续稳定生产，有利于减少副反应，且反应温度低，反应压力低，中间体转换率高。
(3)新型催化剂由钯，铑，碳复合而成，对比骨架镍使用更安全，带来更好的使用前景。
(4)加氢反应液的后处理采用快脱乙醇，前后塔精馏工艺，可连续化生产，使生产效率大大提高，产品质量稳定。
附图说明
图1.1为本发明实施例1中制备的加氢反应液含量报告数据图；
图1.2为本发明实施例1中制备的哌啶己二胺成品含量报告数据图；
图2.1为本发明实施例2中制备的加氢反应液含量报告数据图；
图2.2为本发明实施例2中制备的哌啶己二胺成品含量报告数据图；
图3.1为本发明实施例3中制备的加氢反应液含量报告数据图；
图3.2为本发明实施例3中制备的哌啶己二胺成品含量报告数据图；
图4.1为本发明对比例1中制备的加氢反应液含量报告数据图；
图4.2为本发明对比例1中制备的哌啶己二胺成品含量报告数据图；
图5为本发明制备过程中的反应方程式图；
图6为本发明哌啶己二胺的反应方程式图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在预处理釜内投入己二胺1000kg，三丙酮胺2993kg，摩尔比为1:2.2，进行混合2小时，搅拌频率为35HZ，搅拌时的温度为85℃，预混合完成后，预处理釜开启真空，釜内的真空压力为-0.098MPa，80℃脱水5小时；
在预处理釜内加入10％重量为400kg的无水乙醇，继续真空脱水，用乙醇夹带去除残余微量水分，形成稳定中间体席夫碱；再加入席夫碱20％重量为720kg的无水乙醇混合均匀制得混合液，固定床钯、铑与碳催化剂用量为单批次混合液重量5％重量为216kg，使用三层催化剂填充固定床，混合液由下往上进出，氢气从下部侧边进口进入，反应温度90℃，压力控制在0.7MPa，制得加氢反应液；
对加氢反应液进行后处理快脱乙醇，前后塔精馏，前塔底230℃，真空度-0.099MPa；后塔底240℃，真空度-0.099MPa；塔顶轻组分回流比为4∶1，后塔顶回流比为6∶1，从前塔塔底采至后塔，从后塔塔中采出哌啶己二胺成品，制得哌啶己二胺3620kg，从原料到成品的收率为90.66％；
制得的加氢反应液含量报告数据如图1.1所示,哌啶己二胺含量94.45％；
制得的哌啶己二胺成品含量报告数据如图1.2所示,哌啶己二胺含量99.61％。
实施例2
在预处理釜内投入己二胺1000kg，三丙酮胺2857kg，摩尔比为1:2.1，进行混合2小时，搅拌频率为35HZ，搅拌时的温度为80℃，预混合完成后，预处理釜开启真空，釜内的真空压力为-0.1MPa，80℃脱水5小时；
在预处理釜内加入20％重量为771kg的无水乙醇，继续真空脱水，用乙醇夹带去除残余微量水分，形成稳定中间体席夫碱；再加入席夫碱30％重量为1040kg的无水乙醇混合均匀制得混合液，固定床钯、铑与碳催化剂用量为单批次混合液重量10％重量为451kg，使用三层催化剂填充固定床，混合液由下往上进出，氢气从下部侧边进口进入，反应温度105℃，压力控制在1.0MPa，制得加氢反应液；
对加氢反应液进行后处理快脱乙醇，前后塔精馏，前塔底240℃，真空度-0.1MPa；后塔底245℃，真空度-0.1MPa；塔顶轻组分回流比为5∶1，后塔顶回流比为8∶1，从前塔塔底采至后塔，从后塔塔中采出哌啶己二胺成品，制得哌啶己二胺3566kg，从原料到成品的收率为92.45％；
制得的加氢反应液含量报告数据如图2.1所示,哌啶己二胺含量95.33％；
制得的哌啶己二胺成品含量报告数据如图2.2所示,哌啶己二胺含量99.75％。
实施例3
在预处理釜内投入己二胺1000kg，三丙酮胺2857kg，摩尔比为1:2.1，进行混合2小时，搅拌频率为35HZ，搅拌时的温度为8℃，预混合完成后，预处理釜开启真空，釜内的真空压力为-0.1MPa，80℃脱水5小时；
在预处理釜内加入15％重量为386kg的无水乙醇，继续真空脱水，用乙醇夹带去除残余微量水分，形成稳定中间体席夫碱；再加入席夫碱25％重量为868kg的无水乙醇混合均匀制得混合液，固定床钯、铑与碳催化剂用量为单批次混合液重量15％重量为650kg，使用三层催化剂填充固定床，混合液由下往上进出，氢气从下部侧边进口进入，反应温度110℃，压力控制在1.2MPa，制得加氢反应液；
对加氢反应液进行后处理快脱乙醇，前后塔精馏，前塔底240℃，真空度-0.1MPa；后塔底245℃，真空度-0.1MPa；塔顶轻组分回流比为5∶1，后塔顶回流比为8∶1，从前塔塔底采至后塔，从后塔塔中采出哌啶己二胺成品，制得哌啶己二胺3476kg，从原料到成品的收率为90.13％；
制得的加氢反应液含量报告数据如图3.1所示,哌啶己二胺含量93.30％；
制得的哌啶己二胺成品含量报告数据如图3.2所示,哌啶己二胺含量99.28％。
对比例1
在预处理釜内投入己二胺1000kg，三丙酮胺2857kg，摩尔比为1:2.1，进行混合2小时，搅拌频率为35HZ，搅拌时的温度为80℃，预混合完成后，预处理釜开启真空，釜内的真空压力为-0.1MPa，80℃脱水5小时；
在预处理釜内加入20％重量为771kg的无水乙醇，继续真空脱水，用乙醇夹带去除残余微量水分，形成稳定中间体席夫碱；再加入席夫碱30％重量为1040kg的无水乙醇混合均匀制得混合液，固定床骨架镍催化剂用量为单批次混合液重量10％重量为451kg，使用三层催化剂填充固定床，混合液由下往上进出，氢气从下部侧边进口进入，反应温度105℃，压力控制在1.0MPa，制得加氢反应液；
对加氢反应液进行后处理快脱乙醇，前后塔精馏，前塔底240℃，真空度-0.1MPa；后塔底245℃，真空度-0.1MPa；塔顶轻组分回流比为5∶1，后塔顶回流比为8∶1，从前塔塔底采至后塔，从后塔塔中采出哌啶己二胺成品，制得哌啶己二胺3178kg，从原料到成品的收率为82.41％；
制得的加氢反应液含量报告数据如图4.1所示,哌啶己二胺含量84.38％；
制得的哌啶己二胺成品含量报告数据如图4.2所示,哌啶己二胺含量99.05％。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化，即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围，本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
Claims (10)
1.一种光稳定剂哌啶己二胺的合成工艺，其特征在于，合成工艺包括：
S1：预处理，在预处理釜内投入己二胺与三丙酮胺，进行混合2小时，搅拌的频率为35HZ；
S2：真空脱水处理，预混合完成后，预处理釜开启真空，釜内真空度为-0.095～-0.1MPa，在70℃～100℃之间脱水5小时；
S3：在预处理釜内加入10％～20％的无水乙醇，继续在S2步骤中的条件下真空脱水，形成稳定中间体席夫碱，再加入20％～30％的无水乙醇混合均匀，制得混合液；
S4：制备出催化剂，催化剂用量为单批次混合液重量的5％～20％，催化剂的规格为150μm～200μm，催化剂的比表面积为200m2/g～300m2/g，催化剂由钯、铑与碳构成；
S5：使用三层催化剂作为填料，填充固定床，混合液由下往上进出，氢气从下部侧边进口进入，反应温度控制在90℃～110℃，压力控制在0.3MPa～1.5MPa，制得加氢反应液；
S6：对加氢反应液进行后处理快脱乙醇，前后塔精馏工艺制得哌啶己二胺成品。
2.根据权利要求1所述的光稳定剂哌啶己二胺的合成工艺，其特征在于：S1步骤中搅拌时的温度为70℃～100℃，己二胺与三丙酮胺的摩尔比为1：2.0～2.3。
3.根据权利要求1所述的光稳定剂哌啶己二胺的合成工艺，其特征在于：S3步骤中无水乙醇占中间体席夫碱质量比例为20％～30％。
4.根据权利要求1所述的光稳定剂哌啶己二胺的合成工艺，其特征在于：S4步骤中催化剂用量为单批次混合液重量的5％～20％，催化剂内的钯，铑，碳的配制比例为1.5～2.5：0.5～1.5：96～98。
5.根据权利要求1所述的光稳定剂哌啶己二胺的合成工艺，其特征在于：S5步骤中温度控制在90℃～110℃，压力控制在0.3MPa～1.5MPa，进料口的进料量为40～60kg/h，物料初始的温度为70～80℃。
6.根据权利要求1所述的光稳定剂哌啶己二胺的合成工艺，其特征在于：S6步骤中后处理快脱乙醇，再采用精馏塔处理，制得的哌啶己二胺成品的含量为99％以上，色度小于15Hazen。
7.根据权利要求1所述的光稳定剂哌啶己二胺的合成工艺，其特征在于：S6步骤中精馏塔处理，为前后塔连续精馏，前塔底的温度为230-250℃，真空度-0.098～-0.1MPa，后塔底的温度为240～250℃，真空度-0.099～-0.1MPa。
8.根据权利要求7所述的光稳定剂哌啶己二胺的合成工艺，其特征在于：S6步骤中前塔顶轻组分回流比为2～10∶1，后塔顶回流比为2～10∶1，塔底再沸器通过热导油加热，从前塔塔底采至后塔，从后塔塔中采出哌啶己二胺成品。
9.根据权利要求1所述的光稳定剂哌啶己二胺的合成工艺，其特征在于：S4步骤中催化剂的制备方法采用离子交换法、沉淀法、合成法、凝胶法与气相沉积法其中的一种。
10.根据权利要求1所述的光稳定剂哌啶己二胺的合成工艺，其特征在于：S5步骤中固定床为轴向绝热式固定床反应器，径向绝热式固定床反应器与列管式固定床反应器其中的一种。
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