CN117623530A - 一种深度降解toc的超纯水制备工艺系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种深度降解TOC的超纯水制备工艺系统及方法，包括预处理系统、除盐系统和抛光系统；向原水中添加氧化剂，在原水箱内设置稀有气体‑卤素准分子灯，向软化水中添加H2O2，在软化水箱内设置紫外发光二极管UV‑LED，在第一去除TOC装置前添加H2O2，采用多级紫外高级氧化工艺深度降解有机物；在过滤器内设置轻质颗粒滤料和活性炭颗粒滤料，节省了大阻力排水系统；采用负载钯的陶瓷膜去除H2O2，能避免UV185去除有机物装置产生的H2O2氧化后续工艺的树脂。采用无汞光源，绿色环保。本工艺处理方法与现有超纯水处理工艺契合能力强，可以通过现有条件对纯水站进行升级改造，便于工业化大规模推广和应用。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，尤其涉及一种深度降解TOC的超纯水制备工艺系统及方法。
背景技术
在芯片生产工艺中使用大量的超纯水用于清洗。现有的超纯水制备系统一般包括：预处理系统、除盐系统和抛光系统。预处理系统多采用基于凝集过滤、微滤膜、超滤膜等除浊度处理装置，及基于活性炭过滤等的脱氯处理装置来对原水进行除浊。脱盐系统通过离子交换装置、反渗透膜、紫外线等装置的不同组合去除预处理出水中所含的离子、气体、总有机碳(TOC)和细菌等杂质。抛光系统通过紫外线氧化装置、离子交换装置、脱气膜装置、终端超滤装置等去除脱盐系统产水中痕量的微粒、离子及有机物，制备出超纯水。
现有技术方案的缺陷如下：
1、现有的水处理工艺流程出水TOC为0.5ppb，7nm及以下芯片对TOC指标更为严格，现有的水处理工艺流程不能满足要求；
2、在当前的超纯水处理工艺流程中，由于在反渗透装置前没有专门设置针对去除原水中有机物的工艺，使得反渗透装置前包括阳离子交换塔、脱碳塔、阴离子交换塔及反渗透装置等组件内部的有机物浓度较高，导致离子交换树脂、脱碳膜和反渗透膜组件的有机物负荷较高，会缩短离子交换树脂和反渗透膜的清洗周期，长时间运行会降低组件的性能，减少组件的使用寿命；
3、当前的消毒装置是采用传统的紫外线汞灯，汞是毒性很强的重金属，对生态环境造成持久性的危害，汞灯需要一定的预热时间、运行电压高、使用寿命短、结构复杂；
4、在当前的超纯水处理工艺流程中，去除有机物的UV185装置紫外线辐射水会产生H2O2，H2O2有强氧化性，会氧化下游工序混床树脂和抛光树脂，影响树脂的性能，缩短树脂的使用寿命。
因此，基于上述技术问题，本领域的技术人员亟需研发一种适用于7nm及以下芯片用深度降解TOC的超纯水制备工艺方法及系统。
紫外高级氧化技术一般是通过紫外线活化水中氧化剂，产生氧化性极强的羟基自由基·OH等将有机物转化为小分子有机物，或矿化为CO2和H2O，常见的氧化剂有双氧水H2O2、臭氧O3、过氧乙酸、过硫酸盐等。紫外高级氧化技术突显出来的高效性、普适性及二次污染性小等优点受到研究人员的广泛关注。
紫外线辐照不同的氧化剂能产生不同的自由基：UV辐照H2O2产生大量羟基自由基·OH，UV辐照过硫酸盐会产生硫酸根自由基SO4 -·，UV/C l联合工艺会产生·OH和氯自由基C l·，UV辐照过氧乙酸PAA可以产生·OH和包括乙酰氧自由基CH3CO3·、甲基自由基CH3·、甲基过氧自由基CH3O·等一系列有机自由基。除·OH外的自由基具有选择性，对不同官能团结构的有机物分子具有不同的降解效果。
稀有气体-卤素准分子灯可发出紫外和真空紫外光谱区波长的光，其中具有降解水中有机物效果的准分子灯有ArCl 175nm，ArF 193nm，KrI191nm，KrBr 207nm，KrCl222nm，KrF 249nm，XeI 253nm。紫外发光二极管UV-LED是由三五族半导体材料制成，不同材料配比能发出不同紫外线波段的光。有机物分子吸收光子后，会形成激发态，产生电子跃迁，不同波段的紫外光对有机物的量子产率不同。
发明内容
本发明的目的是提供一种能降低预处理水中的有机物含量，减少离子交换树脂、脱气膜和反渗透膜的有机物负荷，能避免UV185光源产生的H2O2对离子交换树脂氧化，超纯水终端TOC<0.3ppb，操作简单，便于工业化大规模推广和应用的适用于7nm及以下先进制程芯片的超纯水制备工艺系统及方法。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明的一种深度降解TOC的超纯水制备工艺系统，该系统包括：
预处理系统，所述预处理系统接收原水，通过预处理系统进行预处理制得预处理水；
位于所述预处理系统下游的除盐系统，所述除盐系统接收所述预处理系统处理的预处理水并处理制得纯水；以及
位于所述除盐系统下游的抛光系统，所述抛光系统接收所述除盐系统处理的纯水经进一步深度处理制得超纯水、并供至使用点；
所述预处理系统按照工艺流程依次包括：
原水箱、过滤器和过滤水箱；
原水进入所述原水箱前向原水箱进水管内投加氧化剂；
原水箱出水进入所述过滤器前向过滤器进水管内投加混凝剂；
所述除盐系统按照工艺流程依次包括：
阳离子交换塔、第一过滤器、脱碳塔、阴离子交换塔、软化水箱、锰砂滤池、第二过滤器、反渗透装置、反渗透水箱、第一除TOC装置、第一陶瓷膜、混床、混床过滤器、第一脱气膜和纯水箱；
所述阴离子交换塔的出水进入所述软化水箱前向所述软化水箱进水管内投加H2O2；
所述锰砂滤池内部具有二氧化锰含量大于45％的滤料；
所述第一陶瓷膜为负载钯的陶瓷膜；
所述抛光系统按照工艺流程依次包括：
第二除TOC装置、第二陶瓷膜、抛光混床、抛光混床过滤器、第二脱气膜和终端超滤装置；
所述第二陶瓷膜为负载钯的陶瓷膜；
所述使用点通过循环管道将超纯水回流至所述纯水箱储存。
进一步的，所述原水箱内底部设置隔板，所述隔板将所述原水箱底部分割成廊道型独立空间；在所述廊道型独立空间的侧壁上设置灯管，所述灯管为稀有气体-卤素准分子灯，在隔板内廊道空间末端的侧壁设置原水箱出水管，在所述原水箱出水管的相对一侧内壁的上部设置原水箱进水管，在原水箱盖板中部设置原水箱通气管；
原水进入所述原水箱前向原水箱进水管内投加一种或多种氧化剂；
所述氧化剂为H2O2、氯胺、过硫酸盐、过氧乙酸；
同时投加所述四种氧化剂时，总投加量为1-20mg/l，H2O2、氯胺、过硫酸盐、过氧乙酸的投加质量比为10:2:3:2；
在所述原水箱内设置一种或多种类型准分子灯；
所述准分子灯类型为ArCl、KrI、ArF、KrBr、KrCl、KrF、XeI中的一种、或同时设置所述ArCl、KrI、KrBr、KrCl、KrF五种类型准分子灯；且所述准分子灯辐照剂量为100mJ/cm2～800mJ/cm2；
所述过滤器的罐体内底部设置底部给水系统，所述底部给水系统为顶部等间距开孔的多孔环状管网，所述底部给水系统一侧与过滤器进水管相连接，所述过滤器进水管接所述原水箱出水管，在所述过滤器进水管上设置进水电动阀；所述底部给水系统另一侧与滤料反洗排水管相连接，在所述滤料反洗排水管上设置滤料反洗排水电动阀；在所述底部给水系统上方设置轻质颗粒滤料，所述轻质颗粒滤料为比重比水轻的颗粒状材料，在所述轻质颗粒滤料上方设置拦截网，所述拦截网的孔径小于滤料的直径，所述拦截网上方设置中部给水系统，所述中部给水系统为顶部等间距开孔的多孔环状管网，所述中部给水系统一侧与活性炭反洗给水管相连接，所述活性炭反洗给水管接自所述过滤水箱，在所述活性炭反洗给水管上设置活性炭反洗给水电动阀，在所述中部给水系统上方设置支撑网，在所述支撑网上方设置活性炭颗粒滤料，在所述活性炭颗粒滤料上方设置顶部排水系统，所述顶部排水系统为底部等间距开孔的多孔环状管网，所述顶部排水系统一侧与过滤器排水管相连接，在所述过滤器排水管上设置排水电动阀，所述顶部排水系统另一侧与所述活性炭反洗排水管相连，在所述活性炭反洗排水管上设置活性炭反洗排水电动阀，在所述罐体顶部设置过滤器通气管；
原水箱出水进入所述过滤器前向过滤器进水管内投加混凝剂；
所述阴离子交换塔下游连接所述软化水箱，向所述阴离子交换塔出水进入所述软化水箱进水管内投加H2O2；
所述软化水箱进水管内投加H2O2的剂量为1～10mg/L；
所述软化水箱内一角处垂直侧设置直角型隔板，所述直角型隔板底部与所述软化水箱底部相接，所述直角型隔板顶部接近所述软化水箱顶板，且所述直角型隔板将所述软化水箱分割成独立的空间；在独立的空间内三面设置反光板，所述反光板底部接近所述软化水箱的底部，所述反光板的顶端与所述直角型隔板顶端相平；在独立的空间内没有设置所述反光板的所述软化水箱内壁上设置紫外发光二极管UV-LED板，所述紫外发光二极管UV-LED板上端接近所述直角形隔板顶端，下端在所述软化水箱底板上方；在紫外发光二极管UV-LED板下端所述软化水箱侧壁上设置软化水箱出水管，在所述软化水箱出水管对面一侧所述软化水箱下部侧壁设置软化水箱进水管，在所述软化水箱顶板中部设置软化水箱通气管；
在所述紫外发光二极管UV-LED板上设置多排紫外发光二极管UV-LED灯珠，灯珠由一种或多种不同配比的三五族半导体材料制成，灯珠发出185nm-285nm的紫外光，灯珠辐照剂量为100mJ/cm2～300mJ/cm2；
所述反渗透水箱出水经水泵加压进入所述第一除TOC装置前向所述第一除TOC装置的进水管道内投加H2O2；
所述第一除TOC装置进水管道内投加H2O2的剂量为1～10mg/L
本发明公开的一种深度降解TOC的超纯水制备工艺方法，该工艺基于如上述所述的超纯水制备工艺系统，且该工艺方法主要包括以下步骤：
S1、预处理工艺，预处理系统对原水箱内的原水进行预处理制得预处理水；
S2、脱盐工艺，预处理系统处理得到的预处理水进入脱盐系统，通过脱盐系统处理制得纯水，并储存于纯水箱内；
S3、抛光工艺，脱盐系统处理得到的纯水进入抛光系统，通过抛光系统做进一步的深度处理制得超纯水，并供至使用点。
进一步的，所述步骤S1的预处理工艺主要包括：
S101、原水进入原水箱，在进入原水箱前向管道内投加氧化剂；
S102、原水箱出水经加压泵加压进入过滤器，在出水进入过滤器前向管道内投加混凝剂；
S103、过滤器出水进入过滤水箱；
进一步的，所述步骤S2的除盐工艺主要包括：
S201、过滤水箱出水经水泵加压进入阳离子交换塔；
S202、阳离子交换塔出水进入第一过滤器；
S203、第一过滤器滤后水进入脱碳塔；
S204、脱碳塔出水进入阴离子交换塔；
S205、阴离子交换塔出水进入软化水箱，在出水进入软化水箱前向管道内投加H2O2；
S206、软化水箱出水经水泵加压进入锰砂滤池；
S207、锰砂滤池滤后水进入第二过滤器；
S208、第二过滤器滤后水进入反渗透装置；
S209、反渗透装置出水进入反渗透水箱；
S210、反渗透水箱出水经水泵加压进入第一除TOC装置，在出水进入第一除TOC装置前向管道内投加H2O2；
S211、第一除TOC装置出水进入第一陶瓷膜；
S212、第一陶瓷膜出水进入混床；
S213、混床出水进入混床过滤器；
S214、混床过滤器滤后水进入第一脱气膜；
S215、第一脱气膜出水进入纯水箱；
进一步的，所述步骤S3的抛光工艺主要包括：
S301、纯水箱出水经水泵加压进入第二除TOC装置；
S302、第二除TOC装置出水进入第二陶瓷膜；
S303、第二陶瓷膜出水进入抛光混床；
S304、抛光混床出水进入抛光混床过滤器；
S306、抛光混床过滤器滤后水进入第二脱气膜；
S307、第二脱气膜出水进入终端超滤装置；
S308、终端超滤装置滤后水供应至使用点，且使用点通过循环管道将超纯水回流至所述纯水箱储存。
在上述技术方案中，本发明提供的一种超纯水制备工艺系统及方法，具有以下有益效果：
1)本发明原水箱具有降解有机物和消毒功能，一方面在原水箱内同时设置ArCl、KrI、KrBr、KrCl、KrF五种类型的准分子灯，能发出五种不同的紫外线辐射光谱，原水中具有不同官能团结构的各类有机物对不同波段的UV光谱具有不同的量子产率；另一方面，向原水中同时投加具有一定质量比的H2O2、氯胺、过硫酸盐、过氧乙酸四种氧化剂，UV辐射氧化剂能产生不同的自由基，不同的自由基对不同官能团结构的有机物具有不同的降解效果，通过这两项措施，能极大地降解原水中的各类有机物，能大大地减小离子交换树脂、脱碳膜和反渗透膜组件的有机物负荷，延长离子交换树脂和反渗透膜的清洗周期，延长离子交换树脂和膜组件的使用寿命。同时，由于自由基能灭活原水中的细菌和微生物，对原水进行消毒，不必按常规工艺向多介质过滤器前添加次氯酸钠等消毒剂，不填加化学品，这种做法也与超纯水制备的低碳环保理念相一致。
2)本发明在软化水箱内设置多种能发出不同紫外线光谱的紫外线发光二极管UV-LED，在软化水中具有不同官能团结构的各类有机物对不同波段的UV光谱具有不同的量子产率，在进入水箱前投加双氧水，紫外线辐照双氧水，能产生羟基自由基，能进一步降解软化水中的有机物，并且能对软化水进行消毒。
3)本发明在一级除TOC装置前投加H2O2，UV185nm紫外光辐射双氧水发生了高级氧化反应，比传统只靠UV降解有机物的效果更好。
4)本发明采用多级有机物降解工艺，能保证出水TOC<0.3ppb，能满足7nm及以下芯片的TOC指标要求。
5)本发明采用的紫外发光二极管UV-LED和准分子灯均为非汞灯，为绿色光源，对环境友好，且无需预热，电压低，结构简单易于维护，使用寿命长。
6)本发明采用的过滤器将常规处理流程中的多介质过滤器和活性炭过滤器两个装置巧妙地相组合，节省了占地面积；过滤器采用比重比水轻的滤料，节省了大阻力排水系统，节省了反冲洗水泵，减少了运行费用。
7)本发明节省了现有纯水制备系统中通常设置的紫外线消毒装置，节约了成本，节省了占地面积。
8)本发明在除TOC装置后设置了载钯的陶瓷膜，能去除UV/VUV辐射水产生的H2O2，避免后续工序中的混床树脂和抛光树脂被氧化。
9)本发明与现有超纯水处理工艺契合能力强，可以通过现有条件对纯水站进行升级改造，便于工业化大规模推广和应用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种超纯水制备工艺系统的流程图；
图2本发明实施例提供的一种超纯水制备工艺系统的原水箱的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的一种超纯水制备工艺系统的原水箱的A-A向示意图；
图4为本发明实施例提供的一种超纯水制备工艺系统的原水箱的B-B向示意图；
图5为本发明实施例提供的一种超纯水制备工艺系统的过滤器的结构示意图；
图6为本发明实施例提供的一种超纯水制备工艺系统的过滤器的底部给水系统、中部给水系统、顶部排水系统平面示意图；
图7为本发明实施例提供的一种超纯水制备工艺系统的软化水箱的结构示意图；
图8为本发明实施例提供的一种超纯水制备工艺系统的软化水箱的A-A向示意图；
图9为本发明实施例提供的一种超纯水制备工艺系统的软化水箱的B-B向示意图。
附图标记说明：
1、原水箱；2、过滤器；3、过滤水箱；4、阳离子交换塔；5、第一过滤器；6、脱碳塔；7、阴离子交换塔；8、软化水箱；9、锰砂滤池；10、第二过滤器；11、反渗透装置；12、反渗透水箱；13、第一除TOC装置；14、第一除陶瓷膜；15、混床；16、混床过滤器；17、第一脱气膜；18、纯水箱；19、第二除TOC装置；20、第二陶瓷膜；21、抛光混床；22、抛光混床过滤器；23、第二脱气膜；24、终端超滤装置；25、使用点；
101、隔板；102、原水箱通气管；103、灯管；104、原水箱进水管；105、原水箱出水管；
201、罐体；202、底部给水系统；203、轻质颗粒滤料；204、拦截网；205、中部给水系统；206、支撑网；207、活性炭颗粒滤料；208、顶部排水系统；209、过滤器通气管；210、过滤器进水管；211、进水电动阀；212、过滤器排水管；213、排水电动阀；214、滤料反洗排水管；215、滤料反洗排水电动阀；216、活性炭反洗给水管；217、活性炭反洗给水电动阀；218、活性炭反洗排水管；219、活性炭反洗排水电动阀；
801、直角型隔板；802、软化水箱通气管；803、软化水箱进水管；804、反光板；805、紫外发光二极管UV-LED板；806、软化水箱出水管。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图对本发明作进一步的详细介绍。
参见图1至图9所示；
本实施例的一种超纯水制备工艺系统，该系统包括：
预处理系统，预处理系统接收原水，通过预处理系统进行预处理制得预处理水；
位于预处理系统下游的除盐系统，除盐系统接收预处理系统处理的预处理水并处理制得纯水；以及
位于除盐系统下游的抛光系统，抛光系统接收除盐系统处理的纯水经进一步深度处理制得超纯水，供至使用点25；
预处理系统按照工艺流程依次包括：
原水箱1、过滤器2和过滤水箱3；
原水进入原水箱1前向原水箱进水管104内投加一种或多种氧化剂，氧化剂为H2O2、氯胺、过硫酸盐、过氧乙酸；优选的，同时投加四种氧化剂，总投加量为1-20mg/l，H2O2、氯胺、过硫酸盐、过氧乙酸的投加质量比为10:2:3:2；
在原水箱1内设置一种或多种类型准分子灯，准分子灯类型为ArCl、KrI、ArF、KrBr、KrCl、KrF、XeI，准分子灯辐照剂量为100mJ/cm2～800mJ/cm2；优选的，同时设置ArCl、KrI、KrBr、KrCl、KrF五种类型准分子灯。
原水从原水箱进水管104进入原水箱1，向下进入隔板101空间内，沿着廊道多次经过多种类型的准分子灯灯管103辐照，五种类型的准分子灯灯管103能发出不同波段的紫外光，原水中混合有四种氧化剂，能产生羟基自由基等多种自由基，能对水中含有不同官能团的有机物分子进行高效降解，原水箱1出水有机物浓度会大幅降低。同时，由于自由基能灭活原水中的细菌和微生物，对原水进行消毒。
原水箱1出水进入过滤器2前向过滤器进水管210内投加混凝剂。水中悬浮微粒集聚变大，形成絮团。
在过滤器2过滤时，打开过滤器进水管210上的进水电动阀211，打开过滤器排水管212上的排水电动阀213，原水箱出水管105出水经过滤器进水管210进入底部给水系统202，从环状管网顶部的孔中流出，向上经过轻质颗粒滤料203过滤，水中的杂质颗粒等被去除，滤后水向上经过拦截网204，经过支撑网206，向上进入活性炭颗粒滤料207滤层，经活性炭滤层的过滤，水中的杂质颗粒、被自由基氧化的小分子有机物、原水中的余氯和向原水箱进水管104投加的经高级氧化反应后剩余的H2O2等被去除。滤后水向上从顶部排水系统208环状管网的孔进入顶部排水系统208，从过滤器排水管212排出，进入过滤水箱3。
当过滤一段时间后，轻质颗粒滤料203中的杂质颗粒增多，出水水质下降，轻质颗粒滤料203需要进行反冲洗。关闭过滤器进水管210上的进水管电动阀211，关闭过滤器排水管212上的排水电动阀213，打开滤料反洗排水电动阀215，在拦截网204上部空间的水在重力的作用下向下冲向滤料，滤料中的杂质颗粒随着反洗水向下，从底部给水系统202环状管网孔中进入底部给水系统202，从滤料反洗排水管214排出，反洗水排向排水设施。滤料反洗完毕，关闭滤料反洗排水电动阀215，打开过滤器排水管212上的排水电动阀213，打开过滤器进水管210上的进水电动阀211，开始下一个过滤周期的过滤。
当活性炭颗粒滤料207过滤一段时间后，滤料中的杂质颗粒增多，出水水质下降，需要进行反洗时，关闭过滤器进水管210上的进水管电动阀211，关闭过滤器排水管212上的排水电动阀213，打开活性炭反洗给水管216上的活性炭反洗给水电动阀217，打开活性炭反洗排水管218上的活性炭反洗排水电动阀219，反洗水从反洗给水管216进入中部给水系统205，从中部给水系统205环状管网孔中出来，向上冲洗活性炭颗粒滤料207，对活性炭滤层进行反洗，反洗水向上从顶部排水系统208环状管网孔中进入顶部排水系统208，再进入活性炭反洗排水管218，反洗水排向排水设施。滤料反洗完毕，关闭活性炭反洗给水管216上的活性炭反洗给水电动阀217，关闭活性炭反洗排水管218上的活性炭反洗排水电动阀219，打开过滤器排水管212上的排水电动阀213，打开过滤器进水管210上的进水电动阀211，开始下一个过滤周期的过滤。
过滤器2滤后水进入过滤水箱3，过滤水箱3出水经水泵加压进入除盐系统。
除盐系统按照工艺流程依次包括：
阳离子交换塔4、第一过滤器5、脱碳塔6、阴离子交换塔7、软化水箱8、锰砂滤池9、第二过滤器10、反渗透装置11、反渗透水箱12、第一除TOC装置13、第一陶瓷膜14、混床15、混床过滤器16、第一脱气膜17和纯水箱18。
阴离子交换塔7出水进入软化水箱8前向软化水箱进水管803内投加H2O2，投加剂量为1-10mg/L；
阴离子交换塔7出水从软化水箱进水管803进入软化水箱8，水向上进入直角形隔板801内的独立空间，经过紫外发光二极管UV-LED板806上的紫外发光二极管灯珠辐照，灯珠由一种或多种不同配比的三五族半导体材料制成，UV-LED灯珠能发出185nm-285nm的紫外光，灯珠辐照剂量为100-300mJ/cm2，软化水中投加有氧化剂H2O2，能发生紫外高级氧化反应，产生的羟基自由基具有降解有机物和对微生物灭活的作用，能降解软化水中的有机物和灭活软化水中的细菌和微生物。UV-LED灯珠发出的光，射到三面的反光板804上，反光板804能将光线反射，这样使紫外线的利用效率大大提高。
软化水箱8出水经水泵加压进入锰砂滤池9。锰砂滤池9为二氧化锰含量大于45％的滤料。锰作为催化剂，能去除向软化水箱进水管803投加的经紫外高级氧化反应后剩余的H2O2和羟基自由基结合生成的H2O2，避免后续的反渗透膜被氧化。
锰砂滤池9出水经水泵加压依次经过第二过滤器10和反渗透装置11，进入反渗透水箱12。反渗透水箱12出水经水泵加压进入第一除TOC装置13和第一陶瓷膜14。第一陶瓷膜14为负载钯的陶瓷膜。负载钯的陶瓷膜能去除第一除TOC装置13内由于紫外线辐射水体而产生的H2O2。第一陶瓷膜14出水依次进入混床15、混床过滤器16、第一脱气膜17和纯水箱18。纯水箱18出水经水泵加压进入抛光系统。
抛光系统按照工艺流程依次包括：
第二除TOC装置19、第二陶瓷膜20、抛光混床21、抛光混床过滤器22、第二脱气膜23和终端超滤装置24。
第二除TOC装置19出水进入第二陶瓷膜20，第二陶瓷膜20为负载钯的陶瓷膜。负载钯的陶瓷膜能去除第二除TOC装置19内由于紫外线辐射水体而产生的H2O2。第二陶瓷膜20出水依次进入抛光混床21、抛光混床过滤器22、第二脱气膜23和终端超滤装置24。终端超滤装置24供至使用点25，使用点25通过循环管道将超纯水回流至纯水箱18储存。
本发明公开的一种深度降解TOC的超纯水制备工艺方法，该工艺基于如上的超纯水制备工艺系统，且该工艺方法主要包括以下步骤：
S1、预处理工艺，预处理系统对原水箱1内的原水进行预处理制得预处理水；
S2、脱盐工艺，预处理系统处理得到的预处理水进入脱盐系统，通过脱盐系统处理制得纯水，并储存于纯水箱18内；
S3、抛光工艺，脱盐系统处理得到的纯水进入抛光系统，通过抛光系统做进一步的深度处理制得超纯水，并供至使用点25。
步骤S1的预处理工艺主要包括：
S101、原水进入原水箱1，在进入原水箱1前向管道内投加氧化剂；
S102、原水箱1出水经加压泵加压进入过滤器2，在出水进入过滤器2前向管道内投加混凝剂；
S103、过滤器2出水进入过滤水箱3；
步骤S2的除盐工艺主要包括：
S201、过滤水箱3出水经水泵加压进入阳离子交换塔4；
S202、阳离子交换塔4出水进入第一过滤器5；
S203、第一过滤器5滤后水进入脱碳塔6；
S204、脱碳塔6出水进入阴离子交换塔7；
S205、阴离子交换塔7出水进入软化水箱8，在出水进入软化水箱8前向管道内投加H2O2；
S206、软化水箱8出水经水泵加压进入锰砂滤池9；
S207、锰砂滤池9滤后水进入第二过滤器10；
S208、第二过滤器10滤后水进入反渗透装置11；
S209、反渗透装置11出水进入反渗透水箱12；
S210、反渗透水箱12出水经水泵加压进入第一除TOC装置13，在出水进入第一除TOC装置13前向管道内投加H2O2；
S211、第一除TOC装置13出水进入第一陶瓷膜14；
S212、第一陶瓷膜14出水进入混床15；
S213、混床15出水进入混床过滤器16；
S214、混床过滤器16滤后水进入第一脱气膜17；
S215、第一脱气膜17出水进入纯水箱18；
步骤S3的抛光工艺主要包括：
S301、纯水箱18出水经水泵加压进入第二除TOC装置19；
S302、第二除TOC装置19出水进入第二陶瓷膜20；
S303、第二陶瓷膜20出水进入抛光混床21；
S304、抛光混床21出水进入抛光混床过滤器22；
S306、抛光混床过滤器22滤后水进入第二脱气膜23；
S307、第二脱气膜23出水进入终端超滤装置24；
S308、终端超滤装置24滤后水供应至使用点25，且使用点25通过循环管道将超纯水回流至纯水箱18储存。
本实施例公开的工艺系统的超纯水制备的具体步骤为：原水进入原水箱1，在进入原水箱1前向管道内投加氧化剂，原水箱1内原水进入多介质过滤器2，在进入多介质过滤器2前向管道内投加混凝剂，水通过多介质过滤器2后出水进入过滤水箱3，过滤水箱3出水经水泵加压进入阳离子交换塔4，阳离子交换塔4出水进入第一过滤器5，第一过滤器5出水进入脱碳塔6，脱碳塔6出水进入阴离子交换塔7，阴离子交换塔7出水进入软化水箱8，在进入软化水箱8前向管道内投加H2O2，软化水箱8出水经水泵加压进入锰砂滤池9，锰砂滤池9出水经水泵加压进入第二过滤器10，第二过滤器10出水进入反渗透装置11，反渗透装置11出水进入反渗透水箱12，反渗透水箱12出水经水泵加压进入第一除TOC装置13，在进入第一除TOC装置13前向管道内投加H2O2，第一除TOC装置13出水进入第一陶瓷膜14，第一陶瓷膜14出水进入混床15，混床15出水进入混床过滤器16，混床过滤器16滤后出水进入第一脱气膜17，第一脱气膜17出水进入纯水箱18；纯水箱18出水经水泵加压进入第二除TOC装置19，第二除TOC装置19出水进入第二陶瓷膜20，第二陶瓷膜20出水进入抛光混床21，水经抛光混床21后进入抛光混床过滤器22，抛光混床过滤器22出水进入第二脱气膜23，第二脱气膜23出水进入终端超滤装置24，经终端超滤装置24过滤后的水供至超纯水使用点25。经超纯水使用点25后循环附加量的超纯水从循环管道返回至纯水箱18。
基于上述实施例：
原水进入原水箱1，在进入原水箱1前向管道内投加一种或多种氧化剂，优选地，添加氧化剂为H2O2、氯胺、过硫酸盐、过氧乙酸，更优选地四种氧化剂同时添加，总投加量为1-20mg/l，H2O2、氯胺、过硫酸盐、过氧乙酸的投加质量比为10:2:3:2。在原水箱1内设置一种或多种类型准分子灯，优选地准分子灯为ArCl、KrI、ArF、KrBr、KrCl、KrF、XeI；更优选地，同时设置ArCl、KrI、KrBr、KrCl、KrF五种类型准分子灯。准分子灯辐照剂量为100mJ/cm2～800mJ/cm2。原水从原水箱进水管104进入原水箱1，向下进入隔板101空间内，沿着廊道多次经过五种类型的准分子灯灯管辐照，五种类型的准分子灯灯管103能发出不同波段的紫外光，原水中混合有四种氧化剂，能产生羟基自由基等多种自由基，能对水中含有不同官能团的有机物分子进行高效降解，原水箱1出水有机物浓度会大幅降低。同时，由于自由基能灭活原水中的细菌和微生物，对原水进行消毒。
原水箱1出水经水泵加压进入过滤器2，在进入过滤器2前向管道内投加混凝剂，水中悬浮微粒集聚变大，形成絮团。
在过滤器2过滤时，打开过滤器进水管210上的进水电动阀211，打开过滤器排水管212上的排水电动阀213，原水箱出水管105出水经过滤器进水管210进入底部给水系统202，从环状管网顶部的孔中流出，向上经过轻质颗粒滤料203过滤，轻质颗粒滤料203为聚苯乙烯颗粒，利用轻质颗粒滤料203的吸咐和机械筛网作用，截留水中的悬浮杂质，降低水的浊度，滤后水向上经过拦截网204和支撑网206，向上进入活性炭颗粒滤料207滤层，经活性炭滤层的过滤，水中的杂质颗粒、被自由基氧化的小分子有机物、原水中的余氯和向原水箱进水管104投加的经高级氧化反应后剩余的H2O2等被去除。通常过滤器2出水浊度＜0.1NTU，余氯<0.1mg/L，H2O2<0.05mg/L，O3<0.05mg/L。在过滤器2出水浊度降低的同时，水中的有机物、氨氮、重金属、盐类等的含量也有一定幅度的降低。滤后水向上从顶部排水系统208环状管网的孔进入顶部排水系统208，从过滤器排水管212排出，进入过滤水箱3。
当过滤一段时间后，轻质颗粒滤料203中的杂质颗粒增多，出水水质下降，轻质颗粒滤料203需要进行反冲洗。关闭过滤器进水管210上的进水管电动阀211，关闭过滤器排水管212上的排水电动阀213，打开滤料反洗排水电动阀215，在拦截网204上部空间的水在重力的作用下向下冲向滤料，滤料中的杂质颗粒随着反洗水流向下，从底部给水系统202环状管网孔中进入底部给水系统202，从开滤料反洗排水管214排出，反洗水排向排水设施。滤料反洗完毕，关闭滤料反洗排水电动阀215，打开过滤器排水管212上的排水电动阀213，打开过滤器进水管210上的进水电动阀211，开始下一个过滤周期的过滤。
当活性炭颗粒滤料207过滤一段时间后，滤料中的杂质颗粒增多，出水水质下降，需要进行反洗时，关闭过滤器进水管210上的进水管电动阀211，关闭过滤器排水管212上的排水电动阀213，打开活性炭反洗排水管218上的活性炭反洗排水电动阀219，打开活性炭反洗给水管216上的活性炭反洗给水电动阀217，反洗水从反洗给水管216进入中部给水系统205，从中部给水系统205环状管网孔中出来，向上冲洗活性炭颗粒滤料207，对活性炭滤层进行反洗，反洗水从顶部排水系统208环状管网孔中进入顶部排水系统208，再进入活性炭反洗排水管218，反洗水排向排水设施。反洗结束，关闭活性炭反洗排水管218上的活性炭反洗排水电动阀219，关闭活性炭反洗给水管216上的活性炭反洗给水电动阀217，打开过滤器进水管210上的进水电动阀211，打开过滤器排水管212上的排水电动阀213，开始下一个过滤周期的过滤。
水通过过滤器2过滤后进入过滤水箱3，过滤水箱3出水经水泵加压进入除盐系统。
过滤水箱3出水经水泵加压进入阳离子交换塔4。阳离子交换塔4内填料是强酸阳树脂，可以将水中的Na+、K+、Ca2+和Mg2+等阳离子转换成H+，对阳离子进行去除。水经过阳离子交换塔4后，水中的H+与HCO3 -结合生成CO2。阳离子交换塔4出水进入第一过滤器5，为防止阳离子交换塔4内的树脂泄漏进入脱碳塔6，设置滤芯为5μm，可以去除粒径大于5μm的树脂和杂质颗粒。第一过滤器5出水进入脱碳塔6，脱碳塔6内填充多面空心球，增加了水与空气的接触面积，使CO2被去除。通过脱碳塔6后的水进入阴离子交换塔7。阴离子交换塔7内填料是强碱阴树脂，用于去除水中的Cl-、SO4 2-、HCO3 -、CO3 2-等阴离子。阴离子交换塔7出水进入软化水箱8。
向阴离子交换塔7出水进入软化水箱8前向软化水箱进水管803内投加H2O2，投加剂量为1～10mg/L。软化水箱8内设置紫外发光二极管UV-LED板807，在紫外发光二极管UV-LED板807上设置多排紫外发光二极管UV-LED灯珠，灯珠由一种或多种不同配比的三五族半导体材料制成，优选地，灯珠由多种不同配比的三五族半导体材料制成，灯珠发出185nm-285nm的紫外光。灯珠辐照剂量为100mJ/cm2～300mJ/cm2。水向上进入直角形隔板801内的独立空间，经过紫外发光二极管UV-LED板806上的紫外发光二极管灯珠辐照，软化水中投加有氧化剂H2O2，能发生紫外高级氧化反应，产生的羟基自由基具有降解有机物和对微生物灭活的作用，能降解软化水中的有机物和灭活软化水中的细菌和微生物。UV-LED灯珠发出的光，射到三面的反光板804上，反光板804能将光线反射，这样使紫外线的利用效率大大提高。
软化水箱8出水经水泵加压进入锰砂滤池9，锰砂滤池9为二氧化锰含量大于45％的滤料。锰作为催化剂，能去除向软化水箱进水管803投加的经紫外高级氧化反应后剩余的H2O2和羟基自由基结合生成的H2O2，避免后续的反渗透膜被氧化。锰砂滤池9出水经水泵加压进入第二过滤器10，为防止锰砂滤池9内的锰砂泄漏进入反渗透装置9，设置滤芯为5μm，可以去除粒径大于5μm的锰砂颗粒。第二过滤器10出水进入反渗透装置11，反渗透装置11能去除水中的有机物、二氧化硅、微粒子、细菌菌落和溶解盐类等。反渗透装置11出水进入反渗透水箱12。反渗透水箱12出水经水泵加压进入第一除TOC装置13，向进入第一除TOC装置13管道前投加H2O2，投加量为1～10mg/L。第一除TOC装置13为185nm紫外线反应器，灯管的辐照剂量为10mJ/cm2～100mJ/cm2。在第一除TOC装置13内紫外线灯辐照H2O2，产生大量的羟基自由基·OH，·OH具有强氧化性，与水中微量的有机物迅速矿化为CO2和H2O。从第一除TOC装置13出水中会有投加剩余的H2O2，及羟基自由基结合生产的H2O2，H2O2对混床15内的树脂有氧化作用，会降低树脂的性能。第一除TOC装置16出水进入第一陶瓷膜14，第一陶瓷膜为负载钯的陶瓷膜，由于钯的催化作用，将H2O2还原为H2O，出水H2O2<10ug/L。第一陶瓷膜14出水进入混床15。混床15内填料是强酸H型和强碱OH型树脂，可以进一步去除水中微量的阴、阳离子。通常混床15出水电阻率可以稳定在17.5MΩ·cm之上。混床15出水进入混床过滤器16，滤芯为1μm，可以除去粒径大于1μm的树脂和杂质颗粒。混床过滤器16出水进入第一脱气膜17。第一脱气膜17采用真空的运行方式，脱除水中溶解性气体和挥发性物质。第一脱气膜17出水进入纯水箱18。纯水箱18采用N2密封，防止空气进入超纯水中。纯水箱18之前的处理系统为除盐系统，除盐系统出水进入抛光系统。
纯水箱18出水经水泵加压进入第二除TOC装置19，第二除TOC装置19为紫外线反应器，其内设置185nm紫外线灯管，灯管的辐照剂量为10mJ/cm2～100mJ/cm2。在第二除TOC装置19内紫外线灯辐照纯水，将极微量的有机物矿化为CO2和H2O。紫外线灯辐照纯水会产生微量的H2O2，H2O2对抛光混床21内的树脂有氧化作用。第二除TOC装置19出水进入第二陶瓷膜20，陶瓷膜上负载钯，钯能将超纯水中的H2O2还原为H2O。第二陶瓷膜20出水进入抛光混床21，抛光混床21能进一步去除纯水中极微量的阴、阳离子。通常抛光混床21出水电阻率≥18MΩ·cm。抛光混床21出水进入抛光混床过滤器22，抛光混床过滤器22出水进入第二脱气膜23，进一步去除水中极微量的气体。第二脱气膜23出水进入终端超滤装置24。通常终端超滤装置24滤后TOC<0.3ppb，水中通常大于0.05μm的颗粒数量小于200个/L。经终端超滤装置24过滤后的水供至超纯水使用点25。使用点25通过循环管道接至纯水箱18。为了保证超纯水的水质，通常约有制水量50％的循环附加量超纯水通过管道回流至纯水箱18。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (3)
1.一种深度降解TOC的超纯水制备工艺系统，其特征在于，该系统包括：
预处理系统，所述预处理系统接收原水，通过预处理系统进行预处理制得预处理水；
位于所述预处理系统下游的除盐系统，所述除盐系统接收所述预处理系统处理的预处理水并处理制得纯水；以及
位于所述除盐系统下游的抛光系统，所述抛光系统接收所述除盐系统处理的纯水经进一步深度处理制得超纯水、并供至使用点(25)；
所述预处理系统按照工艺流程依次包括：
原水箱(1)、过滤器(2)和过滤水箱(3)；
原水进入所述原水箱(1)前向原水箱进水管(104)内投加氧化剂；
原水箱(1)出水进入所述过滤器(2)前向过滤器进水管(210)内投加混凝剂；
所述除盐系统按照工艺流程依次包括：
阳离子交换塔(4)、第一过滤器(5)、脱碳塔(6)、阴离子交换塔(7)、软化水箱(8)、锰砂滤池(9)、第二过滤器(10)、反渗透装置(11)、反渗透水箱(12)、第一除TOC装置(13)、第一陶瓷膜(14)、混床(15)、混床过滤器(16)、第一脱气膜(17)和纯水箱(18)；
所述阴离子交换塔(7)的出水进入所述软化水箱(8)前向软化水箱进水管(803)内投加H2O2；
所述锰砂滤池(9)内部具有二氧化锰含量大于45％的滤料；
所述第一陶瓷膜(14)为负载钯的陶瓷膜；
所述抛光系统按照工艺流程依次包括：
第二除TOC装置(19)、第二陶瓷膜(20)、抛光混床(21)、抛光混床过滤器(22)、第二脱气膜(23)和终端超滤装置(24)；
所述第二陶瓷膜(20)为负载钯的陶瓷膜；
所述使用点(25)通过循环管道将超纯水回流至所述纯水箱(18)储存。
2.根据权利要求1所述的一种深度降解TOC的超纯水制备工艺系统，其特征在于，所述原水箱(1)内底部设置隔板(101)，所述隔板(101)将所述原水箱(1)底部分割成廊道型独立空间；在所述廊道型独立空间的侧壁上设置灯管(103)，所述灯管(103)为稀有气体-卤素准分子灯，在隔板(101)内廊道空间末端的侧壁设置原水箱出水管(105)，在所述原水箱出水管(105)的相对一侧内壁的上部设置原水箱进水管(104)，在原水箱(1)盖板中部设置原水箱通气管(102)；
原水进入所述原水箱(1)前向原水箱进水管(104)内投加一种或多种氧化剂；
所述氧化剂为H2O2、氯胺、过硫酸盐、过氧乙酸；
同时投加所述四种氧化剂时，总投加量为1-20mg/l，H2O2、氯胺、过硫酸盐、过氧乙酸的投加质量比为10:2:3:2；
在所述原水箱(1)内设置一种或多种类型准分子灯；
所述准分子灯类型为ArCl、KrI、ArF、KrBr、KrCl、KrF、XeI中的一种、或同时设置所述ArCl、KrI、KrBr、KrCl、KrF五种类型准分子灯；且所述准分子灯辐照剂量为100mJ/cm2～800mJ/cm2；
所述过滤器(2)的罐体(201)内底部设置底部给水系统(202)，所述底部给水系统(202)为顶部等间距开孔的多孔环状管网，所述底部给水系统(202)一侧与过滤器进水管(210)相连接，所述过滤器进水管(210)接所述原水箱出水管(105)，在所述过滤器进水管(210)上设置进水电动阀(211)；所述底部给水系统(202)另一侧与滤料反洗排水管(214)相连接，在所述滤料反洗排水管(214)上设置滤料反洗排水电动阀(215)；在所述底部给水系统(202)上方设置轻质颗粒滤料(203)，所述轻质颗粒滤料(203)为比重比水轻的颗粒状材料，在所述轻质颗粒滤料(203)上方设置拦截网(204)，所述拦截网(204)的孔径小于滤料的直径，所述拦截网(204)上方设置中部给水系统(205)，所述中部给水系统(205)为顶部等间距开孔的多孔环状管网，所述中部给水系统(205)一侧与活性炭反洗给水管(216)相连接，所述活性炭反洗给水管(216)接自所述过滤水箱(3)，在所述活性炭反洗给水管(216)上设置活性炭反洗给水电动阀(217)，在所述中部给水系统(205)上方设置支撑网(206)，在所述支撑网(206)上方设置活性炭颗粒滤料(207)，在所述活性炭颗粒滤料(207)上方设置顶部排水系统(208)，所述顶部排水系统(208)为底部等间距开孔的多孔环状管网，所述顶部排水系统(208)一侧与过滤器排水管(212)相连接，在所述过滤器排水管(212)上设置排水电动阀(213)，所述顶部排水系统(208)另一侧与活性炭反洗排水管(218)相连，在所述活性炭反洗排水管(218)上设置活性炭反洗排水电动阀(219)，在所述罐体(201)顶部设置过滤器通气管(209)；
所述阴离子交换塔(7)下游连接有所述软化水箱(8)，向阴离子交换塔(7)出水进入所述软化水箱进水管(803)内投加H2O2；
所述软化水箱进水管(803)内投加H2O2的剂量为1～10mg/L；
所述软化水箱(8)内一角处垂直侧设置直角型隔板(801)，所述直角型隔板(801)底部与所述软化水箱(8)底部相接，所述直角型隔板(801)顶部接近所述软化水箱(8)顶板，且所述直角型隔板(801)将所述软化水箱(8)分割成独立的空间；在独立的空间内三面设置反光板(804)，所述反光板(804)底部接近所述软化水箱(8)的底部，所述反光板(804)的顶端与所述直角型隔板(801)顶端相平；在独立的空间内没有设置所述反光板(804)的所述软化水箱(8)内壁上设置紫外发光二极管UV-LED板(805)，所述紫外发光二极管UV-LED板(805)上端接近所述直角形隔板(801)顶端，下端在所述软化水箱(8)底板上方；在所述紫外发光二极管UV-LED板(805)下端所述软化水箱(8)侧壁上设置软化水箱出水管(806)，在所述软化水箱出水管(806)对面一侧所述软化水箱(8)下部侧壁设置软化水箱进水管(803)，在所述软化水箱(8)顶板中部设置软化水箱通气管(802)；
在所述紫外发光二极管UV-LED板(805)上设置多排紫外发光二极管UV-LED灯珠，灯珠由一种或多种不同配比的三五族半导体材料制成，灯珠发出185nm-285nm的紫外光，灯珠辐照剂量为100mJ/cm2～300mJ/cm2；
所述反渗透水箱(12)出水经水泵加压进入所述第一除TOC装置(13)前向所述第一除TOC装置(13)的进水管道内投加H2O2；
所述第一除TOC装置(13)进水管道内投加H2O2的剂量为1～10mg/L。
3.一种深度降解TOC的超纯水制备工艺方法，其特征在于，该工艺基于如权利要求1至2中任一项所述的超纯水制备工艺系统，且该工艺方法主要包括以下步骤：
S1、预处理工艺，预处理系统对原水箱(1)内的原水进行预处理制得预处理水；
S2、脱盐工艺，预处理系统处理得到的预处理水进入脱盐系统，通过脱盐系统处理制得纯水，并储存于纯水箱(18)内；
S3、抛光工艺，脱盐系统处理得到的纯水进入抛光系统，通过抛光系统做进一步的深度处理制得超纯水，并供至使用点(25)；
所述步骤S1的预处理工艺主要包括：
S101、原水进入原水箱(1)，在进入原水箱(1)前向管道内投加氧化剂；
S102、原水箱(1)出水经加压泵加压进入过滤器(2)，在出水进入过滤器(2)前向管道内投加混凝剂；
S103、过滤器(2)出水进入过滤水箱(3)；
所述步骤S2的除盐工艺主要包括：
S201、过滤水箱(3)出水经水泵加压进入阳离子交换塔(4)；
S202、阳离子交换塔(4)出水进入第一过滤器(5)；
S203、第一过滤器(5)滤后水进入脱碳塔(6)；
S204、脱碳塔(6)出水进入阴离子交换塔(7)；
S205、阴离子交换塔(7)出水进入软化水箱(8)，在出水进入软化水箱(8)前向管道内投加H2O2；
S206、软化水箱(8)出水经水泵加压进入锰砂滤池(9)；
S207、锰砂滤池(9)滤后水进入第二过滤器(10)；
S208、第二过滤器(10)滤后水进入反渗透装置(11)；
S209、反渗透装置(11)出水进入反渗透水箱(12)；
S210、反渗透水箱(12)出水经水泵加压进入第一除TOC装置(13)，在出水进入第一除TOC装置(13)前向管道内投加H2O2；
S211、第一除TOC装置(13)出水进入第一陶瓷膜(14)；
S212、第一陶瓷膜(14)出水进入混床(15)；
S213、混床(15)出水进入混床过滤器(16)；
S214、混床过滤器(16)滤后水进入第一脱气膜(17)；
S215、第一脱气膜(17)出水进入纯水箱(18)；
所述步骤S3的抛光工艺主要包括：
S301、纯水箱(18)出水经水泵加压进入第二除TOC装置(19)；
S302、第二除TOC装置(19)出水进入第二陶瓷膜(20)；
S303、第二陶瓷膜(20)出水进入抛光混床(21)；
S304、抛光混床(21)出水进入抛光混床过滤器(22)；
S306、抛光混床过滤器(22)滤后水进入第二脱气膜(23)；
S307、第二脱气膜(23)出水进入终端超滤装置(24)；
S308、终端超滤装置(24)滤后水供应至使用点(25)，且使用点(25)通过循环管道将超纯水回流至所述纯水箱(18)储存。
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